CN104387761A - 高导热聚酰胺复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热聚酰胺复合材料及其制备方法。聚酰胺树脂、分散剂和导热材料，所述导热材料在所述聚酰胺树脂中形成导热网络；其中，所述导热材料包括质量比为(50-60)：(5-10)：(5-10)：(5-10)：(1-5)的纳米氮化铝、微米级氮化铝、微米级氮化硼、微米级氮化硅和碳基材料，所述分散剂占所述导热材料和所述分散剂总质量的30-40％，所述聚酰胺树脂占所述导热材料、所述分散剂和所述聚酰胺树脂总质量的30-70％。该高导热聚酰胺复合材料制备方法包括将分散剂与导热材料熔融共混制备导热母粒、将导热母粒与聚酰胺树脂熔融挤出等步骤。上述高导热聚酰胺复合材料导热系数高，机械性能优异的。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别涉及一种高导热聚酰胺复合材料及其制备方法。
背景技术
导热材料广泛应用于国防工业和国民经济的各个领域。传统导热材料多为属如Au、Ag、Cu、AI、Mg等，金属氧化物如Al2O3、MgO、BeO、ZnO、NiO等，金属氮化物如AlN、Si3N4、BN等以及其它非金属材料如石墨、炭黑等。工业生产和科学技术的迅速发展对导热材料提出了更新、更高的要求，除导热性外，希望材料具有优良的综合性能如轻质、易加工成型、力学性能好、耐化学腐蚀等。传统导热材料如金属和金属氧化物、氮化物陶瓷及其它非金属材料因为自身的性能局限已无法满足不同场合的导热使用要求，迫切需要研究和开发新型导热材料以使用工业发展要求。
高分子材料具有轻质、耐化学腐蚀、易加工成型、电绝缘性能优异、力学及抗疲劳性能优良等特点。然而，绝大数高分子材料热导率极低，是热绝缘体，倘若赋予高分子材料以一定导热性，则会拓宽高分子材料的应用领域，尤其在导热领域的应用。因此科技工作者一直致力于高导热高分子材料的研究和开发。现有的研究结果表明，提高高分子材料的导热性能的主要途径有合成高导热系数的聚合物和通过高导热无机物对聚合物进行填充。前者如具有良好导热性能的聚吡啶、聚苯胺等，主要通过电子导热机理来提高传热性能，但是导热系数通常低，一般低于1W/mK，并且其价格昂贵。因此，制备高分子聚合物/无机物导热复合材料的研究和应用更为广泛。
常用的导热填料大体包括：1)金属氮化物；2)金属粉；3)金属氧化物；4)无机非金属等。另外，为了形成连续的导热网络链，具有一定长径比的材料，如碳纤维、晶须硅等也是常被用作填充组合。高分子聚合物/无机物导热复合材料的导热性能不仅仅与聚合物基体和导热填料种类、特性、形状、粒径、尺寸分布有关，而且还与填料和基体的界面结合特性有密切关系。科技工作者从这些影响因素角度，广泛进行了高导热高分子复合材料的研究和开发。
如目前公开发明的一种导热聚酰胺复合材料及其制备方法，其原料包括下述重量百分比的组分：聚酰胺18.2％-58.6％、润滑剂0.1％-1.0％、抗氧化剂0.1％-0.5％、表面改性剂1.0％-1.5％和导热增强改性剂40％-81％；导热增强改性剂为碳纤维、碳粉、碳化硅、氧化铝、氮化硼和氮化铝中的一种、两种或三种。这种制备导热聚酰胺复合材料的方法尽管能够得到满足要求的导热系数，但是导热填料添加量相对比较高，而且复合材料的机械性能很难保证，因为氮化物导热填料极易在使用过程中水解，从而会造成复合材料在制备过程中产生气泡，致使复合材料的力学性能下降，而且复合材料的导热性能随之降低。更重要的是，这种加工方式很难使导热填料在聚酰胺树脂中形成完整的导热网络。
如公开发明另一种高导热塑料，由下列重量份组份制备而成：基体树脂100份、有机纤维1-60份、大粒径导热填料5-50份、小粒径导热填料10-100份、抗氧剂0-2份。上述高导热塑料的制备方法是采用二步造粒法制备。该采用两步造粒制备方法虽最大程度地利用多次加工过程保证导热填料在基体中形成完整的导热网络，但是多次加工不但增加了制造成本，而且会因受热历史增加导致复合材料的力学性能下降。
如公开另一种高导热尼龙66复合材料，由重量百分百如下的物质组成：尼龙6670-42％、导热填料27-55％、偶联剂0.5-1.5％、抗氧剂0.5-1.5％。该公开的方法尽管效果明显，但是制备过程中需要大量的溶剂溶解尼龙66，不但影响了环境，而且增加了制备成本，最重要的是这种方法不适合规模化生产。
如公开发明另一种以钢纤维为导热填料的尼龙66的导热塑料，但是钢纤维导热填料会给加工设备带来极大的损伤，因此不能大规模和长时间加工生产。另外，单一的导热填料很难在基体树脂中得到理想的导热网络。
随着科技的进步和社会的发展，尤其是最近LED光源的大力推广和LED照明应用的迅猛发展，导热高分子材料又提到了前所未有的发展高度，导热高分子材料的市场需求量逐年增加。但是由上述现有技术可知，目前大部分导热高分子材料主要以简单的机械共混填充方式为主，导致高分子材料稳定而理想的导热网络很难形成，加上使用的高效导热填料，如金属氮化物等极易水解，从而造成导热性能下降、加工性能不良。最终得到的高分子复合材料导热系数不高、不稳定，机械性能下降，同时价格偏高，这些困扰着高导热高分子材料的应用领域。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种高导热聚酰胺复合材料及其制备方法，以解决现有导热复合材料导热系数不高、不稳定，机械性能下降以及成本偏高等技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种高导热聚酰胺复合材料，其包括如下组分：
聚酰胺树脂、分散剂和导热材料，所述导热材料在所述聚酰胺树脂中形成导热网络；其中，
所述导热材料包括质量比为(50-60)：(5-10)：(5-10)：(5-10)：(1-5)的纳米氮化铝、微米级氮化铝、微米级氮化硼、微米级氮化硅和碳基材料，
所述分散剂占所述导热材料和所述分散剂总质量的30-40％，
所述聚酰胺树脂占所述导热材料、所述分散剂和所述聚酰胺树脂总质量的30-70％。
以及，一种高导热聚酰胺复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将导热材料与分散剂进行熔融共混处理形成导热母料；其中，所述分散剂占所述导热材料和所述分散剂总质量的30-40％；所述导热材料包括质量比为(50-60)：(5-10)：(5-10)：(5-10)：(1-5)的纳米氮化铝、微米级氮化铝、微米级氮化硼、微米级氮化硅和碳基材料混合物；
将所述导热母料与聚酰胺树脂进行熔融挤出处理，得到所述高导热聚酰胺复合材料；其中，所述聚酰胺树脂占所述导热材料、所述分散剂和所述聚酰胺树脂总质量的30-70％。
与现有技术相比，上述高导热聚酰胺复合材料采用特定比例和种类的不同粒径大小和形态的导热材料进行复配，另外，采用特定的聚酰胺树脂为基体，实现基体与导热材料共同作用，使得导热材料在聚酰胺高分子材料中形成稳定的特定的导热网络，有效防止易导热材料发生水解，赋予本发明高导热聚酰胺复合材料高的导热系数和优异的机械性能。
上述高导热聚酰胺复合材料制备方法先将导热材料与分散剂形成母粒，然后与聚酰胺树脂基体进行熔融挤出，使得导热材料能够在基体组分中均匀分散并形成导热网络结构，而且基体组分能够对导热组分进行有效包覆，防止易水解的导热填料发生水解。与此同时，通过该方法还能使得基体组分与导热材料发生作用，有效减少对导热材料的用量，且不会损害聚酰胺的机械能，还能使得热熔挤出的高导热聚酰胺复合材料具有优异机械性能。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种具有导热系数高，导热性能稳定，而且填充量少，机械性能优异的高导热聚酰胺复合材料。该高导热聚酰胺复合材料包括如下组分：聚酰胺树脂、分散剂和导热材料。其中，所述导热材料包括质量比为(50-60)：(5-10)：(5-10)：(5-10)：(1-5)的纳米氮化铝、微米级氮化铝、微米级氮化硼、微米级氮化硅和碳基材料，所述分散剂占所述导热材料和所述分散剂总质量的30-40％，所述聚酰胺树脂占所述导热材料、所述分散剂和所述聚酰胺树脂总质量的30-70％。
具体地，在该高导热聚酰胺复合材料中，该导热材料采用上述特定的粒径形态和种类以及比例的导电填充剂进行复合，从而使得该复合导电材料在所述聚酰胺树脂中能够形成导热网络结构。也即是说，导热材料在所述聚酰胺树脂中形成导热网络结构的同时，该聚酰胺树脂将导热材料包覆在其中。这样的包覆结构能有效防止易水解的导热材料发生水解，从而保证导导热网络结构的稳定性能。
其中，上述聚酰胺树脂在高导热聚酰胺复合材料作为基体组分存在，与此同时，由于该聚酰胺树脂具有分散和润滑作用，能使得分散其中的导热材料均匀分散。因此，在一些具体实施例中，该聚酰胺树脂聚酰胺选用聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺46、聚酰胺12、聚酰胺612、聚酰胺1212、芳香族聚酰胺中的一种或两种以上的混合物。该些优选的聚酰胺树脂能对导热材料进行有效包覆和使得导电材料分散更加均匀，这样能有利于由导热材料形成的导热网络结构更加均匀和稳定。
在另一些具体实施例中，该聚酰胺树脂是所述导热材料、所述分散剂和所述聚酰胺树脂总质量的30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％等。
上述分散剂配合聚酰胺树脂使得导热材料在聚酰胺树脂中分散的更加均匀，从而提高导热网络结构的均匀性。因此，在一些具体实施例中，该分散剂选用乙撑双硬脂酰胺、甲撑双硬脂酰胺、马来酸酐接枝聚乙烯蜡、马来酸酐接枝聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、聚酯蜡中的一种或两种以上的混合物。
在另一些具体实施例中，所述分散剂是所述导热材料和所述分散剂总质量的30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％、40％等。
上述导热材料采用上述特定的粒径形态和种类以及比例的导电填充剂进行复合，从而使得该复合导电材料在所述聚酰胺树脂中能够形成导热网络结构。在聚酰胺树脂基体的作用下，保证导热网络结构的稳定性。为了使得所形成的导热网络结构的导热性能更优，稳定性更好，因此，在一实施例中，该纳米氮化铝的粒径控制为10-100纳米。在另一实施例中，该微米级氮化铝的粒径控制为0.1-100纳米。在另一实施例中，该微米级氮化硼的粒径为0.1-100微米。该微米级氮化硅的粒径控制为0.1-100微米。该碳基材料的粒径控制控制为100-100000纳米。
在一实施例中，该纳米氮化铝、微米级氮化铝、微米级氮化硼、微米级氮化硅和碳基材料的粒径同时分别控制在上述粒径范围之内。
在上述各实施例基础上，在进一步优选实施例中，上述导热材料表面采用硅烷偶联剂表面活化处理，以增强导热材料与基体组分之间的互相作用关系。在一具体实施例中，该硅烷偶联剂选用乙烯基三乙氧基硅烷KBE-1003(日本信越公司)、乙烯基三甲氧基硅烷乙烯基三乙氧基硅烷(日本信越公司)(日本信越公司)、乙烯基三甲乙氧基硅烷KBC-1003(日本信越公司)、改性硅烷DZHY-100(宁波聚爱德新材料科技有限公司产)中的一种或两种以上的混合物。
因此，上述高导热聚酰胺复合材料采用特定比例和种类的不同粒径大小和形态的导热材料进行复配，且与特定的聚酰胺树脂共同作用，使得导热材料在聚酰胺高分子材料中形成稳定的特定的导热网络，赋予本发明高导热聚酰胺复合材料高的导热系数和优异的机械性能。另外，通过优化导热材料的含量和粒径控制以及组分种类的选用，能使得导电网络结构分散更加均匀和稳定，进一步提高该高导热聚酰胺复合材料的导热系数和机械性能。
相应地，在上文提供的高导热聚酰胺复合材料的基础上，本发明实施例还提供了该高导热聚酰胺复合材料的材料制备方法。该方法包括如下步骤：
步骤S01.将分散剂与导热材料熔融共混制备导热母粒：
将导热材料与分散剂进行熔融共混处理形成导热母料；其中，所述分散剂占所述导热材料和所述分散剂总质量的30-40％；所述导热材料包括质量比为(50-60)：(5-10)：(5-10)：(5-10)：(1-5)的纳米氮化铝、微米级氮化铝、微米级氮化硼、微米级氮化硅和碳基材料混合物；
步骤S02.将导热母粒与聚酰胺树脂熔融挤出：
将步骤S01中制备的导热母料与聚酰胺树脂进行熔融挤出处理，得到所述高导热聚酰胺复合材料；其中，所述聚酰胺树脂占所述导热材料、所述分散剂和所述聚酰胺树脂总质量的30-70％。
具体地，在上述步骤S01中，该导热材料、分散剂的选用以及导热材料优选控制的粒径范围均如上文所述，为了节约篇幅，在此不再赘述。
为使导热材料能在熔融的分散剂中均匀分散，提高导热材料在下述步骤S02中的熔融挤出过程中在基体聚酰胺树脂中形成均匀、稳定的导热网络结构。
在一实施例中，导热材料与分散剂进行熔融共混处理的条件设定为：温度150-180℃、共混时间20-30分钟。
在一实施例中，在该导热材料与分散剂进行熔融共混处理之前，应该将导热材料所包含的不同粒径不同比例、种类和形态的导热填充剂进行混料处理。在具体实施例中，如将质量比为(50-60)：(5-10)：(5-10)：(5-10)：(1-5)的纳米氮化铝、微米级氮化铝、微米级氮化硼、微米级氮化硅和碳基材料采用高速搅拌混合的方式进行混料处理，形成分散均匀的导热材料。
在进一步实施例中，在该导热材料与分散剂进行熔融共混处理之前，先对导热材料进行表面活化处理。在具体实施例中，该活化处理方法如下：
将100质量分数的导热材料后放入高速搅拌机中，搅拌机的温度控制在100℃左右，转速控制在1000转/分钟，搅拌10分钟后，分三次加入2-5质量分数的硅烷后，搅拌机的温度控制在100℃左右，转速控制在1500转/分钟，搅拌5分钟后，将搅拌机的温度降至在50℃左右，转速控制在500转/分钟，继续搅拌30分钟出料，真空保存备用。
在上述步骤S02中，聚酰胺树脂所选用的种类和添加量如同上文关于高导热聚酰胺复合材料中的聚酰胺树脂，为了节约篇幅，在此不再赘述。
在一实施例中，导热材料与分散剂进行熔融共混处理的条件设定为：熔融温度100-350℃，挤出机长径比40:1-48:1。该熔融挤出条件提高导热材料在熔融挤出过程中在基体聚酰胺树脂中形成的导热网络结构均匀、稳定性更优。
待熔融挤出后，利索当然的可以还包括切粒的步骤，如可以采用风冷造粒。
因此，上述高导热聚酰胺复合材料的制备方法先将导热材料与分散剂形成母粒，然后与聚酰胺树脂基体进行熔融挤出，使得导热材料能够在基体组分中均匀分散并形成导热网络结构，而且基体组分能够对导热组分进行有效包覆，防止易水解的导热填料发生水解。与此同时，通过该方法还能使得基体组分与导热材料发生作用，有效减少对导热材料的用量，且不会损害聚酰胺的机械能，还能使得热熔挤出的高导热聚酰胺复合材料具有优异机械性能。而且工艺简单，条件易控，有效降低了其生产成本。
现以高导热聚酰胺复合材料及其制备方法为例，对本发明进行进一步详细说明。其中，下述各实施例中的导热材料优选先经过上文所述的硅烷偶联剂进行表面活化处理。
实施例1：
一种高导热聚酰胺复合材料及其制备方法。该高导热聚酰胺复合材料制备方法如下：
把600克纳米氮化铝、50克微米氮化铝、50克微米氮化硼、50克微米氮化硅、10克多壁碳纳米管室温下高速混合5分钟后，加入160℃下熔融的300克EBS中，在转速为1000转/分钟下，机械混合10分钟，然后出料冷却后粉碎成颗粒，得导热填充母料。得到的导热填充母料与1000g尼龙6混合后，在双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机的长径比为44:1，加工温度为100-280℃。
实施例2：
一种高导热聚酰胺复合材料及其制备方法。该高导热聚酰胺复合材料制备方法如下：
把600克纳米氮化铝、50克微米氮化铝、50克微米氮化硼、50克微米氮化硅、10克多壁碳纳米管室温下高速混合5分钟后，加入160℃下熔融的300克EBS中，在转速为1000转/分钟下，机械混合10分钟，然后出料冷却后粉碎成颗粒，得导热填充母料。得到的导热填充母料与1000g尼龙66混合后，在双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机的长径比为44:1，加工温度为100-330℃。
实施例3：
一种高导热聚酰胺复合材料及其制备方法。该高导热聚酰胺复合材料制备方法如下：
把600克纳米氮化铝、50克微米氮化铝、50克微米氮化硼、50克微米氮化硅、10克短碳纤维室温下高速混合5分钟后，加入160℃下熔融的300克EBS中，在转速为1000转/分钟下，机械混合10分钟，然后出料冷却后粉碎成颗粒，得导热填充母料。得到的导热填充母料与1000g尼龙6混合后，在双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机的长径比为44:1，加工温度为100-280℃。
实施例4：
一种高导热聚酰胺复合材料及其制备方法。该高导热聚酰胺复合材料制备方法如下：
把600克纳米氮化铝、50克微米氮化铝、50克微米氮化硼、50克微米氮化硅、10克短碳纤维室温下高速混合5分钟后，加入160℃下熔融的300克EBS中，在转速为1000转/分钟下，机械混合10分钟，然后出料冷却后粉碎成颗粒，得导热填充母料。得到的导热填充母料与1000g尼龙66混合后，在双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机的长径比为44:1，加工温度为100-330℃。
实施例5：
一种高导热聚酰胺复合材料及其制备方法。该高导热聚酰胺复合材料制备方法如下：
把600克纳米氮化铝、50克微米氮化铝、50克微米氮化硼、50克微米氮化硅、10克短碳纤维室温下高速混合5分钟后，加入180℃下熔融的300克马来酸酐接枝聚丙烯蜡中，在转速为1000转/分钟下，机械混合10分钟，然后出料冷却后粉碎成颗粒，得导热填充母料。得到的导热填充母料与1000g尼龙6混合后，在双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机的长径比为44:1，加工温度为100-280℃。
实施例6：
一种高导热聚酰胺复合材料及其制备方法。该高导热聚酰胺复合材料制备方法如下：
把600克纳米氮化铝、50克微米氮化铝、50克微米氮化硼、50克微米氮化硅、10克短碳纤维室温下高速混合5分钟后，加入180℃下熔融的300克马来酸酐接枝聚丙烯蜡，在转速为1000转/分钟下，机械混合10分钟，然后出料冷却后粉碎成颗粒，得导热填充母料。得到的导热填充母料与1000g尼龙66混合后，在双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机的长径比为44:1，加工温度为100-330℃。
实施例7：
一种高导热聚酰胺复合材料及其制备方法。该高导热聚酰胺复合材料制备方法如下：
把570克纳米氮化铝、60克微米氮化铝、60克微米氮化硼、60克微米氮化硅、10克短碳纤维室温下高速混合5分钟后，加入180℃下熔融的300克马来酸酐接枝聚丙烯蜡中，在转速为1000转/分钟下，机械混合10分钟，然后出料冷却后粉碎成颗粒，得导热填充母料。得到的导热填充母料与800g尼龙6混合后，在双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机的长径比为44:1，加工温度为100-280℃。
实施例8：
一种高导热聚酰胺复合材料及其制备方法。该高导热聚酰胺复合材料制备方法如下：
把570克纳米氮化铝、60克微米氮化铝、60克微米氮化硼、60克微米氮化硅、10克短碳纤维室温下高速混合5分钟后，加入180℃下熔融的300克马来酸酐接枝聚丙烯蜡中，在转速为1000转/分钟下，机械混合10分钟，然后出料冷却后粉碎成颗粒，得导热填充母料。得到的导热填充母料与800g尼龙66混合后，在双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机的长径比为44:1，加工温度为100-330℃。
实施例9：
一种高导热聚酰胺复合材料及其制备方法。该高导热聚酰胺复合材料制备方法如下：
把570克纳米氮化铝、60克微米氮化铝、60克微米氮化硼、60克微米氮化硅、10克短碳纤维室温下高速混合5分钟后，加入180℃下熔融的300克马来酸酐接枝聚丙烯蜡中，在转速为1000转/分钟下，机械混合10分钟，然后出料冷却后粉碎成颗粒，得导热填充母料。得到的导热填充母料与2000g尼龙6混合后，在双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机的长径比为44:1，加工温度为100-280℃。
实施例10：
一种高导热聚酰胺复合材料及其制备方法。该高导热聚酰胺复合材料制备方法如下：
把570克纳米氮化铝、60克微米氮化铝、60克微米氮化硼、60克微米氮化硅、10克短碳纤维室温下高速混合5分钟后，加入180℃下熔融的300克马来酸酐接枝聚丙烯蜡中，在转速为1000转/分钟下，机械混合10分钟，然后出料冷却后粉碎成颗粒，得导热填充母料。得到的导热填充母料与2000g尼龙66混合后，在双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机的长径比为44:1，加工温度为100-330℃。
实施例11：
一种高导热聚酰胺复合材料及其制备方法。该高导热聚酰胺复合材料制备方法如下：
把570克纳米氮化铝、60克微米氮化铝、60克微米氮化硼、60克微米氮化硅、10克短碳纤维室温下高速混合5分钟后，加入170℃下熔融的400克马来酸酐接枝乙烯蜡中，在转速为1000转/分钟下，机械混合10分钟，然后出料冷却后粉碎成颗粒，得导热填充母料。得到的导热填充母料与2000g尼龙6混合后，在双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机的长径比为44:1，加工温度为100-280℃。
实施例12：
一种高导热聚酰胺复合材料及其制备方法。该高导热聚酰胺复合材料制备方法如下：
把570克纳米氮化铝、60克微米氮化铝、60克微米氮化硼、60克微米氮化硅、10克短碳纤维室温下高速混合5分钟后，加入170℃下熔融的400克马来酸酐接枝聚乙烯蜡中，在转速为1000转/分钟下，机械混合10分钟，然后出料冷却后粉碎成颗粒，得导热填充母料。得到的导热填充母料与2000g尼龙66混合后，在双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机的长径比为44:1，加工温度为100-330℃
对比例1：
把1000g尼龙6、600克纳米氮化铝、50克微米氮化铝、50克微米氮化硼、50克微米氮化硅、10克多壁碳纳米管、10克润滑剂EBS高速混合5分钟后，加入双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机的长径比为44:1，加工温度为100-280℃。
对比例2：
把1000g尼龙66、600克纳米氮化铝、50克微米氮化铝、50克微米氮化硼、50克微米氮化硅、10克多壁碳纳米管、10克润滑剂EBS高速混合5分钟后，加入双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机的长径比为44:1，加工温度为100-330℃。
性能测试
将上述实施例1-12和对比实施例1、2中提供的复合材料分别进行导热性能和机械性能测试。其中，复合材料的导热系数根据ASTM E1461方法测试；拉伸强度和断裂伸长率根据ASTM D638测试；弯曲强度和弯曲模量根据ASTMD638测试。
根据上述方法测试，各实施例中的复合材料相关性能测试结果如下述表1。由表1可以看出，本发明技术方案的实施例测试的性能相对对比例，导热性能和相关机械性能明显提高。
表1
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高导热聚酰胺复合材料，其包括如下组分：
聚酰胺树脂、分散剂和导热材料，所述导热材料在所述聚酰胺树脂中形成导热网络；其中，
所述导热材料包括质量比为(50-60)：(5-10)：(5-10)：(5-10)：(1-5)的纳米氮化铝、微米级氮化铝、微米级氮化硼、微米级氮化硅和碳基材料，
所述分散剂占所述导热材料和所述分散剂总质量的30-40％，
所述聚酰胺树脂占所述导热材料、所述分散剂和所述聚酰胺树脂总质量的30-70％。
2.根据权利要求1所述的高导热聚酰胺复合材料，其特征在于：
所述纳米氮化铝的粒径为10-100纳米；和/或
所述微米级氮化铝的粒径为0.1-100微米；和/或
所述微米级氮化硼的粒径为0.1-100微米；和/或
所述微米级氮化硅的粒径为0.1-100微米；和/或
所述碳基材料的粒径控制为10-100000纳米。
3.根据权利要求1所述的高导热聚酰胺复合材料，其特征在于：所述导热材料经过了硅烷偶联剂表面活化处理。
4.根据权利要求3所述的高导热聚酰胺复合材料，其特征在于：所述硅烷偶联剂选用乙烯基三乙氧基硅烷KBE-1003、乙烯基三甲氧基硅烷乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲乙氧基硅烷KBC-1003、改性硅烷DZHY-100中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1-4任一所述的高导热聚酰胺复合材料，其特征在于：所述碳基材料选用单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、短碳纤维中的一种或者它们的混合物。
6.根据权利要求1-4任一所述的高导热聚酰胺复合材料，其特征在于：所述聚酰胺树脂选用聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺46、聚酰胺12、聚酰胺612、聚酰胺1212、芳香族聚酰胺中的一种或两种以上的混合物；和/或
所述分散剂选用乙撑双硬脂酰胺、甲撑双硬脂酰胺、马来酸酐接枝聚乙烯蜡、马来酸酐接枝聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、聚酯蜡中的一种或两种以上的混合物。
7.一种高导热聚酰胺复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将导热材料与分散剂进行熔融共混处理形成导热母料；其中，所述分散剂占所述导热材料和所述分散剂总质量的30-40％；所述导热材料包括质量比为(50-60)：(5-10)：(5-10)：(5-10)：(1-5)的纳米氮化铝、微米级氮化铝、微米级氮化硼、微米级氮化硅和碳基材料混合物；
将所述导热母料与聚酰胺树脂进行熔融挤出处理，得到所述高导热聚酰胺复合材料；其中，所述聚酰胺树脂占所述导热材料、所述分散剂和所述聚酰胺树脂总质量的30-70％。
8.根据权利要求7所述的高导热聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述熔融共混处理的条件为：温度150-180℃、共混时间20-30分钟。
9.根据权利要求7所述的高导热聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述熔融挤出处理的条件为：熔融温度100-350℃，挤出机长径比40:1-48:1。
10.根据权利要求7-9任一所述的高导热聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于：在将所述导热材料与所述分散剂进行熔融共混处理之前，还包括对所述导热材料表面活化处理的步骤：
将100质量分数的导热材料后放入高速搅拌机中，搅拌机的温度控制在100℃左右，转速控制在1000转/分钟，搅拌10分钟后，分三次加入2-5质量分数的硅烷后，搅拌机的温度控制在100℃左右，转速控制在1500转/分钟，搅拌5分钟后，将搅拌机的温度降至在50℃左右，转速控制在500转/分钟，继续搅拌30分钟出料，真空保存备用。
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