CN104109186A - 一种剑麻皂素粗品的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种剑麻皂素粗品的提纯方法，包括如下步骤：A、用40%-90%的乙醇作为清洗剂，清洗剑麻皂素粗品，溶解杂质，过滤，得到滤液1和滤饼1，滤饼1干燥即得剑麻皂素产品；B、滤液1降温至0-50℃，静置析出杂质，过滤，得到滤液2及杂质滤饼2；C、将滤液2作为清洗剂，用于新的一批剑麻皂素粗品的清洗，重复步骤A和B。本方法工艺路线简短，操作方便，剑麻皂素的纯度及收率高，溶剂消耗量低，经济效益和环境效益好，适合于连续化工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种粗品的提纯方法，具体涉及一种剑麻皂素粗品的提纯方法。
背景技术
剑麻皂素也称剑麻皂甙元、替可吉宁等，具有完整的甾体骨架结构及良好的生物活性，是一种市场上非常紧俏的激素类药物原料，可用来合成200多种甾体激素类药物，如：肾上腺皮质激素、性激素及蛋白同化激素类药物，素有“医药黄金”和“激素之母”之称。
剑麻皂素一般来源于剑麻汁液或经汁液发酵后形成的剑麻膏中，从剑麻中提取剑麻皂素，一般是将去纤维后的剑麻渣榨汁，汁液于沉淀池中自然发酵两周，过滤出沉淀物，晒干得到剑麻膏，用酸在较高温度和压力下将剑麻膏水解，水解后所得的水解物经拌石灰，干燥后用高浓度乙醇提取，提取液经酸化脱色，浓缩结晶得剑麻皂素粗品，剑麻皂素粗品的有效成分含量不高，一般仅为65％-85％，这种规格还不能达到下游产品的生产要求。因此，还必须将粗品进行提纯。
剑麻麻膏的生产是比较成熟的技术，传统水解物的生产流程为酸水解、洗酸、钙化、烘干。CN92100484.2以去纤维的剑麻麻渣为原料，经压榨取出麻汁，麻汁置池子里露天自然发酵沉降10-15天后，上层清夜放掉，沉降物置晒坪晒干后得剑麻麻膏。CN87100028A用酒精(或甲醇、丙醇)萃取浓缩，以萃取物直接肼化提取浓海柯吉宁和替告吉宁。ZL93107668.4利用盐酸羟胺盐在碱性条件下，提取分离高含量替可吉宁的工艺方法，该工艺方法比水合肼法更为简便。CN98103453.5提供一种替告吉宁的提纯方法，提取液加活性炭脱色后，加入盐酸羟胺和吡啶溶液，通过压滤罐放料至浓缩罐，放料至结晶罐冷却至室温，结晶品与母液分离得到替告吉宁精品。CN1446820A公开了采用黑曲霉作为发酵菌种发酵提取替告皂甙元即剑麻皂素的工艺，提取是在酸性条件下去蜡脱色、浓缩析晶，所得粗品用水合肼、一价氢氧化物纯化，冷却结晶，烘干得纯的替告皂甙元。这些生产方法存在水解不完全、收率低、设备投资大、反应条件苛刻、提取消耗大等问题，同时生产过程中废水量大，污染严重。
剑麻皂素粗品中，杂质主要有两类，一类为海柯吉宁，洛柯吉宁，绿莲吉宁，曼诺吉宁等皂甙元类杂质，该类杂质约占粗品总重量的5％-8％；另一类为糖类，脂类，胶质，鞣质等杂质，该类杂质约占粗品总重量的10％-15％，剑麻皂素粗品的提纯，主要是去除以上两类杂质。
皂甙元类杂质的去除，一般是用化学法将海柯吉宁等皂甙元类化合物转变为难溶于乙醇的化合物，然后过滤去除，如中国专利CN1086823公开的提取分离高含量的替可吉宁工艺方 法，高士武等用盐酸羟胺在碱性条件下，使海柯吉宁转变成肟化物而去除，从而提高了替告皂甙元的含量。又如中国专利CN1446820公开的改进替告皂甙元提取工艺，李亚飞等利用黄鸣龙反应将海柯皂甙元直接还原成替告皂甙元，从而大大提高了替告皂甙元收率。
采用以上化学方法去除皂甙元类杂质后，滤液经浓缩，冷却，静置结晶，过滤会得到剑麻皂素结晶物及母液。剑麻皂素结晶物的含量一般为85-90％，收率一般为75-85％，部分溶解的剑麻皂素，与大量糖类，脂类，胶质，鞣质等杂质一起停留在母液中，这部分剑麻皂素更难提纯，仍需采用重结晶或多步重结晶等方法提纯，很显然，这种工艺会消耗大量的乙醇溶剂，且工艺非常繁琐。
剑麻皂素粗品中糖类，脂类，胶质，鞣质等杂质的去除，目前一般采用重结晶或多步重结晶等传统方法。该方法是将剑麻皂素粗品溶解于酒精中，脱色，过滤，滤液经浓缩后，冷却，静置结晶析出，过滤可得到含量较高的剑麻皂素及母液，该方法虽然能制得高含量的产品，但剑麻皂素收率一般仅为70％-80％，部分剑麻皂素与杂质一起溶解到母液里，需再次重结晶2-3次，最后形成的母液中约有8-10％的剑麻皂素因不能回收，与杂质一起排放掉，从而造成了巨大浪费。
综上所述，目前剑麻皂素粗品提纯方法，还存在不足之处，有必要采用更好的方法，进一步提高剑麻皂素初品的纯度，使整个工艺过程更加绿色环保，节能降耗，达到下游产品生产的质量要求。
发明内容
本发明就是为了解决上述现有技术中存在的问题，提供一种工艺路线简短，操作方便，剑麻皂素的纯度及收率高，溶剂消耗量低，经济效益和环境效益好的剑麻皂素粗品的提纯方法。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
所述的剑麻皂素粗品的提纯方法，包括如下步骤：
A、用40％-90％的乙醇作为清洗剂，清洗剑麻皂素粗品，溶解杂质，过滤，得到得到滤液1和滤饼1，滤饼1干燥即得剑麻皂素产品；
B、滤液1降温至0-50℃，静置析出杂质，过滤，得到滤液2及杂质滤饼2；
C、将滤液2作为清洗剂，用于新的一批剑麻皂素粗品的清洗，重复步骤A和B。
还包括以下步骤：
D、重复步骤C，依次对多批剑麻皂素粗品进行清洗提纯。
所述的重复步骤C的循环次数为1-12次。
所述的剑麻皂素粗品，来源于剑麻汁液或经汁液发酵后形成的剑麻膏，经过酸解、中和、高浓度乙醇提取、脱色、结晶的粗品。
所述的粗品中剑麻皂素含量为65％-90％。
所述的步骤A中，剑麻皂素粗品与清洗剂的质量比为1:8-1:15。
所述的步骤A中，清洗剑麻皂素粗品，溶解杂质时，将剑麻皂素粗品与清洗剂的混合液加热回流0.2小时以上，然后趁热过滤。
所述的步骤A中，清洗剑麻皂素粗品，溶解杂质时，将剑麻皂素粗品与清洗剂的混合液加热回流0.2-2小时，然后趁热过滤。
所述的步骤A中，干燥方法为加热干燥，干燥温度为100-110℃，时间为5-7小时。
本发明所提到的的剑麻皂素粗品的生产，现有技术常用以下的工艺：
(1)麻膏生产：麻渣经压榨后得到麻汁，麻汁经震荡去渣后于发酵池中沉淀发酵1个月，上层发酵水排入田地中灌溉除草，下部沉淀物取出晒干得剑麻麻膏。经压榨后的麻渣，副产果胶后作为农家肥。
(2)麻膏预处理：麻膏粉碎堆积于池子中，用溶有生物复合酶(淀粉酶、糖化酶、纤维素酶按质量比配制)的水均匀喷洒浸透，进行麻膏生物预处理。
(3)水解物生产：生物预处理后的麻膏，经酸水解得到水解物。酸解废水采用生石灰中和预处理，然后进行UASB工艺处理，再利用A/O生化工艺设备处理达标排放。
(4)剑麻皂素生产：水解物经提取、脱色、浓缩、结晶、离心得到剑麻皂素粗品，利用粗品中海柯吉宁在碱性条件下与盐酸羟胺盐反应生成肟化物的性质，分离得到高纯度剑麻皂素产品。
(5)提取废渣处理：提取后的水解物废渣，用于复混肥原料使用。
本发明的工艺原理：将剑麻皂素粗品用特定浓度范围内的乙醇加热，至乙醇沸腾，使杂质溶解于乙醇中，而剑麻皂素难溶于乙醇，过滤，即可实现剑麻皂素与杂质的分离；由于滤液中杂质的溶解度受温度影响较大，低温条件下，滤液中杂质结晶析出，所以将所得滤液降温，待滤液中杂质完全析出，过滤除杂，新滤液重新溶解第二批剑麻皂素粗品，并依此反复循环若干次，制备高纯度的剑麻皂素产品。
本发明的优点是：
(1)本发明与传统的提纯方法不同之处在于，本方法选用特定浓度而不是传统质量浓度为95％的乙醇作溶剂，在此浓度范围内的乙醇完全沸腾的条件下，杂质完全溶解于乙醇，剑麻皂素难溶解于低浓度的乙醇，从而实现剑麻皂素与杂质的完全分离，此外，采用本发明的方法， 能够将粗品中所有杂质一次性去除，母液中不含有剑麻皂素，所以无需再从母液中回收剑麻皂素。
(2)本发明的方法采用滤液重新溶解第二批剑麻皂素粗品，并反复循环套用，乙醇消耗量大大降低，降低了生产成本。
(3)采用本方法获得的剑麻皂素产品纯度及收率均较高，利于下游产品的生产及质量控制。本发明的方法条件温和，路线简短，对环境友好，适合于连续化工业生产。
附图说明
图1为本发明剑麻皂素粗品的提纯方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的方法进行详细说明。
本发明所采用的剑麻皂素粗品的制备：将剑麻麻渣榨汁，汁液于沉淀池中发酵，滤出沉淀物，晒干得到麻膏；用酸将麻膏水解，水解完成后的水解物钙化，用乙醇提取，提取液经酸化脱色，除杂质后，浓缩，结晶即可得到剑麻皂素粗品。
实施例1
本发明剑麻皂素粗品的提纯方法，包括如下步骤：
A、用640g质量浓度为40％的乙醇作为清洗剂，清洗80g剑麻皂素含量为65％的剑麻皂素粗品，不断搅拌溶解杂质，过滤，得到滤液1和滤饼1，滤饼1在100℃下加热干燥5小时即得剑麻皂素产品，称重为61.42g检测其中剑麻皂素含量为75.43％；
B、滤液1降温至0℃，静置析出杂质，过滤，得到滤液2及30.00g杂质滤饼2；
C、将滤液2作为清洗剂，用于新的一批剑麻皂素粗品的清洗，重复步骤A和B。
还包括以下步骤：
D、重复步骤C，依次对多批剑麻皂素粗品进行清洗提纯。剑麻皂素产品平均含量为74.28％。
所述的重复步骤C的循环次数为1次。
所述的剑麻皂素粗品，来源于剑麻汁液或经汁液发酵后形成的剑麻膏，经过酸解、中和、高浓度乙醇提取、脱色、结晶的粗品。
实施例2
本发明剑麻皂素粗品的提纯方法，包括如下步骤：
A、用800g质量浓度为60％的乙醇作为清洗剂，清洗80g剑麻皂素含量为80％的剑麻皂素 粗品，不断搅拌溶解杂质，过滤，得到滤液1和滤饼1，滤饼1在100℃下加热干燥5小时即得剑麻皂素产品，称重为60.12g，检测其中剑麻皂素含量为93.08％；
B、滤液1降温至5℃，静置析出杂质，过滤，得到滤液2及24.32g杂质滤饼2；
C、将滤液2作为清洗剂，用于新的一批剑麻皂素粗品的清洗，重复步骤A和B。
还包括以下步骤：
D、重复步骤C，依次对多批剑麻皂素粗品进行清洗提纯。剑麻皂素产品平均含量为92.18％。
所述的重复步骤C的循环次数为3次。
所述的剑麻皂素粗品，来源于剑麻汁液或经汁液发酵后形成的剑麻膏，经过酸解、中和、高浓度乙醇提取、脱色、结晶的粗品。
实施例3
本发明剑麻皂素粗品的提纯方法，包括如下步骤：
A、用1000g质量浓度为70％的乙醇作为清洗剂，清洗80g剑麻皂素含量为80％的剑麻皂素粗品置于的过滤器上，加入清洗剂连续清洗过滤，过滤去除杂质，得到滤液1和滤饼1，滤饼1在100℃下加热干燥5小时即得剑麻皂素产品，称重为58.67g,检测其中剑麻皂素含量为94.36％；
B、滤液1降温至10℃，静置析出杂质，过滤，得到滤液2及22.94g杂质滤饼2；
C、将滤液2作为清洗剂，用于新的一批剑麻皂素粗品的清洗，重复步骤A和B。
还包括以下步骤：
D、重复步骤C，依次对多批剑麻皂素粗品进行清洗提纯。剑麻皂素产品平均含量为93.86％。
所述的重复步骤C的循环次数为5次。
所述的剑麻皂素粗品，来源于剑麻汁液或经汁液发酵后形成的剑麻膏，经过酸解、中和、高浓度乙醇提取、脱色、结晶的粗品。
实施例4
本发明剑麻皂素粗品的提纯方法，包括如下步骤：
A、用1200g质量浓度为900％的乙醇作为清洗剂，清洗80g剑麻皂素含量为90％的剑麻皂素粗品置于的过滤器上，加入清洗剂连续清洗过滤，过滤去除杂质，过滤，得到滤液1和滤饼1，滤饼1在100℃下加热干燥5小时即得剑麻皂素产品，称重为71.54g,检测其中剑麻皂素含量为95.43％；
B、滤液1降温至15℃，静置析出杂质，过滤，得到滤液2及10.12g杂质滤饼2；
C、将滤液2作为清洗剂，用于新的一批剑麻皂素粗品的清洗，重复步骤A和B。
还包括以下步骤：
D、重复步骤C，依次对多批剑麻皂素粗品进行清洗提纯。剑麻皂素产品平均含量为95.38％。
所述的重复步骤C的循环次数为8次。
所述的剑麻皂素粗品，来源于剑麻汁液或经汁液发酵后形成的剑麻膏，经过酸解、中和、高浓度乙醇提取、脱色、结晶的粗品。
实施例5
本发明剑麻皂素粗品的提纯方法，包括如下步骤：
A、用640g质量浓度为40％的乙醇作为清洗剂，清洗80g剑麻皂素含量为65％的剑麻皂素粗品，溶解杂质，将剑麻皂素粗品与清洗剂的混合液加热回流0.2小时，然后趁热过滤，得到滤液1和滤饼1，滤饼1在100℃下加热干燥5小时即得剑麻皂素产品，称重为49.85g，检测其中剑麻皂素含量为73.32％；
B、滤液1降温至20℃，静置析出杂质，过滤，得到滤液2及19.38g杂质滤饼2；
C、将滤液2作为清洗剂，用于新的一批剑麻皂素粗品的清洗，重复步骤A和B。
还包括以下步骤：
D、重复步骤C，依次对多批剑麻皂素粗品进行清洗提纯。剑麻皂素产品平均含量为78.15％。
所述的重复步骤C的循环次数为10次。
所述的剑麻皂素粗品，来源于剑麻汁液或经汁液发酵后形成的剑麻膏，经过酸解、中和、高浓度乙醇提取、脱色、结晶的粗品。
实施例6
本发明剑麻皂素粗品的提纯方法，包括如下步骤：
A、用800g质量浓度为50％的乙醇作为清洗剂，清洗80g剑麻皂素含量为70％的剑麻皂素粗品，溶解杂质，将剑麻皂素粗品与清洗剂的混合液加热回流0.5小时，然后趁热过滤，得到滤液1和滤饼1，滤饼1在105℃下加热干燥6小时即得剑麻皂素产品，称重为62.85g，检测其中剑麻皂素含量为82.32％；
B、滤液1降温至30℃，静置析出杂质，过滤，得到滤液2及15.38g杂质滤饼2；
C、将滤液2作为清洗剂，用于新的一批剑麻皂素粗品的清洗，重复步骤A和B。
还包括以下步骤：
D、重复步骤C，依次对多批剑麻皂素粗品进行清洗提纯。剑麻皂素产品平均含量为81.15％。
所述的重复步骤C的循环次数为12次。
所述的剑麻皂素粗品，来源于剑麻汁液或经汁液发酵后形成的剑麻膏，经过酸解、中和、高浓度乙醇提取、脱色、结晶的粗品。
实施例7
本发明剑麻皂素粗品的提纯方法，包括如下步骤：
A、用900g质量浓度为60％的乙醇作为清洗剂，清洗80g剑麻皂素含量为75％的剑麻皂素粗品，溶解杂质，将剑麻皂素粗品与清洗剂的混合液加热回流0.6小时，然后趁热过滤，得到滤液1和滤饼1，滤饼1在110℃下加热干燥5小时即得剑麻皂素产品，称重为62.13g，检测其中剑麻皂素含量为92.33％；
B、滤液1降温至40℃，静置析出杂质，过滤，得到滤液2及16.70g杂质滤饼2；
C、将滤液2作为清洗剂，用于新的一批剑麻皂素粗品的清洗，重复步骤A和B。
还包括以下步骤：
D、重复步骤C，依次对多批剑麻皂素粗品进行清洗提纯。剑麻皂素产品平均含量为89.71％。
所述的重复步骤C的循环次数为8次。
所述的剑麻皂素粗品，来源于剑麻汁液或经汁液发酵后形成的剑麻膏，经过酸解、中和、高浓度乙醇提取、脱色、结晶的粗品。
实施例8
本发明剑麻皂素粗品的提纯方法，包括如下步骤：
A、用1000g质量浓度为70％的乙醇作为清洗剂，清洗80g剑麻皂素含量为80％的剑麻皂素粗品，溶解杂质，将剑麻皂素粗品与清洗剂的混合液加热回流1小时，然后趁热过滤，得到滤液1和滤饼1，滤饼1在100℃下加热干燥6小时即得剑麻皂素产品，称重为58.70g，检测其中剑麻皂素含量为93.43％；
B、滤液1降温至50℃，静置析出杂质，过滤，得到滤液2及10.97g杂质滤饼2；
C、将滤液2作为清洗剂，用于新的一批剑麻皂素粗品的清洗，重复步骤A和B。
还包括以下步骤：
D、重复步骤C，依次对多批剑麻皂素粗品进行清洗提纯。剑麻皂素产品平均含量为 92.21％。
所述的重复步骤C的循环次数为10次。
所述的剑麻皂素粗品，来源于剑麻汁液或经汁液发酵后形成的剑麻膏，经过酸解、中和、高浓度乙醇提取、脱色、结晶的粗品。
实施例9
本发明剑麻皂素粗品的提纯方法，包括如下步骤：
A、用1100g质量浓度为80％的乙醇作为清洗剂，清洗80g剑麻皂素含量为85％的剑麻皂素粗品，溶解杂质，将剑麻皂素粗品与清洗剂的混合液加热回流1.5小时，然后趁热过滤，得到滤液1和滤饼1，滤饼1在100℃下加热干燥7小时即得剑麻皂素产品，称重为59.72g，检测其中剑麻皂素含量为93.83％；
B、滤液1降温至50℃，静置析出杂质，过滤，得到滤液2及11.07g杂质滤饼2；
C、将滤液2作为清洗剂，用于新的一批剑麻皂素粗品的清洗，重复步骤A和B。
还包括以下步骤：
D、重复步骤C，依次对多批剑麻皂素粗品进行清洗提纯。剑麻皂素产品平均含量为93.20％。
所述的重复步骤C的循环次数为12次。
所述的剑麻皂素粗品，来源于剑麻汁液或经汁液发酵后形成的剑麻膏，经过酸解、中和、高浓度乙醇提取、脱色、结晶的粗品。
实施例10
本发明剑麻皂素粗品的提纯方法，包括如下步骤：
A、用1200g质量浓度为90％的乙醇作为清洗剂，清洗80g剑麻皂素含量为90％的剑麻皂素粗品，溶解杂质，将剑麻皂素粗品与清洗剂的混合液加热回流2小时，然后趁热过滤，得到滤液1和滤饼1，滤饼1在105℃下加热干燥7小时即得剑麻皂素产品，称重为68.85g，检测其中剑麻皂素含量为96.72％；
B、滤液1降温至20℃，静置析出杂质，过滤，得到滤液2及10.38g杂质滤饼2；
C、将滤液2作为清洗剂，用于新的一批剑麻皂素粗品的清洗，重复步骤A和B。
还包括以下步骤：
D、重复步骤C，依次对多批剑麻皂素粗品进行清洗提纯。剑麻皂素产品平均含量为95.26％。
所述的重复步骤C的循环次数为8次。
所述的剑麻皂素粗品，来源于剑麻汁液或经汁液发酵后形成的剑麻膏，经过酸解、中和、高浓度乙醇提取、脱色、结晶的粗品。
Claims (9)
1.一种剑麻皂素粗品的提纯方法，包括如下步骤：
A、用40%-90%的乙醇作为清洗剂，清洗剑麻皂素粗品，溶解杂质，过滤，得到滤液1和滤饼1，滤饼1干燥即得剑麻皂素产品；
B、滤液1降温至0-50℃，静置析出杂质，过滤，得到滤液2及杂质滤饼2；
C、将滤液2作为清洗剂，用于新的一批剑麻皂素粗品的清洗，重复步骤A和B。
2.根据权利要求1所述的剑麻皂素粗品的提纯方法，其特征在于还包括以下步骤：
D、重复步骤C，依次对多批剑麻皂素粗品进行清洗提纯。
3.根据权利要求2所述的剑麻皂素粗品的提纯方法，其特征在于：所述的重复步骤C的循环次数为1-12次。
4.根据权利要求1所述的剑麻皂素粗品的提纯方法，其特征在于：所述的剑麻皂素粗品，来源于剑麻汁液或经汁液发酵后形成的剑麻膏，经过酸解、中和、高浓度乙醇提取、脱色、结晶的粗品。
5.根据权利要求1所述的剑麻皂素粗品的提纯方法，其特征在于：所述的粗品中剑麻皂素含量为65%-90%。
6.根据权利要求1所述的剑麻皂素粗品的提纯方法，其特征在于：所述的步骤A中，剑麻皂素粗品与清洗剂的质量比为1:8-1:15。
7.根据权利要求1所述的剑麻皂素粗品的提纯方法，其特征在于：所述的步骤A中，清洗剑麻皂素粗品，溶解杂质时，将剑麻皂素粗品与清洗剂的混合液加热回流0.2小时以上，然后趁热过滤。
8.根据权利要求1所述的剑麻皂素粗品的提纯方法，其特征在于：所述的步骤A中，清洗剑麻皂素粗品，溶解杂质时，将剑麻皂素粗品与清洗剂的混合液加热回流0.2-2小时，然后趁热过滤。
9.根据权利要求1所述的剑麻皂素粗品的提纯方法，其特征在于：所述的步骤A中，干燥方法为加热干燥，干燥温度为100-110℃，时间为5-7小时。
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| US10870627B2 (en) | 2016-09-23 | 2020-12-22 | Shanghai Pharmaceuticals Holding Co., Ltd. | Salt of quinazoline derivative, preparation method therefor and application thereof |
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