CN104611658A - 一种卷式生产ta3钛板的退火方法 - Google Patents

Abstract

一种卷式生产TA3钛板的退火方法，本发明对不同化学成分和冷轧变形量的TA3卷材通过不同的退火工艺，获得晶粒细小、性能合格并均匀的TA3板材，本发明具有生产效率高、外观质量好、成本较低，同批次板材的力学性能和微观组织的均匀一致程度较高，厚度公差和同板差可稳定控制等特点，适合大范围的推广和应用。

Description

一种卷式生产TA3钛板的退火方法

【技术领域】

本发明为一种钛材的退火方法，具体涉及一种卷式生产TA3钛板的退火方法。

【背景技术】

已知的，TA3工业纯钛因具有塑性高、强度适中、比强度高、耐蚀性强等特点，在船舶、航空和医疗等领域得到了广泛应用，特别是在医疗领域，由于钛及钛合金耐蚀性好且具有优良的生物相容性，在生物医用金属材料领域份额较大，得到了越来越广泛的应用，每年保持10%以上的增长趋势；其中，TA3钛板由于成本和性能优势，在医用金属材料领域占有重要地位，使用量也逐年增加。

目前工业纯钛TA1和TA2塑性高，因此可以采用卷式生产方法制备，最大轧程变形率可达到75%以上，工业纯钛TA3中，Fe、O、C和N等杂质元素含量更高，Fe和O元素是专门添加的、含量较高，因此强度更高、塑性则稍低，以前对于TA3板材的生产主要是采用热轧块式生产法、断续生产，厚度公差和同板差较大，与热轧法相比，使用卷式生产效率高、流程短、成本低，可生产更薄规格的板（最薄0.5～1mm，常用1～4mm）、厚度公差精确（最小可实现0～0.05mm公差）、同板差小（0～0.1mm），而且卷式生产钛板的性能更均匀；但是，对应于不同厚度的板材，卷式生产法需要不同的冷轧变形量、相应的成品需要不同的退火工艺，才能获得良好的性能和组织结合，那么如何提供一种较为合理的退火方法就成了本领域技术人员的长期技术诉求。

【发明内容】

为克服背景技术中存在的不足，本发明提供了一种卷式生产TA3钛板的退火方法，本发明对不同化学成分和冷轧变形量的TA3卷材通过不同的退火工艺，获得晶粒细小、性能合格并均匀的TA3板材，使TA3板材的生产更加快捷、生产流程缩短、大大降低了生产成本等。

为实现如上所述的发明目的，本发明采用如下所述的技术方案：

一种卷式生产TA3钛板的退火方法，具体包括如下步骤：

一、生产TA3板坯：

首先使用O级海绵钛和纯度99.5%～100%的二氧化钛粉混合后压制电极，然后通过熔炼设备进行熔炼获得铸锭，对合格的铸锭进行锻造，得到铸态组织破碎、晶粒较均匀的TA3板坯，板坯厚度100～220mm，然后利用天然气或煤气加热TA3板坯，TA3板坯保温温度830～900℃、保温时间1～8h，保温结束后通过多道次轧制，获得3～10mm厚度的热轧卷，随后采用大气连续退火的方式进行退火，退火温度680～780℃、时间2～15min，退火后进行抛丸和酸洗，将表面氧化层去除，为后续冷轧做准备；

二、生产TA3钛卷：

接上步，将上步获取的TA3板坯通过轧机轧制成TA3钛卷，在张力作用下进行多道次轧制，道次变形量≤10%、总变形量为10～55%；

三、退火处理：

接上步，对冷轧成品TA3钛卷进行真空退火或大气气氛退火，所述真空退火可以整卷进行，也可分切为板进行，退火后为光亮面，或将钛卷分切为钛板进行大气气氛退火，退火后为氧化表面；

四、后续处理：

接上步，对大气退火后性能合格的TA3钛板，进行碱酸洗获得成品TA3钛板，或者进行喷砂/抛丸和酸洗处理，若表面有缺陷、修磨后再进行喷砂/抛丸和酸洗处理，得到合格的成品TA3钛板。

所述的卷式生产TA3钛板的退火方法，所述第一步中熔炼设备为真空自耗电弧炉，熔炼的次数为1～3次，锻造次数为1～3火次。

所述的卷式生产TA3钛板的退火方法，所述第一步中的TA3钛板包括低杂质TA3和常用TA3，所述低杂质TA3为杂质元素含量分别是Fe0.12～0.2%、O0.15～0.2%、N≤0.02%、C≤0.05%和H≤0.01%，最大冷轧变形量可达到55%左右，所述常用TA3为杂质元素含量分别是Fe0.18～0.3%、O0.18～0.3%、N≤0.03%、C≤0.05%和H≤0.01%，最大冷轧变形量一般≤50%。

所述的卷式生产TA3钛板的退火方法，第二步中所述的轧机为可逆轧机。

所述的卷式生产TA3钛板的退火方法，所述第二步中，冷轧总变形量超过55%，需要进行多轧程的冷轧，两次冷轧之间进行半成品真空退火，成品厚度0.5～6mm。

所述的卷式生产TA3钛板的退火方法，所述第三步中的真空退火，一般以整卷的方式在罩式炉中真空退火，半成品和成品退火温度600～700℃，抽真空（≤10^-2Pa）升温到400～550℃，充少量氩气加强热量循环，退火温度根据钛卷成分和冷轧变形量确定，退火温度600～700℃、保温时间3～10h，具体保温时间依据变形量和钛卷的卷径确定，卷径大则退火时间长。

所述的卷式生产TA3钛板的退火方法，所述氩气的充气量为1000～20000Pa。

所述的卷式生产TA3钛板的退火方法，采用真空罩式炉退火后，对钛卷进行平整和矫直，然后分切成板使用，满足不平度≤8mm/m要求，若对钛板的不平度要求≤5mm/m，则采用中低温压矫形或蠕变矫形的方法进行板形改善。

所述的卷式生产TA3钛板的退火方法，所述第三步中的大气气氛退火，将钛卷分切成需要的尺寸整齐摆放，在电阻炉或地坑炉中通过压钢板进行压矫形退火，退火温度550～700℃、具体保温温度根据钛板成分和冷轧变形量确定，冷轧变形量大、则退火温度高，保温时间一般为2～24h，具体保温时间依据钛板的厚度和所压钢板的总厚度确定。

采用如上所述的技术方案，本发明具有如下所述的优越性：

本发明所述的一种卷式生产TA3钛板的退火方法，本发明对不同化学成分和冷轧变形量的TA3卷材通过不同的退火工艺，获得晶粒细小、性能合格并均匀的TA3板材，本发明具有生产效率高、外观质量好、成本较低，同批次板材的力学性能和微观组织的均匀一致程度较高，厚度公差和同板差可稳定控制等特点，适合大范围的推广和应用。

【具体实施方式】

通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，本发明并不局限于下面的实施例；

本发明所述的一种卷式生产TA3钛板的退火方法，具体包括如下步骤：

一、生产TA3板坯：

首先使用O级海绵钛和纯度99.5%～100%的二氧化钛粉混合后压制电极，然后通过熔炼设备进行熔炼获得铸锭，对合格的铸锭进行锻造，得到铸态组织破碎、晶粒较均匀的TA3板坯，其中所述熔炼设备为真空自耗电弧炉，熔炼的次数为1～3次，锻造次数为1～3火次；板坯厚度100～220mm，然后利用天然气或煤气加热TA3板坯，TA3板坯保温温度830～900℃、保温时间1～8h，保温结束后通过多道次轧制，获得3～10mm厚度的热轧卷，随后采用大气连续退火的方式进行退火，退火温度680～780℃、时间2～15min，退火后进行抛丸和酸洗，将表面氧化层去除，为后续冷轧做准备，其中TA3钛板包括低杂质TA3和常用TA3，所述低杂质TA3为杂质元素含量分别是Fe0.12～0.2%、O0.15～0.2%、N≤0.02%、C≤0.05%和H≤0.01%，最大冷轧变形量可达到55%左右，所述常用TA3为杂质元素含量分别是Fe0.18～0.3%、O0.18～0.3%、N≤0.03%、C≤0.05%和H≤0.01%，最大冷轧变形量一般≤50%；

二、生产TA3钛卷：

接上步，将上步获取的TA3板坯通过可逆轧机轧制成TA3钛卷，在张力作用下进行多道次轧制，道次变形量≤10%、总变形量为10～55%，当冷轧总变形量超过55%时，需要进行多轧程的冷轧，两次冷轧之间进行半成品真空退火，成品厚度0.5～6mm；

三、退火处理：

接上步，对冷轧成品TA3钛卷进行真空退火或大气气氛退火，所述真空退火可以整卷进行，也可分切为板进行，退火后为光亮面，或将钛卷分切为钛板进行大气气氛退火，退火后为氧化表面，其中真空退火，一般以整卷的方式在罩式炉中真空退火，半成品和成品退火温度600～700℃，抽真空（≤10^-2Pa）升温到400～550℃，充少量氩气加强热量循环，所述氩气的充气量为1000～20000Pa，退火温度根据钛卷成分和冷轧变形量确定，退火温度600～700℃、保温时间3～10h，具体保温时间依据变形量和钛卷的卷径确定，卷径大则退火时间长，采用真空罩式炉退火后，对钛卷进行平整和矫直，然后分切成板使用，满足不平度≤8mm/m要求，若对钛板的不平度要求≤5mm/m，则采用中低温压矫形或蠕变矫形的方法进行板形改善；大气气氛退火，将钛卷分切成需要的尺寸整齐摆放，在电阻炉或地坑炉中通过压钢板进行压矫形退火，退火温度550～700℃、具体保温温度根据钛板成分和冷轧变形量确定，冷轧变形量大、则退火温度高，保温时间一般为2～24h，具体保温时间依据钛板的厚度和所压钢板的总厚度确定；

四、后续处理：

接上步，对大气退火后性能合格的TA3钛板，进行碱酸洗获得成品TA3钛板，或者进行喷砂/抛丸和酸洗处理，若表面有缺陷、修磨后再进行喷砂/抛丸和酸洗处理，得到合格的成品TA3钛板。

由于国标（GB/T3621-2007）对TA3钛板的力学性能要求是抗拉强度≥500MPa，屈服强度380～550MPa，延伸率≥20%；TA3主要是通过添加O和Fe来提高强度，添加量越多，强度越高、塑性越低，为了获得合格的延伸率和屈服强度，需要适宜的化学成分和杂质元素含量。国标（GB/T3620.1-2007）对TA3工业纯钛的化学成分要求中，主要杂质元素Fe、O、N、C和H的含量分别是（不大于）：0.3%、0.35%、0.05%、0.08%和0.015%，实际控制范围Fe0.12～0.3%、O0.15～0.3%、N≤0.03%、C≤0.05%、H≤0.01%，使用热轧法生产TA3板材时，由于温度高并在热轧过程中发生动态再结晶而有所软化，为了获得较高的强度水平，杂质元素含量需要适当高些；而在冷轧卷式生产中，需要钛材具有良好的延展性，因此杂质元素含量要低于热轧TA3板。

卷式生产TA3钛板时对应不同的冷加工量，需要不同的退火工艺来获得良好的组织和性能，TA3钛板的性能除了与化学成分有关外，主要与微观组织有关，微观组织则与加工过程和热处理制度有关，本发明给出了不同化学成分和不同冷轧变形量的TA3板的退火方法。

本发明的具体实施例如下：

实施例1：

选用O级海绵钛，采用德国ALD真空自耗电弧炉进行3次熔炼，制备成Fe、O、N、C和H含量（铸锭上部成分）分别是0.19%、0.18%、0.0089%、0.023%、0.001%的低杂质TA3铸锭，经过2火次锻造、铣面后得到探伤级达到A级、低倍组织为模糊晶的TA3板坯，板坯名义尺寸为190*1050*6000mm。

经天然气加热和880±15℃保温后，通过粗轧和精轧，将TA3板坯轧制为4mm厚热轧钛卷，随后进行750℃±15℃退火、抛丸除氧化皮和酸洗。热轧退火TA3卷晶粒度为9级，抗拉强度658MPa、屈服强度543MPa、延伸率28%。

对热轧卷进行表面修磨后，进行多道次冷轧，轧程变形率约50%、道次变形率≤10%，获得2.0(0，+0.1)mm厚冷轧钛卷；轧制后去除轧制油，分切成2*1000*2000mm钛板。

    退火时采用箱式电阻炉，将30～60张2mm厚TA3板整齐摆放、上压50mm厚钢板，进行压矫形退火，升温到690℃保温，保温时间根据钛板和钢板的总厚度确定，如40张2mm厚TA3钛板、压50mm钢板，总保温时间为360min，保温结束后，随炉冷却到600℃以下，出炉空冷。退火后的钛板进行喷砂、定尺和酸洗，获得酸洗面的成品TA3板材。大气退火、酸洗态2mmTA3板性能和组织见下表。

                    2mm厚成品TA3板性能和组织

    冷轧变形量大，畸变能越大、再结晶时形核核心越多、再结晶的晶粒越细小；TA3中含有的杂质元素，有细化晶粒作用，大变形+完全再结晶使TA3板的塑性得到充分改善，可以提高到40%以上。

实施例2：

    采用与实施例1相似的方法制备低杂质含量TA3铸锭、锻造和制备4mm热轧卷，退火酸洗态。

对热轧卷表面修磨后进行多道次冷轧，轧程变形率约50%、道次变形率≤10%，获得2.0(0，+0.1)mm厚冷轧钛卷；轧制后进行表面处理去除轧制油等，接着进行真空罩式炉退火，退火温度660℃、保温时间8.5h。退火后冷却到200℃以下，出炉空冷；冷却到室温后，可进行变形量≤2%的平整轧制，改善板形、减小不平度；随后利用矫直机进行矫直，然后分切成2*1000*2000mm成品板材，不平度可达到≤8mm。

冷轧TA3板真空炉罩式退火，优点是表面光亮、粗糙度低（≤2μm）、退火效率高、成本低，罩式炉可用于成品退火和半成品退火；缺点是退火后卷材不同位置性能和组织有差异、适用于厚度较薄的成品TA3卷退火，退火后表面若有缺陷需修磨后重新处理。罩式炉退火也可用于半成品退火，轧程变形中退火软化。

罩式炉退火一般适用于厚度≤2mm成品板，厚度更厚的TA3板矫直较困难、也难以实现良好的平直度；罩式炉真空退火，可实现光亮表面，但是若有缺陷存在，需要修磨去除，此时的表面会有明显色差，需要喷砂、酸洗或其它方法处理。真空退火态2mmTA3板性能和组织见下表。

真空退火态2mm厚TA3板性能和组织（卷中部）

    罩式炉成卷退火，整卷范围测试头中尾区域，强度差异为10～20MPa、晶粒度差异≤1级，外圈晶粒度为8级、中部为8.5级、内圈为8.5～9级，外圈强度低些、内圈强度稍高些。

实施例3：

采用与实施例1相似的方法制备低杂质含量TA3铸锭、锻造和制备4mm热轧卷，退火酸洗态。冷轧到2mm后，真空罩式炉退火，退火温度650℃、保温时间8.5h，退火后冷却到200℃以下，出炉空冷。

对表面缺陷修磨后，继续冷轧到1.2(0，+0.1)mm，去除表面轧制油后，分切成1.2*1000*2000mm块；在大气气氛中成摞压矫形退火，退火温度650℃，保温结束后，随炉冷却到550℃以下，出炉空冷。退火后的钛板定尺后，进行碱洗和酸洗，获得酸洗面的成品TA3板材。1.2mmTA3板性能和组织见下表。

1.2mm厚成品TA3板性能和组织

实施例4：

采用与实施例1相似的方法制备杂质含量稍高的一般TA3铸锭、经锻造和热轧获得4.5mm厚热轧卷，热轧卷进行退火酸洗。铸锭上部成分，Fe、O、N、C和H含量分别是0.25%、0.24%、0.0076%、0.022%、0.002%；热轧退火卷晶粒度为9级，抗拉强度671MPa、屈服强度556MPa、延伸率26%。

对热轧卷进行表面修磨后，进行多道次分段冷轧，轧程变形率分别是18%、27%和31%，道次变形率≤6%，获得3.6mm、3.2mm和3.0mm厚冷轧钛卷（厚度公差均为0～0.15mm）；轧制去除轧制油，分切成原厚*1000*2000mm钛板。

对3.6、3.2和3.0mm钛板分别进行压矫形退火，退火温度分别是660℃、665℃和670℃，退火后喷砂、酸洗获得成品TA3板。三种成品板的性能和组织见下表。

3mm、3.2mm和3.6mm厚成品TA3板性能和组织

本发明具有以下的有益效果：

1、可生产厚度范围1～4.5mm的TA3板，单卷最大重量5～6.5t，卷材最大宽度可达到1300mm左右，生产效率高、外观质量好、成本较低，同批次板材的力学性能和微观组织的均匀一致程度较高；厚度公差和同板差可稳定控制到（0,+0.1mm）、整板（厚度*1000*2000mm）不平度≤5mm/m。

2、低杂质TA3可实现最大55%左右的冷轧变形，随着冷轧变形量不同，退火后强度达到500～650MPa、延伸率30～50%，横纵向的强度差异≤30MPa。

3、常用TA3，可实现最大45%左右的冷轧变形，随冷轧变形量不同，退火后强度达到520～700MPa、延伸率25～45%，横纵向的强度差异≤40MPa。

本发明未详述部分为现有技术。

为了公开本发明的目的而在本文中选用的实施例，当前认为是适宜的，但是，应了解的是，本发明旨在包括一切属于本构思和发明范围内的实施例的所有变化和改进。

Claims (9)

1.一种卷式生产TA3钛板的退火方法，其特征是：具体包括如下步骤：

一、生产TA3板坯：

首先使用O级海绵钛和纯度99.5%～100%的二氧化钛粉混合后压制电极，然后通过熔炼设备进行熔炼获得铸锭，对合格的铸锭进行锻造，得到铸态组织破碎、晶粒较均匀的TA3板坯，板坯厚度100～220mm，然后利用天然气或煤气加热TA3板坯，TA3板坯保温温度830～900℃、保温时间1～8h，保温结束后通过多道次轧制，获得3～10mm厚度的热轧卷，随后采用大气连续退火的方式进行退火，退火温度680～780℃、时间2～15min，退火后进行抛丸和酸洗，将表面氧化层去除，为后续冷轧做准备；

二、生产TA3钛卷：

接上步，将上步获取的TA3板坯通过轧机轧制成TA3钛卷，在张力作用下进行多道次轧制，道次变形量≤10%、总变形量为10～55%；

三、退火处理：

接上步，对冷轧成品TA3钛卷进行真空退火或大气气氛退火，所述真空退火可以整卷进行，也可分切为板进行，退火后为光亮面，或将钛卷分切为钛板进行大气气氛退火，退火后为氧化表面；

四、后续处理：

接上步，对大气退火后性能合格的TA3钛板，进行碱酸洗获得成品TA3钛板，或者进行喷砂/抛丸和酸洗处理，若表面有缺陷、修磨后再进行喷砂/抛丸和酸洗处理，得到合格的成品TA3钛板。

2.根据权利要求1所述的卷式生产TA3钛板的退火方法，其特征是：所述第一步中熔炼设备为真空自耗电弧炉，熔炼的次数为1～3次，锻造次数为1～3火次。

3.根据权利要求1所述的卷式生产TA3钛板的退火方法，其特征是：所述第一步中的TA3钛板包括低杂质TA3和常用TA3，所述低杂质TA3为杂质元素含量分别是Fe0.12～0.2%、O0.15～0.2%、N≤0.02%、C≤0.05%和H≤0.01%，最大冷轧变形量可达到55%左右，所述常用TA3为杂质元素含量分别是Fe0.18～0.3%、O0.18～0.3%、N≤0.03%、C≤0.05%和H≤0.01%，最大冷轧变形量一般≤50%。

4.根据权利要求1所述的卷式生产TA3钛板的退火方法，其特征是：第二步中所述的轧机为可逆轧机。

5.根据权利要求1所述的卷式生产TA3钛板的退火方法，其特征是：所述第二步中，冷轧总变形量超过55%，需要进行多轧程的冷轧，两次冷轧之间进行半成品真空退火，成品厚度0.5～6mm。

6.根据权利要求1所述的卷式生产TA3钛板的退火方法，其特征是：所述第三步中的真空退火，一般以整卷的方式在罩式炉中真空退火，半成品和成品退火温度600～700℃，抽真空（≤10^-2Pa）升温到400～550℃，充少量氩气加强热量循环，退火温度根据钛卷成分和冷轧变形量确定，退火温度600～700℃、保温时间3～10h，具体保温时间依据变形量和钛卷的卷径确定，卷径大则退火时间长。

7.根据权利要求6所述的卷式生产TA3钛板的退火方法，其特征是：所述氩气的充气量为1000～20000Pa。

8.根据权利要求6所述的卷式生产TA3钛板的退火方法，其特征是：采用真空罩式炉退火后，对钛卷进行平整和矫直，然后分切成板使用，满足不平度≤8mm/m要求，若对钛板的不平度要求≤5mm/m，则采用中低温压矫形或蠕变矫形的方法进行板形改善。

9.根据权利要求1所述的卷式生产TA3钛板的退火方法，其特征是：所述第三步中的大气气氛退火，将钛卷分切成需要的尺寸整齐摆放，在电阻炉或地坑炉中通过压钢板进行压矫形退火，退火温度550～700℃、具体保温温度根据钛板成分和冷轧变形量确定，冷轧变形量大、则退火温度高，保温时间一般为2～24h，具体保温时间依据钛板的厚度和所压钢板的总厚度确定。