CN104406364B - 一种双塔耦合的氩气回收纯化设备及氩气回收纯化方法 - Google Patents
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Abstract
一种双塔耦合的氩气回收纯化设备及氩气回收纯化方法，所述的设备主要包括一冷箱，一主换热器、低温精馏塔以及液氩泵，所述的冷箱中至少安装有主换热器和低温精馏塔，所述的低温精馏塔为由上塔和下塔构成的双塔耦合结构，其中上塔为氩塔、下塔为氮塔，所述氩塔的顶部设置冷凝器；所述的方法是：粗氩气进入冷箱内主换热器冷却液化，再节流进入氩塔氮塔双塔耦合的低温精馏塔中的氩塔，在氩塔中使氩气与氮气氢气产生精馏分离，在氩塔底部得到纯液氩，纯液氩经液氩泵增压主换热器复热后得到纯氩气产品；它具有氩气回收率高，回收氩气纯度高，杂质氧气含量低，回收纯化能耗低、可得到氮气副产品和富氧空气副产品等特点。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种主要用于单晶硅生产中氩气回收纯化的双塔耦合的氩气回收纯化设备及氩气回收纯化方法。
背景技术
直拉法( Czochralski
method)是生产单晶硅的主要方法, 全球70%~80%的单晶硅通过直拉法生产。最常用的直拉法生产单晶硅工艺是采用即像真空工艺又像流动气氛工艺的减压拉晶工艺；减压工艺是在硅单晶拉制过程中, 连续等速地向单晶炉炉膛内通入高纯度氩气，同时真空泵不断地从炉膛向外抽送氩气, 保持炉膛内真空度稳定在20托左右, 这种工艺既有真空工艺的特点, 又有流动气氛工艺的特点。减压拉晶工艺的真空泵一般采用滑阀泵，滑阀泵是用油来保持密封的机械真空泵。氩气携带单晶拉制过程中由于高温而产生的硅氧化物和杂质挥发物，并通过真空泵的抽送排放到大气。
通过对排放氩气的分析，主要杂质成分为，氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等烷烃，液态润滑油雾；回收利用这部分氩气有很大现实意义。
氩气回收纯化的公知技术：对来自单晶炉回收的氩气进行粗除油，再经压缩冷却后高精度除油除尘；接着通过高温催化使甲烷等烃类和一氧化碳同氧气反应生产水和二氧化碳，催化反应中保证氧气过量（杂质氧气不够则加入氧气）；通过冷却后在催化剂作用下使过量氧气同加入的氢气反应生成水，并保证反应氢气过量，处理后氩气中杂质成分为水、二氧化碳、氢气和氮气；最后经过氩气常温吸附单元吸附水和二氧化碳，得到只含有氮气和氢气为杂质的粗氩气。氩气常温吸附单元由二个吸附器组成，吸附器中装有吸附水和二氧化碳的吸附剂，一个吸附器进行吸附工作，另一个吸附器进行包括泄压、加温、吹冷的再生工作。所述再生工作的气体使用氮气，该再生氮气来自冷箱中低温精馏塔生产或外购，氩气常温吸附单元通过时间程序控制器自动控制运行切换。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氩气回收率高，回收氩气纯度高，氧气含量低，回收纯化能耗低，特别适合用于大型单晶硅生产企业进行大量氩气回收纯化再利用的双塔耦合的氩气回收纯化设备及氩气回收纯化方法。
本发明的目的通过如下技术方案来完成，一种双塔耦合的氩气回收纯化设备，该设备主要包括一冷箱，一主换热器、低温精馏塔以及液氩泵，所述的冷箱中至少安装有主换热器和低温精馏塔，所述的低温精馏塔为由上塔和下塔构成的双塔耦合结构，其中上塔为氩塔、下塔为氮塔，中间通过冷凝蒸发器耦合在一起；所述氩塔的顶部设置冷凝器，所述的氩塔为一能将进入该塔的粗氩气精馏分离为液氩和精馏废气的上精馏塔；而所述氮塔为一能将空气分离出氮气、并使一部份氮气作为副产品，另一部份用于氩气常温吸附单元再生用的下精馏塔。
本发明所述氩塔和氮塔之间的冷凝蒸发器是由作为氩塔底部的蒸发器和作为氮塔顶部的冷凝器耦合而成，其中的热源为来自氮塔的氮气源，冷源为来自氩塔的液氩源，氮气源在中间冷凝，而液氩在外侧蒸发；所述氩塔顶部设置的冷凝器的热源为来自氩塔的上升蒸汽，冷源为来自氮塔底部的节流富氧液空，其中上升蒸汽在冷凝器的中间冷凝，节流富氧液空在冷凝器的外侧蒸发；所述的液氩泵也被安装在冷箱中，在所述氩塔底部的液氩产品出口连接所述液氩泵进行增压，并通过冷箱内的主换热器复热到常温接入用户氩气管网。
本发明所述的主换热器中至少设置有：
一粗氩气冷却液化通道，该通道的进口连接进入冷箱的粗氩气进管，出口连接一节流阀再接入氩塔；
一压缩空气冷却通道，该通道的进口连接进入冷箱的压缩空气进管，出口接入氮塔；
一氮气复热通道，该通道的进口连接与氮塔顶部的氮气出口，通道的出口通过氮气管接出冷箱；
一个富氧复热通道，该通道的进口分别连通氩塔顶部的富氧液空出口和富氧蒸汽出口，通道的出口通过富氧连接管接出冷箱；或者有两个富氧复热通道，该两个通道的进口分别连通氩塔顶部的富氧液空出口和富氧蒸汽出口，两个通道的出口分别通过富氧连接管接出冷箱。
一种利用上述双塔耦合的氩气回收纯化设备进行氩气回收纯化的方法，所述氩气回收纯化的方法包括：
a）粗氩气的冷却，先采用公知技术制取仅含有氮气氢气的粗氩气，粗氩气进冷箱，再进入主换热器冷却液化为液氩；液氩经节流阀节流后进入氩塔进行精馏分离；
b）粗氩精馏，粗氩在氩塔中按照组分沸点不同的特性进行精馏分离，在氩塔底部得到液氩产品，在氩塔顶部排出精馏废气；氩塔顶部的冷凝器冷凝上升蒸汽，冷凝的液体作为氩塔的回流液，不凝的气体为精馏废气，该精馏废气从冷凝器冷凝侧抽出；冷凝的液体和经节流阀节流液氩得到的液体作为精馏下降液，下降液同来自氩塔底部冷凝蒸发器蒸发的上升蒸汽逆流接触进行传热传质，从而下流到氩塔底部得到液氩，上升蒸汽从塔底上升并汇和来自经节流阀节流液氩得到的气体最终成为上升蒸汽；氩塔底部液氩的一部分作为产品液氩排出，另一部分被冷凝蒸发器蒸发作为上升蒸汽；
c）氩气产品的制取，产品液氩经液氩泵增压到用户氩气管网压力的液氩，液氩进入主换热器复热到常温成为真正回收纯化的氩气进入用户氩气管网；产品液氩中氧含量一般控制在2PPm以下，产品液氩的摩尔量可达到粗氩气中氩摩尔量的92％以上。
本发明所述的方法还包括：
d）经除去水份和二氧化碳等杂质的压缩空气，进冷箱，再进入主换热器冷却成为低温空气，低温空气可全为气体也可含有少量液体，低温空气进入低温精馏塔氮塔，其中气体部分作为氮塔的上升蒸汽，液体部分流到塔底的塔釜；上升蒸汽同来自塔顶流下的回流液逆流接触进行传热传质，在氮塔顶部得到氮气和进冷凝蒸发器氮气，氮气在冷凝蒸发器中冷凝为液体部分作为氮塔液氮回流液，不凝部分气体为不凝气抽出冷凝蒸发器排放，不凝气的排放量一般小于压缩空气的1％；液氮回流液在氮塔中向下流，经过同上升蒸汽的传热传质流到氮塔塔底的塔釜中与低温空气中流到塔釜的液体汇合成为富氧液空抽出。
本发明所述的氮气经主换热器复热到常温得到副产品氮气，该氮气部分作为氩气常温吸附单元的再生氮气，其余可作为工厂保护气使用；
所述的富氧液空经过节流阀后进入氩塔冷凝器，在冷凝器中作为冷源冷凝来自氩塔的上升蒸汽，自身绝大部分汽化为富氧蒸汽，没有蒸发部分从冷凝器底部排出为富氧液空；富氧液空的排放作用是防止富氧液空中含有的少量CH4和氧化亚氮等重组份在冷凝器积聚从而造成危险隐患，富氧液空的排放量一般为富氧液空总量的1％～3％左右即可；所述富氧液空和富氧蒸汽出冷凝器后汇合进入主换热器复热到常温成为常温富氧空气；或富氧液空和富氧蒸汽分别进主换热器，分别出主换热器；富氧空气作为空气常温吸附单元的再生气体，也可用于需要富氧燃烧的地方。
本发明所述的氩塔底部可直接通入补充精馏所需冷量的新鲜液氩，然后随回收的液氩产品一起排出氩塔成为液氩产品，新鲜液氩也可在液氩泵后加入液氩中，或所述新鲜液氩单独直接进主换热器进行复热后单独进入氩气管网。
本发明先使用公知技术制取只含有氢气氮气的粗氩气，然后使用本发明进行氩气和氮气氢气的分离，使用公知技术制取的粗氩气进入冷箱内主换热器冷却液化，进入低温精馏塔，使氩气与氮气氢气产生精馏分离，得到纯液氩，液氩经液氩泵增压主换热器复热后得到纯氩产品；本发明氩气回收装置的氩气回收率可达92％甚至更高，而新鲜液氩补充氩气损耗量的同时可补充低温精馏冷量，这样就不需额外设置制冷设备如膨胀机等，从而简化流程和减少投资。
本发明具有氩气回收率高，回收氩气纯度高，氧气含量低，回收纯化能耗低，特别适合用于大型单晶硅生产企业进行大量氩气回收纯化再利用等特点。
附图说明
图1是本发明所述氩气回收纯化装置的结构说明流程示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作详细的介绍：图1所示，本发明所述的一种双塔耦合的氩气回收纯化设备，该设备主要包括一冷箱B1，一主换热器E1、低温精馏塔以及液氩泵107。
冷箱用途是为低温设备管道提供一个保冷箱，设备管道布置在中间后填装满珠光砂，从而减少介质设备管道向环境中传递冷量。液氩泵的放置可放在冷箱内也可放在冷箱外，放在冷箱外则需采用真空管隔热。
所述的冷箱B1中至少安装有主换热器E1和低温精馏塔，所述的低温精馏塔为由上塔和下塔构成的双塔耦合结构，其中上塔为氩塔T1、下塔为氮塔T2，中间通过冷凝蒸发器E2耦合在一起，它能够节省能耗，节省空间；所述氩塔T1的顶部设置冷凝器E3，所述的氩塔T1为一能将进入该塔的粗氩气精馏分离为液氩和精馏废气的上精馏塔；而所述氮塔T2为一能将空气分离出氮气、并使一部份氮气作为副产品，另一部份用于氩气常温吸附单元再生用的下精馏塔。
所述氩塔T1和氮塔T2之间的冷凝蒸发器E2是由作为氩塔T1底部的蒸发器和作为氮塔T2顶部的冷凝器耦合而成，其中的热源为来自氮塔T2的氮气源，冷源为来自氩塔T1的液氩源，氮气源在中间冷凝，而液氩在外侧蒸发；所述氩塔顶部设置的冷凝器的热源为来自氩塔的上升蒸汽，冷源为来自氮塔底部的节流富氧液空，其中上升蒸汽在冷凝器的中间冷凝，节流富氧液空在冷凝器的外侧蒸发；所述的液氩泵107也被安装在冷箱B1中，在所述氩塔T1底部的液氩产品出口连接所述液氩泵107进行增压，并通过冷箱B1内的主换热器复热到常温接入用户氩气管网。
本发明所述的主换热器E1中至少设置有：
一粗氩气冷却液化通道1，该通道的进口连接进入冷箱B1的粗氩气101进管，出口连接一节流阀103再接入氩塔T1；
一压缩空气冷却通道2，该通道的进口连接进入冷箱B1的压缩空气121进管，出口接入氮塔T2；
一氮气复热通道3，该通道的进口连接与氮塔T2顶部的氮气出口，通道的出口通过氮气管接出冷箱B1；
一个富氧复热通道4，该通道的进口分别连通氩塔T1顶部的富氧液空出口和富氧蒸汽出口，通道的出口通过富氧连接管接出冷箱B1；或者有两个富氧复热通道，该两个通道的进口分别连通氩塔顶部的富氧液空出口和富氧蒸汽出口，两个通道的出口分别通过富氧连接管接出冷箱。
一种利用所述双塔耦合的氩气回收纯化设备进行氩气回收纯化的方法，所述氩气回收纯化的方法包括：
a）粗氩气的冷却，先采用公知技术制取仅含有氮气氢气的粗氩气，粗氩气101进冷箱B1，再进入主换热器E1冷却液化为液氩102；液氩102经节流阀103节流后进入氩塔T1进行精馏分离；
b）粗氩精馏，粗氩在氩塔T1中按照组分沸点不同的特性进行精馏分离，在氩塔T1底部得到液氩产品106，在氩塔T1顶部排出精馏废气112；氩塔T1顶部的冷凝器E3冷凝上升蒸汽104，冷凝的液体111作为氩塔T1的回流液，不凝的气体为精馏废气112，该精馏废气112从冷凝器E3冷凝侧抽出；冷凝的液体111和经节流阀103节流液氩102得到的液体作为精馏下降液，下降液同来自氩塔T1底部冷凝蒸发器E2蒸发的上升蒸汽逆流接触进行传热传质，从而下流到氩塔T1底部得到液氩，上升蒸汽从塔底上升并汇和来自经节流阀103节流液氩102得到的气体最终成为上升蒸汽104；氩塔T1底部液氩的一部分作为产品液氩106排出，另一部分被冷凝蒸发器E2蒸发作为上升蒸汽；
c）氩气产品的制取，产品液氩106经液氩泵107增压到用户氩气管网压力的液氩108，液氩108进入主换热器E1复热到常温成为真正回收纯化的氩气109进入用户氩气管网；产品液氩106中氧含量一般控制在2PPm以下，产品液氩106的摩尔量可达到粗氩气101中氩摩尔量的92％以上。
图1所示，精馏废气112的主要成分为氮气、氢气和氩气，该部分气体量的多少直接反映粗氩气101中氩的回收率。
本发明所述的方法还包括：
经除去水份和二氧化碳等杂质的压缩空气121，进冷箱B1，再进入主换热器E1冷却成为低温空气122，低温空气122可全为气体也可含有少量液体，低温空气122进入低温精馏塔氮塔T2，其中气体部分作为氮塔T2的上升蒸汽，液体部分流到塔底的塔釜；上升蒸汽同来自塔顶流下的回流液逆流接触进行传热传质，在氮塔T2顶部得到氮气123和进冷凝蒸发器E2氮气124，氮气124在冷凝蒸发器E2中冷凝为液体部分作为氮塔液氮回流液126，不凝部分气体为不凝气127抽出冷凝蒸发器E2排放，不凝气127的排放量一般小于压缩空气121的1％；液氮回流液126在氮塔T2中向下流，经过同上升蒸汽的传热传质流到氮塔T2塔底的塔釜中与低温空气122中流到塔釜的液体汇合成为富氧液空128抽出。
所述的氮气123经主换热器E1复热到常温得到副产品氮气125，该氮气125部分作为氩气常温吸附单元的再生氮气，其余可作为工厂保护气使用；
所述的富氧液空128经过节流阀129后进入氩塔冷凝器E3，在冷凝器E3中作为冷源冷凝来自氩塔T1的上升蒸汽104，自身绝大部分汽化为富氧蒸汽130，没有蒸发部分从冷凝器E3底部排出为富氧液空131；富氧液空131的排放作用是防止富氧液空128中含有的少量CH4和氧化亚氮等重组份在冷凝器E3积聚从而造成危险隐患，富氧液空131的排放量一般为富氧液空128总量的1％～3％左右即可；所述富氧液空131和富氧蒸汽130出冷凝器E3后汇合进入主换热器E1复热到常温成为常温富氧空气133；或富氧液空131和富氧蒸汽130分别进主换热器E1，分别出主换热器E1；富氧空气133作为空气常温吸附单元的再生气体，也可用于需要富氧燃烧的地方。
本发明所述的氩塔T1底部可直接通入补充精馏所需冷量的新鲜液氩105，然后随回收的液氩产品一起排出氩塔T1成为液氩产品106，新鲜液氩105也可在液氩泵107后加入液氩108中，或所述新鲜液氩105单独直接进主换热器E1进行复热后单独进入氩气管网。
本发明低温精馏采用双塔耦合结构，上塔为氩塔，下塔为氮塔，中间通过冷凝蒸发器耦合一起，精馏所需冷量由补充新鲜液氩提供，在回收纯化氩气的同时生产氮气副产品和富氧空气副产品。
实施例：
在为某单晶硅生产企业设计的氩气回收纯化项目中，粗氩气101的量为960Nm3/H，粗氩气101中氩摩尔含量～97％，氮和氢摩尔含量～3％，氩摩尔量为～931.2 Nm3/H。产品液氩106产量927 Nm3/H，氧含量1.5PPm，氮含量3PPm。新鲜液氩127直接通入氩塔底部，新鲜液氩127补充量为60Nm3/H，从粗氩气中回收的氩气量为867 Nm3/H。氩气的回收率为93.1%，新鲜液氩的补充率为粗氩气的6.25％。压缩空气121的量为1250 Nm3/H，氮气123的产量为230 Nm3/H。
利用本发明氩气回收效率可达到92％以上，氩气纯度为1.5PPm氧和3PPm氮，精馏冷量采用新鲜液氩补充无需额外制冷设备能耗低系统简单，并可生产氮气副产品和副氧空气副产品。
Claims (7)
1.一种双塔耦合的氩气回收纯化设备，该设备主要包括一冷箱，一主换热器、低温精馏塔以及液氩泵，其特征在于所述的冷箱中至少安装有主换热器和低温精馏塔，所述的低温精馏塔为由上塔和下塔构成的双塔耦合结构，其中上塔为氩塔、下塔为氮塔，中间通过冷凝蒸发器耦合在一起；所述氩塔的顶部设置冷凝器，所述的氩塔为一能将进入该塔的粗氩气精馏分离为液氩和精馏废气的上精馏塔；而所述氮塔为一能将空气分离出氮气、并使一部份氮气作为副产品，另一部份用于氩气常温吸附单元再生用的下精馏塔。
2.根据权利要求1所述的双塔耦合的氩气回收纯化设备，其特征在于所述氩塔和氮塔之间的冷凝蒸发器是由作为氩塔底部的蒸发器和作为氮塔顶部的冷凝器耦合而成，其中的热源为来自氮塔的氮气源，冷源为来自氩塔的液氩源，氮气源在中间冷凝，而液氩在外侧蒸发；所述氩塔顶部设置的冷凝器的热源为来自氩塔的上升蒸汽，冷源为来自氮塔底部的节流富氧液空，其中上升蒸汽在冷凝器的中间冷凝，节流富氧液空在冷凝器的外侧蒸发；所述的液氩泵也被安装在冷箱中，在所述氩塔底部的液氩产品出口连接所述液氩泵进行增压，并通过冷箱内的主换热器复热到常温接入用户氩气管网。
3.根据权利要求1或2所述的双塔耦合的氩气回收纯化设备，其特征在于主换热器中至少设置有：一粗氩气冷却液化通道，该通道的进口连接进入冷箱的粗氩气进管，出口连接一节流阀再接入氩塔；
一压缩空气冷却通道，该通道的进口连接进入冷箱的压缩空气进管，出口接入氮塔；
一氮气复热通道，该通道的进口连接与氮塔顶部的氮气出口，通道的出口通过氮气管接出冷箱；
一个富氧复热通道，该通道的进口分别连通氩塔顶部的富氧液空出口和富氧蒸汽出口，通道的出口通过富氧连接管接出冷箱；或者有两个富氧复热通道，该两个通道的进口分别连通氩塔顶部的富氧液空出口和富氧蒸汽出口，两个通道的出口分别通过富氧连接管接出冷箱。
4.一种利用权利要求1或2或3所述双塔耦合的氩气回收纯化设备进行氩气回收纯化方法，其特征在于所述氩气回收纯化方法包括：
a）粗氩气的冷却，先采用公知技术制取仅含有氮气氢气的粗氩气，粗氩气（101）进冷箱（B1），再进入主换热器（E1）冷却液化为液氩（102）；液氩（102）经节流阀（103）节流后进入氩塔（T1）进行精馏分离；
b）粗氩精馏，粗氩在氩塔（T1）中按照组分沸点不同的特性进行精馏分离，在氩塔（T1）底部得到液氩产品（106），在氩塔（T1）顶部排出精馏废气（112）；氩塔（T1）顶部的冷凝器（E3）冷凝上升蒸汽（104），冷凝的液体（111）作为氩塔（T1）的回流液，不凝的气体为精馏废气（112），该精馏废气（112）从冷凝器（E3）冷凝侧抽出；冷凝的液体（111）和经节流阀（103）节流液氩（102）得到的液体作为精馏下降液，下降液同来自氩塔（T1）底部冷凝蒸发器（E2）蒸发的上升蒸汽逆流接触进行传热传质，从而下流到氩塔（T1）底部得到液氩，上升蒸汽从塔底上升并汇和来自经节流阀（103）节流液氩（102）得到的气体最终成为上升蒸汽（104）；氩塔（T1）底部液氩的一部分作为产品液氩（106）排出，另一部分被冷凝蒸发器（E2）蒸发作为上升蒸汽；
c）氩气产品的制取，产品液氩（106）经液氩泵（107）增压到用户氩气管网压力的液氩（108），液氩（108）进入主换热器（E1）复热到常温成为真正回收纯化的氩气（109）进入用户氩气管网；产品液氩（106）中氧含量一般控制在2PPm 以下，产品液氩（106）的摩尔量可达到粗氩气（101）中氩摩尔量的92％以上。
5.根据权利要求4所述的氩气回收纯化方法，其特征在于所述的方法还包括：经除去水份和二氧化碳等杂质的压缩空气（121），进冷箱（B1），再进入主换热器（E1）冷却成为低温空气（122），低温空气（122）可全为气体也可含有少量液体，低温空气（122）进入低温精馏塔氮塔（T2），其中气体部分作为氮塔（T2）的上升蒸汽，液体部分流到塔底的塔釜；上升蒸汽同来自塔顶流下的回流液逆流接触进行传热传质，在氮塔（T2）顶部得到氮气（123）和进冷凝蒸发器（E2）氮气（124），氮气（124）在冷凝蒸发器（E2）中冷凝为液体部分作为氮塔液氮回流液（126），不凝部分气体为不凝气（127）抽出冷凝蒸发器（E2）排放，不凝气（127）的排放量一般小于压缩空气（121）的1％ ；液氮回流液（126）在氮塔（T2）中向下流，经过同上升蒸汽的传热传质流到氮塔（T2）塔底的塔釜中与低温空气（122）中流到塔釜的液体汇合成为富氧液空（128）抽出。
6.根据权利要求5 所述的氩气回收纯化方法，其特征在于所述的氮气（123）经主换热器（E1）复热到常温得到副产品氮气（125），该氮气（125）部分作为氩气常温吸附单元的再生氮气，其余可作为工厂保护气使用；
所述的富氧液空（128）经过节流阀（129）后进入氩塔冷凝器（E3），在冷凝器（E3）中作为冷源冷凝来自氩塔（T1）的上升蒸汽（104），自身绝大部分汽化为富氧蒸汽（130），没有蒸发部分从冷凝器（E3）底部排出为富氧液空（131），富氧液空（131）的排放量一般为富氧液空（128）总量的1％～ 3％；所述富氧液空（131）和富氧蒸汽（130）出冷凝器（E3）后汇合进入主换热器（E1）复热到常温成为常温富氧空气（133）；或富氧液空（131）和富氧蒸汽（130）分别进主换热器（E1），分别出主换热器（E1）；富氧空气（133）作为空气常温吸附单元的再生气体，或用于需要富氧燃烧的地方。
7.根据权利要求4或6所述的氩气回收纯化方法，其特征在于所述的氩塔（T1）底部可直接通入补充精馏所需冷量的新鲜液氩（105），然后随回收的液氩产品一起排出氩塔（T1）成为液氩产品（106），新鲜液氩（105）也可在液氩泵（107）后加入液氩（108）中，或所述新鲜液氩（105）单独直接进主换热器（E1）进行复热后单独进入氩气管网。
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