CH447131A - Verfahren zur Stabilisierung von Konstitutionswasser enthaltenden Eisenoxiden, die vorzugsweise als Ausgangsmaterial für Magnetogrammträger geeignet sind - Google Patents
Verfahren zur Stabilisierung von Konstitutionswasser enthaltenden Eisenoxiden, die vorzugsweise als Ausgangsmaterial für Magnetogrammträger geeignet sindInfo
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Description
Verfahren zur Stabilisierung von Konstitutionswasser enthaltenden Eisenoxiden, die vorzugsweise als Ausgangsmaterial für Magnetogrammträger geeignet sind Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Stabilisie rung von Konstitutionswasser enthaltenden Eisenoxi den, insbesondere a-Fe0(OH), die vorzugsweise als Ausgangsmaterial für Magnetogrammträger geeignet sind. Die Entwicklung der magnetischen Signalspeiche- rung für verschiedene Anwendungsgebiete hat zu der Forderung geführt, formanisotropes y-Fe.0, herzu stellen. Dabei sollen die nadelförmigen Teilchen mög lichst eine einheitliche Grösse, besonders ein konstan tes Verhältnis Länge zu Durchmesser und eine gewisse Vorausrichtung aufweisen. Die direkte Herstellung von y-Fe203 hat, da es das thermodynamsich instabile Oxid des 3-wertigen Eisens hat, bisher nicht zur Erreichung der geforderten elektroakustischen Eigenschaften geführt. Daher ist ein Umweg, z. B. üb--r nadelförmiges a-Fe0(OH) erforder lich. Das a-Fe0(OH) wird dann bei 250 bis 300 C zu a-Fe203 dehydratisiert und beim Temperaturen von 300 bis 450' C mit Wasserstoff oder anderen reduzie renden Gasen zu Fe304 reduziert. Es ist bekannt, dass nadelförmige Eisenoxidkri- stalle bei höheren Temperaturen in ihrer Form verän dert werden. Um eine Formschädigung auszuschliessen, müssen bestimmte obere Grenztemperaturen bei den einzelnen Verfahrensstufen streng eingehalten werden. Das erfordert einen erheblichen technischen Aufwand und sorgfältige Wartung. Wird das Verfahren jedoch wesentlich unterhalb dieser Grenztemperaturen durch geführt, tritt eine ungünstige Verlängerung der Reak tionszeit ein. Z. B. liegt die obere Grenztemperatur bei der Reduktion bei etwa 400 C. Es ist aus den genann ten Gründen jedoch wünschenswert, die Reduktion bei Temperaturen über 400 C vorzunehmen, ohne dass die Ausrichtbarkeit der Oxidteilchen im Magnetfeld ungünstig beeinflusst wird. Es ist Zweck der Erfindung, ein Verfahren zu fin den, das den bisher notwendigen technischen Aufwand bei der Herstellung von y-Fe20$ und die Gefahr einer unerwünschten Umwandlung der Kristallform der magnetisierbaren Eisenoxide verringert. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Konstitutionswasser enthaltenden Eisenoxide so zu sta bilisieren, dass sie während der nachfolgenden Verfah rensstufen ihre Nadelform auch bei Temperaturen oberhalb der Grenztemperaturen beibehalten. Das wird erfindungsgemäss dadurch erreicht, dass die Konstitutionswasser enthaltenden Eisenoxide mit Lösungen von Aluminium-, Titan-, Zirkonsalzcn oder Alkalisilikaten behandelt werden, wobei der pH-Wert der Lösungen im Bereich der beginnenden hydrolyti- schen Polymerisation liegt. Es hat sich als günstig er wiesen, die genannten Verbindungen als 1 bis 5 hige Lösungen zu verwenden. Die pH-Werte, bei denen die hydrolytische Polymerisation der verwendeten Salze beginnt, sind bekannt und liegen bei Wasserglas etwa bei pH 8,5 bis 11,2, bei Zirkonsalzen etwa bei pH 1,1 bis 3,5, bei Aluminiumsalzen etwa bei pH 3,1 bis 4,5 oder pH 8 bis 11,4 und bei Titansalzen etwa bei pH 1,1 bis<B>3,8.</B> Durch die erfindungsgemässe Behandlung der Kon stitutionswasser enthaltenden Eisenoxide wird überra schenderweise eine wesentliche Stabilisierung der nadelförmigen Eisenoxidteilchen erreicht. Durch diese Stabilisierung ist es möglich, die nachfolgende Dehy- dratisierung, Reduktion und Oxidation bei höheren Temperaturen und in grösseren Temperaturbereichen so durchzuführen, dass die ursprüngliche Form der Teilchen optimal erhalten bleibt. Die technischen Ein richtungen können daher einfacher gestaltet und mit höherem Durchsatz betrieben werden. <I>Beispiel 1</I> Ein feuchter Filterrückstand, der 250 kg a-Fe0(OH) enthält, wird mit 500 Liter einer 3o/oigen wässrigen Lösung von Na2Si03 bei einem ph-Wert von 11,15 behandelt, von der anhaftenden Lösung möglichst weit gehend abgetrennt und mit 600 Liter Wasser bis zur neutralen Reaktion nachgewaschen. Der Gehalt an Si02 im trockenen Endprodukt erhöht sich dabei um 0,8 %. Nach der Trocknung und Dehydratisierung zu a-Fe20g erfolgt die Reduktion in einer Atmosphäre von feuchtem Wasserstoff bei 330 bis 430 C zu FegO4. Die Oxydation zu 7-Fe,03 wird mit etwa 320 bis 450 C heisser Luft durchgeführt. Die äussere Form der nadelförmigen Teil chen von etwa 1 ,um Länge hat sich während dieser Ver fahrensschritte nicht geändert. <I>Beispiel 2</I> Ein feuchter Filterrückstand, der 150 kg a-Fe0(OH) enthält, wird mit 350 Liter einer 5o/oigen Lösung von Zirkonhydroxoniumchlorid behandelt und der pH-Wert danach auf 3 bis 3,5 eingestellt. Bei einer Weiterbehandlung des so erhaltenen Pro dukts entsprechend Beispiel 1 behalten die Eisenoxide ihre Nad--IfOIm bei.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Stabilisierung von Konstitutionswas ser enthaltenden Eisenoxiden, die vorzugsweise als Ausgangsmaterial für Magnetogrammträger geeignet sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Eisenoxide mit Lösungen von Aluminium-, Titan- oder Zirkonsalzen oder Alkalisilikaten behandelt werden, wobei der pH-Wert der Lösungen im Bereich der beginnenden hydrolytischen Polymerisation liegt. UNTERANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass 1 bis 5 o/oige Lösungen verwendet wer den.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD10898765 | 1965-02-04 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| CH447131A true CH447131A (de) | 1967-11-30 |
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ID=5478411
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|---|---|---|---|
| CH1125165A CH447131A (de) | 1965-02-04 | 1965-08-11 | Verfahren zur Stabilisierung von Konstitutionswasser enthaltenden Eisenoxiden, die vorzugsweise als Ausgangsmaterial für Magnetogrammträger geeignet sind |
Country Status (2)
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2625106A1 (de) * | 1976-06-04 | 1977-12-15 | Bayer Ag | Eisenoxidschwarz-pigmente mit verbesserter oxidationsbestaendigkeit und verfahren zu ihrer herstellung |
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1965
- 1965-08-11 CH CH1125165A patent/CH447131A/de unknown
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Also Published As
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| CS148743B1 (de) | 1973-05-24 |
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