CN104087424B - 一步萃取、分离牡丹鲜花精油、水溶液、脂质的方法 - Google Patents
一步萃取、分离牡丹鲜花精油、水溶液、脂质的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种一步萃取牡丹鲜花精油、水溶液、脂质的方法。用甲醚或甲醚与丁烷、丙烷、乙醇的混合液作为溶剂，在密闭状态下，萃取经过前处理的牡丹鲜花，温度10～50℃、压力0.1～1.2MPa，萃取时间为10～60min；萃取结束后，进行固液分离，汇集萃取液，静止分层，上层为牡丹精油，下层为牡丹花水溶液及脂质；对下层溶液进行负压浓缩，冷却回收冷凝液，即得牡丹花水溶液萃取液，浓缩液为牡丹花脂质。采用本发明，不受原料品种限制，能充分利用原料资源，萃取率高，渣残低，工艺简单、效率高、投资小，可同时得到干净脱水的牡丹花瓣（丝）、牡丹花精油、牡丹花水溶液萃取液、牡丹花脂质四种产品。不仅适用于牡丹鲜花，还适用于玫瑰花、月季花、茉莉花、茶花、薰衣草等，生产成本低，市场竞争优势明显。
Description
技术领域
本发明涉及一种一步萃取牡丹鲜花精油、水溶液、脂质及其分离的方法。
背景技术
牡丹花在我国为国花，以前只是观赏，没有对牡丹花的经济价值进一步开发，利用。牡丹花精油、水溶液等主要用在化妆品方面，牡丹鲜花精油、水溶液、脂质的萃取、分离对牡丹产业开发将有一定的推动作用。
CN102080018A公开了牡丹花精油的制作方法：鲜花用10%的NaCL腌制、水蒸气蒸馏、水分子截留法除杂、乙酸乙酯萃取、减压回收乙酸乙酯、再用水蒸气蒸馏、无水硫酸钠脱水、过滤等制取牡丹花精油方法。此工艺繁琐、精油收率低、没有牡丹花水溶液萃取液这个产品。
CN10239193A公开了牡丹精油的超临界萃取方法：将牡丹根、茎、叶和花淋干、烘干水分在7%以内，粉碎、用超临界二氧化碳萃取的工艺制取牡丹精油方法。工艺缺点是：烘干造成牡丹花头香的损失、设备投资大、没有牡丹花水溶液萃取液这个产品。
CN103305344A公开了一种从牡丹鲜花中萃取牡丹精油的方法：以采摘的牡丹鲜花为原料，用超临界二氧化碳萃取牡丹浸膏，用分子蒸馏萃取牡丹浸膏制得牡丹精油的方法。该工艺缺点是：生产成本高、设备投资大、没有牡丹花水溶液萃取液这个产品。
CN100577783C公开了一种萃取油脂的方法：将植物种子粉碎10～20目，以甲醚为溶剂，按照料溶比为1：2～1：24，萃取时间为30～120分钟，萃取温度为30～90℃条件下，萃取、分离植物种子内油脂的方法，没有涉及鲜花精油及鲜花水溶液的萃取。
CN101484562B公开了用液态甲醚萃取高不饱和脂质的方法：将植物、海洋动物、微生物进行干燥，水分为原料重的5～30%，用接近临界CO2的状态下，萃取所得的高不饱和脂质的方法，没有涉及鲜花精油及鲜花水溶液的萃取。
以上这些工艺方法要么工艺繁琐、要么精油损失部分香气、要么设备投资大生产成本高、要么不涉及鲜花的萃取，故提出一步萃取牡丹鲜花精油、水溶液、脂质及其分离的方法，能弥补以上工艺方法的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一步萃取牡丹鲜花精油、水溶液、脂质的方法。
用甲醚或甲醚与丁烷、丙烷、乙醇的混合液作为溶剂，在密闭状态下，萃取经过前处理的牡丹鲜花，物料与溶剂的重量比为1：0.8～6，温度10～50℃、压力0.1～1.2MPa，萃取时间为10～60min；萃取结束后，进行固液分离，经萃取后的固相即为脱脂（水）牡丹花瓣（丝）；汇集萃取液，静止分层，上层为牡丹精油，下层为牡丹花水溶液及脂质；对下层溶液进行负压浓缩，冷却回收冷凝液，即得牡丹花水溶液萃取液，浓缩液为牡丹花脂质。
采用本发明，不受原料品种限制，能充分利用原料资源，萃取率高，渣残低，工艺简单、效率高、投资小，可同时得到干净脱水的牡丹花瓣（丝）、牡丹花精油、牡丹花水溶液萃取液、牡丹花脂质四种产品。本发明不仅适用于牡丹鲜花，还适用于玫瑰花、月季花、茉莉花、茶花、薰衣草等，生产成本低，市场竞争优势明显。
具体实施方式
下面具体说明实现本发明的工艺流程和实现方式：
（一）、工艺流程
（1）鲜花前处理：将采摘的牡丹鲜花经揉搓、压片或直接经榨水脱除部分牡丹鲜花汁液；
（2）萃取：以甲醚或甲醚与丁烷、丙烷、乙醇的混合液作为溶剂，对经前处理的牡丹鲜花进行萃取，物料与溶剂的重量比为1：0.8～6，萃取温度为10～50℃，压力0.1～1.2MPa，萃取时间为10～60min；萃取结束后进行固液分离，对分离的固相按上述萃取工艺条件重复萃取2～8次，经萃取后的固相即为脱脂（水）牡丹花瓣（丝）；
（3）回收溶剂：对（2）分离的液相进行过滤或沉降，去除其中的细小杂质，减压分离为气相和浓缩物，将气相压缩液化回收溶剂；
（4）粗产品：将（3）分离的浓缩物控制温度在20～50℃，在负压条件下，脱除溶剂，得到牡丹花精油、牡丹花脂质、牡丹花水溶液萃取液的混合液；
（5）静止分离：将（4）所得混合液沉降、静止、分离，即得上层为牡丹精油，下层为牡丹花水溶液及脂质；
（6）精制牡丹花水溶液萃取液：把（1）所得牡丹花汁液过滤，与（5）所得牡丹花水溶液及脂质混合液，投入真空浓缩设备，温度30～85℃，压力1～1500Pa以内，进行真空浓缩，冷却回收所收集的冷凝液即为牡丹花水溶液萃取液，浓缩后的物质即为牡丹花脂质；
所述操作过程均是在完全封闭的工艺条件下完成的。
（二）、实现方式
下面用具体实施方式进一步说明本发明的方法：
实施例1：取根据上述工艺流程中步骤1制备的牡丹鲜花片或丝100㎏，置于萃取容器中，加入100㎏甲醚，萃取温度为45℃，萃取时间为60min；萃取结束后进行固液分离，对分离的固相按上述工艺条件重复萃取2～8次，经多次萃取后的固相即为脱脂（水）牡丹花瓣（丝）；对液相进行过滤或沉降，去除其中的细小杂质，减压分离为气相和浓缩物，将气相压缩液化回收溶剂；将浓缩物控制温度在20～50℃，表压小于-0.085Mpa的条件下脱除溶剂，就得到了牡丹花精油、牡丹花脂质、牡丹花水溶液萃取液的混合液；将此混合液沉降、静止、分离，即得上层为牡丹精油，下层为牡丹花水溶液及脂质；把下层混合液与前处理所得的牡丹花液过滤液混合，投入真空浓缩设备，温度30～85℃，压力1～1500Pa以内，进行真空浓缩，冷却回收所收集的冷凝液即为牡丹花水溶液萃取液，浓缩后的物质即为牡丹花脂质。
实施例2：取根据上述工艺流程中步骤1制备的牡丹鲜花片或丝100㎏，置于萃取容器中，加入100㎏甲醚与丁烷混合液，萃取温度为45℃，萃取时间为30min；萃取结束后进行固液分离，对分离的固相按上述工艺条件重复萃取2次，经多次萃取后的固相即为脱脂（水）牡丹花瓣（丝）；对液相进行过滤或沉降，去除其中的细小杂质，减压分离为气相和浓缩物，将气相压缩液化回收溶剂；将浓缩物控制温度在20～50℃，表压小于-0.085Mpa的条件下脱除溶剂，就得到了牡丹花精油、牡丹花脂质、牡丹花水溶液萃取液的混合液；将此混合液沉降、静止、分离，即得上层为牡丹精油，下层为牡丹花水溶液及脂质；把下层混合液与前处理所得的牡丹花液过滤液混合，投入真空浓缩设备，温度30～85℃，压力1～1500Pa以内，进行真空浓缩，冷却回收所收集的冷凝液即为牡丹花水溶液萃取液，浓缩后的物质即为牡丹花脂质。
实施例3：取根据上述工艺流程中步骤1制备的牡丹鲜花片或丝100㎏，置于萃取容器中，加入100㎏甲醚与乙醇的混合液，萃取温度为45℃，萃取时间为40min；萃取结束后进行固液分离，对分离的固相按上述工艺条件重复萃取5次，经多次萃取后的固相即为脱脂（水）牡丹花瓣（丝）；对液相进行过滤或沉降，去除其中的细小杂质，减压分离为气相和浓缩物，将气相压缩液化回收溶剂；将浓缩物控制温度在20～50℃，表压小于-0.085Mpa的条件下脱除溶剂，就得到了牡丹花精油、牡丹花脂质、牡丹花水溶液萃取液的混合液；将此混合液沉降、静止、分离，即得上层为牡丹精油，下层为牡丹花水溶液及脂质；把下层混合液与前处理所得的牡丹花液过滤液混合，投入真空浓缩设备，温度30～85℃，压力1～1500Pa以内，进行真空浓缩，冷却回收所收集的冷凝液即为牡丹花水溶液萃取液，浓缩后的物质即为牡丹花脂质。
实施例4：取根据上述工艺流程中步骤1制备的牡丹鲜花片或丝100㎏，置于萃取容器中，加入600㎏甲醚，萃取温度为35℃，萃取时间为40min；萃取结束后进行固液分离，对分离的固相按上述工艺条件重复萃取5次，经多次萃取后的固相即为脱脂（水）牡丹花瓣（丝）；对液相进行过滤或沉降，去除其中的细小杂质，减压分离为气相和浓缩物，将气相压缩液化回收溶剂；将浓缩物控制温度在20～50℃，表压小于-0.085Mpa的条件下脱除溶剂，就得到了牡丹花精油、牡丹花脂质、牡丹花水溶液萃取液的混合液；将此混合液沉降、静止、分离，即得上层为牡丹精油，下层为牡丹花水溶液及脂质；把下层混合液与前处理所得的牡丹花液过滤液混合，投入真空浓缩设备，温度30～85℃，压力1～1500Pa以内，进行真空浓缩，冷却回收所收集的冷凝液即为牡丹花水溶液萃取液，浓缩后的物质即为牡丹花脂质。
实施例5：取根据上述工艺流程中步骤1制备的牡丹鲜花片或丝100㎏，置于萃取容器中，加入200㎏甲醚与丁烷的混合液，萃取温度为45℃，萃取时间为40min；萃取结束后进行固液分离，对分离的固相按上述工艺条件重复萃取5次，经多次萃取后的固相即为脱脂（水）牡丹花瓣（丝）；对液相进行过滤或沉降，去除其中的细小杂质，减压分离为气相和浓缩物，将气相压缩液化回收溶剂；将浓缩物控制温度在20～50℃，表压小于-0.085Mpa的条件下脱除溶剂，就得到了牡丹花精油、牡丹花脂质、牡丹花水溶液萃取液的混合液；将此混合液沉降、静止、分离，即得上层为牡丹精油，下层为牡丹花水溶液及脂质；把下层混合液与前处理所得的牡丹花液过滤液混合，投入真空浓缩设备，温度30～85℃，压力1～1500Pa以内，进行真空浓缩，冷却回收所收集的冷凝液即为牡丹花水溶液萃取液，浓缩后的物质即为牡丹花脂质。
Claims (1)
1.一步萃取牡丹鲜花精油、水溶液、脂质的方法，用甲醚或甲醚与丁烷、丙烷和乙醇一种或几种中的混合液作为溶剂，在密闭状态下，萃取经过前处理的牡丹鲜花，萃取结束后，进行固液分离，经萃取后的固相即为脱脂牡丹花；汇集萃取液，静止分层，上层为牡丹精油，下层为牡丹花水溶液及脂质；对下层溶液进行负压浓缩，冷却回收冷凝液，即得牡丹花水溶液萃取液，浓缩液为牡丹花脂质；其特征在于：
(1)鲜花前处理：将采摘的牡丹鲜花经揉搓、压片或直接经榨水脱除部分牡丹鲜花汁液；
(2)萃取：以甲醚或甲醚与丁烷、丙烷和乙醇一种或几种中的混合液作为溶剂，对经前处理的牡丹鲜花进行萃取，物料与溶剂的重量比为1：0.8～6，萃取温度为10～50℃，压力0.1～1.2MPa，萃取时间为10～60min；萃取结束后进行固液分离，对分离的固相按上述萃取工艺条件重复萃取2～8次，经萃取后的固相即为脱脂牡丹花瓣；
(3)回收溶剂：对（2）分离的液相进行过滤或沉降，去除其中的细小杂质，减压分离为气相和浓缩物，将气相压缩液化回收溶剂；
(4)粗产品：将（3）分离的浓缩物控制温度在20～50℃，在负压条件下，脱除溶剂，得到牡丹花精油、牡丹花脂质、牡丹花水溶液萃取液的混合液；
(5)静止分离：将（4）所得混合液沉降、静止、分离，即得上层为牡丹精油，下层为牡丹花水溶液及脂质；
(6)精制牡丹花水溶液萃取液：把（1）所得牡丹花汁液过滤，与（5）所得牡丹花水溶液及脂质混合液，投入真空浓缩设备，温度30～85℃，压力1～1500Pa以内，进行负压浓缩，冷却回收所收集的冷凝液即为牡丹花水溶液萃取液，浓缩后的物质即为牡丹花脂质；
所述操作过程均是在完全封闭的工艺条件下完成的。
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