CN104150478B - 一种由稻壳制备超级电容器用活性炭材料的绿色循环工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用稻壳制备超级电容器用活性炭的绿色循环工艺，属于资源综合利用和电化学超级电容器技术领域。本方法是将稻壳在惰性气体保护下炭化，得炭化物然后加入碱，活化、洗涤、过滤、干燥后得到高比电容稻壳炭；滤液加入盐酸酸化、陈化、过滤、洗涤、干燥即得纳米二氧化硅；将上述滤液进行去杂、浓缩、一次精制、二次精制、电解，获得稀碱液，蒸发、结晶获得碱，作为活化过程活化剂，蒸发过程获得水作为洗涤用水，实现碱和水的循环利用。本发明利用廉价的稻壳制备了可用于超级电容器的电容炭，同时将含硅废液转化为纳米二氧化硅，实现了稻壳高附加值的绿色转化，具有较高的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于资源综合利用和电化学超级电容器技术领域，尤其涉及到一种由稻壳制备超级电容器用活性炭材料的绿色循环工艺。
背景技术.
超级电容器作为一种新型的储能装置，因其具有功率密度大、充放电效率高、循环寿命长等特点，受到了人们的广泛关注。电极材料是决定超级电容器性能的重要因素。活性炭由于具有良好的电学特性、资源丰富、结构多样和适宜的价格，已经成为最有商业竞争力的超级电容器电极材料。活性炭一般以含碳前躯体为原料，经高温炭化、活化制备得到。炭化过程实质上是炭的富集过程，只是形成了初步的孔隙结构。具有优异性能的活性炭材料主要取决于它的前驱体和活化方法。活性炭制备的前驱体主要有煤、石油、木材、聚合物以及生物质材料。生物质来源广，具有可再生性，越来越为人们所重视。
稻壳作为稻谷加工过程产生的废弃物，数量十分庞大。稻壳有效利用对于资源、环境以及社会发展具有重要意义。以稻壳制备活性炭的相关研究已经成为一个热点。近年来，许多专利报道了以稻壳为原料制备超级电容器用活性炭材料的方法。
专利CN102431993A公开了一种以稻壳为原料制备超级电容器用中孔炭材料的方法，该方法以稻壳为碳源，氯化锌为活化剂，通过微波辅助加热氯化锌活化稻壳获中孔炭材料，所制备的活性炭具有较高的中孔分布，将其作为电化学电容器的电极材料具有很好的快速充放电性能。专利CN102205963A公开了一种以稻壳为原料制备超级电容器用活性炭的制备方法，将稻壳用一定浓度的无机酸水解得到糖酸溶液，通过缩聚炭化制备水热碳，用活化剂活化水热碳制备超级电容器用活性炭，获得的活性炭具有较高的比电容。然而，这些专利存在活化剂和水消耗量高，废液排放量大，制备成本高，环境污染严重等问题。为了解决由稻壳制备电容炭过程中的成本高、废物排放量大问题，专利CN101804988A公开了一种利用稻壳制备活性炭同时回收二氧化硅的方法，该方法中将原料碳酸钠高温分解后与稻壳灰反应生成硅酸钠，经水溶后得到水玻璃和活性炭，水玻璃与通入的二氧化碳反应生成二氧化硅，实现了碳酸钠的循环利用。专利CN101920966A公开了一种利用稻壳灰制备活性炭和多孔纳米二氧化硅的方法，稻壳灰在碱式碳酸盐下碱溶，过滤后，在滤液中加入分散剂制备出多孔纳米二氧化硅，滤渣加入活化剂，活化得到高比表面积活性炭，该专利实现了稻壳灰溶硅过程所用的碳酸盐的循环利用。然而这些专利仅关注了稻壳组成的综合利用，制备的活性炭不能用于超级电容器，而且水消耗量高、废液排放量大问题也没有解决。
发明内容
本发明的技术方案如下：
一种由稻壳制备超级电容器用活性炭材料的绿色循环工艺，主要包括以下步骤：
(1)将稻壳清洗、干燥、研磨；
(2)将上述步骤(1)得到的稻壳在氮气或者氩气保护下进行炭化，得稻壳炭化物；
(3)将上述步骤(2)得到的炭化物与氢氧化钾或氢氧化钠活化剂按质量比1:1-5混合，加入水混合均匀，烘干，进行活化；
(4)将活化产物加入50-100℃水中浸泡，过滤，用沸水洗涤到中性，过滤，100-120℃干燥12-24h后研磨至150-300目得高比电容稻壳基活性炭材料；
(5)将上述步骤(4)中的滤液回收，调整温度为50-100℃，加入浓度为2％-20％盐酸溶液进行酸化，控制盐酸滴加速度为0.1-1ml/min，控制终点pH＝3-9，陈化时间0.5-5h，过滤、洗涤、干燥，得纳米二氧化硅产品；
(6)将上述步骤(5)中过滤得到的滤液纯化、精制，得到氯化钾或氯化钠溶液；
(7)将上述步骤(6)得到氯化钾或氯化钠溶液利用上述步骤(3)中产生的余热蒸发、浓缩至饱和，得到饱和氯化钾或氯化钠溶液，蒸发得到的蒸馏水回收备用；
(8)将上述步骤(7)得到的饱和氯化钾或氯化钠溶液进行一次精制和二次精制，得到二次饱和氯化钾或氯化钠溶液；
(9)将上述步骤(8)得到的饱和氯化钾或氯化钠溶液采用离子膜电解槽电解，得到氢氧化钾或氢氧化钠溶液；
(10)将上述步骤(9)中得到的氢氧化钾或氢氧化钠溶液蒸发、结晶、干燥，得到固体氢氧化钾或氢氧化钠，作为步骤(3)中的碱活化剂循环利用，蒸发得到的蒸馏水回收备用；
(11)将上述步骤(7)和步骤(10)中得到的蒸馏水用于步骤(4)、(5)的洗涤用水，实现水在制备过程中的循环利用。
步骤(2)中所述的炭化温度为350℃-550℃，炭化时间0.5-2h。
步骤(3)所述的活化条件为：控制升温速度2-15℃/min，在600-900℃下活化0.5-4h。
有益效果：本发明所具有的优点是：除了能够利用稻壳同时制备可用于超级电容器的高品质稻壳基活性炭和纳米二氧化硅，实现稻壳资源化综合利用外，还解决了现有稻壳基活性炭的制备过程中废水污染问题，建立了绿色循环工艺，降低了生产成本。
附图说明
图1由稻壳制备超级电容器用活性炭材料的绿色循环工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步说明。
实施例1：
(1)将稻壳清洗、干燥、研磨；
(2)将上述步骤(1)研磨后的稻壳在氮气保护下，450℃下炭化2h，得稻壳炭化物；
(3)将上述步骤(2)得到的炭化物与KOH按质量比1:3混合，加入一定量的水混合均匀，烘干，控制升温速度10℃/min,在750℃下活化1h；
(4)将活化产物加入90℃水中浸泡，过滤，用沸水洗涤到中性，100℃干燥12h后得到稻壳基活性炭材料，比表面积3235cm2/g，平均孔径2.0nm，制备的稻壳炭在6MKOH溶液中的比电容为331F/g，在电流密度1A/g下2000次循环充放电后，比电容保持率为93.5％，当电流密度由1A/g增大到10A/g时，电容保持率为67.2％；
(5)将上述步骤(4)中的滤液回收，在温度为70℃下加入浓度为5％盐酸溶液进行酸化，控制盐酸滴加速度为0.2ml/min，控制终点pH＝6.5，陈化时间2h。过滤、洗涤、干燥，即得平均粒径为56nm、纯度为99.5％、白度为99.7％的纳米二氧化硅；
(6)将上述步骤(5)中滤液依次加入沉淀剂BaCl2、K2CO3、KOH去除滤液中含有的SO4 2-、Ca2+、Mg2+，得到含有氯化钾的水溶液；
(7)将上述步骤(6)得到含有氯化钾的水溶液蒸发、浓缩至饱和，得到饱和氯化钾溶液，蒸发得到的蒸馏水回收备用；
(8)将上述步骤(7)得到的饱和氯化钾溶液进行一次精制和二次精制，得到二次饱和氯化钾溶液；
(9)将上述步骤(8)得到的饱和氯化钾溶液采用离子膜电解槽电解，电解槽阳极室产生氯气，阴极生成氢气，在阴极区得到氢氧化钾溶液；
(10)将上述步骤(9)中得到的氢氧化钾溶液蒸发、结晶、干燥，得固体氢氧化钾，氢氧化钾回收率为97.2％，可以作为步骤(3)中的氢氧化钾活化剂循环利用，蒸发得到的蒸馏水回收备用；
(11)将上述步骤(6)和步骤(10)中得到的蒸馏水用于步骤(4)、(5)的洗涤用水，水回收率为91.6％。
实施例2
(1)将稻壳清洗、干燥、研磨；
(2)将上述步骤(1)研磨后的稻壳在氩气保护下，450℃下炭化2h，得稻壳炭化物；
(3)将上述步骤(2)得到的炭化物与NaOH按质量比1:4混合，加入一定量的水混合均匀，烘干，控制升温速度10℃/min，在800℃下活化2h；
(4)将活化产物加入到90～100℃的水中浸泡，过滤，用沸水洗涤到中性，120℃干燥12h后得到稻壳基活性炭材料，比表面积2753cm2/g，平均孔径2.3nm，制备的稻壳炭在1MH2SO4中测得材料的比电容为305F/g，在电流密度1A/g下10000次循环充放电后比电容保持率为96.8％，当电流密度由1A/g增大到10A/g时，电容保持率为70.1％；
(5)将上述步骤(4)中的滤液回收，载温度为80℃下加入浓度为10％盐酸溶液进行酸化，控制盐酸滴加速度为0.5ml/min，控制终点pH＝8.5，陈化时间2h。过滤、洗涤、干燥，得平均粒径为87nm、纯度为99.3％、白度为99.6％的纳米二氧化硅；
(6)将上述步骤(5)中滤液依次加入沉淀剂BaCl2、K2CO3、KOH去除滤液中含有的SO4 2-、Ca2+、Mg2+，得到含有氯化钠的水溶液；
(7)将上述步骤(6)得到含有氯化钠的水溶液蒸发、浓缩至饱和，得到饱和氯化钠溶液，蒸发得到的蒸馏水回收备用；
(8)将上述步骤(7)得到的饱和氯化钠溶液进行一次精制和二次精制，得到二次饱和氯化钠溶液；
(9)将上述步骤(8)得到的饱和氯化钠溶液采用离子膜电解槽电解，电解槽阳极室产生氯气，阴极生成氢气，在阴极区得到氢氧化钠溶液；
(10)将上述步骤(9)中得到的氢氧化钠溶液蒸发、结晶、干燥，得固体氢氧化钠，氢氧化钠回收率为95.3％，可以作为步骤(3)中的氢氧化钠活化剂循环利用，蒸发得到的蒸馏水回收备用；
(11)将上述步骤(6)和步骤(10)中得到的蒸馏水用于步骤(4)、(5)的洗涤用水，水回收率为90.7％。
Claims (3)
1.一种由稻壳制备超级电容器用活性炭材料的绿色循环工艺，主要包括以下步骤：
(1)将稻壳清洗、干燥、研磨；
(2)将上述步骤(1)得到的稻壳在氮气或者氩气保护下进行炭化，得稻壳炭化物；
(3)将上述步骤(2)得到的炭化物与氢氧化钾或氢氧化钠活化剂按质量比1:1-5混合，加入水混合均匀，烘干，进行活化；
(4)将活化产物加入50-100℃水中浸泡，过滤，用沸水洗涤到中性，过滤，100-120℃干燥12-24h后研磨至150-300目得高比电容稻壳基活性炭材料；
(5)将上述步骤(4)中的滤液回收，调整温度为50-100℃，加入浓度为2％-20％盐酸溶液进行酸化，控制盐酸滴加速度为0.1-1ml/min，控制终点pH＝3-9，陈化时间0.5-5h，过滤、洗涤、干燥，得纳米二氧化硅产品；
其特征在于，还包括以下步骤：
(6)将上述步骤(5)中过滤得到的滤液纯化、精制，得到氯化钾或氯化钠溶液；
(7)将上述步骤(6)得到氯化钾或氯化钠溶液利用上述步骤(3)中产生的余热蒸发、浓缩至饱和，得到饱和氯化钾或氯化钠溶液，蒸发得到的蒸馏水回收备用；
(8)将上述步骤(7)得到的饱和氯化钾或氯化钠溶液进行一次精制和二次精制，得到二次饱和氯化钾或氯化钠溶液；
(9)将上述步骤(8)得到的饱和氯化钾或氯化钠溶液采用离子膜电解槽电解，得到氢氧化钾或氢氧化钠溶液；
(10)将上述步骤(9)中得到的氢氧化钾或氢氧化钠溶液蒸发、结晶、干燥，得到固体氢氧化钾或氢氧化钠，作为步骤(3)中的碱活化剂循环利用，蒸发得到的蒸馏水回收备用；
(11)将上述步骤(7)和步骤(10)中得到的蒸馏水用于步骤(4)、(5)的洗涤用水，实现水在制备过程中的循环利用。
2.根据权利要求1所述的一种由稻壳制备超级电容器用活性炭材料的绿色循环工艺，其特征在于：所述的炭化温度为350℃-550℃，炭化时间0.5-2h。
3.根据权利要求1所述的一种由稻壳制备超级电容器用活性炭材料的绿色循环工艺，其特征在于：所述的活化条件为：控制升温速度2-15℃/min，在600-900℃下活化0.5-4h。
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