CH629115A5

CH629115A5 - Appliance for producing spherical particles

Info

Publication number: CH629115A5
Application number: CH622678A
Authority: CH
Inventors: Martin Dipl Chem Kadner; Chemie-Ing Gerald Kunschke
Original assignee: Hobeg Hochtemperaturreaktor
Priority date: 1977-06-08
Filing date: 1978-06-07
Publication date: 1982-04-15
Also published as: DE2725849A1; DE2725849C3; DE2725849B2

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von sphärischen Teilchen mit einem Durchmesser zwischen 50 und 2500 um aus Stoffen mit niedrigen Schmelzpunkten oder aus in Wasser oder organischen Lösungsmitteln gelösten Substanzen, die in Tropfen umgewandelt und verfestigt werden. The invention relates to a device for producing spherical particles with a diameter between 50 and 2500 .mu.m from substances with low melting points or from substances dissolved in water or organic solvents, which are converted into drops and solidified.

Diese Stoffe können als Trägermaterialien für pharmazeutische Wirkstoffe dienen und sollen zu diesem Zweck wegen der geforderten definierten Abgaberate des Wirkstoffes zweckmässigerweise Kugelform haben. Für die verschiedensten therapeutischen Zwecke ist die Anwendung einer Vielzahl von Wirkstoffen mit unterschiedlicher Konzentration in der Trägersubstanz möglich. Aber auch die Trägersubstanzen können einem breiten Spektrum von Stoffen, meist organisch-chemischen Verbindungen, angehören und unterschiedliche Eigenschaften haben. Da viele Wirkstoffe bereits in geringsten Mengen wirksam sind, besteht neben dem Bedarf an grossen Kügelchen von etwa 1000 um auch ein solcher an kleinen Kügelchen von 300-400 um, jeweils mit unterschiedlichen Wirkstoffgehalten beispielsweise zwischen 1 und 10 Gew.-%. These substances can serve as carrier materials for active pharmaceutical ingredients and should, for this purpose, expediently have a spherical shape because of the required defined release rate of the active ingredient. The use of a large number of active compounds with different concentrations in the carrier substance is possible for the most varied therapeutic purposes. But the carrier substances can also belong to a wide range of substances, mostly organic chemical compounds, and have different properties. Since many active ingredients are effective even in the smallest amounts, there is a need for large beads of about 1000 µm and also for small beads of 300-400 µm, each with different active ingredient contents, for example between 1 and 10% by weight.

Da die Dichte der Trägermaterialien meist sehr niedrig ist und bei oder unter 1 g/cm3 liegt, und kugelförmige Teilchen der geforderten kleinen Durchmesser somit nur wenig wiegen (Bereich 10-500 [ig), besteht die Forderung nach einer Vorrichtung zur Herstellung von uniformen kugelförmigen Teilchen mit grossen Durchsatz aus niedrigschmelzenden Substanzen oder aus in Wasser oder organischen Lösungsmitteln gelösten Stoffen. Since the density of the carrier materials is usually very low and is at or below 1 g / cm 3, and spherical particles of the required small diameters therefore only weigh a little (range 10-500 [ig]), there is a need for a device for the production of uniform spherical High-throughput particles made from low-melting substances or from substances dissolved in water or organic solvents.

Die bisher verwendeten Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung kugelförmiger Teilchen sind für den genannten Verwendungszweck wenig geeignet. So ist bei den Verfahren zur Herstellung von Metallkügelchen, z.B. von Schrotkörnern durch Abtropfen einer Schmelze durch ein Sieb, zwar ein hoher Durchsatz gewährleistet, die Kugelgestalt und ein enges Kornspektrum sind jedoch unbefriedigend. Ausserdem ist diese Anordnung nicht anwendbar, wenn die Forderung besteht, Tropfen durch chemische Umwandlung zu kugelförmigen Teilchen zu verfestigen. Im Prinzip gilt das gleiche für Anordnungen und Vorrichtungen, bei denen Flüssigkeiten versprüht werden. Beispielsweise ist die Sprühtrocknung ungeeignet, um Teilchen definierter Grösse mit engem Kornspektrum zu erzeugen. The previously used methods and devices for the production of spherical particles are not very suitable for the stated purpose. Thus, in the processes for making metal beads, e.g. of shot grains by dripping a melt through a sieve, although a high throughput is guaranteed, but the spherical shape and a narrow grain spectrum are unsatisfactory. In addition, this arrangement cannot be used if there is a requirement to solidify drops by chemical conversion into spherical particles. In principle, the same applies to arrangements and devices in which liquids are sprayed. For example, spray drying is unsuitable for producing particles of a defined size with a narrow grain spectrum.

Das einfache Abtropfen einer Flüssigkeit aus einer Düse oder Kapillare führt zwar zu uniformen Tropfen bzw. kugelförmigen Teilchen, ist aber im allgemeinen auf die Erzeugung relativ grosser Teilchen beschränkt. Ausserdem können mit solchen Vorrichtungen grosse Durchsätze von beispielsweise 1000 bis 2000 und mehr Teilchen je Sekunde nicht erzielt werden. The simple dripping of a liquid from a nozzle or capillary leads to uniform drops or spherical particles, but is generally limited to the production of relatively large particles. In addition, large throughputs of, for example, 1000 to 2000 and more particles per second cannot be achieved with such devices.

Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindimg, eine Vorrichtung zur Herstellung von kugelförmigen Teilchen mit einem Durchmesser zwischen 50 und 2500 um und engem Kornspektrum aus niedrigschmelzenden Substanzen oder aus in Wasser oder organischen Lösungsmitteln gelösten dispergierten oder emulgierten Stoffen zu finden, die hohe Durchsätze, eine gleichmässige Teilchengrösse und eine möglichst exakte Kugelform ermöglicht. It was therefore an object of the present invention to find a device for producing spherical particles with a diameter between 50 and 2500 μm and a narrow grain spectrum from low-melting substances or from dispersed or emulsified substances dissolved in water or organic solvents, the high throughputs, a uniform Particle size and the most precise spherical shape possible.

Diese Aufgabe wird durch die erfindungsgemässe, im Patentanspruch 1 definierte Vorrichtung gelöst. This object is achieved by the device according to the invention and defined in claim 1.

Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform der erfin-dungsgemässen Vorrichtung ist schematisch in der Abbildung dargestellt und nachstehend beschrieben. A particularly advantageous embodiment of the device according to the invention is shown schematically in the figure and described below.

Die Vorrichtung besteht aus einem Vorratsbehälter 1, einer Feindosiereinrichtung 4, beispielsweise aus einem Bohrfutter, einer Ausflussdüse 9, die mit dem Vorratsbehälter 1 durch eine Schlauchleitung 5 verbunden ist, einem elektromagnetischen Vibratorsystem 6 und einem mit einer Luftstrahldüse 11 versehenen Fallrohr 14 als Verfestigungsstrek-ke mit einem Auffangbehälter für die sphärischen Teilchen. The device consists of a storage container 1, a fine metering device 4, for example a drill chuck, an outflow nozzle 9 which is connected to the storage container 1 by a hose 5, an electromagnetic vibrator system 6 and a down pipe 14 provided with an air jet nozzle 11 as a strengthening section with a container for the spherical particles.

Der Vorratsbehälter 1 für die in Kugeln umzuwandeln2 The storage container 1 for converting into balls2

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den Substanzen ist zweckmässigerweise doppelwandig ausgeführt und isoliert, um ihn über Zu-13 und Abführungsleitungen 15 mit einem Heizmedium thermostatisieren zu können. Dadurch wird erreicht, dass Schmelzen flüssig gehalten werden und dass die für die Tropfenerzeugung günstigste Viskosität eingestellt werden kann. Der Vorratsbehälter 1 ist beispielsweise bis 5 bar druckfest ausgeführt und zur Verarbeitung von Emulsionen und Dispersionen mit einem Schneckenrührer 2 versehen. Die Welle 17 ist gasdicht durch den Behälterdeckel 16 geführt und wird über ein stufenlos regelbares Getriebe mit einem Motor angetrieben. Die Umdrehungszahl ist zwischen 10 und 1500 Umdrehungen pro Minute einstellbar. Der Schneckenrührer 2 reicht bis an den untersten Punkt des konisch zulaufenden Behälterbodens 18 und verhindert durch die Rührbewegung auch geringfügiges Absetzen dispergierter Stoffe. Mit diesem Schneckenrührer ist es beispielsweise schon bei 250 U. pm möglich, Schmelzsuspensionen homogen zu halten. the substances are expediently double-walled and insulated so that they can be thermostatted with a heating medium via supply lines 13 and discharge lines 15. This ensures that melts are kept liquid and that the most favorable viscosity for droplet generation can be set. The storage container 1 is designed to be pressure-resistant up to 5 bar, for example, and is provided with a screw stirrer 2 for processing emulsions and dispersions. The shaft 17 is guided gas-tight through the container lid 16 and is driven by a motor via a continuously variable transmission. The number of revolutions is adjustable between 10 and 1500 revolutions per minute. The screw stirrer 2 extends to the lowest point of the conically tapering container bottom 18 and also prevents slight settling of dispersed substances by the stirring movement. With this screw stirrer it is possible, for example, to keep melt suspensions homogeneous even at 250 rpm.

Am Bodenablauf des Vorratsbehälters 1 befindet sich eine Kanüle 3 von 1 bis 3 mm Innendurchmesser und 0,5 mm Wandstärke, über die ein elastischer Schlauch 5 von engem Querschnitt gezogen ist. Der enge Rohr- und Schlauchquerschnitt von 0,5 bis 3 mm ist erforderlich, um eine ausreichende Fliessgeschwindigkeit in den Bereichen zu erzeugen, die von der Rührwirkung nicht mehr erfasst werden, um Sédimentations- und Verstopfungserscheinungen zu verhindern. Die Fliessgeschwindigkeit im Schlauch sollte wenigstens 1 cm/s betragen und 1 m/s nicht überschreiten, weil sonst die Tropfenbildung gestört wird. Gleichzeitig bewirkt eine hohe Fliessgeschwindigkeit, dass Luftblasen, die ebenfalls ungünstigen Einfluss auf die Tropfenbildung ausüben, sich nicht ansammeln können. At the bottom drain of the storage container 1 there is a cannula 3 with an internal diameter of 1 to 3 mm and a wall thickness of 0.5 mm, over which an elastic tube 5 with a narrow cross section is drawn. The narrow pipe and hose cross-section of 0.5 to 3 mm is necessary in order to generate a sufficient flow velocity in the areas that are no longer covered by the stirring effect in order to prevent signs of sedimentation and blockages. The flow rate in the hose should be at least 1 cm / s and not exceed 1 m / s, otherwise the drop formation will be disturbed. At the same time, a high flow rate means that air bubbles, which also have an unfavorable influence on the formation of drops, cannot collect.

Die Schlauchleitung 5 stellt die Verbindung zwischen Kanüle 3 und Ausflussdüse 9 her und besteht vorzugsweise aus einem flexiblen, wärmebeständigen Kunststoff. Der Schlauch ist an beiden Enden so befestigt, dass keine toten Ecken und Winkel vorhanden sind, in denen sich Feststoffe absetzen oder Gasblasen ansammeln können, die zu Verstopfungen oder Funktionsstörungen führen. Als besonders zweckmässig hat es sich erwiesen, dass der flexible Schlauch zwischen der Kanüle 3 des Vorratsbehälterbodens 18 und der Ausflussdüse 9 innerhalb der Metallführung des Vibratorsystems 6 in einem ununterbrochenen Stück vorhanden ist. Bei dieser Anordnung besteht die geringste Verstopfungsgefahr bei Verwendung von Suspensionen mit hohem Feststoffanteil. Um ein Verstopfen der Düse 9 beim Verarbeiten von Schmelzen zu verhindern, wird die Flüssigkeit durch einen Wärmetauscher 10 vor der Düse gegebenenfalls nochmals temperiert. The hose line 5 establishes the connection between the cannula 3 and the discharge nozzle 9 and is preferably made of a flexible, heat-resistant plastic. The hose is attached at both ends in such a way that there are no dead corners or corners in which solids can settle or gas bubbles can accumulate, which lead to blockages or malfunctions. It has proven to be particularly expedient for the flexible hose between the cannula 3 of the reservoir bottom 18 and the outflow nozzle 9 to be present in one piece within the metal guide of the vibrator system 6. With this arrangement there is the least risk of clogging when using suspensions with a high solids content. In order to prevent the nozzle 9 from becoming blocked when processing melts, the liquid may be heated again by a heat exchanger 10 in front of the nozzle.

Um Verstopfungen auch bei kleinsten Durchflüssen von 1 ml/min zu vermeiden, wurde als Absperrorgan für den Volumenstrom am Vorratsbehälterausgang vorteilhafterweise eine Schlauchquetschvorrichtung in Form eines Bohrfutters 4 mit drei oder vier Backen verwendet, mit dem durch Änderung des Schlauchquerschnittes die Durchflussmenge feinreguliert wird. Die Grobeinstellung erfolgt mittels Pressluftdruckes auf den Vorratsbehälter 1, der über einen Feindruckregler und einer Gaszuführung 12 gesteuert wird. In order to avoid blockages even with the smallest flows of 1 ml / min, a hose crimping device in the form of a drill chuck 4 with three or four jaws was advantageously used as a shut-off device for the volume flow at the outlet of the reservoir, with which the flow rate is finely regulated by changing the hose cross-section. The rough adjustment is carried out by means of compressed air pressure on the storage container 1, which is controlled via a fine pressure regulator and a gas supply 12.

Ein wesentlicher Teil der erfindungsgemässen Vorrichtung besteht aus dem elektromagnetischen Vibratorsystem 6, das auf der einen Seite eine mechanische Anpressvorrichtung 7 und im Zentrum den elastischen Kunststoffschlauch 5 enthält, durch den die in Tropfen umzuwandelnde Flüssigkeit fliesst. Über ein Netzgerät mit Verstärkerteil wird ein Elektromagnet zu Schwingungen angeregt, die vom Weicheisenkern direkt auf den Schlauch übertragen werden. Die mechanische Anpressvorrichtung 7 besteht im wesentlichen aus einem Zylinderkörper mit planer Stirnfläche, die gegen den An essential part of the device according to the invention consists of the electromagnetic vibrator system 6, which contains on one side a mechanical pressing device 7 and in the center the elastic plastic tube 5 through which the liquid to be converted into drops flows. An electromagnet is excited to vibrate via a power supply unit with an amplifier, which is transferred directly from the soft iron core to the hose. The mechanical pressing device 7 consists essentially of a cylinder body with a flat end face, which against the

Schlauch 5 drückt. Die Feineinstellung des Druckes erfolgt mittels einer Schraube 19, die Arretierung durch eine weitere Schraube 8. Durch die auf die Schlauchwand übertragenen Schwingungen wird die durch den Schlauch fliessende Flüssigkeit in Schwingungen versetzt, wodurch der aus der Düse 9 ausfliessende Flüssigkeitsstrahl im Gleichmass der Schwingungen Tropfen bildet. Die Frequenz lässt sich je nach Bedarf zwischen 50 und 2500 Hertz regeln und unabhängig davon auch die Amplitude. Hose 5 presses. The pressure is finely adjusted by means of a screw 19, the locking by a further screw 8. The vibrations transmitted to the hose wall cause the liquid flowing through the hose to vibrate, as a result of which the liquid jet flowing out of the nozzle 9 forms droplets in the same way as the vibrations . The frequency can be adjusted between 50 and 2500 hertz and the amplitude independently.

Bei dem Betrieb der erfindungsgemässen Vorrichtung werden asymmetrische Schwingungen in Sinus- oder Sägezahnform erzeugt und transversal auf die Schlauchwand übertragen. Dabei fliesst die Flüssigkeit mit konstanter Geschwindigkeit durch den Schlauch 5 und aus der Düse 9 aus. In the operation of the device according to the invention, asymmetrical vibrations in the form of sine or saw teeth are generated and transversely transmitted to the hose wall. The liquid flows through the hose 5 and out of the nozzle 9 at a constant speed.

Die Anpresskraft an den Schlauch wird mittels Einstellschraube 19 präzise abgestimmt, und zwar so, dass je Schwingung ein diskreter Tropfen entsteht, was mit Hilfe einer Stroboskoplampe visuell kontrolliert werden kann. Unter diesen Bedingungen werden mit Hilfe der erfindungsgemässen Vorrichtung sowohl aus Lösungen und Emulsionen als auch aus Lösungs- und Schmelzsuspensionen unterschiedlicher Zähigkeit und anderer Theologischer Eigenschaften je nach Bedarf unterschiedlich grosse, jedoch diskrete Tropfen gleichen Durchmessers und durch anschliessende Verfestigung uniforme kugelförmige Teilchen mit hohem Durchsatz erzeugt. The pressing force on the hose is precisely adjusted by means of the adjusting screw 19, in such a way that a discrete drop occurs per vibration, which can be checked visually with the aid of a stroboscopic lamp. Under these conditions, with the aid of the device according to the invention, differently sized, but discrete drops of the same diameter are produced from solutions and emulsions, as well as from solution and melt suspensions of different viscosity and other theological properties, and subsequent solidification of uniform, spherical particles with a high throughput.

Beim Schmelzen mit Erstarrungspunkten oberhalb Zimmertemperatur hat es sich als zweckmässig erwiesen, den flexiblen Kunststoffschlauch 5 auf der gesamten Länge durch einen Warmluftstrom zu beheizen. When melting with solidification points above room temperature, it has proven to be expedient to heat the flexible plastic tube 5 over the entire length by means of a warm air stream.

Von besonderem Vorteil ist es, wenn zur Beschleunigung der diskreten Tropfen in Fallrichtung eine Luftstrahldüse 11 am Fallrohr 14 angebracht wird, um ein Zusammenschmelzen oder -kleben während des Fallens zu vermeiden. Insbesondere bei hohen Frequenzen über 1000 Hz ist der Tropfenabstand sehr klein und beträgt nur etwa 1 mm und weniger. Geringe Störungen in Fallrichtung der Teilchen, z.B. durch Falschluft Querströmungen oder Turbulenzen, führen zu unterschiedlichen Fallgeschwindigkeiten und damit zum Zusammenschmelzen oder -kleben. Diese Erscheinung tritt praktisch immer bei längeren Fallstrecken auf, vorwiegend jedoch bei grossen Teilchen aus Schmelzen mit niedrigen Erstarrungspunkten, und hat eine starke Verbreiterung des Kornspektrums zur Folge. Dieser Nachteil wurde überraschenderweise durch die Anwendung der genannten Luftstrahldüsen 11 beseitigt. It is particularly advantageous if, to accelerate the discrete drops in the falling direction, an air jet nozzle 11 is attached to the down pipe 14 in order to avoid melting or sticking together during the falling. Especially at high frequencies above 1000 Hz, the drop distance is very small and is only about 1 mm and less. Little perturbations in the direction of the particle fall, e.g. Cross currents or turbulence caused by incorrect air lead to different falling speeds and thus to melting or sticking together. This phenomenon practically always occurs with longer falling distances, but predominantly with large particles from melts with low solidification points, and results in a large broadening of the grain spectrum. This disadvantage was surprisingly eliminated by the use of the air jet nozzles 11 mentioned.

Die Luftstrahldüse 11 ist ein Hohlzylinder, der sich im Abstand von 2 bis 30 cm unterhalb der Ausflussdüse 9 befindet und durch den die diskreten Tropfen nach Ausbildung der Kugelform fallen. Sie besteht aus zwei Kammern. Der Pressluftstrom aus der ersten Kammer wirkt zentral auf den Teilchenstrom in Fallrichtung ein, saugt ihn an und erteilt jedem Kügelchen eine vertikale Beschleunigung und vergrös-sert dadurch deren Abstand. Der Pressluftstrom aus der zweiten Kammer bildet einen Mantelstrom um die Tropfenkette, richtet sie lotrecht aus und verhindert ein seitliches Ausbrechen der Teilchen. Durch Kühlung der Luft lässt sich der Erstarrungsvorgang bei Schmelzen beschleunigen. The air jet nozzle 11 is a hollow cylinder, which is located at a distance of 2 to 30 cm below the outflow nozzle 9 and through which the discrete drops fall after the spherical shape has been formed. It consists of two chambers. The compressed air flow from the first chamber acts centrally on the particle flow in the direction of the fall, sucks it in and gives each bead a vertical acceleration, thereby increasing its distance. The compressed air flow from the second chamber forms a sheath flow around the drop chain, aligns it vertically and prevents the particles from breaking out laterally. By cooling the air, the solidification process during melting can be accelerated.

Bei Schmelzen, die durch Wärmeentzug erstarren, ist es von besonderem Vorteil, wenn zur Verfestigung der Tropfen zu sphärischen Teilchen diese einen Kühlkanal durchfallen. In the case of melts that solidify due to the removal of heat, it is particularly advantageous if, in order to solidify the drops into spherical particles, they drop through a cooling channel.

Der Kühlkanal besteht bei Substanzen mit Schmelzpunkten oberhalb 50 °C im einfachsten Fall aus einer beispielsweisen 2 m langen Luftfallstrecke von Zimmertemperatur. Insbesondere bei grossen Tropfen und niedrigen Schmelzpunkten nahe Zimmertemperatur ist der Kühlkanal vorzugsweise ein 2 bis 4 m langes, senkrecht stehendes bis auf — 25 °C kühlbares Rohr von 10-40 cm Durchmesser In the simplest case, the cooling channel for substances with melting points above 50 ° C consists of an example 2 m long air drop section at room temperature. Especially with large drops and low melting points near room temperature, the cooling channel is preferably a 2 to 4 m long, vertically standing pipe that can be cooled to - 25 ° C and has a diameter of 10-40 cm

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In einer gekühlten Vorlage, beispielsweise in einer Tiefkühltruhe, können die festen, kugelförmigen Teilchen aufgefangen werden. The solid, spherical particles can be collected in a cooled receiver, for example in a freezer.

Experimente haben ergeben, dass die Temperaturdifferenz zwischen Erstarrungstemperatur der Schmelze und der Kühltemperatur wenigstens 30°C betragen sollte. Vorteilhaft ist auch die Erzeugung einer leichten Turbulenz im Experiments have shown that the temperature difference between the solidification temperature of the melt and the cooling temperature should be at least 30 ° C. The generation of slight turbulence in the is also advantageous

Kühlkanal durch Ansaugen von Kaltluft am oberen Rohrende mittels Gebläse. Cooling duct by sucking in cold air at the upper end of the pipe using a fan.

Bei Flüssigkeiten, die durch chemische Reaktionen verfestigt werden, ist es vorteilhaft, wenn im unteren Teil des 5 Fallrohres 14 das Reaktionsmedium gas- oder dampfförmig über eine oder mehrere Düsen eingeführt werden kann. In the case of liquids which are solidified by chemical reactions, it is advantageous if the reaction medium can be introduced in gaseous or vaporous form via one or more nozzles in the lower part of the downpipe 14.

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1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings

Claims

629115 PATENT CLAIMS

1. Device for producing spherical particles of approximately the same diameter, the device being adjustable for guide values of the diameter of 50-2500 (in which particles are formed from low-melting substances or from substances dispersed or emulsified in water or organic solvents, by converting a melt or liquid into drops and solidifying to spherical particles, comprising a storage container (1) for the starting liquid, an outlet nozzle (a) located underneath for generating drops and a downpipe (14) with a collecting container for the solidified particles, characterized in that the reservoir (1) is connected to the outflow nozzle (9) via an elastic hose (5) with an inner diameter of 0.5-3 mm, which is surrounded by a metal guide of an electromagnetic vibrator system (6), the between the reservoir ( 1) and discharge nozzle (9) uninterrupted hose (5) fits tightly on the inside of the discharge nozzle (9) and opens into it in such a way that there are no blind spots, and that the hose wall vibrates with the aid of the electromagnetic vibrator system (6) and the generation of uniform drops by the contact pressure of a cylinder body (7) the tube wall can be controlled by means of a set screw (19) and visually checked by means of a strobe lamp.

2. Device according to claim 1, characterized in that the storage container (I) is provided with a gas supply line (12) for forming a constant excess pressure, double-walled for the purpose of temperature control of the liquid and with supply (13) and discharge lines (15) for the heating medium is provided.

3. Device according to claim 1, characterized in that the storage container (1) is provided with a screw stirrer (2) which can be regulated in the range from 10 to 1500 revolutions per minute.

4. The device according to claim 1, characterized in that the hose (5) between the reservoir (1) and outflow nozzle (9) is a heat-resistant polyethylene or silicone hose, the cross section of which can be regulated by means of a fine metering device (4).

5. The device according to claim 1, characterized in that the frequency of the electromagnetic vibrator system (6) between 50 and 2500 Hz adjustable and regardless of the amplitude can be tuned to the set volume flow.

6. The device according to claim 1, characterized in that an air jet nozzle (11) is arranged on a down pipe (14) at a distance of 2 to 30 cm below the outflow nozzle (9), which accelerates the individual drops in the downward direction.

7. The device according to claim 6, characterized in that the air jet nozzle (11) is designed as a hollow cylinder and consists of two chambers, from each of which a gas stream can be ejected in the direction of the drops.

8. The device according to claim 6 or 7, characterized in that the lower part of the downpipe (4) is cooled. •

9. The device according to claim 1, characterized in that it has in the lower part of the downpipe (14) one or more nozzle (s) for introducing a gaseous reaction medium.