CN104297357A - 一种溶液中对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠的含量测定方法 - Google Patents
一种溶液中对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠的含量测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104297357A CN104297357A CN201310671651.9A CN201310671651A CN104297357A CN 104297357 A CN104297357 A CN 104297357A CN 201310671651 A CN201310671651 A CN 201310671651A CN 104297357 A CN104297357 A CN 104297357A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sodium benzoate
- hydroxybenzoate
- methyl
- solution
- reference substance
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M sodium benzoate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 36
- 239000004299 sodium benzoate Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 235000010234 sodium benzoate Nutrition 0.000 title claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-M 4-hydroxybenzoate Chemical compound OC1=CC=C(C([O-])=O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-M 0.000 title abstract 2
- LXCFILQKKLGQFO-UHFFFAOYSA-N methylparaben Chemical compound COC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 LXCFILQKKLGQFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims abstract description 25
- 235000010270 methyl p-hydroxybenzoate Nutrition 0.000 claims abstract description 22
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 9
- RQBBFKINEJYDOB-UHFFFAOYSA-N acetic acid;acetonitrile Chemical compound CC#N.CC(O)=O RQBBFKINEJYDOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 31
- 239000004292 methyl p-hydroxybenzoate Substances 0.000 claims description 20
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 3
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000009472 formulation Methods 0.000 claims description 2
- YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N octadecylsilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[SiH3] YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000003044 adaptive effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 abstract 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 abstract 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 abstract 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 125000004079 stearyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 abstract 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000002421 anti-septic effect Effects 0.000 description 3
- 229940064004 antiseptic throat preparations Drugs 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- 238000012113 quantitative test Methods 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 1
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005220 pharmaceutical analysis Methods 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000007634 remodeling Methods 0.000 description 1
- PESXGULMKCKJCC-UHFFFAOYSA-M sodium;4-methoxycarbonylphenolate Chemical compound [Na+].COC(=O)C1=CC=C([O-])C=C1 PESXGULMKCKJCC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000008215 water for injection Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种溶液中对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠的含量测定方法，其特点是：采用高效液相色谱法，色谱条件与系统适应性：用十八烷基键合硅胶为填充剂，以1％醋酸-乙腈为流动相，其中水相与有机相的体积比为72～70:28～30，检测波长为230nm，流速为每分钟0.6～1.0ml，柱温为30±5℃，理论塔板数按苯甲酸钠计算不低于3000，分离度应大于2.0。测定法：精密量取药物制剂溶液适量，加流动相稀释成所需浓度的供试液，摇匀，进样10μl于液相色谱仪，记录色谱图，另取对羟基苯甲酸甲酯与苯甲酸钠对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。在同一色谱条件下，完成对对羟基苯甲酸甲酯与苯甲酸钠的定量分析，测定方法简单可行，测定指标精确。
Description
技术领域：
本发明涉及化学检验领域和药物分析技术领域，特别是一种溶液中对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠的含量测定方法。
背景技术：
现有一种药物制剂中含有两种防腐剂成份：对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠，目前尚未有在同一色谱条件下同时检测两者的分析方法。
对羟基苯甲酸甲酯又名尼泊金甲酯，其抑菌作用强，与苯甲酸钠合用对防止制剂发酵和霉变有理想的效果。
目前这两种防腐剂的检测方法只能针对单一的对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠的含量进行检验，若将两种成分分开进行含量测定，检验方法繁琐，检验人员工作量、分析仪器的调配使用都需要相应增加，造成工作安排对的被动和浪费。
发明内容：
本发明的目的是提供一种能同时测定溶液中对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠含量的方法，在同一色谱条件下使同一药物制剂中的两种防腐剂实现有效分离，进而完成了其定量分析，检测方法简易可行，测定含量指标精确。
为实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案是：
一种溶液中对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠的含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）色谱条件建立与系统适应性步骤：
用十八烷基键合硅胶为填充剂，以1%醋酸-乙腈为流动相，其中水相与有机相的体积比为72～70：28～30，检测波长为230nm，流速为每分钟0.6～1.0ml，柱温为30±5℃，理论塔板数按苯甲酸钠计算不低于3000，分离度应大于2.0；
（2）测定步骤：
精密量取药物制剂溶液适量，加流动相稀释成所需浓度的供试液，摇匀，进样10μl于液相色谱仪，记录色谱图，另取对羟基苯甲酸甲酯与苯甲酸钠对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
在本发明的一个优选实施例中，所述羟基苯甲酸甲酯对照品配制方法是取对羟基苯甲酸甲酯对照品约5mg，置100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为羟基苯甲酸甲酯对照品溶液。
在本发明的一个优选实施例中，所述苯甲酸钠对照品配制方式是取苯甲酸钠对照品适量，加甲醇适量溶解后，用流动相稀释制成每1ml含苯甲酸钠0.1mg的溶液即得苯甲酸钠对照品溶液。
在本发明的一个优选实施例中，所述流动相为1%醋酸-乙腈。本发明使用的试剂包括：对羟基苯甲酸甲酯对照品、苯甲酸钠对照品、乙腈（色谱纯）、乙酸（分析纯）、注射用水。
本发明现有的优点和积极的效果：
本发明是在同一色谱条件下实现了两组分的定量分析，即节约了人员、时间、物力，又实现了方法操作简便、快捷，检验仪器简单常见，数分钟内就可测定一个样品，并且结果准确、可靠、稳定性良好。
附图说明
图1本发明实施例1苯甲酸钠对照品溶液色谱图。
图2本发明实施例1对羟基苯甲酸甲酯对照品溶液色谱图。
图3本发明实施例1供试品溶液色谱图。
具体实施方式
本发明一种溶液中对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠含量测定方法的实施例，对其中的对羟基苯甲酸甲酯钠和苯甲酸钠含量同时进行检测：
实施例1
按照《中国药典》2010版二部附录VD高效液相色谱法测定。
实验方法与过程：
1.仪器与试剂
色谱仪：1260型高效液相色谱仪（厂家：安捷伦）
分析天平：AG285型（厂家：梅特勒）
供试品：一种待测药物制剂，已知含对羟基苯甲酸甲酯0.5mg/ml和苯甲酸钠1mg/ml。
2.色谱条件与系统适应性
色谱柱Shim-pack VP-ODS C18柱(4.6mm×250mm，5μm)；以1%醋酸-乙腈为流动相，其中水相与有机相的体积比为70：30，检测波长为230nm，流速为每分钟1.0ml，柱温为30℃，理论塔板数按苯甲酸钠计算不低于3000，分离度应大于2.0。
3.对照品溶液和供试品溶液的制备
对照品溶液配制：精密称取对羟基苯甲酸甲酯对照品约5mg，置100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。另取苯甲酸钠对照品10mg，精密称定，加甲醇适量溶解后，用流动相稀释制成每1ml含苯甲酸钠0.1mg的溶液即得。
供试品溶液配制：精密量取药物制剂的供试品2ml，置于10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。
4.测定法：
取上述对照品溶液，自动进样10μl于液相色谱仪记录色谱图。
对照品溶液色谱图如图1和图2所示。
取上述供试品溶液，自动进样10μl于液相色谱仪记录色谱图。
供试品溶液色谱图如图3所示。
本发明的技术关键是：色谱条件和系统适应性实验部分。
当然，上述说明并非对发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种溶液中对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠的含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）色谱条件建立与系统适应性步骤：
用十八烷基键合硅胶为填充剂，以1%醋酸-乙腈为流动相，其中水相与有机相的体积比为72～70：28～30，检测波长为230nm，流速为每分钟0.6～1.0ml，柱温为30±5℃，理论塔板数按苯甲酸钠计算不低于3000，分离度应大于2.0；
（2）测定步骤：
精密量取药物制剂溶液适量，加流动相稀释成所需浓度的供试液，摇匀，进样10μl于液相色谱仪，记录色谱图，另取对羟基苯甲酸甲酯与苯甲酸钠对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
2.如权利要求1所述的溶液中对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠的含量测定方法，其特征在于，所述羟基苯甲酸甲酯对照品配制方法是取对羟基苯甲酸甲酯对照品约5mg，置100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为羟基苯甲酸甲酯对照品溶液。
3.如权利要求1所述的溶液中对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠的含量测定方法，其特征在于，所述苯甲酸钠对照品配制方式是取苯甲酸钠对照品适量，加甲醇适量溶解后，用流动相稀释制成每1ml含苯甲酸钠0.1mg的溶液即得苯甲酸钠对照品溶液。
4.如权利要求1所述的溶液中对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠的含量测定方法，其特征在于，流动相为0.1%磷酸-甲醇。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310671651.9A CN104297357B (zh) | 2013-12-10 | 2013-12-10 | 一种溶液中对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠的含量测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310671651.9A CN104297357B (zh) | 2013-12-10 | 2013-12-10 | 一种溶液中对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠的含量测定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104297357A true CN104297357A (zh) | 2015-01-21 |
| CN104297357B CN104297357B (zh) | 2016-04-20 |
Family
ID=52317178
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310671651.9A Expired - Fee Related CN104297357B (zh) | 2013-12-10 | 2013-12-10 | 一种溶液中对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠的含量测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104297357B (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105004695A (zh) * | 2015-07-22 | 2015-10-28 | 河南工业大学 | 利用THz-TDS技术检测酸性饮料中苯甲酸钠含量的方法 |
| CN107064362A (zh) * | 2017-04-19 | 2017-08-18 | 国家烟草质量监督检验中心 | 口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定 |
| CN110514763A (zh) * | 2019-09-03 | 2019-11-29 | 山东省药学科学院 | 一种直接测定甲酸甲酯中甲酸残留量的高效液相色谱检测方法 |
| CN110824063A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-02-21 | 山东滨州智源生物科技有限公司 | 一种羟丙基倍他环糊精中甲酸甲酯残留检测方法 |
| CN112129847A (zh) * | 2020-08-20 | 2020-12-25 | 河南新天地药业股份有限公司 | 一种d-对羟基苯甘氨酸甲酯含量的检测方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103267811A (zh) * | 2013-04-27 | 2013-08-28 | 福建省农业科学院农业生物资源研究所 | 短短芽孢杆菌菌株发酵液中羟苯乙酯的高效液相色谱检测方法 |
| CN103308620A (zh) * | 2013-06-09 | 2013-09-18 | 广西工学院 | 化妆品中对羟基苯甲酸酯的快速测定方法 |
-
2013
- 2013-12-10 CN CN201310671651.9A patent/CN104297357B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103267811A (zh) * | 2013-04-27 | 2013-08-28 | 福建省农业科学院农业生物资源研究所 | 短短芽孢杆菌菌株发酵液中羟苯乙酯的高效液相色谱检测方法 |
| CN103308620A (zh) * | 2013-06-09 | 2013-09-18 | 广西工学院 | 化妆品中对羟基苯甲酸酯的快速测定方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 袁耀佐，钱文，黄敏文，贺霞: "HPLC法测定羟苯甲、乙、丙、丁酯中的有关物质", 《中国药品标准》, vol. 9, no. 1, 31 January 2008 (2008-01-31), pages 62 - 65 * |
| 郑晓冰，赵质创，朱虹，黄文水: "高效液相色谱法同时测定酱油中6种防腐剂", 《食品科学》, vol. 32, no. 22, 30 November 2011 (2011-11-30), pages 213 - 215 * |
| 郑金琪，韩加怡，李会林: "HPLC 测定对羟基苯甲酸甲酯钠的含量及有关物质", 《中国现代应用药学》, vol. 29, no. 1, 31 January 2012 (2012-01-31), pages 72 - 76 * |
| 陈彬，许蓓蓓，王振涛: "高效液相色谱法同时测定食品中八种食品添加剂", 《食品科技》, vol. 35, no. 5, 31 May 2010 (2010-05-31), pages 301 - 306 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105004695A (zh) * | 2015-07-22 | 2015-10-28 | 河南工业大学 | 利用THz-TDS技术检测酸性饮料中苯甲酸钠含量的方法 |
| CN107064362A (zh) * | 2017-04-19 | 2017-08-18 | 国家烟草质量监督检验中心 | 口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定 |
| CN107064362B (zh) * | 2017-04-19 | 2019-05-24 | 国家烟草质量监督检验中心 | 口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定 |
| CN110514763A (zh) * | 2019-09-03 | 2019-11-29 | 山东省药学科学院 | 一种直接测定甲酸甲酯中甲酸残留量的高效液相色谱检测方法 |
| CN110824063A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-02-21 | 山东滨州智源生物科技有限公司 | 一种羟丙基倍他环糊精中甲酸甲酯残留检测方法 |
| CN112129847A (zh) * | 2020-08-20 | 2020-12-25 | 河南新天地药业股份有限公司 | 一种d-对羟基苯甘氨酸甲酯含量的检测方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104297357B (zh) | 2016-04-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104297357B (zh) | 一种溶液中对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠的含量测定方法 | |
| CN104991017B (zh) | 一种水基胶中异噻唑啉酮杀菌剂测定的液相色谱‑串联质谱法 | |
| CN104237421A (zh) | 一种琥珀酸曲格列汀及其制剂的有关物质检测方法 | |
| CN101502616B (zh) | 白及药材的含量测定方法 | |
| CN104251889A (zh) | 复方感冒药片中盐酸去氧肾上腺素、马来酸氯苯那敏和布洛芬三种成分含量的测定方法 | |
| CN102841170A (zh) | 依达拉奉杂质苯肼的检测方法 | |
| CN103630613B (zh) | 分离并检测罗氟司特及其中间体的方法 | |
| CN103134886A (zh) | 一种hplc法分析分离伊班膦酸钠及杂质的方法 | |
| Bhuva et al. | Spectrophotometric simultaneous estimation of omeprazole and cinitapride in bulk and formulation | |
| CN102507822B (zh) | 一种复方丹参片中丹参酮类化合物的测定方法 | |
| CN102207494B (zh) | 同时测定盐酸帕洛诺司琼四种光学异构体的方法 | |
| CN101852785A (zh) | 一种溶液中醋酸钠和枸橼酸钠的含量测定方法 | |
| CN105467036A (zh) | 一种测定参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法 | |
| CN103675137B (zh) | 一种奥硝唑注射液质量检测方法 | |
| CN104965031B (zh) | 复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊的含量测定方法 | |
| CN104880517A (zh) | 一种中药制剂中痕量成分含量的测定方法 | |
| CN103792301A (zh) | 一种抗病毒颗粒中告依春的含量测量方法 | |
| CN103063765A (zh) | 参芎葡萄糖注射液中盐酸川芎嗪的检测方法 | |
| CN104833731A (zh) | 镇痛活络酊的含量测定方法 | |
| CN104849357A (zh) | 一种蒲黄饮片的含量测定方法 | |
| CN105510473A (zh) | 蒲黄饮片含量测定方法 | |
| CN101776658A (zh) | 一种测定维d2果糖酸钙注射液中维生素d2含量的方法 | |
| CN108169379A (zh) | 倍他斯丁及其制剂的一种高效液相分析方法 | |
| CN105445396A (zh) | 一种制剂中乙醇残留量检测方法 | |
| CN108226349A (zh) | 一种同时测定曲咪新乳膏中多种抑菌剂的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: No. 50, Roxin Road, Baoshan District, Shanghai Patentee after: SHANGHAI JINGFENG PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Address before: No. 50, Roxin Road, Baoshan District, Shanghai Patentee before: SHANGHAI JINGFENG PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. |
|
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160420 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |