CN104638311B - 水系铁锂电池化成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水系铁锂电池化成方法。本发明具体包括以下步骤；(1)先以0.01C恒流充电30min，再以0.02C恒流充电120min，再以0.05C恒流充电180min；(2)对电池进行抽气，抽气完在45℃恒温下搁置24小时；(3)以0.1C～0.2C电流恒流充电，当电池端电压达到充电限制电压3.7V时，改为恒压充电，至充电电流小于或等于1/20C；(4)对电池进行抽气，抽气完在45℃恒温下搁置24小时，完成化成。本发明不仅可以有效激活锂离子，提升电池容量；形成致密度、均匀、稳固的SEI膜，提高电池寿命循环；而且通过两次抽气，改善胀气不良现象。
Description
技术领域
本发明涉及一种水系铁锂电池化成方法，属于锂离子电池生产领域。
背景技术
随着锂电池应用越来越广，技术的不断更新，为了降低成本和更加环保，目前不少电池生产商正极片制备采用LA系列及新开发应用的羧化壳聚糖为主原料的水性粘结剂，配浆溶济则采用去离子水的极片制备方法。现有的水性铁锂电池的常规化成工艺为：在25±5℃环境下，以0.05C～0.2C电流充电，充电至额定容量的60％-70％截止。然后，在实际生产过程中，容量发挥、寿命循环等主要电性能参数相对油系(以聚偏氟乙烯为粘结、以N-甲基吡咯烷酮为配浆溶剂的极片制备体系)较低，成品电池还容易有胀气等不良现象，这对水性铁锂电池量化生产一直是瓶颈。化成是影响电性能优劣的关键工序，如何改进现有的化成方法，以解决现有水性铁锂存在的问题，成为了业界亟待解决的难题。
在锂电池化成方法后，锂电池具有活性电量，可进行充放电，此时需要对锂电池进行模拟循环测试，在锂电池的诸多性能指标中，“锂电池的循环性能”是其中比较关键的性能指标之一，根据国家电动汽车电池使用相关标准，电动汽车用动力电池有效容量不得低于额定容量的80％，因此该性能指标是指锂电池的电池容量衰退为额定容量的80％时的循环次数。在锂电池的生产过程中均会对产品进行模拟测试，模拟测试的一般方法是对锂电池进行循环充放电，直至连续三次放电容量小于额定容量的80％，测试结束，电池循环寿命即测试结束时的充放电循环次数。但是由于现有的锂电池模拟循环测试的方法不合理，导致测试的效率较为低下，如按照常规的锂电池模拟循环测试方法，以普通锂电池循环寿命为1000次计，测试时间需要半年时间。业界也尝试改进电池循环测试方法，如采用较大的电流做充放电循环，减少充放电间歇搁置时间，这些方法虽然可以提高测试效率，减少测试时间，但也会破坏电池内部结构，不仅影响测试的精准度，而且易损伤电池，效果并不理想。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种水系铁锂电池化成方法。本发明不仅可以有效激活锂离子，提升电池容量；形成致密度、均匀、稳固的SEI膜，提高电池寿命循环；而且通过两次抽气，改善胀气不良现象。另外，本发明还对化成方法后的模拟循环测试方法作了改进，使得本发明不仅可以大幅度提高测试效率，而且可以保持测试的精准性，有效地保护电池。
本发明的技术方案:一种水系铁锂电池化成方法，具体包括以下步骤；
(1)在环境温度25±5℃条件下，先以0.01C恒流充电30min，再以0.02C恒流充电120min，再以0.05C恒流充电180min；
(2)对电池进行抽气，抽气完在45℃恒温下搁置24小时；
(3)以0.1C～0.2C电流恒流充电，当电池端电压达到充电限制电压3.7V时，改为恒压充电，至充电电流小于或等于1/20C；
(4)对电池进行抽气，抽气完在45℃恒温下搁置24小时，完成化成。
上述的水系铁锂电池化成方法中，还包括模拟循环测试方法，具体包括以下步骤；
(1)深度充放电循环；在环境温度25±5℃条件下，以额定容量的1倍电流充电，当电池端电压达到充电限制电压3.65V时，改为恒压充电，至充电电流小于或等于额定容量的1/20倍电流时，停止充电；搁置3～30min，然后以额定容量的1倍电流放电至终止电压2.0V，放电结束，搁置3～30min；
(2)一般性充放电循环；以1倍电流恒流充电至额定容量的80％，搁置3～10min，然后再以1倍电流放电，直至放电容量为额定容量的80％，搁置3～10min；
(3)在一般性充放电循环50周后进行一次深度充放电循环，直至一般性充放电循环中连续三次放电的容量小于额定容量的80％，测试结束。
前述的水系铁锂电池化成方法中，具体包括以下步骤；
(1)深度充放电循环；在环境温度25±5℃条件下，以额定容量的1倍电流充电，当电池端电压达到充电限制电压3.65V时，改为恒压充电，至充电电流小于或等于额定容量的1/20倍电流时，停止充电；搁置5min，然后以额定容量的1倍电流放电至终止电压2.0V，放电结束，搁置5min；
(2)一般性充放电循环；以1倍电流恒流充电至额定容量的80％，搁置5min，然后再以1倍电流放电，直至放电容量为额定容量的80％，搁置5min；
(3)在一般性充放电循环50周后进行一次深度充放电循环，直至一般性充放电循环中连续三次放电的容量小于额定容量的80％，测试结束。
与现有技术相比，本发明的前半道工序是分三次以较小的电流进行预充，截止额定容量的约20％，这一阶段是负极表面与电解液固液反应界面，形成SEI膜的关键时期，较小的电流是保证成膜的均匀度；同时也会使残留在电池内部的微量水份和杂质反应成气体。再通过抽气把气体立即排除电池体外，后高温搁置一段时间形成稳固SEI膜。锂电池的化成工序中，化成预充电流是一个重要的工艺参数。化成电流的大小对于化成效率、化成成本及极板的化成质量都有较大的影响。当化成电流偏低时，电流密度降低，化成充电电量不足，导致极板化成不透。化成电流偏高时，则会使电极的极化增大，电池电压上升较高，气体析出加剧，从而降低电流效率，增加耗能，且容易造成极板活性物质疏松、脱落或者开裂。因此，化成电流是工序质量控制非常重量的参数。本发明改进了化成的电流充电工序和参数，显著提高了0.5C放电容量、首次充放效率、恒流充电效率和3.0平台效率等性能指标，取得了预料不到的有益效果。本发明的后半道工序是采用0.1C～0.2C恒流恒压充电至满电、高温搁置、这一阶段除了继续稳固SEI膜，还会充分激活锂离子，使电池分容时容量能够正常发挥，减少不可逆容量。
此外，本发明改进了锂电池模拟循环测试方法，不仅大大提高了测试效率，而且可以保持测试的精准性，有效地保护电池。同时，锂电池基本都是串并使用，在实际使用过程中，不可能完全放完电才充；为了保护单体电芯过放，管理系统(BMS)放电截止单体电压设置都会比实际电压高，一般为2.5V～2.8V；由于一致性问题，电池组充电时还没有到恒压充电阶段就已截止。所以在做模拟测试时，不用恒压充电，取额定容量的80％作为充放电截止条件更接近实际使用情况。
附图说明
图1是实施例6的测试对比图；
图2是实施例7中实施例5的锂电池模拟循环测试方法的测试曲线；
图3是实施例7中常规锂电池模拟循环测试方法的测试曲线。
具体实施方式
实施例1:水系铁锂电池化成方法,具体包括以下步骤；
(1)在环境温度25±5℃条件下，先以0.01C(即电流额定容量的0.01倍，为本领域的专业术语)恒流充电30min，再以0.02C恒流充电120min，再以0.05C恒流充电180min；
(2)对电池进行抽气，抽气采用常规方法抽气，靠气囊端封边，预留二次抽气气囊，抽气完在45℃恒温下搁置24小时；
(3)以0.1C～0.2C电流恒流充电，当电池端电压达到充电限制电压3.7V时，改为恒压充电，至充电电流小于或等于1/20C；
(4)对电池进行抽气，抽气完在45℃恒温下搁置24小时，完成化成。
实施例2：申请人将同一批次电池(实验电池型号为LFP76173248-25AH，正极片为水性制备法而得)，在化成时分为两组，一组为常规化成方法，一组按本实用新型述化成方法，随机抽取10只电池对比其电性能：
从上表可得，采用本发明的化成方法制得的电池，在0.5C放电容量、首次充放效率、恒流充电效率和3.0平台效率上，均大幅度优于采用常规化成方法制得的电池，且在首次充放效率上平均提高了4％以上，在恒流充电效率提高了3％以上，在3.0V平台效率上提高了2.5％以上，取得了预料不到的效果。
实施例3:锂电池模拟循环测试方法,具体包括以下步骤；
(1)深度充放电循环；在环境温度25±5℃条件下，以额定容量的1倍电流充电，当电池端电压达到充电限制电压3.65V时，改为恒压充电，至充电电流小于或等于额定容量的1/20倍电流时，停止充电；搁置3min，然后以额定容量的1倍电流放电至终止电压2.0V，放电结束，搁置3min；
(2)一般性充放电循环；以1倍电流恒流充电至额定容量的80％，搁置3min，然后再以1倍电流放电，直至放电容量为额定容量的80％，搁置3min；
(3)在一般性充放电循环50周后进行一次深度充放电循环，直至一般性充放电循环中连续三次放电的容量小于额定容量的80％，测试结束。
实施例4:锂电池模拟循环测试方法,具体包括以下步骤；
(1)深度充放电循环；在环境温度25±5℃条件下，以额定容量的1倍电流充电，当电池端电压达到充电限制电压3.65V时，改为恒压充电，至充电电流小于或等于额定容量的1/20倍电流时，停止充电；搁置20min，然后以额定容量的1倍电流放电至终止电压2.0V，放电结束，搁置30min；
(2)一般性充放电循环；以1倍电流恒流充电至额定容量的80％，搁置5min，然后再以1倍电流放电，直至放电容量为额定容量的80％，搁置10min；
(3)在一般性充放电循环50周后进行一次深度充放电循环，直至一般性充放电循环中连续三次放电的容量小于额定容量的80％，测试结束。
实施例5:锂电池模拟循环测试方法,具体包括以下步骤；
(1)深度充放电循环；在环境温度25±5℃条件下，以额定容量的1倍电流充电，当电池端电压达到充电限制电压3.65V时，改为恒压充电，至充电电流小于或等于额定容量的1/20倍电流时，停止充电；搁置5min，然后以额定容量的1倍电流放电至终止电压2.0V，放电结束，搁置5min；
(2)一般性充放电循环；以1倍电流恒流充电至额定容量的80％，搁置5min，然后再以1倍电流放电，直至放电容量为额定容量的80％，搁置5min；
(3)在一般性充放电循环50周后进行一次深度充放电循环，直至一般性充放电循环中连续三次放电的容量小于额定容量的80％，测试结束。
实施例6：申请人取相同锂离子电池4块，其中第1、2和3块锂离子电池分别用实施例1、2和3的模拟循环测试方法，第4块锂离子电池用符合标准的常规锂离子模拟循环测试方法进行试验，每循环24次做一次容量标定测试，直至电池容量小于额定容量的80％后终止测试，容量测试图如附图1所示,当电池容量小于额定容量的80％时，用实施例1-3测试得到的锂电池的测试次数均在标准锂离子电池测试次数的合理范围内，且实施例3的测试方法与标准锂离子电池的测试次数最为接近，表明实施例3的模拟循环测试方法不仅具有测试的精准性，而且也不会损伤电池。
实施例7：申请人取相同锂离子电池2块，其中一块用实施例3的模拟循环测试方法，测试曲线由图2所示，另一块用符合标准的常规锂离子模拟循环测试方法进行试验，测试曲线如图3所示，在30天内，实施例3的模拟循环测试方法可循环443次，而常规的模拟循环测试方法仅能循环273次，相比常规的测试方法，实施例3的方案可提高62.2％的效率，效果非常显著。
Claims (1)
1.水系铁锂电池化成方法，其特征在于：具体包括以下步骤；
(1)在环境温度25±5℃条件下，先以0.01C恒流充电30min，再以0.02C恒流充电120min，再以0.05C恒流充电180min；
(2)对电池进行抽气，抽气完在45℃恒温下搁置24小时；
(3)以0.1C～0.2C电流恒流充电，当电池端电压达到充电限制电压3.7V时，改为恒压充电，至充电电流小于或等于1/20C；
(4)对电池进行抽气，抽气完在45℃恒温下搁置24小时，完成化成。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Formation method of aqueous iron-lithium battery Effective date of registration: 20181026 Granted publication date: 20170308 Pledgee: Bank of Hangzhou Limited by Share Ltd Zhoushan Putuo branch Pledgor: ZHEJIANG ZHONGKE LIDE NEW MATERIALS CO., LTD. Registration number: 2018330000346 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20190919 Granted publication date: 20170308 Pledgee: Bank of Hangzhou Limited by Share Ltd Zhoushan Putuo branch Pledgor: ZHEJIANG ZHONGKE LIDE NEW MATERIALS CO., LTD. Registration number: 2018330000346 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Formation method of aqueous iron-lithium battery Effective date of registration: 20191206 Granted publication date: 20170308 Pledgee: Bank of Hangzhou Limited by Share Ltd Zhoushan Putuo branch Pledgor: ZHEJIANG ZHONGKE LIDE NEW MATERIALS CO., LTD. Registration number: Y2019330000260 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20210128 Granted publication date: 20170308 Pledgee: Bank of Hangzhou Limited by Share Ltd. Zhoushan Putuo branch Pledgor: ZHEJIANG CASNOVO MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2019330000260 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |