CN104084096A - 一种太阳热反射TiO2@SiO2核壳颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种太阳热反射TiO2SiO2核壳颗粒及其制备方法，是通过钛酸四烷基酯为原料，通过溶胶-凝胶法制备得到一定粒径范围的二氧化钛颗粒。将所得到的二氧化钛颗粒用四烷氧基硅烷进行进一步改性，从而得到具有太阳热反射功能的TiO2SiO2核壳颗粒。这种核壳颗粒的的制备工艺简单，具有很强的工业化能力与应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种太阳热反射TiO2SiO2核壳颗粒的制备方法，尤其涉及到核壳结构的颗粒的制备工艺。
背景技术
太阳光能量分布包括5％紫外光、46％可见光以及49％近红外光，在炎热的季节，由于太阳光辐射的作用，造成大多数城市的能源负荷过大，进而造成大范围的能源危机。近来，有研究发现，一些金属氧化物颗粒，如氧化锌(ZnO)、氧化镁(MgO)、二氧化铈(CeO2)、二氧化钛(TiO2)与三氧化二铝(Al2O3)等颗粒在近红外波段表现出非常突出的太阳热反射能力，这些太阳热反射颗粒能够用于军事、塑料以及涂料等领域，以制备太阳热反射的隔热材料(P.Jeevanandam,R.S.Mulukutla,M.Phillips et.al,J.Phys.Chem.C,2007,111,1912-1918)。
其中，二氧化钛作为最早工业化的粉体材料之一，其太阳热反射能力尤为突出，是最常用的太阳热反射颜料之一。二氧化钛颗粒的太阳热反射能力与颗粒粒径有很大关联，有研究指出，粒径为1.1～1.4μm范围的二氧化钛可以使二氧化钛在整个红外波段都具有较好的太阳热反射性能(近红外波长(2500nm)的一半)。然而，由于二氧化钛的光催化特性，会造成所添加的主体材料的耐候性能下降，尤其是有色材料体系，二氧化钛的添加对主体材料的耐候性能的影响更为明显(Y.Zhang,H.Yin,A.Wang et.al,J.PHYS.CHEM.SOLIDS,2010,71,1458–1466)。因此，通常需要对二氧化钛进行包覆处理，在保留其太阳热反射能力的同时，又将其与主体材料隔离开，从而起到提高材料耐候性能的目的。
发明内容
本发明制备了一种TiO2SiO2核壳颗粒，这种核壳颗粒具有极好的太阳热反射功能，可以作为反射隔热材料的添加剂使用。
本发明的技术方案为：以钛酸四烷基酯为原料，通过溶胶-凝胶法合成一定粒径的二氧化钛颗粒，然后用四烷氧基硅烷对二氧化钛颗粒进行包覆处理，最终得到具备太阳热反射功能的TiO2SiO2核壳颗粒。
本发明涉及的具备太阳热反射功能的TiO2SiO2核壳颗粒的制备方法，其具体步骤如下：
(A)TiO2(1.1～1.4μm)颗粒的制备
将钛酸四烷基酯溶解于小分子醇(C数：1～4)当中，配置成5～8wt.％的溶液A；配置0.1M的Lutensol ON50(BASF)表面活性剂水溶液B；取溶液B溶解于小分子醇(C数：1～4)当中，配置成0.5～1.0wt.％的溶液C；将溶液A与溶液C以一定比例混合，混合质量比为1:2～1:4，之和将此混合溶液加热至50～90℃下反应2～4h，之后将产物离心分离、洗涤、烘干，最终得到粒径范围在1.1～1.4μm的二氧化钛颗粒。
(B)TiO2SiO2核壳颗粒的制备
将二氧化钛通过超声分散于小分子醇(C数：1～4)溶剂当中，制备成浓度为0.1～1wt.％固含的分散液，之后加入氨水作为催化剂，催化剂占总质量的比例为1～3wt.％，最后加入四烷氧基硅烷对二氧化钛进行包覆，四烷氧基硅烷占总质量的比例为1～5wt.％，反应温度为30～60℃，反应时间2～4h，将产物离心分离、洗涤、烘干，最后在200-600℃下煅烧2h，得到二氧化硅包覆的二氧化钛颗粒。
所使用钛酸四烷基酯最佳为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯以及钛酸四丁酯的任一种时效果较佳。
所使用的C数为1～4的小分子醇为甲醇、乙醇、异丙醇与正丁醇的一种或者任意组合时效果较佳。
所使用的四烷氧基硅烷最佳为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷与四异丙氧基硅烷的任一种时效果较佳。
优选乙醇作为溶剂来制备二氧化钛颗粒，优选钛酸四乙酯作为二氧化钛颗粒前躯体。
优选乙醇作为溶剂来制备TiO2SiO2核壳颗粒，优选四乙氧基硅烷作为二氧化硅前躯体来制备核壳颗粒。
本发明制得的TiO2SiO2核壳颗粒的XRD谱图与粒度分布曲线按常规方法测定。
本发明以钛酸四烷基酯为原料，通过溶胶-凝胶法制备了粒径为1.1～1.4μm的二氧化钛颗粒，之后在通过四烷氧基硅烷在一定PH范围内对其进行包覆处理，制备得到具备太阳热反射功能的TiO2SiO2核壳颗粒，此复合颗粒在红外波段的反射率超过80％。此外，由于壳层SiO2的包覆作用，此复合颗粒的光催化性能得到有效抑制，不会对所添加的材料的耐候性能造成影响，因此该复合颗粒用作材料的添加剂具有很大的应用前景。同时，这种TiO2SiO2核壳颗粒制备方法原料易得，制备步骤简便，因此具有较强的应用与工业化前景。
附图说明
图1为TiO2SiO2核壳颗粒的粒度分布曲线。
图2为TiO2SiO2核壳颗粒的XRD谱图。
图3为TiO2SiO2核壳颗粒在紫外-可见-近红外波段的反射曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
将钛酸四乙酯溶解于甲醇当中，配置成5wt.％的溶液A；配置0.1M的Lutensol ON50(BASF)表面活性剂水溶液B；取溶液B溶解于甲醇当中，配置成0.5wt.％的溶液C；将溶液A与溶液C均匀混合，混合质量比为1:2，之和将此混合溶液加热至50℃下反应2h，之后将产物离心分离、洗涤、烘干，最终得到二氧化钛颗粒。
将二氧化钛通过超声分散于甲醇当中，制备成浓度为0.1wt.％固含的分散液，之后加入氨水作为催化剂，催化剂占总质量的比例为1wt.％，最后加入四乙氧基硅烷对二氧化钛进行包覆，反应温度为30℃，反应时间2h，将产物离心分离、洗涤、烘干，最后在200℃下煅烧2h，得到二氧化硅包覆的二氧化钛颗粒。制得的TiO2SiO2核壳颗粒的中位粒径为1.1μm，在800nm波长处的反射率为82％。
实施例2：
将钛酸四乙酯溶解于甲醇当中，配置成8wt.％的溶液A；配置0.1M的Lutensol ON50(BASF)表面活性剂水溶液B；取溶液B溶解于甲醇当中，配置成1wt.％的溶液C；将溶液A与溶液C均匀混合，混合质量比为1:4，之和将此混合溶液加热至90℃下反应4h，之后将产物离心分离、洗涤、烘干，最终得到二氧化钛颗粒。
将二氧化钛通过超声分散于甲醇当中，制备成浓度为1wt.％固含的分散液，之后加入氨水作为催化剂，催化剂占总质量的比例为3wt.％，最后加入四乙氧基硅烷对二氧化钛进行包覆，反应温度为60℃，反应时间4h，将产物离心分离、洗涤、烘干，最后在600℃下煅烧2h，得到二氧化硅包覆的二氧化钛颗粒。制得的TiO2SiO2核壳颗粒的中位粒径为1.35μm，在800nm波长处的反射率为84.5％。
实施例3：
将钛酸四乙酯溶解于乙醇当中，配置成6wt.％的溶液A；配置0.1M的Lutensol ON50(BASF)表面活性剂水溶液B；取溶液B溶解于乙醇当中，配置成0.7wt.％的溶液C；将溶液A与溶液C均匀混合，混合质量比为1:3，之和将此混合溶液加热至60℃下反应3h，之后将产物离心分离、洗涤、烘干，最终得到二氧化钛颗粒。
将二氧化钛通过超声分散于乙醇当中，制备成浓度为1wt.％固含的分散液，之后加入氨水作为催化剂，催化剂占总质量的比例为1.5wt.％，最后加入四乙氧基硅烷对二氧化钛进行包覆，反应温度为50℃，反应时间3h，将产物离心分离、洗涤、烘干，最后在450℃下煅烧2h，得到二氧化硅包覆的二氧化钛颗粒。制得的TiO2SiO2核壳颗粒的中位粒径为1.2μm，在800nm波长处的反射率为86.5％。
上述实施例下所制备的核壳样品的粒径分布、XRD以及太阳热反射谱图即为说明书附图的1-3。
Claims (4)
1.一种太阳热反射TiO2SiO2核壳颗粒的制备方法，其特征在于：其具体步骤如下：
(A)粒径范围在1.1～1.4μm的TiO2颗粒的制备：
将钛酸四烷基酯溶解于C数为1～4的小分子醇当中，配置成5～8wt.％的溶液A；配置0.1M的Lutensol ON50表面活性剂水溶液B；取溶液B溶解于C数为1～4的小分子醇当中，配置成0.5～1.0wt.％的溶液C；将溶液A与溶液C混合，其混合质量比为1:2～1:4；之后将此混合溶液加热至50～90℃下反应2～4h，之后将产物离心分离、洗涤、烘干，最终得到粒径范围在1.1～1.4μm的二氧化钛颗粒；
(B)TiO2SiO2核壳颗粒的制备：
将二氧化钛通过超声分散于C数为1～4的小分子醇溶剂当中，制备成浓度为0.1～1wt.％固含的分散液，之后加入氨水作为催化剂，催化剂占总质量的比例为1～3wt.％，最后加入四烷氧基硅烷对二氧化钛进行包覆，四烷氧基硅烷占总质量的比例为1～5wt.％，反应温度为30～60℃，反应时间2～4h，将产物离心分离、洗涤、烘干，最后在200-600℃下煅烧2h，得到二氧化硅包覆的二氧化钛颗粒。
2.根据权利要求1所述的太阳热反射TiO2SiO2核壳颗粒的制备方法，其特征在于：所使用钛酸四烷基酯最佳为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯以及钛酸四丁酯的任一种。
3.根据权利要求1所述的太阳热反射TiO2SiO2核壳颗粒的制备方法，其特征在于：所使用的C数为1～4的小分子醇最佳为甲醇、乙醇、异丙醇与正丁醇的一种或者任意组合。
4.根据权利要求1所述的太阳热反射TiO2SiO2核壳颗粒的制备方法，其特征在于：所使用的四烷氧基硅烷最佳为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷与四异丙氧基硅烷的任一种。
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