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CN104610629A - 聚乙烯阻燃材料及其制备方法 - Google Patents

聚乙烯阻燃材料及其制备方法 Download PDF

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CN104610629A CN201410826228.6A CN201410826228A CN104610629A CN 104610629 A CN104610629 A CN 104610629A CN 201410826228 A CN201410826228 A CN 201410826228A CN 104610629 A CN104610629 A CN 104610629A
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李广欣
马丙木
杨继彬
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Abstract

本发明提出一种聚乙烯阻燃材料，由如下质量份的成分制备而成：聚乙烯70-100，成炭剂10-15，硼砂10-15，稳定剂0.01-0.5，六溴环十二烷10-30，滑石粉8-12份，助溶剂4-10，硼酸锌15-25，色母0.1-3，氢氧化物20-40，三氧化二锑1-10，阻燃聚醚15-20，偶联剂0.05-0.5，可膨胀石墨10-20，木粉8-15，钛白粉5-10，蔗糖5-10，三氧化钼1-5。本发明采用膨胀法、气相法、物相法、化学法组合制备阻燃PE高聚物做到A级防火材料，操作简单；产品的机械性能、防火性能均十分优良。

Description

聚乙烯阻燃材料及其制备方法
技术领域
本发明属于有机高分子材料领域，具体涉及一种阻燃的聚乙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚乙烯为典型的热塑性塑料，分子是长链线型结构或支结构，为典型的结晶聚合物，是无臭、无味、无毒的可燃性白色粉末。成型加工的PE树脂均是经挤出造粒的蜡状颗粒料，外观呈乳白色。其分子量在1万一loa万范围内。分子量超过10万的则为超高分子量聚乙烯fUHMWPE3。分子量越高，其物理力学性能越好，越接近工程材料的要求水平。但分子量越高，其加工的难度也随之增大。聚乙烯熔点为10-130C·其耐低温性能优良。在-60℃下仍可保持良好的力学性能，但使用温度在80～110℃。聚乙烯化学稳定性较好用途广泛用于吹塑、挤出、制造薄膜、、纤维和日用杂品其次是管材、电线包裹层、注射成型制品及、工程塑料等。
不足之处PE为易燃品，遇到高温极易燃烧起火，火灾现场成为烟气毒气及热能的发生源与传播媒介。这样不但给人民的安全生活质量及财产带来极大的火灾隐患也极大限制了在防火等级要求较高特殊领域的应用(如公共场所、商业场所、娱乐、教育场所等人员密集型场所家具板材)。如北京石景山家居商城大火就是由于家具材料能够自燃遇火迅速燃烧使小范围火场很快蔓延成大范围的火灾直到最后失去控制造成人员的伤亡与国家人民特大经济损失。综上所述目前PE材料急待解决的问题是防火等级的提高。
发明内容
为满足市场上需求，本发明提出一种聚乙烯阻燃材料。
本发明的另一目的是提出所述一种聚乙烯阻燃材料的制备方法。
为实现本发明的目的，具体技术方案为：
一种聚乙烯阻燃材料，由如下质量份的成分制备而成：
聚乙烯(PE)70-100，成炭剂10-15，滑石粉8-12份，硼砂10-15，稳定剂0.01-0.5，六溴环十二烷10-30，助溶剂4-10，硼酸锌15-25，色母0.1-3，氢氧化物20-40，三氧化二锑1-10，阻燃聚醚15-20，偶联剂0.05-0.5，可膨胀石墨10-20，木粉8-15，氢氧化铝10-20，钛白粉5-10，蔗糖5-10，三氧化钼1-5。
其中，所述成炭剂为季戊四醇、丙三醇、乙二醇中的一种或多种；所述稳定剂为硬酯酸钡、硬脂酸铅、硬脂酸钙中的一种或多种；所述溶剂为邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯或邻苯二甲酸二(2-丙基庚基)酯，所述氢氧化物为氢氧化镁和/或氢氧化铝。
优选地，所述氢氧化物为氢氧化镁和氢氧化铝，二者质量比例为1：0.9-1.1。
优选地，所述钛白粉为金红石型钛白粉；所述可膨胀石墨颗粒大小为1000目。所述滑石粉为1250目-2500目大小的颗粒。
其中，所述阻燃聚醚采用以下方法制备而得：质量份数分别为1-2、0.5-0.8、1.4-2.3、1.5-3的氟化物、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯、在温度为500-700、压力为50～80MPa、电压1.2-2.0万伏反应条件下，经过2-4小时反应得到；
其中，所述溴化物为溴化镧、溴化钠、溴化稀土、溴化铈、溴化铕中的一种或多种；所述催化剂为甲醇0.6-0.8质量份、硅油0.4-0.7质量份、硅酸钠0.3-0.5质量份、碳酸氢钠0.1-0.3质量份的混合物。
其中，制备阻燃聚醚的反应在密闭的反应容器中进行，所述反应容器充以非氧化性气体，所述非氧化性气体为100份氮气或氩气和1-3份二氧化碳的混合物；
所述反应容器内设置有频率为80GHz-140GHz的微波发生器。
阻燃聚醚的制备可以在密闭的反应容器中进行，在反应容器中设置电弧发生器，微波发生器设置在反应器壁上。在反应开始之前，先抽真空、然后用非氧化性气体充满容器，使容器内压力为50～80MPa。
其中，所述偶联剂为硅烷偶联剂，选自乙烯基三乙氧基硅烷(KH550)、KH570、乙烯基三氯硅烷(A-150)、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷(A-172硅烷)、γ-缩水甘油丙基-三甲氧基硅烷(KH560)中的一种。
优选地，所述木粉为经过氧化处理的木粉，所述氧化处理是将木粉浸泡在重铬酸钾10％水溶液中，经过10-20小时后干燥即可；所述木粉的颗粒大小为1250-2000目。
进一步地，所述的聚酰胺树脂A级防火材料由如下质量份的成分制备而成：
聚酰胺PA 70-80，成炭剂10-12，硼砂10-13，滑石粉10-12份，稳定剂0.02-0.08，六溴环十二烷20-22，助溶剂5-6，硼酸锌20-22，色母0.5-2，氢氧化物30-35，三氧化二锑4-6，阻燃聚醚15-16，偶联剂0.1-0.2，可膨胀石墨16-18，木粉10-12，氢氧化铝14-16，钛白粉6-7，蔗糖9-10，三氧化钼2-3。
本发明所述的聚乙烯阻燃材料的制备方法，包括步骤：
1)将六溴环十二烷、三氧化二锑、可膨胀石墨、硼酸锌、氢氧化物、偶联剂、稳定剂一起放入高速混料机中混料搅拌3分钟，混料温度控制在60—80度之间；
2)将阻燃聚醚与木粉在加温混拌机中混拌，温度95-120度，时间10分钟；然后用冷风降温至80度以下；
3)将步骤1)和步骤2)所得混合物在混料机内搅拌2分钟，然后加入成炭剂、硼砂、色母、钛白粉、蔗糖，搅拌5分钟；
4)将步骤3)所得混合物与聚乙烯混匀再加注溶剂，搅拌均匀。双螺杆挤出得颗粒料。
其中，所述步骤4)搅拌时温度控制在60-80℃。
本发明的有益效果为：
本发明运用了可膨胀石墨在温度200℃以上时迅速膨胀100-200倍，在聚乙烯(此时表面体积膨胀3—5倍)表面形成不燃、隔热、阻氧的多孔保护层，经过特殊氧化处理的木粉也迅速碳化形成阻燃、隔热、阻氧的碳化层。同时季戊四醇310℃分解碳化带走大量的热能减缓PE分解的速度，碳化物附着在石墨层、木炭层空洞周围加固了保护层的密度。有效的阻隔了外部热量向聚合物内部的传导、对流和辐射。硼砂、氢氧化铝、氢氧化镁分解释放结晶水吸收大量的热能使得热分解不易进行。同时也起到了稀释可燃气体浓度的作用。
本发明提出的自制阻燃聚醚是由溴化物、聚醚、催化剂在微波的环境下经高温、高气压、高电压环境反应3小时制成的。高温时半游离状态溴离子捕捉高温分解活性基H+、OH-生成稳定的基团，这种反应一直伴随PE高聚物分解完毕。有效地降低了可燃气体的浓度，从而达到抑制明火生成的目的。
实验表明利用膨胀法、气象法、物象法、化学法组合制备阻燃PE高聚物做到A级防火材料，操作简单；产品的机械性能、防火性能均十分优良。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不应用来限制本发明的范围。实施例中，如无特别说明，所用手段均为本领域常规技术手段。
实施例1：阻燃聚醚的制备
2米高、圆柱形密闭的反应容器，在反应容器中设置电弧发生器，反应器壁1.5m高度处设置微波发生器。在反应开始之前，抽真空后用氮气和二氧化碳(体积比100:1.5)充满容器，使容器内压力为75MPa。
催化剂为甲醇0.6质量份、硅油0.5质量份、硅酸钠0.3质量份、碳酸氢钠0.1质量份的混合物。
质量份数分别为1、0.5、1.5、1.5的溴化稀土(购自宜兴新威利成稀土有限公司，2000目)、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯在温度为560℃、压力为75MPa、电压1.5万伏、微波频率100GHz反应条件下，经过3小时反应得到。
实施例2：阻燃聚醚的制备
设备和压力控制同实施例1。
催化剂为甲醇0.7质量份、硅油0.6质量份、硅酸钠0.5质量份、碳酸氢钠0.2质量份的混合物。
质量份数分别为1、0.5、2.0、1.5的溴化铈、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯在温度为550℃、压力为75MPa、电压1.5万伏、微波频率100GHz反应条件下，经过3小时反应得到。
实施例3：阻燃聚醚的制备
设备和压力控制同实施例1。
催化剂同实施例2。质量份数分别为1、0.5、2.0、1.5的溴化镧(购自宜兴新威利成稀土有限公司)、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯在温度为550℃、压力为75MPa、电压1.5万伏、微波频率100GHz反应条件下，经过3小时反应得到。
实施例4
聚乙烯阻燃材料配方如下：
配方中，木粉是浸泡在重铬酸钾10％水溶液中，经过12小时后干燥而得。
制备方法：
1)将六溴环十二烷、三氧化二锑、可膨胀石墨、硼酸锌、氢氧化物、偶联剂、稳定剂硬酯酸铅一起放入高速混料机中混料搅拌3分钟，混料温度控制为80℃；
2)将阻燃聚醚与经过处理的木粉在加温混拌机中混拌，温度95-120度，时间10分钟；然后用冷风降温至80度以下；
3)将步骤1)和步骤2)所得混合物在混料机内搅拌2分钟，然后依次加入成炭剂、硼砂、色母、钛白粉、滑石粉、蔗糖，搅拌5分钟；
4)将步骤3)所得混合物与聚乙烯混匀再加助溶剂搅拌5分钟即可。搅拌时温度控制在75℃。双螺杆挤出，得到颗粒产物。
压制为板材。测量其防火性能。
实施例5
聚乙烯阻燃材料配方如下：
配方中，木粉是浸泡在重铬酸钾10％水溶液中，经过12小时后干燥而得。
制备方法同实施例4。压制为板材，测量其防火性能。
实施例6
聚乙烯阻燃材料配方如下：
配方中，木粉是浸泡在重铬酸钾10％水溶液中，经过12小时后干燥而得。
制备方法同实施例4。压制为板材，测量其防火性能。
实验例：
A级防火实验测试结果：
实施例4、实施例5、实施例6各取直径45mm，高50mm板样品2块(共6块)，实验仪器为JCB－2建材不燃性试验炉。测试结果为：1.炉内平均温升△T≤50℃；2、试样平均质量损失率≤50％。
实施例4、实施例5、实施例6各取宽度495mm，长度1500mm板样品1块；宽度1000mm，长度1500mm板样品1块，经建材制品单体燃烧试验装置(DT-1型)测试，结果为1、燃烧增长率指数FIGRA≤120W/s；2、火焰横向蔓延长度LFS＝0m；3、时间为600s时的总放热量THR600s≤7.5MJ；4燃烧滴落物/微粒d0级。
实施例4、实施例5、实施例6各取边长为400mm的方形板材1块用产烟毒性试验装置，依据国家标准“GB/T20285-2006材料产烟毒性危险分级进行测试，测试结果为：产烟毒性t0级。
表1：板材阻燃性能测试结果
燃烧时间s 烟密度 氧指数
实施例4 16 65 47
实施例5 12 51 51
实施例6 18 75 40
通过以上测试可知，本发明提出的聚乙烯树脂材料完全符合现行中华人民共和国GB 8624-2006《建筑材料及制品燃烧性能分级》的A级标准及中华人民共和国GB 5022--95《建筑内部装修设计防火规范》的A级要求。
虽然，上文中已经本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种聚乙烯阻燃材料，其特征在于，由如下质量份的成分制备而成：
聚乙烯70-100，成炭剂10-15，硼砂10-15，稳定剂0.01-0.5，六溴环十二烷10-30，滑石粉8-12份，助溶剂4-10，硼酸锌15-25，色母0.1-3，氢氧化物20-40，三氧化二锑1-10，阻燃聚醚15-20，偶联剂0.05-0.5，可膨胀石墨10-20，木粉8-15，钛白粉5-10，蔗糖5-10，三氧化钼1-5。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯阻燃材料，其特征在于，所述成炭剂为季戊四醇、丙三醇、乙二醇中的一种或多种；所述稳定剂为硬酯酸钡、硬脂酸铅、硬脂酸钙中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯阻燃材料，其特征在于，所述助溶剂为邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯或邻苯二甲酸二(2-丙基庚基)酯，所述氢氧化物为氢氧化镁和/或氢氧化铝。
4.根据权利要求1-3任一所述的聚乙烯阻燃材料，其特征在于，所述阻燃聚醚采用以下方法制备而得：质量份数分别为1-2、0.5-0.8、1.4-2.3、1.5-3的溴化物、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯、在温度为500-700、压力为50～80MPa、电压1.2-2.0万伏反应条件下，经过2-4小时反应得到；
其中所述溴化物为溴化镧、溴化钠、溴化稀土、溴化铈、溴化铕中的一种或多种；所述催化剂为甲醇0.6-0.8质量份、硅油0.4-0.7质量份、硅酸钠0.3-0.5质量份、碳酸氢钠0.1-0.3质量份的混合物。
5.根据权利要求4所述的聚乙烯阻燃材料，其特征在于，制备阻燃聚醚的反应在密闭的反应容器中进行，所述反应容器充以非氧化性气体，所述非氧化性气体为100份氮气或氩气和1-3份、二氧化碳的混合物；
所述反应容器内设置有频率为80GHz-140GHz的微波发生器。
6.根据权利要求1-3任一所述的聚乙烯阻燃材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂，选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、γ-缩水甘油丙基-三甲氧基硅烷中的一种。
7.根据权利要求1-3任一所述的聚乙烯阻燃材料，其特征在于，所述木粉为经过氧化处理的木粉，所述氧化处理是将木粉浸泡在重铬酸钾10％水溶液中，经过10-20小时后干燥即可；所述木粉的颗粒大小为1250-2000目。
8.根据权利要求1-3任一所述的聚酰胺树脂A级防火材料，其特征在于，由如下质量份的成分制备而成：
聚酰胺PA 70-80，成炭剂10-12，硼砂10-13，稳定剂0.02-0.08，滑石粉10-12份，六溴环十二烷20-22，助溶剂5-6，硼酸锌20-22，色母0.5-2，氢氧化物30-35，三氧化二锑4-6，阻燃聚醚15-16，偶联剂0.1-0.2，可膨胀石墨16-18，木粉10-12，钛白粉6-7，蔗糖9-10，三氧化钼2-3。
9.权利要求1-8任一所述的聚酰胺树脂A级防火材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
1)将六溴环十二烷、三氧化二锑、可膨胀石墨、硼酸锌、氢氧化物、偶联剂、稳定剂一起放入高速混料机中混料搅拌3分钟，混料温度控制在60—80度之间；
2)将阻燃聚醚、三氧化钼与木粉在加温混拌机中混拌，温度95-120度，时间10分钟；然后用冷风降温至80度以下；
3)将步骤1)和步骤2)所得混合物在混料机混搅拌2分钟，然后加入成炭剂、硼砂、色母、钛白粉、滑石粉、蔗糖，搅拌5分钟；
4)将步骤3)所得混合物与聚乙烯混匀，再加助溶剂搅拌均匀。
10.根据权利要求9所述的聚酰胺树脂A级防火材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)搅拌时温度控制在60-80℃。
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