CN104152877B - 一种化学镀镍液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学镀镍液，其特征在于，它的组分包括镍盐22‑35g/L、次磷酸盐15‑25g/L、复合络合剂200‑250mL/L、稳定剂0.5‑1.5mL/L、磷含量抑制剂0.5‑2.0mL/L。本发明的溶液工作在近中性条件下，对工件无明显碱蚀与酸蚀；所得镀层中磷的质量含量在0.3‑3.5％之间，镀层硬度高，可焊性好。
Description
技术领域
本发明涉及化学镀镍技术领域，更具体的是涉及一种化学镀镍液。
背景技术
化学镀中发展最快的一种。镀液一般以硫酸镍、乙酸镍等为主盐，次亚磷酸盐、硼氢化钠、硼烷等为还原剂，再添加各种助剂。在90℃的酸性溶液或接近常温的中性溶液、碱性溶液中进行作业，以使用还原剂的不同分为化学镀镍-磷、化学镀镍-硼两大类，本发明探讨的是化学镀镍-磷这类。目前，低磷化学镀镍磷合金，具有硬度高，可焊性好，耐磨耐碱蚀等优点，在很多领域得以应用。但现在使用的低磷化学镀镍液，主要存在两个问题：一是大多镀液工作pH值大于8，镀速偏低，无法处理一些不适宜处在碱性条件下的工件；二是多数化学镀镍液，难以获得磷的质量含量低于3.5％，特别是低于1.5％的镍磷镀层。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术之不足而提供的一种成本低,适用范围广，适合对碳纤维，高分子功能材料，硅材料等新材料进行金属化处理，提高其导电性、硬度、耐磨性能的化学镀镍液。
本发明是采用如下技术解决方案来实现上述目的：一种化学镀镍液，其特征在于，它的组分包括镍盐22-35g/L、次磷酸盐15-25g/L、复合络合剂200-250mL/L、稳定剂0.5-1.5mL/L、磷含量抑制剂0.5-2.0mL/L；
所述的磷含量抑制剂，组成为：
作为上述方案的进一步说明，所述的镍盐为硫酸镍、氯化镍或醋酸镍中的至少一种。
所述的次磷酸盐优选为次磷酸钠或次磷酸钾。
所述的复合络合剂，组成为：
所述的稳定剂，组成为：
本发明的化学镀镍液，其工作温度为78-98℃；工作pH值5.8-7.5，使用氨水，氢氧化钾或氢氧化钠进行调节。
本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：
1、本发明采用复合络合剂，引入磷含量抑制剂，控制溶液pH值5.8-7.5之间，成功控制镀层中磷的质量含量在0.3-3.5％之间，不对工件产生明显酸蚀与碱蚀。
2、本发明所得溶液不含ROHS所限制使用的物质，产品环保；所用原料易得，成本低。
3、本发明提供的镀液均镀能力强，镀层形貌好。
4、本发明提供的镀液适用范围广，尤其适合对碳纤维，高分子功能材料，硅材料等新材料进行金属化处理，提高其导电性、硬度、耐磨性能。
附图说明
图1为实施例1所得试片镀层的扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1所得试片镀层的能谱测试区域照片；
图3为图2对应区域的能谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的具体实施方案作进一步的详述。
本发明是一种化学镀镍液，它的组分包括镍盐、次磷酸盐、复合络合剂、稳定剂、磷含量抑制剂；本发明通过优选复合络合剂，引入磷含量抑制剂，与控制溶液pH值5.8-7.5之间，成功控制镀层中磷的质量含量在0.3-3.5％之间，对工件无明显碱蚀与酸蚀。
本发明的化学镀镍液，其工作温度为78-98℃；工作pH值5.8-7.5，使用氨水，氢氧化钾或氢氧化钠进行调节。
实施例1
本实施例使用本发明的化学镀镍液对低碳钢进行化学镀镍，其操作过程如下：
1、将0.5g硫脲与2g碘酸钾置于烧杯中，加入去离子水，用磁力搅拌器搅拌直至澄清，在1L容量瓶中加去离子水定容，得到稳定剂溶液1L；
2、将2g聚二硫二丙烷磺酸钠与0.5g N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸钠放入烧杯中，加入去离子水，用磁力搅拌器搅拌直至澄清，在1L容量瓶中加去离子水定容，得到磷含量抑制剂溶液1L；
3、将50g醋酸铵，50g乳酸，140g丁二酸放入烧杯中，加去离子水，用磁力搅拌器搅拌至澄清，在1L容量瓶中定容后得到复合络合剂1L；
其中，步骤1,2,3的先后次序可任意对调；
4、在1L烧杯中，加入六水硫酸镍27g，次亚磷酸钠20g，复合络合剂200mL，稳定剂溶液1.0mL，磷含量抑制剂1.0mL，加入去离子水，用磁力搅拌器搅拌至澄清；用氢氧化钾调节溶液pH至6.0左右，再用氨水调pH至6.8；加去离子水定容至1L，得到本发明的化学镀镍液1L；
5、将装有上述镀液的烧杯置于水浴锅中，恒温88℃，将7cm×7cm×0.2mm的低碳钢在除油液中除油2min，然后放入5％的硫酸溶液中活化3min后放入镀液，施镀0.5h。将施镀结束后的试片，洗净吹干。通过称重法确定化学镀镍沉积速率，使用JSM-6510扫描电子显微镜观察其表面形貌，并用附带的INCA X-ACT的能谱仪测试其元素含量。扫描电子显微镜照片见图1，其倍数为1000倍。能谱仪测试中测试区域见图2，对应的测试结果见图3。图3中镀层基体Fe元素对应的峰未标注。能谱仪分析得到的试样元素组成(重量)为：P0.69％，Ni99.31％，即镀层中P元素质量含量为0.69％。取镀层密度8.5g/cm3，由增重求得沉积速率为8.6μm/h。
实施例2
本实施例使用本发明的化学镀镍液对不锈钢进行化学镀镍，其操作过程如下：
1、将0.8g硫脲，1g碘化钾，0.5g硫酸铈放入烧杯中，加入去离子水，用磁力搅拌器搅拌直至澄清，在1L容量瓶中加去离子水定容，得到稳定剂溶液1L；
2、将0.5g甲基硫脲，4g异硫脲丙磺酸内盐放入烧杯中，加入去离子水，用磁力搅拌器搅拌直至澄清，在1L容量瓶中加去离子水定容，得到磷含量抑制剂溶液1L；
3、将40g醋酸钠，70g乳酸，100g丁二酸放入烧杯中，加去离子水，用磁力搅拌器搅拌至澄清，在1L容量瓶中定容后得到复合络合剂1L；
其中，步骤1,2,3的先后次序可任意对调；
4、在1L烧杯中，加入六水硫酸镍27g，次亚磷酸钠22g，复合络合剂200mL，稳定剂溶液0.8mL，磷含量抑制剂1.5mL，加入去离子水，用磁力搅拌器搅拌至澄清。用氢氧化钾调节溶液pH至6.0左右，再用氨水调pH至6.4。加去离子水定容至1L，得到本发明的化学镀镍液1L；
5、将装有上述镀液的烧杯置于水浴锅中，恒温到92℃，将4cm×10cm×0.2mm的不锈钢片在除油液中除油2min，然后在5％的硫酸溶液中活化2min后放入镀液，施镀0.5h。将施镀结束后的试片，洗净吹干。镀层磷含量通过原子吸收光谱(AAS)测试。原子吸收光谱测试磷含量步骤为：先把不锈钢试片上的镀层剥落，然后用精密天平称量镀层质量m，然后用硝酸溶解镀层，并定容至100mL。根据测试要求，将溶液稀释至一定倍数。用原子吸收光谱仪测试稀释液中镍离子质量，并根据稀释倍数计算出剥落镀层中镍的总质量m1。则可求得磷元素的质量含量为(m-m1)/m。
本实施例中，镀层中磷的质量含量为0.78％。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种化学镀镍液，其特征在于，它的组分包括镍盐22-35g/L、次磷酸盐15-25 g/L、复合络合剂200-250 mL/L、稳定剂0.5-1.5 mL/L、磷含量抑制剂0.5-2.0 mL/L；
所述的磷含量抑制剂，组成为：
甲基硫脲 0.5g/L，
异硫脲丙磺酸内盐 4 g/L，
水 余量；
所述的复合络合剂，组成为：
醋酸铵或醋酸钠 40g/L，
乳酸 70g/L，
丁二酸 100g/L，
水 余量；
所述的稳定剂，组成为：
硫脲 0.8 g/L，
碘化钾 1 g/L，
硫酸铈 0.5 g/L，
水 余量。
2.根据权利要求1所述的一种化学镀镍液，其特征在于，所述的镍盐为硫酸镍、氯化镍或醋酸镍中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种化学镀镍液，其特征在于，所述的次磷酸盐为次磷酸钠或次磷酸钾。
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