CN104232311A - 一种生姜精油的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种生姜精油的提取方法。所述方法包括以下步骤：姜粉制备：取新鲜生姜，切片，放入质量浓度0.5~0.9%淀粉溶液中浸泡10~15min，干燥后粉碎，过60~80目筛；酶解液制备：向磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液加入离子液体1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([Emim]OAc)，配成离子液体体系。姜粉加至离子液体体系，料液比为1:10~1:20g/mL，再添加酶活比2000~4000U/g纤维素酶，40~50℃酶解3~5h；3）精油提取：反应后体系水浴灭酶，超声萃取5~10min，微波处理，纱布过滤，离心，静置取下层离子液体，旋蒸，收集有浓郁香味油状物，用无水硫酸钠干燥，得生姜精油。
Description
技术领域
本发明涉及生姜精油提取技术，具体涉及一种生姜精油的提取方法。
背景技术
生姜属姜科是我国的一种传统农作物，也是一种药食两用的植物。姜精油是指从生姜根茎中得到的挥发性油份，是一种棕色油状澄明液体，主要成分为倍半菇烯类碳水化合物、氧化倍半菇烯化合物、单菇烯类碳水化合物和氧化单菇烯类化合物，具有浓郁的芳香气味。研究表明生姜精油具有抗凝血及防血栓，调节血脂和防治动脉粥样硬化的作用，也具有抗氧化，抑菌的作用,同时还可以用于食品原料的加香和护肤美容品中。如何高效的从生姜中提取生姜精油一直成为国内外的研究热点。目前，生姜精油的提取方法有很多，其中水汽蒸馏法提取生姜精油的最常见的一种方法，其他方法如溶剂法、压榨法、超临界CO2萃取法等。水汽蒸馏法操作简单，但缺点是蒸馏时间长，一般需要7h左右，能耗大；溶剂法需要使用大量的有机溶剂如乙醚、石油醚等，这样会使提取的生姜精油残留大量的有机试剂；超临界CO2萃取法是以CO2为流体，在超临界状态下把姜油萃取出来，对反应的条件要求比较苛刻，成本高。酶解辅助提取精油是一种新型的提取方法，相关报道较少，与其他方法相比，具有提取时间短、有效成分破坏少等优点。
室温离子液体通常简称为离子液体，它由有机阳离子和无机或有机阴离子构成，具有挥发性小、蒸汽压低、液态范围宽、溶解能力低、萃取能力好的独特物理性质，在有机合成、催化、萃取等领域得到广泛应用，作为生物催化介质，离子液体能提高酶的活性加快酶解速率，作为萃取剂与传统的有机溶剂相比，不仅对环境友好，而且能提高选择性，具有热稳定性好、不易燃烧、不爆炸、不挥发、便于重复利用的特点。因此，我们以酶解法提取生姜精油，以离子液体既作为酶解反应的催化介质，又作为生姜精油的萃取溶剂，采用超声-微波辅助萃取生姜中的精油，研究离子液体体系下生姜精油提取的影响，以期为生姜精油的提取提供一种新的途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生姜精油的提取方法。该方法可有效的从生姜中提取出生姜精油。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种生姜精油的提取方法，包括如下步骤：
（1）生姜粉末的制备：取生姜，用水清洗掉生姜表面的杂质，将生姜切成2~4mm的薄片，放入淀粉溶液中浸泡，干燥，将干燥后的姜片放入高速万能粉碎机粉碎1~3min，过60~80目筛，得到生姜粉末；
（2）酶解液的制备：在磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中，加入离子液体1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([Emim]OAc)，配制成体积分数为10%~30%的离子液体缓冲体系，将生姜粉末加入至离子液体缓冲体系，料液比1:10~1:20g/mL，再加入酶活比2000~4000U/g的纤维素酶，酶解；
（3）生姜精油的提取：将反应后体系置于80~90℃的水浴中灭酶处理5~10min，冷却至常温，先超声萃取，后微波处理，然后用4层纱布进行过滤，离心，静置分层取下层离子液体，在温度45~55℃、真空度-0.06~-0.1Mpa下旋蒸，收集到有浓郁香味的油状物，用无水硫酸钠干燥，即得生姜精油。
上述方法中，步骤（1）中所述淀粉溶液质量百分比浓度为0.5%~0.9%；所述浸泡时间为10~15min；所述干燥的温度为60~80℃，时间为6~8h。
上述方法中，步骤（2）中所述磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液的pH值为6.5~8.5。
上述方法中，步骤（2）中所述酶解温度为40~50℃，时间为3~5h。
上述方法中，步骤（3）中所述超声萃取的超声功率为220~250w，时间为5~10min；所述微波处理的功率为350~400w，时间为3~5min。
上述方法中，步骤（3）中所述离心的转速为4500~5000r/min，离心时间为5~15min。
上述方法中，生姜粉末的制备时，将切成的生姜片放入0.5%~0.9%的淀粉溶液中浸泡，防止干燥过程中出现褐变现象以及失去较多的有效成分。
上述方法中，生姜片酶解时，向缓冲体系中加入离子液体[Emim]OAc，离子液体[Emim]OAc既可以当作酶解反应的催化剂，也可以作为提取生姜精油的萃取剂。
上述方法中，先制备出好的生姜粉末，经过纤维素酶酶解处理，在此基础上以离子液体[Emim]OAc作为萃取剂在超声-微波的协同作用下，提取出生姜精油。
本发明的原理如下：
离子液体体系原理：离子液体是指由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的在室温或近室温下呈液态的盐类化合物。在生物酶解催化作用有着广泛的应用，其主要原理是，纤维素可以直接溶解在室温离子液体中，研究发现离子液体[Emim]OAc可以有效的降解细胞壁中的纤维素，从而加快酶解反应的进行；离子液体体系作为反应的介质能提高酶解反应的选择性，可以减少酶催化反应副反应的进行，维持甚至提高其区域选择性以及对映体选择性；并且离子液体[Emim]OAc体系与传统的水溶液体系相比，能提高纤维素酶的热稳定性，不易失活。离子液体[Emim]OAc可以作为萃取剂，对生姜精油具有良好的选择性，这样可以避免其他有机萃取剂的引入，对生姜精油造成污染。
本发明微波萃取的原理是：微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的微管束和腺胞系统的过程。由于吸收了微波能，细胞内部的温度将迅速上升，从而使细胞内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的能力，结果细胞破裂，其内的有效成分自由流出，并在较低的温度下溶解于萃取介质中。通过进一步的过滤和分离，即可获得所需的萃取物。
本发明超声萃取原理：超声波是一种物理波，在其传播过程中，超声波具有的能量逐渐释放并作用于其传播介质中的物理质点，从而使这些质点发生相应的物理变化和化学变化。超声对萃取的强化作用最主要的原因是空化效应即存在于液体中的微小气泡,在超声场的作用下被激活,表现为泡核的形成、振荡、生长、收缩乃至崩溃等一系列动力学过程,及其引发的物理和化学效应. 气泡在几微秒之内突然崩溃, 可形成高达5 000 K以上的局部热点,压力可达数十乃至上百个兆帕,随着高压的释放,在液体中形成强大的冲击波(均相) 或高速射流(非均相) ,其速度可以达100 m/ s.伴随超声空化产生的微射流、冲击波等机械效应加剧了体系的湍动程度,加快相相间的传质速度. 同时,冲击流对动植物细胞组织产生一种物理剪切力,使之变形、破裂、并释放出内含物,从而促进细胞内有效成分的溶出。
与现有技术相比，本发明的优势为：本方法采用了一种新的体系离子液体体系提取生姜精油，反应条件温和，耗时短，操作简便，提取率高，整个过程避免了有机试剂的使用，从而防止了有机试剂对生姜精油的污染，所采用的离子液体经过处理，可以回收利用，节省了成本。在制备姜粉时，采用了将生姜片放入淀粉溶液中浸泡的保护方法，避免了干燥过程中姜油的大量损失。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：
第一步 生姜粉末的制备：选用肉质肥厚，新鲜的生姜500g，用流水清洗掉生姜表面的杂质，将生姜切成2mm的薄片，放入质量浓度为0.7%的淀粉溶液中浸泡10min，在80℃的烘箱中干燥8h，将干燥后的姜片放入高速万能粉碎机粉碎2min，过60目筛，常温密封保存待用；
第二步 酶解液的制备：在pH值为7.0磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中，加入离子液体[Emim]OAc（上海生物科技有限公司），配制成体积分数为10%的离子液体缓冲体系，取10g姜粉加入离子液体缓冲体系，使得料液比为1：15g/mL，加入酶活比为3000U/g的纤维素酶（广州市齐云生物技术有限公司），在温度为40℃条件下酶解3h；
第三步 生姜精油的提取：将反应后的酶解液放入80℃的水中灭酶处理10min，冷却至常温，在超声功率220w下，超声萃取10min，微波功率为350w，微波处理3min，然后用4层纱布进行过滤，在4500r/min离心10min，静置分层取下层离子液体，在45℃，真空度为-0.08Mpa下旋蒸，收集到有浓郁香味的油状物，用无水硫酸钠干燥，即得生姜精油,测得提取率为1.8%。
实施例2：
第一步 生姜粉末的制备：选用肉质肥厚，新鲜的生姜500g，用流水清洗掉生姜表面的杂质，将生姜切成4mm的薄片，放入质量浓度为0.5%的淀粉溶液中浸泡13min，在70℃的烘箱中干燥6h，将干燥后的姜片放入高速万能粉碎机粉碎3min，70目筛，常温密封保存待用；
第二步 酶解液的制备：在pH值为6.5磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中，加入离子液体[Emim]OAc（上海生物科技有限公司），配制成体积分数为30%的离子液体缓冲体系，取10g姜粉加入离子液体缓冲体系，使得料液比为1：10g/mL，加入酶活比为2000U/g的纤维素酶（广州市齐云生物技术有限公司），在温度为45℃条件下酶解4h；
第三步 生姜精油的提取：将反应后的酶解液放入85℃的水中灭酶处理5min，冷却至常温，在超声功率250w下，超声萃取8min，微波功率为400w，微波处理4min，然后用4层纱布进行过滤，在5000r/min离心5min，静置分层取下层离子液体，在55℃，真空度为-0.06Mpa下旋蒸，收集到有浓郁香味的油状物，用无水硫酸钠干燥，即得生姜精油，测得提取率为1.6%。
实施例3：
第一步 生姜粉末的制备：选用肉质肥厚，新鲜的生姜500g，用流水清洗掉生姜表面的杂质，将生姜切成3mm的薄片，放入质量浓度为0.9%的淀粉溶液中浸泡15min，在60℃的烘箱中干燥7h，将干燥后的姜片放入高速万能粉碎机粉碎1min，过60目筛，常温密封保存待用；
第二步 酶解液的制备：在pH值为8.5磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中，加入离子液体[Emim]OAc（上海生物科技有限公司），配制成体积分数为20%的离子液体缓冲体系，取10g姜粉加入离子液体缓冲体系，使得料液比为1：20g/mL，加入酶活比为4000U/g的纤维素酶（广州市齐云生物技术有限公司），在温度为50℃条件下酶解5h；
第三步 生姜精油的提取：将反应后的酶解液放入90℃的水中灭酶处理8min，冷却至常温，在超声功率240w下，超声萃取5min，微波功率为370w，微波处理5min，再用4层纱布进行过滤，在4800r/min离心15min，静置分层取下层离子液体，在50℃，真空度为-0.1Mpa下旋蒸，收集到有浓郁香味的油状物，用无水硫酸钠干燥，即得生姜精油，测得提取率为1.5%。
实施例4：
第一步 生姜粉末的制备：选用肉质肥厚，新鲜的生姜500g，用流水清洗掉生姜表面的杂质，将生姜切成3mm的薄片，在60℃的烘箱中干燥8h，将干燥后的姜片放入高速万能粉碎机粉碎2min，过70目筛，常温密封保存待用；
第二步 酶解液的制备：在pH值为8.5磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中，加入离子液体[Emim]OAc（上海生物科技有限公司），配制成体积分数为20%的离子液体缓冲体系，取10g姜粉加入离子液体缓冲体系，使得料液比为1：15g/mL，加入酶活比为4000U/g的纤维素酶（广州市齐云生物技术有限公司），在温度为50℃条件下酶解5h；
第三步 生姜精油的提取：将反应后的酶解液放入90℃的水中灭酶处理8min，冷却至常温，在超声功率235w下，超声萃取5min，微波功率为375w，微波处理5min，再用4层纱布进行过滤，在4800r/min离心12min，静置分层取下层离子液体，在50℃，真空度为-0.1Mpa下旋蒸，收集到有浓郁香味的油状物，用无水硫酸钠干燥，即得生姜精油，测得提取率为0.8%。
实施例4中制备得到的生姜粉末比前三个实施例的到的姜粉颜色更浅，质量更轻，最终的生姜精油提取率也比前三个低，可见将生姜片放入到淀粉溶液中浸泡有着明显的保护作用，防止生姜精油在干燥时大量的损失。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种生姜精油的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）生姜粉末的制备：取生姜，用水清洗掉生姜表面的杂质，将生姜切成2~4mm厚的薄片，放入淀粉溶液中浸泡，干燥，将干燥后的姜片放入高速万能粉碎机粉碎1~3min，过60~80目筛，得到生姜粉末；
（2）酶解液的制备：在磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中，加入离子液体1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([Emim]OAc)，配制成体积分数为10%~30%的离子液体缓冲体系，将生姜粉末加入至离子液体缓冲体系，料液比1:10~1:20g/mL，再加入酶活比2000~4000U/g的纤维素酶，酶解；
（3）生姜精油的提取：将反应后体系置于80~90℃的水浴中灭酶处理5~10min，冷却至常温，先超声萃取，后微波处理，然后用4层纱布进行过滤，离心，静置分层取下层离子液体，在温度45~55℃、真空度-0.06~-0.1Mpa下旋蒸，收集到有浓郁香味的油状物，用无水硫酸钠干燥，即得生姜精油。
2.根据权利要求1所述生姜精油的提取方法，其特征在于，步骤（1）中所述淀粉溶液质量百分比浓度为0.5%~0.9%；所述浸泡时间为10~15min；所述干燥的温度为60~80℃，时间为6~8h。
3.根据权利要求1所述生姜精油的提取方法，其特征在于，步骤（2）中所述磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液的pH值为6.5~8.5。
4.根据权利要求1所述生姜精油的提取方法，其特征在于，步骤（2）中所述酶解温度为40~50℃，时间为3~5h。
5.根据权利要求1所述生姜精油的提取方法，其特征在于，步骤（3）中所述超声萃取的超声功率为220~250w，时间为5~10min；所述微波处理的功率为350~400w，时间为3~5min。
6.根据权利要求1所述生姜精油的提取方法，其特征在于，步骤（3）中所述离心的转速为4500~5000r/min，离心时间为5~15min。
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