CN104212405A - 一种抗雷击聚氨酯灌封胶及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种抗雷击聚氨酯灌封胶的制备方法。抗雷击聚氨酯灌封胶内均匀含有金属粒子，金属粒子的含量为聚氨酯灌封胶质量的0.005～0.01%，金属粒子的材料为铁或铜。制备操作步骤是：1）用聚醚多元醇、环氧树脂和金属粒子制备多元醇组分；2）用聚醚多元醇、环氧树脂与异氰酸酯反应，加入阻燃剂制备多异氰酸酯组分；3）将多元醇组分与多异氰酸酯组分混合得到抗雷击聚氨酯灌封胶。此抗雷击聚氨酯灌封胶的拉伸强度MPa：0.4-1.0；体积电阻系数Ω·M：>1×10¹²；差模1kV和共模1.5kV电压：通过；阻燃性UL94垂直燃烧：V₀。使抗雷击性能的聚氨酯灌封胶可以应用于室外、高层建筑等电子元件的灌封。

Description

一种抗雷击聚氨酯灌封胶及制备方法

技术领域

本发明涉及聚氨酯材料技术领域，具体涉及到一种抗雷击聚氨酯灌封胶及制备方法。 

背景技术

近年来，灌封胶广泛应用于电子电路、LED、电容器灌封等方面，且使用量逐年上升。目前灌封材料主要有环氧树脂、有机硅及聚氨酯三大类：其中环氧树脂类灌封胶价格便宜、粘结性能优异、电绝缘性好，但低温柔性差、耐候性差、收缩率大；有机硅类灌封胶阻燃性好、耐高低温性优异，但价格高、电绝缘性差；聚氨酯类灌封胶综合了环氧树脂类和有机硅类灌封胶的优势，且软硬度、固化速度可通过配方调节，具有优异的减震、耐水、耐磨及耐低温等性能，广泛应用于灌封领域。目前，聚氨酯灌封胶的技术发展很快，中国发明专利(申请号CN201010143048.X)中，航天材料及工艺研究所申请了一种聚氨酯灌封胶的制备方法和灌封工艺专利，所涉及的灌封胶主要是流动性好，粘度低，容易向微小孔径渗入，有利于被灌注物内部填充紧密。中国发明专利(申请号CN201010595068.0)中，宏达聚氨酯有限公司申请了一种双组份聚氨酯灌封胶的制备方法及其制品专利，这个专利产品具有良好的附着力、柔韧性、耐水性、阻燃性及电器性能，适用于中小型电子元件的灌封。其它如北京化工大学袁振“低内耗聚氨酯灌封胶的研制”(聚氨酯工业，2010，(1)：35-37)，东华大学李阳的“阻燃性聚氨酯灌封胶的研制”(中国胶黏剂，2002,11(2)：11-13)等都报道了聚氨酯灌封胶的制备方法和灌封工艺，但这些结论都没有关注到室外用特别是高层建筑上用灌封电子元件的抗雷击问题，本专利正是在这方面加以阐述。 

聚氨酯材料的导电性很差,滞留在聚氨酯灌封胶上的电荷冲过与接触的导体间隙,冲向导体,产生火花甚至发生爆炸,导致雷击造成事故的机遇增大,因此对聚氨酯灌封胶的雷击保护问题引起了新的注意。 

发明内容

本发明目的在于提供一种抗雷击聚氨酯灌封胶及制备方法，由该方法制备的聚氨酯灌封胶，具有防静电聚集和扩散火花功能，且有优异的抗雷击、耐水、阻燃和低温柔顺性。 

一种抗雷击聚氨酯灌封胶包括聚氨酯灌封胶，所述聚氨酯灌封胶内均匀含有金属粒子，金属粒子的含量为聚氨酯灌封胶质量的0.005～0.01％。所述金属粒子的材料为铁或铜，粒径为400目。 

本发明就是在聚氨酯灌封胶中加入金属粒子以增加电荷的移动，增加防静电聚集和扩散火花功能；另外加入环氧树脂，利用环氧树脂中的仲羟基与异氰酸酯反应，留下环氧基团，遇雷击时，环氧基开环，胶料气化，消耗了电能，保护了电子元件内部结构的安全。抗雷击性能的聚氨酯灌封胶可以应用于室外、高层电子元件的灌封。 

抗雷击聚氨酯灌封胶的具体制备操作步骤如下： 

1)用聚醚多元醇和金属粒子制备了多元醇组分； 

2)用聚醚多元醇、环氧树脂与异氰酸酯反应，加入阻燃剂制备了多异氰酸酯组分； 

3)将多元醇组分与多异氰酸酯组分混合得到抗雷击聚氨酯灌封胶。 

本发明的有益技术效果体现在以下方面： 

(1)本发明所述的聚氨酯灌封胶采用环氧树脂，利用其仲羟基与异氰酸酯的反应性引入聚氨酯链，利用环氧基团遇雷击吸能断键开环而消耗电能，以取得抗雷击作用； 

(2)本发明所述的聚氨酯灌封胶采用金属粒子以得到防静电聚集，从而起到抗雷击的作用； 

(3)本发明所述的聚氨酯灌封胶的制备方法，其工艺简单，生产耗能低，无“三废”产生； 

(4)本发明制备的聚氨酯灌封胶可用于室外电子元件等构件的灌封，固化后起到抗雷击、阻燃、防水、防尘、减震和固定的作用。 

所述抗雷击聚氨酯灌封胶主要性能见表1： 

表1.抗雷击聚氨酯灌封胶主要性能 

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步地说明。 

以下实施例1-4所用原料说明如下： 

所述聚醚多元醇为含两个及以上羟基的聚醚多元醇，如聚环氧丙烷三元醇303(Mn＝300)、聚环氧丙烷三元醇330(Mn＝3000)、聚环氧丙烷二元醇220(Mn＝2000)、聚四氢呋喃醚二元醇(Mn＝1000)、蓖麻油。 

所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(H₁₂MDI)、液化MDI。 

所述的催化剂为对异氰酸酯和羟基反应有催化作用的金属盐类催化剂，如二丁基二月桂酸锡。 

所述的阻燃剂包括反应型阻燃剂和添加型阻燃剂，如三(氯异丙基)磷酸酯(TCPP)。 

所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂，如E-44、E-51，其环氧值分别为0.44、0.51。 

实施例1 

抗雷击聚氨酯灌封胶的具体制备操作步骤如下： 

1)制备多元醇组分： 

在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入58克聚环氧丙烷三元醇303(Mn＝300)、109克聚环氧丙烷三元醇330(Mn＝3000)和80克蓖麻油，在110℃下真空脱水2小时；降温到50℃以下，加入1克二丁基二月桂酸锡，0.01克金属铁粒子，搅拌均匀，常温真空脱泡后通氮气进行包装，得到多元醇组分； 

2)制备多异氰酸酯组分： 

在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入12克环氧树脂E-44，75克聚环氧丙烷二元醇220(Mn＝2000)，在110℃下真空脱水2小时；降温至40℃下，加入125克液化MDI，于70℃反应4h，异氰酸根含量达到理论值后加入81克液体阻燃剂三(氯异丙基)磷酸酯(TCPP)搅拌均匀，常温真空脱泡10分钟后通氮气进行包装，得到多异氰酸酯组分； 

3)制备抗雷击聚氨酯灌封胶： 

将多元醇组分与多异氰酸酯组分按质量比1:1混合均匀，置于密闭容器中，在35℃下脱泡15分钟，解除真空后将灌封胶浇注到模具中，于50℃下20分钟即可固化，得到抗雷击聚氨酯灌封胶。 

抗雷击聚氨酯灌封胶是微黄色弹性体，主要性能数据：硬度(邵A)：80，吸水率(％)：0.008，拉伸强度(MPa)：0.8，断裂伸长率(％)：82，体积电阻系数(Ω·M)：1.84×10¹³，差模1kV和共模1.5kV电压：通过，阻燃性(UL94垂直燃烧)：V0。 

实施例2 

在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入74克聚环氧丙烷三元醇303(Mn＝300)、205克聚环氧丙烷三元醇330(Mn＝3000)，在110℃℃下真空脱水2小时；降温到50℃以下，加入催化剂1克二丁基二月桂酸锡,0.01克金属铜粒子,搅拌均匀，常温真空脱泡后通氮气进行包装，得到多元醇组分； 

在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入8克环氧树脂E-44，100克聚四氢呋喃醚二元醇(Mn＝1000)，在110℃下真空脱水2小时；降温至40℃下，加入105克TDI，于70℃反应4小时，异氰酸根含量达到理论值后加入85克TCPP搅拌均匀，常温真空脱泡10分钟后通氮气进行包装，得到多异氰酸酯组分； 

将多元醇组分与多异氰酸酯组分按质量比1:1混合均匀，置于密闭容器中，在35℃下脱泡15分钟，解除真空后将灌封胶浇注到模具中，于50℃下20分钟即可固化，得到抗雷击聚氨酯灌封胶。 

抗雷击聚氨酯灌封胶是微黄色弹性体，主要性能数据：硬度(邵A)：42，吸水率(％)：0.03，拉伸强度(MPa)：0.45，断裂伸长率(％)：95，体积电阻系数(Ω·M)：1.66×10¹²，差模1kV和共模1.5kV电压：通过，阻燃性(UL94垂直燃烧)：V0。 

实施例3 

在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入19克聚环氧丙烷三元醇303(Mn＝300)、248克蓖麻油，在110℃下真空脱水2小时；降温到50℃以下，加入催化剂1克二丁基二月桂酸锡，0.02克金属铜粒子，搅拌均匀，常温真空脱泡后通氮气进行包装，得到多元醇组分； 

在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入13克环氧树脂E-51，90克聚环氧丙烷二元醇220(Mn＝2000)，在110℃下真空脱水2小时；降温至40℃下，加入112克IPDI，于70℃反应5小时，异氰酸根含量达到理论值后加入67克TCPP搅拌均匀，常温真空脱泡10分钟后通氮气进行包装，得到多异氰酸酯组分； 

将多元醇组分与多异氰酸酯组分按质量比1:1混合均匀，置于密闭容器中，在35℃下脱泡15分钟，解除真空后将灌封胶浇注到模具中，于50℃下20分钟即可固化，得到抗雷击聚氨 酯灌封胶。 

抗雷击聚氨酯灌封胶是微黄色弹性体，主要性能数据：硬度(邵A)：85，吸水率(％)：0.007，拉伸强度(MPa)：1.0，断裂伸长率(％)：58，体积电阻系数(Ω·M)：2.1×10¹³，差模1kV和共模1.5kV电压：通过，阻燃性(UL94垂直燃烧)：V0。 

实施例4 

在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入71克聚环氧丙烷三元醇303(Mn＝300)、238克聚环氧丙烷三元醇330(Mn＝3000)，在110℃下真空脱水2小时；降温到50℃以下，加入催化剂1克二丁基二月桂酸锡，0.02克金属铁粒子，搅拌均匀，常温真空脱泡后通氮气进行包装，得到多元醇组分； 

在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入13克环氧树脂E-44，60克聚四氢呋喃醚二元醇(Mn＝1000)，在110℃下真空脱水2h；降温至40℃下，加入144克H12MDI，于70℃反应5小时，异氰酸根含量达到理论值后加入110克TCPP搅拌均匀，常温真空脱泡10分钟后通氮气进行包装，得到多异氰酸酯组分； 

将多元醇组分与多异氰酸酯组分按质量比1:1混合均匀，置于密闭容器中，在35℃下脱泡15分钟，解除真空后将灌封胶浇注到模具中，于50℃下20分钟即可固化，得到抗雷击聚氨酯灌封胶。 

抗雷击聚氨酯灌封胶是微黄色弹性体，主要性能数据：硬度(邵A)：60，吸水率(％)：0.01，拉伸强度(MPa)：0.65，断裂伸长率(％)：87，体积电阻系数(Ω·M)：1.0×10¹³，差模1kV和共模1.5kV电压：通过，阻燃性(UL94垂直燃烧)：V0。 

Claims (8)

1.一种抗雷击聚氨酯灌封胶，包括聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述聚氨酯灌封胶内均匀含有金属粒子，金属粒子的含量为聚氨酯灌封胶质量的0.01～0.5%。

2.根据权利要求1所述的一种抗雷击聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述金属粒子的材料为铁或铜，粒径为400目。

3.制备权利要求1所述的一种抗雷击聚氨酯灌封胶的方法，其特征在于具体制备操作步骤如下：

1）制备多元醇组分

将167～309克的两种以上的聚醚多元醇在110～120℃下真空脱水，降温到50℃，加入1克的催化剂、0.01～0.02克的金属粒子，混合均匀，通氮气进行包装，得多元醇组分；  

2）制备多异氰酸酯组分：

将60～100克的聚醚多元醇、8～13克的环氧树脂、67～110克的阻燃剂在110～120℃下真空脱水或干燥处理，降温到40℃，加入105～144克的异氰酸酯，70～80℃反应3～5小时，通氮气进行包装，得多异氰酸酯组分；

3）制备抗雷击聚氨酯灌封胶：

将多元醇组分和多异氰酸酯组分按质量比1：1混合均匀，置于密闭容器中，在20～35℃下脱泡15分钟，浇注到待灌封件上，室温24小时固化或加温快速固化，得到抗雷击聚氨酯灌封胶。

4.根据权利要求3所述的一种抗雷击聚氨酯灌封胶及制备方法，其特征在于：所述聚醚多元醇为含两个及以上羟基的聚醚多元醇，如聚环氧丙烷三元醇、聚环氧丙烷二元醇、聚四氢呋喃醚二元醇、蓖麻油。

5.根据权利要求3所述的一种抗雷击聚氨酯灌封胶及制备方法，其特征在于：所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯（TDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯（H₁₂MDI）、液化MDI。

6.根据权利要求3所述的一种抗雷击聚氨酯灌封胶及制备方法，其特征在于：所述的催化剂为对异氰酸酯和羟基反应有催化作用的金属盐类催化剂，如二丁基二月桂酸锡。

7.根据权利要求3所述的一种抗雷击聚氨酯灌封胶及制备方法，其特征在于：所述的阻燃剂包括反应型阻燃剂和添加型阻燃剂，如 三(氯异丙基)磷酸酯（TCPP）。

8.根据权利要求3所述的一种抗雷击聚氨酯灌封胶及制备方法，其特征在于：所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂，如E-44、E-51，其环氧值分别为0.44、0.51。