CN104535518A

CN104535518A - 一种新型ri在线检测层析和超滤系统

Info

Publication number: CN104535518A
Application number: CN201510028516.1A
Authority: CN
Inventors: 周胜; 林丹
Original assignee: LISURE SCIENCE (SUZHOU) CO Ltd
Current assignee: LISURE SCIENCE (SUZHOU) CO Ltd
Priority date: 2015-01-20
Filing date: 2015-01-20
Publication date: 2015-04-22

Abstract

一种新型RI在线检测层析和超滤系统，涉及RI在线检测领域。本发明解决了传统的示差折光检测器也可以连接到层析设备和超滤系统上使用，存在弊端的问题。一种新型RI在线检测层析系统，它包括第一流动相储液罐、第二流动相储液罐、第一泵、第二泵、层析柱、新型RI在线检测器和控制器。一种新型RI在线检测超滤系统，它包括储液罐、膜包输入泵、膜包、第一新型RI在线检测器、第二新型RI在线检测器和控制器；本发明的一种新型RI在线检测层析和超滤系统，适用于化工生产，生化分离分析和生产等在线检测的环节中，同时具有结构简单，使用便捷，结果稳定可控等优点，不会出现满量程平头的现象；不需要采用分流，流速准确，样品液收集精准。

Description

一种新型RI在线检测层析和超滤系统

技术领域

本发明涉及RI在线检测领域，特别是涉及一种新型RI在线检测层析和超滤系统。

背景技术

传统的示差折光检测器也可以连接到层析设备和超滤系统上使用，用以对多糖类等无紫外吸收的样品进行在线检测，但上述传统的示差折光检测器存在以下弊端：1)检测量程具有固定的范围，为-5120～5120μRIU，当使用的流动相折光率变动范围超过这个检测范围时，就会发生满量程的平头现象，满量程时，无法检测到样品；2)检测器有两个流通池，一个是参比池，一个是检测池，每次使用之前都必须要将参比池进行置换，采用最合适的流动相作为参比，这样比较麻烦，也浪费时间；3)流速大小最大只能用到100ml/min，建议使用50ml/min以下的流速，这样中试和生产级别的层析及超滤系统上使用时，就需要做分流进入检测器，分流可能导致流速不准以及样品液收集的不准确；4)流通池拆卸不方便，对于容易将流通池弄脏的样品，很难清洗。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种新型RI在线检测层析和超滤系统。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种新型RI在线检测层析系统，它包括第一流动相储液罐、第二流动相储液罐、第一泵、第二泵、层析柱、新型RI在线检测器和控制器；所述的第一流动相储液罐与第一泵的进口端连接；所述的第二流动相储液罐与第二泵的进口端连接；所述的第一泵的出口端和第二泵的出口端通过管路并联后连接到层析柱进口端；所述的层析柱的出口端连接新型RI在线检测器；所述的新型RI在线检测器的信号输出端与控制器的信号输入端信号连接；所述的控制器的信号输出端分别与第一泵和第二泵信号连接。

所述的第一泵、第二泵和层析柱之间还设置有混合器；所述的混合器的进口端分别与第一泵和第二泵连接；所述的混合器的出口端与层析柱的进口端连接。

所述的新型RI在线检测器的出口端分别与溶液收集阀和废液输出阀连接；所述的控制器的信号输出端还分别与溶液收集阀和废液输出阀信号连接。

所述的新型RI在线检测器由光源、流通池、棱镜和CCD-二极管阵列组成；所述的流通池位于棱镜的上方；所述的光源的光照射至流通池与棱镜的分界面，一部分光传入到流通池中，另一部分反射至CCD-二极管阵列；所述的流通池的输入端与层析柱或膜包连接；所述的反射至CCD-二极管阵列的光以信号的方式传输到控制器。

一种新型RI在线检测超滤系统，它包括储液罐、膜包输入泵、膜包、第一新型RI在线检测器、第二新型RI在线检测器和控制器；所述的储液罐与膜包输入泵的进口端连接；所述的膜包输入泵的出口端与膜包的进口端连接；所述的膜包的回流输出端与第一新型RI在线检测器连接；所述的第一新型RI在线检测器与储液罐连接；所述的膜包的滤出端与第二新型RI在线检测器连接；所述的第一新型RI在线检测器的信号输出端和第二新型RI在线检测器的信号输出端分别与控制器的信号输入端信号连接；所述的控制器的信号输出端与膜包输入泵信号连接。

本发明的有益效果：本发明的一种新型RI在线检测层析和超滤系统，适用于化工生产，生化分离分析和生产等需要对无紫外吸收的多糖等样品的在线检测的环节中，同时具有结构简单，使用便捷，结果稳定可控等优点，可以全量程在线检测所有无紫外吸收的样品，使用任意流动相，不会出现满量程平头的现象；只有一个流通池，测量绝对折光率，没有参比池，无需置换参比池溶液；新型RI在线检测器流速大小可达到6L/min，可以直接用于中试和生产级别的层析和超滤系统，不需要采用分流，流速准确，样品液收集精准；流通池易于拆卸，方便清晰。

附图说明

图1为实施例一和实施例二的一种新型RI在线检测层析系统的示意图；

其中，11-第一流动相储液罐，12-第二流动相储液罐，21-第一泵，22-第二泵，31-层析柱，40-新型RI在线检测器，5-控制器，61-溶液收集阀，62-废液输出阀，7-混合器；

图2为实施例一新型RI在线检测的谱图；

其中，实线代表RI值随时间变化的曲线，虚线代表石油醚流动相占总流动相的百分比随时间变化的曲线；B％代表石油醚流动相占总流动相的百分比

图3为实施例二的RI值-时间的谱图；

图4为实施例三的一种新型RI在线检测超滤系统的示意图；

其中，10-储液罐，20-膜包输入泵，32-膜包，41-第一新型RI在线检测器，42-第二新型RI在线检测器，5-控制器；

图5为实施例一、实施例二和实施例三的新型RI在线检测器的原理图；

其中，401-光源，402-流通池，403-棱镜，404-二极管阵列。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合附图和实施例对本发明做进一步详细描述，该实施例仅用于解释本发明，并不对本发明的保护范围构成限定。

实施例一

如图1和图5所示，一种新型RI在线检测层析系统，它包括第一流动相储液罐11、第二流动相储液罐12、第一泵21、第二泵22、层析柱31、新型RI在线检测器40和控制器5；所述的第一流动相储液罐11与第一泵21的进口端连接；所述的第二流动相储液罐12与第二泵22的进口端连接；所述的第一泵21的出口端和第二泵22的出口端通过管路并联后连接到层析柱31进口端；所述的层析柱31的出口端连接新型RI在线检测器40；所述的新型RI在线检测器40的信号输出端与控制器5的信号输入端信号连接；所述的控制器5的信号输出端分别与第一泵21和第二泵22信号连接；所述的第一泵21、第二泵22和层析柱31之间还设置有混合器7；所述的混合器7的进口端分别与第一泵21和第二泵22连接；所述的混合器7的出口端与层析柱31的进口端连接；所述的新型RI在线检测器的出口端分别与溶液收集阀61和废液输出阀62连接；所述的控制器5的信号输出端还分别与溶液收集阀61和废液输出阀62信号连接；所述的新型RI在线检测器40由光源401、流通池402、棱镜403和CCD-二极管阵列404组成；所述的流通池402位于棱镜的上方；所述的光源401的光照射至流通池402与棱镜403的分界面，一部分光传入到流通池402中，另一部分反射至CCD-二极管阵列404；所述的流通池402的输入端与层析柱31连接；所述的反射至CCD-二极管阵列404的光以信号的方式传输到控制器5。图1中，实线为管路连接，虚线为信号连接。

本实施例的一种新型RI在线检测层析系统进行检测实验：

第一流动相储液罐11中为石油醚，第二流动相储液罐12为乙酸乙酯，对无紫外吸收的脂类样品需要在层析柱31中分离出来，并且用新型RI在线检测器40检测到样品的吸收峰，洗脱和在线检测过程如下：

一、在控制器5中设定好第一泵21和第二泵22的输出流动相的比例和时间，开始第一泵21输入的比例为100％，第二泵22输入的比例为0％，在12min之内，第二泵22输入的比例从0％均匀的升到100％，第一泵21输入的比例从100％均匀的降到0％；二、控制器5启动第一泵21和第二泵22，分别输送第一储液罐11中的石油醚和第二储液罐12中的乙酸乙酯至混合器7中，混合均匀后经过层析柱5，后连通整个管路直到出口；三、新型RI在线检测器40在线检测从层析柱5出口流出的溶液，并通过新型RI在线检测器40的信号端传输给控制器5，控制器5将新型RI在线检测器40反馈的RI测量值进行记录，形成图谱；四、新型RI在线检测器40的输出端连接到溶液收集阀61和废液输出阀62，控制器5控制收集检测到的样品溶液。

实验结果如图2所示，石油醚和乙酸乙酯的折光率不同，随着石油醚和乙酸乙酯比例的不同，整个图谱的基线也均匀的发生变化，在基线的基础上可以看到两个明显的样品峰，这两个峰在4.0min和7.5min左右，这两个样品被检测到并被收集。

实施例二

采用实施例一的一种新型RI在线检测层析系统进行检测实验：第一流动相储液罐11中为纯水，第二流动相储液罐12为1mol/L的NaCl溶液，对无紫外吸收的多糖类样品需要在层析柱31中分离出来，并且用新型RI在线检测器40检测到样品的吸收峰，洗脱和在线检测过程与实施例一不同的是：一、在控制器5中设定好第一泵21和第二泵22的比例和时间，其中，第一个比例：第一泵21的比例为100％，第二泵22的比例为0％；第二个比例：第一泵21的比例为90％，第二泵22的比例为10％；第三个比例：第一泵21的比例为80％，第二泵22的比例为20％；第四个比例：第一泵21的比例为50％，第二泵22的比例为50％；第六个比例：第一泵21的比例为0％，第二泵22的比例为100％。其它步骤与实施例一相同。

实验结果如图3所示，两种溶液的比例不同，折光率也不同，随着比例的变化，图谱基线出现台阶式变化。在基线的基础上可以看到明显的样品峰，每变化一个台阶都会有样品峰出现。表明有样品被检测到。

实施例三

如图4和图5所示，一种新型RI在线检测超滤系统，它包括储液罐10、膜包输入泵20、膜包32、第一新型RI在线检测器41、第二新型RI在线检测器42和控制器5；所述的储液罐10与膜包输入泵20的进口端连接；所述的膜包输入泵20的出口端与膜包32的进口端连接；所述的膜包32的回流输出端与第一新型RI在线检测器41连接；所述的第一新型RI在线检测器41与储液罐10连接；所述的膜包32的滤出端与第二新型RI在线检测器42连接；所述的第一新型RI在线检测器41的信号输出端和第二新型RI在线检测器42的信号输出端分别与控制器5的信号输入端信号连接；所述的控制器5的信号输出端与膜包输入泵20信号连接；所述的新型RI在线检测器40由光源401、流通池402、棱镜403和CCD-二极管阵列404组成；所述的流通池402位于棱镜的上方；所述的光源401的光照射至流通池402与棱镜403的分界面，一部分光传入到流通池402中，另一部分反射至CCD-二极管阵列404；所述的流通池402的输入端与层析柱31连接；所述的反射至CCD-二极管阵列404的光以信号的方式传输到控制器5。图4中，实线为管路连接，虚线为信号连接。

采用本实施例的一种新型RI在线检测超滤系统进行检测实验：

将储液罐10中待浓缩的无紫外吸收多糖样品溶液进行超滤，提高溶液中多糖样品的浓度，减少溶剂体积，对回流溶液进行RI在线检测，样品达到要求的目标浓度时，停止超滤，对滤出液进行在线检测，看是否有目标物漏过滤膜。过滤和在线检测过程包括以下步骤：

一、在控制器中设定膜包输入泵20的流速；二、控制器启动膜包输入泵20，输送储液罐10中的样品溶液进入膜包32过滤，后溶液充满整个管路直到出口；三、第一新型RI在线检测器41在线检测膜包32的回流溶液，并通过第一新型RI在线检测器41的信号端传输给控制器5；四、回流溶液返回到储液罐1中；五、第二新型RI在线检测器42在线检测膜包32的滤出端溶液。

实验结果，储液罐1中的多糖样品溶液由原来的100L浓缩至10L，且达到要求的目标浓度，滤出液中未检测到多糖样品的存在，表明样品都留在10L的浓缩液中。

上述实施例不应以任何方式限制本发明，凡采用等同替换或等效转换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。

Claims

1.一种新型RI在线检测层析系统，其特征在于：它包括第一流动相储液罐、第二流动相储液罐、第一泵、第二泵、层析柱、新型RI在线检测器和控制器；所述的第一流动相储液罐与第一泵的进口端连接；所述的第二流动相储液罐与第二泵的进口端连接；所述的第一泵的出口端和第二泵的出口端通过管路并联后连接到层析柱进口端；所述的层析柱的出口端连接新型RI在线检测器；所述的新型RI在线检测器的信号输出端与控制器的信号输入端信号连接；所述的控制器的信号输出端分别与第一泵和第二泵信号连接。

2.根据权利要求1所述的一种新型RI在线检测层析系统，其特征在于：所述的第一泵、第二泵和层析柱之间还设置有混合器；所述的混合器的进口端分别与第一泵和第二泵连接；所述的混合器的出口端与层析柱的进口端连接。

3.根据权利要求1所述的一种新型RI在线检测层析系统，其特征在于：所述的新型RI在线检测器的出口端分别与溶液收集阀和废液输出阀连接；所述的控制器的信号输出端还分别与溶液收集阀和废液输出阀信号连接。

4.根据权利要求1或3所述的一种新型RI在线检测层析系统，其特征在于：所述的新型RI在线检测器由光源、流通池、棱镜和CCD-二极管阵列组成；所述的流通池位于棱镜的上方；所述的光源的光照射至流通池与棱镜的分界面，一部分光传入到流通池中，另一部分反射至CCD-二极管阵列；所述的流通池的输入端与层析柱或膜包连接；所述的反射至CCD-二极管阵列的光以信号的方式传输到控制器。

5.一种新型RI在线检测超滤系统，其特征在于：它包括储液罐、膜包输入泵、膜包、第一新型RI在线检测器、第二新型RI在线检测器和控制器；所述的储液罐与膜包输入泵的进口端连接；所述的膜包输入泵的出口端与膜包的进口端连接；所述的膜包的回流输出端与第一新型RI在线检测器连接；所述的第一新型RI在线检测器与储液罐连接；所述的膜包的滤出端与第二新型RI在线检测器连接；所述的第一新型RI在线检测器的信号输出端和第二新型RI在线检测器的信号输出端分别与控制器的信号输入端信号连接；所述的控制器的信号输出端与膜包输入泵信号连接。

6.根据权利要求5所述的一种新型RI在线检测超滤系统，其特征在于：所述的新型RI在线检测器由光源、流通池、棱镜和CCD-二极管阵列组成；所述的流通池位于棱镜的上方；所述的光源的光照射至流通池与棱镜的分界面，一部分光传入到流通池中，另一部分反射至CCD-二极管阵列；所述的流通池的输入端与层析柱或膜包连接；所述的反射至CCD-二极管阵列的光以信号的方式传输到控制器。