CN104255762A

CN104255762A - 含异噁唑草酮、氯吡嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸的除草组合物及其应用

Info

Publication number: CN104255762A
Application number: CN201410460366.7A
Authority: CN
Inventors: 吴宏博; 虎彪; 金莎莎
Original assignee: HENAN ZHONG TIAN XIN BIOCHEMICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: HENAN ZHONG TIAN XIN BIOCHEMICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2014-09-11
Filing date: 2014-09-11
Publication date: 2015-01-07
Anticipated expiration: 2034-09-11
Also published as: CN104255762B

Abstract

本发明涉及一种除草组合物，由异噁唑草酮、氯吡嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸按质量比0.1～40：0.1～20：0.1～20组成。本发明复合除草剂在甘蔗田苗后除草中的应用，特别是在防除甘蔗田各种禾本科杂草和阔叶杂草中的应用具有显著效果。本发明除草剂相对于单剂在提高了药效的前提下，延缓杂草抗性，拓宽除草谱，禾阔双除，持效期长，对甘蔗及后茬作物都具有可靠的安全性。

Description

含异噁唑草酮、氯吡嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸的除草组合物及其应用

技术领域

本发明属于除草剂领域，涉及一种含异噁唑草酮、氯吡嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸的除草组合物及其应用。

背景技术

异噁唑草酮(isoxaflutole)，分子式C₁₅H₁₂F₃O₄S，化学名称：5-环丙基-4-(2-甲磺酰基-4-三氟甲基)苯甲酰基异(口恶)唑。

结构式：

异噁唑草酮是用于玉米、甘蔗等旱作物田做土壤处理的一种有机杂环类选择性内吸型苗前除草剂，主要经由杂草幼根吸收传导而起作用。敏感杂草吸收了此药之后，通过抑制对羟基苯丙酮双氧酶而破坏叶绿素的形成，导致受害杂草失绿枯萎。异恶唑草酮在施用时或施用后，因土壤墒情不好而滞留于表层土壤中的有效成分虽不能及时地发挥出防除杂草的作用，但仍能保持较长时间不被分解，待遇到降雨或灌溉，仍能发挥防除杂草的作用，甚至对长到4～5叶的敏感杂草也能杀伤和抑制。

氯吡嘧磺隆(halosulfuron-methyl)，分子式：C₁₃H₁₅ClN₆O₇S，化学名称：3-氯-5-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氨基羰基氨基磺酰基)-1-甲基吡唑-4-羧酸甲酯。

结构式：

氯吡嘧磺隆是目前唯一对甘蔗安全又能彻底根除甘蔗田香附子的优秀苗前苗后除草剂，主要特性是用量低、药效高、对阔叶草和莎草科杂草有特效。

氯氟吡氧乙酸(fluroxypyr)，分子式C₇H₅O₃N₂FCL₂，化学名称：4-氨基-3.5-二氯-6-氟-吡啶-2-氧乙酸。

结构式：

氯氟吡氧乙酸可防除猪殃殃、卷茎蓼、马齿苋、龙葵、繁缕、巢菜、田旋花、鼬瓣花、酸模叶蓼、柳叶刺蓼、反枝苋、鸭跖草、香薷、遏蓝菜、野豌豆、播娘蒿及小旋花等各种阔叶杂草，对禾本科和莎草科杂草无效。对作物安全，在耐药作物体内，使它隆可结合轭合物而失去毒性。在土壤中易降解，半衰期较短，不会对后茬作物造成药害。

目前甘蔗田除草剂受作物安全性所限，杀草谱也有限，单独使用一种除草剂已经不能完全有效地控制甘蔗田杂草的发生。因此，复合除草剂成为时下的研究热题。CN103238607A公开了一种含异噁唑草酮与氯氟吡氧乙酸的除草组合物，用于防治玉米田阔叶杂草及禾本科杂草，但对禾本科作物玉米、甘蔗等田块的优势杂草香附子无效。CN103766365A公开了一种玉米田除草组合物，由有效成分A、B、C以及适宜的农药助剂组成，其中有效成分A为氯吡嘧磺隆、B为烟嘧磺隆或砜嘧磺隆中的一种、C为氯氟吡氧乙酸或其酯类化合物中的一种，但对阔叶杂草效果差，见效慢。

发明内容

为了解决上述缺陷，本发明提供一种含异噁唑草酮、氯吡嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸的除草组合物，通过减少异噁唑草酮用量，并与氯吡嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸以适宜的配比混配，使三种有效成分的优点发挥到极致外，并有效克服了常规复配除草剂对作物本身及土壤缓解等方面存在负面影响的缺陷。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种除草组合物，是由异噁唑草酮、氯吡嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸按质量比0.1～40：0.1～20：0.1～20组成。

优选地，所述除草组合物由异噁唑草酮、氯吡嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸按质量比10～30：10～20：5～20组成。

进一步优选，所述除草组合物由异噁唑草酮、氯吡嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸以质量比15～25：15：10～15组成。

最优选地，所述除草组合物由异噁唑草酮、氯吡嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸以质量比25：15：10组成。

本发明所述除草组合物可配制成农业上允许的任意剂型。优选液剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、水剂、乳油、悬浮剂、油悬浮剂、微囊剂、微乳剂、水乳剂、悬浮乳剂、水分散粒剂、水溶性粒剂、ZC、超低容量液剂、种衣剂。

在上述除草组合物配制的剂型中，所述异噁唑草酮、氯吡嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸三者占总质量百分含量为1～50％，优选45～50％。

作为本发明优选的实施方式，所述油悬浮剂由如下质量份的组分制得：异噁唑草酮1～40份，氯吡嘧磺隆1～20份，氯氟吡氧乙酸1～20份，润湿分散剂1～10份，乳化剂1～11份，稳定剂1～5份，悬流剂1-3份，余量由油酸甲酯补足至100份。

进一步优选，所述油悬浮剂由如下质量份的组分制得具有如下配方：异噁唑草酮15～30份，氯吡嘧磺隆10～20份，氯氟吡氧乙酸10～20份，润湿分散剂3～10份，乳化剂5～10份，稳定剂2～5份，悬流剂1-3份，余量由油酸甲酯补足至100份。

更进一步优选，所述油悬浮剂由如下质量份的组分制得具有如下配方：异噁唑草酮15～25份，氯吡嘧磺隆15份，氯氟吡氧乙酸10～15份，润湿分散剂3～10份，乳化剂5～10份，稳定剂2～5份，悬流剂1-3份，余量由油酸甲酯补足至100份。

最优选，所述油悬浮剂由如下质量百分比的组分制得：异噁唑草酮25％，氯吡嘧磺隆15％，氯氟吡氧乙酸10％，烷基酚聚氧乙烯醚及其硫酸盐5％，木质素磺酸盐3％，有机铵盐5％，有机膨润土3％，油酸甲酯至100％。

所述润湿分散剂选自木质素磺酸钠、烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种以上。

所述乳化剂选自十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚及其硫酸盐中的一种或两种以上。

所述稳定剂选自有机铵盐、聚乙烯醇、硅酸钠中的一种或两种以上。

所述悬流剂选自有机膨润土。

本领域技术人员知道，除草剂的种类繁多，如苯氧羧酸类、二苯醚类、氨基甲酸酯类、酰胺类、三氯苯类等等，为了获得更理想的除草效果，可以采用将两种以上活性成分复配的方式获得增效作用。此外，选择适宜的助剂也能够进一步提高这种增效作用的显著性。现有技术公开了多种复配除草剂组合物，也教导了常规复配原则和方法，但那通常仅仅是一种指导性意见，具体到特定的除草化合物，如何选择最佳的复配化合物及助剂，排除拮抗的可能性，确定最佳的用量比使其具有显著的协同增效作用需要发明人进一步深入研究。

发明人长期致力于多元除草剂的开发，在试验过程中，意外发现异噁唑草酮、氯吡嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸的复配方式具有明显的增效作用，尤其当选择适当的助剂，且各组分用量设计合理时，具有意想不到的除草效果。

本发明所述除草组合物制备的剂型可采用现有技术公开的各种制备方法制备得到，具体方法的选择及确认为本领域技术人员所掌握。优选采用的方法：将上述组分混合所得混合物进行砂磨、再混合即得到平均粒径为3-5μm的50％异噁唑草酮·氯吡嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂产品。

本发明还进一步要求保护所述的除草组合物在甘蔗田苗后除草中的应用，特别是在防除甘蔗田中各种禾本科和阔叶杂草中应用。由于复合除草剂的配方科学合理，在实际应用过程中，对甘蔗田中各种禾本科和阔叶杂草具有意想不到的防除效果，且对甘蔗本身的生长无任何危害。

本发明的除草剂组合物具有以下优点：

1、除草活性高。本发明的除草组合物通过三种不同的机理杀死杂草，使得杂草抗性产生速度降低，且三种有效成分协同增效，极大地提高了除草剂的杀草活性。

2、除草谱广，持效期长。三种除草成分的杀草谱不同，将三者以特定比例混配制得的药剂结合了这三种药剂的除草谱和活性，使得混合制剂的除草谱更宽，持效期更长。

3、延缓杂草抗性。本发明能够显著提高对各种抗性杂草的防效，延缓杂草抗性的产生，延长药剂的使用寿命。

4、安全性高。本发明的除草剂组合物，应用于甘蔗田苗后除草，能够防除甘蔗田中各种禾本科或阔叶杂草。在提高了药效的前提下，对甘蔗具有可靠的安全性。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1一种除草组合物悬浮剂

配方：异噁唑草酮25％，氯吡嘧磺隆15％，氯氟吡氧乙酸10％，木质素磺酸盐3％，烷基酚聚氧乙烯醚及其硫酸盐5％，有机铵盐5％，有机膨润土3％，油酸甲酯补足至100％。

制备方法：将上述各组分混合均匀并于砂磨机中砂磨粉碎4小时形成粗分散液，再经湿法超微粉碎使其平均粒径小于5μm即可得到所需的50％异噁唑草酮·氯吡嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂产品。

实施例2～4

采用实施例1方法，按照表1配方配制组合物悬浮剂。

表1实施例2-4组合物悬浮剂配方

试验例1

1)室内活性测定试验

利用实施例1-4所述的除草组合物，以及CN103238607A实施例13所述的除草组合物，CN103766365A第三组配方所述的除草组合物，测定其对甘蔗田常见杂草鸭跖草的共毒系数。

其中，CN103238607A实施例13配方：60％异噁唑草酮·氯氟吡氧乙酸油悬浮剂：异噁唑草酮20％、氯氟吡氧乙酸40％、酯聚氧乙烯嘧8％、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐3％、C8～10脂肪醇类剂0.2％、聚乙烯吡咯烷酮2％、蓖麻油聚氧乙烯醚6％、植物油加至100％，混合制得60％异噁唑草酮·氯氟吡氧乙酸油悬浮剂。

CN103766365A中表5所述第三组配方：20％氯吡嘧磺隆·烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸异辛酯。

具体测定方法：

将供试种子先用40℃温水浸种催芽，等种子露白后播种。将预处理的鸭跖草种子均匀撒播于土壤表面，覆土0.5cm，播种后移入温室常规培养，采用盆钵底部渗灌方式补水，使土壤完全湿润，置于温度30℃，光/暗比14h/10h的温室中培养，播种后10d进行间苗定株，使杂草密度为20株/盆，待鸭跖草长至2-2.5叶，进行喷雾处理。

用ASP-1098型自动喷雾装置(压力：0.4Mpa，速度：50cm/s)将药液按试验设计从低剂量到高剂量顺序进行喷雾处理，每处理4次重复。药后2分钟，待试材表面药液自然风干，移入温室常规培养，保持盆中土壤湿润，定期观察各处理对杂草的防除效果，30d后称量各处理后的杂草鲜重。按孙云沛等1960年提出的方法，计算其毒力回归方程和共毒系数。共毒系数大于100，表明两种有效物质具有增效作用，反之，则表明两种有效物质具有拮抗作用。

表2室内活性测定结果

由表1可知，异噁唑草酮、氯吡嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸三者复配后的复合除草剂，与单剂及对比例相比，对鸭跖草的防除有了显著的增加，其中以实施例1的协同增效作用最显著。

2)田间药效试验

供试药剂：实施例1-4所述的除草组合物；CN103238607A实施例13所述的除草组物；CN103766365A第三组配方所述的除草组合物。

对照药剂：75％异噁唑草酮水分散粒剂(市售)，75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂(市售)，200克/升氯氟吡氧乙酸乳油(市售)。

供试作物：甘蔗，麦苗为3～6叶期，长势良好，植株健壮，无其他病虫害。

防除对象：甘蔗田优势杂草，如莎草、狗尾草、马唐等禾本科杂草，鸭跖草、反枝苋等阔叶杂草。

试验方法：根据试验小区的面积，准确称量好各种药剂，兑水稀释后，用背负式喷雾器进行均匀喷雾，喷头选用除草剂专用的扇形喷头。喷雾时，要注意将药液均匀喷施到试验小区中，做到不漏喷、多喷。

试验后分别在药后20d、40d观察杂草死亡情况，并比较各种药剂的除草活性。此外，还要在药后1～15d内观察作物的生产情况，以考察药剂对作物是否有药害。

本发明的实施例制剂除草试验效果见下表3(药后20d)和表4(药后40d)。

表3施药20天后药效结果

表4施药后40天药效结果

表3和表4中的用量均指各制剂中有效成分的用量。

从表3和表4中可以看出，本发明实施例1-4对禾本科杂草和阔叶杂草都具有显著的防效，增效明显，持效期延长，其中以实施例1的效果最佳。

表5药剂对作物安全性调查结果

从表5可以看出，本发明的四个实施例处理小区内的甘蔗均长势良好，未见任何药斑或死苗现象，而高浓度的单剂及对比例除草剂则存在一定程度上的死苗现象，说明本发明的复合除草剂对甘蔗安全，可以推广使用，其中以实施例1的效果最佳。

3)除草效果对比试验

试验方法：于甘蔗4-5叶期，各种禾本科杂草及阔叶杂草普遍发生时，选择3块相近的水肥良好的地块做为试验地，用实验组及对照药剂均匀施药，20天后，对比杂草株防效。

试验对象：

实验组1：实施例1所制备的产品(主要有效成分：异噁唑草酮25％+氯吡嘧磺隆15％+氯氟吡氧乙酸10％)；

实验组2：实施例4所制备的产品(主要有效成分：异噁唑草酮15％+氯吡嘧磺隆15％+氯氟吡氧乙酸15％)；

对照组1：与实施例1相比，区别点仅在于主要有效成分为：氯吡嘧磺隆15％+氯氟吡氧乙酸25％；

对照组2：与实施例1相比，区别点仅在于主要有效成分为：异噁唑草酮25％+氯氟吡氧乙酸25％；

对照组3：与实施例1相比，区别点仅在于主要有效成分为：异噁唑草酮20％+氯吡嘧磺隆15％；

对照组4：市售的三元复合除草剂，主要有效成分为：烟嘧磺隆3％+莠去津20％+硝磺草酮7％；

对照组5：CN103238607A实施例13，主要有效成分为：异噁唑草酮20％+氯氟吡氧乙酸40％；

对照组6：CN103766365A第三组配方，主要有效成分为20％氯吡嘧磺隆·烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸；

试验结果：见表6。

表6药后20天各处理防除甘蔗田杂草效果

从上表可以看出，本发明的实验组1和实验组2与对照药剂和市场上销售的三元复配除草剂相比，在除草谱、防治效果上均表现优异，值得推广，其中以实施例1的效果最佳。

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims

1.一种除草组合物，其特征在于，由异噁唑草酮、氯吡嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸按质量比0.1～40：0.1～20：0.1～20组成。

2.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征在于，由异噁唑草酮、氯吡嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸按质量比10～30：10～20：5～20组成。

3.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征在于，所述除草组合物由异噁唑草酮、氯吡嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸以质量比15～25：15：10～15组成。

4.根据权利要求1-3任一所述的除草组合物，其特征在于，所述除草组合物可配制成农业上允许的任意剂型。

5.根据权利要求4所述的除草组合物，其特征在于，所述剂型为液剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、水剂、乳油、悬浮剂、油悬浮剂、微囊剂、微乳剂、水乳剂、悬浮乳剂、水分散粒剂、水溶性粒剂、ZC、超低容量液剂、种衣剂。

6.根据权利要求5所述的除草组合物，其特征在于，所述异噁唑草酮、氯吡嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸三者占总质量百分含量为1～50％，优选45～50％。

7.根据权利要求5或6所述的除草组合物，其特征在于，所述油悬浮剂由如下质量份的组分制得：异噁唑草酮1～40份，氯吡嘧磺隆1～20份，氯氟吡氧乙酸1～20份，润湿分散剂1～10份，乳化剂1～11份，稳定剂1～5份，悬流剂1-3份，余量由油酸甲酯补足至100份。

8.根据权利要求7所述除草组合物，其特征在于，所述油悬浮剂由如下质量份的组分制得具有如下配方：异噁唑草酮15～30份，氯吡嘧磺隆10～20份，氯氟吡氧乙酸10～20份，润湿分散剂3～10份，乳化剂5～10份，稳定剂2～5份，悬流剂1-3份，余量由油酸甲酯补足至100份。

9.根据权利要求8所述除草组合物，其特征在于，所述润湿分散剂选自木质素磺酸钠、烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种以上；所述乳化剂选自十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚及其硫酸盐中的一种或两种以上；所述稳定剂选自有机铵盐、聚乙烯醇、硅酸钠中的一种或两种以上；所述悬流剂选自有机膨润土。

10.权利要求1-9任一所述除草组合物在甘蔗田苗后除草中的应用，特别是在防除甘蔗田中各种禾本科和阔叶杂草中应用。