CN104451238A - 一种电子封装用新型高导热率金属复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子封装用新型高导热率金属复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）原料选择及复合材料结构设计；（2）原料粉碎处理；（3）制备金刚石坯体；（4）制备金刚石/金属复合材料。本发明工艺过程简单，制备成本较低，能精确有效控制金刚石骨架的孔隙结构，从而控制陶瓷相与金属相之间的连通性、空间分布及整体性能；本发明通过B、Ti元素的加入，有效的改善了金刚石表面的浸润性，提高了金刚石坯体与Al、Cu金属之间的浸润性能，从而使所制备的金属复合材料具有良好的界面结合性和组织致密性，同时具有优异的高导热、低膨胀和机械强度好等优点，是一种综合性能优异的电子封装用金属复合材料，市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及金属复合材料领域，特别是涉及一种电子封装用新型高导热率金属复合材料的制备方法。
背景技术
随着电子技术的不断发展，电子元器件集成化程度越来越高，发热量也越来越大，微处理器及功率半导体器件在应用过程中常常因为温度过高而无法正常工作，因此高导热性能的电子封装材料的开发成为了限制电子信息技术发展的一大瓶颈。另外，微电子封装材料不仅要有高的热导率，还必须具有与半导体材料相匹配的热膨胀系数。目前研究主要集中于以高导热碳纤维、高定热解石墨、金刚石作增强相来制备高导热复合材料，其中，高导热碳纤维和高定向热解石墨都存在各向异性和生产成本昂贵的问题，金刚石具有着良好的物理性能，其室温热导率为600～2200W/(m·K)，热膨胀系数0.8×10-6/K，且不存在各相异性，并且随着人工合成金刚石技术的不断成熟，生产成本大幅下降，使得人造金刚石在复合材料中的大规模应用成为可能，国内外一些研究机构及公司已经开始利用原材料价格较低的金刚石来制备金刚石/金属复合材料，以此来获得高导热、低膨胀的理想封装材料。但由于金刚石与金属材料之间的润湿性极差，难以直接制备出致密的复合材料，目前，国内制备的金刚石金属复合材料往往存在较大的孔隙，使得复合材料的导热率显著下降，不能满足电子封装领域的应用要求。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种电子封装用新型高导热率金属复合材料的制备方法，能够解决现有电子封装用金属复合材料存在的上述问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种电子封装用新型高导热率金属复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料选择及复合材料结构设计：以金刚石作为连续多孔相，以B、Wu作为界面改性剂，以Al和Cu作为金属相；在复合材料中，金刚石占复合材料体积分数的45～60%，B和Wu占复合材料体积分数的5～10%，金属Al和Cu铜占复合材料体积分数的30～50%；
（2）原料粉碎处理：将金刚石、B和Wu置入球磨机内研磨混合，使混合物料的直径为60～80μm，然后干燥备用；将Al、Cu合金粉体置入球磨机内研磨，使其直径为0.1～100mm，然后干燥备用；
（3）制备金刚石坯体：向步骤（2）中研磨的金刚石、B和Wu的混合粉中加入一定量的粘结剂，混匀后过筛，然后在5～8MPa的压力下预压，再在100℃下干燥，最后在15～20 MPa的压力下压制成带有定向孔隙的金刚石坯体；
（4）制备金刚石/金属复合材料：按步骤（1）中设计的体积分数，将步骤（4）中得到的金刚石坯体置入温度为600～700℃的惰性气体熔渗炉内预热45～60min，再在其上放置石英过滤网，最后将研磨后的Al、Cu合金粉均匀铺洒在石英过滤网，通过程序升温，使Al、Cu合金粉经熔融后通过石英过滤网低渗到金刚石坯体内，最后，随炉冷却得到所述的金属复合材料。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述Al和Cu的质量比例为1～2:1。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述研磨金刚石、B和Wu混合物料的条件为：球料比为25:1，时间为45min；所述研磨Al和Cu混合金属粉的条件为：球料比为15:1，时间为60min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述粘结剂为聚乙烯醇溶液，质量浓度为25%，其添加量占金刚石、B和Wu混合粉质量的5～10%。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述石英过滤网的孔径为0.01～0.05mm。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述程序升温的方式为：将惰性气体熔渗炉内的温度从预热温度以15℃/min的速率升温至900～1000℃，恒温保持30min，再以30℃/min的速率升温至1200～1300℃，恒温保持1～2h，最后以5℃/min的速率降低至室温。
在本发明一个较佳实施例中，所述金属复合材料的导热率为达800 W/（m·K），界面导热系数为7.11×107W/（m2K），热膨胀系数为4.9×10-6/K，抗弯强度为510MPa。
本发明的有益效果是：本发明一种电子封装用新型高导热率金属复合材料的制备方法，其工艺过程简单，制备成本较低，能精确有效控制金刚石骨架的孔隙结构，从而控制陶瓷相与金属相之间的连通性、空间分布及整体性能；本发明通过B、Ti元素的加入，有效的改善了金刚石表面的浸润性，提高了金刚石坯体与Al、Cu金属之间的浸润性能，从而使所制备的金属复合材料具有良好的界面结合性和组织致密性，同时具有优异的高导热、低膨胀和机械强度好等优点，是一种综合性能优异的电子封装用金属复合材料，市场前景广阔。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
本发明揭示了一种电子封装用新型高导热率金属复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料选择及复合材料结构设计：以金刚石作为连续多孔相，以B、Wu作为界面改性剂，以质量比例为1:1的Al和Cu作为金属相；在复合材料中，金刚石占复合材料体积分数的45%，B和Wu占复合材料体积分数的5%，金属Al和Cu铜占复合材料体积分数的50%；
（2）原料粉碎处理：将金刚石、B和Wu置入球磨机内研磨混合，在球料比为25:1的条件下研磨45min，使混合物料的直径为60～80μm，然后干燥备用；将Al、Cu合金粉体置入球磨机内研磨混合，在球料比为15:1的条件下研磨60min，得到直径为0.1～100mm的金属混合粉，然后干燥备用；
（3）制备金刚石坯体：向步骤（2）中研磨的金刚石、B和Wu的混合粉中加入占金刚石、B和Wu混合粉质量的5%，质量浓度为25%的聚乙烯醇溶液，混匀后过筛，然后在5MPa的压力下预压，再在100℃下干燥，最后在15MPa的压力下压制成带有定向孔隙的金刚石坯体；
（4）制备金刚石/金属复合材料：按步骤（1）中设计的体积分数，将步骤（4）中得到的金刚石坯体置入温度为600℃的氮气气氛的熔渗炉内预热60min，再在其上放置孔径为0.01～0.05mm的石英过滤网，最后将研磨后的Al、Cu合金粉均匀铺洒在石英过滤网，通过程序升温，使Al、Cu合金粉经熔融后通过石英过滤网低渗到金刚石坯体内，最后，随炉冷却得到所述的金属复合材料，其中，程序升温的方法为：先将惰性气体熔渗炉内的温度从预热温度以15℃/min的速率升温至900℃，恒温保持30min，再以30℃/min的速率升温至1200℃，恒温保持2h，最后以5℃/min的速率降低至室温。
实施例2
本发明揭示了一种电子封装用新型高导热率金属复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料选择及复合材料结构设计：以金刚石作为连续多孔相，以B、Wu作为界面改性剂，以质量比例为2:1的Al和Cu作为金属相；在复合材料中，金刚石占复合材料体积分数的60%，B和Wu占复合材料体积分数的10%，金属Al和Cu铜占复合材料体积分数的30%；
（2）原料粉碎处理：将金刚石、B和Wu置入球磨机内研磨混合，在球料比为25:1的条件下研磨45min，使混合物料的直径为60～80μm，然后干燥备用；将Al、Cu合金粉体置入球磨机内研磨混合，在球料比为15:1的条件下研磨60min，得到直径为0.1～100mm的金属混合粉，然后干燥备用；
（3）制备金刚石坯体：向步骤（2）中研磨的金刚石、B和Wu的混合粉中加入占金刚石、B和Wu混合粉质量的10%，质量浓度为25%的聚乙烯醇溶液，混匀后过筛，然后在8MPa的压力下预压，再在100℃下干燥，最后在20 MPa的压力下压制成带有定向孔隙的金刚石坯体；
（4）制备金刚石/金属复合材料：按步骤（1）中设计的体积分数，将步骤（4）中得到的金刚石坯体置入温度为700℃的氮气气氛的熔渗炉内预热45min，再在其上放置孔径为0.01～0.05mm的石英过滤网，最后将研磨后的Al、Cu合金粉均匀铺洒在石英过滤网，通过程序升温，使Al、Cu合金粉经熔融后通过石英过滤网低渗到金刚石坯体内，最后，随炉冷却得到所述的金属复合材料，其中，程序升温的方法为：先将惰性气体熔渗炉内的温度从预热温度以15℃/min的速率升温至1000℃，恒温保持30min，再以30℃/min的速率升温至1200℃，恒温保持1h，最后以5℃/min的速率降低至室温。
上述方法制备的金属复合材料的导热率为达800 W/（m·K），界面导热系数为7.11×107W/（m2K），热膨胀系数为4.9×10-6/K，抗弯强度为510MPa。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种电子封装用新型高导热率金属复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料选择及复合材料结构设计：以金刚石作为连续多孔相，以B、Wu作为界面改性剂，以Al和Cu作为金属相；在复合材料中，金刚石占复合材料体积分数的45～60%，B和Wu占复合材料体积分数的5～10%，金属Al和Cu铜占复合材料体积分数的30～50%；
（2）原料粉碎处理：将金刚石、B和Wu置入球磨机内研磨混合，使混合物料的直径为60～80μm，然后干燥备用；将Al、Cu合金粉体置入球磨机内研磨，使其直径为0.1～100mm，然后干燥备用；
（3）制备金刚石坯体：向步骤（2）中研磨的金刚石、B和Wu的混合粉中加入一定量的粘结剂，混匀后过筛，然后在5～8MPa的压力下预压，再在100℃下干燥，最后在15～20 MPa的压力下压制成带有定向孔隙的金刚石坯体；
（4）制备金刚石/金属复合材料：按步骤（1）中设计的体积分数，将步骤（4）中得到的金刚石坯体置入温度为600～700℃的惰性气体熔渗炉内预热45～60min，再在其上放置石英过滤网，最后将研磨后的Al、Cu合金粉均匀铺洒在石英过滤网，通过程序升温，使Al、Cu合金粉经熔融后通过石英过滤网低渗到金刚石坯体内，最后，随炉冷却得到所述的金属复合材料。
2.根据权利要求1所述的电子封装用新型高导热率金属复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述Al和Cu的质量比例为1～2:1。
3.根据权利要求1所述的电子封装用新型高导热率金属复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述研磨金刚石、B和Wu混合物料的条件为：球料比为25:1，时间为45min；所述研磨Al和Cu混合金属粉的条件为：球料比为15:1，时间为60min。
4.根据权利要求1所述的电子封装用新型高导热率金属复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述粘结剂为聚乙烯醇溶液，质量浓度为25%，其添加量占金刚石、B和Wu混合粉质量的5～10%。
5.根据权利要求1所述的电子封装用新型高导热率金属复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述石英过滤网的孔径为0.01～0.05mm。
6.根据权利要求1所述的电子封装用新型高导热率金属复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述程序升温的方式为：将惰性气体熔渗炉内的温度从预热温度以15℃/min的速率升温至900～1000℃，恒温保持30min，再以30℃/min的速率升温至1200～1300℃，恒温保持1～2h，最后以5℃/min的速率降低至室温。
7.根据权利要求1至6之一所述的电子封装用新型高导热率金属复合材料的制备方法，其特征在于，所述金属复合材料的导热率为达800 W/（m·K），界面导热系数为7.11×107W/（m2K），热膨胀系数为4.9×10-6/K，抗弯强度为510MPa。
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