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CN104485458A - 一种石墨球的制备方法 - Google Patents

一种石墨球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨球的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将石墨粉体均匀分散于水溶液或有机溶剂中，配制分散液，在分散液中加入两亲性炭材料，配制两亲性炭材料溶液；步骤2、向步骤1得到的两亲性炭材料溶液中添加粘结剂，加热、搅拌，经过1.5～2h，蒸干水分得到固液混合物；步骤3、对步骤2得到的固液混合物进行离心分离，洗涤，真空干燥4～6h，制得石墨微球；步骤4、在石墨化炉中，将步骤3制得的石墨微球进行石墨化处理1.5～1.8h，然后自然冷却至室温。本发明提供的石墨球的制备方法制备工艺简单，生产成本低，所制得的石墨球均匀，球形度高，能够实现规模化工业生产。

Description

一种石墨球的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，尤其涉及一种石墨球的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度大、工作电压高、循环寿命长、无污染、安全性能好等特点，使其在便携式电子设备、电动汽车、空间技术、国防工业等多方面具有广泛的应用前景，成为近几年广为关注的研究热点。
石墨球作为锂离子电池负极材料的制备材料，具有优良的性能，应用范围广，但是目前制备石墨球的方法中，制备工艺复杂，生产成本高，所制得的石墨球不够均匀，球形度差，不易于实现规模化工业生产。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种石墨球的制备方法，该制备方法制备工艺简单，生产成本低，所制得的石墨球均匀，球形度高，能够实现规模化工业生产。
本发明的技术方案是：
一种石墨球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将石墨粉体均匀分散于水溶液或有机溶剂中，配制质量浓度为15％～20％的分散液，在分散液中加入两亲性炭材料，配制质量浓度为8％～9％的两亲性炭材料溶液，调节两亲性炭材料溶液的PH值为8-10；
步骤2、向步骤1得到的两亲性炭材料溶液中添加粘结剂，粘结剂为沥青和/或树脂类材料制得的溶液，粘度为600～1800Pas，粘结剂和两亲性炭材料溶液的体积比为(15～18)：1，加热、搅拌，经过1.5～2h，蒸干水分得到固液混合物；
步骤3、对步骤2得到的固液混合物进行离心分离，洗涤，置于温度为45～55℃的环境中真空干燥4～6h，制得石墨微球；
步骤4、在石墨化炉中，将步骤3制得的石墨微球以12～18℃/min的升温速率升至2200～2600℃进行石墨化处理1.5～1.8h，然后自然冷却至室温。
进一步地，所述步骤1中的两亲性炭材料为针状焦、油系焦炭、煤系焦碳、石油渣、增碳剂、无烟煤、焦煤或中间相炭微球中的一种或两种以上的混合。
进一步地，所述步骤1中采用乙二胺调节两亲性炭材料溶液的PH值。
进一步地，所述步骤1中用于分散石墨粉体的有机溶剂为乙醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或两种以上的组合。
进一步地，所述步骤2中的沥青为煤沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青中的一种或两种以上的混合，所述沥青软化点为60～180℃。
进一步地，所述步骤2中的加热温度为20-30℃。
进一步地，所述步骤2中的搅拌时间为20-40min。
本发明提供的石墨球的制备方法制备工艺简单，生产成本低，所制得的石墨球均匀，球形度高，能够实现规模化工业生产。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的描述，以更好地理解本发明。
实施例1
一种石墨球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将石墨粉体均匀分散于水溶液或有机溶剂中，配制质量浓度为20％的分散液，在分散液中加入两亲性炭材料，配制质量浓度为8％的两亲性炭材料溶液，调节两亲性炭材料溶液的PH值为8；
步骤2、向步骤1得到的两亲性炭材料溶液中添加粘结剂，粘结剂为沥青和/或树脂类材料制得的溶液，粘度为600Pas，粘结剂和两亲性炭材料溶液的体积比为18：1，加热、搅拌，加热温度为30℃，搅拌时间为20min，经过1.5h，蒸干水分得到固液混合物；
步骤3、对步骤2得到的固液混合物进行离心分离，洗涤，置于温度为45℃的环境中真空干燥4h，制得石墨微球；
步骤4、在石墨化炉中，将步骤3制得的石墨微球以12℃/min的升温速率升至2200℃进行石墨化处理1.5h，然后自然冷却至室温。
本发明中，所述步骤1中的两亲性炭材料为针状焦、油系焦炭、煤系焦碳、石油渣、增碳剂、无烟煤、焦煤或中间相炭微球中的一种或两种以上的混合。
本发明中，所述步骤1中采用乙二胺调节两亲性炭材料溶液的PH值。
本发明中，所述步骤1中用于分散石墨粉体的有机溶剂为乙醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或两种以上的组合。
本发明中，所述步骤2中的沥青为煤沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青中的一种或两种以上的混合，所述沥青软化点为60℃。
实施例2
一种石墨球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将石墨粉体均匀分散于水溶液或有机溶剂中，配制质量浓度为15％的分散液，在分散液中加入两亲性炭材料，配制质量浓度为9％的两亲性炭材料溶液，调节两亲性炭材料溶液的PH值为10；
步骤2、向步骤1得到的两亲性炭材料溶液中添加粘结剂，粘结剂为沥青和/或树脂类材料制得的溶液，粘度为1800Pas，粘结剂和两亲性炭材料溶液的体积比为15：1，加热、搅拌，加热温度为20℃，搅拌时间为40min，经过2h，蒸干水分得到固液混合物；
步骤3、对步骤2得到的固液混合物进行离心分离，洗涤，置于温度为55℃的环境中真空干燥6h，制得石墨微球；
步骤4、在石墨化炉中，将步骤3制得的石墨微球以18℃/min的升温速率升至2600℃进行石墨化处理1.8h，然后自然冷却至室温。
本发明中，所述步骤1中的两亲性炭材料为针状焦、油系焦炭、煤系焦碳、石油渣、增碳剂、无烟煤、焦煤或中间相炭微球中的一种或两种以上的混合。
本发明中，所述步骤1中采用乙二胺调节两亲性炭材料溶液的PH值。
本发明中，所述步骤1中用于分散石墨粉体的有机溶剂为乙醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或两种以上的组合。
本发明中，所述步骤2中的沥青为煤沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青中的一种或两种以上的混合，所述沥青软化点为180℃。
实施例3
一种石墨球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将石墨粉体均匀分散于水溶液或有机溶剂中，配制质量浓度为18％的分散液，在分散液中加入两亲性炭材料，配制质量浓度为8.5％的两亲性炭材料溶液，调节两亲性炭材料溶液的PH值为9；
步骤2、向步骤1得到的两亲性炭材料溶液中添加粘结剂，粘结剂为沥青和/或树脂类材料制得的溶液，粘度为1000Pas，粘结剂和两亲性炭材料溶液的体积比为16：1，加热、搅拌，经过1.8h，加热温度为25℃，搅拌时间为30min，蒸干水分得到固液混合物；
步骤3、对步骤2得到的固液混合物进行离心分离，洗涤，置于温度为50℃的环境中真空干燥5h，制得石墨微球；
步骤4、在石墨化炉中，将步骤3制得的石墨微球以17℃/min的升温速率升至2400℃进行石墨化处理1.6h，然后自然冷却至室温。
本发明中，所述步骤1中的两亲性炭材料为针状焦、油系焦炭、煤系焦碳、石油渣、增碳剂、无烟煤、焦煤或中间相炭微球中的一种或两种以上的混合。
本发明中，所述步骤1中采用乙二胺调节两亲性炭材料溶液的PH值。
本发明中，所述步骤1中用于分散石墨粉体的有机溶剂为乙醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或两种以上的组合。
本发明中，所述步骤2中的沥青为煤沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青中的一种或两种以上的混合，所述沥青软化点为80℃。
实施例4
一种石墨球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将石墨粉体均匀分散于水溶液或有机溶剂中，配制质量浓度为16％的分散液，在分散液中加入两亲性炭材料，配制质量浓度为8.2％的两亲性炭材料溶液，调节两亲性炭材料溶液的PH值为8.5；
步骤2、向步骤1得到的两亲性炭材料溶液中添加粘结剂，粘结剂为沥青和/或树脂类材料制得的溶液，粘度为1200Pas，粘结剂和两亲性炭材料溶液的体积比为17：1，加热、搅拌，加热温度28℃，搅拌时间为25min，经过1.6h，蒸干水分得到固液混合物；
步骤3、对步骤2得到的固液混合物进行离心分离，洗涤，置于温度为52℃的环境中真空干燥5.5h，制得石墨微球；
步骤4、在石墨化炉中，将步骤3制得的石墨微球以15℃/min的升温速率升至2300℃进行石墨化处理1.7h，然后自然冷却至室温。
本发明中，所述步骤1中的两亲性炭材料为针状焦、油系焦炭、煤系焦碳、石油渣、增碳剂、无烟煤、焦煤或中间相炭微球中的一种或两种以上的混合。
本发明中，所述步骤1中采用乙二胺调节两亲性炭材料溶液的PH值。
本发明中，所述步骤1中用于分散石墨粉体的有机溶剂为乙醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或两种以上的组合。
本发明中，所述步骤2中的沥青为煤沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青中的一种或两种以上的混合，所述沥青软化点为100℃。
采用实施例1～4提供的石墨球的制备方法，其用到的溶剂为水和有机溶剂，制备过程中不需要加入任何表面活性剂，制备过程简单，绿色环保，生产成本低，用到的初始原料价格低廉，来源丰富，易于实现规模化工业生产，本发明制备的石墨球粒径均匀，球形度好，石墨化程度高，作为锂离子电池负极材料具有高的可逆容量和优良的循环性能。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (7)

1.一种石墨球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将石墨粉体均匀分散于水溶液或有机溶剂中，配制质量浓度为15％～20％的分散液，在分散液中加入两亲性炭材料，配制质量浓度为8％～9％的两亲性炭材料溶液，调节两亲性炭材料溶液的PH值为8-10；
步骤2、向步骤1得到的两亲性炭材料溶液中添加粘结剂，粘结剂为沥青和/或树脂类材料制得的溶液，粘度为600～1800Pas，粘结剂和两亲性炭材料溶液的体积比为(15～18)：1，加热、搅拌，经过1.5～2h，蒸干水分得到固液混合物；
步骤3、对步骤2得到的固液混合物进行离心分离，洗涤，置于温度为45～55℃的环境中真空干燥4～6h，制得石墨微球；
步骤4、在石墨化炉中，将步骤3制得的石墨微球以12～18℃/min的升温速率升至2200～2600℃进行石墨化处理1.5～1.8h，然后自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的石墨球的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的两亲性炭材料为针状焦、油系焦炭、煤系焦碳、石油渣、增碳剂、无烟煤、焦煤或中间相炭微球中的一种或两种以上的混合。
3.根据权利要求1所述的石墨球的制备方法，其特征在于，所述步骤1中采用乙二胺调节两亲性炭材料溶液的PH值。
4.根据权利要求1所述的石墨球的制备方法，其特征在于，所述步骤1中用于分散石墨粉体的有机溶剂为乙醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的石墨球的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的沥青为煤沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青中的一种或两种以上的混合，所述沥青软化点为60～180℃。
6.根据权利要求1所述的石墨球的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的加热温度为20-30℃。
7.根据权利要求1所述的石墨球的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的搅拌时间为20-40min。
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