CN104729991B - 一种测量薄涂层厚度及其结合强度的方法 - Google Patents
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Abstract
一种测量薄涂层厚度及其结合强度的方法，属于涂层厚度测量及结合的方法。基体表面制备的厚度为10nm到1μm范围的薄涂层，通过原位纳米力学测试系统中的纳米划痕，在得到的纳米划痕数据结果中，可在摩擦系数随时间的变化曲线中找到曲线突变位置，结合法向力随时间的变化曲线，得出薄涂层被破坏时的法向载荷，再根据法向位移随时间的变化曲线得到压入深度，该深度即为涂层厚度，根据压入深度可计算出接触面积，进而计算出涂层的结合强度。优点：1、无需结合强度比涂层结合强度高的粘结剂，可以测得更多涂层的结合强度。2、通过纳米划痕实验，可以得到具体的法向载荷，再根据压入深度和针尖曲率半径计算出接触面积，可以定量的得到结合强度的数值。
Description
技术领域
本发明涉及一种测量涂层厚度及结合强度的方法，特别是一种测量薄涂层厚度及其结合强度的方法。
背景技术
为了提高某种材料的其他性能，或者保护基体材料，各式各样的涂层技术得以广泛应用，只能使得涂层的作有涂层与基体之间能够良好结合，才用得以发挥。而如何表征涂层与基体材料的结合强度是目前发展涂层技术亟待解决的问题。虽然测定涂层与基体的结合强度的方法已不在少数，目前常用的测量方法主要有拉伸实验法、划痕法，但各有优劣。
拉伸实验法虽说是一种简单而实用的实验方法，但随着表面涂层技术的发展，涂层与基体的结合强度越来越高，这就增大了结合强度的测量难度，拉伸实验法有着很明显的局限性，首先是粘结剂的粘合强度必须高于涂层与基体界面的结合强度,受这个粘结剂粘合强度的影响，这种方法只适合测量中、低结合强度的涂层结构；其次，粘结剂会渗入结构疏松的涂层中，影响测量结果；此外，拉伸过程中的偏心也会影响测量结果。
划痕法是采用高硬度的划针或者划头划过涂层薄膜表面，逐渐增加载荷，当载荷增加到一定值时，薄膜就发生破裂脱落，此时载荷值称为临界载荷Lc，测量Lc的方法有显微观察法，声发射法和摩擦系数测量法；所述的显微观察法是通过显微镜观察压头划过后在样品表面留下的划痕，判断涂层从基体剥离的初始位置，将此位置所对应的载荷确定为临界载荷；所述的声发射法是通过压头附近的声传感器采集薄膜破裂剥离时的声音信号，确定薄膜剥离的位置和时间，从而获得对应的载荷值；所述的摩擦系数测量法通过测量压头在薄膜和基体上的摩擦系数，当薄膜破裂剥离的瞬间摩擦系数发生突变,这一瞬间对应的载荷即为临界载荷，划痕试验过程包含许多变形和破坏过程，而且试验过程还受到许多因素影响，因此以临界载荷Lc度量涂层结合强度，仅代表涂层结合力大小的相对值,是对结合强度的一种定性表征，不能提供定量和重复结果，对于不同的薄膜和结构，不具有可比性。
发明内容
本发明的目的是要提供一种能简便、快捷以定量得到薄涂层与基体结合强度的测量薄涂层厚度及其结合强度的方法。
本发明的目的是这样实现的：测量薄涂层厚度及其结合强度的方法，基体表面制备的厚度为10nm到1μm范围的薄涂层，选用金刚石压针进行变载荷划痕，划痕长度为1-10μm，法向载荷为500μN-8000μN，在得到的纳米划痕数据结果中，可在摩擦系数随时间的变化曲线中找到曲线突变位置，结合法向力随时间的变化曲线，得出薄涂层被破坏时的法向载荷，再根据法向位移随时间的变化曲线得到压入深度，该深度即为涂层厚度，根据压入深度可计算出接触面积，进而计算出涂层的结合强度；具体步骤如下：
a、将表面镀有涂层的材料进行表面抛光处理，直至表面粗糙度Ra＝0.05；若是所镀涂层材料的表面粗糙度优于Ra＝0.05，则不用抛光处理；
b、将样品用去离子水超声清洗5—10min，去离子水冲洗3次；
c、将样品平整的放置在原位纳米力学测试系统的样品室里；
d、然后对样品进行安全区域设置和系统标定；
e、对样品进行线性加载，完成上述实验后，打开划痕数据窗口，选择摩擦系数曲线，摩擦系数突变时对应的载荷即为涂层被破坏时的法向载荷，记下该临界载荷F，结合法向位移随时间曲线可得到涂层被破坏时的针尖法向位移，此时所对应的位移即为涂层厚度hc；
f、根据压入深度和针尖曲率半径计算出接触面积，面积公式为
A(hc)＝C0hc 2+C1hc+C2hc 1/2+C3hc 1/4+C4hc 1/8+C5hc 1/16
其中，C0、C1、C1、C4、C5为已知的常数，使用上一步得到的临界载荷与该接触面积相除，即得到涂层与基体的结合强度P，单位为MPa。
有益效果，由于采用上述方案，在原位纳米力学测试系统上采用纳米划痕方法测量薄涂层与基体的结合强度，可以简单快捷的解决结合强度难测的问题；本发明与目前常用的拉伸法相比，克服了其在粘结剂结合强度要求的局限性，无需结合强度比涂层结合强度高的粘结剂，可以测得更多涂层的结合强度；在划痕法的基础上有了一定的改进，通过纳米划痕实验，可以得到具体的法向载荷，再根据压入深度和针尖曲率半径计算出接触面积，可以定量的得到结合强度的数值。
优点：纳米划痕方法测量结合强度方便快捷，数据准确可靠；有效克服其他测量结合强度方法的局限性。
附图说明：
图1为本发明的变载曲线和侧向位移的变化曲线图。
图2为本发明的摩擦系数曲线图。
图3为本发明的法向位移-时间曲线图。
图4为本发明实施例1的CoCrMo合金沉积DLC膜的摩擦系数图。
图5为本发明实施例1的CoCrMo合金沉积DLC膜的法向位移—时间曲线图。
图6为本发明实施例2的表面镀TiN薄膜涂层钛合金的摩擦系数图。
图7为本发明实施例2的表面镀TiN薄膜涂层钛合金的法向位移—时间曲线图。
具体实施方式
测量薄涂层厚度及其结合强度的方法，基体表面制备的厚度为10nm到1μm范围的薄涂层，选用金刚石压针进行变载荷划痕，划痕长度为1-10μm，法向载荷为500μN-8000μN，在得到的纳米划痕数据结果中，可在摩擦系数随时间的变化曲线中找到曲线突变位置，结合法向力随时间的变化曲线，得出薄涂层被破坏时的法向载荷，再根据法向位移随时间的变化曲线得到压入深度，该深度即为涂层厚度，根据压入深度可计算出接触面积，进而计算出涂层的结合强度；具体步骤如下：
a、将表面镀有涂层的材料进行表面抛光处理，直至表面粗糙度Ra＝0.05；若是所镀涂层材料的表面粗糙度优于Ra＝0.05，则不用抛光处理；
b、将样品用去离子水超声清洗5—10min，去离子水冲洗3次；
c、将样品平整的放置在原位纳米力学测试系统的样品室里；
d、然后对样品进行安全区域设置和系统标定；
e、对样品进行线性加载，加载如图1所示，完成上述实验后，打开划痕数据窗口，选择摩擦系数曲线，如图2所示，摩擦系数突变时对应的载荷即为涂层被破坏时的法向载荷，记下该临界载荷F，结合法向位移随时间曲线可得到涂层被破坏时的针尖法向位移，曲线如图3所示，此时所对应的位移即为涂层厚度hc；
f、根据压入深度和针尖曲率半径计算出接触面积，面积公式为
A(hc)＝C0hc 2+C1hc+C2hc 1/2+C3hc 1/4+C4hc 1/8+C5hc 1/16
其中，C0、C1、C1、C4、C5为已知的常数，具体数据如表1，使用上一步得到的临界载荷与该接触面积相除，即得到涂层与基体的结合强度P，单位为MPa。
表1C0、C1、C1、C4、C5数值
| C0 | C1 | C2 | C3 | C4 | C5 |
| 24.5 | -20452 | 973440 | -4028500 | 106470 | 3690100 |
实施例1：测量采用PECVD沉积得到DLC薄膜涂层的CoCrMo合金的结合强度，将表面镀有DLC薄膜涂层的CoCrMo合金用去离子水超声清洗5-10min，去离子水冲洗1-3次；然后将其平整的放置于原位纳米力学测试系统的样品室里；接着对样品进行安全区域设置和系统标定；采用30μN/s的恒定加载速率下对样品进行线性加载，加载50s，加载完成后，调出划痕数据窗口，选择摩擦系数曲线，曲线如图4所示，不难发现在30s左右摩擦系数发生突变，再在法向力—时间曲线中找到该时刻所对应的法向力，即为临界载荷，记为F，F＝725μN，并可在法向位移—时间曲线中找到该时刻所对应的涂层厚度hc，如图5所示，hc＝1μm；利用面积公式A(hc)＝C0hc 2+C1hc+C2hc 1/2+C3hc 1/4+C4hc 1/8+C5hc 1/16，其中，C0、C1、C1、C4、C5为已知常数，计算出接触面积A，A＝1.8*10-11m2,用F和A相除,即可得到该膜厚涂层下的涂层结合强度P，P＝F/A＝40MPa。
实施例2：测量采用PVD法沉积得到TiN薄膜涂层的钛合金的结合强度，将镀有TiN薄膜涂层的钛合金用去离子水超声清洗5-10min，去离子水冲洗1-3次；然后将其平整的放置于原位纳米力学测试系统的样品室里；接着对样品进行安全区域设置和系统标定；采用8μN/s的恒定加载速率下对样品进行线性加载，加载30s，加载完成后，调出划痕数据窗口，选择摩擦系数曲线，如图6所示，摩擦系数在10s时发生突变,此时再在在法向力—时间曲线中找到该时刻所对应的法向力，即为临界载荷，记为F，F＝80μN，并可在法向位移—时间曲线中找到该时刻所对应的涂层厚度hc，如图7所示，hc＝300nm；利用面积公式A(hc)＝C0hc 2+C1hc+C2hc 1/2+C3hc 1/4+C4hc 1/8+C5hc 1/16，其中，C0、C1、C1、C4、C5为已知常数，计算出接触面积A，A＝1.65*10-12m2，用F和A相除即可得到该膜厚涂层下的涂层结合强度P，P＝F/A＝50MPa。
Claims (1)
1.一种测量薄涂层厚度及其结合强度的方法，其特征是：测量薄涂层厚度及其结合强度的方法，基体表面制备的厚度为10nm到1μm范围的薄涂层，选用金刚石压针进行变载荷划痕，划痕长度为1-10μm，法向载荷为500μN-8000μN，在得到的纳米划痕数据结果中，可在摩擦系数随时间的变化曲线中找到曲线突变位置，结合法向力随时间的变化曲线，得出薄涂层被破坏时的法向载荷，再根据法向位移随时间的变化曲线得到压入深度，该深度即为涂层厚度，根据压入深度可计算出接触面积，进而计算出涂层的结合强度；具体步骤如下：
a、将表面镀有涂层的材料进行表面抛光处理，直至表面粗糙度Ra=0.05；若是所镀涂层材料的表面粗糙度优于Ra=0.05，则不用抛光处理；
b、将样品用去离子水超声清洗5—10min，去离子水冲洗3次；
c、将样品平整的放置在原位纳米力学测试系统的样品室里；
d、然后对样品进行安全区域设置和系统标定；
e、对样品进行线性加载，完成上述实验后，打开划痕数据窗口，选择摩擦系数曲线，摩擦系数突变时对应的载荷即为涂层被破坏时的法向载荷，记下该临界载荷F，结合法向位移随时间曲线可得到涂层被破坏时的针尖法向位移，此时所对应的位移即为涂层厚度hc；
f、根据压入深度和针尖曲率半径计算出接触面积，面积公式为
A（hc）=C0 hc 2+C1 hc+C2 hc 1/2+C3 hc 1/4+C4 hc 1/8+C5 hc 1/16
其中，C0、C1、C1、C4、C5为已知的常数，使用上一步得到的临界载荷与该接触面积相除，即得到涂层与基体的结合强度P，单位为MPa。
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