CN104658707A - 光固化铜电子浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的光固化铜电子浆料的制备方法，具体按照以下方法实施：分别称取水合肼、PVP及铜粉；利用水合肼、PVP及铜粉配制出混合溶剂，对混合溶剂进行加热反应，制备得到预处理铜粉分别称取环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶联剂KH550及消泡剂，然后将称取的五种物质混合后制备出光固化溶剂；将预处理铜粉与光固化溶剂混合后，得到混合物，将混合经丝网印制在玻璃基片上；对玻璃基片进行光固化处理，制备得到光固化铜电子浆料。本发明光固化铜电子浆料的制备方法，制备流程简单，无需专门的设备即可进行生产，高效、节能、对环境污染较小；制备出的电子浆料不仅导电性能优异，还可以长期存放。
Description
技术领域
本发明属于电子封装材料制备方法技术领域，具体涉及一种光固化铜电子浆料的制备方法。
背景技术
近年来，随着电子技术的高速发展，人们对电子产品变得越来越依赖，而电子浆料是制备电子元器件的基础材料之一。如今，随着人们环保和节能意识的逐步增强，开发出环保(Ecology)、高效(Efficiency)、节能(Energy)、低成本(Economy)的电子浆料成为人们的研究热点和重点。
现有电子浆料的制备过程主要是将原料经丝网印刷后，放置于烘箱中进行烘干，整个制备过程所需时间较长，且制备过程中对所使用的设备具有一定的要求。
紫外光固化技术是将液体快速转化为固体最有效的技术，将紫外光固化技术应用于电子浆料制备成为近年来研究的重点。紫外光固化技术具有以下优势：(1)环保：光固化材料中基本不含溶剂，无挥发，对环境无污染；(2)高效：固化时间较短；(3)节能：紫外光固化过程中无需加热，所需能量仅为热固化的1/5左右；(4)低成本：耗能低而效率高，能最大限度的降低生产成本。
此外，在制备电子浆料的过程中，导电填料的选择也是非常重要的，这是因为导电填料是影响电子浆料导电性的重要因素。虽然贵金属(如：Au、Ag等)具有优异的导电性，但其价格较为昂贵，特别是Ag在使用过程中，Ag+会发生迁移现象，从而降低其使用寿命，缩小适用范围；贱金属中的Cu近年来成为人们的研究热点，其主要原因在于：Cu的来源较为广泛，而电导率仅低于Ag，而高于Au，性能上能满足制备电子浆料的要求，但是微细的铜粉却存在易氧化、易团聚及与基体结合强度低的问题。
基于上述原因，非常有必要寻求一种可提高铜粉表面抗氧化的改性工艺，制备出一种可进行工业化生产、具有优良导电性、可长期储存的环保型光固化电子浆料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光固化铜电子浆料的制备方法，利用贱金属中的Cu结合紫外光固化技术制备出具有优异导电性且可长期储存的电子浆料。
本发明所采用的技术方案是，光固化铜电子浆料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、分别称取水合肼、聚乙烯吡咯烷酮PVP及铜粉；利用水合肼、聚乙烯吡咯烷酮PVP及铜粉配制出混合溶剂，对混合溶剂进行加热反应，制备得到预处理铜粉；
步骤2、经步骤1制备出预处理铜粉后，分别称取环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶联剂KH550及消泡剂，然后将称取的五种物质混合后制备出光固化溶剂；
步骤3、将经步骤1制备的到预处理铜粉与经步骤2制备得到的光固化溶剂混合后得到混合物，将混合物经丝网印制在玻璃基片上；
步骤4、对经步骤3得到的玻璃基片进行光固化处理，制备得到光固化铜电子浆料。
本发明的特点还在于，
步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、按照质量比为2～4：1～3：5～8分别称取水合肼、聚乙烯吡咯烷酮PVP、铜粉；
步骤1.2、先将步骤1.1中称取的水合肼、聚乙烯吡咯烷酮PVP及铜粉混合在一起形成混合溶剂，然后使用恒温磁力搅拌器将形成的混合溶剂在搅拌的状态下加热至60℃～80℃，在搅拌加热的过程中混合溶剂中的上清液变为黑色；
步骤1.3、经步骤1.2，待混合溶剂中的上清液变为黑色后，先静置10min～20min，再倒掉上清液，得到混合物质A；
步骤1.4、将经步骤1.3得到的混合物质A用无水乙醇和去离子水分别清洗2次～3次，得到混合物质B；然后将混合物质B放入真空烘干箱内烘干。
步骤1.4中干燥温度为80℃～100℃，干燥时间为2h～3h。
步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、经步骤1制备出预处理铜粉后，按质量比为65～80：8～15:4～10:3～10:3～5分别称取环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶联剂KH550及消泡剂；
步骤2.2、将步骤2.1中称取的环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶联剂KH550及消泡剂混合均匀，制备出光固化溶剂。
步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、按质量比为65～85：35～15分别称取经步骤1制备得到的预处理铜粉、经步骤2制备得到的光固化溶剂；
步骤3.2、将经步骤3.1称取的预处理铜粉与光固化溶剂混合均匀，制备得到混合物；
步骤3.3、将经步骤3.2得到的混合物经丝网印制在玻璃基片上。
步骤4中光固化处理过程具体为：
采用的是紫外线中压汞灯照射经步骤3得到的玻璃基片，照射的时间为40s～100s。
本发明的有益效果在于：
1.在本发明光固化铜电子浆料的制备方法中，利用水合肼做还原剂、PVP做分散剂，用以去除铜粉表面的氧化层，经过磁力搅拌、静置获得铜粉预包覆体，然后烘干得到预处理铜粉；采用环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶联剂KH550及消泡剂作为光固化溶剂；将预处理铜粉作为导电相制备光固化电子浆料；将制备好的铜浆料经丝网印刷在玻璃基片上，采用合适的时间在中紫外线中压汞灯下固化成型，即得到可用于电子封装涂料的导电铜浆料。
2.本发明光固化铜电子浆料的制备方法中，利用贱金属铜作为导电填料，由于铜来源广泛且价格低廉，能有效降低生产成本。
3.本发明光固化铜电子浆料的制备方法中采用了光固化技术，具有高效、节能、对环境友好及价格低廉的特点，非常适用于工业化生产。
4.本发明光固化铜电子浆料的制备方法具有制备流程简单、对设备要求较低的优势，制备出的导电铜膜不含铅镉成分，无污染，导电性能优异，且可长期存放。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明光固化铜电子浆料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、分别称取水合肼、PVP及铜粉；利用水合肼、PVP及铜粉配制出混合溶剂，对混合溶剂进行加热反应，制备得到预处理铜粉，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、按照质量比为2～4：1～3：5～8分别称取水合肼、聚乙烯吡咯烷酮PVP、铜粉；
步骤1.2、先将步骤1.1中称取的水合肼、聚乙烯吡咯烷酮PVP及铜粉混合在一起形成混合溶剂，然后使用恒温磁力搅拌器将形成的混合溶剂在搅拌的状态下加热至60℃～80℃，在搅拌加热的过程中混合溶剂中的上清液变为黑色；
步骤1.3、经步骤1.2，待混合溶剂中的上清液变为黑色后，先静置10min～20min，再倒掉上清液，得到混合物质A；
步骤1.4、将经步骤1.3得到的混合物质A用无水乙醇和去离子水分别清洗2次～3次，得到混合物质B；然后将混合物质B放入真空烘干箱内烘干；
其中，干燥温度控制为80℃～100℃，干燥时间为2h～3h，得到预处理铜粉。
步骤2、经步骤1制备出预处理铜粉后，分别称取环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶联剂KH550及消泡剂，然后将称取的五种物质混合后制备出光固化溶剂，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、经步骤1制备出预处理铜粉后，按质量比为65～80：8～15:4～10:3～10:3～5分别称取环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶联剂KH550及消泡剂；
步骤2.2、将步骤2.1中称取的环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶联剂KH550及消泡剂混合均匀，制备出光固化溶剂。
步骤3、将经步骤1制备的到预处理铜粉与经步骤2制备得到的光固化溶剂混合后得到混合物，将混合物经丝网印制在玻璃基片上，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、按质量比为65～85：35～15分别称取经步骤1制备得到的预处理铜粉、经步骤2制备得到的光固化溶剂；
步骤3.2、将经步骤3.1称取的预处理铜粉与光固化溶剂混合均匀，制备得到混合物；
步骤3.3、将经步骤3.2得到的混合物经丝网印制在玻璃基片上。
步骤4、对经步骤3得到的玻璃基片进行光固化处理，制备得到本发明的光固化铜电子浆料，具体按照以下方法实施：
在步骤4的光固化处理过程中，采用的是紫外线中压汞灯照射经步骤3得到的玻璃基片，照射的时间为40s～100s。
本发明光固化铜电子浆料的制备方法中：
(1)利用水合肼做还原剂，PVP做分散剂，能有效去除铜粉表面的氧化层，经过磁力搅拌、静置获得铜粉预包覆体，然后烘干得到得到预处理铜粉；
(2)采用环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶联剂KH550及消泡剂作为光固化溶剂，预处理的铜粉作为导电相制备光固化电子浆料；
(3)将制备好的铜浆料经丝网印刷在玻璃基片上，采用合适的时间在中紫外线中压汞灯下固化成型，得到可用于电子封装涂料的导电铜浆料。
实施例1
按照质量比为2：3：8分别称取水合肼、PVP、铜粉；将称取的水合肼、PVP、铜粉混合一起形成混合溶剂，使用恒温磁力搅拌器将形成的混合溶剂在搅拌状态下加热至60℃，在加热搅拌的过程中混合溶剂中的上清液变为黑色，之后静置10min，再倒掉上清液，得到混合物质A；将混合物质A用无水乙醇和去离子水分别清洗2次，得到混合物质B；然后将混合物质B放入真空烘干箱内，于80℃条件下，烘燥3h，得到预处理铜粉；
按质量比为65：8：10：10：5分别称取环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶联剂KH550及消泡剂；将称取的环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶联剂KH550及消泡剂混合均匀，制备出光固化溶剂；
按质量比为65：30分别称取预处理铜粉、光固化溶剂；将称取的预处理铜粉与光固化溶剂混合均匀后，得到混合物；将混合物经丝网印制在玻璃基片上；
采用紫外线中压汞灯照射玻璃基片，进行光固化处理，照射的时间为50s，制备得到本发明的光固化铜电子浆料。
实施例2
按照质量比为2：1：5分别称取水合肼、PVP、铜粉；将称取的水合肼、PVP、铜粉混合一起形成混合溶剂，使用恒温磁力搅拌器将形成的混合溶剂在搅拌状态下加热至70℃，在加热搅拌的过程中混合溶剂中的上清液变为黑色，之后静置15min，再倒掉上清液，得到混合物质A；将混合物质A用无水乙醇和去离子水分别清洗2次，得到混合物质B；然后将混合物质B放入真空烘干箱内，于85℃条件下，烘燥160min，得到预处理铜粉；
按质量比为65：8：4：3：3分别称取环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶联剂KH550及消泡剂；将称取的环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶联剂KH550及消泡剂混合均匀，制备出光固化溶剂；
按质量比为75：25分别称取预处理铜粉、光固化溶剂；将称取的预处理铜粉与光固化溶剂混合均匀后，得到混合物；将混合物经丝网印制在玻璃基片上；
采用紫外线中压汞灯照射玻璃基片，进行光固化处理，照射的时间为65s，制备得到本发明的光固化铜电子浆料。
实施例3
按照质量比为3：1.5：7分别称取水合肼、PVP、铜粉；将称取的水合肼、PVP、铜粉混合一起形成混合溶剂，使用恒温磁力搅拌器将形成的混合溶剂在搅拌状态下加热至75℃，在这一过程中混合溶剂中的上清液变为黑色，之后静置18min，再倒掉上清液，得到混合物质A；将混合物质A用无水乙醇和去离子水分别清洗3次，得到混合物质B；然后将混合物质B放入真空烘干箱内，于90℃条件下，烘燥140min，得到预处理铜粉；
按质量比为75：10：8：8：4分别称取环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶联剂KH550、消泡剂；将称取的环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶联剂KH550及消泡剂混合均匀，制备出光固化溶剂；
按质量比为80：20分别称取预处理铜粉、光固化溶剂；将称取的预处理铜粉与光固化溶剂混合均匀后，得到混合物；将混合物经丝网印制在玻璃基片上；
采用紫外线中压汞灯照射玻璃基片，进行光固化处理，照射的时间为75s，制备得到本发明的光固化铜电子浆料。
实施例4
按照质量比为4：3：8分别称取水合肼、PVP、铜粉；将称取的水合肼、PVP、铜粉混合一起形成混合溶剂，使用恒温磁力搅拌器将形成的混合溶剂在搅拌状态下加热至80℃，在这一过程中混合溶剂中的上清液变为黑色，之后静置20min，再倒掉上清液，得到混合物质A；将混合物质A用无水乙醇和去离子水分别清洗3次，得到混合物质B；然后将混合物质B放入真空烘干箱内，于100℃条件下，烘燥120min，得到预处理铜粉；
按质量比为80：15：10：10：5分别称取环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶联剂KH550、消泡剂；将称取的环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶联剂KH550及消泡剂混合均匀，制备出光固化溶剂；
按质量比为85：15分别称取预处理铜粉、光固化溶剂；将称取的预处理铜粉与光固化溶剂混合均匀后，得到混合物；将混合物经丝网印制在玻璃基片上；
采用紫外线中压汞灯照射玻璃基片，进行光固化处理，照射的时间为100s，制备得到本发明的光固化铜电子浆料。
根据上述的四个实施例(实施例1～实施例4)制备的四种光固化铜电子浆料用四探针测试仪进行测试，所得电阻如表1所示，可以看出四个实施例所制备的铜浆料固化后其电阻均在mΩ级，显示了良好的导电性能。
表1
| 实例编号 | 方阻 |
| 1 | 30.24 |
| 2 | 28.97 |
| 3 | 18.23 |
| 4 | 25.14 |
本发明光固化铜电子浆料的制备方法中，将贱金属铜作为导电填料，来源广泛，价格低廉；配合光固化技术，具有高效、节能、对环境友好及价格低廉的优点，适非常用于工业化生产；此外，整个制备过程简单，对设备要求较低，制备出的导电浆料，不含铅镉成分，无污染，导电性能优异，且可长期存放。
Claims (6)
1.光固化铜电子浆料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤1、分别称取水合肼、聚乙烯吡咯烷酮PVP及铜粉；利用水合肼、聚乙烯吡咯烷酮PVP及铜粉配制出混合溶剂，对混合溶剂进行加热反应，制备得到预处理铜粉；
步骤2、经步骤1制备出预处理铜粉后，分别称取环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶联剂KH550及消泡剂，然后将称取的五种物质混合后制备出光固化溶剂；
步骤3、将经步骤1制备的到预处理铜粉与经步骤2制备得到的光固化溶剂混合后得到混合物，将混合物经丝网印制在玻璃基片上；
步骤4、对经步骤3得到的玻璃基片进行光固化处理，制备得到光固化铜电子浆料。
2.根据权利要求1所述的光固化铜电子浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、按照质量比为2～4：1～3：5～8分别称取水合肼、聚乙烯吡咯烷酮PVP、铜粉；
步骤1.2、先将步骤1.1中称取的水合肼、聚乙烯吡咯烷酮PVP及铜粉混合在一起形成混合溶剂，然后使用恒温磁力搅拌器将形成的混合溶剂在搅拌的状态下加热至60℃～80℃，在搅拌加热的过程中混合溶剂中的上清液变为黑色；
步骤1.3、经步骤1.2，待混合溶剂中的上清液变为黑色后，先静置10min～20min，再倒掉上清液，得到混合物质A；
步骤1.4、将经步骤1.3得到的混合物质A用无水乙醇和去离子水分别清洗2次～3次，得到混合物质B；然后将混合物质B放入真空烘干箱内烘干。
3.根据权利要求2所述的光固化铜电子浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.4中干燥温度为80℃～100℃，干燥时间为2h～3h。
4.根据权利要求1所述的光固化铜电子浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、经步骤1制备出预处理铜粉后，按质量比为65～80：8～15：4～10：3～10：3～5分别称取环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶联剂KH550及消泡剂；
步骤2.2、将步骤2.1中称取的环氧丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、酰基磷氧化物TPO、硅烷偶联剂KH550及消泡剂混合均匀，制备出光固化溶剂。
5.根据权利要求1所述的光固化铜电子浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、按质量比为65～85：35～15分别称取经步骤1制备得到的预处理铜粉、经步骤2制备得到的光固化溶剂；
步骤3.2、将经步骤3.1称取的预处理铜粉与光固化溶剂混合均匀，制备得到混合物；
步骤3.3、将经步骤3.2得到的混合物经丝网印制在玻璃基片上。
6.根据权利要求1所述的光固化铜电子浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中光固化处理过程具体为：
采用的是紫外线中压汞灯照射经步骤3得到的玻璃基片，照射的时间为40s～100s。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150527 |