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CH648062A5 - Procede et installation pour la preparation de metaux. - Google Patents

Procede et installation pour la preparation de metaux. Download PDF

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Publication number
CH648062A5
CH648062A5 CH5157/80A CH515780A CH648062A5 CH 648062 A5 CH648062 A5 CH 648062A5 CH 5157/80 A CH5157/80 A CH 5157/80A CH 515780 A CH515780 A CH 515780A CH 648062 A5 CH648062 A5 CH 648062A5
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
metal
mold
reaction
produced
reaction zone
Prior art date
Application number
CH5157/80A
Other languages
English (en)
Inventor
Rene Winand
Original Assignee
Cockerill
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cockerill filed Critical Cockerill
Publication of CH648062A5 publication Critical patent/CH648062A5/fr

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Description

La présente invention est relative à un procédé pour la production, de préférence en continu, de certains métaux, alliés ou non, par réaction de leurs halogénures, notamment chlorures, avec un agent de réduction, à une température supérieure à la température de fusion du métal à élaborer.
Les métaux obtenables par ce procédé, et désignés ici par métaux réactifs, sont le titane, le zirconium, le hafnium, le tantale, le niobium, le molybdène, le tungstène, le vanadium, l'aluminium, le silicium, le cobalt, le nickel, le magnésium, le thorium, l'uranium, le béryllium et le chrome. Us seront appelés ci-après pour raison de simplification métaux réactifs.
Les procédés connus pour préparer les métaux susdits présentent généralement l'inconvénient soit d'être discontinus, soit de nécessiter une étape de refusion du métal, soit d'être coûteux en énergie, soit d'avoir des rendements métallurgiques très faibles.
Un des buts essentiels de la présente invention consiste à proposer un procédé qui permet de remédier à ces inconvénients.
Le procédé selon l'invention est défini dans la revendication 1.
Il s'agit plus particulièrement d'un procédé qui permet d'obtenir les résultats suivants:
— les métaux se forment directement et en continu à l'état liquide, la chaleur nécessaire à la fusion de certains métaux, ou du moins une partie de celle-ci, est fournie par des réactions exothermiques, ce qui permet donc d'économiser une partie importante d'énergie;
— le métal est recueilli sous une forme dense, de préférence dans une lingotière en cuivre refroidie.
A cet effet, le procédé selon l'invention consiste à solidifier le métal élaboré tout en maintenant dans la zone réactionnelle, où a lieu la réduction, une couche de ce métal à l'état liquide, la température étant de plus supérieure à la température d'ébullition ou de sublimation des autres produits de réaction, à la pression où a lieu la réduction, ces autres produits de réaction étant évacués, sensiblement en continu, à l'état gazeux.
Avantageusement, il consiste à maintenir une couche de métal à élaborer à l'état liquide au-dessus du métal solidifié, ce dernier se présentant sous forme d'un lingot qui est extrait sensiblement en continu, au fur et à mesure de l'élaboration dudit métal.
Suivant une forme de réalisation particulière de l'invention, on introduit les réactifs dans la zone réactionnelle susdite à l'état gazeux.
Suivant une forme de réalisation préférentielle, on introduit les réactifs dans la zone réactionnelle suivant un courant tourbillonnaire de manière à permettre la coalescence des gouttelettes de métal liquides formées par la réaction dans ce courant et à les soumettre à une force centrifuge.
L'invention concerne également une installation pour la mise en œuvre du procédé susdit, telle que définie dans la revendication 16.
Cette installation est caractérisée par le fait qu'elle comprend un dispositif pour introduire, à l'état gazeux, les réactifs participant à la réaction susdite dans la partie supérieure d'une lingotière refroidie, et un dispositif pour l'évacuation, en continu, des gaz provenant de la réduction.
Enfin, l'invention concerne encore le métal élaboré par la mise en œuvre du procédé tel que décrit ci-dessus.
D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la description donnée ci-après, à titre d'exemple non limitatif, avec référence aux dessins annexés, de quelques formes de réalisation particulières du procédé et de l'installation suivant l'invention.
La fig. 1 est une vue schématique d'une première forme de réalisation du procédé et de l'installation suivant l'invention.
La fig. 2 est une représentation schématique d'une deuxième forme de réalisation de ce procédé et de cette installation.
La fig. 3 est une vue schématique en élévation et en coupe d'une troisième forme de réalisation du procédé et de l'installation suivant l'invention.
La fig. 4 est une coupe suivant la ligne IV-IV de la fig. 3.
Dans les différentes figures, les mêmes chiffres de référence désignent des éléments analogues ou identiques.
Suivant le procédé de l'invention, on effectue la réduction d'un halogénure d'un métal à produire, notamment du chlorure de celui-ci, à une température supérieure au point de fusion du métal en voie d'élaboration.
La température de réaction est maintenue également supérieure à la température d'ébullition ou de sublimation de toutes les substances autres que le métal présentes dans la zone réactionnelle, à la pression à laquelle a lieu la réduction. Ces substances quittent, par conséquent, spontanément la zone réactionnelle à l'état gazeux.
Le procédé suivant l'invention permet, en particulier, de diminuer considérablement le prix de revient du titane, ce qui le rend accessible à de nombreuses applications dans toute l'industrie. Ce procédé s'applique également à la production en continu du zirconium, du hafnium, du tantale, du niobium, du molybdène, du tungstène, de l'aluminium, du silicium, du cobalt, du nickel, du magnésium, du thorium, de l'uranium, du béryllium et du chrome.
L'invention concerne, comme indiqué déjà ci-dessus, de plus, une installation pour la préparation, en continu, des métaux en question par la réduction de leurs halogénures, pour la mise en œuvre du procédé susdit.
Cette installation constitue un appareillage fonctionnel propre à un usage à échelle industrielle à très haute productivité.
Les figures annexées permettent d'illustrer plus concrètement quelques formes de réalisation particulières du procédé et de l'installation suivant l'invention.
La forme de réalisation montrée schêmatiquement à la fig. 1 comprend une chambre fermée 1 située au-dessus d'une lingotière 2 refroidie, notamment par une circulation d'eau non représentée, un dispositif 3 pour introduire des réactifs participant à la réduction susdite dans la partie supérieure 2' de la lingotière 2 et un dispositif 4 pour l'évacuation en continu des gaz provenant de la réduction.
Le dispositif 3 pour introduire les réactifs dans la partie supérieure 2' de la lingotière comprend, pour l'halogénure du métal à élaborer, une première enceinte 5, située dans un four 6, reliée par l'intermédiaire d'une pompe volumétrique 7 à une deuxième enceinte 8 prévue dans un autre four 9.
Cette seconde enceinte communique par un tuyau d'injection 10 avec cette partie supérieure 2'.
Une enceinte 11, également prévue dans un four 12 et destinée à contenir un métal réducteur, est reliée, par l'intermédiaire d'une pompe volumétrique 13, à une autre enceinte 14 du four 9. Cette enceinte 14 est, de son côté, reliée à la chambre fermée 1 par un tuyau d'injection 15.
La forme de réalisation de l'installation montrée à la fig. 1 convient surtout pour la réduction d'halogénures métalliques se présentant à l'état liquide à pression voisine de la pression atmosphérique dans un domaine de température suffisamment étendu.
Dans ce cas, l'halogénure est maintenu à l'état liquide dans l'enceinte 5 par chauffage éventuel au moyen du four 6 et est pompé, au moyen de la pompe 7, dans l'enceinte 8 du four 9 où il est porté à ébullition.
Cet halogénure métallique gazeux est alors introduit dans la partie supérieure 2' par l'intermédiaire du tube d'injection 10.
Le métal réducteur contenu dans l'enceinte 11 est maintenu à une température supérieure d'environ 50° C à sa température de fusion grâce au four 12.
Ce métal réducteur fondu est transvasé au moyen de la pompe 13 à l'intérieur de l'enceinte 14 où il est également porté à ébullition.
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Le métal réducteur à l'état gazeux est alors introduit, de manière contrôlée, dans la zone réactionnelle de la chambre fermée 1, par l'intermédiaire du tuyau d'injection 15.
Le débit du métal réducteur gazeux est réglé par le débit du métal liquide au moyen de la pompe volumétrique 7 ou d'une régulation de puissance à l'étape de vaporisation, non représentée à la fig. 1.
Dans la zone réactionnelle située dans la partie 2' de la lingotière 2, la température est supérieure à la température de fusion du métal à élaborer ainsi qu'à la température d'ébullition ou de sublimation de toutes les autres substances participant à la réaction.
Le métal élaboré est recueilli dans la lingotière 2 qui est formée d'un cylindre en cuivre à double paroi refroidie.
La couche supérieure 16 du métal en contact avec la zone réactionnelle reste à l'état liquide, tandis que le métal 17 situé autour et en dessous de cette couche est solidifié grâce audit refroidissement et forme un lingot qui est extrait en continu vers le bas, comme indiqué par la flèche 18, par des moyens connus en soi, tels que des galets actionnés, non représentés à la figure.
Toutes les substances, autres que le métal, quittent la zone réactionnelle par le dispositif 4 formé par une cheminée d'évacuation. Ces gaz peuvent être éventuellement dirigés vers un condenseur, non représenté, pour récupérer les réactifs non consommés.
La chambre fermée 1 étant étanche, une atmosphère de gaz inerte, tel que argon ou hélium, peut, le cas échéant, être établie dans cette chambre par un dispositif 19, contenant un tel gaz, qui est relié, par l'intermédiaire d'un tube 20, à cette chambre 1.
La fig. 2 représente une deuxième forme de réalisation de l'installation suivant l'invention pour la préparation de métaux réactifs par réduction de leurs halogénures.
Cette forme de réalisation se distingue par rapport à celle montrée à la fig. 1 par le fait que seulement une enceinte 5 est prévue dans la dispositif 3 pour introduire l'halogénure dans la partie supérieure 2' de la lingotière.
Cette forme de réalisation convient particulièrement pour le cas où l'halogénure n'est pas liquide, comme pour le zirconium et le hafnium.
De tels halogénures sont amenés à l'état gazeux par sublimation en les chauffant au moyen du four 6.
Le débit gazeux de ces halogénures vers la zone réactionnelle est imposé par la puissance dissipée par ce four.
Avantageusement, notamment pour les métaux peu réfractaires, tels que le titane, l'aluminium, le silicium, le zirconium, le thorium, le vanadium, le chrome, le cobalt, le magnésium, l'uranium et même le nickel, la réaction de réduction est conduite dans des conditions telles que les calories pour maintenir la zone réactionnelle à la température susdite, c'est-à-dire supérieure à la température de fusion du métal à produire et à la température d'ébullition ou de sublimation de toutes les autres substances participant à la réaction, soient uniquement fournies par la réaction exothermique entre l'halogénure du métal à élaborer et le métal réducteur, tel qu'un métal alcalin ou alcalino-terreux.
Pour les métaux moyennement réfractaires, on peut séparer le métal à élaborer par réduction simultanée de l'halogénure par un tel métal réducteur et par de l'hydrogène. Il s'agit notamment de métaux tels que le titane, le zirconium, le thorium, l'uranium, le hafnium, le chrome, le cobalt, le vanadium et éventuellement, dans certains cas, le nickel.
Enfin, pour des métaux très réfractaires, tels que le tantale, le niobium, le molybdène, le tungstène et le hafnium, on élabore avantageusement le métal par réduction, à l'hydrogène, de l'halogénure correspondant.
Lorsqu'un chauffage extérieur à celui produit éventuellement par la réaction de réduction s'avère nécessaire, on peut avantageusement faire usage d'un arc électrique, d'un chalumeau à plasma d'arc ou à plasma inductif, d'un four à image ou d'un faisceau laser.
Les fig. 3 et 4 concernent une troisième forme de réalisation d'une partie essentielle du procédé et de l'installation suivant l'invention qui présente l'avantage de permettre d'obtenir un rendement de production très important du métal à élaborer.
Ce procédé se caractérise par le fait qu'on introduit les réactifs à l'état gazeux dans la zone réactionnelle, qui se situe dans la partie s supérieure 2' de la lingotière 2, suivant un courant tourbillonnaire. Ainsi, des fines gouttelettes de métal formées dans ce courant s'unissent par collision pour former des gouttes plus volumineuses. Ces dernières sont alors projetées sous l'effet de la force centrifuge, produite par ce mouvement tourbillonnaire, hors du courant pour s'ag-io glomérer sur les parois latérales de la lingotière et y ruissellent par gravité pour rejoindre la couche 16 surnageant le lingot 17.
Cela présente le grand avantage d'obtenir une séparation très rapide, continue et également très poussée du métal élaboré hors des réactifs et produits de réaction gazeux.
15 Un moyen très simple pour créer ce mouvement tourbillonnaire du courant gazeux dans la zone réactionnelle est d'introduire les réactifs gazeux dans cette dernière suivant les directions inclinées par rapport à la verticale de manière à former, par exemple, un courant circulaire ou en hélice.
20 Dans la forme de réalisation montrée aux fig. 3 et 4, chacun des deux réactifs est introduit dans la partie supérieure 2' de la lingotière simultanément en plusieurs endroits de manière à créer, d'une part, un débit élevé des réactifs et, d'autre part, en un minimum de temps, un mélange et un contact aussi intime que possible entre les diffé-25 rents réactifs.
De plus, pour créer ce courant circulaire ou en hélice, chacun des tubes 10 et 15 se termine dans la zone réactionnelle en forme de bras (par exemple deux) munis de bouches d'injection 10', 10", 15', 15" qui sont orientées suivant des directions situées dans des plans tan-30 gents à des cylindres coaxiaux à la lingotière 2 et présentant des composantes horizontales orientées dans le même sens circulaire.
Ces bouches d'injection se situent dans ou légèrement en dessous d'un couvercle 21 qui ferme de manière étanche la partie supérieure 2' de la lingotière et qui est muni d'un dispositif 4 destiné à permet-35 tre l'évacuation des produits de la réaction autre que le métal.
Ci-après sont donnés quelques exemples pratiques de préparation de métaux réactifs suivant le procédé de l'invention.
Exemple 1:
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Du titane a été produit par la réaction de chlorure de titane au moyen de sodium dans l'installation suivant la fig. 1.
Le métal réducteur, formé donc par le sodium, a été maintenu dans l'enceinte 11 à une température de l'ordre de 150°C, soit envi-45 ron 50° C au-dessus du point de fusion, au moyen du four 12 qui est de préférence constitué par un four électrique à résistance.
La température de toute la partie supérieure 2' a été maintenue à une valeur supérieure à la température d'ébullition des réactifs, notamment de l'ordre de 1100°C.
50 Les quantités relatives de sodium et de chlorure de titane introduites dans cette partie supérieure 2' de la lingotière ont été réglées en agissant sur le débit des pompes volumétriques 7 et 13.
Le chlorure de titane étant liquide à température ambiante, celui-ci ne nécessitait aucun chauffage dans l'enceinte 5, de sorte que le 55 four 6 a pu être mis hors service.
Avant d'injecter les réactifs, on a d'abord dégazé plusieurs fois la chambre 1 en la mettant sous vide et en assurant un balayage d'argon par le tube 20 à la pression atmosphérique ou légèrement supérieure à cette dernière.
60 Le débit total des réactifs a été réglé de manière à assurer, dans la zone réactionnelle de la partie supérieure 2' de la lingotière, une température supérieure à la température de fusion du métal (1688°C), soit de l'ordre de 1750°C.
Le débit horaire du chlorure de titane était de 2,6 m3 (4,41) et de 65 sodium de 2,7 t. Ce rapport des réactifs a assuré ainsi un excès de sodium de 25%, ce qui a favorisé la réaction.
La chaleur de réaction était suffisante pour maintenir, dans la zone réactionnelle, la température de 1750° C.
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Le refroidissement de la lingotière 2, qui est donc constituée par un cylindre de cuivre, ou d'un de ses alliages, à double paroi à l'intérieur de laquelle circule un fluide réfrigérant, a été réglé de manière à maintenir une couche de métal produit à l'état liquide à la partie supérieure du lingot. La température de ce métal liquide a été maintenue supérieure de 15 à 30° C à son point de fusion.
Il a été possible d'élaborer ainsi une tonne de titane par heure sous la forme d'un lingot homogène et massif pouvant être soumis directement au forgeage et au laminage.
Le rendement métallurgique était voisin de 90%.
Au cours de cette réduction, les fumées quittaient au fur et à mesure la zone réactionnelle. Elles contenaient du chlorure de sodium gazeux, des sous-chlorures de titane et un excès de sodium. Ces gaz ont été acheminés vers un condenseur dans lequel la réduction complète du métal a été achevée à basse température, formant ainsi des dendrites qui ont été réinjectées dans la couche liquide du métal formé au-dessus du lingot.
Les lingotières utilisées ont des diamètres compris entre 80 et 160 mm et des hauteurs comprises entre 200 et 400 mm.
Lorsque les lingots présentent un diamètre de 150 mm, ils sont extraits à une vitesse de l'ordre de 210 mm/min, tandis que ceux qui présentent un diamètre de 100 mm sont extraits à une vitesse de 470 mm/min, pour les débits indiqués ci-dessus.
Exemple 2:
Du titane a été produit par réduction simultanée de chlorure de titane au moyen de sodium et d'hydrogène.
Les installations schématisées à la fig. 1 et aux fig. 3 et 4 ont été utilisées, complétées toutefois par un chalumeau à plasma d'hydrogène non représenté.
4,4 kg de titane de chlorure gazeux, 2,7 kg de sodium gazeux et 1,2 m3 d'hydrogène par heure ont été introduits dans la zone réactionnelle dans laquelle une température comprise entre 2450 et 3570 K et de préférence 3000 K a été maintenue.
L'excès d'hydrogène a été recyclé.
Les conditions, quant à la température des réactifs et de la zone réactionnelle, ainsi que la méthode d'injection étaient identiques à celles de l'exemple 1.
La quantité de titane produite par heure était de l'ordre de 1 kg.
A cette échelle réduite, en raison des pertes thermiques importantes, un chauffage d'appoint s'était avéré nécessaire.
Quoique ce chauffage d'appoint pût être réalisé soit par un arc électrique, soit par un four à image, soit par un faisceau laser ou encore tout autre dispositif adéquat, une solution efficace était l'utilisation d'un chalumeau à plasma d'hydrogène.
En effet, le gaz plasmagène est un réducteur du chlorure de titane et il a été ainsi possible de réduire simultanément le chlorure de titane par le sodium et l'hydrogène.
La réduction par le sodium est exothermique alors que la réduction par l'hydrogène est endothermique; par conséquent, le fait de réaliser les deux réactions simultanément a comme effet que, s'il advient que la température de réaction varie, une des deux réactions sera toujours favorisée et le rendement métallurgique global sera donc supérieur au rendement de chacune des deux réactions prises séparément.
Exemple 3:
Du zirconium a été produit par réduction du tétrachlorure de zirconium au moyen de sodium.
Etant donné que le tétrachlorure de zirconium n'est pas liquide, une installation du type montré à la fig. 2a est utilisée.
Le tétrachlorure de zirconium sublime en effet à pression atmosphérique à 331°C.
Le sodium a été porté à ébullition dans l'enceinte 14 par le four 9 avant d'être injecté, au moyen du tube 15, dans la partie supérieure 2' de la lingotière 2, tandis que le tétrachlorure de zirconium a été sublimé dans l'enceinte 5 par chauffage au moyen du four 6.
Le débit gazeux de cet halogénure a été imposé par la puissance dissipée par ce four 6.
On a ainsi préparé 9 kg de zirconium par heure par la réduction de 23 kg de tétrachlorure de zirconium avec 5 kg de sodium.
Le rapport des réactifs a assuré un excès de sodium de 25%.
Les autres conditions étaient identiques à celles des exemples précédents, si ce n'est que le débit des réactifs était tel à assurer dans la zone réactionnelle une température supérieure à la température de fusion du zirconium (1860°C), de l'ordre de 1900°C.
Exemple 4:
Du tantale a été préparé par réduction de chlorure de tantale au moyen d'hydrogène.
Etant donné qu'il s'agit d'un métal très réfractaire, l'élaboration de ce métal à l'état liquide exige des températures supérieures à 3000° C.
Généralement, la réduction métallothermique du chlorure ne fournit pas assez de calories pour atteindre cette température; de plus, la réaction exothermique a un rendement métallurgique très faible aux températures très élevées.
C'est ainsi que, dans le présent cas, une torche de plasma d'hydrogène s'était avérée particulièrement appropriée pour l'apport de ces calories.
En effet, il a été constaté, d'une part, que la température élevée nécessaire à la fusion du métal a été facilement atteinte et, d'autre part, que la réduction par l'hydrogène a été favorisée par la température élevée, cette réduction étant une réaction endothermique.
Le tantale étant liquide entre 3000 et 5000° C, la température dans la zone réactionnelle a été maintenue voisine de 4000° C.
Par ailleurs, le chlorure de tantale fondant à environ 220° C, il était en principe possible d'imposer le débit au moyen d'une pompe volumétrique.
Toutefois, le domaine de température où le pentachlorure de tantale est liquide étant restreint (environ 20° C), il a été préférable d'imposer le débit gazeux de ce chlorure par la puissance dissipée par le four 6, suivant la forme de réalisation montrée à la fig. 2 et tel qu'exposé dans l'exemple 3 susdit.
Ces conditions de réaction ont permis d'élaborer ainsi 1 kg de tantale par heure en réduisant 2,1 kg de pentachlorure de tantale par 1,2 m3 d'hydrogène, ce qui a assuré un excès important de réducteur (le rapport molaire H2/TaCl5 = 10).
L'excès d'hydrogène a été recyclé pour la réduction.
Le métal a été solidifié dans la lingotière en cuivre refroidie, comme dans les exemples précédents.
Comme il résulte de ce qui précède, il est essentiel que les réactifs soient introduits à l'état gazeux directement dans la partie supérieure de la lingotière et, par exemple, non dans une chambre de réaction séparée.
Il est bien entendu que l'invention n'est pas limitée aux formes de réalisation décrites ci-dessus et que bien des variantes peuvent être envisagées sans sortir du cadre du présent brevet.
C'est ainsi que ces métaux réactifs peuvent être préparés purs ou alliés à d'autres éléments réactifs ou non, tels que des alliages titane-aluminium-vanadium .
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2 feuilles dessins

Claims (25)

  1. 648 062
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    REVENDICATIONS
    1. Procédé pour la production de titane, zirconium, hafnium, tantale, niobium, molybdène, tungstène, vanadium, aluminium, silicium, cobalt, nickel, magnésium, thorium, uranium, béryllium ou chrome, ou de leurs alliages par la réaction de leurs halogénures,
    avec un agent de réduction, à une température supérieure à la température de fusion du métal à élaborer, caractérisé en ce qu'il consiste à solidifier le métal élaboré tout en maintenant dans la zone réactionnelle (2'), où a lieu la réaction, une couche (16) de ce métal à l'état liquide à une température supérieure à la température d'ébulli-tion ou de sublimation des autres produits de réaction, à la pression à laquelle a lieu la réduction, ces autres produits de réaction étant évacués sensiblement en continu à l'état gazeux.
  2. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à maintenir la couche du métal élaboré (16) à l'état liquide au-dessus du métal solidifié (17), ce dernier se présentant sous la forme d'un lingot qui est extrait sensiblement en continu, au fur et à mesure de l'élaboration dudit métal.
  3. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on introduit les réactifs, formés par les halogénures et l'agent de réduction, dans la zone réactionnelle susdite (2') à l'état gazeux.
  4. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on introduit les réactifs dans la zone réactionnelle (2') suivant un courant tourbillonnaire de manière à permettre la coalescence des gouttelettes de métal liquide formées par la réaction dans ce courant et à les soumettre à une force centrifuge.
  5. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'on introduit les réactifs dans la zone réactionnelle (2') suivant une direction inclinée par rapport à la verticale.
  6. 6. Procédé selon l'une des revendications 4 ou 5, caractérisé en ce qu'on introduit les réactifs dans la zone réactionnelle suivant un courant sensiblement circulaire ou en hélice.
  7. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'on forme la zone réactionnelle susdite dans la partie supérieure (2') d'une lingotière (2), où on maintient une couche du métal élaboré (16) à l'état liquide.
  8. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'on réalise, par force centrifuge, l'agglomération de gouttelettes de métal produites dans le courant tourbillonnaire sur les parois latérales de la lingotière.
  9. 9. Procédé selon l'une des revendications 3 à 8, caractérisé en ce qu'on chauffe au moins un des réactifs, dans une première étape, jusqu'au-dessus de sa température de fusion, et, dans une deuxième étape, à la température d'ébullition du réactif ou à une température supérieure à celle-ci, ledit réactif étant transféré, sensiblement en continu, de la première étape à la deuxième étape, par exemple au moyen d'une pompe volumétrique.
  10. 10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que, pour des réactifs qui subliment à pression atmosphérique, on règle le débit de ceux-ci vers la zone réactionnelle (2') par un contrôle des calories fournies auxdits réactifs.
  11. 11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que, notamment pour les métaux relativement peu réfractaires,
    tels que le titane, le zirconium, le thorium, le vanadium, le chrome, le cobalt, l'aluminium, le silicium, le magnésium et l'uranium, la réaction de réduction est conduite dans des conditions telles que les calories pour maintenir la zone réactionnelle à la température susdite soient essentiellement fournies par la réaction exothermique entre l'halogénure du métal à élaborer et un métal réducteur, tel qu'un métal alcalin ou alcalino-terreux.
  12. 12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'on sépare le métal à élaborer par réduction simultanée de l'halogénure de ce dernier par un métal réducteur, tel qu'un métal alcalin ou alcalino-terreux, et de l'hydrogène.
  13. 13. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'on élabore le métal par réduction à l'hydrogène de l'halogénure de ce dernier.
  14. 14. Procédé selon l'une des revendications 12 ou 13, caractérisé en ce qu'on fournit, dans la zone réactionnelle, un apport de calories extérieures au moyen d'une torche de plasma d'hydrogène.
  15. 15. Procédé selon l'une des revendications 1 à 14, caractérisé en s ce que l'halogénure de métal employé est le chlorure.
  16. 16. Installation pour la mise en œuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 15, caractérisée en ce qu'elle comprend un dispositif (3) pour introduire, à l'état gazeux, des réactifs participant à la réduction susdite dans la partie supérieure (2') d'une lingotière re-
    io froidie (2), et un dispositif (4) pour l'évacuation en continu des gaz provenant de la réduction.
  17. 17. Installation selon la revendication 16, caractérisée en ce qu'elle comprend un dispositif (19,20) pour maintenir dans la partie supérieure d'une lingotière refroidie une atmosphère sensiblement
    15 inerte.
  18. 18. Installation selon l'une des revendications 16 ou 17, caractérisée en ce que le dispositif (3) pour introduire les réactifs gazeux dans la partie supérieure de la lingotière (2) comprend, pour chacun des réactifs, au moins un tube d'injection (10,15) aboutissant, sui-
    20 vant une direction inclinée par rapport à la verticale, dans ou au-dessus de la partie supérieure (2') de la lingotière (2), de manière à former dans cette partie, par ces réactifs, un courant sensiblement tourbillonnaire permettant de projeter, par une force centrifuge ainsi créée dans ce courant, des gouttes de métal élaboré hors de ce
    25 dernier.
  19. 19. Installation selon la revendication 18, caractérisée en ce que le dispositif susdit (4), pour l'évacuation des gaz provenant de la réaction, comprend des moyens pour aspirer, hors de la partie supérieure de la lingotière, ces gaz suivant une direction différente de
    30 celle de la force centrifuge précitée.
  20. 20. Installation selon l'une des revendications 1 à 19, caractérisée en ce que le dispositif (3) pour introduire les réactifs dans la partie supérieure (2') de la lingotière (2) comprend, pour chacun des réactifs destinés à être introduits dans cette partie, au moins une en-
    35 ceinte de préchauffage (5, 8,11,14) permettant d'introduire les réactifs à l'état gazeux dans celle-ci.
  21. 21. Installation selon la revendication 20, caractérisée en ce que le dispositif (3) pour introduire les réactifs dans la partie supérieure (2') de la lingotière (2) comprend, pour au moins un des réactifs,
    40 deux enceintes en série (5, 8 et 11,14) reliées entre elles par des moyens de transvasement, tels qu'une pompe volumétrique (7 et 13), des moyens de chauffage (6 et 12) étant prévus pour chacune des enceintes, une première enceinte (11, 6) étant destinée à amener le réactif à l'état liquide, la seconde enceinte (8,14) étant destinée à
    45 amener le réactif liquide provenant de la première enceinte à l'état de vapeur et étant connectée à la partie supérieure (2') de la lingotière (2).
  22. 22. Installation selon l'une des revendications 18 à 21, caractérisée en ce que les tubes d'injection des réactifs (10 et 15) débouchent
    50 en un endroit situé sensiblement à proximité de la paroi latérale de la lingotière (2) et suivant des directions situées dans des plans tangents à des cylindres coaxiaux à la lingotière, ces directions présentant des composantes horizontales orientées dans le même sens circulaire.
    55 23. Installation selon l'une des revendications 16 à 22, caractérisée en ce qu'elle comprend un couvercle (21) s'adaptant, de manière étanche, sur la partie supérieure (2') de la lingotière (2).
  23. 24. Installation selon la revendication 23, caractérisée en ce que les tubes d'injection (10 et 15) débouchent dans le couvercle (21).
    60 25. Installation selon l'une des revendications 16 à 24, caractérisée en ce qu'elle comprend un dispositif de chauffage pour apporter des calories à la zone réactionnelle dans la partie supérieure (2') de la lingotière (2) et/ou pour maintenir une partie du métal élaboré à l'état liquide dans cette partie de la lingotière.
    65 26. Installation selon l'une des revendications 16 à 25, caractérisée en ce que des moyens sont prévus pour déplacer le lingot dans la lingotière au fur et à mesure de l'élaboration de métal à l'entrée de cette dernière.
    3
    648 062
  24. 27. Métal ou alliage obtenu par le procédé selon la revendication 1.
  25. 28. Métal ou alliage selon la revendication 27, obtenu par le procédé selon l'une des revendications 2 à 15.
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