CN104275492B - 一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法，其方法为：以阴离子表面活性剂-生物分子A-氯金酸（HAuCl4）混合体系为反应体系,室温下反应得到一维糖葫芦状金纳米粒子。本发明的方法具有反应体系简单易行，条件温和；还原剂为生物分子，具有环境友好特性；产物形貌与粒径可控，产量大且结构明晰等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种一维金纳米粒子的制备方法，尤其涉及一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法。
背景技术
具有各向异性几何形状的贵金属纳米粒子，尤其是一维或者二维金纳米粒子，表现出与球形粒子及体相材料不同的光学吸收和发射光谱性质，金属增强荧光、表面增强拉曼散射、介质传感、癌症热疗、药物释控、纳米光学成像、局域电磁场增强等领域具有极大的应用价值。一维金纳米材料，例如金纳米棒和金纳米线等，相比于球形粒子有更为奇异的光学和电学性质，而且合成方法比较简单，金纳米棒可以自组装得到具有一维、二维、三维的有序结构，这使其在光学器件、电子传感、生物检测、医学成像及癌症治疗方面有着重要的应用潜力。
目前，对于金纳米棒等一维金纳米材料的制备已经发展了许多有效的方法，主要包括软模板法、硬模板法及种子生长法。软模板法主要是在含有氯金酸的溶液体系中，加入功能化的表面活性剂及助剂以形成棒状或椭圆状的胶束作模板，使还原的金纳米粒子被局限在胶束中定向生长，最终生长为各向异性的金纳米粒子，常用的有电化学法和光化学法。硬模板法主要是以电化学刻蚀的多孔氧化铝薄膜做模板，来制备具有均匀高度和近晶有序2D金纳米棒阵列。种子生长法是目前金纳米棒制备研究中应用最广的一种方法。其基本原理是在反应溶液中加入一定量的金纳米颗粒作为种子，在表面活性剂的保护下，金纳米颗粒定向生长为一定长径比的金纳米棒。但以上方法得到的产物多为直的金纳米棒。而其他一些一维各向异性金纳米材料，例如糖葫芦状的金纳米结构，目前尚未见文献报道。
发明内容
本发明要解决的问题是，提供一种温和条件下在液晶反应体系中利用生物分子为还原剂还原HAuCl4溶液制备糖葫芦状一维金纳米粒子的简便方法。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的。
本发明纳米材料的化学还原过程涉及的两个反应方程如下：
AuCl4 -+2e- AuCl2 -+2Cl-
AuCl2 -+e- Au+2Cl-
总的反应方程式为:
AuCl4 -+3e- Au+4Cl-
本发明的糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法，由下述步骤组成：
(1)配置反应体系：将质量百分数为40-50wt%的阴离子表面活性剂以及质量百分数为0.5-2.5wt%的生物分子A与浓度为0.015-0.04mol×L-1氯金酸水溶液混合，得到均匀的溶致液晶六角相；
(2)将上述溶致液晶在室温下静置，时间为24～80h；
(3)用水稀释洗涤上述样品，并离心(3000rpm)。用覆有Formvor膜的铜网收集离心后所得沉淀产物，然后用透射电镜观察，所得产物呈现一维糖葫芦状结构，直径为90-120nm，长度为500-900nm。
其中，步骤（1）所述的阴离子表面活性剂的质量百分数优选为43-47wt%。
其中，步骤（1）所述的阴离子表面活性剂的质量百分数最优选为45wt%。
其中，步骤（1）所述的生物分子A的质量百分数优选为0.1-2.5wt%。
其中，步骤（1）所述的生物分子A的质量百分数最优选为1.5wt%。
其中，步骤（1）所述的阴离子表面活性剂优选十二烷基硫酸钠(SDS)。
其中，步骤（1）所述的生物分子A优选氨基丁酸。
其中，步骤（1）所述的氯金酸溶液的浓度优选0.03mol×L-1。
其中，步骤（2）所述的静置时间优选为24～80h。
其中，步骤（2）所述的静置时间最优选为72h。
其中，所述步骤（1）、（2）中最优选质量百分数为45wt%的SDS、1.5wt%的氨基丁酸与0.03mol×L-1氯金酸水溶液混合，静置时间为72h。
采用本发明的方法制备糖葫芦状一维金纳米粒子，得到的金属纳米材料直径为90-120nm，长度为500-900nm，能应用于电子器件和催化等领域。
本发明人经过大量实验研究，得出氨基丁酸可作为还原剂还原HAuCl4来制备金纳米材料，并且可得到具有各向异性形貌的糖葫芦状一维纳米结构，效果良好。
本发明的有益效果：
1、所得金纳米粒子具有糖葫芦状一维结构，结构新颖独特，目前未见文献报道；
2、本发明所用到的生物分子A为氨基丁酸。作为还原剂，氨基丁酸在金纳米材料制备领域的应用未见报道；氨基丁酸是一种常见生物分子，极易溶于水等生产中常见溶液；对环境和生物没有毒害作用，弥补了现有化学法生产金纳米材料的不足。
3、反应体系为液晶体系。液晶体系的有序结构对反应产物的形成具有定向引导作用，得到的产物结构明晰且均匀。
4、通过控制还原剂的比例以及其它反应条件，可以有效地控制粒径大小和粒子形貌。
5、反应简单易行，条件温和可控，不需要其它能量消耗，这更有利于节约成本。
附图说明
图1和图2分别为实施例2和实施例4中不同反应体系的金纳米产物透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法，步骤如下：
（1）配制十二烷基硫酸钠（SDS，45wt%）-氨基丁酸（0.5wt%）-氯金酸（HAuCl4，0.03M水溶液）液晶体系，混匀后放入25°C恒温箱，反应72h；
(2)用水稀释反应体系，离心，去除上清液，收集沉淀即所得产物，通过透射电镜观察所得产物呈现多种形貌，包括二维金纳米盘、一维糖葫芦状结构和球形粒子，其中一维糖葫芦状金纳米粒子直径为约50nm，长度为100-200nm，在所有产物中所占比例很少。
实施例2
一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法，步骤如下：
（1）配制十二烷基硫酸钠（SDS，45wt%）-氨基丁酸（1.5wt%）-氯金酸（HAuCl4，0.03M水溶液）液晶体系，混匀后放入25°C恒温箱，反应72h；
(2)用水稀释反应体系，离心，去除上清液，收集沉淀即所得产物，通过透射电镜观察所得产物呈现一维糖葫芦状结构，直径为100-120nm，长度为500-900nm。
实施例3
一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法，步骤如下：
（1）配制十二烷基硫酸钠（SDS，45wt%）-氨基丁酸（2.5wt%）-氯金酸（HAuCl4，0.03M水溶液）液晶体系，混匀后放入25°C恒温箱，反应72h；
(2)用水稀释反应体系，离心，去除上清液，收集沉淀即所得产物，通过透射电镜观察所得产物呈现多种形貌，主要产物为二维金纳米盘，盘的边长为1-1.5mm，偶尔有一维糖葫芦状粒子很少。
实施例4
一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法，步骤如下：
(1)配制十二烷基硫酸钠（SDS，45wt%）-氨基丁酸（1.5wt%）-氯金酸（HAuCl4，0.03M水溶液）液晶体系，混匀后放入25°C恒温箱，反应48h；
(2)用水稀释反应体系，离心，去除上清液，收集沉淀即所得产物，通过透射电镜观察所得产物呈现一维糖葫芦状结构，直径约为90nm，长度约为300nm。
实施例5
一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法，步骤如下：
(1)配制十二烷基硫酸钠（SDS，50wt%）-氨基丁酸（1.5wt%）-氯金酸（HAuCl4，0.03M水溶液）液晶体系，混匀后放入25°C恒温箱，反应72h；
(2)用水稀释反应体系，离心，去除上清液，收集沉淀即所得产物，通过透射电镜观察所得产物呈现一维糖葫芦状结构，与实施例3中产物形貌类似。
Claims (1)
1.一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法，其特征是：利用阴离子表面活性剂-生物分子A-氯金酸混合体系为反应体系,室温下反应；
具体步骤为：(1)配制阴离子表面活性剂-生物分子A-氯金酸液晶体系，将质量百分数为40-50%的阴离子表面活性剂以及质量百分数为0.5-2.5%的生物分子A与浓度为0.015-0.04mol×L-1氯金酸水溶液混合，得到均匀的溶致液晶六角相；(2)将上述溶致液晶在室温下静置，时间为24-48h；(3)用水稀释反应体系，离心，去除上清液，收集沉淀即所得产物，通过透射电镜观察所得产物呈现一维糖葫芦状结构，直径为90-120nm，长度为500-900nm；
所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠；
所述生物分子A为氨基丁酸。
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