CN104250852A - 蓝宝石晶体生长装置及生长方法 - Google Patents
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Abstract
蓝宝石晶体生长装置及生长方法，包括炉体和抽真空装置，炉体为可开合式炉体，抽真空装置与炉体内部连通；炉体内部设有钢笼，钢笼呈上下开口的结构，钢笼的上开口处设有上保温层，下开口处设有底保温层，钢笼的内表面设有侧保温层；钢笼的内部设有基座，基座上放置有坩埚，炉体的顶部设有升降装置，升降装置通过连接杆与钢笼连接；基座的上表面设有锥形或圆弧形沉孔，坩埚的底面形状呈与锥形或圆弧形沉孔形状相适配的锥面或圆弧面，坩埚的侧面设有侧加热器和/或上方设有顶加热器。基座的中心设有中心孔，可以通气进行籽晶的冷却及晶体生长。利用本发明的装置生产蓝宝石晶体的周期较短、蓝宝石晶体的有效利用率较高、成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种蓝宝石晶体生长装置及生长方法。
背景技术
蓝宝石(Sapphire)是一种氧化铝(α-Al2O3)的单晶，又称为刚玉，有着优异的机械性能、化学稳定性和光学性能。蓝宝石晶体硬度很高，仅次于金刚石，具有良好的耐磨性，同时机械强度高，能够承受很大的载荷；蓝宝石的化学性质十分稳定，一般不受酸碱的腐蚀，不易潮解，工作温度可达2000℃，能够长期在极其恶劣的环境下工作；蓝宝石的光学穿透带范围十分宽，从近紫外波段到中红外波段都有着很好的光透性，同时蓝宝石也是优良的激光基质材料，具有很宽的可协调范围和很高的增益，被广泛应用于LED照明行业与军用窗口材料。
近年来，随着智能手机，平板电脑等触屏式消费电子产品的广泛普及，蓝宝石可以作为电子产品的面板而被广泛使用。蓝宝石光学透过性好，耐磨性好，不易破碎，具有取代玻璃的可能性。
同时，随着现代科学技术的发展，对蓝宝石晶体材料的尺寸、质量及成本不断提出新的要求，同时蓝宝石基片也向着大尺寸，高质量，低成本的方向发展。由于手机，电脑等属于快速消费类电子产品，要求售价不高，但是需求量巨大，其所需要的面板也具有相同特性，因此需要蓝宝石作为面板加工材料，需要产量大，成本低。
蓝宝石的现有主要生长方法有提拉法（Cz）、泡生法（Ky）、热交换法（HEM）、倒模法（EFG）以及水平定向凝固法，其中泡生法和热交换法是目前生长大尺寸蓝宝石晶体的主要方法。
热交换法生长蓝宝石晶体的过程就是一个简单的熔体定向结晶的过程。现有方法是：在密封的炉体中，在坩埚的周围设置加热器，通过调节加热器功率将生产蓝宝石晶体的氧化铝原料融化；坩埚放置在基座上，基座底部通过冷却介质循环氦气的流量来控制籽晶不被熔化以及晶体的进一步生长，在生长过程中，坩埚、籽晶都保持静止。
传统的热交换法生长蓝宝石晶体过程中，为了控制籽晶不被熔化，采取的主要措施是，在基座底部通过冷却介质氦气来对籽晶进行降温，其中冷却介质氦气采用循环的散热方式，散热效果较差；其次，由于换热气体要求高流速，管路都比较细，内径在8毫米左右，通入的冷氦气的初始温度一般为室温，而出来的热氦气的温度为1000℃左右，换热量有限，仅有3～5KW，因此，对于生长进一步大尺寸的蓝宝石晶体而言，生长速率比较慢，生长周期较长，一般需要17～19天左右，成本较高。
同时，基座与放置籽晶的坩埚的接触面为平面，换热面积较小，不利于坩埚散热，由于该热量需要通过很小的换热面积来交换，该区域的热流密度很高，造成该换热面上方蓝宝石籽晶的局部温度梯度很大，热应力偏大，籽晶内部容易受压形成位错等缺陷，缺陷向晶体内部传播，进而影响晶体质量，其中蓝宝石晶体的有效利用率为35%左右。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服上述背景技术的不足，提供一种生产周期较短、蓝宝石晶体的有效利用率较高、成本较低的蓝宝石晶体生长装置及生长方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种蓝宝石晶体生长装置，包括炉体和抽真空装置，所述炉体为可开合式炉体，所述抽真空装置与炉体内部连通；所述炉体内部设有钢笼，钢笼呈上下开口的结构，钢笼的上开口处设有上保温层，下开口处设有底保温层，钢笼的内表面设有侧保温层；钢笼的内部设有基座，基座上放置有坩埚，所述炉体的顶部设有升降装置，所述升降装置通过连接杆与钢笼连接；所述基座的上表面设有锥形或圆弧形沉孔，所述坩埚的底面形状呈与锥形或圆弧形沉孔形状相适配的锥面或圆弧面，所述坩埚的侧面设有侧加热器和/或上方设有顶加热器。
进一步，所述锥形或圆弧形沉孔的表面设有导气槽，导气槽的数量优选≥2个，更优选6～20个，所述导气槽呈向锥形或圆弧形沉孔四周上沿发散状。
进一步，所述导气槽的宽度为3～20mm，深度为0.1～20mm。
进一步，所述导气槽的宽度为5～10mm，深度为0.5～5mm。
进一步，所述所述坩埚和基座间垫有一层导热石墨纸。
进一步，所述基座的中心和底保温层的中心均设有中心孔。
进一步，还设有外进气气冷装置，外进气气冷装置包括气源、阀门、外部进气管、底部进气管，气源与阀门通过第一连接管连接；阀门与外部进气管连接，阀门与外部进气管之间设置有流量计，流量计与阀门之间通过第二连接管连接；外部进气管与底部进气管连接，底部进气管与外部进气管的连接处设置有套管，底部进气管穿过底保温层的中心孔和基座的中心孔，伸入到坩埚底部下方。
一种蓝宝石晶体的生长方法，利用所述蓝宝石晶体生长装置进行，具体包括以下步骤：
（1）放置蓝宝石籽晶：在坩埚底部铺设蓝宝石籽晶，使蓝宝石籽晶位于底部进气管的正上方；
（2）装料：将高纯氧化铝原料放入坩埚内，关闭炉体；
（3）抽真空：启动抽真空装置，将炉体内的压力抽至3Pa以下；
（4）加热化料：启动侧加热器或/和顶加热器，使钢笼内的温度升至2050～2150℃，高纯氧化铝原料开始熔化；用钨探针探测坩埚内固液界面的位置，确定蓝宝石籽晶是否开始融化，当蓝宝石籽晶开始熔化时，启动外进气气冷装置，以10～200L/min的流速向坩埚底部通入冷却气体，直至蓝宝石籽晶被部分熔化；
（5）晶体生长：通过升降装置将钢笼的高度提升1～350mm，使钢笼与底保温层分离，进而使基座暴露在炉体内，基座向外辐射散热，降低坩埚底部蓝宝石籽晶附近的温度，蓝宝石籽晶生长；以10～50L/min的流速向坩埚底部通入冷却气体，直至坩埚内的熔体全部结晶；
（6）退火降温：通过升降装置将钢笼提升至最高位置；以10～100L/min的流速向坩埚底部通入冷却气体，直至坩埚8内的晶体冷却至室温；
（7）出炉：待炉体内的温度降至400℃以下后，打开炉体，取出晶体。
进一步，步骤（2）、（4）中所述高纯氧化铝原料为氧化铝粉料、氧化铝饼料、氧化铝块料中的任意一种或几种。
进一步，步骤（1）、（2）、（4）、（5）、（6）中所述坩埚为钨坩埚、钼坩埚、铱坩埚中的任意一种。
进一步，步骤（4）、（5）、（6）中所述冷却气体为氩气。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
（1）基座的上表面设有锥形或圆弧形沉孔，坩埚的底面形状呈与锥形或圆弧形沉孔形状相适配的锥面或圆弧面，能够有效增大散热面积；升降装置可以将钢笼提升，使钢笼与底保温层分离，进而使基座暴露在炉体内，基座的辐射散热量较大，达到晶体生长所需要的温度梯度，晶体的生长速度较快，生长周期较短，可将生长周期缩短3～5天；生长的晶体质量较好，可将蓝宝石晶体的有效利用率提高至36%～37%，晶体的生长成本较低。
（2）基座的锥形或圆弧形沉孔的表面设有导气槽，导气槽有利于气流流通，形成气流散热，有利于达到晶体生长所需要的温度梯度。
（3）设有外进气气冷装置和抽真空装置，通过外进气气冷装置在坩埚底部通入冷却气体（如氩气），对坩埚散热，冷却气体带走坩埚的热量后流向炉体内，然后利用抽真空装置抽出炉体内的冷却气体，使冷却气体形成非循环散热方式，散热效果较好。
附图说明
图1是本发明蓝宝石晶体生长装置实施例的结构示意图。
图2是图1所示实施例的基座的俯视图。
图3是图1所示实施例的局部放大图。
图4是图1所示实施例的钢笼提升后的状态示意图。
图中：1—升降装置，2—连接杆，3—钢笼，4—上保温层，5—顶加热器，6—侧加热器，7—侧保温层，8—坩埚，9—蓝宝石籽晶，10—基座，11—底保温层，12—底部进气管，13—导气槽，14—炉体，15—中心孔。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
参照图1，本发明蓝宝石晶体生长装置实施例包括炉体14、抽真空装置和外进气气冷装置，抽真空装置与炉体14内部连通；炉体14为可开合式炉体，炉体14的顶部设有升降装置1，炉体14内部设有钢笼3，升降装置1通过连接杆2与钢笼3连接；钢笼3呈上下开口的结构，钢笼3的上开口处设有上保温层4，下开口处设有底保温层11，钢笼3的内表面设有侧保温层7；钢笼3的内部设有基座10，参照图2、图3，基座10的上表面设有锥形或圆弧形沉孔，锥形或圆弧形沉孔的表面设有2个导气槽13，导气槽13呈向锥形或圆弧形沉孔四周上沿发散状，导气槽13的宽度为20mm，深度为20mm；基座10的中心和底保温层11的中心均设有中心孔15；参照图1，基座10上放置有坩埚8，为了使得坩埚8和基座10可以快速分离，坩埚8和基座10间垫有一层导热石墨纸，坩埚8的底面形状呈与锥形或圆弧形沉孔相适配的锥面或圆弧面，坩埚8的侧面设有侧加热器6。
外进气气冷装置包括气源、阀门、外部进气管、底部进气管12，气源与阀门通过第一连接管连接；阀门与外部进气管连接，阀门与外部进气管之间设置有流量计，流量计与阀门之间通过第二连接管连接；外部进气管与底部进气管12连接，底部进气管12与外部进气管的连接处设置有套管，底部进气管12穿过底保温层11的中心孔15和基座10的中心孔15，伸入到坩埚8底部下方。
本发明蓝宝石晶体的生长方法实施例包括以下步骤：
（1）放置蓝宝石籽晶：在钨坩埚底部铺设直径为20mm，高度10mm的蓝宝石籽晶9，使蓝宝石籽晶9位于底部进气管12的正上方；
（2）装料：将100公斤的氧化铝粉料放入钨坩埚内，关闭炉体14；
（3）抽真空：启动抽真空装置，将炉体14内的压力抽至2Pa；
（4）加热化料：启动侧加热器6，使钢笼3内的温度升至2050℃，氧化铝粉料开始熔化；用钨探针探测钨坩埚内固液界面的位置，确定蓝宝石籽晶9是否开始融化，当探针到蓝宝石籽晶9开始熔化时，启动外进气气冷装置，以100L/min的流速向钨坩埚底部通入氩气，直至蓝宝石籽晶9仅被部分熔化；
（5）晶体生长：参照图4，通过升降装置1将钢笼3的高度提升1～350mm，使钢笼3与底保温层11分离，进而使基座10暴露在炉体14内，基座10向外辐射散热，降低钨坩埚底部蓝宝石籽晶9附近的温度，蓝宝石籽晶9生长；以20L/min的流速向钨坩埚底部通入氩气，直至钨坩埚内的熔体全部结晶；
（6）退火降温：通过升降装置1将钢笼3提升至最高位置；以50L/min的流速向钨坩埚底部通入氩气，直至钨坩埚内的晶体冷却至室温；
（7）出炉：待炉体14内的温度降至200℃后，打开炉体14，取出晶体，得到晶体的重量为100公斤。
氩气与基座10等热场部件完成流动换热后，直接由抽真空装置排出至炉体14外，形成气体冷却非循环散热方式，与传统的气体冷却循环散热相比，散热效果较好。
据试验数据统计，本实施例的蓝宝石晶体的生长方法中，蓝宝石晶体的生长周期为15天，而传统的生长周期为18天，相比传统的生长周期，本实施例的生长周期缩短了3天，蓝宝石晶体在生长的过程中，加热器的恒定功率约为40～50KW，可节约电量约2880～3600 KW·h，以每度电0.8元计算（1度电=1KW·h），可节约成本约2304～2880元。
本实施例的蓝宝石晶体的生长方法中，得到的100公斤晶体中，有效的蓝宝石晶体为36公斤，蓝宝石晶体的有效利用率为36%，而传统的蓝宝石晶体的有效利用率为35%，相比传统的蓝宝石晶体生长方法，本实施例中，每100公斤的晶体中，可多产1公斤蓝宝石晶体，以每公斤蓝宝石晶体700元计算，可多获利700元。
因此，本实施例的蓝宝石晶体的生长方法，每生长100公斤晶体，可节约成本约3004～3580元。
实施例2
本实施例的蓝宝石晶体生长装置与实施例1的蓝宝石晶体生长装置的区别仅在于：锥形或圆弧形沉孔的表面设有12个导气槽13，导气槽13的宽度为10mm，深度为5mm；坩埚8为钼坩埚，坩埚8的上方设有顶加热器5。其余同实施例1。
本实施例的蓝宝石晶体的生长方法与实施例1的蓝宝石晶体的生长方法的区别仅在于：蓝宝石籽晶9的直径为25mm，高度20mm；坩埚8为钼坩埚，高纯氧化铝原料为氧化铝饼料；步骤（4）中启动顶加热器5，使钢笼3内的温度升至2100℃。其余同实施例1。
据试验数据统计，本实施例的蓝宝石晶体的生长方法中，蓝宝石晶体的生长周期为14天，而传统的生长周期为18天，相比传统的生长周期，本实施例的生长周期缩短了4天，蓝宝石晶体在生长的过程中，加热器的恒定功率约为40～50KW，可节约电量约3840～4800KW·h，以每度电0.8元计算（1度电=1KW·h），可节约成本约3072～3840元。
本实施例的蓝宝石晶体的生长方法中，得到的100公斤晶体中，有效的蓝宝石晶体为37公斤，蓝宝石晶体的有效利用率为37%，而传统的蓝宝石晶体的有效利用率为35%，相比传统的蓝宝石晶体生长方法，本实施例中，每100公斤的晶体中，可多产2公斤蓝宝石晶体，以每公斤蓝宝石晶体700元计算，可多获利1400元。
因此，本实施例的蓝宝石晶体的生长方法中，每生长100公斤晶体，可节约成本约4472～5240元。
实施例3
本实施例的蓝宝石晶体生长装置与实施例1的蓝宝石晶体生长装置的区别仅在于：锥形或圆弧形沉孔的表面设有20个导气槽13，导气槽13的宽度为5mm，深度为0.5mm；坩埚8为铱坩埚，坩埚8的侧面设有侧加热器6和上方设有顶加热器5。其余同实施例1。
本实施例的蓝宝石晶体的生长方法与实施例1的蓝宝石晶体的生长方法的区别仅在于：蓝宝石籽晶9的直径为30mm，高度30mm；坩埚8为铱坩埚，高纯氧化铝原料为氧化铝块料；步骤（4）中启动侧加热器6和顶加热器5，使钢笼3内的温度升至2150℃。其余同实施例1。
据试验数据统计，本实施例的蓝宝石晶体的生长方法中，蓝宝石晶体的生长周期为13天，而传统的生长周期为18天，相比传统的生长周期，本实施例的生长周期缩短了5天，蓝宝石晶体在生长的过程中，加热器的恒定功率约为40～50KW，可节约电量约4800～6000KW·h，以每度电0.8元计算（1度电=1KW·h），可节约成本约3840～4800元。
本实施例的蓝宝石晶体的生长方法中，得到的100公斤晶体中，有效的蓝宝石晶体为37公斤，蓝宝石晶体的有效利用率为37%，而传统的蓝宝石晶体的有效利用率为35%，相比传统的蓝宝石晶体生长方法，本实施例中，每100公斤的晶体中，可多产2公斤蓝宝石晶体，以每公斤蓝宝石晶体700元计算，可多获利1400元。
因此，本实施例的蓝宝石晶体的生长方法中，每生长100公斤晶体，可节约成本约5240～6200元。
本领域的技术人员可以对本发明实施例进行各种修改和变型，倘若这些修改和变型在本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则这些修改和变型也在本发明的保护范围之内。
说明书中未详细描述的内容为本领域技术人员公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种蓝宝石晶体生长装置，包括炉体（14）和抽真空装置，所述炉体（14）为可开合式炉体，所述抽真空装置与炉体（14）内部连通；所述炉体（14）内部设有钢笼（3），所述钢笼（3）呈上下开口的结构，钢笼（3）的上开口处设有上保温层（4），下开口处设有底保温层（11），钢笼（3）的内表面设有侧保温层（7）；钢笼（3）的内部设有基座（10），所述基座（10）上放置有坩埚（8），其特征在于：所述炉体（14）的顶部设有升降装置（1），所述升降装置（1）通过连接杆（2）与钢笼（3）连接；所述基座（10）的上表面设有锥形或圆弧形沉孔，所述坩埚（8）的底面形状呈与锥形或圆弧形沉孔形状相适配的锥面或圆弧面，所述坩埚（8）的侧面设有侧加热器（6）和/或上方设有顶加热器（5）。
2.如权利要求1所述的蓝宝石晶体生长装置，其特征在于：所述锥形或圆弧形沉孔的表面设有导气槽（13），所述导气槽（13）呈向锥形或圆弧形沉孔四周上沿发散状。
3.如权利要求2所述的蓝宝石晶体生长装置，其特征在于：所述导气槽（13）的宽度为3～20mm，深度为0.1～20mm。
4.如权利要求3所述的蓝宝石晶体生长装置，其特征在于：所述导气槽（13）的宽度为5～10mm，深度为0.5～5mm。
5.如权利要求1～4之一所述的蓝宝石晶体生长装置，其特征在于：所述坩埚（8）和基座（10）间垫有一层导热石墨纸。
6.如权利要求1～4之一所述的蓝宝石晶体生长装置，其特征在于：所述基座（10）的中心和底保温层（11）的中心均设有中心孔（15）。
7.如权利要求6所述的蓝宝石晶体生长装置，其特征在于：还设有外进气气冷装置，外进气气冷装置包括气源、阀门、外部进气管、底部进气管（12），气源与阀门通过第一连接管连接；阀门与外部进气管连接，阀门与外部进气管之间设置有流量计，流量计与阀门之间通过第二连接管连接；外部进气管与底部进气管（12）连接，底部进气管（12）与外部进气管的连接处设置有套管，底部进气管（12）穿过底保温层（11）的中心孔（15）和基座（10）的中心孔（15），伸入到坩埚（8）底部下方。
8.一种蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：利用权利要求7所述的蓝宝石晶体生长装置进行，具体操作步骤如下：
（1）放置蓝宝石籽晶：在坩埚（8）底部铺设蓝宝石籽晶（9），使蓝宝石籽晶（9）位于底部进气管（12）的正上方；
（2）装料：将高纯氧化铝原料放入坩埚（8）内，关闭炉体（14）；
（3）抽真空：启动抽真空装置，将炉体（14）内的压力抽至3Pa以下；
（4）加热化料：启动侧加热器（6）或/和顶加热器（5），使钢笼（3）内的温度升至2050～2150℃，高纯氧化铝原料开始熔化；用钨探针探测坩埚（8）内固液界面的位置，确定蓝宝石籽晶（9）是否开始融化，当蓝宝石籽晶（9）开始熔化时，启动外进气气冷装置，以10～200L/min的流速向坩埚（8）底部通入冷却气体，直至蓝宝石籽晶（9）被部分熔化；
（5）晶体生长：通过升降装置（1）将钢笼（3）的高度提升1～350mm，使钢笼（3）与底保温层（11）分离，进而使基座（10）暴露在炉体（14）内，基座（10）向外辐射散热，降低坩埚（8）底部蓝宝石籽晶（9）附近的温度，蓝宝石籽晶（9）生长；以10～50L/min的流速向坩埚（8）底部通入冷却气体，直至坩埚（8）内的熔体全部结晶；
（6）退火降温：通过升降装置（1）将钢笼（3）提升至最高位置；以10～100L/min的流速向坩埚（8）底部通入冷却气体，直至坩埚8内的晶体冷却至室温；
（7）出炉：待炉体（14）内的温度降至400℃以下后，打开炉体（14），取出晶体。
9.如权利要求8所述的蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：步骤（2）、（4）中所述高纯氧化铝原料为氧化铝粉料、氧化铝饼料、氧化铝块料中的任意一种或几种。
10.如权利要求8所述的蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：步骤（1）、（2）、（4）、（5）、（6）中所述坩埚（8）为钨坩埚、钼坩埚、铱坩埚中的任意一种。
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