CN104559913A - 一种高透明脱醇型有机硅灌封胶、制备方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高透明脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于，其由A组份和B组份组成，其中，所述的A组份由100份羟基硅油、10～50份MQ树脂与5～20份增粘剂混合制成；所述的B组份由5～20份固化剂与0.1～1份的催化剂混合制成；A组份与B组份使用比例为100:10～100:20。本发明还公开了羟基硅油的制备方法，以及有机硅灌封胶的制备方法及应用。此高透明脱醇型有机硅灌封胶透光率大于97％，折射率大于1.43，邵氏硬度为20A。

Description

一种高透明脱醇型有机硅灌封胶、制备方法及应用

技术领域

本发明涉及脱醇型有机硅灌封胶的技术领域，尤其涉及一种用于LED灯条、灯槽灌封且高透明的有机硅灌封胶、制备方法及应用。

背景技术

目前常用的灌封胶主要有环氧树脂和有机硅。环氧树脂由于其耐高低温性、耐候性、耐湿性差，极易产生元件使用寿命缩短、不易维修等问题。而有机硅性能稳定、吸湿性低、柔软易剥离维修等特点，明显优于环氧树脂。

有机硅灌封胶的种类很多，由于用途差异性，有机硅灌封胶在耐候性、光学性能、防水性能、绝缘性能、软硬度以及粘附性等方面存在着极大的差异。有机硅灌封胶分为加成型灌封胶和缩合型灌封胶，加成型灌封胶物性优于缩合型灌封胶，而缩合型灌封胶成本、抗中毒性、在基材上的附着力远胜加成型灌封胶。缩合型有机硅灌封胶常会采用补强材料补强，但补强材料往往会使有机硅灌封胶透光率下降，有的甚至是不透明，例如，公开号CN103387810的中国发明专利中，采用白炭黑、石英粉、表面经硬脂酸处理的碳酸钙、硅微粉等作为补强填料，其中白炭黑作为补强材料时，会使有机硅灌封胶透明度下降30％以上，而石英粉、表面经硬脂酸处理的碳酸钙、硅微粉会使有机硅灌封胶发白，变得不透明。缩合型灌封胶要实现在基材上具有强的附着力，一般采用的是硅烷偶联剂作为增粘剂，例如，公开号CN101565600中使用含有氨基、氯基、环氧基、酰氧基或异氰酸基的烷氧基硅烷，使用这类硅烷偶联剂时，由于其极性较强与有机硅灌封胶相容性差，同样会使有机硅灌封胶透光率急剧下降。而对于LED灯条、灯槽的灌封，要求灌封的胶尽量不影响LED灯得发光，故而有机硅灌封胶的透光率及其重要。缩合型灌封胶多采用有机锡为催化剂，例如，公开号CN103387810的中国发明专利中，使用二月硅酸二丁基锡为催化剂，而有机锡化合物污染环境，尤其会破坏水生环境和影响人类健康。欧盟EU76/2010规定，2012年1月1日起，禁止在消费品中使用有机锡化合物，而在非消费品中只允许使用三取代的有机锡作为催化剂，且使用含量不得超过0.1％。

发明内容

本发明的目的是针对上述不足，提供一种高透明脱醇型有机硅灌封胶。该有机硅灌封胶使用MQ树脂补强，同时使用含有的烷氧基、氨基或环氧基的聚二甲基硅氧烷增粘剂增加有机硅灌封胶在基材上的附着力，MQ树脂及增粘剂的使用在实现各自用途时并不影响有机硅灌封胶的透光率，使得该有机硅灌封胶透光率达到97％以上。使用有机钛做为催化剂，有效地避免了有机锡对环境及人体的危害。

本发明还提供了灌封胶的制备方法及其应用。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：

一种高透明脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于，该有机硅灌封胶包括A组份及B组份，所述的A组份包括以下组份及重量份含量：

羟基硅油：  100份

MQ树脂：    10～50份

增粘剂：    5～20份

所述B组份包括以下组份及重量份含量：

固化剂：    5～20份

催化剂：    0.1～1份。

所述A组份中羟基硅油的制备方法包括如下步骤和工艺条件：

称取1000份八甲基环四硅氧烷(D4)加至反应釜中，在80℃条件下真空脱水30min，然后加入50-300ppm四甲基氢氧化钾碱胶，在80～100℃聚合20～60min，待高聚物粘度达到50000～100000cp时，将液态水经雾化器雾化后在8s内喷洒于高聚物表面使之降解，恒温搅拌10min，再升温至135～145℃恒温20～40min，再升温至180～200℃真空脱低沸物，最后自然冷却至室温，得到羟基硅油。

所述A组份中羟基硅油的粘度为1500-10000cp。

所述A组份中MQ树脂为含羟基的MQ树脂。

所述A组份中增粘剂为含有烷氧基、氨基或环氧基的聚二甲基硅氧烷。

所述B组份中固化剂为含有烷氧基基团的硅氧烷化合物，包括甲基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷中的一种或多种。

所述B组份催化剂为有机钛，包括钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯、钛酸叔丁酯、异丙氧基钛酸酯或二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯基)螯合物中的一种或多种。

该A、B组份的使用比例为100:10～100:20。

所述的一种高透明脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于，可用于LED灯条、灯槽的灌封。

所述的一种高透明脱醇型有机硅灌封胶，其透光率大于97％，折射率大于1.43，邵氏硬度为20A。

发明技术原理：本发明利用有机硅灌封胶中的羟基与固化剂中的烷氧基，在催化剂的作用下进行脱醇型缩合反应，使线性硅氧烷连成网络结构。同时本发明还利用MQ树脂对有机硅灌封胶进行补强及利用含有烷氧基、氨基或环氧基的聚二甲基硅氧烷的增粘剂增加有机硅灌封胶在基材上的附着力，且有机硅灌封胶透光率不受影响。

本发明的有益效果是：

(1)本发明使用MQ树脂补强及使用含有烷氧基、氨基或环氧基的聚二甲基硅氧烷增粘的同时，不影响有机硅灌封胶的透光率，其透光率达到97％以上。

(2)本发明使用的催化剂是有机钛催化剂，避免了有机锡的使用，符合国家法规要求环保健康。

具体实施方式

实施例1：

本实施例公开的高透明脱醇型有机硅灌封胶，该有机硅灌封胶包括A组份及B组份，所述的A组份包括以下组份及重量份含量：

羟基硅油：  100份

MQ树脂：    10～50份

增粘剂：    5～20份

所述B组份包括以下组份及重量份含量：

固化剂：    5～20份

催化剂：    0.1～1份。

所述A组份中羟基硅油的制备方法包括如下步骤和工艺条件：

称取1000份八甲基环四硅氧烷(D4)加至反应釜中，在80℃条件下真空脱水30min，然后加入50-300ppm四甲基氢氧化钾碱胶，在80～100℃聚合20～60min，待高聚物粘度达到50000～100000cp时，将液态水经雾化器雾化后在8s内喷洒于高聚物表面使之降解，恒温搅拌10min，再升温至135～145℃恒温20～40min，再升温至180～200℃真空脱低沸物，最后自然冷却至室温，得到羟基硅油。

所述A组份中羟基硅油的粘度为1500-10000cp。

所述A组份中MQ树脂为含羟基的MQ树脂。

所述A组份中增粘剂为含有烷氧基、氨基或环氧基的聚二甲基硅氧烷。

所述B组份中固化剂为含有烷氧基基团的硅氧烷化合物，包括甲基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷中的一种或多种。

所述B组份催化剂为有机钛，包括钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯、钛酸叔丁酯、异丙氧基钛酸酯或二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯基)螯合物中的一种或多种。

该A、B组份的使用比例为100:10～100:20。

所述的一种高透明脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于，可用于LED灯条、灯槽的灌封。

所述的一种高透明脱醇型有机硅灌封胶，其透光率大于97％，折射率大于1.43，邵氏硬度为20A。

实施例2：

以下组份均按质量分数计算：

(1)称取1000份八甲基环四硅氧烷(D4)加至反应釜中，在80℃条件下真空脱水30min，然后加入100ppm四甲基氢氧化钾碱胶，在85℃聚合50min，待高聚物粘度达到80000cp左右时，将液态水经雾化器雾化后在8s内喷洒于高聚物表面使之降解，恒温搅拌10min，再升温至145℃恒温20min，再升温至200℃真空脱低沸物，最后自然冷却至室温，得到羟基硅油。

(2)称取100份羟基硅油、30份MQ树脂、10份氨基聚二甲基硅氧烷混合均匀，即得到A组份；称取10份正硅酸甲酯、0.2份钛酸四丁酯混合均匀，记得到B组份。

(3)称取100份A组份、10份B组份混合均匀，即得到可使用的有机硅灌封胶。

(4)采用东儒DR-81透光率测试仪对固化后的有机硅灌封胶进行测试，测得其透光率为97％；采用棱镜折射仪对固化后的有机硅灌封胶进行测试，测得其折射率为1.44；采用邵氏硬度计对固化后的有机硅灌封胶进行测试，测其邵氏硬度为20A。

实施例3：

以下组份均按质量分数计算：

(1)称取1000份八甲基环四硅氧烷(D4)加至反应釜中，在80℃条件下真空脱水30min，然后加入300ppm四甲基氢氧化钾碱胶，在80℃聚合40min，待高聚物粘度达到70000cp左右时，将液态水经雾化器雾化后在8s内喷洒于高聚物表面使之降解，恒温搅拌10min，再升温至140℃恒温30min，再升温至200℃真空脱低沸物，最后自然冷却至室温，得到羟基硅油。

(2)称取100份羟基硅油、20份MQ树脂、5份氨基聚二甲基硅氧烷混合均匀，即得到A组份；称取10份正硅酸乙酯、0.2份钛酸四丁酯混合均匀，记得到B组份。

(3)称取100份A组份、15份B组份混合均匀，即得到可使用的有机硅灌封胶。

(4)采用东儒DR-81透光率测试仪对固化后的有机硅灌封胶进行测试，测得其透光率为98％；采用棱镜折射仪对固化后的有机硅灌封胶进行测试，测得其折射率为1.45；采用邵氏硬度计对固化后的有机硅灌封胶进行测试，测其邵氏硬度为20A。

实施例4：

以下组份均按质量分数计算：

(1)称取1000份八甲基环四硅氧烷(D4)加至反应釜中，在80℃条件下真空脱水30min，然后加入50ppm四甲基氢氧化钾碱胶，在100℃聚合30min，待高聚物粘度达到100000cp左右时，将液态水经雾化器雾化后在8s内喷洒于高聚物表面使之降解，恒温搅拌10min，再升温至145℃恒温20min，再升温至180℃真空脱低沸物，最后自然冷却至室温，得到羟基硅油。

(2)称取100份羟基硅油、150份MQ树脂、10份环氧基聚二甲基硅氧烷混合均匀，即得到A组份；称取10份正硅酸丙酯、0.5份钛酸四乙酯混合均匀，记得到B组份。

(3)称取100份A组份、20份B组份混合均匀，即得到可使用的有机硅灌封胶。

(4)采用东儒DR-81透光率测试仪对固化后的有机硅灌封胶进行测试，测得其透光率为98％；采用棱镜折射仪对固化后的有机硅灌封胶进行测试，测得其折射率为1.44；采用邵氏硬度计对固化后的有机硅灌封胶进行测试，测其邵氏硬度为20A。

实施例5：

以下组份均按质量分数计算：

(1)称取1000份八甲基环四硅氧烷(D4)加至反应釜中，在80℃条件下真空脱水30min，然后加入150ppm四甲基氢氧化钾碱胶，在95℃聚合20min，待高聚物粘度达到50000cp左右时，将液态水经雾化器雾化后在8s内喷洒于高聚物表面使之降解，恒温搅拌10min，再升温至135℃恒温40min，再升温至200℃真空脱低沸物，最后自然冷却至室温，得到羟基硅油。

(2)称取100份羟基硅油、25份MQ树脂、15份环氧基聚二甲基硅氧烷混合均匀，即得到A组份；称取10份正硅酸丙酯、0.3份钛酸四甲酯混合均匀，记得到B组份。

(3)称取100份A组份、20份B组份混合均匀，即得到可使用的有机硅灌封胶。

(4)采用东儒DR-81透光率测试仪对固化后的有机硅灌封胶进行测试，测得其透光率为97％；采用棱镜折射仪对固化后的有机硅灌封胶进行测试，测得其折射率为1.43；采用邵氏硬度计对固化后的有机硅灌封胶进行测试，测其邵氏硬度为20A。

但以上所述仅为本发明的较佳可行实施例，并非用以局限本发明的专利范围，故凡运用本发明中记载的步骤的其他实施例，及所作的等效变化，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高透明脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于，该有机硅灌封胶包括A组份及B组份，所述的A组份包括以下组份及重量份含量：

羟基硅油：  100份

MQ树脂：    10～50份

增粘剂：    5～20份

所述B组份包括以下组份及重量份含量：

固化剂：    5～20份

催化剂：    0.1～1份。

2.根据权利要求1所述的高透明脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于，所述A组份中羟基硅油的制备方法包括如下步骤和工艺条件：

称取1000份八甲基环四硅氧烷加至反应釜中，在80℃条件下真空脱水30min，然后加入50-300ppm四甲基氢氧化钾碱胶，在80～100℃聚合20～60min，待高聚物粘度达到50000～100000cp时，将液态水经雾化器雾化后在8s内喷洒于高聚物表面使之降解，恒温搅拌10min，再升温至135～145℃恒温20～40min，再升温至180～200℃真空脱低沸物，最后自然冷却至室温，得到羟基硅油。

3.根据权利要求1所述的高透明脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于，所述A组份中羟基硅油的粘度为1500-10000cp。

4.根据权利要求1所述的高透明脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于，所述A组份中MQ树脂为含羟基的MQ树脂。

5.根据权利要求1所述的高透明脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于，所述A组份中增粘剂为含有烷氧基、氨基或环氧基的聚二甲基硅氧烷。

6.根据权利要求1所述的高透明脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于，所述B组份中固化剂为含有烷氧基基团的硅氧烷化合物，包括甲基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的高透明脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于，所述B组份催化剂为有机钛，包括钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯、钛酸叔丁酯、异丙氧基钛酸酯或二异丙氧基钛双螯合物中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的高透明脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于，该A、B组份的使用比例为100:10～100:20。

9.根据权利要求1所述的高透明脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于，用于LED灯条、灯槽的灌封。

10.根据权利要求1所述的高透明脱醇型有机硅灌封胶，其特征在于，其透光率大于97％，折射率大于1.43，邵氏硬度为20A。