CN104014805A - 一种银纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：按顺序将有机多元醇、水、N-甲基吡咯烷酮进行混合，得混合溶液A；将弱还原剂加入到混合溶剂A中，经过搅拌或超声溶解，得到还原溶液B；将硝酸银加入到混合溶剂A中，并进行充分的搅拌溶解，得反应溶液C；将还原溶液B与反应溶液C分别泵入两只玻璃喷雾器内，然后将还原溶液B和反应溶液C同时向一个管式密闭加热反应器内对向喷射，喷射完成后，保持恒温得到呈灰黄色银纳米线原液；将银纳米线原液取出并置于烧杯内静置分层，随后将上层清液倾倒，并加入纯水对其进行洗涤，得到干净的银纳米线浓缩液；对银纳米线浓缩液进行干即得银纳米线粉体产品。优点是：设备简单、反应周期短、能耗小。
Description
技术领域
本发明涉及一种银纳米线的制备方法。
背景技术
近年来随着触控电子产品的广泛普及对触摸屏的要求越来越高，特别是新一代触控产品对透光率、导电性、柔韧性提出了更高的要求。传统的氧化铟锡（ITO）由于面临资源短缺、柔韧性较差、制程复杂、能耗高等问题已经无法满足新一代触控技术、薄膜太阳能电池等的要求，开发新的替代材料就显得十分必要。银纳米材料尤其是银纳米线具有独特的光学、电磁学、力学、催化性能，使其在众多领域如化学生物传感、微纳电路、分子器件、光电子器件、柔性电子器件、太阳能电池以及电子工业中的电子浆料、导电涂料、导电油墨、导电橡胶、导电塑料和电磁屏蔽涂料等方面有着极其重要的作用。
目前，合成银纳米材料的方法主要有模板法和湿法化学合成法。模板法主要分为硬模板和软模板两种途径。硬模板通常以多孔氧化铝、碳纳米管、气凝胶等为模板，通过电沉积、化学沉积等方式制备银纳米材料；软模板法则是以高分子表面活性剂为模板，再以化学还原法制备各类银纳米材料，采用模板法的优点是可以严格控制银纳米材料的形貌，但是其尺寸、形貌又受控于模板本身所具有的形貌、尺寸，这就对合成模板提出了较高的要求，同时这类方法往往还存在着模板去除的复杂过程，难以高效、简便、大量地合成银纳米材料。
湿法化学合成法是目前用于制备银纳米材料的主要方法。如Xia等（Chemistry of Materials, 2002, 14(11): 4736-4745., US7585349）以Pt或Ag为晶种，通过将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮混合溶解于乙二醇中通过加热还原制备得到银纳米线；中国专利申请201010281704.2则在有惰性气体保护的条件下通过加入氯化铜作控制剂在乙二醇中加热还原硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的混合物制备得到银纳米线；中国专利申请201210190066.2将硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮溶于甘油与水的混合物中通过加热还原得到银纳米线；中国专利申请20121201644.8则提供了几种加热方式制备得到银纳米线。
现有的制备银纳米线的缺点：（1）已有专利基本都采用晶种生长法，效率低下，所得产品纯度低，离心处理过程繁琐；（2）已有专利反应溶剂通常为多元醇类溶剂，环境不够友好；（3）已有专利通常会有含卤素盐的引入，增加后处理成本，尤其在工业放大后，会有较为繁琐的排污问题；（4）已有专利所采用的有机多元醇体系使得银源溶解度受限，无法获得较高浓度的反应体系，从而影响工业放大生产效率。
发明内容
本发明提供一种快速、简便、规模化制备银纳米线的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按顺序将有机多元醇、水、N-甲基吡咯烷酮进行混合，混合后有机多元醇与水的体积比为0.1:10-10:0.1，N-甲基吡咯烷酮的浓度为0.01-5摩尔/升，得混合溶液A；
步骤二：将弱还原剂加入到步骤一所得混合溶剂A中，其中弱还原剂的浓度为0.01-5摩尔/升，经过搅拌或超声溶解，得到还原溶液B；
步骤三：将硝酸银加入到步骤一所得另一份混合溶剂A中，并进行充分的搅拌溶解，得到硝酸银浓度为0.01-5摩尔/升，得反应溶液C；
步骤四：将步骤二所得还原溶液B与步骤三所得反应溶液C按体积比为1：10-10：1分别泵入两只玻璃喷雾器内，然后按0.1-100毫升/分钟的喷雾速度将还原溶液B和反应溶液C同时向一个管式密闭加热反应器内对向喷射，加热温度为25-80 °C，喷射完成后，在25-80 °C恒温下保持5-60分钟，得到呈灰黄色银纳米线原液；
步骤五：将步骤四所得银纳米线原液取出并置于烧杯内静置30-240分钟进行分层，随后将上层清液倾倒，并加入纯水对其进行洗涤，洗涤静置2-10次后，即可得到干净的银纳米线浓缩液；
步骤六：对步骤五所得银纳米线浓缩液进行干燥即得银纳米线粉体产品。
进一步的，步骤一中所述有机多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、丙三醇中的一种或几种混合物。
优选的，步骤一中混合后有机多元醇与水的体积比为0.5:5-5:0.5；N-甲基吡咯烷酮的浓度为0.02-4摩尔/升；
优选的，步骤二中所述弱还原剂的浓度为0.02-4摩尔/升。
进一步的，所述弱还原剂为柠檬酸、抗坏血酸、单宁酸、酒石酸、柠檬酸钾、抗坏血酸钠中的一种或几种混合物。
优选的，步骤三所述硝酸银的浓度为0.02-4摩尔/升。
优选的，步骤四中还原溶液B和反应溶液C的体积比为1：5-5：1；喷射速度为0.5-80毫升/分钟，加热温度为30-60 °C，保持时间为10-50分钟。
优选的，步骤五中将银纳米线原液洗涤、静置次数为3-8次。
进一步的，步骤六中干燥方式为冷冻干燥或恒温鼓风干燥，干燥时间为30-300分钟。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比，具有的优点是：1、设备简单、反应周期短，方法简便、易行、加热温度低，能耗小；2、该方法制得的银纳米直径可大范围进行调控；3、该制备方法工艺简单，操作方便，重复性好，并且所得产品制备的透明导电薄膜具有高透光率、低表面电阻、低雾度等优异性能与ITO透明导电薄膜性能完全类似；4、采用水、有机多元醇、含氮有机溶剂混合溶剂作为反应体系，提升反应通用性；5、提升硝酸银反应物浓度，利于工业放大；6、不再使用长链有机高分子作为导向剂/模板分子，简化后处理工艺；7、环保型、温和还原剂引入，反应无需高温进行；8、使用雾化反应器作为反应器，增大反应接触面积、缩短反应时间、降低反应温度，节约能耗，提高反应效率；9、通过条件控制得到产物纯度高，长径比大，无需离心处理，经过短时间沉降分离即可得到。
附图说明
附图1为本发明的工艺模拟图。
附图2为本发明实施例1中制备的银纳米线粉体的透射电子显微镜（TEM）图。
附图3为本发明实施例2中制备的银纳米线粉体的扫描电子显微镜（SEM）图。
附图4为本发明实施例2中制备的银纳米线粉体的光学显微镜图。
附图5为本发明实施例3中制备的银纳米线粉体的扫描电子显微镜（SEM）图。
附图6为本发明实施例3中制备的银纳米线粉体的光学显微镜图。
附图7为本发明实施例4中制备的银纳米线粉体的扫描电子显微镜（SEM）图。
附图8为本发明实施例4中制备的银纳米线粉体的光学显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步的描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例一：
如图1和图2所示：一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按顺序将乙二醇、水、N-甲基吡咯烷酮进行混合，，混合后乙二醇与水的体积比为1:10，N-甲基吡咯烷酮的浓度为0.05摩尔/升，，得混合溶液A；
步骤二：将弱还原剂抗坏血酸加入到步骤一所得混合溶剂A中，弱还原剂抗坏血酸的浓度为0.5摩尔/升，经过搅拌或超声溶解，得到还原溶液B；
步骤三：将硝酸银加入到步骤一所得另一份混合溶剂A中，并进行充分的搅拌溶解，得到硝酸银浓度为0.05摩尔/升，得反应溶液C；
步骤四：将步骤二所得还原溶液B与步骤三所得反应溶液C按体积比为1：1分别泵入反应器了两端的两只玻璃喷雾器内，然后按10毫升/分钟的喷雾速度将还原溶液B和反应溶液C同时向如图1所示的管式密封加热反应器内对向喷射，加热温度为30 °C，喷射完成后，在30℃的恒温下保持10分钟，得到呈灰黄色银纳米线原液；
步骤五：将步骤四所得银纳米线原液取出并置于烧杯内静置30分钟进行分层，随后将上层清液倾倒，并加入纯水对其进行洗涤，洗涤静置3次后，即可得到干净的银纳米线浓缩液；
步骤六：对步骤五所得银纳米线浓缩液进行干燥即得银纳米线粉体产品，干燥的方式为冷冻干燥或恒温鼓风干燥，干燥时间为30分钟，所得的银纳米线的直径为10纳米。
实施例二：
如图1、图3和图4所示：一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按顺序将丙三醇、水、N-甲基吡咯烷酮进行混合，混合后丙三醇与水的体积比为2:5，N-甲基吡咯烷酮的浓度为1摩尔/升，，得混合溶液A；
步骤二：将弱还原剂柠檬酸钾加入到步骤一所得混合溶剂A中，弱还原剂抗柠檬酸钾的浓度为1摩尔/升，经过搅拌或超声溶解，得到还原溶液B；
步骤三：将硝酸银加入到步骤一所得另一份混合溶剂A中，并进行充分的搅拌溶解，得到硝酸银浓度为1摩尔/升，得反应溶液C；
步骤四：将步骤二所得还原溶液B与步骤三所得反应溶液C按体积比为2：1分别泵入反应器了两端的两只玻璃喷雾器内，然后按20毫升/分钟的喷雾速度将还原溶液B和反应溶液C同时向如图1所示的管式密封加热反应器内对向喷射，加热温度为40 °C，喷射完成后，在40℃的恒温下保持25分钟，得到呈灰黄色银纳米线原液；
步骤五：将步骤四所得银纳米线原液取出并置于烧杯内静置100分钟进行分层，随后将上层清液倾倒，并加入纯水对其进行洗涤，洗涤静置4次后，即可得到干净的银纳米线浓缩液；
步骤六：对步骤五所得银纳米线浓缩液进行干燥即得银纳米线粉体产品，干燥的方式为冷冻干燥或恒温鼓风干燥，干燥时间为120分钟，所得的银纳米线的直径为70纳米，且长度较长无杂质。
实施例三：
如图1、图5和图6所示：一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按顺序将戊二醇、水、N-甲基吡咯烷酮进行混合，混合后乙二醇与水的体积比为1:3，N-甲基吡咯烷酮的浓度为2.5摩尔/升，，得混合溶液A；
步骤二：将弱还原剂柠檬酸加入到步骤一所得混合溶剂A中，弱还原剂柠檬酸的浓度为3摩尔/升，经过搅拌或超声溶解，得到还原溶液B；
步骤三：将硝酸银加入到步骤一所得另一份混合溶剂A中，并进行充分的搅拌溶解，得到硝酸银浓度为3摩尔/升，得反应溶液C；
步骤四：将步骤二所得还原溶液B与步骤三所得反应溶液C按体积比为1:5分别泵入反应器两端的两只玻璃喷雾器内，然后按50毫升/分钟的喷雾速度将还原溶液B和反应溶液C同时向如图1所示的管式密封加热反应器内对向喷射，加热温度为50 °C，喷射完成后，在50℃的恒温下保持35分钟，得到呈灰黄色银纳米线原液；
步骤五：将步骤四所得银纳米线原液取出并置于烧杯内静置170分钟进行分层，随后将上层清液倾倒，并加入纯水对其进行洗涤，洗涤静置6次后，即可得到干净的银纳米线浓缩液；
步骤六：对步骤五所得银纳米线浓缩液进行干燥即得银纳米线粉体产品，干燥的方式为冷冻干燥或恒温鼓风干燥，干燥时间为210分钟，所得的银纳米线的直径为300纳米，且长度较长无杂质。
实施例四：
如图1、图7和图8所示：一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按顺序将乙二醇、水、N-甲基吡咯烷酮进行混合，混合后乙二醇与水的体积比为1:5，N-甲基吡咯烷酮的浓度为4摩尔/升，，得混合溶液A；
步骤二：将弱还原剂抗坏血酸加入到步骤一所得混合溶剂A中，弱还原剂抗坏血酸的浓度为4摩尔/升，经过搅拌或超声溶解，得到还原溶液B；
步骤三：将硝酸银加入到步骤一所得另一份混合溶剂A中，并进行充分的搅拌溶解，得到硝酸银浓度为4摩尔/升，得反应溶液C；
步骤四：将步骤二所得还原溶液B与步骤三所得反应溶液C按体积比为5：1分别泵入反应器了两端的两只玻璃喷雾器内，然后按80毫升/分钟的喷雾速度将还原溶液B和反应溶液C同时向如图1所示的管式密封加热反应器内对向喷射，加热温度为60 °C，喷射完成后，在60℃的恒温下保持50分钟，得到呈灰黄色银纳米线原液；
步骤五：将步骤四所得银纳米线原液取出并置于烧杯内静置240分钟进行分层，随后将上层清液倾倒，并加入纯水对其进行洗涤，洗涤静置8次后，即可得到干净的银纳米线浓缩液；
步骤六：对步骤五所得银纳米线浓缩液进行干燥即得银纳米线粉体产品，干燥的方式为冷冻干燥或恒温鼓风干燥，干燥时间为300分钟，所得的银纳米线的直径为500纳米，且长度较长无杂质。
在上述反应中：1、设备简单、反应周期短，方法简便、易行、加热温度低，能耗小；2、该方法制得的银纳米直径可大范围进行调控；3、该制备方法工艺简单，操作方便，重复性好，并且所得产品制备的透明导电薄膜具有高透光率、低表面电阻、低雾度等优异性能与ITO透明导电薄膜性能完全类似；4、采用水、有机多元醇、含氮有机溶剂混合溶剂作为反应体系，提升反应通用性；5、提升硝酸银反应物浓度，利于工业放大；6、不再使用长链有机高分子作为导向剂/模板分子，简化后处理工艺；7、环保型、温和还原剂引入，反应无需高温进行；8、使用雾化反应器作为反应器，增大反应接触面积、缩短反应时间、降低反应温度，节约能耗，提高反应效率；9、通过条件控制得到产物纯度高，长径比大，无需离心处理，经过短时间沉降分离即可得到。
Claims (9)
1.一种银纳米线的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：按顺序将有机多元醇、水、N-甲基吡咯烷酮进行混合，混合后有机多元醇与水的体积比为0.1:10-10:0.1，N-甲基吡咯烷酮的浓度为0.01-5摩尔/升，得混合溶液A；
步骤二：将弱还原剂加入到步骤一所得混合溶剂A中，其中弱还原剂的浓度为0.01-5摩尔/升，经过搅拌或超声溶解，得到还原溶液B；
步骤三：将硝酸银加入到步骤一所得另一份混合溶剂A中，并进行充分的搅拌溶解，得到硝酸银浓度为0.01-5摩尔/升，得反应溶液C；
步骤四：将步骤二所得还原溶液B与步骤三所得反应溶液C按体积比为1：10-10：1分别泵入两只玻璃喷雾器内，然后按0.1-100毫升/分钟的喷雾速度将还原溶液B和反应溶液C同时向一个管式密闭加热反应器内对向喷射，加热温度为25-80 °C，喷射完成后，在25-80 °C恒温下保持5-60分钟，得到呈灰黄色银纳米线原液；
步骤五：将步骤四所得银纳米线原液取出并置于烧杯内静置30-240分钟进行分层，随后将上层清液倾倒，并加入纯水对其进行洗涤，洗涤静置2-10次后，即可得到干净的银纳米线浓缩液；
步骤六：对步骤五所得银纳米线浓缩液进行干燥即得银纳米线粉体产品。
2.根据权利要求1所述的一种银纳米线的制备方法，其特征在于：步骤一中所述有机多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、丙三醇中的一种或几种混合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种银纳米线的制备方法，其特征在于：步骤一中混合后有机多元醇与水的体积比为0.5:5-5:0.5；N-甲基吡咯烷酮的浓度为0.02-4摩尔/升。
4.根据权利要求1所述的一种制备纳米线的方法，其特征在于：步骤二中所述弱还原剂的浓度为0.02-4摩尔/升。
5.根据权利要求1或4所述的一种银纳米线的制备方法，其特征在于：所述弱还原剂为柠檬酸、抗坏血酸、单宁酸、酒石酸、柠檬酸钾、抗坏血酸钠中的一种或几种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种银纳米线的制备方法，其特征在于：步骤三所述硝酸银的浓度为0.02-4摩尔/升。
7.根据权利要求1所述的一种银纳米线的制备方法，其特征在于：步骤四中还原溶液B和反应溶液C的体积比为1：5-5：1；喷射速度为0.5-80毫升/分钟，加热温度为30-60 °C，保持时间为10-50分钟。
8.根据权利要求1所述的一种银纳米线的制备方法，其特征在于：步骤五中将银纳米线原液洗涤、静置次数为3-8次。
9.根据权利要求1所述的一种制备纳米银线的方法，其特征在于：步骤六中干燥方式为冷冻干燥或恒温鼓风干燥，干燥时间为30-300分钟。
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