CH635756A5 - Procede de preparation d'emulsions du type eau-dans-l'huile (e/h) ou huile-dans-l'eau (h/e) a faible teneur en eau et contenant de la poudre de polyethylene et emulsions ainsi obtenues. - Google Patents
Procede de preparation d'emulsions du type eau-dans-l'huile (e/h) ou huile-dans-l'eau (h/e) a faible teneur en eau et contenant de la poudre de polyethylene et emulsions ainsi obtenues. Download PDFInfo
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Description
La présente invention a pour objet un procédé de préparation d'émulsions du type eau-dans huile ou huile-dans-eau à faible teneur en eau et contenant de la poudre de polyéthylène; ce procédé consiste, dans un premier stade, à dissoudre l'agent émulsionnant dans la phase huile constituée d'au moins une huile ou d'un mélange d'au moins une huile et d'au moins une cire, à une température d'environ 70-90° C et sous agitation, puis, dans un deuxième stade, à ajouter la phase eau en une proportion comprise entre 30 et 55% en poids par rapport au poids total de l'émulsion et enfin à ajouter, toujours sous agitation, à une température inférieure à 40° C et de préférence comprise entre 20 et 25° C, la poudre de polyéthylène sous forme de particules essentiellement sphériques dont la taille est comprise entre 3 et 60 |x.
Selon une première variante de l'invention, la phase eau portée à une température d'environ 80-85°C est ajoutée à la phase huile maintenue à la même température.
Selon une deuxième variante de l'invention, la phase eau portée à une température d'environ 40-60°C est ajoutée à la phase huile après refroidissement de celle-ci à la même température.
Cette deuxième variante est de préférence utilisée lorsque l'on emploie des huiles sensibles à une élévation de température, et qu'il est donc nécessaire de refroidir la phase huile avant de les introduire.
Dans ce cas, l'on dissout en effet l'agent émulsionnant dans au moins une huile ou un mélange d'au moins une huile et d'au moins une cire, à une température d'environ 70-90° C, en particulier environ 80-90°C, puis, après refroidissement, on ajoute les huiles sensibles à une élévation de température à environ 40-60° C.
Selon l'invention, la phase huile, c'est-à-dire le mélange d'au moins une huile et d'au moins éventuellement une cire varie entre environ 15 et 65% en poids par rapport au poids total de l'émulsion.
Selon l'invention, la phase eau des émulsions est de préférence comprise entre 30 et 45% par rapport au poids total de l'émulsion.
La proportion de l'agent émulsionnant dans les émulsions selon l'invention est généralement comprise entre 1 et 20%, et de préférence entre 2 et 12%.
Conformément à l'invention, on peut utiliser pour constituer la phase huile des émulsions une grande variété de produits tels que:
— des huiles hydrocarbonées, comme l'huile de paraffine, la vaseline filante, le perhydrosqualène, les solutions de cire microcristalline dans l'huile de paraffine et l'huile de purcellin;
— des huiles animales ou végétales comme la graisse de porc, l'huile d'amande douce, l'huile de calophyllum, l'huile d'olive et l'huile d'avocat;
— des esters saturés non rancissables et bien pénétrants comme le palmitate d'isopròpyle, le myristate d'isopropyle, d'isooctyle ou
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d'isodécyle, le palmitate d'éthyle, l'adipate d'isopropyle et les triglycérides des acides octa- et décanoïques.
On peut également ajouter à la phase huile des huiles de silicone solubles dans les autres huiles, telles que le diméthylpolysiloxane et le méthylphénylpolysiloxane.
On peut dans certains cas, pour favoriser la rétention des huiles, utiliser des cires telles que la cire de carnauba, la cire de candellila, la cire d'abeille, la cire microcristalline et l'ozokérite.
Comme adjuvant de la phase huile, on peut également utiliser des alcools gras à longue chaîne tels que l'alcool gras de cire d'abeille, l'alcool de coprah, l'alcool myristique, l'alcool cétylique, l'alcool stéarylique, l'alcool hydroxystéarylique, l'alcool oléique et l'alcool isostéarylique.
On peut également ajouter à la phase huile des substances telles que du cholestérol, ou d'autres stérols d'origine animale ou végétale.
Parmi les différents agents émulsionnants qui peuvent être utilisés dans les émulsions selon l'invention, on peut en particulier citer:
— les alcools gras oxyéthylénés ou polyglycérolés comme, par exemple, l'alcool oléique polyoxyéthylèné à 10 mol d'oxyde d'éthyl-ène, l'alcool stéarylique à 10-15 ou 20 mol d'oxyde d'éthylène, l'alcool oléique polyglycérolé à 4 mol de glycérol et les alcools gras synthétiques en C9-Cls polyoxyéthylénés à 5 ou 10 mol d'oxyde d'éthylène;
— les sulfates d'alkyle oxyéthylénés ou non, comme le laurylsul-fate de sodium, le laurylsulfate d'ammonium, le cétylstéarylsulfate de sodium, le cétylstéarylsulfate de triéthanolamine, le laurylsulfate de monoéthanolamine, le lauryléthersulfate de sodium oxyéthyléné (à 2,2 mol d'oxyde d'éthylène par exemple) et le lauryléthersulfate de monoéthanomine oxyéthyléné (à 2,2 mol d'oxyde d'éthylène par exemple), et les agents émulsionnants décrits dans le brevet suisse N° 551197 de la société déposante qui sont des mélanges d'au moins un lanolate tel que les lanolates de magnésium, de calcium, de lithium, de zinc et d'aluminium, et de lanoline hydrogénée et/ou d'alcool de lanoline.
Selon l'invention, la poudre de polyéthylène employée, qui doit impérativement être introduite après la formation des émulsions, se présente sous forme de particules essentiellement sphériques dont la taille est de préférence comprise entre 20 et 25 |i.
Parmi les poudres.de polyéthylène qui répondent à la définition ci-dessus et qui peuvent être utilisées dans les émulsions selon l'invention, on peut en particulier citer:
1) Les poudres de polyéthylène du type basse densité ayant une température de fusion de 104-106° C (déterminée selon la méthode ASTM-D 2117-64) et une masse volumique à 23°C de 0,916-0,918 (g/cm3) (déterminée selon la méthode ASTM-D 2839).
De telles poudres présentant ces caractéristiques sont commercialisées par la société CDF-Chimie sous les dénominations de Lotrène UA 7000 S et Lotrène UA 4000 S.
2) Les poudres de polyéthylène du type haute densité ayant une température de ramolissement de 128-129° C (déterminée selon la méthode ASTM-E 28) et une densité de 0,96 (g/cm3) (déterminée selon la méthode ASTM-D 1505).
De telles poudres présentant ces caractéristiques sont commercialisées par la société Allied Chemical sous les dénominations de Polymist B-6 et Polymist B-12.
Les poudres de polyéthylène utilisées selon l'invention sont insolubles dans les différentes huiles utilisées pour la réalisation de la phase huile des émulsions.
Selon une première forme préférée de l'invention, la poudre de polyéthylène est introduite tel qu'indiqué ci-dessus, à une concentration comprise entre 3 et 12% en poids, de préférence entre 5 et 10% en poids, par rapport au poids total de l'émulsion.
Selon une deuxième forme préférée de l'invention, la poudre de polyéthylène est introduite dans l'émulsion, après la formation de cette dernière, en mélange avec une substance de charge conventionnelle telle que l'oxyde de titane, l'oxyde de zinc, le talc ou le kaolin.
Lorsque la charge est constituée par un tel mélange, la concentration en charge conventionnelle est comprise entre 1 et 15%, de préférence entre 3 et 10%, la concentration totale en charges (polyéthylène + charges conventionnelles) étant fonction de la cou-vrance, de la matité désirée et de la structure de la formule considérée.
Dans le procédé de préparation des émulsions selon l'invention, on peut également introduire divers ingrédients généralement présents dans les émulsions, en particulier des colorants (pigments), des parfums, des agents conservateurs tels que le parahydroxybenzoate de méthyle ou le parahydroxybenzoate de propyle.
Parmi les substances colorantes susceptibles d'être incorporées dans les émulsions selon l'invention, on peut en particulier citer les oxydes de fer, notamment l'oxyde de fer rouge, l'oxyde de fer jaune et l'oxyde de fer noir.
Ces substances colorantes sont de préférence introduites dans l'émulsion après sa formation et avant l'introduction de la poudre de polyéthylène.
Toutefois, dans certains cas, afin d'obtenir une bonne dispersion, il peut être avantageux de les introduire dans la phase eau des émulsions.
L'agent conservateur est de préférence dissous, éventuellement à chaud, dans la phase aqueuse des émulsions.
Lorsque l'on introduit un parfum dans les émulsions, celui-ci est de préférence ajouté à l'émulsion en fin de préparation, c'est-à-dire après l'addition de la poudre de polyéthylène.
Si on le désire, les émulsions obtenues par le procédé selon l'invention peuvent être affinées en les passant dans un broyeur du type tricylindre.
Selon l'invention, on désigne par phase huile la phase contenant au moins une huile et les autres constituants solubles dans les huiles, et par phase eau la solution aqueuse contenant les constituants solubles dans l'eau.
Il importe enfin de remarquer que toutes les étapes du procédé de préparation des émulsions selon l'invention doivent être effectuées sous agitation relativement poussée, notamment en ce qui concerne les étapes d'addition des pigments et de la poudre de polyéthylène, de façon à obtenir une bonne dispersion des colorants et des particules de poudre de polyéthylène dans la masse de l'émulsion.
Dans le but de mieux faire comprendre l'invention, on va maintenant décrire, à titre d'illustration et sans aucun caractère limitatif, plusieurs exemples de préparation d'émulsions eau-dans-huile (E-H) et huile-dans-eau (H-E).
Exemple 1:
On prépare selon l'invention une crème hydratante sous la forme d'une émulsion (E-H) pour le visage en procédant de la façon suivante.
Dans une phase huile constituée d'un mélange de 44 g d'huile minérale et 3 g de cire d'abeille, que l'on porte à une température d'environ 80° C, on dissout sous agitation un agent émulsionnant formé de 5 g de lanolate de magnésium et 3 g d'alcool de lanoline. On ajoute ensuite à ce mélange, toujours sous agitation, la phase eau constituée de 40 g d'eau contenant 0,1 g de parahydroxybenzoate de méthyle dont la température a préalablement été portée à environ 80° C.
Après refroidissement à une température d'environ 35°C, on ajoute sous agitation à l'émulsion ainsi formée 10 g de poudre de polyéthylène vendue sous la dénomination commerciale Lotrène UA 7000 S.
On obtient ainsi une excellente crème d'une structure particulièrement fine, dont la conservation est parfaite quelles que soient les conditions habituelles de stockage.
Exemple 2:
On prépare selon l'invention une crème hydratante teintée sous forme d'une émulsion (E-H) en procédant de la façon suivante.
A un mélange constitué de:
huile de paraffine 31,5g huile de purcellin 6 g ozokérite 3 g
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porté à une température d'environ 80-85°C, on ajoute sous agitation un émulsionnant constitué de 4,25 g d'alcool de lanoline et de 4,25 g de sesquioléate de sorbitan.
Après refroidissement à une température d'environ 40-50° C, on ajoute 3 g d'huile de silicone (méthyphénylpolysiloxane).
A la phase ainsi préparée, on ajoute alors sous agitation 35 g d'eau contenant 0,1 g de parahydroxybenzoate de propyle dont la température a également été portée à environ 40-50° C.
Après avoir éventuellement refroidi à une température inférieure à 40° C environ, on ajoute un mélange de pigments ayant la composition suivante:
oxyde de fer rouge 0,70 g oxyde de fer jaune 0,80 g oxyde de titane 1,50 g
On poursuit l'agitation et on introduit alors, à une température d'environ 25° C, 10 g de poudre de polyéthylène vendue sous la dénomination commerciale de Polymist B-12.
Cette crème est particulièrement douce au toucher et ne confère à la peau aucun aspect gras. Sa conservation est excellente même à une température relativement élevée.
Exemple 3:
On prépare selon l'invention un fard à joues sous la forme d'une émulsion (E-H) en procédant de la façon suivante.
A une phase huile constituée du mélange suivant:
huile de paraffine 17 g cire microcristalline 2 g glycérides d'acides gras saturés 5 g porté à une température d'environ 80°C, on ajoute sous agitation un émulsionnant constitué de 4 g de lanolate de magnésium et de 3 g de lanoline hydrogénée.
On ajoute ensuite, sous agitation, à la phase ainsi formée une phase eau constituée de 54,9 g d'eau contenant 0,3 g de parahydroxybenzoate de méthyle dont la température a préalablement été portée à environ 80° C.
Après refroidissement à une température d'environ 60-65° C, on ajoute un mélange de pigments ayant la composition suivante:
oxyde de fer 2,5 g bioxyde de titane 1 g
On poursuit le refroidissement à une température d'environ 35-40°C et l'on ajoute, toujours sous agitation, 10 g de poudre de polyéthylène vendue sous la dénomination commerciale de Lotrène UA 7000 S.
Exemple 4:
Selon le même mode opératoire que celui décrit à l'exemple 3, on a préparé une crème teintée sous la forme d'une émulsion (E-H) à partir des ingrédients suivants.
Phase huile:
huile de paraffine 20 g huile de purcellin 4 g perhydrosqualène 6 g ozokérite 2 g
Emulsionnant:
lanolate de magnésium 5 g alcool de lanoline 3 g
Phase eau:
eau permutée stérile contenant 0,2 g de parahydroxybenzoate de propyle 46,4 g Pigments:
oxyde de fer jaune lg oxyde de fer rouge 0,6 g oxyde de fer noir 0,1 g bioxyde de titane 1,5 g poudre de polyéthylène:
Lotrène UA 7000 S 10 g
Après l'addition de la poudre de polyéthylène, on introduit sous agitation 0,4 g d'un parfum
Exemple 5:
Selon le même mode opératoire que celui décrit à l'exemple 3, on a préparé une crème teintée sous la forme d'une émulsion (H-E) en procédant au mélange des ingrédients suivants.
Phase huile:
glycérides partiels d'acides gras 8 g alcool cétylique 0,5 g décylester d'acide oléique 8 g huile de vaseline 18 g
Emulsionnant:
éther polyglycolique d'alcool gras saturé 4 g
Phase eau:
eau permutée stérile contenant 0,3 g de parahydroxybenzoate de méthyle 52,9 g silicate de magnésium et d'aluminium 0,7 g Pigments:
oxyde de fer jaune oxyde de fer rouge 2,2 g oxyde de fer noir 20 poudre de polyéthylène:
Polymist B-6 4 g
Exemple 6:
2J Selon le même mode opératoire que celui décrit à l'exemple 3, on a préparé un fard à joues sous forme d'une émulsion (H-E) en procédant au mélange des ingrédients suivants.
Phase huile:
myristate d'isopropyle 10 g
30 myristate d'isooctyle et d'isodécyle 10 g Emulsionnant:
acide stéarique 2,5 g triéthanolamine 1 g monostéarate de sorbitan polyoxyéthyléné 0,5 g 35 Phase eau:
eau permutée stérile 46,5 g imidazolidinylurée 0,5 g silicate de magnésium et d'aluminium 2 g hydroxyéthylcellulose 1,5 g
40 glycérine 5 g Pigments:
dioxyde de titane 2 g oxyde de fer 3 g mica-titane 5 g 45 poudre de polyéthylène :
Lotrène UA 7000 10 g
Exemple 7:
Selon le même mode opératoire que celui décrit à l'exemple 3, on so a préparé un fond de teint sous la forme d'une émulsion (E-H) à partir des ingrédients suivants.
Phase huile:
myristate d'isopropyle 20 g huile de paraffine 6 g
55 ozokérite 3 g
Emulsionnant:
lanolate de magnésium 6 g lanoline hydrogénée 5 g
Phase eau:
60 eau permutée stérile contenant 0,2 g de parahydroxybenzoate de méthyle 42,7 g Pigments:
oxyde de fer 3 g bioxyde de titane 6 g ss poudre de polyéthylène:
Lotrène UA 7000 S 8 g
Après l'addition de la poudre de polyéthylène, on ajoute à cette émulsion 0,3 g de parfum.
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Dans cet exemple, les pigments ont été introduits dans l'émulsion après refroidissement à une température d'environ 35-40° C.
Exemple 8:
Selon le même mode opératoire que celui décrit à l'exemple 3, on 5 prépare une crème hydratante sous la forme d'une émulsion (E-H) pour le visage à partir des ingrédients suivants.
Phase huile:
huile minérale 44 g cire d'abeille 3 g
Emulsionnant:
lanolate de magnésium 2,4 g alcool de lanoline 0,6 g
Phase eau:
eau permutée stérile contenant 0,1 g de parahydroxybenzoate de méthyle 40 g poudre de polyéthylène:
Lotrène UA 4000 S 10 g
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Claims (15)
1. Procédé de préparation d'une émulsion du type eau-dans-huile ou huile-dans-eau, caractérisé par le fait que, dans un premier . stade, on dissout l'agent émulsionnant dans la phase huile constituée d'au moins une huile ou d'un mélange d'au moins une huile et d'au moins une cire, à une température de 70-90° C et sous agitation, que, dans un deuxième stade, on ajoute la phase eau en une proportion comprise entre 30 et 55% en poids par rapport au poids total de l'émulsion et qu'enfin, après la formation de l'émulsion, on ajoute à une température inférieure à 40° C de la poudre de polyéthylène sous forme de particules essentiellement sphériques dont la taille est comprise entre 3 et 60 |x.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la phase eau est portée à une température de 80-85° C et est ajoutée à la phase huile maintenue à la même température.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la phase eau est portée à une température de 40-60° C et est ajoutée à la phase huile maintenue à la même température.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que la phase huile varie entre 15 et 65% en poids par rapport au poids total de l'émulsion.
5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la phase eau est comprise entre 30 et 45% en poids.
6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que l'agent émulsionnant est employé en une proportion comprise entre 1 et 20% en poids par rapport au poids total de l'émulsion.
7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la poudre de polyéthylène est ajoutée à une température comprise entre 20 et 25° C.
8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la taille des particules de polyéthylène est comprise entre 20 et 25 n.
9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la poudre de polyéthylène est du type basse densité dont le point de fusion est de 104-106°C (ASTM-D 2117-64) et dont la masse volumique à 23°C est de 0,916-0,918 (g/cm3) (ASTM-D 2839).
10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé par le fait que la poudre de polyéthylène est du type haute densité dont la température de ramolissement est de 128-129°C (ASTM-E 28) et dont la densité est de 0,96 (g/cm3) (ASTM-D 1505).
11. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la poudre de polyéthylène est introduite à une concentration comprise entre 3 et 12% en poids par rapport au poids total de l'émulsion.
12. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que l'on introduit des substances colorantes avant d'ajouter la poudre de polyéthylène.
13. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que toutes les étapes sont réalisées sous forte agitation.
14. Emulsion à faible teneur en eau et contenant de la poudre de polyéthylène, caractérisée par le fait qu'elle est obtenue par le procédé selon l'une des revendications 1 à 13.
15. Emulsion selon la revendication 14, caractérisée par le fait qu'elle se présente sous la forme d'une crème ou d'un lait solaire hydratant, d'une crème hydratante pour le visage, le corps ou les mains, d'un fard à joues hydratant, d'un fard à paupières ou d'un fond de teint, ou encore sous forme de sticks.
Il est connu que les émulsions eau-dans-huile ou huile-dans-eau, notamment les émulsions eau-dans-huile, présentent l'inconvénient de laisser sur la peau après l'application un film gras plus ou moins important.
Ce film est souvent jugé inesthétique par les utilisatrices, car il confère à la peau un aspect luisant.
De façon à remédier à ce défaut, il a été préconisé d'utiliser certains polymères, notamment de la poudre de polyéthylène, pour remplacer les substances dites de charge utilisées jusqu'à présent . telles que l'oxyde de titane, l'oxyde de zinc, le talc ou le kaolin.
La titulaire a toutefois constaté que des résultats totalement satisfaisants ne pouvaient être obtenus qu'en préparant les émulsions eau-dans-huile ou huile-dans-eau dans des conditions très particulières.
En effet, en effectuant la préparation des émulsions dans des conditions différentes de celles de l'invention, il s'est avéré que celles-ci ne présentaient pas toutes les qualités requises pour conduire à de bons produits cosmétiques en ce qui concerne l'aspect de la peau, c'est-à-dire sa matité, et la douceur même des émulsions.
Par ailleurs, il s'est avéré que les émulsions obtenues selon l'invention présentaient, du fait du procédé employé et de la faible teneur en eau des émulsions, une bien meilleure stabilité à la conservation et cela quelles que soient les conditions habituelles de stockage.
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