CN104693782A - 一种无卤阻燃聚醚型热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法 - Google Patents
一种无卤阻燃聚醚型热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种无卤阻燃聚醚型热塑性聚氨酯弹性体，按重量计，包括聚醚型热塑性聚氨酯弹性体树脂100份、磷氮阻燃体系30～50份、阻燃增效剂1～5份等；其中，所述磷氮阻燃体系由阻燃剂和成炭剂按重量比1～4：1的比例混合而成，所述阻燃剂为苯氧基环磷腈、三聚氰胺磷酸类化合物、三聚氰胺氰尿酸盐和次磷（膦）酸盐中的一种或几种的组合。本发明通过选择特定的磷氮阻燃体系对聚醚型TPU进行阻燃改性，得到的阻燃聚醚型TPU材料不含卤素，环保安全，极限氧指数LOI值可达37%，具有优良的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种无卤阻燃聚醚型热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法。
背景技术
热塑性聚氨酯弹性体（TPU，Thermoplastic polyurethane）主要有聚酯型和聚醚型之分。聚醚型TPU具有高强度、耐水解、高回弹性和低温性能好等优点，广泛用于生产电线电缆护套、运动登山鞋材、防火隔热隔音材料以及多功能薄膜等。聚醚型TPU的不足之处在于其属于易燃材料，氧指数仅18%左右，且燃烧时有浓烟并伴有大量有害气体释出和严重熔滴，因此需要对其进行阻燃改性以满足应用要求。
目前商品化的阻燃聚醚型TPU主要是采用溴系阻燃剂和金属氢氧化物阻燃剂来进行阻燃，但溴系阻燃剂因含卤素而存在环保问题；金属氢氧化物阻燃剂添加量大，对TPU制品的表面和力学性能影响较大。
发明内容
本发明旨在克服现有技术中的缺点，提供一种环保、阻燃性能和力学性能好的无卤阻燃聚醚型热塑性聚氨酯弹性体。
本发明的另一目的是提供上述无卤阻燃聚醚型热塑性聚氨酯弹性体的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案是：
一种无卤阻燃聚醚型热塑性聚氨酯弹性体，按重量计，其原料组分包括：
聚醚型热塑性聚氨酯弹性体树脂 100份
磷氮阻燃体系 30～50份
阻燃增效剂 1～5份
抗氧剂 0.5～2份
表面改性剂 0.5～2份
偶联剂 0.5～2份
润滑剂 0.5～4份
其中，所述磷氮阻燃体系由阻燃剂和成炭剂按重量比1～4：1的比例混合而成，所述阻燃剂为苯氧基环磷腈、三聚氰胺磷酸类化合物、三聚氰胺氰尿酸盐和次磷（膦）酸盐中的一种或几种的组合。
优选地，所述的三聚氰胺磷酸类化合物为三聚氰胺磷酸盐（MP）、三聚氰胺聚磷酸盐（MPP）和三聚氰胺焦磷酸盐（MPOP）中的一种或几种的组合。
优选地，所述的次磷（膦）酸盐为次磷酸盐、二乙基次膦酸盐（如二乙基次磷酸铝，ADP）、苯基次膦酸盐（如苯基次磷酸铝，AIPP）、甲基环己基次膦酸盐、羟烷基苯基次膦酸盐和磷杂环戊烯次膦酸盐中的一种或几种的组合。
优选地，所述成炭剂为季戊四醇笼状磷酸酯（PEPA）、季戊四醇（PER）、双季戊四醇（DPER）、三嗪成炭剂和焦磷酸哌嗪中的一种或几种的组合。
优选地，所述阻燃增效剂是间苯二酚（二苯基磷酸酯）（即RDP）、双酚A双（二苯基磷酸酯）（即BDP）、磷酸甲苯二苯酯（即CDP）、氧化镁、水滑石和钛酸铝中的一种或几种的组合。
优选地，所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1010和抗氧剂B215中的一种或几种的组合，
优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种或几种的组合。
优选地，所述表面改性剂为多聚硅氧烷，如可以选择道康宁11-100或道康宁Z-6173。
优选地，所述润滑剂为硅酮粉、硅酮母粒、硬脂酸锌、硬脂酸钙、聚乙烯蜡、马来酸酐接枝聚乙烯蜡、季戊四醇硬脂酸酯和乙撑双硬脂酰胺（即EBS）中的一种或几种的组合。
上述的无卤阻燃聚醚型热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将聚醚型热塑性聚氨酯弹性体树脂和阻燃增效剂在高混机中混合均匀，期间通过高混机内筒上设置的喷淋装置喷入表面改性剂，使物料在高速混合的同时进行表面改性；
（2）将磷氮阻燃体系、抗氧剂、偶联剂和润滑剂加入高混机中混合均匀；
（3）从主加料口将步骤（1）所得的物料加入双螺杆挤出机中，而步骤（2）所得的物料从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，控制加工温度在160℃～190℃之间，进行熔融共混、挤出造粒，得到所述无卤阻燃聚醚型热塑性聚氨酯弹性体。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明通过选择特定的磷氮阻燃体系对聚醚型TPU进行阻燃改性，得到的阻燃聚醚型TPU材料不含卤素，环保安全，极限氧指数LOI值可达37%，具有优良的阻燃性能。本发明方法首先用表面改性剂和阻燃增效剂对TPU粒子表面进行改性处理，然后通过侧喂料的方式将阻燃剂、偶联剂等其他粉剂加入到双螺杆挤出机中，与改性过的TPU粒子再进行熔融共混挤出，使所得的阻燃聚醚型TPU弹性体能够更好的保持其机械性能，同时又能获得优异的阻燃性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明，但不限于这些实施例。
本发明无卤阻燃聚醚型TPU弹性体按如下的加工方法制备而成：
（1）将TPU粒子和阻燃增效剂（一般为液体或者粉末）在高混机中以1000r/min的转速高速混合5～10min，期间通过高混机内筒上设置的喷淋装置喷入表面改性剂，使物料在高速混合的同时进行表面改性；
（2）将磷氮阻燃体系、抗氧剂、偶联剂和润滑剂加入高混机中，以1400r/min的转速高速混合10～15min；
（3）从主加料口将步骤（1）所得的物料加入双螺杆挤出机中，而步骤（2）所得的物料从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，控制加工温度在160℃～190℃之间，进行熔融共混挤出，并通过水下切粒的方式造粒，得到本发明的无卤阻燃聚醚型TPU弹性体材料。
实施例1
本实施例制备无卤阻燃聚醚型TPU弹性体的原料配方如下：
TPU粒子 100份
三聚氰胺聚磷酸盐（MPP） 20份
甲基环己基次膦酸盐 10份
焦磷酸哌嗪 10份
氧化镁 2份
道康宁11-100 0.5份
抗氧剂168 0.5份
抗氧剂1010 1份
硅烷偶联剂 1份
硅酮粉 0.5份
实施例2
本实施例制备无卤阻燃聚醚型TPU弹性体的原料配方如下：
TPU粒子 100份
二乙基次膦酸铝（ADP） 20份
三聚氰胺氰尿酸盐（MCA） 10份
季戊四醇 10份
三嗪成炭剂 5份
水滑石 1份
间苯二酚（二苯基磷酸酯）（RDP） 1份
道康宁11-100 0.5份
抗氧剂B215 1.5份
硅烷偶联剂 0.5份
硅酮粉 0.5份
实施例3
本实施例制备无卤阻燃聚醚型TPU弹性体的原料配方如下：
TPU粒子 100份
苯基次磷酸铝（AIPP） 20份
三聚氰胺氰尿酸盐（MCA） 10份
季戊四醇笼状磷酸酯（PEPA） 8份
双季戊四醇 7份
水滑石 1份
间苯二酚（二苯基磷酸酯）（RDP） 1份
道康宁11-100 0.5份
抗氧剂B215 1份
铝酸酯偶联剂 0.5份
硬脂酸锌 0.5份
实施例4
本实施例制备无卤阻燃聚醚型TPU弹性体的原料配方如下：
TPU粒子 100份
苯氧基环磷腈 10份
三聚氰胺焦磷酸盐（MPOP） 10份
焦磷酸哌嗪 10份
季戊四醇 10份
钛酸铝 2份
道康宁Z-6173 0.5份
抗氧剂168 0.5份
抗氧剂1010 1份
钛酸酯偶联剂 0.5份
硅酮粉 0.5份
实施例5
本实施例制备无卤阻燃聚醚型TPU弹性体的原料配方如下：
TPU粒子 100份
二乙基次膦酸铝（ADP） 15份
三聚氰胺氰尿酸盐（MCA） 10份
三聚氰胺聚磷酸盐（MPP） 5份
三嗪成炭剂 7份
季戊四醇笼状磷酸酯（PEPA） 8份
氧化镁 2份
水滑石 1份
道康宁11-100 0.5份
抗氧剂B215 1份
硅烷偶联剂 0.5份
硬脂酸钙 0.5份
实施例6
本实施例制备无卤阻燃聚醚型TPU弹性体的原料配方如下：
TPU粒子 100份
苯基次磷酸铝（AIPP） 15份
三聚氰胺聚磷酸盐（MPP） 10份
三聚氰胺焦磷酸盐（MPOP） 5份
季戊四醇笼状磷酸酯（PEPA） 10份
水滑石 1份
间苯二酚（二苯基磷酸酯）（RDP） 1份
道康宁Z-6173 0.5份
抗氧剂B215 1份
铝酸酯偶联剂 0.5份
硅酮粉 0.5份
实施例7
本实施例制备无卤阻燃聚醚型TPU弹性体的原料配方如下：
TPU粒子 100份
羟烷基苯基次膦酸 15份
三聚氰胺氰尿酸盐（MCA） 10份
苯氧基环磷腈 5份
双季戊四醇 10份
焦磷酸哌嗪 5份
水滑石 1份
道康宁11-100 0.5份
抗氧剂168 0.5份
抗氧剂1010 1份
硅烷偶联剂 0.5份
硅酮粉 0.5份
实施例8
对上述按实施例1~7中的原料配方加工制得的TPU材料进行阻燃性能测试，结果参见表-1。
测试标准：
极限氧指数（LOI）测试参照ASTM D2863标准；
UL-94标准；
电线电缆线材阻燃测试vw-1参照UL1581标准；
表-1
从表-1可以看出，本发明无卤阻燃聚醚型TPU弹性体材料具有非常好的阻燃效果，UL-94测试均能够达到V-0级别，极限氧指数均能达到33%以上，最高可达37%，并且全部可以通过vw-1测试。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种无卤阻燃聚醚型热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：按重量计，其原料组份包括：
聚醚型热塑性聚氨酯弹性体树脂 100份
磷氮阻燃体系 30～50份
阻燃增效剂 1～5份
抗氧剂 0.5～2份
表面改性剂 0.5～2份
偶联剂 0.5～2份
润滑剂 0.5～4份
其中，所述磷氮阻燃体系由阻燃剂和成炭剂按重量比1～4：1的比例混合而成，所述阻燃剂为苯氧基环磷腈、三聚氰胺磷酸类化合物、三聚氰胺氰尿酸盐和次磷（膦）酸盐中的一种或几种的组合。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚醚型热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述的三聚氰胺磷酸类化合物为三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐和三聚氰胺焦磷酸盐中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚醚型热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述的次磷（膦）酸盐为次磷酸盐、二乙基次膦酸盐、苯基次膦酸盐、甲基环己基次膦酸盐、羟烷基苯基次膦酸盐和磷杂环戊烯次膦酸盐中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚醚型热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述成炭剂为季戊四醇笼状磷酸酯、季戊四醇、双季戊四醇、三嗪成炭剂和焦磷酸哌嗪中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚醚型热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述阻燃增效剂是间苯二酚（二苯基磷酸酯）、双酚A双（二苯基磷酸酯）、磷酸甲苯二苯酯、氧化镁、水滑石和钛酸铝中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚醚型热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1010和抗氧剂B215中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚醚型热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚醚型热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述表面改性剂为多聚硅氧烷。
9.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚醚型热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述润滑剂为硅酮粉、硅酮母粒、硬脂酸锌、硬脂酸钙、聚乙烯蜡、马来酸酐接枝聚乙烯蜡、季戊四醇硬脂酸酯和乙撑双硬脂酰胺中的一种或几种的组合。
10.权利要求1～9中任一项所述的无卤阻燃聚醚型热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将聚醚型热塑性聚氨酯弹性体树脂和阻燃增效剂在高混机中混合均匀，期间通过高混机内筒上设置的喷淋装置喷入表面改性剂，使物料在高速混合的同时进行表面改性；
（2）将磷氮阻燃体系、抗氧剂、偶联剂和润滑剂加入高混机中混合均匀；
（3）从主加料口将步骤（1）所得的物料加入双螺杆挤出机中，而步骤（2）所得的物料从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，控制加工温度在160℃～190℃之间，进行熔融共混、挤出造粒，得到所述无卤阻燃聚醚型热塑性聚氨酯弹性体。
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