CN1045794C - 从高砷铅阳极泥提取金银及有价金属的方法 - Google Patents
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Abstract
从高砷铅阳极泥提取金银及有价金属的方法，包括利用NaOH浸出高砷铅阳极泥，并用复合萃取剂从溶液中萃取回收金，其特征是阳极泥在固/液比1∶8～20、温度80～90℃条件下，用100～300g/lNaOH浸出，以除去砷、铅，然后利用已知工艺综合回收金银及其它有价金属。本发明具有除砷彻底、金属回收率高、方法简便、设备简单、无环境污染等优点，适用于从高砷铅阳极泥提取金银及有价金属。
Description
本发明涉及从高砷铅阳极泥中湿法提取金银及有价金属的方法。
高砷物料，特别是高砷阳极泥是有色金属及贵金属的重要原料，脱砷一直是处理该类物料的公认的技术难点。以现有技术(氧化焙烧、加压浸出、细菌浸出、酸性氧化浸出)处理该类物料进行脱砷，往往具有环境污染严重、设备难以解决、周期长、成本高等暂时难以解决的问题。因此，世界上很多国家都在研究如何解决此难题。《贵金属》，1992,13(2),P.30-34报道了一种“高砷低金银的铅阳极泥的高压脱砷”工艺。该文以高砷低金、银铅阳极泥为原料，采用加压浸出脱砷；脱砷渣混酸浸出锑、铋、铜、铅；浸出渣熔炼、电解得成品银；银阳极泥提金。在加压浸出工序中，该文用NaOH浸煮(浓度30～80g/L，以50g/L为佳)，浸煮温度110～150℃(150℃为佳)，时间2～4小时(2小时为佳)，氧压6kg/cm2，总压6.8kg/cm2。该文的砷脱出率在73.4～94.14％，脱锑铋铜铅后产出纯度～99％的金、银合金。该工艺脱砷效果较好，但需高压设备，操作不太安全。
CN1035321A公开了一种用复合萃取剂(包括混合醇加磷酸三丁酯(TBP))生产高纯金的方法，但其仅适用于从溶液中萃取回收金，不能直接应用于高砷固体物料或阳极泥。
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处，提出一种从高砷铅阳极泥提取金银及有价金属的方法，利用本发明方法，脱砷比较彻底、设备简易、操作方便、成本低、无环境污染、同时又不会带来有价金属损失。
本发明方法包括利用NaOH浸出高砷铅阳极泥，并用CN1035321A中所说的复合萃取剂(混合醇加磷酸三丁酯(TBP))从溶液中萃取回收金；本发明的特征是有下述具体工序：
A、阳极泥在固/液比(即固体/液体比，单位为g/mL或kg/L)=1∶8～20、温度80～90℃条件下，用100～300g/L NaOH搅拌浸出1～6小时，视铅含量不同实验选择NaOH浓度及固/液比，优先推荐的NaOH浓度为180-200g/L，固/液比为1∶10-15；
B、碱浸液冷至室温6～24小时，回收砷精矿结晶；
C、脱砷母液在电压2～3伏、电流密度90～300A/cm2条件下直流电积6～20小时，电积物回收铅精矿；
D、电积母液在80～90℃搅拌下加入石灰(或石灰乳)，其量为阳极泥料重的10～30％，作用1～6小时，过滤回收石灰渣，滤液返回工序A；
E、脱砷、铅后的渣控制在365±10℃空气氧化焙烧8～12小时；
F、烧渣磨细后在固/液比1∶4～10,2～3molH2SO4中于80～90℃搅拌浸出1～6小时，浸出液加入NaCl沉淀银，使其呈AgCl，并并入银的提取流程以回收银，母液回收铜；
6、硫酸浸出渣在固/液比1∶4～10,3～5.5mol HCl中于80～90℃搅拌浸出1～6小时，盐酸浸出液搅拌下加1～4倍水1～2小时，滤出沉淀，将沉淀物搅拌下加入到化学计量的稀氨溶液中1～2小时，得Sb2O3；
H、水解母液以铁置换回收铋、锑等，置换母液以石灰中和，中和渣送铁厂回收铁，中和母液排放；
l、HCl浸出渣在固/液比1∶4～10,200～300g/LNa2SO3溶液中15～40℃搅拌浸出1～6小时，溶液回收银；
J、一次浸银渣在固/液比1∶4～10、0.2～0.5molH2SO4中加50～100g/L食盐，加金含量5～15倍NaClO3,80～90℃搅拌浸出6～12小时，从浸出剂中用混合醇+TBP复合萃取剂提取纯金；
K、氯化渣重复工序1，两次浸出银溶液搅拌下加水合肼还原得纯银；
L、二次浸银渣送熔炼厂回收锡等有价金属。
在实施本发明方法时，如果原料中砷含量不高，上述工序B可取消；如果原料中金含量甚微，工序J取消，微量金在熔炼厂回收。
同现有技术相比，本发明有如下优点：
1、本发明方法适应范围广，既适合高砷铅阳极泥，也适合低砷铅阳极泥；
2、设备简单，操作方便，设备维修简便，易实现工业化，维修费低；
3、温度较低，能耗较小；
4、试剂消耗少，生产成本低，经济效益好；
5、常压操作，比较安全；
6、提前分离铅，渣量较少，过滤较快，缩短了流程；
7、解决了砷污染问题，且整个流程气氛较好，有利于保护环境。
附图说明：图1是本发明方法的工艺流程图。
实施例1
一种高砷铅阳极泥，其主要成分为(重量％)：Au0.0241,Ag8.2,Cu2.79,Fe0.12,As3.24,Sb31.67,Bi0.026,Pb7.38,SiO23.99,Al2O3＜1。
取该阳极泥200克，在2L 200g/L NaOH(或相同浓度的回收再生液)中，固/液比1∶10,80℃条件下搅拌浸出2小时，得到浸渣140克。其中各元素脱出率(％)：As95.9,Sb24.9,Pb95.33,Cu3.66.浸出液冷却结晶得到下列成分(重量％)的砷精矿：Cu0.33,As13.14,Sb6.97,Pb3.78.母液在3V、100A/cm2条件下直流电积20小时得到下列成分铅精矿(重量％)：Cu0.054,As0.74,Pb38.25,Sb28.42.
脱砷、铅渣未进行脱铜，直接进行下一步骤。在固/液比1∶4.5、4.5molHCl中80℃搅拌浸出2小时，得到浸出渣35克，其中各元素的脱出率为(％)：Cu99.4,As97.2,Sb91.4,Pb98.6(累计).浸出液经3倍水稀释水解并氨解后得到含锑77.14％的粗锑氧(Sb2O3).HCl浸出渣在固/液比1∶10,250g/L Na2SO4 4溶液中25℃搅拌浸出2小时，溶液回收银。一次浸银渣在固/液比1∶10,0.25MolH2SO4中加50g/L食盐，加4g NaClO3,80-90℃搅拌浸出6小时。浸出液分成三等分，与10ml复合萃取剂(80％混合醇+20％TBP)四份分别接触，萃取及分相3分钟，收集萃取剂，在60-70℃与2克草酸铵水溶液接触1小时，滤出还原的金。后者分别以水和无水乙醇洗净后制得纯金，其纯度为99.9％，回收率96％。浸金渣用前述相同条件再浸一次银。两次浸银液合并，用NaOH处理至NaOH浓度达到0.5Mol,25℃下搅拌加入5.5ml水合肼还原1小时，产出银粉经洗净并以50ml 3Mol HCl浸洗后，产品纯度达到99.9％，回收率达到96％。
本实验中因铋含量低，未单独回收。
实施例2
取如实施例1所说的阳极泥200克，在固/液比1∶10,250g/L NaOH中于85℃搅拌浸出4小时。各元素浸出率为(％)：Pb-100,As98,Sb19.73,-24.75.浸出液冷却结晶得到含砷16.02％的砷渣。金和银在脱砷滤液和砷渣中的损失分别在＜0.49％,0.02％和＜0.02％,＜0.0013％.脱砷液经室温3V、100A/cm2条件下直流电积6小时，得到含Sb31.31％、Pb23.02％的锑铅精矿。
脱砷、铅后的渣在375±5℃空气氧化焙烧8小时。烧渣磨细后在固/液比1∶8,3mol H2SO4中于80℃搅拌浸出2小时。浸出液加入5克NaCl沉淀AgCl，并并入银的提取流程以回收银；母液回收铜。硫酸浸出渣再用实施例1的方法脱锑，分离和回收金、银，并分别获得粗锑氧和纯金、纯银。金、银纯度99.9％，回收率96％。
实施例3
一种高砷铅阳极泥，其主要成分为(重量％)：Au0.8(g/l),Ag2.91,Cu3.02,As22.93,Sb29.38,Pb6.39,Sn1.19.取该阳极泥200g在固/液比1∶20,200g/L NaOH溶液中，90℃下搅拌浸出6小时。各元素的浸出率为(％)：Pb80.8,As94,Sb61.08。银和金富集3倍。以下工序，将富集物按实施例1的方法分离和提纯。副产品砷渣、锑铅渣和粗锑氧。产出银纯度达到99.9％，回收率96％。金的含量很微，未单独回收。
Claims (2)
1、一种从高砷铅阳极泥提取金银及有价金属的方法，包括利用NaOH浸出高砷铅阳极泥，并用复合萃取剂混合醇加磷酸三丁酯从溶液中萃取回收金，本发明的特征是有下述具体工序：
A、阳极泥在固/液比=1∶8～20、温度80～90℃条件下，用100～300g/LNaOH搅拌浸出1～6小时，视铅含量不同实验选择NaOH浓度及固/液比；
B、碱浸液冷至室温6～24小时，回收砷精矿结晶；
C、脱砷母液在电压2～3伏、电流密度90～300A/cm2条件下直流电积6～20小时，电积物回收铅精矿；
D、电积母液在80～90℃搅拌下加入石灰或石灰乳，其量为阳极泥料重的10～30％，作用1～6小时，滤渣回收石灰渣，滤液返回工序A；
E、脱砷、铅后的渣控制在365±10℃空气氧化焙烧8～12小时；
F、烧渣磨细后在固/液比1∶4～10,2～3mol H2SO4中于80～90℃搅拌浸出1～6小时，浸出液加入NaCl沉淀银，使其呈AgCl，并并入银的提取流程以回收银，母液回收铜：
G、硫酸浸出渣在固/液比1∶4～10.3～5.5mol HCl中于80～90℃搅拌浸出1～6小时，盐酸浸出液搅拌下加1～4倍水1～2小时，滤出沉淀，将沉淀物搅拌下加入到化学计量的稀氨溶液中1～2小时，得Sb2O3；
H、水解母液以铁置换回收铋、锑，置换母液以石灰中和，中和渣送铁厂回收铁，中和母液排放；
I、HCl浸出渣在固/液比1∶4～10,200～300g/L Na2SO3溶液中15～40℃搅拌浸出1～6小时，溶液回收银；
J、一次浸银渣在固/液比1∶4～10、0.2～0.5mol H2SO4中加50～100g/L食盐，加金含量5～15倍NaClO3，80～90℃搅拌浸出6～12小时，从浸出液中用混合醇+TBP复合萃取剂提取纯金；
K、氯化渣重复工序I，两次浸出银溶液搅拌下加水合肼还原得纯银；
L、二次浸银渣送熔炼厂回收锡等有价金属。
2、按照权利要求1的方法，其特征是所说的浸出剂NaOH浓度为180-200g/L，固/液比为1∶10-15。
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