CH621534A5

CH621534A5 -

Info

Publication number: CH621534A5
Application number: CH1150877A
Authority: CH
Inventors: Hans-Henning Nolte
Original assignee: Bfg Glassgroup
Priority date: 1976-09-24
Filing date: 1977-09-20
Publication date: 1981-02-13
Also published as: GR64047B; FR2365437B1; DE2742329A1; PT67041A; GB1586167A; PT67041B; AU518572B2; AU2890877A; FI64061C; ES462624A1; FI772714A; SE7710347L; US4191805A; NO773173L; CA1105226A; FR2365437A1; AT358831B; JPS5340066A; NL7710285A; FI64061B

Description

La présente invention concerne un procédé de formation d'une couche de matière dure, à partir d'une solution qui la contient, dans lequel on étale la solution sous la forme d'une couche et on évapore ensuite le solvant d'une telle couche pour effectuer son durcissement. L'invention concerne également les couches de matière ainsi obtenues et l'application du procédé à la fabrication de vitrages coupe-feu.

Dans les procédés connus habituels de fabrication de couches qui ne sont pas autoportantes, c'est-à-dire qui ne se soutiennent pas par elles-mêmes, sur des supports temporaires, l'évaporation de solvant se fait généralement lorsque la couche est soutenue par un moule. Dans un tel cas, le dégagement de solvant n'est possible que par une seule face de la couche, celle qui est libre de tout contact avec le moule. Selon une telle technique, il est très difficile d'obtenir des couches parfaitement uniformes, exemptes de gradients de concentration dans leur épaisseur.

Le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'on met au moins une face principale de la couche de solution en contact avec une paroi perméable à la seule phase vapeur du solvant et en ce qu'on évapore le solvant par les deux faces principales de la couche. Par conséquent, au moins une partie de la vapeur diffuse à travers la paroi.

Ce procédé présente l'avantage de permettre la formation d'une couche très uniforme. De plus, la fabrication et la manipulation de la couche peuvent être rendues plus aisées.

Lors de la formation d'une couche au départ d'une solution, un avantage particulier résultant de l'emploi d'une paroi substantiellement perméable à la seule phase vapeur du solvant (propriété que l'on désignera ci-après sous l'appellation de semi-perméabilité) consiste en ce que cette vapeur peut être retirée à travers la paroi, par exemple en soumettant la face extérieure de la paroi à une basse pression, et cela contribue au séchage de la couche en vue de son durcissement et favorise la formation d'une couche de bonne qualité et uniforme. Le matériau constitutif de la paroi doit être substantiellement imperméable au liquide pour présenter une interface où l'évaporation peut se produire et il doit évidemment être insoluble dans le solvant et résister à l'attaque chimique de celui-ci. Le matériau constitutif de la paroi doit, pour bien faire, être aisément séparable de la couche durcie bien que, ainsi qu'on l'expliquera plus loin, ce point ne soit pas toujours essentiel.

De préférence, la paroi fait partie d'un moule. Cela permet de former une couche présentant des bords bien délimités.

Il est avantageux que la paroi comprenne un film semi-per-méable qui est maintenu substantiellement rigide par un support

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perméable à la vapeur, au cours du durcissement de la couche. Un film de ce genre peut être simplement enlevé de la couche durcie par pelage.

On prévoit, de préférence, un support rigide, car cela facilite le maintien de la paroi, de manière stable, au cours du durcissement de la couche. Comme support de ce type, on peut utiliser, par exemple, une plaque en métal fritté oxi en plastique poreux.

Suivant certaines formes d'exécution de l'invention, le film adhère au support, par exemple une plaque en métal fritté peut être doublée d'un film adhérent en plastique semi-perméable mais, suivant des formes d'exécution préférées, ce film est détaché du support avec la couche, après durcissement de cette dernière. De cette manière, le film peut constituer une protection de la surface de la couche avant toute autre opération ultérieure telle que, par exemple, l'assemblage de la couche entre deux feuilles de support.

Il est avantageux de former le film à partir d'une matière plastique, d'un caoutchouc ou de papier qui a été traité pour assurer sa semi-perméabilité. De tels matériaux sont d'emploi aisé dans la pratique.

Le film est formé, de préférence, à partir d'un polymère contenant des groupes hydrophiles, étant donné que cela améliore la perméabilité du film à la vapeur d'eau.

Le polymère peut être choisi avantageusement parmi les suivants : l'hydrate de cellulose, le butyrate de cellulose, la Cellophane (marque déposée), l'alcool polyvinylique, l'acétylcellulose, l'éthylcellulose et le polydialkylsiloxane.

Une application particulière, envisagée pour la présente invention, réside dans la formation de couches de matière intumescente destinées au placement en sandwich entre des feuilles dont une au moins supporte la couche, afin de former un vitrage coupe-feu. Une couche intumescente de ce genre peut être formée, par exemple, à partir d'une solution aqueuse de silicate de sodium hydraté.

D'après la littérature connue, la cellulose et les dérivés cellulosiques comme, par exemple, l'hydrate de cellulose et la Cellophane (marque de fabrique), sont sensibles à l'humidité qui fait qu'ils gonflent et s'étirent localement et ils sont également très sensibles à la présence de bases fortes. Il semblerait donc que ces matériaux ne constituent qu'un choix très médiocre pour former un film semi-perméable adéquat, spécialement pour former des couches de silicate de sodium hydraté.

Or il est surprenant de constater que ce n'est pas du tout le cas. On a obtenu des résultats excellents en utilisant un film semi-perméable d'hydrate de cellulose pour constituer des couches de silicate de sodium hydraté. On a aussi employé de l'acétylcellulose.

Les autres polymères mentionnés peuvent également donner de bons résultats.

La face extérieure de la paroi ou d'au moins une paroi est, de préférence, soumise à une pression réduite pour provoquer ou faciliter le durcissement de la couche. Une telle pression réduite provoque l'évaporation forcée du solvant sur la face intérieure de la paroi et favorise ainsi le durcissement uniforme de la couche, ce qui est particulièrement avantageux pour la qualité de la couche formée. Le durcissement s'en trouve aussi accéléré.

Suivant certaines formes d'exécution préférées de l'invention, ladite couche est conformée en une feuille. La solution peut, par exemple, être simplement déversée dans un moule en forme d'auge.

Dans des formes d'exécution de l'invention où l'extérieur d'un moule, ayant une seule telle paroi, est soumis à une pression réduite, le procédé consiste de préférence en un procédé dans lequel le moule est immergé dans un bain de ladite solution et où la pression réduite est appliquée à la face extérieure de la paroi pour provoquer la migration de la vapeur de solvant à travers la paroi, tandis qu'elle est immergée dans le bain, pour déposer une couche de soluté sur la paroi. Le moule et la couche ainsi formée peuvent alors être retirés du bain pour compléter le durcissement.

Il est avantageux que la couche soit formée en un ruban continu.

Cela peut être réalisé de diverses manières.

Suivant l'un de ces procédés, la solution est appliquée, sur la partie supérieure généralement horizontale d'une courroie sans fin, qui se déplace, où on la fait ou la laisse durcir avant de la couper en feuilles. On dispose une membrane semi-perméable sur la partie supérieure de la courroie avant d'y appliquer la solution, de sorte que cette membrane, plutôt que la courroie elle-même, forme la base du moule.

La courroie est pourvue, de préférence, de rebords délimitant les parois latérales d'un moule continu. En vue de conférer à la couche l'uniformité désirée au cours de son durcissement, on maintient de préférence la partie supérieure de la courroie rigide, en tendant la courroie. En variante, ou en guise de complément, on préfère que la partie supérieure de la courroie se déplace sur une plaque rigide qui la supporte.

Suivant un autre procédé continu, on peut entraîner deux membranes, dont l'une au moins est semi-perméable; on les unit l'une à l'autre à leur extrémité et le long de chacun des côtés, de manière à former un moule tubulaire; on introduit la solution dans ce moule; on conduit celui-ci vers le bas le long d'une surface inclinée, de façon à maintenir une colonne de fluide et entre deux éléments de support parallèles contre lesquels les parois principales du moule tubulaire sont maintenues par la pression interne dans le moule, due à la colonne de fluide, la vitesse d'avancement du moule et la longueur des éléments de support étant telles que le durcissement de la couche est substantiellement terminé quand la couche sort d'entre les éléments de support.

Il est avantageux que les éléments de support délimitent un trajet horizontal du moule.

Comme on l'a indiqué, le procédé convient très bien pour la formation de couches d'une matière intumescente, spécialement de couches comprenant un sel métallique hydraté tel que le silicate de sodium.

Les diverses épaisseurs d'un vitrage obtenu par le procédé sont de préférence solidarisées l'une à l'autre de façon à former un véritable stratifié.

Il n'est pas toujours nécessaire de détacher le film de polymère lorsque celui-ci est utilisé; en effet, dans certaines formes du procédé, le film est constitué par un matériau qui peut être utilisé pour assembler une feuille à la couche.

Si on le désire, on peut transférer plusieurs couches successives sur un support par un procédé conforme à l'invention, afin d'obtenir une plus grande épaisseur de matière.

On peut appliquer de la chaleur à la couche pour accélérer le durcissement.

L'invention sera décrite de manière plus détaillée en se référant aux dessins schématiques annexés qui illustrent diverses formes d'exécution de l'invention données à titre d'exemple, dessins dans lesquels:

la fig. 1 est une vue en section transversale d'un moule en forme d'auge et d'un support à boîte à air;

la fig. 2 est une vue, prise du bas, du support de la fig. 1, la paroi de fond de la boîte à air étant enlevée;

la fig. 3 est une vue partiellement en section transversale d'une autre forme de moule en auge et de support;

la fig. 4 est une vue d'un bain de matière fluide génératrice de couche, dans lequel un moule est immergé;

la fig. 5 représente une vue d'un appareil de moulage sur courroie transporteuse sans fin ;

les fig. 6 à 8 représentent des vues en section transversale des courroies transporteuses montrant diverses configurations possibles des rebords latéraux, et la fig. 9 est une vue schématique d'un appareil de moulage à tube continu.

Dans la fig. 1, un moule 1 formé en une matière plastique

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flexible, semi-perméable, présente des parois 2 et une base 3 qui est soutenue par un support à boîte à air 4 (voir aussi la fig. 2).

Le support à boîte à air 4 comprend une plaque frontale de support 5 espacée d'une plaque postérieure 6 par une paroi périphérique 7 et des éléments d'espacement internes 8. La plaque frontale de support 5 est perforée de trous 9 et un tuyau 10 est prévu pour la connexion avec la pompe à vide (non montrée), de sorte que l'intérieur 11 de la boîte à air 4 peut être soumis à une basse pression, ce qui maintient la base du moule 3 de manière rigide contre la plaque de support 5 de la boîte à air 4.

Des tourillons 12 facilitent la manipulation de l'élément de support.

Lors de l'emploi, on réduit la pression à l'intérieur 11 du support à boîte à air 4, afin que la base 3 du moule 1 soit maintenue fermement contre la plaque de support perforée 5, et on verse simplement dans le moule la solution destinée à former la couche. Le matériau plastique dont est construit le moule doit évidemment être chimiquement stable en présence de la solution utilisée.

Ensuite, on provoque ou on permet le durcissement de la couche. Afin d'accélérer ce durcissement, le moule et le support peuvent être placés à l'intérieur d'une chambre chauffée ou d'une chambre où l'on peut faire régner une pression réduite pour provoquer l'évaporation du solvant. Dans le cas où l'on applique une telle pression réduite, il faut veiller à ce que la pression à l'intérieur 11 de la boîte à air 4 soit plus faible que celle de l'extérieur, afin de maintenir la rigidité de la base 3 du moule.

Le moule 1 est en un matériau semi-perméable; il s'ensuit que la vapeur du solvant de la matière destinée à former la couche peut diffuser à travers la paroi constituant la base du moule et dans la- boîte à air 4, d'où elle est retirée par aspiration.

Quand la couche se trouvant dans le moule a durci, on peut poser sur elle un support permanent de la couche (si un tel support est nécessaire), par exemple une feuille de verre. Un matériau de solidarisation peut être placé entre le support permanent et la couche, si cela est nécessaire ou désiré. L'assemblage constitué par le support permanent, la couche, le moule et le support de moule peut alors être retourné autour des tourillons 12 et la pression à l'intérieur 11 de la boîte à air 4 peut alors être rétablie, de sorte que le moule ne soit plus retenu contre la plaque de support 5. Le support permanent (non montré), qui porte à présent la couche et le moule, peut alors être retiré et le moule 1 peut être détaché de la couche par pelage. En variante, le moule peut être laissé sur la couche comme protection pendant une étape ultérieure d'un procédé de fabrication.

Suivant une autre forme d'exécution, la plaque de support perforée 5 est remplacée par une plaque de support poreuse, par exemple une plaque en métal fritté ou en matière plastique.

La fig. 3 montre une forme de moule différente, supportée par une boîte à air 4 semblable à celle qui vient d'être décrite. Dans cette forme d'exécution, la base du moule est séparée de ses parois. La base du moule est constituée par un film semi-per-méable 13, par exemple une membrane de plastique ou de papier revêtu de plastique, et les parois sont constituées par une ou plusieurs masses 14 qui peuvent être, par exemple, en caoutchouc de silicone. On a représenté ces parois de moule 14 maintenues en place au moyen d'éléments métalliques de section angulaire, tels qu'en 15, attachés à la paroi périphérique 7 de la boîte à air 4 à l'aide d'écrous papillons 16.

Le procédé de moulage peut être exactement identique à celui décrit plus haut mais, dans ce cas, après le durcissement de la couche, il est préférable d'enlever les éléments métalliques de section angulaire 15 et les parois latérales 14 du moule avant d'appliquer un support permanent sur la couche.

Cette forme d'exécution convient particulièrement pour la fabrication de vitrage coupe-feu comprenant une couche de matière intumescente assemblée entre deux feuilles de matière vitreuse. On peut, par exemple, former une couche de silicate de sodium hydraté à partir d'une solution ayant les propriétés suivantes;

proportion en poids SÌO2: Na2Û: 3,3 à 3,4;

densité: 37 à 40° B;

viscosité: 0,2 Po.

Une telle solution peut être déversée dans un moule posé sur un support, dont la base 13 est perméable à la vapeur d'eau, jusqu'à obtention de l'épaisseur de couche désirée (par exemple 0,3 à 5 mm) et on peut provoquer le durcissement de cette couche en la plaçant dans une chambre de séchage où elle peut être chauffée à 30-90° C, par exemple, dans des conditions d'humidité contrôlées. L'atmosphère de la chambre de séchage peut, par exemple, être maintenue à 35° C et à 50% d'humidité relative. Le séchage s'effectue aussi par diffusion de vapeur d'eau à travers le film semi-perméable 13 dans la boîte à air 4. Un tel film peut avoir, par exemple, 15 à 40 n d'épaisseur. Après le durcissement, une première feuille en verre, par exemple, peut être solidarisée à la couche moulée (après enlèvement des parois latérales du moule) en utilisant une solution de silicate de sodium, ou de toute autre manière, et le support à boîte à air 4 peut alors être enlevé pour laisser la feuille de verre comme support permanent de la couche moulée. Le film en plastique 13 peut être pelé de la couche moulée et une deuxième feuille de verre peut alors être liée à la couche.

Ce procédé présente un avantage particulier quand on désire appliquer plus d'une couche de la matière sur un support permanent. Dans de tels cas, envisagés de nouveau en faisant une référence spéciale à des vitrages coupe-feu feuilletés, on peut appliquer une première couche, par exemple de silicate de sodium hydraté, sur une feuille de verre, suivie d'un film de polyvinylbu-tyral, puis on peut appliquer une seconde couche semblable et un film sur la première, suivie d'une seconde feuille de verre. L'ensemble tout entier peut alors être solidarisé en une opération unique pour former un panneau présentant successivement des feuilles de verre, de silicate de sodium hydraté, de polyvinylbuty-ral, de silicate de sodium hydraté, de polyvinylbutyral et de verre.

Cela constitue une construction particulièrement avantageuse pour les panneaux coupe-feu, car, si un incendie se déclare d'un côté, le silicate de sodium hydraté qui se trouve de ce côté du panneau entre en intumescence et l'intumescence des autres couches sera retardée jusqu'à ce que l'intumescence de la première couche soit substantiellement achevée. Cela permet au côté du panneau éloigné du feu de rester plus froid plus longtemps et on évite aussi les points chauds localisés de ce côté en réduisant ainsi le risque de bris de la feuille de verre par choc thermique.

La fig. 4 montre une forme d'exécution dans laquelle on forme une couche à l'intérieur d'un bain 17 contenant une solution de matière génératrice de couche, dont la surface est indiquée en 18. Dans cette forme d'exécution, une boîte à air 4, telle que celle qui a déjà été décrite, est montée sur une poutrelle 19, de section en T, par exemple, pouvant se mouvoir dans le bain et en dehors de celui-ci. La boîte à air (ou caisson) 4 est revêtue, comme précédemment, d'un film de plastique perméable à la vapeur 13 et, lors de son emploi, elle est simplement plongée dans le bain et son compartiment intérieur est soumis à une pression réduite par connexion à une pompe à vide (non montrée) par les conduites 10 et 20.

La réduction de la pression dans la boîte à air 4 favorise la diffusion d'un flux de vapeur d'eau à travers le film 13, en sorte que la concentration en particules en suspension ou en soluté se trouve augmentée aux environs immédiats du film et qu'une couche de matière solide se construit rapidement contre le film.

Quand l'épaisseur de couche désirée est atteinte, on peut retirer l'assemblage du bain et procéder aux autres opérations sur la couche, comme on l'a décrit plus haut.

Suivant une variante de cette forme d'exécution, on abaisse deux caissons de ce type 4 dans le bain. La disposition est telle que leurs deux surfaces recouvertes d'un film se font face. Des

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éléments d'écartement 21 entourent le film 13 pour délimiter l'épaisseur de la couche produite.

La fig. 5 illustre un procédé de moulage continu. Une courroie transporteuse 22 est supportée entre des rouleaux espacés 23, 24, de manière à présenter une partie supérieure généralement hori- 5 zontale qui, en cours de fonctionnement, circule vers la gauche de la figure où se trouve une table 25. Une partie de la table s'approche aussi près que possible de la courroie transporteuse 22, de manière à former une surface substantiellement continue avec la partie supérieure du transporteur. io

La courroie transporteuse 22 est mise sous tension, de manière que sa partie supérieure forme une surface substantiellement rigide et lisse. Si on le désire, on peut prévoir un support (non montré) pour la partie supérieure. Des rebords 26 (montrés aussi à la fig. 6) sont placés sur les bords de la courroie transporteuse 15 pour délimiter les bords du moule.

La matière fluide formatrice de la couche est introduite sur la bande transporteuse 22 vers l'extrémité amont de sa partie supérieure. Cela peut être effectué de diverses manières. Dans la forme d'exécution illustrée, cette matière (indiquée en 27) est contenue 20 dans un récipient 28 pourvu d'un orifice réglable 29, afin que la matière 27 puisse simplement s'écouler sur la bande transporteuse 22, au débit désiré. Une rampe de dispositifs de chauffage 30 contribue à faire durcir la couche formée sur la courroie transporteuse avant qu'elle ne soit transférée à la table 25. 25

La matière génératrice de couche est appliquée sur un film semi-perméable 31 qui est déroulé d'un rouleau 32.

Si on le désire, la table 25 peut comprendre un dispositif à coussin d'air pour réduire le frottement.

Le ruban continu moulé de cette manière peut être découpé en 30 feuilles sur la table 25 et peut, si on le désire, être appliqué sur des supports permanents, par exemple des feuilles de verre.

Les fig. 7 et 8 représentent des sections transversales effectuées au travers d'autres transporteurs et montrent des variantes pour la forme des bords.

La fig. 9 illustre un autre moyen pour effectuer le moulage d'une couche en continu.

Deux membranes 33, 34 sont déroulées respectivement des rouleaux 35, 36 et leurs extrémités (non montrées) sont scellées l'une à l'autre. Les membranes sont en une matière semi-perméable scellable à la chaleur, telle que l'hydrate de cellulose, et les bords 37, 38 des membranes respectives passent entre une paire de roulettes chauffantes 39 placées à chacun des bords des membranes, afin de former des joints soudés 40 et de délimiter ainsi un moule tubulaire 41.

Ce moule tubulaire 41 est amené sur un support 42 incliné vers le bas et entre une paire de supports parallèles, horizontaux 43, 44, qui sont espacés l'un de l'autre d'une distance qui détermine l'épaisseur du moule et de la couche qu'il contient.

Le moule 41 est rempli, jusqu'à un niveau 45 qui se trouve plus haut que le support parallèle supérieur 44, au moyen de la matière formatrice de la couche provenant d'un réservoir 46 à l'intermédiaire d'un tube-siphon 47.

Les supports parallèles 43, 44 sont de préférence constitués de dispositifs de chauffage poreux, afin de faciliter l'évaporation du solvant. Ils peuvent être, notamment, en matière plastique poreuse.

Le support parallèle inférieur est de préférence maintenu de manière fixe et le support supérieur 44 peut, si on le désire, être suspendu sur des ressorts. Après la fabrication de la couche, le film formant le moule peut être arraché et on peut appliquer un support permanent.

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4 feuilles dessins

Claims

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1. Procédé de formation d'une couche de matière dure à partir d'une solution, dans lequel on étale la solution sous forme de couche et on évapore ensuite le solvant, caractérisé en ce que l'on met au moins une face principale de la couche de solution en contact avec une paroi perméable à la seule phase vapeur du solvant et en ce qu'on évapore le solvant par les deux faces principales de la couche.

2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la paroi consiste en une paroi de moule.

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REVENDICATIONS

3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la paroi comprend un film semi-perméable qui est maintenu à l'état rigide par un support perméable à la vapeur au cours du durcissement de la couche.

4. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que le support est rigide.

5. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que, après le durcissement de la couche, le film est détaché du support avec la couche.

6. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que le film est formé à partir d'une matière plastique, d'un caoutchouc ou de papier qui a été traité pour assurer sa semi-perméabilité.

7. Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que le film est formé à partir d'un polymère contenant des groupes hydrophiles.

8. Procédé suivant la revendication 7, caractérisé en ce que le polymère est choisi parmi l'hydrate de cellulose, le butyrate de cellulose, la cellulose régénérée, l'alcool polyvinylique, l'acétylcel-lulose, l'éthylcellulose et le polydialkylsiloxane.

9. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la face extérieure de la paroi est soumise à une pression réduite pour provoquer ou faciliter le durcissement de la couche.

10. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la couche est conformée en une feuille.

11. Procédé suivant les revendications 2, 9 et 10, caractérisé en ce qu'un moule ayant une seule paroi perméable à la seule phase vapeur du solvant est immergé dans un bain de la solution et en ce qu'une pression réduite est appliquée à la face extérieure de la paroi pour provoquer la migration de la vapeur de solvant à travers la paroi, tandis qu'elle est immergée dans le bain pour déposer une couche de soluté sur ladite paroi.

12. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la couche est formée en un ruban continu.

13. Procédé suivant la revendication 12, caractérisé en ce que la solution est appliquée sur une partie supérieure généralement horizontale d'une courroie sans fin, qui se déplace, où on la fait ou la laisse durcir avant de la couper en feuilles.

14. Procédé suivant la revendication 13, caractérisé en ce que la partie supérieure de la courroie est maintenue rigide en tendant la courroie.

15. Procédé suivant la revendication 13, caractérisé en ce que la partie supérieure de la courroie se déplace sur une plaque rigide qui la supporte.

16. Procédé suivant la revendication 13, caractérisé en ce qu'une membrane semi-perméable est disposée sur la partie supérieure de la courroie avant d'y appliquer la solution.

17. Procédé suivant la revendication 12, caractérisé en ce qu'on entraîne deux membranes dont lune au moins est semi-perméable, on les unit l'une à l'autre à leur extrémité et le long de chacun des côtés, de manière à former un moule tabulaire, en ce qu'on introduit la solution dans le moule, en ce qu'on conduit le moule vers le bas le long d'une surface inclinée, de façon à maintenir une colonne de fluide et entre deux éléments de support parallèles contre lesquels les parois principales du moule tubulaire sont maintenues par la pression interne dans le moule due à la colonne de fluide, la vitesse d'avancement du moule et la longueur des éléments de support étant telles que le durcissement de la couche est substantiellement terminé quand la couche sort d'entre les éléments de support.

18. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la couche est constituée par une matière intumescente.

19. Procédé suivant la revendication 18, caractérisé en ce que la matière intumescente comprend du silicate de sodium hydraté.

20. Couche de matière dure formée par le procédé selon la revendication 1.

21. Couche de matière selon la revendication 20, caractérisée en ce qu'elle est constituée de matière intumescente.

22. Application du procédé selon la revendication 1 à la fabrication de vitrages coupe-feu.

23. Application selon la revendication 22, caractérisée en ce qu'on dispose la couche de matière dure entre deux feuilles dont l'une au moins est une feuille de matériau vitreux qui lui sert de support.

24. Application selon la revendication 22, caractérisée en ce qu'on dispose la couche de matière dure entre deux feuilles de matériau vitreux, de façon à former un produit feuilleté.