CN104496761A - 一种制备双酚a的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备双酚A的方法，目的在于解决现有技术中存在的催化剂脱负、活性低、副产物多、转化率和选择性低的问题。本发明的具体步骤为：将反应物料苯酚和丙酮按照摩尔比为5：1混合后投入到装有主催化剂--十二磷钨酸以及助催化剂--巯基乙胺盐酸盐的反应器内，并在75～100℃的温度条件下对反应器中的反应物料和催化剂进行搅拌4～6小时，让反应物料充分进行缩合反应；并趁热对反应混合物进行减压抽滤，滤液经真空浓缩脱水，蒸出残留的苯酚和副产物，最后经结晶和纯化处理后获得纯品双酚A。本发明的工艺简单、采用较合理的反应物料配比，催化剂的催化活性较高，减少了副产物，提高了反应物料的单程转化率和选择性，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机化合物的制备方法，具体地说是一种双酚A的生产方法。
背景技术
双酚A的学名为2,2-双对酚丙烷（Bisphenol A，简称BPA），是重要的有机化工原料，主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂等多种高分子材料，也可用在增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品。目前，生产BPA的方法主要是采用阳离子交换树脂作为催化剂，以苯酚和丙酮作为原料进行反应并经过提纯和结晶后获得。由于采用该方法在生产BPA的过程中需要采用过量的苯酚，丙酮的转化率低，催化剂活性低，使用寿命短，并且在反应的过程中产生大量的副产物，造成生产双酚A的效率低，产量少。因此，迫切的需要一种新的制备方法解决上述技术问题。
发明内容
本发明正是针对现有技术中存在的技术问题，提供一种制备双酚A的方法，本方法易于操作，产生的副产物较少，并且能够有效地提高双酚A的产率和纯度。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为，一种制备双酚A的方法，具体包括以下步骤：
步骤一：催化剂处理：采用十二磷钨酸作为主催化剂，巯基乙胺盐酸盐为助催化剂，并将主催化剂和助催化剂按照一定量混合进行反应处理后装填至反应器中；
步骤二：投放反应物料：将苯酚和丙酮按照摩尔比为5:1配比后同时投放至反应器中；
步骤三：催化合成反应：在装有反应物料的反应器上装有温度控制器，将反应器内的温度控制在75～100℃，并在该温度条件下搅拌4～6小时，让反应物料充分进行缩合反应；
步骤四：反应混合物过滤：将经过步骤三所得的反应混合物送至过滤器进行减压抽滤，将反应生成的水、未反应的丙酮和催化剂从反应混合物中分离出来；
步骤五：结晶：结晶由多个结晶器、悬浮液槽、离心机以及加合物溶解釜组成，其中每个结晶器配备搅拌器、冷却盘管和夹套，经过滤处理后的反应混合物中含有BPA、副产物和少量的苯酚，将经步骤四处理的反应混合物进行结晶处理后得到熔融的BPA加合物；
步骤六：提纯：熔融的BPA加合物用泵打入薄膜蒸发器，在真空条件下将此加合物加热分解，蒸出大部分苯酚，形成粗BPA，粗BPA从蒸发器底部经泵送至汽提塔内去除残留的苯酚以及副产物，从而得到纯品BPA，并利用红外光谱-核磁共振波谱进行分析。
相对于现有技术，本采用了较合理的反应物料配比，并选用了巯基乙胺盐酸盐作为助催化剂，大大提高了催化剂的催化活性，同时也降低了副产物，提高了反应物料的单程转化率和选择性，降低了生产成本；此外，采用十二磷钨酸作为催化剂，能够避免生产中所带来的反应混合物后处理困难、环境污染、设备腐蚀等缺点。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解和认识，下面对本发明作进一步描述和介绍。
一种制备双酚A的方法，具体包括以下步骤：
步骤一：催化剂处理：采用十二磷钨酸作为主催化剂，巯基乙胺盐酸盐为助催化剂，并将主催化剂和助催化剂按照一定量混合进行反应处理后装填至反应器中；
步骤二：投放反应物料：将苯酚和丙酮按照摩尔比为5:1配比后同时投放至反应器中；具体是将苯酚通过苯酚槽放入反应器中，将丙酮通过丙酮槽放入反应器中。
步骤三：催化合成反应：在装有反应物料的反应器上装有温度控制器，将反应器内的温度控制在75～100℃，并在该温度条件下搅拌4～6小时，让反应物料充分进行缩合反应；
步骤四：反应混合物过滤：将经过步骤三所得的反应混合物送至过滤器进行减压抽滤，将反应生成的水、未反应的丙酮和催化剂从反应混合物中分离出来；
步骤五：结晶：结晶由多个结晶器、悬浮液槽、离心机以及加合物溶解釜组成，其中每个结晶器配备搅拌器、冷却盘管和夹套，经过滤处理后的反应混合物中含有BPA、副产物和少量的苯酚，将经步骤四处理的反应混合物进行结晶处理后得到熔融的BPA加合物；
步骤六：提纯：熔融的BPA加合物用泵打入薄膜蒸发器，在真空条件下将此加合物加热分解，蒸出大部分苯酚，形成粗BPA，粗BPA从蒸发器底部经泵送至汽提塔内去除残留的苯酚以及副产物，从而得到纯品BPA，并利用红外光谱-核磁共振波谱进行分析。
需要说明的是上述实施例，并非用来限定本发明的保护范围，在上述技术方案的基础上所作出的等同变换或替代均落入本发明权利要求所保护的范围。
Claims (1)
1.一种制备双酚A的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤一：催化剂处理：采用十二磷钨酸作为主催化剂，巯基乙胺盐酸盐为助催化剂，并将主催化剂和助催化剂按照一定量混合进行反应处理后装填至反应器中；
步骤二：投放反应物料：将苯酚和丙酮按照摩尔比为5:1配比后同时投放至反应器中；
步骤三：催化合成反应：在装有反应物料的反应器上装有温度控制器，将反应器内的温度控制在75～100℃，并在该温度条件下搅拌4～6小时，让反应物料充分进行缩合反应；
步骤四：反应混合物过滤：将经过步骤三所得的反应混合物送至过滤器进行减压抽滤，将反应生成的水、未反应的丙酮和催化剂从反应混合物中分离出来；
步骤五：结晶：结晶由多个结晶器、悬浮液槽、离心机以及加合物溶解釜组成，其中每个结晶器配备搅拌器、冷却盘管和夹套，经过滤处理后的反应混合物中含有BPA、副产物和少量的苯酚，将经步骤四处理的反应混合物进行结晶处理后得到熔融的BPA加合物；
步骤六：提纯：熔融的BPA加合物用泵打入薄膜蒸发器，在真空条件下将此加合物加热分解，蒸出大部分苯酚，形成粗BPA，粗BPA从蒸发器底部经泵送至汽提塔内去除残留的苯酚以及副产物，从而得到纯品BPA，并利用红外光谱-核磁共振波谱进行分析。
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