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CA2904232A1 - Procede d'extraction de solides organiques et d'huile d'organismes marins enrichis en astaxanthine - Google Patents

Procede d'extraction de solides organiques et d'huile d'organismes marins enrichis en astaxanthine

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Publication number
CA2904232A1
CA2904232A1 CA2904232A CA2904232A CA2904232A1 CA 2904232 A1 CA2904232 A1 CA 2904232A1 CA 2904232 A CA2904232 A CA 2904232A CA 2904232 A CA2904232 A CA 2904232A CA 2904232 A1 CA2904232 A1 CA 2904232A1
Authority
CA
Canada
Prior art keywords
oil
decanter
effluent
solids
shrimp
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Abandoned
Application number
CA2904232A
Other languages
English (en)
Inventor
Nadia TCHOUKANOVA
Gerard Benoit
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
INSTITUT DE RECHERCHE SUR LES ZONES COTIERES (IRZC)
L'ASSOCIATION COOPERATIVE DES PECHEURS DE L'ILE LTEE
Original Assignee
INSTITUT DE RECHERCHE SUR LES ZONES COTIERES (IRZC)
L'ASSOCIATION COOPERATIVE DES PECHEURS DE L'ILE LTEE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by INSTITUT DE RECHERCHE SUR LES ZONES COTIERES (IRZC), L'ASSOCIATION COOPERATIVE DES PECHEURS DE L'ILE LTEE filed Critical INSTITUT DE RECHERCHE SUR LES ZONES COTIERES (IRZC)
Publication of CA2904232A1 publication Critical patent/CA2904232A1/fr
Abandoned legal-status Critical Current

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Abstract

La présente invention se rapporte ô un procédé d'extraction d'huile de crevettes. Particulièrement, l'eau de transformation de crevettes (EPC) est récupérée et soumise ô un système de flottation ô air dissous (DAF) après ajout de floculant. Les solides en suspension et dissous forment des agrégats récupérés ô la surface par une procédure appelée " écumage " ("skimming"). Le skimming est ensuite dirigé dans une centrifugeuse horizontale (décanteur) pour séparer la phase solide (SOC) et la phase liquide constituée d'eau et d'huile de crevette. La phase liquide est pompée vers la centrifugeuse verticale ô 3 phases pour séparer l'huile de crevette, l'eau et les solides. Les solides récupérés après séparateur peuvent ensuite être ajoutés ô la phase solide obtenue après la décantation. L'huile de crevette obtenue est très riche en astaxanthine et l'eau résultante contient très peu de matière organique et peut être renvoyée ô l'effluent général de l'usine.

Description

PROCÉDÉ D'EXTRACTION DE SOLIDES ORGANIQUES ET D'HUILE
D'ORGANISMES MARINS ENRICHIS EN ASTAXANTHINE
Références aux demandes précédentes [0000] La présente demande revendique priorité de la demande provisoire US
61/782,013 déposée le 14 mars 2013, dont le contenu est entièrement incorporé
par référence.
Domaine de l'invention [0001] La présente invention se rapporte à un procédé d'extraction de solides organiques et d'huile d'organismes marins, particulièrement les crustacés, riches en astaxanthine, et aux compositions enrichies en astaxanthine en résultant.
Technique antérieure
[0002] Les coopératives des pêcheurs et autres entreprises de transformation des produits de la pêche transforment des millions de livres de crevettes par année. Le principal produit fini, la crevette cuite et congelée, est ensuite distribuée sur les marchés nationaux et internationaux. Le procédé de transformation de la crevette comprend plusieurs étapes (cuisson, refroidissement, décorticage, inspection, saumurage, égouttage, congélation, etc.) et demande une très grande quantité d'eau potable (environ 2000 L/min). La transformation de la crevette génère un effluent qui renferme environ 18000 mg/L de solides totaux (ST), constitués d'environ 2 000 mg/L de solides en suspension totaux (SST) et d'environ 16 000 mg/L de solides dissous totaux (SOT). Ces particules de matière première contiennent en moyenne 3 000 mg/L de protéines brutes et environ 800 mg/L de matières grasses (huile).
[0003] Jusqu'à tout récemment, ces effluents, considérés comme étant facilement biodégradables, étaient déversés dans l'environnement sans aucun traitement contribuant à une perte considérable de matière première et à une pollution des eaux côtières environnantes. Afin de remédier à ce problème, un procédé et une unité de traitement des effluents ont été mis en place, dont entre autre un système de flottation à air dissous (DAF). Le traitement par DAF a permis de récupérer au dessus de 80 % des solides en suspension contenus dans les effluents de crevette sous forme de boues organiques.
- 1 ¨

Ces dernières contiennent au maximum 8 % de solides et 92 % d'eau. Ces boues ont ensuite été partiellement déshydratées à l'aide d'une centrifugeuse horizontale à deux phases appelée "décanteur". Les boues récupérées après le décanteur renferment environ 18 h de solides totaux qui sont constitués de moins de 2 % de matières grasses et de 11 % de protéines brutes. Il est donc possible de les utiliser comme ingrédients pour l'alimentation animale. Dû au fait que c'est la dernière étape du traitement des effluents de crevette, l'effluent obtenu après l'étape du décanteur peut maintenant être déversé dans l'environnement.
[0004] Un échantillon prélevé de cet effluent du décanteur pour des analyses a particulièrement attiré notre attention par son éclatante coloration rose orange. Grâce à
notre expertise dans le domaine de la caractérisation physico-chimique des produits marins et dérivés, nous avons compris que cette couleur était due à
l'astaxanthine, un pigment caroténoïde qui est responsable de la coloration rose orange de la chair des salmonidés et des crustacés (crabe, crevette, homard). De façon surprenante, nous avons réalisé que notre procédé permettait aussi de concentrer les pigments caroténoïdes qui étaient solubilisés dans l'eau utilisée pendant le processus de transformation de la crevette. Sachant que l'astaxanthine représente un grand intérêt économique, l'effluent obtenu après l'étape du décanteur est devenu un objet d'études approfondies de notre part.
[0005] Les analyses physico-chimiques de l'effluent du décanteur ont démontré
qu'il contenait une quantité importante d'huile de crevette ainsi que de protéines brutes. Étant donné que l'astaxanthine est un pigment très soluble dans l'huile, nous avons eu pour objectif d'extraire l'huile de son milieu aqueux pour obtenir un produit à
haute valeur ajoutée, riche en astaxanthine. Généralement, on peut extraire ce pigment à
partir des carapaces de crustacés par divers techniques (e.g. digestion enzymatique) pendant la production de la chitine/chitosane mais les procédés industriels utilisés pour cette opération sont habituellement lents et coûteux.
[0006] Conséquemment, l'effluent issu de la transformation de la crevette représente une source alternative et très avantageuse pour l'obtention d'astaxanthine concentrée sous forme d'huile de crevette. Nous avons donc mis au point un procédé
d'extraction d'huile de crevette riche en astaxanthine à partir d'effluent de la transformation de crevette, qui autrefois, était déversé dans l'environnement.
-2¨

Exposé sommaire de l'invention
[0007] En accord avec un premier aspect, l'invention concerne un procédé
d'extraction d'huile et de solides organiques d'organisme marin, particulièrement une huile et un solide organique enrichis en principe actif, entre autre l'astaxanthine.
[0008] En accord avec un aspect particulier, l'invention concerne un procédé
d'extraction d'huile d'origine marine, comprenant:
a) obtenir un effluent de traitement d'un organisme marin;
b) ajouter un floculant au liquide de traitement de a) et séparer une phase aqueuse des solides floculés en surface pour en récupérer les solides;
c) séparer les solides récupérés en b) en une phase solide et une phase liquide et récupérer la phase solide et/ou la phase aqueuse;
d) soumettre la phase liquide obtenue en c) à une centrifugation verticale pour obtenir une phase aqueuse et une huile; et e) récupérer l'huile ainsi séparée.
[0009] Particulièrement, à l'étape b) la séparation de la phase aqueuse des solides floculés en surface est effectuée avec un système de flottaison à air dissout (DAF); à
l'étape c) la séparation desdits solides floculés en b) en une phase solide et une phase liquide est effectuée avec à l'aide d'une centrifugeuse horizontale à 2 phases (décanteur);
et à l'étape d) l'obtention de la phase aqueuse et de l'huile est effectuée en soumettant la phase liquide obtenue en c) à une centrifugation verticale (séparateur).
[0010] En accord avec un autre aspect, le procédé comprend également l'étape suivante:
f) la phase solide récupérée à l'étape c) est ensuite séchée pour constituer un solide organique enrichi en protéines.
[0011] En accord avec un aspect particulier, l'invention concerne l'huile telle qu'obtenue par le procédé défini aux présentes. Particulièrement, l'huile de crevette comprend plus que 800 pg/g (ppm) d'astaxanthine, de plus de 500 pg/g de vitamine E; plus de UI/100g de vitamine A; et plus de 13 g/100g des acides gras (0-3. En accord avec un aspect particulier, l'invention concerne également un résidu solide tel qu'obtenu par le procédé défini aux présentes. Particulièrement, le résidu solide comprend plus de 60 %
protéines; plus de 400 pg/g de vitamine E; plus de 4000 UI/100g de vitamine A;
et plus - 3 ¨

de 350 pg/g d'astaxanthine. Alternativement, l'invention concerne une composition comprenant une huile et/ou un solide organique tel que défini aux présentes, mélangé à
un excipient. Particulièrement, l'excipient est une farine, particulièrement une farine enrichie en protéines marines.
[0012] En accord avec un aspect particulier, l'invention concerne également l'utilisation d'une huile ou du résidu solide tel que défini aux présentes comme additif alimentaire dans une moulée aquacole.
[0013] Également, l'invention concerne l'utilisation d'une huile ou des solides organiques tels que définis aux présentes pour la production d'un aliment ou d'un supplément alimentaire. Particulièrement, l'aliment ou le supplément alimentaire est destiné à l'usage humain, animal (tel que les animaux de ferme, les animaux domestiques) ou aquacole.
Plus particulièrement, l'additif alimentaire est utilisé dans une moulée aquacole.
[0014] Encore, en accord avec un aspect particulier, l'invention concerne également l'utilisation d'une huile ou du produit solide tel que défini aux présentes comme additif alimentaire dans des aliments destinés aux oiseaux tels que les poules pondeuses et autres volailles.
Description détaillée de l'invention Description des figures
[0015] Figure 1. Schéma du procédé d'extraction de l'huile de crevettes.
[0016] Figure 2. Variation de la concentration des protéines brutes dans la boue récupérée du décanteur en fonction de l'augmentation de la vitesse de rotation du bol du décanteur durant les expériences A, B et C.
[0017] Figure 3. Variation de la concentration des matières grasses dans la boue récupérée du décanteur en fonction de l'augmentation de la vitesse de rotation du bol du décanteur durant les expériences A, B et C.
[0018] Figure 4. Variation de la concentration des solides totaux dans l'effluent du décanteur en fonction de l'augmentation de la vitesse de rotation du bol du décanteur durant les expériences A, B et C.
-4¨
[0019] Figure 5. Variation de la concentration des solides en suspension totaux dans l'effluent du décanteur en fonction de l'augmentation de la vitesse de rotation du bol du décanteur durant les expériences A, B et C.
[0020] Figure 6. Variation de la concentration des protéines brutes dans l'effluent du décanteur en fonction de l'augmentation de la vitesse de rotation du bol du décanteur durant les expériences du A, B et C.
[0021] Figure 7. Variation de la concentration des matières grasses dans l'effluent du décanteur en fonction de l'augmentation de la vitesse de rotation du bol du décanteur durant les expériences A, B et C.
[0022] Figure 8: Effet de la température et de la vitesse du décanteur sur la concentration en matière grasse (MG) dans l'effluent du décanteur.
[0023] Figure 9: Effet de la température et de la vitesse du décanteur sur la concentration en solides totaux (ST) dans l'effluent du décanteur.
[0024] Figure 10: Effet de la température et de la vitesse du décanteur sur le pourcentage en solides totaux (ST) et en matières grasses (MG) dans les solides organiques de crevettes (SOC).
[0025] Figure 11: Effet de la température des SKIM sur la concentration en solides totaux et en matières grasses d'effluent du décanteur lorsque le décanteur tourne à
2700 rpm.
[0026] Figure 12: Effet de la température sur le pourcentage en solides totaux et en matières grasses dans les SOC.
Abréviations et définitions Abréviations
[0027] DAF : flottation à air dissous; DEC : décanteur ou centrifugeuse horizontale à 2 phases; EC : échangeur de chaleur; EPC : eau de procédé de transformation de la crevette: eau de cuisson, de rinçage etc..; PL-E : phase liquide; PS-RC :
phase solide;
HO : huile de crevette; MO : matière organique; SEP : séparateur ou centrifugeuse verticale; R1 : réceptacle 1; R2: réceptacle 2; SDT : solides dissous totaux;
SKIM: couche - 5 ¨

de solides floculés écumés à la surface de la phase liquide; SOC: solides organiques de crevettes; SST : solides en suspension totaux; et ST: solides totaux.
Définitions
[0028] L'utilisation de l'expression "environ" telle qu'utilisée dans le présent document se réfère à une marge d'erreur de + ou ¨ 5% du nombre indiqué. Pour plus de précision, le terme "environ" lorsque utilisé, par exemple avec le terme 90%, signifie 90%
+/- 4.5% i.e.
de 86.5% à 94.5%.
[0029] Le terme résidu solide tel qu'utilisé dans le présent document se réfère à un concentré de protéine de crevette ou autre organisme marin résultant du présent procédé, et ces deux termes peuvent être utilisés de façon interchangeable.
Description détaillée de réalisations particulières
[0030] La présente invention se rapporte à la valorisation des effluents d'eau usées de la transformation et production d'organismes marins tels que les poissons (entre autre les poissons gras) et les crustacés (dont entre autre le hareng, la sardine, le maquereau, le saumon, la truite, la crevette, le crabe, le homard et le krill). La transformation alimentaire de ces organismes est à l'origine d'une pollution des zones côtières insoupçonnée et le demandeur à trouvé de façon tout à fait fortuite qu'une méthode pour réduire la charge organique des effluents d'usine permettait d'isoler une huile et une farine de ces organismes marins, grandement enrichies en principes actifs et ayant ainsi une forte valeur ajoutée.
Transformation de la crevette
[0031] Le procédé de transformation de la crevette comprend plusieurs étapes (cuisson, refroidissement, décorticage, inspection, saumurage, égouttage, congélation, etc.) et demande une très grande quantité d'eau potable (environ 2000 L/min). La transformation de la crevette génère un effluent qui renferme environ 18000 mg/L de solides totaux (ST), constitués d'environ 2 000 mg/L de solides en suspension totaux (SST) et d'environ 16 000 mg/L de solides dissous totaux (SDT). Ces particules de matière première contiennent en moyenne 3 000 mg/L de protéines brutes et environ 800 mg/L de matières grasses (huile).
-6¨
[0032] Jusqu'à tout récemment, ces effluents, considérés comme étant facilement biodégradables, étaient déversés dans l'environnement sans aucun traitement contribuant à une perte considérable de la matière première et à une pollution des eaux côtières environnantes. Afin de remédier à ce problème, le Demandeur a mis en oeuvre un procédé et une unité de traitement des effluents, dont entre autre un système de flottation à air dissous (DAF). Le traitement par DAF a permis de récupérer au dessus de 80 % des solides en suspension contenus dans les effluents de crevette sous forme de boues organiques. Ces dernières contiennent au maximum 8 % de solides et 92 % d'eau.
Ces boues ont ensuite été partiellement déshydratées à l'aide d'une centrifugeuse horizontale à deux phases appelée "décanteur". Les boues récupérées après le décanteur renferment environ 18 % de solides totaux qui sont constitués de moins de 2 %
de matières grasses et de 11 ()/0 de protéines brutes. Il est donc possible de les utiliser comme ingrédients pour l'alimentation animale. Dû au fait que c'est la dernière étape du traitement des effluents de crevette, l'effluent obtenu après l'étape du décanteur peut maintenant être déversé dans l'environnement.
[0033] Lors d'un évènement imprévu (bris), un échantillon prélevé de cet effluent du décanteur pour des analyses a particulièrement attiré notre attention par son éclatante coloration rose orange. Suite à une caractérisation physico-chimique des produits marins et dérivés, nous avons établi que cette couleur était due à l'astaxanthine, un pigment caroténoïde qui est responsable de la coloration rose orange de la chair des salmonidés et des crustacés (crabe, crevette, homard). De façon surprenante, nous avons réalisé
que notre procédé permettait aussi de concentrer les pigments caroténoïdes qui étaient solubilisés dans l'eau utilisée pendant le processus de transformation de la crevette.
Sachant que l'astaxanthine représente un grand intérêt économique, l'effluent obtenu après l'étape du décanteur est devenu un objet d'études approfondies de notre part.
[0034] Les analyses physico-chimiques de l'effluent du décanteur ont démontré
qu'il contenait une quantité importante d'huile de crevette ainsi que de protéines brutes.
Sachant que l'astaxanthine est un pigment très soluble dans l'huile, nous avons eu pour objectif d'extraire l'huile de son milieu aqueux pour obtenir un produit à
haute valeur ajoutée, riche en astaxanthine. Généralement, on peut extraire ce pigment à
partir des carapaces de crustacés pendant la production de la chitine/chitosane par digestion enzymatique mais ce procédé industriel est très lent et dispendieux.
- 7 ¨

Le procédé
[0035] En accord avec un aspect particulier, l'invention concerne un procédé
d'extraction d'huile de crustacé, comprenant:
a) obtenir un effluent de traitement d'un organisme marin;
b) ajouter un floculant au liquide de traitement de a) et séparer une phase aqueuse des solides flocules en surface pour en récupérer les solides;
c) séparer lesdits solides récupérés en b) en une phase solide et une phase liquide et récupérer la phase solide et/ou la phase aqueuse;
d) soumettre la phase liquide obtenue en c) à une centrifugation verticale pour obtenir une phase aqueuse et une huile; et e) récupérer l'huile ainsi séparée.
[0036] Particulièrement, à l'étape b) la séparation de la phase aqueuse des solides flocules en surface est effectuée avec un système de flottaison à air dissout (DAF); à
l'étape c) la séparation desdits solides flocules en b) en une phase solide et une phase liquide est effectuée avec à l'aide d'une centrifugeuse horizontale à 2 phases dénommé
décanteur (DEC); et à l'étape d) l'obtention de la phase aqueuse et de l'huile est effectuée en soumettant la phase liquide obtenue en c) à une centrifugation verticale appelé
séparateur (SEP).
Floculant
[0037] La floculation consiste en un processus d'agglomération des particules solides (matières grasse et protéines brutes) autour du floculant ayant une charge opposée. Les produits utilisés sont préférablement identifiés sécuritaires (Generally Recognized as Safe; GRAS). Selon une réalisation particulière, le floculant ajouté au liquide de traitement des crevettes est choisi parmi : des polymères naturels ou synthétiques, qu'ils soient cationiques (chargés positivement) ou anioniques (chargés négativement).
[0038] La récupération de la matière organique (protéine et huile) de l'effluent de la transformation des organismes marins avec floculant anionique comprend trois étape :
acidification (ajout d'un acide sulfurique), coagulation (ajout d'un coagulant; FeCI3 ou AlC13) et floculation (ajout d'un floculant anionique tel que le polyacrylamide ou alginate).
Tandis que les floculants cationiques ne nécessitent aucun prétraitement de l'effluent.
Particulièrement, le floculant anionique et est choisi parmi: Polyfloc AP1110 (de Ge VVater - 8 ¨

Technologies). Plus particulièrement, le floculant choisi est un floculant cationique tel que le polyacrylamide ou le chitosane. Encore plus particulièrement, le floculant cationique est choisi parmi: Polyfloc CP1158 (de Ge Water Technologies); et GR-505 (de NALCO).
DAF
[0039] Selon une réalisation particulière de l'invention, la séparation des solides floculés du solvant à l'étape b) est réalisée grâce à un système de flottation à air dissous (DAF).
Selon cette réalisation, l'air dissout s'attache aux solides floculés ( focs ) et les amènent à la surface où ils flottent et sont ensuite récupérés par une procédure appelée écumage ( skimming ) selon laquelle on gratte la couche supérieure des agrégats (solides floculés) en surface.
[0040] Le liquide de traitement est habituellement à une température ambiante ou encore à environ 10 à 18 C lorsqu'il arrive au système de flottation à air dissous.
Particulièrement, le floculant est ajouté lors du transfert du liquide entre le réservoir et l'entrée dans le système DAF.
Décanteur (DEC)
[0041] Selon une réalisation particulière de l'invention, la séparation des solides floculés récupérés de l'étape b) en une phase solide et une phase liquide est réalisée grâce à un système centrifugeuse horizontale à 2 phases, communément appelée décanteur ou DEC. Particulièrement, ce décanteur possède 2 sorties en continu dont une sortie pour la phase solide et une sortie pour la phase liquide constituée d'eau (effluent) et d'huile de crevettes.
[0042] Selon cette réalisation, la phase liquide est récupérée suite à une décantation (centrifugation horizontale) avec une vitesse de rotation du bol entre 1800 rpm et 3300 rpm. Plus particulièrement, le décanteur est opéré à une vitesse entre 2000 et 2900 rpm, encore plus particulièrement entre 2500 et 2800 rpm, et encore plus particulièrement autour de 2700 rpm.
Centrifugeuse (SEP)
[0043] Selon une réalisation particulière de l'invention, la séparation de l'effluent et le l'huile à partir de la phase liquide obtenue à la sortie de décanteur est réalisée grâce à
une centrifugeuse verticale (communément appelé séparateur ) où l'huile est -9¨

récupérée au dessus de l'effluent (phase aqueuse). Particulièrement, ce séparateur opère en continu et comprend 3 sorties: la sortie du dessus (surnageant); la sortie du centre (centrate), et la sortie du bas (culot). Particulièrement, le surnageant contient l'huile; le centrate est constitué d'eau presque dépourvu de matières organique et peut maintenant être rejeté dans l'effluent de l'usine sans danger pour l'environnement; et le culot contient une phase solide qui pourra être récupérée pour enrichir une farine en protéines.
Échangeurs de chaleur
[0044] Selon une réalisation particulière de l'invention, chaque étape de séparation est effectuée à une température préalablement établie afin d'optimiser la séparation des composantes désirées. Particulièrement à l'étape a), le traitement des crevettes est effectué à haute température afin de cuire les crevettes, plu particulièrement, l'eau de cuisson est à une température d'environ 100 C. L'eau de cuisson se mélange ensuite avec une grande quantité d'eau froide utilisée pour le refroidissement et le décorticage de la crevette dans le réceptacle R1 pour atteindre une température d'environ 4 à
25 C, plus particulièrement entre 8 et 20 C, et encore plus particulièrement entre 10 et 18 C lors de l'entrée dans le système DAF(étape b).
[0045] Selon une réalisation particulière de l'invention, cette étape de séparation est effectuée à une température préalablement établie afin d'optimiser la séparation des composantes désirées. Particulièrement, des échangeurs de chaleur peuvent être installés afin de contrôler la température de la phase solide et/ou liquide afin d'en optimiser la séparation des composantes. Plus particulièrement, une fois l'étape b) complétée et la phase solide récupérée (skims), celle-ci est soumise à un premier échangeur de chaleur (EC1) afin d'en contrôler la température avant de procéder à l'étape du décanteur (DEC). Plus particulièrement, les solides écumés (skims) sont soumis à un échangeur de chaleur afin d'en élever leur température aux environs de 20 à 40 C, plus particulièrement autour de 25 à 35 C, et encore plus particulièrement environ 30 C.
[0046] Particulièrement, une fois l'étape c) complétée et la phase liquide récupérée (HC+E), celle-ci est soumise à un deuxième échangeur de chaleur (EC2) afin d'en contrôler la température avant de procéder à l'étape du séparateur (SEP). Plus particulièrement, le mélange huile+eau est soumis à un deuxième échangeur de chaleur -10¨

afin d'en élever leur température aux environs de 80 à 99 C, plus particulièrement autour de 85 à 98 C, et encore plus particulièrement environ 95 C avant de procéder à
la séparation dans la centrifugeuse verticale.
[0047] Alternativement, si le but de la présente méthode est plutôt de récupérer la matière organique dans la phase solide plutôt que dans la phase liquide, une fois l'étape b) complétée et la phase solide récupérée (skims), celle-ci est soumise à un premier échangeur de chaleur (EC1) afin d'en augmenter la température avant de procéder à
l'étape du décanteur (DEC). Ainsi, plus particulièrement, les solides écumés (skims) sont soumis à un échangeur de chaleur afin d'en élever la température aux environs de 70 à
95 C, plus particulièrement autour de 80 à 90 C, et encore plus particulièrement environ 85 C afin de faciliter la migration de la matière organique vers la phase solide.
Réalisation particulière du procédé
[0048] Le procédé d'extraction de l'huile de crevettes comprend plusieurs étapes et nécessite plusieurs pièces d'équipement. Le schéma d'une réalisation particulière du procédé d'extraction de l'huile de crevettes est presenté à la Figurel.
[0049] L'eau qui sort du procédé de transformation de crevettes (EPC) est récupérée d'abord dans un réservoir (R1) (1) pour homogénéisation, et est ensuite pompée à un débit d'environ 2000 L/min dans un système de flottation à air dissous (DAF) (2). La température d'EPC est variée de 10 à 18 C. Un floculant cationique (ou anionique avec a) acidification et b)coagulation au préalable) est ajouté à l'EPC pour que les solides en suspension et dissous forment de plus gros focs (agrégats). Dans le système DAF (2) l'air dissout s'attache aux solides floculés et les amènent à la surface où
ils sont récupérés par une procédure appelée écumage ("skimming"). Les solides récupérés, appelées skimmings (SKIM), sont récupérées dans un deuxième réservoir (R 2 SKIM) (3). A cette étape les SKIM contiennent environ 6 % de solides totaux, l'huile et 94 A d'eau.
[0050] Les SKIM sont d'abord pompés à 50 L/min dans un échangeur de chaleur (EC1) (4) afin d'en élever la température à environ 30 C (80 à 100 F), et sont ensuite dirigés dans la centrifugeuse horizontale (DEC) (5). Cette dernière est utilisée pour séparer la phase solide (solides organiques de crevettes (PS-RC) (6)) et la phase liquide qui est récupérée dans un troisième réservoir (PL-E+HC) (7). Cette phase liquide (7) est -11¨

constituée d'eau et d'huile de crevette ayant quelques traces de protéines brutes. Afin de séparer l'huile de crevette de l'eau, la phase liquide est pompée d'abord vers un deuxième échangeur de chaleur (EC2) (8) pour élever sa température à environ 95 C et ensuite vers la centrifugeuse verticale à 3 phases (SEP) (9) avec 3 sorties en continu.
Cette centrifugeuse (SEP) permet de séparer l'huile de crevette (phase au dessus), l'eau/effluent (phase du milieu), et les résidus solides (phase au dessous).
Ces solides récupérés (11) sont ensuite ajoutés à la phase solide (6) obtenue après la décantation.
L'huile de crevette obtenue (phase au dessus) est récupérée dans des barils métalliques sous azote (HC) (10), et est entreposée dans un entrepôt frigorifié à -18 C.
L'eau obtenue (12) contenant très peu de matière organique (Eau sans MO) est renvoyée à
l'effluent général de l'usine.
Huile / solide obtenus et compositions
[0051] De façon inattendue, la mise en oeuvre de ce procédé produit une huile très riche en astaxanthine, soit contenant plus de 505 pg/g d'astaxanthine, particulièrement plus de 510, 525, 550, 580, particulièrement plus de 600 pg/g, plus de 700 pg/g, plus de 800 pg/g, plus de 900 pg/g, ou encore plus de 1000 pg/g d'astaxanthine.
Particulièrement, cette huile provient principalement de la crevette.
[0052] Également, le présent procédé permet d'obtenir un produit solide comprenant plus de 60 `)/0 protéines; plus de12`)/0 de matière grasse, plus de 400 pg/g de vitamine E; plus de 4000 UI/100g de vitamine A; et plus de 350 pg/g d'astaxanthine.
Particulièrement, ce résidu est appelé concentré de protéines marines . Particulièrement, ce concentré
provient principalement de la crevette. Plus particulièrement, ce concentré
est séché et optionnellement broyé pour en faire une farine enrichie en protéines marines.
[0053] Selon une réalisation particulière, l'invention se rapporte aussi à une composition comprenant l'huile telle que définie aux présentes, mélangée à un excipient.
Particulièrement, l'excipient peut être un résidu solide, un concentré ou une farine, plus particulièrement une farine enrichie en protéines marines.
[0054] Selon une réalisation particulière, l'invention se rapporte aussi à une moulée destinée à l'alimentation d'au moins un poisson élevé en pisciculture, ladite moulée comprenant une huile ou encore un résidu solide tels que définis aux présentes.
-12¨
[0055] Selon une réalisation particulière, l'invention se rapporte aussi à un supplément alimentaire comprenant une huile ou un résidu solide tels que définis aux présentes, l'un et/ou l'autre étant mélangé à un excipient physiologiquement acceptable, particulièrement chez l'humain.
Usages
[0056] Selon une réalisation particulière, l'invention se rapporte également à
l'utilisation d'une huile telle que définie aux présentes comme additif alimentaire dans une moulée aquacole (i.e. pour les poissons élevés en pisciculture) ou avicole, particulièrement, l'utilisation de cette huile pour la production d'un aliment ou d'un supplément alimentaire.
Particulièrement, l'aliment ou le supplément alimentaire est destiné à l'usage humain, animal, aquacole ou avicole. Alternativement, l'invention se rapporte à
l'utilisation d'un produit solide (i.e. résidu ou concentré) tel que défini aux présentes comme additif alimentaire dans une moulée aquacole et/ou avicole.
[0057] Particulièrement, le supplément ou additif alimentaire est conçu pour être ingéré
en forme liquide ou solide par les humains, animaux tels qu'animaux de ferme ou animaux domestiques, ou encore par les oiseaux ou les poissons.
Méthodes
[0058] Selon une réalisation particulière, l'invention se rapporte aussi à une méthode pour nourrir un poisson élevé en pisciculture, ladite méthode comprenant l'administration de la moulée telle que définie aux présentes.
[0059] Également, dans une autre réalisation particulière, l'invention se rapporte à une méthode pour combattre l'oxydation radicalaire chez l'humain, ladite méthode comprenant l'administration d'une dose effective contre l'oxydation du supplément alimentaire tel que défini aux présentes.
[0060] Les exemples suivants sont uniquement à titre illustratif, plutôt que de limiter l'invention à ces réalisations particulières.
-13¨

Exemples Exemple 1 Matériel
[0061] Le système de flottation à air dissous (Dissolved Air Flottation) est de marque KROFTA, modèle Multifloat, MFV-600 Tandem; le décanteur (DEC) est de marque SHARPLES, modèle Super D-CANTER, P3400; et la centrifugeuse (SEP) est obtenue chez ALPHA LAVAL, modèle AFPX-409.
Exemple 2 Détermination des conditions optimales du fonctionnement du décanteur permettant d'extraire le maximum d'huile et le minimum de protéines dans l'effluent de crevette
[0062] La première étape de ce projet a pour objectif de trouver les conditions optimales de la centrifugeuse horizontale à deux phases (décanteur) afin d'obtenir plus d'huile et moins de protéines dans l'effluent du décanteur sans nuire à la qualité de la boue organique récupérée. La vitesse de rotation du bol du décanteur est un paramètre affectant la séparation des solides du liquide. Pour cela une "boîte de changement de vitesse" a été installée sur le décanteur afin de contrôler la vitesse de rotation du bol.
Trois expériences ont été effectuées durant trois différentes journées de transformation de la crevette afin d'obtenir des résultats plus représentatifs et tirer des conclusions fiables.
Pendant les deux premières expériences (A et B), l'efficacité du fonctionnement du décanteur a été évaluée à 7 différentes vitesses de rotation du bol du décanteur, définies en consultation avec l'équipe technique de l'ACPI. La troisième expérience C a été
effectuée afin de confirmer les résultats obtenus au cours des 2 premières expériences.
Le déroulement de ces expériences est décrit dans le Tableau 1.
-14¨

Tableau 1.
Déroulement de l'expérience d'évaluation des conditions du décanteur lors des expériences A et B.
Vitesse (RPM) 1800 2160 2520 2700 2880 3060 3240 Temps 8h30 9h30 10h30 11h30 12h30 13h30 14h30 1 ers sous-échantillons 9h00 10h00 11h00 12h00 13h00 14h00 15h00 21èmes sous-échantillons 9h15 10h15 11h15 12h15 13h15 14h15 15h15 , >mes sous-échantillons 9h30 10h30 11h30 12h30 13h30 14h30 15h30 INF DAF INE DAF , EFF DAF EFF Dec EFF Dec EFF Dec EFF Dec EFF
Dec EFF DAF
Échantillons Composés EFF Dec BOUE Dec BOUE Dec BOUE Dec BOUE Dec BOUE Dec EFF Dec BOUE Dec BOUE Dec
[0063] A chaque vitesse, on a fait fonctionner le décanteur pendant une demi-heure avant de prélever les premiers sous-échantillons. Quinze minutes plus tard, on prélève les deuxièmes sous-échantillons. Ensuite, après 15 autres minutes de fonctionnement, les troisièmes sous-échantillons sont prélevés. Pour chaque vitesse de rotation du bol du décanteur, des sous-échantillons ont été prélevés aux endroits suivants : 1) l'influent et l'effluent du DAF (INF DAF, EFF DAF), 2) l'effluent du décanteur (EFF Dec) et 3) la boue du décanteur (Boue Dec). Un échantillon composé a été préparé à partir de 3 sous-échantillons de chaque matrice prélevée pour chaque vitesse de rotation du décanteur et les analyses physico-chimiques ont été effectuées.
[0064] Afin de s'assurer que la qualité de l'effluent de crevette et l'efficacité de fonctionnement du DAF sont stables, les échantillons composés d'influent et d'effluent du DAF des trois expériences ont été analysés et les résultats de ces analyses sont présentés dans le Tableau 2.
-15¨

Tableau 2. Résultats de l'évaluation des paramètres physico-chimiques de l'effluent de la transformation de la crevette (INF DAF), de l'effluent du DAF (EEF DAF) et de l'efficacité du fonctionnement du DAF durant les expériences du 9, 19 et 28 juin 2006.
Analyses Solides en Échantillon suspension totaux Azote total (TKN) (SST) Protéines brutes (PB) Matières grasses mg/L mg/L (MG) mg/L
mg/L
INF DAF exp. A 2 191 462 2 890 1 099 EFF DAF exp. A 476 333 2 079 443 % Réduction 78% 28% 28% 60%
INF DAF exp. B 1 404 434 2 713 1 013 EFF DAF exp. B 276 293 1 831 312 % Réduction 80% 32% 32% 69%
, INF DAF exp. C 2 007 400 2 500 1 052 EFF DAF exp. C 294 289 1 806 341 ' A Réduction 85% 28% 28% 68%
[0065] Les résultats des analyses des échantillons de l'influent et de l'effluent du DAF ont montré que la teneur moyenne en solides en suspensions totaux (SST) a varié
légèrement, tandis que celles de l'azote total (TKN), des protéines brutes (PB) et des matières grasses (MG) ont été semblables pendant les trois expériences. Le fonctionnement du DAF a été plus efficace lors des expériences B et C, surtout en ce qui concerne la récupération des SST (80 et 85 % ont été récupérés respectivement) et des matières grasses (69 et 68 % ont été récupérés respectivement). Les pourcentages de réduction des SST (78 à 85 %), TKN (28 à 32 %), PB (28 à 32 %) et MG (60 à 69 /0) dans l'effluent de la transformation de la crevette démontrent que le système DAF
fonctionne avec la même efficacité qui a été obtenue dans l'année précédente après que son optimisation ait été finalisée.
-16¨
[0066] Les échantillons composés de la boue organique récupérée du décanteur pendant les trois expériences ont été analysés afin d'observer le changement dans la qualité des solides organiques en fonction des différentes vitesses (RPM) du bol du décanteur. Les résultats de ces analyses sont présentés dans le Tableau 3.
Tableau 3. Résultats d'évaluation des paramètres physico-chimiques de la boue du décanteur à différentes vitesses de rotation du bol du décanteur durant les expériences du 9, 19 et 28 juin 2006.
Vitesse du Humidité Solides totaux (ST) Protéines brutes (PB) Matières grasses (MG) décanteur 0/0 (RPM) A B C A B C A B C A B C
1 800 83,34 82,11 16,66 17,89 9,94 10,19 3,08 3,68 2 160 83,19 82,80 16,81 17,20 , 10,44 10,69 2,73 2,84 2 520 82,93 82,62 82,98 17,07 17,38 17,02 10,81 10,38 10,81 2,49 2,11 2,19 2 700 82,57 82,50 82,88 17,43 17,50 17,12 10,94 11,00 10,88 2,22 2,00 2,29 2 880 82,70 82,56 82,50 17,30 17,44 17,50 11,25 10,88 11,13 1,95 2,21 1,66 3 060 80,91 82,27 19,09 17,73 11,38 11,25 1,76 2,52 3 240 81,43 82,22 18,57 17,78 11,63 11,94 1,83 2,22
[0067] Les résultats des analyses ont démontré qu'avec l'augmentation de la vitesse de rotation du bol du décanteur, le pourcentage des solides totaux dans les boues a augmenté tandis que celui de l'humidité a légèrement diminué exp. A, mais les teneurs de ces deux paramètres sont restés stables aux expériences B et C.
[0068] La Figure 2 démontre clairement qu'avec l'augmentation de la vitesse de rotation du décanteur, on constate une légère augmentation de la teneur en protéines brutes dans les boues récupérées, entraînant ainsi une amélioration de la valeur nutritionnelle de la boue. Il faut souligner que ce sont les protéines qui sont le principal constituant recherché
si la boue est utilisée comme un additif pour l'alimentation des animaux ou des poissons.
[0069] Les résultats des analyses ont montré qu'avec l'augmentation de la vitesse de rotation du bol du décanteur, le pourcentage des matières grasses (MG) dans la boue récupérée diminue (Tableau 3). Par exemple, pendant l'expérience du 9 juin, la teneur en MG a baissé de 3,08 A à 1,83 % lorsque la vitesse de rotation du bol du décanteur a été augmentée de 1 800 RPM à 3 240 RPM. Les résultats des analyses du 19 juin ont confirmé cette tendance. La Figure 3 montre clairement que pendant les expériences A
et B, on observe une diminution rapide des MG avec l'augmentation de la vitesse de rotation du décanteur de 1800 à 2700 RPM.
[0070] Lorsque la vitesse de rotation du décanteur dépasse 2700 RPM (75 A de la vitesse maximale), les résultats obtenus sont non concluants. La teneur en MG
continue de diminuer pour l'expérience A, alors que pour l'expérience B, on observe une augmentation dans les teneurs en MG puis une diminution lorsque la vitesse de rotation du décanteur atteint 3240 RPM.
[0071] Il faut préciser que cette légère diminution des MG dans la boue récupérée n'affecte pas sa qualité car une concentration très élevée de la MG peut nuire pendant le séchage de la boue. . Par contre, les MG qui sont pour ainsi dire perdues dans la boue se retrouvent dans l'effluent du décanteur, ce qui augmente notre chance de les recouvrir sous forme d'huile à l'aide du séparateur. Ainsi, les résultats des analyses ont démontré
qu'on peut changer la vitesse de rotation du bol du décanteur sans nuire significativement à la qualité de la boue organique récupérée.
[0072] Afin de cibler plus exactement la vitesse optimale du décanteur permettant d'obtenir plus d'huile et moins de protéines dans l'effluent du décanteur, les échantillons composés de l'effluent du décanteur des trois expériences A, B et C ont été
analysés.
Les teneurs en solides totaux, solides en suspension totaux, protéines brutes et matières grasses ont été déterminées et les résultats de ces analyses sont présentés au Tableau 4.
-18¨

Tableau 4. Résultats de l'évaluation des paramètres physico-chimiques des échantillons composés de l'effluent du décanteur à différentes vitesses de rotation du bol du décanteur durant les expériences A, B et C.
Solides en suspension Vitesse totaux (SST) Solides totaux (ST) Protéines brutes (PB) Matières grasses (MG) du décanteur mg/L mg/L mg/L mg/L
(RPM) A B C A B C A B C A
[0073] En examinant les résultats des analyses effectuées sur les échantillons composés de l'effluent du décanteur, on constate que les concentrations des solides (ST
et SST), des protéines brutes (PB) et des matières grasses (MG) dans l'effluent augmentent avec l'augmentation de la vitesse de rotation du bol du décanteur. L'augmentation des teneurs en solides (ST et SST), des protéines brutes (PB) et des matières grasses dans l'effluent avec l'accroissement de la vitesse de rotation du bol du décanteur se traduit par une diminution de la quantité de boue organique récupérée sans pour autant nuire à
sa qualité. Les Figures 4 et 5 confirment cette migration des solides dans l'effluent du décanteur.
[0074] Au cours des essais de l'expérience A, la concentration des solides (ST
et SST) dans l'effluent a augmenté d'une façon constante et rapide avec l'accroissement de la vitesse de rotation du bol du décanteur. La concentration des solides a atteint son maximum (37900 et 49152 mg/L de SST et ST respectivement) à une vitesse du bol du décanteur de 2880 RPM. Par la suite, les teneurs en SST et ST dans l'effluent ont diminué lorsque la vitesse du bol du décanteur a été davantage augmentée. Par contre, durant l'expérience B, on a constaté une augmentation constante des solides (ST et SST) -19¨

dans l'effluent avec l'accroissement de la vitesse de rotation du bol du décanteur. Par exemple, l'effluent prélevé à la plus grande vitesse de rotation du décanter, soit 3240 RPM, renfermait des teneurs en SST et ST de 41300 et 55123 mg/L
respectivement. Il faut souligner qu'une concentration élevée des solides dans l'effluent peut nuire au bon fonctionnement du séparateur et empêcher l'extraction de l'huile du milieu aqueux en plus de réduire le rendement de récupération de la boue. Les échantillons d'effluents du décanteur prélevés à des vitesses de rotation du bol supérieures à 2700 RPM
(75 `)/0 de vitesse maximale de fonctionnement) conviennent moins pour une extraction optimale de l'huile à partir de l'effluent du décanteur car ils contiennent une trop grande quantité de solides.
[0075] La Figure 6 montre que la variation de la concentration des protéines brutes dans l'effluent du décanteur en fonction de l'augmentation de la vitesse de rotation du bol du décanteur suit la même tendance observée pour les solides (ST et SST).
[0076] D'après la Figure 6, on observe que la teneur en protéines brutes (PB) dans l'effluent du décanteur augmente avec l'accroissement de la vitesse de rotation du bol du décanteur et cela pour tous les essais (A, B et C). Il est certain que la migration des PB
dans l'effluent devient importante lorsque la vitesse du bol du décanteur atteint 2700 RPM
soit 75 % de la vitesse maximale de fonctionnement du décanteur. Dû au fait que les protéines sont le principal facteur qui peut influencer négativement l'extraction de l'huile de crevette de l'effluent du décanteur, il est préférable de travailler avec des vitesses de rotation inférieures à 2700 RPM.
[0077] Les résultats présentés dans le Tableau 4 démontrent que tous les échantillons prélevés lors des expériences A, B et C ont été très riches en matières grasses. La plus faible teneur en MG a été obtenue lors des essais A en utilisant une vitesse de rotation du décanteur de 1800 RPM et s'élevait à 16030 mg/L. Lorsque la vitesse de rotation du bol du décanteur est augmentée jusqu'à 2160 RPM (60 % de la vitesse maximale de fonctionnement) la teneur en MG dans l'effluent atteint un maximum de 25110 mg/L. Il faut aussi remarquer que la teneur en MG dépasse largement celle des protéines brutes dans tous les échantillons analysés. La Figure 7 montre que la variation de la concentration des matières grasses dans l'effluent du décanteur en fonction de l'augmentation de la vitesse de rotation du bol du décanteur suit la même tendance observée pour les solides (ST et SST) car elle est leur principale constituante.
-20¨
[0078] La concentration des MG dans l'effluent a augmenté avec l'accroissement de la vitesse et a atteint un maximum de 25110 mg/L à une vitesse de rotation du bol du décanteur de 2700 RPM (A) et 29870 mg/L à une vitesse de rotation du bol du décanteur de 2880 RPM (B). Lorsque la vitesse de rotation du bol du décanteur est davantage augmentée, la teneur en matières grasses dans l'effluent commence à diminuer.
[0079] Les résultats de ces expériences ont démontré que:
= La qualité de l'effluent de crevette n'a varié que légèrement au cours de ces expériences.
= Le changement de la vitesse de rotation du bol du décanteur n'a pas affecté
significativement la qualité de la boue organique récupérée.
= L'augmentation de la vitesse de rotation du bol du décanteur favorise l'augmentation des solides (ST et SST), des protéines brutes et des matières grasses dans l'effluent.
= Une vitesse excessive de rotation du décanteur peut avoir un impact négatif sur l'extraction de l'huile et sur le rendement de la boue organique récupérée.
= Les échantillons des effluents du décanteur qui ont été prélevés lors du fonctionnement du décanteur à des vitesses de rotation du bol supérieures à 2 700 RPM ne conviennent pas pour la production d'huile de crevette car ils contiennent une trop grande quantité de solides et de protéines.
= Les échantillons qui ont été traités en faisant fonctionner le décanteur à
une vitesse de rotation de 1800 RPM (la plus petite vitesse essayée dans ce projet) sont moins concentrés en matières grasses malgré le fait que leurs teneurs en solides et protéines sont parfaites pour faire fonctionner le séparateur.
= Les échantillons des effluents du décanteur qui ont été prélevés lors du fonctionnement du décanteur à des vitesses de rotation du bol de 2160, 2520 et 2700 RPM (soit 60, 70 et 75 % de la vitesse maximale respectivement) semblent être les plus appropriés pour l'extraction de l'huile de crevette car ils renfermaient une bonne quantité de matières grasses et des quantités modérées de solides et surtout de protéines.
-21 ¨

Exemple 3 Optimisation des conditions d'extraction de l'huile de crevette riche en astaxanthine à
partir de l'effluent du décanteur à l'aide du séparateur
[0080] Il est importent de rappeler que l'effluent du décanteur constitue l'effluent final du procédé de traitement de l'effluent issu de la transformation de la crevette avant son déversement dans l'environnement. C'est aussi au niveau du décanteur que l'on récupère la matière organique qui se retrouve dans l'effluent. Conséquemment, notre objectif est donc de mettre au point un procédé permettant d'extraire l'huile et les protéines résiduelles qui se retrouvent dans l'effluent du décanteur.
[0081] L'extraction de l'huile de hareng de son milieu aqueux par centrifugation est un procédé qui est déjà utilisé dans la production de la farine et de l'huile de hareng. Un séparateur usagé a été adapté pour effectuer nos essais d'extraction d'huile de crevette à
partir de l'effluent du décanteur. Les conditions qui affectent le plus la séparation de l'huile de son milieu aqueux sont :
= la vitesse de centrifugation de l'effluent;
= la quantité des solides (surtout les solides en suspension) dans l'effluent;
= le débit de l'effluent à centrifuger; et = la température de l'effluent.
[0082] Étant donné que la vitesse de fonctionnement du séparateur ne peut pas être variée, tous les efforts se sont concentrés sur l'optimisation des trois autres paramètres tels que la quantité des solides dans l'effluent, son débit et sa température à l'entrée du séparateur. D'après les résultats de la première étape, il a été démontré que les échantillons d'effluent du décanteur qui ont été prélevés à des vitesses de rotation du bol de 2160, 2520 et 2700 RPM semblent être les plus appropriées pour récupérer l'huile qu'ils renferment car ils contiennent une quantité importante de matières grasses tout en ayant des quantités de solides et de protéines modérées. Après une analyse exhaustive de toutes les données dont on disposait pour les essais préliminaires, il a été décidé
d'extraire l'huile de crevette à partir des effluents qui sont issus du décanteur à une vitesse de rotation du bol de 2700 RPM. Le premier essai (D) a été effectué
aux conditions suivantes :
1) La vitesse de rotation du bol du décanteur a été de 2700 RPM;
-22¨

2) L'effluent du décanteur a été pompé dans le séparateur avec un débit de 38 litres par minute (2 280 litres par heure). Ce débit correspond à 45 % de la vitesse maximale de la pompe; et 3) L'effluent a été utilisé à la température ambiante.
[0083] Dès ce premier essai D, nous avons pu extraire avec succès de l'huile de crevette.
En centrifugeant 1634 litres d'effluent, 18,5 kg d'huile a été extrait, ce qui représente un taux de récupération moyen de 11,3 grammes d'huile par litre d'effluent. En sachant que l'effluent du décanteur peut contenir entre 24 et 26 g d'huile par litre d'effluent (voir Tableau 4), conséquemment le rendement d'extraction a été considéré
insuffisant. Une fois les 18,5 kg d'huile récupérés, nous avons remarqué visuellement une coloration rose orange éclatante de l'effluent qui sortait du séparateur, ce qui confirme notre conclusion que toute l'huile qui se trouvait dans l'effluent du décanteur n'avait pas été
totalement récupérée.
[0084] Un deuxième essai E a été effectué la même journée et dans les mêmes conditions, sauf que l'effluent du décanteur a été chauffé en ajoutant de la vapeur d'eau.
La température de l'effluent variait de 80 à 100 F. Après 20 minutes de fonctionnement du système d'extraction, un sous-échantillon de chaque matrice (effluent du décanteur, boue, effluent du séparateur et huile) a été prélevé par intervalle de 15 minutes. Cette opération a été répétée trois fois de façon à obtenir 3 sous-échantillons de chaque matrice. Les 3 sous-échantillons de chaque matrice ont été mélangés afin d'obtenir un échantillon composé pour ainsi obtenir des échantillons plus représentatifs et réduire les coûts des analyses. Les échantillons composés de boue et d'huile de crevette ont servi pour évaluer la qualité des produits finis obtenus durant toutes les expériences de cette deuxième étape. Les échantillons composés d'effluent du décanteur (EFF Dec) et d'effluent du séparateur (EFF Sep) ont servi pour évaluer l'efficacité du fonctionnement du séparateur. Les paramètres qui ont été déterminés sur les échantillons composés des effluents du décanteur et du séparateur sont les teneurs en ST, SST, PB et MG.
Les résultats de ces analyses sont présentés dans le Tableau 5.
- 23 ¨

Tableau 5. Résultats de l'évaluation de l'efficacité du séparateur durant les expériences de l'essai E.
Optimisation du séparateur (essai E) (Décanteur 75 %; Débit effluent = 38Umin ; Température de l'effluent : 80 à
100 F) Solides totaux Solides en suspension..Protéines brutes ' Matres grasses (MG) totaux (SST) (PB) Échantillon (ST) mg/L mg/L
mg/L mg/L
Eff Dec exp. E (IN) 48 195 34 000 30 110 4 925 Eff Sep (OUT) exp. E

Récupération (IN - 17 086 19 200 15 585 482 OUT) Récupération estimée à l'usine : 46 kg d'huile! 2 635 litres d'effluent ou 17 457 mg d'huile par litre d'effluent Densité = 0,929 kg/L; (46 kg / 49,5 litres)
[0085] D'après les résultats des analyses présentés dans le Tableau 5, on remarque que l'effluent du décanteur est très riche en solides en suspension, qui sont constitués principalement de matières grasses et de protéines.
[0086] En observant les résultats du Tableau 5, on peut constater qu'il y a une petite contradiction entre les quantités récupérées des ST (17086 mg/L) et des SST
(19200 mg/L). Cette contradiction nous montre que malgré nos efforts pour préparer des échantillons composés à partir de 3 sous-échantillons, les effluents du décanteur et du séparateur restent très hétérogènes et difficiles à analyser. En nous basant sur les résultats d'analyses obtenus, on peut constater qu' on a récupéré un minimum de 15585 mg d'huile de crevette par litre d'effluent au moment de l'échantillonnage. .
Pendant cette expérience, en centrifugeant 2635 litres d'effluent, 46 kg d'huile a été
extrait, ce qui représente un taux de récupération moyen de 17457mg d'huile par litre d'effluent centrifugé. . Cette expérience a aussi démontré que l'élévation de la température de l'effluent du décanteur entre 80 et 100 F permettait d'augmenter le taux de récupération de l'huile. Afin d'améliorer davantage le rendement d'extraction de l'huile, il a été donc - 24 ¨

décidé de faire une autre expérience, mais cette fois-ci en chauffant l'effluent à une température plus élevée.
[0087] Conséquemment, une troisième expérience à l'usine a été réalisée (F), en utilisant cette fois, l'effluent du décanteur chauffé à 175 F tout en conservant les autres paramètres constants tels que la vitesse de rotation du bol du décanteur à
2700 RPM et le pompage de l'effluent dans le séparateur avec un débit de 38 litres par minute. Les résultats de cette expérience sont présentés au Tableau 6.
Tableau 6. Résultats de l'évaluation de l'efficacité du séparateur durant l'expérience F.
essai F, Vitesse décanteur = 2700 RPM; Débit effluent = 38L/min; Température effluent = 175 F
Solides totaux Solides en suspension Protéines brutes Matières grasses (MG) totaux (SST) (PB) Échantillon (ST) mg/L
mg/L mg/L mg/L
Eff Dec exp. F 49 049 34 400 31 710 4 844 Eff Sep exp. F 20 514 7 125 6 030 4338 Récupération 28 535 27 275 25 680 506 Récupération estimée à l'usine : 43,5 kg d'huile / 2 350 litres d'effluent ou 18 511 mg d'huile par litre d'effluent La densité est 0,929 kg/L; (43,5 kg / 46,8 litres)
[0088] Les résultats des analyses ont démontré que l'élévation de la température de l'effluent du décanteur a beaucoup amélioré l'efficacité de récupération des ST, SST et MG. Les résultats des analyses sont cohérents et confirment que, pendant cet essai et au moment de l'échantillonnage (c'est-à-dire que le système d'extraction a fonctionné
pendant 1 heure), on a récupéré un minimum de 25680 mg d'huile par litre d'effluent.
Pendant cette expérience (F), en centrifugeant 2350 litres d'effluent, 43,5 kg d'huile ont été extraits, ce qui représente un taux de récupération moyen de 18511mg d'huile par litre d'effluent centrifugé.,. Ceci démontre une amélioration du rendement d'extraction par rapport à celui obtenu lors de l'essai E (17457 mg d'huile par litre d'effluent), mais plus faible que celui qui a été estimé au laboratoire (25680 mg d'huile par litre d'effluent). Il est normal que le rendement estimé au laboratoire soit supérieur à celui réellement obtenu - 25 ¨

une fois que le processus d'extraction à l'usine soit terminé, car les échantillons composés d'effluents qui ont servi à déterminer le rendement d'extraction ont été prélevés au moment où le fonctionnement des équipements du système d'extraction était stabilisé, ce qui peut entraîner probablement une surestimation du rendement. De plus, le fonctionnement du séparateur est perturbé périodiquement pendant l'évacuation des solides, ce qui peut aussi avoir une influence à la baisse sur le rendement.
Néanmoins, cet essai a démontré que l'élévation de la température de l'effluent jusqu'à

constitue un paramètre non négligeable qui peut améliorer le rendement d'extraction d'huile de crevette. Conséquemment, les conditions de fonctionnement du système d'extraction utilisées dans cet essai pour l'extraction de l'huile ont été
considérées satisfaisantes pour leur application à une plus grande échelle.
[0089] Le quatrième essai G a été effectué en essayant d'appliquer les mêmes conditions que celles employées dans l'essai F. L'objectif de cet essai G était l'évaluation du fonctionnement du système d'extraction d'huile de crevette à grande échelle.
Durant cette expérience il n'était pas possible de chauffer l'effluent à la température prévue de 175 F, à cause d'un grand volume de production. La température de l'effluent atteint seulement 140 F. Le système d'extraction a fonctionné en mode continu et l'effluent du décanteur a été directement introduit dans le séparateur avec un débit variable entre 38 et 46 litres par minute. Les échantillons ont été prélevés pour des analyses au laboratoire et le volume total de l'effluent centrifugé ainsi que la quantité totale de l'huile récupérée ont été mesurés à l'usine afin d'évaluer le rendement. Les résultats de cet essai sont présentés au Tableau 7.
Tableau 7.
Résultats de l'évaluation de l'efficacité du séparateur durant l'expérience G.
Essai G, Vitesse décanteur = 2 700 RPM; Pompe effluent : de 38 à 46 Umin ;
Température effluent: 140 F
Solides totaux Solides en suspension Matières grasses (MG) Protéines brutes (PB) totaux (SST) Échantillon (ST) mg/L mg/L
mg/L
mg/L
>
Eff Dec exp. Gt 48 609 33450, 25 185 7 806 , Eff Sep exp. G 31 497 16 100 11 610 6 281 Récupération 17 112 17 350 13 575 1 525 -26¨

Récupération estimée à l'usine : 363 kg d'huile / 36 015 litres d'effluent ou 10 079 mg d'huile par litre d'effluent La densité est 0,931 kg/L; (363 kg /390 litres)
[0090] Les résultats obtenus au cours de cette expérience à grande échelle n'ont pas été
à la hauteur de nos attentes. Le rendement d'extraction estimé au laboratoire a été
seulement de 13575 mg d'huile par litre d'effluent. Le rendement obtenu à
l'usine n'était pas meilleur et a confirmé cette baisse par rapport à celui obtenu au cours de l'essai F. Il était en moyenne de 10079 mg d'huile par litre d'effluent centrifugé alors que celui obtenu au cours de l'essai F était en moyenne de 18511 mg d'huile par litre. Afin d'expliquer cette baisse de rendement, les résultats des analyses représentés dans le Tableau 7 ont été examinés avec plus d'attention. Ils montrent que l'effluent du décanteur contenait à
peu près les mêmes quantités de solides que ceux qui ont été traités dans les essais précédents. Par contre, la quantité de protéines brutes était plus élevée alors que celle des matières grasses l'était moins. De plus, il a été remarqué qu'au cours de cet essai à
grande échelle (36 015 litres), le fonctionnement du séparateur a été perturbé
à cause du problème d'évacuation des solides.
[0091] Le séparateur a été nettoyé et un dernier essai H a été effectué afin de réévaluer le rendement d'extraction d'huile, mais cette fois en traitant une petite quantité d'effluent (traitement à petite échelle) en essayant d'appliquer les mêmes conditions que celles employées dans l'essai G. L'effluent du décanteur a été chauffé à la température de 140 F et pompé dans le séparateur avec un débit variable entre 38 et 46 litres par minute.
Les résultats obtenus au cours de cet essai sont présentés au Tableau 8.
Tableau 8.
Résultats de l'évaluation de l'efficacité du séparateur durant l'expérience H.
Essai H; décanteur = 2 700 RPM; Pompe effluent : de 38 à 46 Umin ; Température effluent : 140 F
Solides totaux Solides en suspension Matières grasses Protéines brutes Échantillon (ST) totaux (SST) (MG) (PB) mg/L mg/L mg/L mg/L
Eff Dec exp. H 55 779 40 600 32 590 8 919 Eff Sep exp. H 27 834 14 250 10 490 4 913 -27¨

Réduction I récupération 27 945 26 350 22 100 4006 Récupération estimée à l'usine : 48 kg d'huile / 2 344 litres d'effluent ou 20 478mg d'huile par litre d'effluent La densité est 0,923 kg/L; (48 kg = 52 litres)
[0092] Les résultats des analyses en laboratoire ont démontré que pendant cet essai on a pu extraire 22100 mg d'huile par litre d'effluent. L'évaluation du rendement en usine a confirmé la bonne efficacité de fonctionnement du système d'extraction à
petite échelle. Il a été extrait en moyenne 20478 mg d'huile par litre d'effluent centrifugé, même si l'effluent du décanteur contenait de plus grandes quantités de solides, de protéines brutes et de matières grasses que dans les essais précédents. Ce résultat montre que les équipements du système d'extraction sont adaptés pour le traitement d'un volume moyen d'effluent, c'est-à-dire lorsque le système d'extraction fonctionne sur une courte période de temps. Afin de traiter de grands volumes d'effluents, c'est-à-dire lorsque le système d'extraction fonctionne en mode continu sur une longue période de temps, il faudrait probablement diminuer la vitesse de rotation du bol du décanteur afin d'avoir un effluent moins chargé en solides, ce qui peut faciliter l'évacuation des solides accumulés dans le séparateur et ainsi améliorer l'efficacité d'extraction de l'huile.
[0093] Les résultats obtenus au cours de ces essais ont permis de déterminer les paramètres pour avoir un bon fonctionnement du séparateur et ainsi obtenir un bon rendement d'extraction en huile:
1. La vitesse de rotation du bol du décanteur peut être diminuée à 2520 RPM
(un régime de fonctionnement du décanter égal à 70 % de sa vitesse maximale) et même jusqu'à 2160 RPM (60% de la vitesse maximale) afin d'avoir un effluent moins chargé en solides et ainsi éviter leur accumulation dans le séparateur.
2. L'effluent doit être pompé dans le séparateur avec un débit de 38 à 46 litres par minute ou 2280 à 2760 L/heure (un régime de fonctionnement de la pompe entre 45 et 55 % de son débit maximum).
3. L'effluent du décanteur doit être préchauffé à une température minimale de à l'aide de vapeur d'eau.(Idéalement l'effluent du décanteur doit être préchauffé à
une température 95 C à l'aide de l'échangeur de chaleur).
-28¨

4. Pour produire cette l'huile à grande échelle il faudra acquérir 1) un séparateur plus adapté à ce procédé et 2) l'échangeur de chaleur pour préchauffer l'effluent du décanteur à une température 95 C
Exemple 4.
Caractérisation des produits obtenus Caractérisation de l'huile récupérée
[0094] Le profil total des acides gras a été déterminé sur chaque échantillon d'huile de crevette extraite durant les expériences E, F, G, H afin d'évaluer sa qualité.
Les résultats de ce profil sont présentés au Tableau 9.
Tableau 9. Profil total des acides gras de l'huile de crevette extraite durant les expériences.
essai E essai F essai G essai H Moyenne Écart-type Acide gras g/ 100 g g/100 g g/ 100 g g/ 100 g g /g100 % g/100 g C14:0 3,73 3,75 3,91 3,99 3,84 4,6 0,13 ' C15:0 0,33 0,34 0,30 0,30 0,32 0,38 0,02 C16:0 11,94 12,35 12,13 12,11 12,13 15 0,17 C18:0 2,46 2,51 2,53 2,50 2,50 3,0 0,03 C20:0 0,12 0,11 0,11 0,11 0,11 0,13 0,00 C22:0 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0 0,00 C24:0 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0 0,00 C14:1 0,33 0,34 0,33 0,35 0,34 0,41 0,01 C16:1 11,61 11,94 11,54 11,15 11,56 14 0,32 C18:1 14,97 15,58 15,29 15,39 15,31 18,3 0,26 C20:1 7,47 7,19 6,59 7,37 7,15 8,6 0,39 C22:1 8,84 7,39 8,24 9,32 8,44 10 0,83 C24:1 0,30 0,28 0,28 0,27 0,28 0,34 0,02 C18:2n6 0,73 0,81 0,81 0,87 0,81 0,97 0,06 C20:2n6 0,30 0,30 0,22 0,24 0,26 0,31 0,04 C22:2n6 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0 0,00 C18:3n6 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0 0,00 C18:3n3 0,59 0,60 0,67 0,79 0,66 0,79 0,09 C20:3n6 0,15 0,13 0,13 0,14 0,14 0,17 0,01 C20:3n3 0,12 0,12 0,11 0,12 0,12 0,14 0,01 C18:4n3 1,27 1,38 1,45 1,56 1,41 1,7 0,12 C20:4n6 0,42 0,47 0,36 0,35 0,40 0,48 0,06 C20:4n3 0,37 0,33 0,31 0,30 0,33 0,40 0,03 C22:4n6 0,19 0,20 0,19 0,17 0,19 0,23 0,02 C20:5n3 (EPA) 8,87 8,77 8,49 8,45 8,64 10 0,21 C22:5n6 0,15 0,16 0,05 0,11 0,12 0,14 0,05 C22:5n3 0,46 0,46 0,35 0,35 0,40 0,48 0,06 C22:6n3 (DHA) 7,83 7,56 8,28 8,55 8,05 9,6 0,44 Total 83,55 83,07 82,68 84,83 83,53 100 0,94 Saturé 18,57 19,06 18,99 19,01 18,91 23 0,23 Mono insaturé 43,52 42,71 42,27 43,85 43,09 52 0,73 Poly-insaturé 21,45 21,29 21,43 21,97 21,54 26 0,30 Gras total 87,27 86,77 86,36 88,60 87,25 0,97 Omega-3 19,51 19,22 19,66 20,10 19,62 23 0,37 Omega-6 1,94 2,08 1,77 1,87 1,91 2,3 0,13
[0095] Les résultats du Tableau 9 démontrent que le profil des acides gras contenus dans l'huile est semblable dans tous les échantillons extraits durant les expériences.
L'huile récupérée est de bonne qualité car elle contient une grande quantité
d'acides Omega-3 (23 %), dont 10 % de EPA (Eicosapentaenoic Acid Methyl Ester) et 9,6 %
de DHA (Docosahexaenoic Acid Methyl Ester). De plus, les analyses effectuées sur ces échantillons démontrent que l'huile obtenue ne renferme aucune trace d'humidité. Cette huile peut donc constituer un additif alimentaire doté de caractéristiques très avantageuses, entre autres pour son incorporation dans les moulées aquacoles et surtout celles destinées aux salmonidés.
Caractérisation physico-chimique des boues organiques récupérées
[0096] Les échantillons de la boue organique récupérée après le décanter pendant les expériences ont été analysés afin de déterminer leurs teneurs en humidité, solides totaux, matières grasses, protéines brutes et cendres. Les résultats de ces analyses sont présentés dans le Tableau 10.
Tableau 10. Résultats des analyses des échantillons composés de boue récupérée durant les expériences ,E, F, G et H.
Humidité Solides totaux Protéines brutes Matière grasse Cendres Échantillon %
81,23 18,77 11,44 2,39 3,88 82,98 17,02 11,75 2,26 2,51 G 82,17 17,83 11,38 1,39 3,07 H 82,19 17,81 10,63 1,89 3,27 moyenne 82,14 17,86 11,30 1,98 3,27 écart-type 0,72 0,72 0,48 0,45 0,57
[0097] D'après les résultats des analyses du Tableau 10, on voit que la composition chimique de la boue est constante pour tous les échantillons prélevés durant les expériences. Elles sont constituées en moyenne de 82,14 0,72 A d'humidité
et 17,86 0,72 % de solides totaux. Les solides totaux sont constitués en moyenne de 1,98 0,45 % de matières grasses, 11,30 0,48 % de protéines brutes et 3,27 0,53 % de cendres.
Ces résultats indiquent que l'extraction de l'huile n'a pas affecté la qualité
de la boue récupérée pendant ces essais car sa composition chimique est comparable à
celle obtenue durant les essais précédents.
[0098] Afin d'évaluer la qualité des matières grasses contenues dans les boues récupérées, le profil total des acides gras a été effectué. Les résultats de ce profil sont présentés dans le Tableau 11.
Tableau 11. Profil total des acides gras contenus dans la boue récupérée du décanteur durant les expériences E, F, G et H.
I - -Moyenne - Écart-type E F G H
Acide gras g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g %
g/100g 014:0 0,10 0,10 0,10 0,09 0,10 3,6 0,01 C15:0 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,36 0,00 C16:0 0,45 0,49 0,43 0,41 0,45 16 0,04 C18:0 0,09 0,10 0,08 0,08 0,09 3,2 0,01 020:0 0,00 0,01 0,00 0,00 0,00 0 0,00 C22:0 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,36 0,00 024:0 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0 0,00 C14:1 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,36 0,00 016:1 0,32 0,35 0,31 0,29 0,32 12 0,02 018:1 0,52 0,61 0,52 0,50 0,54 20 0,05 020:1 0,15 0,21 0,14 0,13 0,16 5,8 0,03 C22:1 0,15 0,19 0,14 0,13 0,15 5,5 0,02 024:1 0,02 0,02 0,01 0,01 0,02 0,73 0,00 C18:2n6 0,03 0,04 0,03 0,03 0,03 1,1 0,00 C20:2n6 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,36 0,00 022:2n6 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0 0,00 C18:3n6 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0 0,00 C18:3n3 0,02 0,03 I 0,02 0,02 0,02 0,73 0,00 C20:3n6 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0 0,00 !
C20:3n3 0,00 0,01 0,00 0,00 0,00 0 0,00 C18:4n3 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 1,5 0,00 C20:4n6 0,03 0,04 0,03 0,03 0,03 1,1 0,00 , C20:4n3 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,36 0,00 C22:4n6 0,00 0,01 0,00 0,01 0,00 0 0,00 C20:5n3 0,39 14 (EPA) 0,38 0,42 0,40 0,38 0,02 C22:5n6 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0 0,00 C22:5n3 0,01 0,02 0,01 0,01 0,01 0,36 0,00 , C22:6n3 0,33 12 (DHA) 0,33 0,35 0,33 0,31 0,01 , Total 2,71 3,06 2,66 2,51 2,74 100 0,23 Saturé 0,66 0,72 0,63 0,59 0,65 24 0,05 i Mono 1,19 43 insaturé 1,17 1,38 1,13 1,07 0,13 ' Poly- 0,90 33 insaturé 0,88 0,97 0,89 0,85 0,05 , Gras total 2,83 3,20 2,77 2,63 2,86 100 0,24 Omega-3 0,81 0,87 0,81 0,77 0,82 30 0,04 Omega-6 0,07 0,10 0,08 0,08 0,08 2,9 0,01
[0099] Les résultats présentés dans le Tableau 11 démontrent que le profil total des acides gras contenus dans la boue est semblable pour tous les échantillons récupérés durant les expériences E, F, G et H. La matière grasse contenue dans la boue est de très bonne qualité. Elle contient une grande quantité d'acides Omega-3 (30 %), notamment 14% d'EPA (Eicosapentaenoic Acid Methyl Ester) et 12% de DHA (Docosahexaenoic Acid Methyl Ester) qui jouent un rôle important dans la nutrition. Il est important de souligner que la boue récupérée a une légère teinte rose terne qui témoigne de la présence d'un pigment caroténokle, ce qui lui ajoute de la valeur quant à son incorporation dans la nutrition animale et surtout dans les moulées aquacoles.
Exemple 5 Résumé des conditions
[00100] Afin d'obtenir plus d'huile et moins de protéines dans l'effluent de crevette sans nuire à la qualité de la boue organique récupérée, les conditions optimales de la centrifugeuse horizontale à deux phases (décanteur) ont été établies. La vitesse de rotation du bol du décanteur est un paramètre qui a une grande influence sur la séparation des solides du liquide. Des expériences ont été effectuées afin d'évaluer l'efficacité du fonctionnement du décanteur à 7 différentes vitesses de rotation du bol. Les variations de la qualité de l'effluent de la transformation de crevette et de l'efficacité de fonctionnement du DAF ont été aussi évaluées. Les résultats de ces expériences ont démonté que:
= La qualité de l'effluent de crevette a légèrement varié au cours de ces expériences. La teneur des solides en suspensions totaux (SST) a variée entre 1404 et 2191 mg/L, tandis que celles de l'azote total (400 à 462 mg/L), des protéines brutes ( 2500 à 2890 mg/L) et des matières grasses (1013 à 1099 mg/L) ont peu variées.
= Les pourcentages de réduction des SST (78 à 85 %), TKN (28 à 32 %), PB
(28 à
32 %) et MG (60 à 69 %) dans l'effluent de la transformation de la crevette démontrent que le système DAF fonctionne avec la même efficacité qui a été
obtenue durant les mois de septembre et octobre 2005 après que son optimisation ait été finalisée = Le changement de la vitesse de rotation du bol du décanteur n'affecte pas significativement la qualité de la boue organique récupérée.
= L'augmentation de la vitesse de rotation du bol du décanteur favorise l'augmentation des solides (ST et SST), des protéines brutes et de la matière grasse dans l'effluent.
= Les échantillons des effluents du décanteur qui ont été prélevés lors du fonctionnement du décanteur à des vitesses de rotation du bol supérieures à

-34¨

RPM (75 % de la vitesse maximale) ne conviennent pas pour la production d'huile de crevette car ils contiennent une trop grande quantité de solides et de protéines.
= Les échantillons qui ont été traités en faisant fonctionner le décanteur à une vitesse de rotation de 1800 RPM (la plus petite vitesse essayée dans ce projet) sont moins concentrés en matières grasses malgré le fait que leurs teneurs en solides et protéines sont parfaites pour faire fonctionner le séparateur.
= Les échantillons des effluents du décanteur qui ont été prélevés lors du fonctionnement du décanteur à des vitesses de rotation du bol de 2160, 2520 et 2700 RPM (soit 60, 70 et 75 % de la vitesse maximale respectivement) semblent être les plus appropriés pour l'extraction de l'huile de crevette car ils renfermaient une bonne quantité de matières grasses et des quantités modérées de solides et surtout de protéines.
[00101] L'optimisation du processus d'extraction de l'huile qui se trouve dans l'effluent du décanteur à l'aide du séparateur a permis d'établir que :
= L'effluent du décanteur doit être préchauffé à une température minimale de à l'aide de la vapeur d'eau (idéalement l'effluent du décanteur doit être préchauffé
à une température de 95 C à l'aide de l'échangeur de chaleur).
= L'effluent doit être pompé dans le séparateur avec un débit de 38 à 46 litres par minute ou 2280 à 2760 L/heure (un régime de fonctionnement de la pompe entre 45 et 55 % de son débit maximum).
= La vitesse de rotation du bol du décanteur peut être diminué à 2520 RPM
(un régime de fonctionnement du décanter égale à 70% de sa vitesse maximale) et même jusqu'à 2160 RPM (60% de la vitesse maximale) afin d'avoir une effluent moins chargé en solides et ainsi éviter leur accumulation dans le séparateur.
= En respectant les paramètres ci-dessus indiqués, il est possible d'extraire en moyenne 20478 mg d'huile par litre d'effluent.
= Pour produire de l'huile à grande échelle il faut acquérir 1) un séparateur plus adapté pour ce procédé et 2) un échangeur de chaleur permettant de préchauffer l'effluent du décanteur à une température de 95 C.
[00102] L'optimisation du fonctionnement du décanteur et du séparateur a permis de récupérer de la boue organique et de l'huile de crevettes. Les résultats des analyses - 35 ¨

chimiques de la boue organique et de l'huile récupérés des effluents de crevettes ont permis de constater que:
= Les boues récupérées après le décanteur renferment en moyenne 17,86 0,72 A
de solides totaux qui sont constitués de 1,98 0,45 % de matière grasse, 11,30 0,48 A de protéines brutes et 3,27 0,53 A de cendres. La matière grasse contenue dans la boue est de très bonne qualité. Elle contient une grande quantité
d'acides Omega-3 (30 %), notamment 14 % d'EPA (Eicosapentaenoic Acid Methyl Ester) et 12 % de DHA (Docosahexaenoic Acid Methyl Ester) qui joue un rôle important dans la nutrition. Il est important de souligner que la boue récupérée a une légère teinte rose terne qui témoigne de la présence d'un pigment caroténoïde, ce qui lui ajoute de la valeur quant à son incorporation dans les moulées aquacoles. Les résultats des analyses des boues organiques lyophilisés, appelées solides organiques de crevette (SOC), sont présentés dans le Tableau 12.
= L'huile de crevette obtenue est très riche en acide gras oméga-3 et en astaxanthine (Tableau 12), un pigment caroténoïde qui est responsable de la coloration rose orange de la chair des salmonidés et des crustacés (crabe, crevette, homard). De plus, le profil total des acides gras montre que l'huile de crevettes extraite est de très bonne qualité parce qu'elle contient une grande quantité d'acides Omega-3 (23 `)/0), dont 10 % de EPA (Eicosapentaenoic Acid Methyl Ester) et 9,6 % de DHA (Docosahexaenoic Acid Methyl Ester). De plus, l'huile obtenue ne renferme aucune trace d'humidité. Cette l'huile peut donc constituer un additif alimentaire doté de caractéristiques très avantageuses, entre autres pour son incorporation dans les moulées aquacoles et surtout celles destinées aux salmonidés.
-36¨

Tableau 12: Caractéristiques des solides organiques de crevette et de l'huile de crevette Solides organiques de crevette Analyse (échantillon Huile de crevette lyophilisé) Protéines brutes 65 Matières grasses 13.5 Humidité (échantillon humide) Humidité % 0 Cendres 14 Vitamine E pg / g 425 575 Vitamine A IU / 100g 4 700 2 200 Cholestérol mg / 100g 367 26.3 Phospholipides g / 100g 4 Astaxanthine total pg / g 358 859 Di-cis-astaxanthine pg 1g 18 37 Ali-trans astaxanthine pg / g 295 567 (3S, 3'S)-9-cis- pg / g 12 71 astaxanthine (3S, 3'S)-13-cis-pg / g 33 184 astaxanthine Exemple 6 Étude de l'effet de la température sur la séparation des solides organiques de crevette 5 (SOC) et de l'huile de crevette à l'aide du décanteur
[00103] Le procédé de transformation de la crevette comprend plusieurs étapes (cuisson, refroidissement, décorticage, inspection, saumurage, égouttage, congélation, ect.) et demande une très grande quantité d'eau potable. L'eau utilisée lors de la -37¨

production de la crevette (EPC) contient des matières grasses et des protéines. L'EPC est utilisée comme matière première dans notre nouveau procédé d'extraction de l'huile de crevette (HO) et des solides organiques de crevette (SOC). L'eau qui sort du procédé de transformation de crevettes (EPC) est d'abord collectée dans un réservoir (R1) et est ensuite pompée dans un système de flottation à air dissous (DAF). La température d'EPC
peut varier entre 10 C et 17 C. Dans le système DAF, les solides, composés principalement de protéines, de matières grasses et de minéraux (cendres), sont collectés par une procédure appelée écrémage ou skimming . Les solides récupérés, appelés skimmings (SKIM), sont collectés dans un deuxième réservoir (R 2 SKIM) et pompés dans le décanteur qui les sépare en deux phases : une phase solide, appelée solides organiques de crevette (SOC) et une phase liquide, appelée effluent du décanteur (EFF DEC). L'efficacité de la séparation et la composition chimique des SOC et d'EFF
DEC dépendent de plusieurs variables, mais la température du SKIM est le principal paramètre qui affecte la mobilité de l'huile. L'objectif de cette étude était donc de déterminer la température des SKIM et la vitesse de la rotation du bol du décanteur qui permettent d'obtenir l'EFF DEC le plus riche en huile.
[00104] Dans un premier essai, 1810 L de SKIM ont été accumulés dans le réservoir R2. Le SKIM a été chauffé à une température 85 C avec addition de vapeur d'eau. Les SKIM (85 C) ont ensuite été pompés dans le décanteur à une vitesse Umin. Le décanteur a été opéré à 3 vitesses différentes : 65 % (2520 RPM), 75 % (2700 RPM), et 100 A (3240 RPM) de sa vitesse maximale. Un deuxième essai a été
effectué
dans les mêmes conditions mais à une température de SKIM de 10 C (température naturelle d'eau de production). Durant ces expériences, les échantillons de SKIM, de SOC et d'EFF DEC ont été prélevés pour en analyser les concentrations des solides totaux (ST), de cendres, de protéines brutes (PR) et de matière grasse (MG).
Les résultats de ces analyses sont présentés au Tableau 13.
Tableau 13 : Analyses des échantillons prélevés lors des essais à 85 C et 10 C

ST cendres PR MG ST cendres PR MG
%
SKIM a 6,36 1,57 2,80 1,89 5,41 1,38 3,05 1,22 SKIM b 6,25 1,69 2,73 1,77 5,79 1,72 2,68 1,55 SKIM c 5,82 1,63 2,45 1,68 5,57 1,66 2,55 1,51 SOC 30,7 4,40 13,8 12,2 17,0 3,40 9,28 4,13 a (65 % VM) SOC 35,6 5,00 15,7 15,0 16,7 3,40 9,09 3,88 b (75 %VM) SOC c (VM) 35,0 4,80 15,4 15,8 16,1 3,40 9,63 3,00 mg/L mg/L

a (65 /0VM) b (75%VM) c (VM) Composition des effluents du décanteur (EFF DEC)
[00105] Les résultats obtenus lors des essais à 85 C et 10 C ont permis de constater que la température des SKIM affecte beaucoup la composition des EFF
DEC et des SOC. A 10 C, EFF DEC récupéré renferme plus de solides qu'à 85 C. Les valeurs de cendres sont très peut affectées, tandis que les concentrations des protéines augmentent de 1319, 1313 et 1063 mg/L (10 C) à 2579, 3694 et 5106 mg/L (85 C), pour des vitesses du décanteur de 65, 75 et 100 %, respectivement.
[00106] La Figure 8 démontre clairement que la température à un effet considérable sur la concentration de matière grasse (huile) contenue dans les effluents du décanteur. A 85 C, les concentrations en matières grasses des effluents récupérés étaient de 148, 96 et 126 mg/L, alors qu'à 10 C, les concentrations étaient de 6070, 11370 et 14880 mg/L, pour des vitesses du décanteur de 65, 75 et 100 %, respectivement.
[00107] La Figure 9 démontre l'effet de la température et de la vitesse du décanteur sur la concentration des solides totaux récupérés. A 85 C, la vitesse du décanteur semble avoir peu d'effet sur la concentration des solides totaux qui est de 15610, 15510 et 15580 mg/L pour des vitesses du décanteur de 65, 75 et 100 A
respectivement. Les résultats obtenus à une température de 10 C démontrent l'effet de la vitesse du décanteur, ou nous obtenons des concentrations de 21340, 27720 et mg/L pour des vitesses du décanteur de 65, 75 et 100 %.
[00108] Les résultats démontrent clairement qu'une température plus basse des SKIM permet d'obtenir un effluent du décanteur plus riche en matière organique et particulièrement plus riche en huile.
-39¨

Composition des solides organiques de crevettes récupérés (SOC)
[00109] Les solides totaux contenus dans le SKIM venant du système DAF
sont répartis dans les phases liquide et solide. La Figure 10 démontre l'effet de la température ainsi que de la vitesse du décanteur sur la composition des SOC. Il est intéressant de remarquer que les tendances sont à l'opposé de celles observées pour les effluents. A
une température de 85 C, les SOC sont plus riches en matières grasses, avec des valeurs de 12,4, 15,0 et 15,7 % pour des vitesses de décanteur de 65, 75 et 100 /0, respectivement. A une température de 10 C, nous obtenons des concentrations de 3,6, 3,4 et 3,01)/0 pour les mêmes vitesses de décanteur. La même tendance est observée pour les solides totaux et les protéines.
[00110] La température influence énormément la concentration en matières grasses des effluents et des solides. Toutefois, comme seulement deux températures ont été sélectionnées pour ces essais, une deuxième expérience a été effectuée à
des températures intermédiaires.
[00111] Cette deuxième expérience donne suite aux résultats obtenus lors de la première expérience afin de déterminer la température des SKIM qui permettent d'obtenir l'effluent du décanteur (EFF DEC) le plus riche en huile. Des températures intermédiaires de 10 C, 30 C, 40 C et de 60 C ont été sélectionnées et le décanteur opéré à
75 % de sa vitesse maximale (2700 rpm). Ces essais ont été effectués dans les mêmes conditions que les essais précédents. Les échantillons de SOC et d'EFF DEC ont été
prélevés pour en analyser les concentrations des solides totaux (ST), de protéines brutes (PR) et de matière grasse (MG). Les résultats de ces analyses sont présentés au Tableau 14.
- 40 ¨

Tableau 14: Analyses des échantillons d'EFF DEC et de SOC pour différentes températures; décanteur à 2700 rpm.
ST PR MG
%
SOC 10 C 17,5 9,62 4,80 SOC 30 C 20,0 10,4 4,18 SOC 40 C 22,4 11,0 5,83 SOC 60 C 24,0 11,6 9,09 mg/L

Effet de la température sur la composition de l'effluent du décanteur (EFF
DEC)
[00112] La Figure 11 démontre l'effet de la température sur la concentration en matières grasses et en solides totaux des effluents du décanteur (EFF DEC). Il est intéressant de remarquer l'augmentation de la concentration de matière grasse passe de 7870 mg/L à 11500 mg/L lorsque la température est élevée de 10 C à 30 C. Ceci représente une augmentation de 42 %. Nous pouvons aussi voir que la concentration en matières grasses atteint une valeur maximale à 30 C pour ensuite diminuer et atteindre une valeur minimale à 60 C. Une tendance similaire, quoique moins marquée, est observée pour la concentration en solides totaux en fonction de la température. Cela démontre que la migration de la matière grasse vers la phase liquide (l'effluent) est favorisée à une température d'environ 30 C.
Effet de la température sur la composition des solides orcianiques de crevette (SOC)
[00113] Dans la Figure 12, l'effet de la température sur la composition en matières grasses et les solides totaux des SOC est démontré. Dans les deux cas, une tendance à
la hausse, presque linéaire, est obtenue, contrairement à ce qui est observé
pour l'effluent du décanteur. Il semble donc qu'une température plus élevée favorise la récupération de solides organiques (SOC) plutôt que la récupération de l'huile.
Conclusion
[00114] Cette étude à démontré que: a) l'augmentation de la température des "SKIM" à environ 30 C permet d'obtenir un effluent de décanteur plus riche en l'huile; et -41¨

b) l'augmentation de la température des "SKIM" à environ 85 C permet d'obtenir les solides organiques de crevettes plus riches en matières grasses et en protéines.
Example 7
[00115] Développement de procédé de fabrication de l'huile de crevettes et des solides organiques de crevette (SOC) à base de l'eau utilisée dans la transformation de la crevette.
[00116] Des études multiples à l'échelle laboratoire et à l'échelle usine-pilote nous ont permis de développer le procédé de fabrication des nouveaux produits à
base d'eau utilisée dans la transformation de la crevette pour obtenir une huile de crevettes riche en astaxanthine et des solides organiques de crevette (SOC).
[00117] La Figure 1 démontre le schéma du procédé de fabrication de l'huile de crevettes et des solides organiques de crevette (SOC) à base d'eau utilisée dans la transformation de la crevette. Notre nouveau procédé à l'échelle industrielle comprend plusieurs étapes et nécessite les pièces d'équipements suivantes :
Réservoir #1 : Ce réservoir est utilisé pour accumuler tous les effluents du processus de transformation de la crevette. Le débit de l'effluent sortant de ce réservoir est d'environ 20001/min. L'effluent renferme environ 1,8 % des solides. Il doit être en acier inoxydable et isolé du milieu extérieur.
Bassin de flottation à air dissous (DAF) : Le système DAF est un processus qui utilise des petites bulles d'air qui s'attachent sur les particules solides. Ces particules montent vers la surface où elles sont ramassées par un dispositif d'écrémage. Les solides récupérés à
cette étape sont appelés skimmings est contiennent environ 6 % de solides organiques et 94 % d'eau. Le débit de skimmings est 60-90 L/m Réservoir # 2 : Le réservoir # 2 est utilisé pour accumuler les skimmings récupérés des DAF des bassins de flottation. Le réservoir # 2 doit être en acier inoxydable et équipé
d'un mélangeur, afin de maintenir la solution homogène.
Pompe # 1 : C'est une pompe qui est utilisée pour transférer les skimmings du réservoir #2 vers l'échangeur de chaleur # 1. Le débit des skimmings est d'environ 60-90 L/min.
- 42 ¨

Échangeur de chaleur # 1 (EC1): L'échangeur de chaleur est utilisé pour chauffer les skimmings avant qu'ils aillent dans le décanteur centrifuge. Cet échangeur de chaleur doit être capable d'élever rapidement la température des skimmings a) de 10 C à 85 C pour améliorer la production de SOC (qualité, rendement et rentabilité), b) de 10 C à
30 C pour améliorer la production de l'huile de crevette Décanteur centrifugeuse (DEC): Le décanteur est utilisé pour séparer la phase solide (SOC) et la phase liquide (effluent du décanteur) qui renferme l'huile.
Réservoir #3: Le réservoir # 3 est utilisé pour accumuler l'effluent du décanteur. Il doit être en acier inoxydable et équipé d'un mélangeur, afin de maintenir la solution homogène.
Pompe #2: La pompe #2 est le même style de pompe que la pompe # 1. Elle sert à

transférer les effluents du réservoir #3 vers le deuxième échangeur de chaleur. Son débit sera d'environ 50-60 I/min.
Échangeur de chaleur # 2 (EC2): Le processus d'extraction de l'huile de crevette nécessite deux échangeurs de chaleur car il y a deux opérations différentes qui en ont besoin en même temps. Cette pièce d'équipement va servir à chauffer l'effluent du décanteur à 90 5 C.
Séparateur (SEP): Le séparateur est une centrifugeuse verticale. Cet appareil est capable de séparer l'effluent du décanteur en trois phases : l'huile de crevette, les SOC et l'effluent du séparateur qui contient très peu de solides.
- 43 ¨

Claims (40)

REVENDICATIONS
1. Un procédé d'extraction d'huile d'origine marine, comprenant:
a) obtenir un effluent de traitement d'un organisme marin;
b) ajouter un floculant au liquide de traitement de a) et séparer une phase aqueuse des solides floculés en surface pour en récupérer lesdits solides;
c) séparer lesdits solides récupérés en b) en une phase solide et une phase liquide et récupérer la phase solide et/ou la phase liquide;
d) soumettre la phase liquide obtenue en c) à une centrifugation verticale pour obtenir une phase aqueuse et une huile; et e) récupérer l'huile ainsi séparée.
2. Le procédé selon la revendication 1, où:
b) la séparation de ladite phase liquide desdits solides floculés en surface est effectuée avec un système de flottaison à air dissout (DAF);
c) la séparation desdits solides floculés en b) en une phase solide et une phase liquide est effectuée avec à l'aide d'une centrifugeuse horizontale à 2 phases (décanteur); et d) l'obtention de la phase aqueuse et de l'huile est effectuée en soumettant la phase liquide obtenue en c) à une centrifugation verticale (séparateur).
3. Le procédé selon la revendication 1 ou 2, comprenant également l'étape suivante:
f) la phase solide récupérée en c) est ensuite séchée pour constituer un résidu solide enrichi en protéines.
4. Le procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, où le liquide de traitement obtenu à
l'étape a) est à une température d'environ 4 à 25°C avant de procéder à
l'étape b) (particulièrement entre 8 et 20°C, plus particulièrement entre 10 et 18°C).
5. Le procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, où la phase solide obtenue à l'étape b) est chauffée jusqu'à environ 20 à 40°C avant de procéder à l'étape c) (particulièrement entre 25 et 35°C, plus particulièrement environ 30°C).
6. Le procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, où la phase liquide obtenue à l'étape c) est chauffée jusqu'à une température d'environ 80 à 99°C avant de procéder à l'étape d) (particulièrement entre 85 et 98°C, plus particulièrement environ 95°C).
7. Le procédé selon la revendication 2, où la décantation à l'étape c) est effectuée à
une vitesse de rotation du bol entre 1800 et 3300 rpm (particulièrement entre 2000 et 2900 rpm, plus particulièrement entre 2500 et 2800 rpm).
8. Le procédé selon l'une des revendications 1 à 7, où l'organisme marin est choisi parmi: les crustacés et les poissons.
9. Le procédé selon la revendication 8, où le crustacé est choisi parmi:
krill, crevette, crabe des roches, crabe des neiges, crabe araignée et homard.
10. Le procédé selon la revendication 9, où le crustacé est la crevette.
11. Le procédé selon l'une des revendications 1 à 10, où le liquide de traitement est choisi parmi: eau de cuisson, refroidissement, rinçage, lavage, décorticage, saumurage, égouttage.
12. Une huile telle qu'obtenue par le procédé selon l'une des revendications 1 à 11.
13. Une huile de crustacé comprenant plus de 800 µg/g (plus particulièrement plus de 1000 µg/g d'astaxanthine).
14. L'huile telle que définie à la revendication 12 ou 13, provenant principalement de la crevette.
15. Un résidu solide tel qu'obtenu par le procédé selon la revendication 1 ou 11.
16. Un résidu solide d'organisme marin comprenant: plus de 60 % protéines;
plus de 400 µg/g de vitamine E; plus de 4000 UI/100g de vitamine A; et plus de 350 µg/g d'astaxanthine.
17. Le résidu tel que défini à la revendication 15 ou 16, provenant principalement de la crevette.
18. L'utilisation d'une huile telle que définie à la revendication 12, 13 ou 14 comme additif alimentaire dans une moulée aquacole.
19 L'utilisation d'une huile telle que définie à la revendication 12, 13 ou 14 pour la production d'un aliment ou d'un supplément alimentaire.
20. L'utilisation selon la revendication 19, ou l'aliment ou le supplément alimentaire est destiné à l'usage humain, animal, aquacole ou avicole.
21. L'utilisation d'un résidu tel que défini à la revendication 15, 16 ou 17, comme additif alimentaire dans une moulée aquacole.
22. L'utilisation d'un résidu tel que défini à la revendication 15, 16 ou 17, pour la production d'un aliment ou d'un supplément alimentaire.
23. L'utilisation selon la revendication 22, ou l'aliment ou le supplément alimentaire est destiné à l'usage humain, animal, aquacole ou avicole.
24. Une composition comprenant une huile telle que définie à la revendication 12, 13 ou 14, mélangée à un excipient.
25. La composition selon la revendication 24 où l'excipient est une farine enrichie en protéines.
26. L'utilisation d'un résidu tel que défini à la revendication 15, 16 ou 17, comme additif alimentaire dans une moulée animale.
27. Une moulée destinée à l'alimentation d'au moins un poisson élevé en pisciculture, ladite moulée comprenant une huile telle que définie à la revendication 12, 13 ou 14.
28. Une moulée destinée à l'alimentation d'au moins un poisson élevé en pisciculture, ladite moulée comprenant un résidu solide tel que défini à la revendication 15, 16 ou 17.
29. Une méthode pour nourrir un poisson élevé en pisciculture, ladite méthode comprenant l'administration de la moulée telle que définie à l'une de revendication 27 et 28.
30. Un supplément alimentaire comprenant une huile telle que définie à la revendication 12, 13 ou 14 mélangée à un excipient physiologiquement acceptable chez l'animal.
31. Un supplément alimentaire comprenant un résidu solide tel que défini à
la revendication 15, 16 ou 17 mélangé à un excipient physiologiquement acceptable chez l'animal.
32. Le supplément alimentaire selon la revendication 30 ou 31, où l'animal est un humain.
33. Le supplément alimentaire selon la revendication 30 ou 31, où l'animal est un animal de compagnie.
34. Le supplément alimentaire selon la revendication 30 ou 31, où l'animal est un animal de ferme.
35. Le supplément alimentaire selon la revendication 30 ou 31, où l'animal est un oiseau.
36. Une méthode pour combattre l'oxydation radicalaire chez l'animal, ladite méthode comprenant l'administration d'une dose effective contre l'oxydation du supplément alimentaire tel que défini à l'une de revendication 30 et 31.
37. La méthode selon la revendication 36, où l'animal est un humain.
38. La méthode selon la revendication 36, où l'animal est un animal de compagnie.
39. La méthode selon la revendication 36, où l'animal est un animal de ferme.
40. La méthode selon la revendication 36, où l'animal est un oiseau.
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