CH639002A5 - Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen ultrafiltration von fluessigkeiten. - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur kontinuierlichen Ultrafiltration von Flüssigkeiten, die entweder Mikroorganismen oder feinverteilte unlösliche Festkörper in nicht allzu grossen Mengenanteilen enthalten, beispielsweise von Essig, Fruchtsäften, Wein und dergleichen, und auf eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens.

In den US-PS 3 974 068 und AT-PS 308 767 wird ein Verfahren zur Ultrafiltration beschrieben, in welchem die zu filtrierende Flüssigkeit parallel zur Oberfläche einer ebenen Filtermembran bewegt wird, wobei die Filtermembran in einem mit Filter ausgerüsteten Filtrationskreislauf eingesetzt ist, der mit seinem Ein- und Auslassende mit einem Kreislaufbehälter verbunden ist, und der senkrecht auf die Filteroberfläche einwirkende hydrostatische Druck 300 mbar nicht übersteigt. In diesem Verfahren ist die Filtermembran

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mindestens 300 mm lang, und die Höhe der Flüssigkeitssäule über der Filteroberfläche beträgt mindestens 1 mm. In Übereinstimmung damit wird die Fliessgeschwindigkeit der bewegten Flüssigkeit so ausgewählt, dass der hydrodynamische Druck grösser ist als das Produkt von hydrostatischem Druck multipliziert mit dem Verhältnis vom maximalen zum minimalen Querschnitt der Teilchen von zugesetztem Filterhilfsmittel, multipliziert mit dem Reibungskoeffizienten der Teilchen des Filterhilfsmittels relativ zur Filteroberfläche. Das Filterhilfsmittel besteht vorzugsweise aus teilchenför-miger Cellulose einer annähernd lOOfach grösseren Teilchen-grösse als die abzufiltrierenden Teilchen, und das Filterhilfsmittel wird in einem Mengenanteil von 0,01-1,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der im Filterkreislauf zirkulierenden, zu filtrierenden Flüssigkeit, eingesetzt. Die Dauer der Filtration eines Ansatzes beträgt normalerweise 5 Tage. In der allgemeinen Form der in den genannten Patentschriften dargestellten Vorrichtung zur Ausführung dieses Verfahrens ' wird das Filter im Filterkreislauf durch mindestens einen Filtrationskanal einer Höhe von mindestens 1 mm gebildet, in welchem zumindest die untere Grenzfläche aus einer Filtermembran besteht. In der tatsächlich eingesetzten und beschriebenen Ausführungsform ist die obere und die untere Begrenzungsfläche des Filtrationskanals eine Filtermembran, und der Kanal umfasst einen mittleren rechteckför-migen Rahmen, der beidseitig durch Filterplatten mit poröser Basis bedeckt ist, welche die jeweilige Filtermembran tragen. Die Filtrationsoberfläche des grössten, in den Beispielen der genannten Patentschriften beschriebenen Filters beträgt 750 cm2.

Bei Versuchen, dieses Verfahren auf einen kommerziell brauchbaren Massstab zu bringen, wobei Filtrationsoberflächen im Bereich von 5-50 m2 benötigt werden, traten jedoch unerwartete Schwierigkeiten auf. Einerseits erwies es sich als wirtschaftlich nicht ausführbar, membrangebundene Filtrationskanäle der benötigten Abmessungen herzustellen, und anderseits konnten bekannte Plattenfilter mit ebenen Filtermembranen den Anforderungen des laminaren Flusses des Verfahrens nicht genügen.

Der erste Schritt in Richtung der Behebung dieser Nachteile erfolgte, als eine neue Klasse von Filtereinheiten mit Bündeln von parallel angeordneten Kapillarröhrchen von 1,5-5 mm Durchmesser aus polymerem, semipermeablem Membranmaterial, beispielsweise Polyamid, im Handel erschienen. Eine Filtereinheit dieser Art umfasst grundlegend ein in einem Aussenmantel angeordnetes Bündel von parallelen, beidseitig offenen Kapillarröhrchen aus Membranmaterial. Die beiden Endbereiche dieser Kapillarröhrchen sind solcherart in Epoxyharz eingebettet, dass deren Öffnungen an den beiden Enden des Mantels verbleiben. Das Epoxyharz dient auch dazu, das Bündel der Kapillarröhrchen flüssigkeitsdicht in den beiden Endbereichen mit der Innenwandung des Mantels zu verbinden. Im Inneren der Mantellänge sind die Kapillarröhrchen jedoch nicht gestützt und nicht miteinander verbunden. Der Mantel ist an beiden Enden durch Verlusskappen mit Rohranschlüssen verschlossen, so dass die zu filtrierende Flüssigkeit am einen Ende in die Filtereinheit eingeleitet und nach Durchfluss durch die Kapillarröhrchen am anderen Ende der Einheit abgezogen werden kann. Der Mantel weist ausserdem im Bereich zwischen den beiden Epoxyharz-Einbettungen einen seitlichen An-schluss auf, über welchen filtrierte, durch die Wandungen der Kapillarröhrchen hindurchgetretene Flüssigkeit aus der Filtereinheit abgezogen werden kann. Eine Filtereinheit dieser Art mit einer Filteroberfläche von 4,5 m2 kann beispielsweise 1910 Kapillarröhrchen von 1,5 mm Durchmesser und 500 mm Länge umfassen, die in einem Mantel von 150 mm lichter Weite angeordnet sind. Weitere Einzelheiten derartiger Filtereinheiten sind in zwei entsprechenden Druckschriften aufgeführt, nämlich von G. Wysocki der Fried. Krupp GmbH, in «Chemie-Technik», 5, S. 177 (1976) in dem Artikel «Eine neue Ultrafiltrationsanlage - Technologie und Wirtschaftlichkeit» und in einer Broschüre «Ultrafiltra-tions-Anlagen» der Fried. Krupp GmbH. Für weitere Angaben betreffend den Aufbau und die Funktionsweise derartiger Filtereinheiten wird auf diese Druckschriften verwiesen.

Durch die Verwendung derartiger Filtereinheiten wurde es ermöglicht, Filter mit der benötigten Filtrationsoberfläche einzusetzen. Beim Versuch, eine derartige Filtereinheit in einen Filterkreislauf einzusetzen und nach dem in der US-PS 3 974 068 beschriebenen Verfahren zu verwenden, trat jedoch eine weitere Schwierigkeit auf. Die benötigte Durchflussgeschwindigkeit der unfiltrierten Flüssigkeit durch die Kapillarröhrchen und der dazugehörende mögliche hydrostatische Druck konnten natürlich sehr leicht errechnet werden, jedoch ergab sich, dass der aus dem Fluss der Flüssigkeit durch horizontal angeordnete Kapillarröhrchen unter diesen Bedingungen resultierende Druckabfall in der Umgebung von 200 mbar liegen würde. Da der demzufolge benötigte hydrostatische Druck zu hoch würde, wurde es ver-unmöglicht, mit der ersten Filtereinheit, wie dies für ein wirtschaftliches Filtrationsverfahren wünschenswert wäre, eine zweite Filtereinheit in Reihe zu schalten, da die Kreislaufpumpe für jeden Filterkreislauf, unabhängig von der Anzahl Filtereinheiten in diesem Kreislauf, auf ihre Solleistung gebracht werden muss.

Anders ausgedrückt lehrt die genannte US-PS 3 974 068, dass es durch Zusatz eines sehr geringen Mengenanteils von teilchenförmiger Cellulose oder eines anderen vergleichbaren Filterhilfsmittels zu der zu filtrierenden Flüssigkeit ermöglicht wird, den hydrostatischen Filtrationsdruck so niedrig zu halten, dass die Filteroberfläche durch den hydrodynamischen Druck der bewegten Filterhilfsmittelteilchen vom Absetzen abfiltrierter Festkörperteilchen freigehalten werden kann. Der Druckabfall in einer horizontal angeordneten Filtereinheit mit Kapillarröhrchen von beispielsweise 1,5 mm Durchmesser und 500 mm Länge beträgt jedoch bei der benötigten Durchflussgeschwindigkeit und .als Funktion des geringen Druchmessers der Kapillarröhrchen etwa 200 mbar. Dies war nicht der Fall bei Verwendung eines Filters mit einer ebenen Membranoberfläche. Anderseits sollte der gesamte hydrostatische Druck, wenn überhaupt möglich, nur etwa 300 mbar betragen. Diese einander gegenüberstehenden Schlussfolgerungen können jedoch nicht leicht miteinander in Einklang gebracht werden.

Eine Möglichkeit der Vermeidung dieser Schwierigkeiten unter Einsatz von bekannten Ultrafiltrationsverfahren, die bei einem Druck von 0,5-5 bar betrieben werden und bei denen derartige Kapillarröhrchen-Filtereinheiten zum Einsatz gelangen, ergab sich durch vertikale Anordnung und Parallelschaltung dieser Filtereinheiten, so dass diese dem vollen hydrostatischen Druck der Kreislaufpumpe ausgesetzt werden können. Bei diesen Verfahren fliesst die unfiltrierte Flüssigkeit von unten nach oben durch jede Filtereinheit. Ein wesentlicher Nachteil solcher Verfahren besteht darin, dass sie nicht kontinuierlich betrieben werden können und sehr oft, praktisch täglich, für Reinigungszwecke unterbrochen werden müssen.

Die Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung ist somit die Schaffung eines Verfahrens und demzufolge einer Vorrichtung der eingangs erwähnten Art, wodurch sich die vorstehend beschriebenen Nachteile bekannter Ultrafiltrationsverfahren und -Vorrichtungen wirksam vermeiden lassen und die in industriellem Massstab kontinuierlich, ohne Umweltverschmutzung, mit hoher Filtrationsleistung und -wirksam-

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keit und mit geringstmöglichen Stillständen für Unterhaltsund Reinigungsarbeiten betrieben werden können.

Die beiden Gegenstände der Erfindung, nämlich das Ultrafiltrationsverfahren und die Vorrichtung zu dessen Ausführung, sind in den Patentansprüchen 1 bzw. 4 definiert. Allgemein gesprochen wird die zu filtrierende Flüssigkeit durch mindestens einen Filterkreislauf hindurchgeleitet, in welchem mindestens zwei nicht horizontal, vorzugsweise vertikal, angeordnete Filtereinheiten hintereinandergeschaltet sind, die von der zu filtrierenden Flüssigkeit von oben nach unten durchflössen werden, wobei jede Filtereinheit oberhalb der nächstfolgenden Filtereinheit solcherart ange-• ordnet ist, dass zwischen dem Auslass der oberen und dem Einlass der unteren Filtereinheit eine Zwischenzone gebildet wird, die von der Flüssigkeit mit einem vernachlässigbar geringen Druckabfall durchflössen wird und deren Höhe solcherart eingestellt ist, dass der in der oberen Filtereinheit auftretende Druckabfall durch das Gewicht der Flüssigkeitssäule in der Zwischenzone zu 50 bis 150% ausgeglichen wird.

Zur Erläuterung des Hintergrundes und für besseres Verständnis der Erfindung sind die folgenden Erwägungen zu beachten, wobei vorausgesetzt wird, dass alle Filtereinheiten in jedem bestimmten Filterkreislauf in bezug auf deren Aufbau praktisch gleich sind.

Der Druckabfall Ap in einem Kapillarröhrchen kann durch die nachstehende Formel ausgedrückt werden:

32i] - vi worin r) die dynamische Viskosität der Flüssigkeit, v die Fliessgeschwindigkeit der Flüssigkeit, 1 die Länge des Kapillarröhrchens d die lichte Weite des Kapillarröhrchens bedeuten.

Hieraus ergibt sich, dass bei einem bestimmten Filtrationsvorgang der Druckabfall in einer Kapillarröhrchen-Fil-tereinheit im wesentlichen eine Funktion der Fliessgeschwin-digkeit der Flüssigkeit ist, da die lichte Weite des Kapillarröhrchens und das auszufiltrierende Substrat konstant sind. Hieraus ergibt sich weiterhin, dass, da der am Eingang der ersten Filtereinheit in einer hintereinandergeschalteten Reihe eingestellte hydrostatische Druck am Einlass der nächstfolgenden Filtereinheit zur Erzielung übereinstimmender Filterwirkungen auf annähernd die gleiche Grössenordnung des Drucks eingestellt werden sollte, der in der ersten Filtereinheit auftretende Druckabfall ausgeglichen werden muss.

Hierfür ist nach der Erfindung der Auslass der ersten und oberhalb der nächstfolgenden von zwei aufeinanderfolgenden Filtereinheiten angeordneten Filtereinheit oberhalb des Einlasses der unteren zweiten Filtereinheit mit einer dazwischenliegenden Zwischenzone, durch welche unfiltrierte Flüssigkeit mit vernachlässigbar geringem Druckabfall fliessen kann, angeordnet. In der zur Zeit besten Ausführungsform der Erfindung ist diese Zwischenzone durch ein nicht horizontales, vorzugsweise vertikales Rohr gebildet, dessen lichte Weite genügend gross ist, um bei der Durchflussgeschwindigkeit der Flüssigkeit Vernachlässigung des Reibungswiderstandes gegen die Bewegung der Flüssigkeit im Rohr in der Praxis zu ermöglichen. Da in einem derartigen Rohr im untersten Teil der Flüssigkeitssäule ein Druckanstieg erfolgt, der durch die Formel

Ap = p • g • H

ausgedrückt wird,

worin p die Dichte der Flüssigkeit,

g die schwerkraftbedingte Beschleunigung,

H die Höhe der Flüssigkeitssäule im Rohr bedeuten, kann somit die erwünschte Ausgleichung des in der oberen Filtereinheit auftretenden Druckabfalls durch entsprechende Einstellung der Höhe H erzielt werden. Die Anwendbarkeit dieses Prinzips und der bekannten Tatsache, dass eine Wassersäule einer Höhe von 1 m einem Druck von etwa 100 mbar, genau 98,1 mbar, entspricht, auf die vorliegende Erfindung ergibt sich aus den nachfolgenden Erläuterungen. Es ist offensichtlich, dass bei Verwendung eines vertikalen Rohrs zur Bildung der Zwischenzone H einfach der Länge dieses Rohrs entspricht.

Unter Berücksichtigung der vorstehenden Erwägungen sind die nachstehenden Erläuterungen verständlich, dass es durch die Erfindung ermöglicht wird, den Druckabfall in der zu filtrierenden Flüssigkeit in jeder in einem Filterkreislauf vorhandenen Filtereinheit auszugleichen. Ausgehend von der Annahme, dass in den in den vorstehend genannten Vorveröffentlichungen beschriebenen Verfahren und Vorrichtungen zwei 500 mm lange Filtereinheiten vorzugsweise vertikal und jede mit obenliegendem Einlass so angeordnet werden, dass die zu filtrierende Flüssigkeit jede Einheit von oben nach unten durchfliesst und unter der weiteren Voraussetzimg, dass der statische Druck am Einlass der ersten Einheit auf beispielsweise 400 mbar eingestellt wird und unter den bestimmten Betriebsbedingungen in dieser Einheit gewöhnlich ein Druckabfall von 200 mbar auftreten würde, ergibt sich, dass die vertikale Anordnung der Filtereinheiten eine Wassersäule von 500 mm Höhe in der Einheit oberhalb von deren Auslass ergibt, was wiederum zu einer Zunahme des hydrostatischen Drucks von 50 mbar am Auslass der Filtereinheit führt, so dass der Druckabfall in dieser Filtereinheit um diesen Betrag ausgeglichen wird. Dies bedeutet, dass der reine Druckabfall nur 150 mbar und somit der Druck am Auslass der ersten Filtereinheit 250 mbar beträgt. Dies erklärt die Bedeutung der vertikalen Anordnung der Filtereinheit und lässt auch erkennen, dass jegliche nicht horizontale Anordnung eine ähnliche Wirkimg, jedoch in Abhängigkeit vom Ausmass der Abweichung von der Vertikalen in geringerem Ausmass ergeben müsste.

Wenn nun, in Anlehnung an die Erfindung, eine zweite Filtereinheit in den Filterkreislauf eingesetzt würde, mit ihrem Einlass unmittelbar anschliessend an den Auslass der ersten Filtereinheit, wäre der statische Druck am Einlass der zweiten Filtereinheit praktisch gleich 250 mbar, und die zweite Filtereinheit würde somit nicht die gleiche Filtrationswirkung erbringen wie die erste. Demzufolge wird nach der Erfindung die zweite Filtereinheit so angeordnet, dass deren Einlass unterhalb des Auslasses der ersten Filtereinheit mit einer dazwischenliegenden, vorzugsweise vertikalen Zwischenzone liegt, durch welche die Flüssigkeit mit einem vernachlässigbar geringen Druckabfall fliessen kann, wobei auch in diesem Fall eine andere, nicht horizontale Anordnung zur Erzielung einer ähnlichen Wirkung, jedoch nicht in gleichem Ausmass, zum Einsatz gelangen kann. Im vorliegenden Fall wäre die Länge der Zwischenzone 1,5 m, entsprechend der Bildung einer Wassersäule von 1500 mm Höhe oberhalb des Einlasses der zweiten Filtereinheit und entsprechend einem hydrostatischen Druck von 150 mbar, so dass der Gesamtdruck an dieser Stelle auf bis zu 400 mbar erhöht würde, d.h. praktisch auf den gleichen Druck, der am Einlass der ersten Filtereinheit eingestellt und beibehalten wurde. Damit einhergehend muss sichergestellt werden, dass der statische Druck am Auslass der zweiten Filtereinheit auf der gewünschten Höhe von 250 mbar gehalten wird. Dieser letztere Druck ergibt sich aus dem Flüssigkeitsniveau im Kreislaufbehälter, so dass im vorliegenden Fall dieses Ni-

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veau 2,5 m oberhalb des Auslasses der unteren Filtereinheit liegen muss.

Aus dem vorstehenden wird weiterhin klar, dass die Erfindung den Einsatz von drei oder mehr nichthorizontalen, hintereinander in jedem Filterkreislauf geschalteter Filtereinheiten ermöglicht, indem jede Filtereinheit mit ihrem Auslass oberhalb des Einlasses der nächstfolgenden unteren Filtereinheit und einer dazwischenliegenden, nichthorizontalen Zwischenzone, welche den Ausgleich des Druckabfalls in der unmittelbar darüberliegenden Filtereinheit so genau als möglich ausgleicht, solcherart angeordnet ist, dass alle Filtereinheiten gleiche Filtrationswirkung ergeben und auf optimale Art betrieben werden können, selbstverständlich unter der Voraussetzung, dass das gesamte System die notwendige Gesamthöhe aufweist. Für die Ausführung der Erfindung kann das Flüssigkeitsniveau im Kreislaufbehälter so reguliert werden, dass es während der Filtrationsdauer 1-4 m oberhalb des Auslasses der unterstgelegenen Filtereinheit verbleibt. In diesem Zusammenhang ist zu beachten,

dass es im Prinzip auch möglich wäre, den hydrostatischen Druck am Auslass der zuunterst gelegenen Filtereinheit durch eine Drosseleinrichtung in der Rückleitung des Filterkreislaufs an dieser Stelle einzustellen und beizubehalten, wobei sich jedoch die Regulierung des Drucks mittels des Flüssigkeitsniveaus im Kreislaufbehälter als besser erwiesen hat.

Im allgemeinen wird es bevorzugt, dass sowohl das Eintritts- wie auch das Austrittsende jedes Filterkreislaufs,

durch welche die zu filtrierende Flüssigkeit in den Filterkreislauf eingeleitet bzw. wieder in den Kreislaufbehälter zurückgeführt wird, im unteren Teil des Kreislaufbehälters nahe von dessen Boden und das Austrittsende insbesondere tangential und horizontal, in den Kreislaufbehälter münden. Auf diese Art kann sichergestellt werden, dass teilchenför-miges Filterhilfsmittel in gleichmässiger Suspension verbleibt und die durch die Filtereinheiten fliessende, unfiltrierte Flüssigkeit stets gut vermischt ist. Diese Anordnung des Filterkreislaufs erhält dann noch grössere Bedeutung, wenn die Filtration kontinuierlich während langer Zeitdauer, beispielsweise während 30 Tagen, erfolgte, da während dieser Zeitdauer die Konzentration des Festkörpergehalts im Kreislaufbehälter wesentlich angestiegen, die Flüssigkeitsmenge in diesem Behälter jedoch zurückgegangen sein wird.

Als weitere zweckmässige Ausführungsform wird das Fassungsvolumen des Kreislaufbehälters vorteilhaft so gewählt, dass es dem 0,5- bis 2fachen täglichen Filtrationsaus-stoss entspricht. Dies bedeutet, dass bei kontinuierlicher Filtration während 30 Tagen eine 15- bis 60fache Zunahme der Konzentration des Sediments oder Festkörpergehalts im Kreislaufbehälter eintritt, der weiterhin mit dem Faktor 10 betreffend die Verminderung des Gesamtvolumens im Kreis-laufbehälter multipliziert werden kann, bis zur notwendigen Unterbrechung der Filtration für Reinigungszwecke.

Im nachstehenden wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung beispielsweise erläutert. Die einzige Figur der Zeichnung zeigt eine schematische Darstellung einer Ausführungsform einer erfindungsgemässen Vorrichtung in Seitenansicht.

Die in der Zeichnung dargestellte Ausführungsform 10 der Vorrichtung umfasst einen Kreislaufbehälter 11, in welchen zu filtrierende Flüssigkeit L aus einem Vorratsbehälter 12 mittels einer Pumpe 13 über eine zwischen der Pumpe und einem Anschlussventil 15 des Behälters 12 angeordnete Leitung 14 und eine zwischen der Pumpe und dem Kreislaufbehälter angeordnete Leitung 16, deren Öffnung 16a in den oberen Bereich des Kreislaufbehälters mündet, eingefüllt werden kann. Ein Steigrohr 17 ist mit seinem unteren Ende 17a mit dem Inneren des Kreislaufbehälters 11 in Verbindung und enthält einen magnetischen Schwimmer 18 in zweckmässiger, gewünschtenfalls einstellbarer, äusserer Anordnung am Steigrohr 17, und in dessen oberem Endbereich ist ein Magnetschalter 19 angebracht, welcher über (nicht dargestellte) elektrische Anschlüsse die Einfüllpumpe 13 und das Anschlussventil 15 solcherart betätigt, dass das Ventil 15 geöffnet und die Pumpe 13 in Betrieb gesetzt wird, wenn der Schwimmer 18 die Höhe des Magnetschalters 19 erreicht. Auf diese Art kann das Flüssigkeitsniveau im Kreislaufbehälter praktisch konstant gehalten werden.

Die Vorrichtung 10 umfasst weiterhin einen Filterkreislauf 20, der mit dem Kreislaufbehälter 11 auf die nachstehend beschriebene Art verbunden ist. In der Zeichnung sind zwei derartige, mit 20 und 20' bezeichnete Filterkreisläufe dargestellt, wobei zu beachten ist, dass die Vorrichtung in Abhängigkeit von der Grösse der Einrichtung nur einen oder anderseits mehr als zwei derartige Filterkreisläufe aufweisen kann. Gewöhnlich sind in einer handelsüblichen Einrichtung alle zusätzlichen Filterkreisläufe identisch mit dem Kreislauf 20, was jedoch nicht wesentlich ist. Auf jeden Fall wird im nachstehenden nur der Filterkreislauf 20 im einzelnen beschrieben, wobei die entsprechenden Teile des analogen Filterkreislaufs 20' mit gleichen, jedoch apostrophierten Indexziffern bezeichnet sind.

Durch den Filterkreislauf 20 soll unfiltrierte Flüssigkeit aus dem Kreislaufbehälter entnommen, durch den Filterkreislauf hindurchgeleitet und wieder in den Kreislaufbehälter zurückgeführt werden, und hierzu umfasst der Kreislauf eine Kreislaufpumpe 21, eine zwischen dieser Kreislaufpumpe und dem Kreislaufbehälter angebrachte Einlassleitung 22 und eine zwischen der Kreislaufpumpe und dem Kreislaufbehälter angeordnete Auslassleitung 23. Die Leitung 23 zeigt zwischen dem Anschluss an die Pumpe 21 und einer Stelle oberhalb des oberen Abschlusses des Kreislaufbehälters 11 einen ansteigenden Teil 23a und einen vorzugsweise vertikal absteigenden Teil 23b. In diesen letzteren absteigenden Teil sind hintereinander geschaltet zwei vertikal angeordnete Filtereinheiten 24 und 25 vom vorstehend beschriebenen Kapil-larröhrchentyp eingesetzt und so angeordnet, dass der untere Auslass der oberen Filtereinheit 24 ungefähr auf der Höhe des Flüssigkeitsniveaus im Kreislaufbehälter und oberhalb des oberen Einlasses der unteren Filtereinheit 25 liegt und mit diesem über ein Stück Rohr 26 verbunden ist, dessen Länge gewöhnlich 0,5-2,5 m beträgt. Das Rohr 26, das aus rostfreiem Stahl, PVC oder beliebigem anderem geeignetem Material bestehen kann und gewöhnlich mit den Abschlusskappen der dazugehörenden Filtereinheiten verbunden ist, bildet eine Zwischenzone zwischen den beiden Filtereinheiten, und daher ist dessen lichte Weite so gewählt, dass unfiltrierte, aus der oberen Filtereinheit austretende Flüssigkeit mit einem geringstmöglichen und vernachlässigbaren Druckabfall hindurchfliessen kann. Die Einlassleitung 22 des Filterkreislaufs mündet über die Öffnung 22a direkt in den Boden des Kreislaufbehälters, um direkten Eintritt der Flüssigkeit in diese Leitung zu ermöglichen. Die Auslassleitung 23 verläuft, obwohl sie sich auch in den unteren Teil des Kreislaufbehälters erstreckt, über ein Endstück 23c oberhalb des Behälterbodens praktisch tangential in den Kreislaufbehälter oberhalb dessen Bodens, in Wirklichkeit parallel zu einer Tangente zum Behälter, wie auch aus den vorstehend erläuterten Gründen in horizontaler Richtung. Obwohl es in der Zeichnung nicht extra hervorgehoben ist, werden in der gegenwärtig meist bevorzugten Ausführungsform die Öffnungen des Einlassendes 23a und des Auslassendes 23c des Filterkreislaufs 20 in wesentlichem Abstand voneinander in verschiedenen Teilen des Kreislaufbehälters und vorzugsweise auch so angeordnet, dass die beiden Öffnungen voneinander hinweggerichtet sind.

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Die Filtereinheiten 24 und 25 weisen, wie bereits erwähnt, in deren Aussenmantel zwischen den Endteilen, vorzugsweise nahe der Auslassöffnung, (nicht dargestellte) Ab-zuganschlüsse auf, die mit entsprechenden Filtratleitungen 27 und 28 für den Abzug von durch die Membranwandungen der Kapillarröhrchen hindurchgetretener filtrierter Flüssigkeit verbunden sind. Die Leitungen 27 und 28 führen in einen kleinen ersten Zwischenbehälter 29, der aus Glas gebildet ist, um Beobachtung des Flüssigkeitsstromes zu ermöglichen, und der mit einem Filtratüberwachungsgerät 30 verbunden ist, das seinerseits über eine Leitung 31 mit einem grösseren zweiten Zwischen- bzw. Sammelbehälter 32 verbunden ist. Aus dem Behälter 32 wird filtrierte Flüssigkeit L' über eine Leitung 33 durch die Pumpe 34 in einen (nicht dargestellten) Lagerbehälter abgeführt, wobei der Behälter 32 vorzugsweise mit einem (nicht dargestellten) Niveaufühler ausgerüstet ist, der elektrisch mit der Pumpe 34 verbunden ist und diese intermittierend in Betrieb setzt, sobald sich im Behälter 32 eine genügende Menge der filtrierten Flüssigkeit L' angesammelt hat. Das Filtrat-Überwachungsgerät 30 umfasst einen zweckentsprechenden Lichtfühler und Trübheitsmesser 35 zur kontinuierlichen Überwachung eines Teils der filtrierten Flüssigkeit auf Trübheit, wobei dieses Messgerät elektrisch mit der Energiezufuhr der Vorrichtung solcherart verbunden ist, dass das Filtrationsverfahren unterbrochen wird, wenn die Trübheit der gefilterten Flüssigkeit eine vorbestimmte Grenze überschreitet.

Es ist zu beachten, dass eine handelsübliche, nach den er-findungsgemässen Prinzipien wirkende Filtervorrichtung noch zahlreiche andere, in vergleichbaren konventionellen Vorrichtungen vorhandene Einrichtungen aufweisen kann. Der Kreislaufbehälter 11 kann beispielsweise Temperatur-und Druckmessgeräte, Lüftungsöffnungen und -filter, ein Mannloch, eine obere Einfüllöffnung und untere Abzugöffnung für Reinigungs- und Spülzwecke, Sicherheitseinrichtungen zum Ausschalten der Vorrichtung bei Überschreiten von Temperatur, Druck und Flüssigkeitsniveau, letztere einschliesslich Überlaufbehälter, bei Ausfall einer der bereits beschriebenen AbStelleinrichtungen, aufweisen. Entsprechende Einrichtungen können auch für den Filtratsammel-behälter 32 vorhanden sein. Ausserdem kann der Filterkreislaufbzw. können die Filterkreisläufe zusätzlich, beispielsweise im aufsteigenden Teil 23a der Leitung 23 mit einem Grobteilchenfilter ausgerüstet sein, um Verstopfen der Filtereinheiten durch solche groben Teilchen zu verhindern. Da diese und vergleichbare Einrichtungen jedoch kein Merkmal der Erfindung darstellen, sind sie in der Zeichnung besserer Übersichtlichkeit wegen nicht dargestellt.

Im nachstehenden wird die Wirkungsweise des Filterkreislaufs 20 für kontinuierliche Ultrafiltration von Essig nach dem erfindungsgemässen Verfahren anhand der nachstehenden physikalischen Parameter beispielsweise erläutert:

Der Kreislaufbehälter 11 hat ein Fassungsvermögen von etwa 80001. Die Vorrichtung umfasst auch zwei Filterkreisläufe 20,20', wovon jeder eine Kreislaufpumpe 21,21' mit einer Fördermenge von 20 000-30 0001/h und zwei vertikal angeordnete, hintereinander geschaltete Filtereinheiten 24, 25 bzw. 24', 25' einer Länge von je 500 mm aufweist. In jeder Filtereinheit befindet sich im Aussenmantel ein Bündel von Kapillarröhrchen aus Polyamid mit einer lichten Weite von 1,5 mm mit genügender Anzahl Kapillarröhrchen, um gemeinsam eine Filteroberftäche von 4,5 m2 zu bilden. Zwischen dem unteren Auslass der oberen Filtereinheit und dem oberen Einlass der unteren Filtereinheit wird durch ein Rohr einer Länge von 1,5 m eine Zwischenzone gebildet, welche den Durchfluss von unfiltriertem Essig mit vernachlässigbar geringem Druckabfall ermöglicht. Der Magnetschalter 19 ist so eingestellt, dass über die Pumpe 13 im Kreislaufbehälter

11 ein Flüssigkeitsniveau einer Höhe von 2,5 m oberhalb des Auslasses der unteren Filtereinheit in jedem Filterkreislauf eingehalten wird.

Vor Beginn der Filtration werden als Filterhilfsmittel s etwa 3,2 kg teilchenförmige Cellulose einer Teilchengrösse von 50-200 |im in den Kreislaufbehälter 11 eingefüllt. Während die Einfüllpumpe 13 je nach Bedarf automatisch ein-und ausgeschaltet wird, werden die Kreislaufpumpen 21 und 21' in Betrieb gesetzt und leiten unfiltrierte Flüssigkeit aus io dem Kreislaufbehälter zu den oberen Einlässen der beiden oberen Filtereinheiten 24 und 24', wobei an diesen beiden oberen Einlässen durch die Pumpenwirkung ein hydrostatischer Druck von etwa 400 mbar erzeugt wird. Die unfiltrierte Flüssigkeit fliesst nun durch die Filtereinheiten nach unis ten mit einer Fliessgeschwindigkeit, die einen Druckabfall von 150 mbar erzeugt, so dass der hydrostatische Druck am Auslass jeder der beiden oberen Filtereinheiten somit 250 mbar beträgt. Das aus den beiden oberen Filtereinheiten abgezogene Filtrat wird über die Leitungen 27 und 27' in den 20 Behälter 29 geleitet und ein Teil davon durch das Trübheits-Messgerät 35 im Gerät 30 kontinuierlich überwacht, während der Rest direkt in den Filtratsammelbehälter 32 läuft und von diesem aus automatisch, alternierend, mittels der Pumpe 34 in den (nicht dargestellten) Lagerungsbehälter ab-25 gepumpt wird.

Unfiltrierte, aus den oberen Filtereinheiten austretende Flüssigkeit fliesst durch die 1,5 m langen Zwischenzonen 26 und 26' in die unteren Filtereinheiten 25 und 25'. Da der hydrostatische Druck an den Auslässen der unteren Filterein-30 heiten durch die Säulenhöhe der unfiltrierten Flüssigkeit im Kreislaufbehälter 11 bei 250 mbar gehalten wird, und die Flüssigkeitssäulen oberhalb der Einlässe der unteren Filtereinheiten je einen hydrostatischen Druck von 150 mbar erzeugen, werden diese Werte zum praktisch unverminderten 35 Druck von 250 mbar an den Auslässen der oberen Filtereinheiten hinzuaddiert, so dass an den Einlässen der unteren Filtereinheiten ein statischer Druck von je etwa 400 mbar erzeugt wird. Somit wird an den Einlässen der unteren Filtereinheiten ungefähr der gleiche Druck erzeugt und beibe-40 halten, wie er an den Einlässen der oberen Filtereinheiten erzeugt und eingehalten wird. Unfiltrierte, aus den unteren Filtereinheiten austretende Flüssigkeit wird durch die Endteile 23b und 23'b der Leitungen 23 und 23' in den Kreislaufbe-hälter zurückgeführt. Filtrierte, aus den unteren Filterein-45 heiten abgezogene Flüssigkeit wird über die Leitungen 28 und 28' auf gleiche Art, wie vorstehend für das Filtrat aus den oberen Filtereinheiten beschrieben, in den Sammelbehälter 32 geleitet.

Die Kapazität der vorstehend beschriebenen und wie be-50 schrieben kontinuierlich betriebenen Filtervorrichtung 10 beträgt 12 000-15 0001 Essig in 24 h. Nach etwa 30 Tagen ist die Konzentration der Bakterien Acetobacter im Kreislaufbehälter 11 auf etwa das 60fache angestiegen. Danach wird die Pumpe 13 abgestellt, so dass mit fortgesetzter Filtration 55 das Flüssigkeitsniveau im Kreislaufbehälter absinkt und die Bakterienkonzentration weiterhin ansteigt. Bei Erreichen des Flüssigkeitsniveaus im Kreislaufbehälter 11 des Standes eines unteren am Steigrohr 17 angebrachten Magnetschalters 36 werden über den Schwimmer 18 die Kreislaufpumpen 21 60 und 21 ' abgestellt.

Es wurde als vorteilhaft befunden, in diesem Stadium den Kreislaufbehälter 11 mit Wasser aufzufüllen und danach die Kreislaufpumpe 21 und 21' wieder in Gang zu setzen, so dass der Inhalt des Behälters erneut wie vorstehend be-65 schrieben filtriert wird, bis die Bakterienkonzentration im Behälter soweit als möglich angestiegen ist. Auf diese Art kann der Verlust an Essig auf weniger als 0,2 Vol.-% eingeschränkt werden, was bei Verwendung von bisher erhältli

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chen Filtervorrichtungen noch nie erzielt werden konnte. Nach Abschluss dieser zweiten Filtration wird der im Kreislaufbehälter 11 verbliebene Rückstand in Form eines Konzentrats von Essigbakterien und teilchenförmiger Cellulose verworfen. Der Abfall ist jedoch, verglichen einerseits mit dem Abfall von Bentonit und Bakteriensediment, die bisher für die Aufbereitung von Essig benötigt wurden, und anderseits mit dem Abfall an aus Asbest und Diatomeenerde bestehendem Filterkuchen, der bisher für die Filtration verwendet wurde, minim.

Die Erfindung bietet somit beträchtliche Vorteile hinsichtlich Umweltschutz wie auch hinsichtlich Arbeits- und Zeitaufwand. Ausserdem ist die Vorrichtung unmittelbar nach Reinigung mit Wasser und einer Reinigungslösung wieder für Filtration während der Zeitdauer eines Monats einsatzbereit.

Obwohl das nach der Erfindung zum Einsatz gelangende Filtersystem speziell zur Ausführung des in der bereits genannten US-PS 3 974 068 beschriebenen Verfahrens geschaffen wurde, ist es nicht auf den Einsatz eines hydrostatischen Drucks von höchstens 300 mbar an den Einlässen der verschiedenen Filtereinheiten eingeschränkt. Das System kann auch bei höheren hydrostatischen Drücken zum Einsatz gelangen unter der Voraussetzung, dass die in der genannten

Patentschrift angeführten Verhältnisse zwischen hydrostatischem und hydrodynamischem Druck eingehalten werden. Die praktisch obere Grenze für das Verfahren und die Vorrichtung ist im wesentlichen durch die Pumpleistung und den s Druckabfall bedingt, und gegenwärtig wird angenommen, dass diese obere Druckgrenze etwa 700 mbar beträgt.

Es ist zu beachten, dass die hier offenbarten Kapillar-röhrchen-Filtereinheiten unter Verwendung von Polyamidmembran in einer den genannten Veröffentlichungen von io Wysocki und der Krupp-Broschüre entsprechenden Art, mit je einer Filteroberfläche von je 0,5-9,0 m2, gebildet aus einem grossen Bündel Kapillarröhrchen einer Länge von 250-500 mm und einer lichten Weite von 1-5 mm, im gegenwärtigen Zeitpunkt als Filtermittel in Filterkreisläufen be-i5 vorzugt werden, da derartige Filtereinheiten die für einen in industriellem Massstab wirtschaftlichen Betrieb benötigte grosse Filteroberfläche bieten. Für den Fachmann ist es jedoch leicht erkenntlich, dass Filtereinheiten anderer Dimensionen und von anderem Aufbau, die ebenfalls die benötig-20 ten laminaren Fliesseigenschaften bei annehmbarer Grösse aufweisen und ebenfalls eine zweckentsprechende Filteroberfläche bieten, für die Ausführung der Erfindung auch verwendet werden können.

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1 Blatt Zeichnungen

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   PATENTANSPRÜCHE

   1. Verfahren zur kontinuierlichen Ultrafiltration einer Flüssigkeit, wobei die Flüssigkeit von einem Kreislaufbehälter aus durch mindestens einen Filterkreislauf hindurch wieder in den Kreislaufbehälter zurückgeleitet und das Niveau der Flüssigkeit im Kreislaufbehälter durch Zuführung von zu filtrierender Flüssigkeit praktisch konstant gehalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass man a) die zu filtrierende Flüssigkeit in jedem Filterkreislauf durch eine Anzahl hintereinandergeschalteter, nicht horizontaler Filtereinheiten mit je einem obenliegenden Einlass und einem untenliegenden Auslass, die so angeordnet sind, dass der Auslass jeder Filtereinheit oberhalb des Einlasses der nächstfolgenden Filtereinheit liegt, leitet, so dass die Flüssigkeit nacheinander von oben nach unten durch jede der Filtereinheiten fliesst, wobei aus jeder Filtereinheit zwischen deren Ein- und Auslass filtrierte Flüssigkeit abgezogen wird,

   b) in jedem Filterkreislauf am Einlass der obersten ersten Filtereinheit einen hydrostatischen Druck von 200-700 mbar erzeugt und beibehält,

   c) in jedem Filterkreislauf die aus der jeweils oberen von zwei aufeinanderfolgenden Filtereinheiten austretende Flüssigkeit zur nachfolgenden darunterliegenden Filtereinheit mit einem vernachlässigbar geringen Druckabfall durch eine zwischen diesen Filtereinheiten liegende Zwischenzone flies-sen lässt, wobei die Höhe jeder Zwischenzone solcherart eingestellt ist, dass der in der oberen Filtereinheit auftretende Druckabfall durch das Gewicht der Flüssigkeitssäule in der unmittelbar anschliessenden Zwischenzone zu 50 bis 150% ausgeglichen wird, und dadurch am Einlass der unteren Filtereinheit etwa der gleiche hydrostatische Druck erzeugt und beibehalten wird, wie am Einlass der darüberliegenden Filtereinheit, und dass man d) als Funktion des Gewichtes der Flüssigkeitssäule im Kreislaufbehälter oberhalb des Auslasses der untersten letzten Filtereinheit in jedem Filterkreislauf einen hydrostatischen Druck von 100-400 mbar einstellt und beibehält.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die durch jeden Filterkreislauf geleitete, unfiltrierte Flüssigkeit aus dem unteren Teil des Kreislaufbehälters abzieht und nach dem Durchlauf durch den Filterkreislauf praktisch tangential wieder in den unteren Teil des Kreislaufbehälters zurückführt.
3. 3. Verfahren nach Ansprach 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man nach Erzielung einer vorbestimmten Erhöhung der Konzentration an zu filtrierenden Stoffen im Kreislaufbehälter, die nach einer längeren Filtrationsdauer auftritt, die Zufuhr von neuer, unfiltrierter Flüssigkeit in den Kreislaufbehälter unterbricht, die Filtration jedoch zur weiteren Erhöhung der Konzentration so lange weiterführt, bis das Niveau der Flüssigkeit im Kreislaufbehälter auf ein vorbestimmtes Minimum absinkt, wonach man dem Inhalt des Kreislaufbehälters Wasser zusetzt und diesen Inhalt dann so lange einer weiteren Filtration unterzieht, bis das Flüssigkeitsniveau im Kreislaufbehälter wieder auf das vorbestimmte Minimum absinkt.
4. 4. Vorrichtung (10) zur Ausführung des Verfahrens n.ach Anspruch 1 mit einem Kreislaufbehälter (11) für die zu filtrierende Flüssigkeit (L), Mitteln (13,14,15,16) zur automatischen Zuführung von Flüssigkeit in den Kreislaufbehälter, Mitteln (17,18,19) zur Regulierung dieser Zuführung zur praktischen Konstanthaltung des Flüssigkeitsniveaus im Kreislaufbehälter, Mitteln (21,22,23), um die zu filtrierende Flüssigkeit aus dem Kreislaufbehälter durch mindestens einen Filterkreislauf (20) zu zirkulieren, gekennzeichnet durch a) eine Anzahl von in jedem Filterkreislauf nacheinander angeordneten, nicht horizontalen Filtereinheiten (24,25) mit je einem oberen Einlass und unteren Auslass, die so angeordnet sind, dass jeder Auslass höher liegt als der Einlass der darunterliegenden nächstfolgenden Filtereinheit, so dass in jedem Filterkreislauf die zu filtrierende Flüssigkeit nacheinander von oben nach unten durch jede der dazugehörenden Filtereinheiten fliessen kann, wobei jede der Filtereinheiten zwischen dem Ein- und Auslass einen Anschluss zum Abzug von filtrierter Flüssigkeit aus der Filtereinheit aufweist, und durch b) nicht horizontale Mittel (26), die zwischen dem Auslass jeder jeweils obenliegenden Filtereinheit und der nächstfolgenden darunterliegenden Filtereinheit in jedem Filterkreislauf eine Zwischenzone bilden und so ausgebildet und angeordnet sind, dass Flüssigkeit aus dem Auslass der jeweils obenliegenden Filtereinheit mit vernachlässigbar geringem Druckabfall zum Einlass der unmittelbar darunterliegenden nächstfolgenden Filtereinheit fliessen kann, wobei die Höhe jeder dieser Zwischenzonen solcherart eingestellt ist, dass der Druckabfall in der vorangegangenen oberen Filtereinheit durch das Gewicht der Flüssigkeitssäule in der unmittelbar anschliessenden Zwischenzone zu 50 bis 150% ausgeglichen wird, und dadurch am Einlass der darunterliegenden Filtereinheit etwa der gleiche hydrostatische Druck erzeugt und beibehalten wird, wie am Einlass der darüberliegenden Filtereinheit.
5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass jede der Filtereinheiten einen äusseren Mantel und eine Anzahl in diesem parallel und praktisch in Längsrichtung angeordneter Kapillarröhrchen umfasst, wobei jedes Kapillarröhrchen aus durchlässigem Membranmaterial gebildet ist Und einen Durchmesser von 1-5 mm aufweist.
6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass jede Filtereinheit vertikal angeordnet ist.
7. 7. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass jede Filtereinheit und jedes zwischen zwei aufeinanderfolgenden Filtereinheiten eine Zwischenzone bildende Mittel vertikal angeordnet sind.
8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass jedes zwischen zwei aufeinanderfolgenden Filtereinheiten eine Zwischenzone bildende Mittel ein Stück Rohr (26), mit einer lichten Weite ist, die Durchfluss der Flüssigkeit mit einem vernachlässigbar geringen Druckabfall ermöglicht.
9. 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass jede Filtereinheit und jedes zwischen zwei aufeinanderfolgenden Filtereinheiten angeordnete Stück Rohr vertikal angeordnet sind.