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CN104607823A - 一种球形自熔性合金钎料的制造方法 - Google Patents

一种球形自熔性合金钎料的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种球形自熔性合金钎料的制造方法，包括如下步骤：准备自熔性合金粉末；准备自熔性合金粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的均匀混合粉末；高温热处理使自熔性合金熔融并凝固成金属球；高温热处理的温度是达到所述合金熔融的温度，优选是自熔性合金熔点温度以上40到100℃的范围内；分离碳材料粉末或陶瓷材料粉末获得微米、纳米球形自熔性合金粉末。方法简单，可规模化生产，无需特殊精密喷射设备，成本较低，而且制造的球形合金粉表面光洁，流动性好，有利于热喷涂送粉和堆焊填料。

Description

一种球形自熔性合金钎料的制造方法
技术领域
本发明属于冶金行业用合金钎料粉末加工技术领域，具体涉及一种球形自熔性合金钎料的制造方法。
背景技术
球形焊料制造技术已相当成熟，广泛应用于球栅阵列表面贴装(BGA)、激光熔覆、热喷涂、堆焊焊接等领域。主要技术有：液滴喷射凝固成球的有气体雾化法和离心雾化法，如专利CN100484669C公布了一种微小钎料合金焊球的制作装置，采用气体压力喷射，液态金属在惰性气体中球化，该专利主要在装置上进行了改进；机械剪切成球的切丝或打孔重熔法，主要适用于塑性较好的低熔点钎料金属；均匀液滴喷射法和脉冲小孔喷射法，如专利CN1220571C公布了一种微球焊料的制备方法及所用微喷装置，采用精密喷射技术制造出适用于BGA的焊料，对设备的要求较高，球形颗粒尺寸大于100um,专利CN1253279C公布了单分散球形金属粒子及其生产方法，该方法采用孔膜使液态金属分散在液相中制得球形金属粒子，受限于制备的熔点为250℃或更低的金属，而且主要为锡钎焊。然而，针对熔点相对较高的自熔性合金球形粉末的制造，目前，主要还是采用雾化技术，如专利CN1109123C公布了一种镍基自熔性合金粉末，采用气喷水冷雾化工艺制造喷涂粉末。球形自熔性合金钎料，根据主要成分分为铁基合金、镍基合金、铜基合金和钴基合金，其中，均含有C、Si、B、Cr等元素，因而具有脱氧、还原、造渣、除气以及良好的金属表面抗氧化、耐腐蚀和润湿性，由于焊接构件的特殊性，要求自熔性合金钎焊球形度高，流动性好，充分覆盖间隙，控制焊接厚度，然而不同元素固溶、偏析等性质不同，雾化制造出的球形合金粉末易收缩破缺、颗粒较大、粒径分布不均，含氧量较高，严重影响了热喷涂和堆焊填料的使用效果。
专利申请号CN201410462791.X公布了一种微米和纳米金属球形粉末的制造方法，提出通过金属液滴/碳材料或陶瓷材料界面(即：液/固界面)的方法制备微米、纳米金属球。该方法简单易行，无需特殊的精密设备，能够廉价的制造分布均的球形粒子。但针对高熔点元素以及多元素添加的复杂自熔性合金，元素固溶偏析性质差异较大，尤其是C、Si、B、Cr等元素，该方法难以控制球形钎料的成分分布，从而影响钎料热力学性能。
发明内容
本发明目的在于，提供一种适用含有Fe、Co、Ni、Cu等高熔点元素以及复杂元素添加的自熔性合金球形钎料粉末的制造方法，尤其是铁基自熔性合金、镍基自熔性合金、铜基自熔性合金或钴基自熔性合金。
为了实现以上目的，热处理熔融球化以及冷却速度过程控制成为关键。采用的技术方案是：一种球形自熔性合金钎料的制造方法，包括如下步骤：
(1)准备自熔性合金粉末；
(2)准备自熔性合金粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的均匀混合粉末；
(3)高温热处理使自熔性合金熔融并凝固成金属球；高温热处理的温度是达到所述合金熔融的温度，优选是自熔性合金熔点温度以上40到100℃的范围内；
(4)分离碳材料粉末或陶瓷材料粉末获得微米、纳米自熔性合金球形粉末。
所述自熔性合金含有但不限于C、Si、B、Cr等元素，包含至少一种铁基自熔性合金、镍基自熔性合金、铜基自熔性合金或钴基自熔性合金。
铁基自熔性合金成分质量百分比包含但不限于：C：0.1-4、Si：2-4.5、B：2-4、Cr：15-20、Ni：10-20、余量：Fe。
镍基自熔性合金成分质量百分比包含但不限于：C：0.7-1、Si：2-5、B：1-4、Cr：10-16、Fe：10-15、余量：Ni。
铜基自熔性合金成分质量百分比包含但不限于：C：0.01-0.1、Si：0.2-2、B：1-2、Cr：0.1-2、Mn：3-15、Ni：3-7、余量：Cu。
钴基自熔性合金成分质量百分比包含但不限于：C：0.1-3、Si：1-2、B：Cr：15-30、Fe：2-6、Ni：3-5、余量：Co。
准备所述自熔性合金原料粉末包括但不限于：通过真空熔炼自熔性合金，机械破碎或快淬成条带后破碎成金属粉末。所述自熔性合金粉末尺寸范围为10nm-100um。
碳材料粉末为石墨、石墨烯、金刚石、碳粉或煤粉以及它们二种或二种以上的混合物；陶瓷材料粉末为碳化物陶瓷、硼化物陶瓷、氧化物陶瓷或氮化物陶瓷以及它们二种或二种以上的混合物。
准备自熔性合金粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的均匀混合粉末的方法：1)将自熔性合金粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末混合的方法,i)采取机械方法均匀混合；ii)在液体(水、乙醇等)中搅拌均匀混合；iii)通过分散剂辅助分散后，与碳材料粉末或陶瓷材料粉末混合，混合后干燥得到用碳材料或用陶瓷材料包覆的自熔性合金颗粒的均匀的混合粉末。
所述自熔性合金粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的质量比应满足所称量的自熔性合金粉末的总表面积小于所配比的碳材料粉末或陶瓷材料粉末的总表面积；自熔性合金粉末的质量在金属/碳材料粉末或陶瓷材料粉末混合物中所占质量比在1％到98％之间。所述碳材料粉末或陶瓷材料粉末可以是任意大小的尺寸，优选的尺寸范围为10nm-100um。碳材料粉末或陶瓷材料粉末的形貌可以是片状、球状、线状、管状或其他形状。
将混合均匀的自熔性合金/碳材料或陶瓷材料混合粉末在真空或气氛(包括氢气、氮气、氩气和氨气等)中退火，温度：达到或高于合金的熔点，优选的温度为高于自熔性合金熔点40～100℃；保温时间：保证自熔性合金完全熔化，优选时间为1min～10min；冷却方式：1)快冷，让金属固体颗粒保持液态金属球的形状，同时，可以克服合金材料成分宏观偏析和减少高温下碳材料或陶瓷材料向金属颗粒的扩散。
将退火处理的金属/碳材料或陶瓷材料混合粉末中的碳材料粉末或陶瓷材料粉末分离，获得微米、纳米金属球形粉末。清洗方法包括：1)在液体(如：水或有机溶剂等)中浸泡后，利用金属与碳材料或与陶瓷材料大的密度差，超声清洗，除掉碳材料粉末或陶瓷材料粉末，获得自熔性合金球形粉末；2)在液体中浸泡后，采用外加磁场、离心或过滤的方法获得自熔性合金球形粉末；3)利用自熔性合金颗粒与碳材料或与陶瓷材料的形状、大小不同，使用合适的筛子将二者分离。
本发明的有益效果，本发明制造球形自熔性合金钎料的工艺方法简单，通过机械破碎，高温熔融球化，实现了铁基自熔性合金、镍基自熔性合金、铜基自熔性合金或钴基自熔性合金球形钎料粉末的制造，粉末球形度高(近似完美)，表面质量好，无宏观偏析。制造过程中作固体分散剂用的碳材料或陶瓷材料分离后可循环使用，制造成本低，生产效率高，是一种环境友好、可规模化生产微米自熔性合金钎料粉末的制造方法。
具体实施方式
以下是本发明制造球形自熔性合金钎料的实施案例。
实施例1
铁基自熔性合金球形钎料的制备，首先，通过熔炼方法获得铁基自熔性合金，成分质量百分比C：0.1-4、Si：2-4.5、B：2-4、Cr：15-20、Ni：10-20、余量：Fe，机械破碎合金得到平均尺寸为10μm左右的粉末作为原料(其它尺寸的均可，与得到的球形的粒径有关)。取1克铁基自熔性合金粉与尺寸小于1μm左右的石墨烯粉，按重量比为5:1配比，机械搅拌后，均匀混合。
将混合好的合金/石墨烯混合粉放入氧化铝坩埚中，坩埚放进退火炉的非加热区，抽真空到6×10-3Pa,将退火炉加热区加热到1050℃，推入装有铁基自熔性合金/石墨烯粉的坩埚到1050℃的加热区，保温5分钟后，将装有铁基自熔性合金/石墨烯粉的坩埚拉出加热区冷却。
用水浸泡铁基自熔性合金/石墨烯混合粉，通过超声清洗或外加磁场分选得到铁基自熔性合金微米球形粉末。
实施例2
镍基自熔性合金球形钎料的制备，首先，通过熔炼方法获得合金，成分质量百分比C：0.7-1、Si：2-5、B：1-4、Cr：10-16、Fe：10-15、余量：Ni，机械破碎合金得到平均尺寸为25μm左右的粉末作为原料。取1克镍基自熔性合金粉与尺寸小于1μm左右的石墨，按重量比为1:1配比，机械搅拌后，均匀混合。
将混合好的镍基自熔性合金/石墨混合粉放入氧化铝坩埚中，坩埚放进退火炉的非加热区，抽真空到6×10-3Pa,将退火炉加热区加热到1030℃，推入装有镍基自熔性合金/石墨粉的坩埚到1030℃的加热区，保温2分钟后，将装有镍基自熔性合金/石墨的坩埚拉出加热区冷却。
用水浸泡镍基自熔性合金/石墨混合粉，通过超声清洗得到镍基自熔性合金微米球形粉末。
实施例3
钴基自熔性合金球形钎料的制备，首先，通过熔炼方法获得合金，成分质量百分比C：0.1-3、Si：1-2、B：Cr：15-30、Fe：2-6、Ni：3-5、余量：Co，机械破碎合金得到平均尺寸为15μm左右的粉末作为原料。取1克钴基自熔性合金粉与尺寸小于30nm左右的石墨烯粉，按重量比为4:1配比，机械搅拌后，均匀混合。
将混合好的钴基自熔性合金/石墨烯混合粉放入氧化铝坩埚中，坩埚放进退火炉的非加热区，抽真空到6×10-3Pa,将退火炉加热区加热到1300℃，推入装有钴基自熔性合金/石墨烯粉的坩埚到1300℃的加热区，保温10分钟后，将装有钴基自熔性合金/石墨烯粉的坩埚拉出加热区冷却。
用水浸泡合金/石墨烯混合粉，通过超声清洗得到钴基自熔性合金微米球形粉末。
实施例4
铜基自熔性合金球形钎料的制备，首先，通过熔炼方法获得合金，成分质量百分比C：0.01-0.1、Si：0.2-2、B：1-2、Cr：0.1-2、Mn：3-15、Ni：3-7、余量：Cu，机械破碎合金得到平均尺寸为30μm左右的粉末作为原料。取1克铜基自熔性合金粉与尺寸小于3μm左右的石墨，按重量比为1:1配比，机械搅拌后，均匀混合。
将混合好的铜基自熔性合金/石墨混合粉放入氧化铝坩埚中，坩埚放进退火炉的非加热区，抽真空到6×10-3Pa,由于合金含有易挥发元素Mn,通入氩气至压强0.1MPa，将退火炉加热区加热到1050℃，推入装有铜基自熔性合金/石墨粉的坩埚到1050℃的加热区，保温1分钟后，将装有铜基自熔性合金/石墨粉的坩埚拉出加热区冷却。
用水浸泡铜基自熔性合金/石墨混合粉，通过超声清洗得到铜基自熔性合金微米球形粉末。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种球形自熔性合金钎料的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)准备自熔性合金粉末；
(2)准备自熔性合金粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的均匀混合粉末；
(3)高温热处理使自熔性合金熔融并凝固成金属球；高温热处理的温度是达到所述合金熔融的温度，优选是自熔性合金熔点温度以上40到100℃的范围内；
(4)分离碳材料粉末或陶瓷材料粉末获得微米、纳米球形自熔性合金粉末。
2.根据权利要求1所述球形自熔性合金钎料的制造方法，其特征在于：
所述微米或纳米球形自熔性合金包括铁基自熔性合金、镍基自熔性合金、铜基自熔性合金或钴基自熔性合金。
3.根据权利要求1至或2所述球形自熔性合金钎料的制造方法，其特征在于：
准备所述自熔性合金粉末原料包括但不限于：通过真空熔炼自熔性合金，机械破碎或快淬成条带后破碎成金属粉末。所述自熔性合金粉末尺寸范围为10nm-100um。
4.根据权利要求1中所述的球形自熔性合金钎料制造方法，其特征在于：碳材料粉末为石墨、石墨烯、金刚石、碳粉或煤粉之一以及它们二种或二种以上的混合物；陶瓷材料粉末为碳化物陶瓷、硼化物陶瓷、氧化物陶瓷或氮化物陶瓷以及它们二种或二种以上的混合物。
5.根据权利要求1至4中任一项所述球形自熔性合金钎料制造方法，其特征在于：
准备自熔性合金粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的均匀混合粉末的方法：1)将自熔性合金粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末混合的方法,i)采取机械方法均匀混合；ii)在液体(水、乙醇等)中搅拌均匀混合；iii)通过分散剂辅助分散后，与碳材料粉末或陶瓷材料粉末混合，混合后干燥得到用碳材料或用陶瓷材料包覆的自熔性合金颗粒的均匀的混合粉末。
6.根据权利要求44所述球形自熔性合金钎料制造方法，其特征在于：
所述自熔性合金粉末与碳材料粉末或与陶瓷材料粉末的质量比应满足所称量的自熔性合金粉末的总表面积小于所配比的碳材料粉末或陶瓷材料粉末的总表面积；自熔性合金粉末的质量在金属/碳材料粉末或陶瓷材料粉末混合物中所占质量比在1％到98％之间；所述碳材料粉末或陶瓷材料粉末可以是任意大小的尺寸，优选的尺寸范围为10nm-100um；碳材料粉末或陶瓷材料粉末的形貌可以是片状、球状、线状、管状或其他形状。
7.根据权利要求6所述球形自熔性合金钎料的制造方法，其特征在于：
将混合均匀的自熔性合金/碳材料或陶瓷材料混合粉末在真空或气氛(包括氢气、氮气、氩气和氨气等)中退火，温度：达到或高于合金的熔点，优选的温度为高于自熔性合金熔点40～100℃；保温时间：保证自熔性合金完全熔化，优选时间为1min～10min；冷却方式：1)快冷，让金属固体颗粒保持液态金属球的形状，同时，可以克服合金材料成分宏观偏析和减少高温下碳材料或陶瓷材料向金属颗粒的扩散。
8.根据权利要求7所述球形自熔性合金钎料的制造方法，其特征在于：
将退火处理的金属/碳材料或陶瓷材料混合粉末中的碳材料粉末或陶瓷材料粉末分离，获得微米、纳米金属球形粉末；清洗方法包括：1)在液体(中浸泡后，利用金属与碳材料或与陶瓷材料大的密度差，超声清洗，除掉碳材料粉末或陶瓷材料粉末，获得自熔性合金球形粉末；2)在液体中浸泡后，采用外加磁场、离心或过滤的方法获得自熔性合金球形粉末；3)利用自熔性合金颗粒与碳材料或与陶瓷材料的形状、大小不同，使用筛子将二者分离。
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