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BRPI0903354A2 - refining process of mineral oils used by use of selective solvent with full utilization of products - Google Patents

refining process of mineral oils used by use of selective solvent with full utilization of products Download PDF

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Publication number
BRPI0903354A2
BRPI0903354A2 BRPI0903354A BRPI0903354A2 BR PI0903354 A2 BRPI0903354 A2 BR PI0903354A2 BR PI0903354 A BRPI0903354 A BR PI0903354A BR PI0903354 A2 BRPI0903354 A2 BR PI0903354A2
Authority
BR
Brazil
Prior art keywords
selective
mineral oils
oil
desolvent
refining process
Prior art date
Application number
Other languages
Portuguese (pt)
Inventor
Francisco Luis Eduardo Agodi
Original Assignee
Lubrasil Lubrificantes Ltda
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lubrasil Lubrificantes Ltda filed Critical Lubrasil Lubrificantes Ltda
Priority to BRPI0903354-8A priority Critical patent/BRPI0903354B1/en
Publication of BRPI0903354A2 publication Critical patent/BRPI0903354A2/en
Publication of BRPI0903354B1 publication Critical patent/BRPI0903354B1/en

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  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Abstract

PROCESSO DE RE-REFINO DE óLEOS MINERAIS USADOS POR USO DE SOLVENTE SELETIVO COM APROVEITAMENTO INTEGRAL DE PRODUTOS, especialmente de um processo de refinação de óleos minerais usados ou contaminados, por extração por solventes seletivos alifáticos, introduzindo um novo tipo de contactor/extrator, desenvolvido para aumentar a eficiência e seletividade de extração, evitando o uso de pré-tratamentos ou catalisadores de transferência de fase.PROCESS OF RE-REFINING OF MINERAL OILS USED BY USE OF SELECTIVE SOLVENT WITH INTEGRAL USE OF PRODUCTS, especially of a refining process of used or contaminated mineral oils, by extraction by selective aliphatic solvents, introducing a new type of contactor / extractor, developed to increase extraction efficiency and selectivity, avoiding the use of pretreatments or phase transfer catalysts.

Description

"PROCESSO DE RE-REFINO DE ÓLEOS MINERAIS USADOS POR USO DESOLVENTE SELETIVO COM APROVEITAMENTO INTEGRAL DE PRODUTOS""REFINING PROCESS OF MINERAL OILS USED FOR SELECTIVE DESOLVENT USE WITH INTEGRAL PRODUCT USE"

O presente relatório descritivo é referente a um pedido de Privilégio deInvenção para um "PROCESSO DE RE-REFINO DE ÓLEOS MINERAIS USADOSPOR USO DE SOLVENTE SELETIVO COM APROVEITAMENTO INTEGRAL DEPRODUTOS", especialmente de um processo de refinação de óleos mineraisusados ou contaminados, por extração por solventes seletivos alifáticos, introduzindoum novo tipo de contator/extrator, desenvolvido para aumentar a eficiência eseletividade de extração, evitando o uso de pré-tratamentos ou catalisadores detransferência de fase. Esse método consiste em um acondicionamento do óleo porfiltração, ajuste de pH para faixa alcalina, mistura e extração no mesmo passo,separação das fases solvente/óleo da fase insolúvel em decantadores, separação dosolvente do extrato, separação dos leves com vapor de água do extrato. O óleoresultante, após a separação de asfaltenos, água, aditivos, frações leves, etc., émais apto para q acabamento por processos correntes, como a destilação a vácuo,evaporação por regime de capa fina, termocraquemento, tratamento com mínimaporcentagem de ácido sulfúrico e/ou argila ativada, hidrogenação, etc. Esse métodoinclui uma técnica de acondicionamento dos produtos asfálticos, de modo que o usointegral do processo possibilita o aproveitamento integral de todos os derivados comisenção da água.This descriptive report refers to an application for a Privilege of Invention for a "USED MINERAL OIL REFINING PROCESS FOR USE OF SELECTIVE SOLVENT WITH INTEGRAL USE OF DEPRODUCTS", in particular a process for the refining of used or contaminated mineral oils by solvent extraction. Aliphatic Selectives introduced a new type of contactor / puller designed to increase the efficiency and selectivity of extraction by avoiding the use of pretransferences or phase transfer catalysts. This method consists of filtering the oil by filtration, adjusting the pH to alkaline range, mixing and extracting in the same step, separating the solvent / oil phases from the insoluble phase in the decanters, separating the solvent from the extract, separating the light ones with water vapor from the extract. . The resulting oil, after separation of asphaltenes, water, additives, light fractions, etc., is best suited for finishing by standard processes such as vacuum distillation, thin layer evaporation, heat shrinkage, minimal sulfuric acid treatment and / or activated clay, hydrogenation, etc. This method includes a technique for packaging asphalt products, so that the full use of the process enables full use of all water-free derivatives.

Campo da InvençãoField of the Invention

Essa invenção é descrita para áreas de obtenção de corteslubrificantes básicos, em plantas de desasfaltamento a propano (PDA) de refinariasde petróleo, com objetivo de melhorar o contato entre produto de fundo de destilaçãoa vácuo e o solvente alifático.Também é descrita para a área do re-refino de óleos lubrificantesminerais usados, que nas originais formulações foram aditivados com diversosprodutos, que após utilização nos fins específicos, degradam e representam fatoresadversos para a meio ambiente quando dispostos inadequadamente ou usadoscomo combustíveis. Este produto residual, de indústrias e postos de serviço emgeral, são coletados e destinados a reciclagem ou processo denominado de re-refinoe, portanto, especificamente, esta invenção descreve um método para re-refino deóleos usados por uso de um sistema de extração com solventes seletivos alifáticos,caracterizado por diferentes etapas.This invention is described for areas for obtaining basic lubricant cuts in oil refinery propane disassembly (PDA) plants in order to improve the contact between vacuum distillate bottom product and aliphatic solvent. re-refining of used mineral lubricating oils, which in the original formulations were added with various products, which after use for specific purposes, degrade and represent environmentally adverse factors when improperly disposed or used as fuels. This waste product, from industries and general service stations, is collected and intended for recycling or process called refining, and thus specifically this invention describes a method for refining used oils by using a solvent extraction system. aliphatic selective, characterized by different stages.

Os óleos derivados do petróleo assim obtidos são destinados àprodução de lubrificantes ou óleos industriais, e são chamados de óleos lubrificantesbásicos. Os óleos lubrificantes e outros de tipo industrial são produzidos partindo dosóleos lubrificantes básicos por diferentes formulações com aditivos e substânciasque tem a função de melhorar o desempenho dos produtos, segundo o destino parao qual foram elaborados.The petroleum oils thus obtained are intended for the production of lubricants or industrial oils and are called basic lubricating oils. Lubricating oils and other industrial grade oils are produced from the basic lubricating oils by different formulations with additives and substances which have the function of improving the performance of the products according to the destination for which they were made.

Os óleos, uma vez usados por muito tempo de serviço, sãodescartados por apresentar perdas de suas características fundamentais devido àdegradação dos componentes, aditivos, presença de água ou solventes, e sãodenominados óleos usados.Oils, once used for a long time in service, are discarded because they have lost their fundamental characteristics due to the degradation of components, additives, presence of water or solvents, and are called waste oils.

No campo dessa invenção também existe a possibilidade de introduzirmelhoras nos processos de elaboração de bases lubrificantes como o BRIGHSTOCK e ÓLEOS CILINDRO, nas plantas de desasfaltamento a propano derefinarias de petróleo.In the field of this invention there is also the possibility of introducing better lubricant base preparation processes such as BRIGHSTOCK and CYLINDER OILS in the propane deffining plants of oil refineries.

Antecedências da InvençãoBackground of the Invention

Os procedimentos correntes de tratamento de óleos minerais usados,sistemas estes ainda em operação, não possuem tratamento prévio com solventesseletivos como ácido e argilas, destilação direta a altas temperaturas, destiladoresde película fina (thin fílm evaporaíoa), sistemas por termocraquemento, etc. Essesprocedimentos apresentam em geral variados problemas como geração de grandesvolumes de borras ácidas (sludge ácido) e tortas de filtro de difícil deposição. Alémdisso, apresentam também emissão de cheiros, formação de carvão no interior deequipamentos e tubulações, dificultando a operação das respectivas instalações,sendo que os produtos obtidos dificilmente atingem os padrões de qualidaderequeridos.Current procedures for the treatment of waste mineral oils, systems still in operation, are not pre-treated with selective solvents such as acid and clays, direct distillation at high temperatures, thin film evaporators, heat shrinkage systems, etc. These procedures often present a variety of problems, such as the generation of large volumes of acid sludge and difficult to deposit filter pies. In addition, they also present the emission of smells, charcoal formation inside equipment and pipes, making the operation of the respective facilities difficult, and the products obtained hardly reach the required quality standards.

No sistema atual, esses problemas acontecem devido à presença deimpurezas do tipo asfáltico, entre outras substâncias, produtos da degradação dosóleos. Ficou comprovado que qualquer um dos métodos de tratamento mencionadosacima são sensivelmente melhorados, se antes forem separadas a maiorias dessassubstâncias indesejáveis, através de tratamento por solventes seletivos alifáticos.In the current system, these problems occur due to the presence of asphalt impurities, among other substances, products of oil degradation. Any of the above mentioned treatment methods have been shown to be appreciably improved if they are first separated to most undesirable substances by treatment with selective aliphatic solvents.

Numerosos métodos e patentes são conhecidos no tratamento, onde apropriedade seletiva do propano líquido, ou solventes alifáticos de maior pesomolecular, dissolve frações leves, diesel e as bases lubrificantes, e rejeita água, osprodutos degradados do tipo asfáltico que arrastam a maioria dos aditivos, metais eoutras substâncias insolúveis. Como esta operação se realiza a temperaturasmoderadas, não ocasiona a decomposição térmica das moléculas de aditivos ehidrocarbonetos, o que confere boas propriedades típicas aos lubrificantes.Numerous methods and patents are known in the treatment, where selective propriety of liquid propane, or higher molecular weight aliphatic solvents, dissolves light fractions, diesel and lubricating bases, and rejects water, asphalt-type degraded products that carry most additives, metals. and other insoluble substances. As this operation takes place at moderate temperatures, it does not cause thermal decomposition of the hydrocarbon additive molecules, which gives the lubricants good typical properties.

Esse sistema é usado tanto na obtenção dos óleos básicos emrefinarias de petróleo, como no tratamento de óleos usados derivados do petróleo.Esse processo, por operar a temperaturas próximas ao ambiente ou levementesuperiores, separa a grande maioria das substâncias degradadas ou insolúveis(asfaltenos), antes dos tratamentos a altas temperaturas. O solvente maiscomumente usado é o propano, como se menciona, entre outras, nas patentes US433639, e US 3919076 da Foster Wheeler Corp.,ou na patente BE 873451 da SnamProggetti Spa.This system is used both to obtain petroleum refining base oils and to treat petroleum derived waste oils. This process, by operating at or near ambient temperatures or slightly higher, separates the vast majority of degraded or insoluble substances (asphaltenes), before high temperature treatments. The most commonly used solvent is propane, as mentioned, among others, in Foster Wheeler Corp. patents US433639, and US 3919076, or SnamProggetti Spa patent BE 873451.

Além disso, para facilitar a decomposição dos aditivos, outros métodosusaram a ação de bases fortes e aquecimento antes de realizar destilação a vácuo,ou em regime de película fina, como se menciona nas patentes WO 9407798 daViscolube Italiana Spa, e WO 9471761 da SOTOLUB, Tunez.In addition, to facilitate the decomposition of additives, other methods have used the action of strong bases and heating before performing vacuum or thin film distillation, as mentioned in WO 9407798 of Viscolube Italiana Spa, and WO 9471761 of SOTOLUB, Tunez

Foram desenvolvidos diferentes sistemas para aumentar a eficiência daextração, melhorando o contato entre a fase solvente seletivo alifático, e a faseoleosa, para favorecer a passagem das substâncias solúveis para o solvente,tentando evitar excessiva formação de partículas finas (emulsões) de substânciasinsolúveis, que dificultam a posterior separação por decantação.Different systems have been developed to increase extraction efficiency by improving contact between the aliphatic selective solvent phase and the oil phase to favor the passage of soluble substances to the solvent, trying to avoid excessive formation of fine particles (emulsions) of insoluble substances, which make it difficult the subsequent separation by decantation.

Assim, existem vários exemplos, como nas refinarias de petróleo, ondeos extratores das plantas de desasfaltamento são volumosos equipamentos comsistemas de platôs com válvulas invertidas, em que o solvente ingressa pela parteinferior e o óleo asfáltico pela parte superior, sendo que a extração se produz emcontracorrente, além de que, neste sistema de contato entre as fases, é necessáriauma considerável altura da torre e uma grande proporção de solvente/fundo de torrea vácuo, entre 8 a 1 até 15 a 1.Thus, there are several examples, such as in oil refineries, where the extractors of the disasphalting plants are bulky equipment with inverted valve plateaus, where the solvent enters the lower part and the asphaltic oil the upper one, with the extraction taking place in countercurrent. In addition, in this phase-to-phase contact system, a considerable tower height and a high solvent to torrea vacuum background, from 8 to 1 to 15 to 1, are required.

Esse sistema foi melhorado em outro tipo de torre extratora, dotada deum eixo central que tem aderidos vários platôs giratórios, e outros fixos aderidos àsparedes do cilindro vertical, sendo que as correntes de óleo asfáltico e o solvente semovimentam em contracorrente, seguindo um recorrido sinuoso e com um maiortempo de residência das fases. Porém, o sistema apresenta freqüentes problemasmecânicos, com paradas freqüentes do processo. Esse sistema, apesar de melhoraro contato entre o óleo ou fundo de torre de destilação a vácuo, também precisa degrande relação de propano/fundo de torre a vácuo.This system has been improved in another type of extraction tower, with a central axis that has several rotating plateaus attached, and other fixed ones attached to the vertical cylinder walls, with the asphalt oil currents and the solvent moving countercurrently, following a winding and with a longer residence time of the phases. However, the system presents frequent mechanical problems, with frequent process stops. This system, while improving contact between the vacuum distillation oil or turret bottom, also needs a high propane / vacuum turret bottom ratio.

Várias patentes foram publicadas para melhorar a eficiência daextração, por exemplo, e para referência a US 4265734, em que o óleo ou fundo devácuo de refinaria é injetado a pressão no propano líquido por pulsações, parafacilitar a dispersão em finas gotas. A US 2196989 descreve um sistema de agitaçãodo solvente/óleo por injeção de um gás inerte. Em outras referências, se usamsistemas de passagem da mistura do óleo/propano por tubo Venturi para adispersão das fases.Several patents have been published to improve extraction efficiency, for example, and for reference to US 4,265,734, where the refinery oil or vacuum background is injected to the pressure in the liquid propane by pulsation, to facilitate dispersion in fine drops. US 2196989 describes a solvent / oil stirring system by injection of an inert gas. In other references, venturi oil / propane mixture passage systems are used for phase dispersion.

Em outras referências e patentes é utilizado a combinação de algunsdesses métodos com pré-tratamentos com álcalis fortes e catalisadores, geralmentesais de amônia quaternário, como promotor de precipitação de produtos existentesnos aditivos como é mencionado nas US 4388200, 4273663, 4253980, 4251380,3962104e5126397.In other references and patents a combination of some of these methods with pretreatments with strong alkalis and catalysts, generally quaternary ammonia catalysts, is used as a precipitation promoter of products in the additives as mentioned in US 4388200, 4273663, 4253980, 4251380,3962104e5126397.

Também como referência, a PST US 116600 e US 6174431 (JanKrzykawski, Michael R.Williams) mencionam a utilização de pré-tratamento comsustâncias básicas e uso de um catalisador para favorecer a separação dassubstâncias indesejáveis, usando basicamente um sistema de mistura do óleo epropano por meio de uma válvula globo ou tipo "orbital valve", que melhora aeficiência da extração, mais não o suficiente para obter um extrato para um eficazacabamento posterior. Além disso, a prática demonstrou que o uso da válvula globoé de difícil regulação, já que ela deve ser periodicamente ajustada em sua abertura.Se essa válvula operar muito aberta, pode resultar em dispersão muito deficiente, ouseja, de baixa eficiência de extração, ou em caso de operar muito fechada, ocasionauma dispersão muito fina com formação de emulsão, e conseqüentes problemas dearraste de partículas insolúveis para a sessão de extração/decantação. Também éregistrada uma grande queda de pressão pela passagem através da válvula. Taisinconvenientes são aumentados freqüentemente, devido à variação dascaracterísticas dos óleos usados (variação da viscosidade, conteúdo de água, etc.),por se tratar de matérias-primas residuais de diferentes procedências ecaracterização, sem controle na coleta, devido a sua grande dispersão ediversificada origem do óleo utilizado.Also by reference, PST US 116600 and US 6174431 (JanKrzykawski, Michael R.Williams) mention the use of basic substance pretreatment and the use of a catalyst to favor the separation of undesirable substances, using essentially a propane oil mixing system by means of a globe or orbital valve, which improves extraction efficiency, but not enough to obtain an extract for effective finishing. In addition, practice has shown that the use of the globe valve is difficult to regulate, as it must be periodically adjusted at its opening. If this valve operates too wide, it may result in very poor dispersion, ie low extraction efficiency, or In case of operating too close, it causes a very fine dispersion with emulsion formation, and consequent problems of insoluble particles transporting to the extraction / decantation session. A large pressure drop is also recorded by the passage through the valve. Such inconveniences are frequently increased due to the variation of the characteristics of waste oils (variation of viscosity, water content, etc.), as they are residual raw materials of different origins and characterization, without control in the collection, due to their large dispersion and diversified origin. of the oil used.

Outra referência é a EP 1559768 da SENER GRUPO DE INGENiERIAS.A. da Espanha, que descreve um método de melhoramento da destilação apressão atmosférica e posteriormente a vácuo, prévia desasfaltação com solventesseletivos alifáticos. Para conseguir cortes bases de maior qualidade, nesse processose usa hidróxidos alcalinos e sustâncias redutoras injetados em diferentes pontos doprocesso. Nesse método, os produtos obtidos atingem melhores padrões dequalidade, comparado a outros sistemas de processo, porém ainda são registradosvários inconvenientes, como um alto custo por consumo de produtos químicos,inconvenientes operativos por uma excessiva elevação da viscosidade do asfaltoobtido no desasfaltamento e na destilação a vácuo, e também o fato do asfalto ou aborra residual obtida, sair com um conteúdo de cinzas, incluindo uma altaconcentração de álcalis livres, ou combinados com radicais orgânicos. O sistema delavagem com água a pressão e temperatura não resulta de aplicação prática, porquese produz uma emulsão de difícil separação, devido à presença de sustâncias dotipo de sabões (substâncias tensioativas).Another reference is EP 1559768 from SENER GRUPO DE INGENiERIAS.A. from Spain, which describes a method of improving atmospheric pressure distillation and then vacuum distillation, prior to disphalation with aliphatic solvent selectives. To achieve higher quality base cuts, this process uses alkaline hydroxides and reducing substances injected at different points in the process. In this method, the obtained products reach better quality standards compared to other process systems, but there are still several drawbacks, such as a high cost for the consumption of chemicals, operational drawbacks due to an excessive elevation of the asphaltoobtide viscosity in de-asphalting and distillation. vacuum, as well as the fact that the asphalt or residual residue obtained, comes out with an ash content, including a high concentration of free alkali, or combined with organic radicals. The pressure and temperature water wash system is not practical because it produces an emulsion that is difficult to separate due to the presence of soap-like substances (surfactants).

Concluindo, todas as antecedências encontradas, mostram queexistem dois grupos de sistemas, classificados segundo os aditivos químicos usadoscomo coadjuvantes dos respectivos métodos de purificação.In conclusion, all the antecedents found show that there are two groups of systems, classified according to the chemical additives used as adjuvants of the respective purification methods.

Por um lado, nos sistemas mais antigos, são utilizados basicamente oácido sulfúrico e argilas, em maiores ou menores quantidades, para o processoprincipal, ou para o acabamento das bases, sendo que são obtidos, além doslubrificantes, uma apreciável quantidade de resíduo asfáltico com alto conteúdoácido (chamado de borra ácida), e torta de filtro, ambas substâncias de difícildeposição.On the one hand, in older systems, mainly sulfuric acid and clays are used, in larger or smaller quantities, for the main process, or for the finishing of the bases, being obtained, besides the lubricants, an appreciable amount of high asphalt residue. acid content (called acid sludge), and filter cake, both difficult to deposit substances.

Por outro lado, existem vários processos em que em diferentes etapasdo sistema operativo utilizam-se quantidades apreciáveis de substâncias alcalinas,que ficam, em última instância, concentradas no resíduo asfáltico.On the other hand, there are several processes in which at different stages of the operating system considerable amounts of alkaline substances are used, which are ultimately concentrated in the asphalt residue.

Portanto, ambos os grupos de processos classificados da maneiraacima descrita, mesmo com a utilização de métodos com solventes seletivos, geramresíduos asfálticos com alto conteúdo de ácidos ou de álcalis livres que impedem oudificultam a reutilização industrial.Therefore, both process groups classified in the way described above, even with the use of selective solvent methods, generate high acid or free alkali asphalt residues that prevent or hinder industrial reuse.

Em nenhum dos processos utilizados nas técnicas atuais, se consegueum componente asfáltico, com propriedades para re-uso na indústria, representandoresíduos de difícil deposição.In none of the processes used in current techniques, an asphalt component is obtained, with properties for re-use in industry, representing residues that are difficult to deposit.

Objetivos da InvençãoObjectives of the Invention

O objetivo da invenção é promover um sistema para melhorar aextração seletiva de óleos lubrificantes em sistemas líquido/líquido com solventesalifáticos, minimizando pré-tratamentos e evitando uso de catalisadores, pelaintrodução neste processo de um equipamento contator/extrator de desenhoespecial que em um só passo promove uma íntima mistura do óleo com o solventede extração, o qual por sua característica consegue aumentar em grau superlativo asuperfície de transferência de fase, sem produzir emulsificação, evitando assim ouso excessivo de dispendiosos produtos químicos.The object of the invention is to promote a system for improving selective extraction of lubricating oils in liquid / liquid systems with aliphatic solvents by minimizing pretreatments and avoiding the use of catalysts by introducing in this process a special design contactor / extractor equipment which in one step promotes an intimate mixture of the oil with the extraction solvent, which by its characteristic can superlatively increase the phase transfer surface without producing emulsification, thus avoiding excessive use of expensive chemicals.

A presente invenção diminui substancialmente a relação desolvente/óleo, devido à maior eficiência e seletividade da extração, com aconseqüente economia de energia para a evaporação do solvente na etapa deseparação logo da extração.The present invention substantially decreases the solvent / oil ratio due to the higher extraction efficiency and selectivity, with consequent energy savings for solvent evaporation in the desparing step after extraction.

Além disso, qualquer tratamento de acabamento para qualidade deespecificação de óleos lubrificantes básicos, evitando odores típicos da indústria,deposição de carvão dentro das instalações, prolongando os ciclos de operarão ediminuindo conseqüentemente os custos de limpeza manutenção e perdas porperíodos freqüentes de inatividade da planta de processo.In addition, any finishing treatment to the specific quality of basic lubricating oils, avoiding industry-typical odors, deposition of coal within the facility, prolonging operating cycles and consequently decreasing cleaning costs, maintenance and frequent losses of process plant downtime .

Outro objetivo da presente invenção é a diluição do oxigênio noprocesso, por injeção de vapor super aquecido, nas etapas de destilaçãoatmosférica e de fracionamento a pressão reduzida, sendo que, com este artifício,minimizam-se as reações de oxidação e formação de substâncias coloridas einstáveis.Another objective of the present invention is the dilution of oxygen in the process by injection of superheated steam in the atmospheric distillation and reduced pressure fractionation steps, which minimizes the oxidation reactions and formation of unstable colored substances. .

Outro objetivo da invenção é evitar a produção de borras ácidas,também chamadas de "sludge ácido" durante o processo de acabamento das baseslubrificantes, devido ao fato de que este método de purificação, por extração comsolventes seletivos, preferentemente propano líquido ou normal hexano, separaquase a totalidade se substâncias impurificantes, sendo necessário, após destilaçãofracionada, apenas um ajuste da cor dos óleos, por uso de argilas ativadas, ou levesaplicações de ácido sulfúrico.Another object of the invention is to avoid the production of acid sludge, also called "acid sludge" during the process of finishing the lubricating bases, due to the fact that this purification method, by selective solvent extraction, preferably liquid or normal hexane, separaquase all of them are impurifying substances, and after fractional distillation only one adjustment of the color of the oils by the use of activated clays or slight applications of sulfuric acid is required.

No sistema proposto, é obtido um produto asfáltico que apresentacaracterísticas que permite seu uso como matéria-prima na elaboração de asfaltosindustriais, pelo processo aqui apresentado, onde uma pequena quantidade deresíduo asfáltico ácido (sludge) produzido no acabamento das bases lubrificantes émisturado com o produto de fundo da saída de extração com propano (refinadoalcalino), e o óleo pesado do fundo da torre fracionadora. Essa mistura é realizada eajustada de tal maneira, que o produto final não contenha nem álcalis livres nemácidos livres.In the proposed system, an asphalt product is obtained that presents characteristics that allow its use as raw material in the elaboration of industrial asphalts, by the process presented here, where a small amount of sludge acid produced in the finishing of the lubricating bases is mixed with the product of asphalt. bottom of the extraction outlet with propane (refined alkaline), and the heavy oil from the bottom of the fractionating tower. This mixing is performed and adjusted in such a way that the final product contains neither free alkalis nor free acids.

Por último, objetiva a obtenção de cortes lubrificantes básicos naqualidade de especificação, e, como conseqüência conjunta dos objetivos descritos,diminuem os custos de processamento, especialmente por introduzir sistemas maiseficazes, e o uso de menores quantidades de produtos químicos, e mais baratos,fornecendo um sistema para eliminar totalmente a produção de resíduos ácidos dedifícil utilização ou aplicação, que são transformados, em este caso, em matéria-prima para outras indústrias, conseguindo-se desta maneira o total aproveitamentode todas as substâncias contidas nos óleos usados com isenção da águaproveniente do óleo e do vapor condensado do processo.Finally, it aims to obtain basic lubricant cuts to specification, and as a consequence of the described objectives, lower processing costs, especially by introducing more efficient systems, and the use of lower quantities of chemicals, and providing cheaper a system to completely eliminate the production of acidic residues of difficult use or application, which in this case are transformed into raw material for other industries, thus achieving the full use of all substances contained in waste oils free from the coming water. of oil and condensed steam from the process.

Descritivo da invençãoDescription of the invention

O processo dessa invenção possibilita o re-refino de óleos mineraisusados obtendo cortes bases lubrificantes de boa qualidade, e um produto asfáltico(neutro) apto para uso na indústria de artigos para impermeabilização e asfaltosindustriais. Esse sistema apresenta também a vantagem da economia no uso deprodutos químicos, melhora do fator de serviço por menor deposição de incrustaçõesnos equipamentos, desaparecimento de cheiros, e resíduos típicos desta indústria,com a única exceção de uma pequena quantidade de água contida no óleo usado,somando uma mínima quantidade de condensado devido ao vapor super aquecido,necessário para o processo.The process of this invention enables the refining of mineral oils used to obtain good quality lubricant base cuts, and a (neutral) asphalt product suitable for use in the industry of waterproofing and asphalt products. This system also has the advantage of economics in the use of chemicals, improved service factor through less deposition of scale on equipment, odor disappearance, and typical waste from this industry, with the only exception of a small amount of water contained in waste oil, adding a minimum amount of condensate due to the overheated steam required for the process.

O sistema funciona pela combinação das seguintes etapas:1) Desasfaltação com solventes seletivos alifáticos, mediante umcontator/extrator, das características descritas na presente invenção.The system works by combining the following steps: 1) Dephalting with selective aliphatic solvents by a contactor / extractor of the characteristics described in the present invention.

2) Separação por destilação à pressão perto da atmosférica para eliminaçãode leves, em presença de vapor de água super aquecido.2) Near-atmospheric pressure distillation separation for light disposal in the presence of overheated water vapor.

3) Destilação a vácuo em torre fracionadora, com injeção de vapor superaquecido, à temperatura e vácuo moderado.3) Vacuum distillation in fractionation tower, with injection of superheated steam, temperature and moderate vacuum.

4) Acabamento dos cortes lubrificantes mais viscosos, pelo uso de pequenasquantidades de ácido sulfúrico e/ou argilas ativadas.4) Finishing the most viscous lubricant cuts by the use of small quantities of sulfuric acid and / or activated clays.

5) Mistura dos produtos de fundo da torre extratora (extrato), com o produtode fundo da torre de destilação a vácuo, e o asfalto ácido obtido no acabamento doslubrificantes produzidos, com ajuste para conseguir um produto neutro, ou seja, semácidos livres nem álcalis livres.5) Mixing the bottom products of the extraction tower (extract) with the bottom product of the vacuum distillation tower, and the acid asphalt obtained in the finishing of the produced lubricants, adjusted to achieve a neutral product, ie free acids or alkalis. free.

Assim, o processo que opera em forma contínua se inicia com aseparação das impurezas do óleo por sistema de extração por solventes seletivosalifáticos, previamente a um ajuste do pH por agregado de álcalis em soluçãoaquosa em quantidade suficiente, a temperatura moderada, em razão de facilitar asseguintes etapas e evitar a corrosão dos equipamentos.Thus, the process that operates continuously begins with the separation of the oil impurities by selective aliphatic solvent extraction system, prior to a pH adjustment by alkali aggregate in sufficient aqueous solution at moderate temperature, as it facilitates the following. steps and prevent corrosion of equipment.

A mistura de óleo e solvente é realizada em um dispositivocontator/extrator do tipo descrito, onde se consegue uma alta eficiência no contatoentre as substâncias em estado líquido, com grande aumento da superfície detransferência de fase, um tempo de residência maior no sistema de mistura, com altataxa de dissolução de hidrocarbonetos nobres dos óleos lubrificantes, e ao mesmotempo em que as gotículas insolúveis no solvente permanecem em suspensão, semchegar a formar emulsão.The mixing of oil and solvent is performed in a contactor / extractor device of the described type, which achieves a high contact efficiency between the liquid substances, with large increase of the phase transfer surface, a longer residence time in the mixing system, at the rate of noble hydrocarbon dissolution of the lubricating oils, and at the same time in which the solvent insoluble droplets remain in suspension, often forming an emulsion.

Esse sistema tem demonstrado resultados eficazes, por evitar o uso deexcessivas quantidades de álcalis e uso de catalisadores de transferência de fase oude substâncias redutoras. Por outro lado permite operar com uma relaçãosolvente/óleo menor que nos processos anteriores de extração por solventesseletivos, com a conseqüente economia de energia na separação do solvente/óleo.This system has been shown to be effective in avoiding the use of excessive amounts of alkalis and the use of phase transfer catalysts or reducing substances. On the other hand, it allows to operate with a lower solvent / oil ratio than in previous selective solvent extraction processes, with the consequent energy saving in solvent / oil separation.

O produto que passa do contator/extrator para os decantadores ouseparadores de solvente/extrato é refinado, produzindo uma rápida separação dasfases, das respectivas partes superiores e inferiores dos equipamentos. A correntesuperior é dirigida para a sessão de separação do solvente do óleo. Na parte inferiorsaem duas correntes separadas, o asfalto e outras substâncias insolúveis nosolvente, chamado de extrato, e por outro a água separada por um ponto mínimoinferior do decantador.The product passing from the contactor / extractor to the solvent / extractant decanters or separators is refined, producing a rapid separation of the phases from the respective upper and lower parts of the equipment. The upper currents are directed to the solvent-oil separation session. In the lower part there are two separate streams, asphalt and other insoluble solvents, called extract, and on the other the water separated by a lower lower point of the settler.

Esse processo apresenta a particularidade que a água separada dofundo do decantador é injetada no processo na corrente do óleo já separado dosolvente que passa para a destilação a pressão atmosférica (etapa 2). Essas águas,uma vez evaporadas, deixam hidróxidos de metais e alcaliriidade residual, quepassam a formar parte do óleo, em forma finamente dividida, que continua noposterior processo de destilação. Dessa maneira, se consegue uma água mais limpapara tratamento (condensado), sendo que a alcalinidade remanescente contribuipara a proteção contra a corrosão dos equipamentos nas etapas seguintes.This process has the particularity that the water separated from the bottom of the decanter is injected into the process into the already separated solvent oil stream that passes for distillation at atmospheric pressure (step 2). Once evaporated, these waters leave metal hydroxides and residual alkalinity, which form part of the finely divided oil, which continues in the subsequent distillation process. This way, a cleaner water can be obtained for the treatment (condensate), and the remaining alkalinity contributes to the corrosion protection of the equipment in the following steps.

O óleo, já livre de solvente, passa para o sistema de evaporação dotipo de torre com pratos semi-abertos (stripping), onde o produto re-circula váriasvezes do fundo para o trocador de calor ou forno tubular, retornando ao topo damesma, a uma temperatura de 200 a 250 graus Celsius, recebendo a injeção deágua do fundo dos decantadores mencionados na etapa 1, que se transformam emvapor. Simultaneamente, é injetado vapor super aquecido para favorecer aevaporação instantânea das frações leves, e diluir possível presença de oxigênioque pode interferir na qualidade do óleo final.The oil, already free of solvent, passes to the tower-type semi-open plate evaporation system (stripping), where the product recirculates several times from the bottom to the heat exchanger or tubular furnace, returning to the top of the same name. a temperature of 200 to 250 degrees Celsius, receiving water injection from the bottom of the decanters mentioned in step 1, which turn into steam. At the same time, superheated steam is injected to favor instant evaporation of light fractions, and dilute possible oxygen presence which may interfere with the quality of the final oil.

A destilação a vácuo (etapa 3), no sistema da invenção, é realizada emuma torre fracionadora à temperatura entre 320 a 350 graus Celsius, e uma pressãode 5 a 15 milibares no topo de torre, e 20 a 30 milibares na zona flash. A coluna defracionamento está dotada de várias sessões com recheios com os respectivosrefluxos para a regulação das características dos cortes bases lubrificantes extraídoslateralmente.Vacuum distillation (step 3) in the system of the invention is performed in a fractionating tower at a temperature of 320 to 350 degrees Celsius, and a pressure of 5 to 15 millibars at the tower top, and 20 to 30 millibars in the flash zone. The fractionation column is equipped with several sessions filled with the respective reflections to adjust the characteristics of the laterally extracted lubricating base cuts.

O aquecimento entre as etapas 2 e 3 se produz pela passagem emtrocadores de calor desenhados especialmente, para conseguir um mínimo dediferença de temperatura entre os fluidos de aquecimento, e o óleo circulante a serrefinado. Além disso, é injetado vapor super aquecido para aumentar a velocidadepara regime turbulento no interior dos tubos, e simultaneamente, uma grandeproporção de produto do fundo da torre fracionadora é re-circulado para favorecer atransferência de calor, de acordo com os princípios do estado da técnica.Heating between steps 2 and 3 is effected by passing specially designed heat exchangers to achieve a minimum temperature difference between the heating fluids and the circulating oil to be refined. In addition, superheated steam is injected to increase the speed for turbulent flow inside the pipes, and at the same time, a large proportion of product from the bottom of the fractionating tower is re-circulated to favor heat transfer, in accordance with prior art principles. .

No fundo da torre fracionadora é injetado vapor super aquecido, quepermite, por um lado, operar com a mínima temperatura da linha de transferênciapara evitar craqueamento, e, por outro lado, diluir possível presença de oxigênio queé a causa de formação de substâncias indesejável para a qualidade doslubrificantes.At the bottom of the fractionating tower is injected superheated steam, which allows, on the one hand, to operate with the minimum temperature of the transfer line to avoid cracking, and, on the other hand, to dilute the possible presence of oxygen that is the cause of undesirable substance formation. quality of lubricants.

Foi descoberto que o uso de vapor superaquecido injetados nos doispontos mencionados, combinado com uma melhor purificação na etapa de extraçãoà propano acima descrita, resulta em uma melhora observada na qualidade final dosprodutos.It has been found that the use of superheated steam injected at the two mentioned points, combined with a better purification in the propane extraction step described above, results in an observed improvement in the final quality of the products.

A operação assim concebida, mediante a utilização do novo dispositivocontator/extrator, permite usar o mínimo de produtos químicos, que mesmoprecisando de um leve acabamento de algumas bases obtidas com ácido e argila,evitam processos de separação de álcalis excedentes por extração com água, epermite transformar a totalidade dos produtos obtidos em derivados com valorcomercial.The operation thus conceived, using the new contactor / extractor device, allows the use of a minimum of chemicals, which, even with a slight finishing of some bases obtained with acid and clay, avoids processes of separation of excess alkali by extraction with water, and allows transform all products obtained into derivatives of commercial value.

O presente processo deve ser considerado como funcional no conjuntodessas etapas de operação, sendo que, apesar de ainda serem aplicados algunsfundamentos convencionais, como uso de vapor nos sistemas de destilação, eacabamento das bases lubrificantes com pequenas quantidades de argilas ativadase/ou mínimas aplicações de ácido sulfúrico, não implica em um retrocesso, pelocontrario, se torna necessário por três razões fundamentais:The present process should be considered functional in all these stages of operation, although, although some conventional foundations, such as steam use in distillation systems, and the finishing of lubricating bases with small amounts of activated clays and / or minimal acid applications, are still applied. sulfuric acid, does not imply a setback, by the contrary, it becomes necessary for three fundamental reasons:

a) Os asfaltos com certa acidez obtidos no acabamento das baseslubrificantes, são usados para a neutralização dos álcalis livres, que apesar deserem aplicados neste processo em baixa proporção, se concentram nos asfaltos,da desasfaltação à propano e no fundo da destilação a vácuo. Portanto, no processoda presente invenção, realiza-se uma mistura controlada e ajustada, mediante aquantidade de cáustico injetado ao princípio do processo, para obter um plastificanteasfáltico genericamente neutro, e como conseqüência, uma diminuição de suaviscosidade. Foi comprovado que o produto assim obtido e usado na indústria demateriais para impermeabilização apresenta bom desempenho nas especificações ena durabilidade dos produtos elaborados.a) Asphalts with a certain acidity obtained in the finishing of the lubricating bases, are used for the neutralization of free alkalis, which despite being applied in this process in low proportion, concentrate on the asphalts, from desphalting to propane and at the bottom of vacuum distillation. Therefore, in the process of the present invention, a controlled and adjusted mixture is made by the amount of caustic injected at the beginning of the process to obtain a generally neutral phallic plasticizer, and as a consequence, a decrease in smoothness. The product thus obtained and used in the waterproofing materials industry has been shown to perform well in the specifications and durability of the manufactured products.

b) O óleo usado, que é a matéria-prima para esses processos, pode conter nasua composição algumas pequenas quantidades de hidrocarbonetos não saturados,provenientes do uso ou da decomposição dos aditivos, ou formados no próprioprocesso de re-refino, por excelente que esse seja. Como a eliminação dessassubstâncias só é possível por hidrogenação (processo de alto investimento e custooperativo), no processo da invenção, é eliminado por tratamento com ácido sulfúricoque quimicamente favorece reações que eliminam as duplas ligações, obtendo maiorgrau na estabilidade e melhora na cor dos óleos básicos acabados.(b) Waste oil, which is the raw material for such processes, may contain in its composition some small quantities of unsaturated hydrocarbons from the use or decomposition of the additives or formed in the refining process itself, excellent as this may be. be. As the elimination of such substances is only possible by hydrogenation (high investment and cost-effective process), in the process of the invention it is eliminated by treatment with sulfuric acid which chemically favors reactions that eliminate double bonds, obtaining greater degree of stability and color improvement of base oils. finished.

c) Foi comprovado que a torta de filtro obtida nesse processo pode ser usadacomo carga mineral na formulação de massas para elaboração de mantas oumembranas asfalticas com excelentes resultados nos ensaios de plasticidade,comportamento a frio, e em ensaios de envelhecimento acelerado.c) It has been proved that the filter cake obtained in this process can be used as a mineral filler in the formulation of masses for the production of blankets or asphalt membranes with excellent results in plasticity, cold behavior and accelerated aging tests.

As vantagens obtidas e explicadas nesta descrição do processocompensam e justificam notoriamente a aplicação desses fundamentos, porconseguir notável melhoria na qualidade dos produtos, especialmente devido ao usodo contator/extrator, descrito na presente invenção, e uso de vapor super aquecido,conseguindo assim, menores custos de produção, obtenção de todos ossubprodutos com valor comercial, e um elevado fator de serviço da unidade.The advantages obtained and explained in this description of the process notably outweigh and justify the application of these fundamentals because they achieve remarkable improvement in product quality, especially due to the contactor / extractor method described in the present invention and the use of overheated steam, thus achieving lower costs. production, obtaining all products with commercial value, and a high service factor of the unit.

Aos fines comparativos se apresentam dois exemplos, que apesar deter partido de óleos de diferentes origens, com diferentes composições em relaçãoàs porcentagem de óleos básicos da formulação original, apresentam similaresgraus de contaminação e degradação devida ao uso.To the comparative fines are presented two examples, which although using oils of different origins, with different compositions in relation to the percentage of base oils of the original formulation, present similar degrees of contamination and degradation due to use.

Os dois exemplos descritos a seguir, conseguem mostrar as principaisdiferenças entre um processo de acordo com o atual estado da técnica, e o processoda invenção, especialmente em termos de rendimentos de produtos de aplicaçãoindustrial, e na menor utilização de produtos químicos.The following two examples show the main differences between a process according to the current state of the art, and the process of the invention, especially in terms of yields of industrial application products, and the lower use of chemicals.

Os aspectos mencionados se relacionam diretamente aos resultadoseconômicos dos processos, devido ao reaproveitamento de praticamente todos osprodutos obtidos, minimizando as substâncias residuais.No exemplo 1, temos o processo do atual estado da técnica (verBalanço Mássico). O óleo usado tratado apresenta as seguintes características:The mentioned aspects are directly related to the economic results of the processes, due to the reuse of practically all the obtained products, minimizing the residual substances. In example 1, we have the current state of the art process (seeMassic Balance). Treated waste oil has the following characteristics:

• Cor.................................................................................................obscuro• Color................................................ ............................................. obscure

• Ponto de fulgor C.O.C.....................................................................165°C• Flash point COC ............................................. ...................... 165 ° C

· Conteúdo de água (ASTM D-95)......................................................4,5 %· Water content (ASTM D-95) ........................................ .............. 4.5%

• Viscosidade a IOO0C.......................................................................12,6 cst• Viscosity at IOO0C .............................................. ......................... 12.6 cst

• Metais...........................................................................................3500 ppm• Metals ................................................ .......................................... 3500 ppm

1000 quilos deste óleo são extraídos por 2500 quilos de propanolíquido, por sistema de mistura com válvula globo e aditivação com cáusticos eaditivos (de acordo ao indicado na patente PCT 116600), posterior destilaçãoatmosférica e à vácuo, prévia aditivação com cáusticos (de acordo ao indicado napatente PCT ES 000354), se observam as quantidades de produtos obtidos, e osprodutos químicos usados.1000 kilograms of this oil are extracted by 2500 kilograms of propanoliquid by globe valve mixing system and additives with additive caustics (as stated in PCT patent 116600), further atmospheric and vacuum distillation, prior caustic additives (as indicated). PCT ES 000354), the quantities of products obtained and the chemicals used are observed.

Os cortes lubrificantes obtidos são de 710 quilos (71% em peso), mais30 quilos de destilados leves, totalizando 740 quilos (74%), apresentando, os óleosbásicos, as seguintes características:The lubricant cuts obtained are 710 kilos (71% by weight), plus 30 kilos of light distillates, totaling 740 kilos (74%), presenting the following basic oils:

<table>table see original document page 16</column></row><table><table> table see original document page 16 </column> </row> <table>

O rendimento em fundos asfálticos é de 205 quilos (20,5% em peso)com alto conteúdo de substâncias alcalinas e alta viscosidade que impedem oudificultam notoriamente sua aplicação industrial. A esta, se soma 45 quilos de água,com um total de 250 quilos (25%).The yield in asphalt bottoms is 205 kilos (20.5% by weight) with high alkaline content and high viscosity that noticeably impede or hinder their industrial application. To this is added 45 pounds of water, with a total of 250 pounds (25%).

No processo do estado da técnica a massa obtida para aplicação industrial e de 740quilos (74% em peso).16/19In the prior art process the mass obtained for industrial application is 740 kilos (74% by weight) .16 / 19

No exemplo 2, temos o processo da invenção (ver Balanço Mássico). Oóleo usado apresenta as seguintes características:In example 2 we have the process of the invention (see Mass Balance). Waste oil has the following characteristics:

<table>table see original document page 17</column></row><table><table> table see original document page 17 </column> </row> <table>

1000 quilos deste óleo são extraídos com 2000 quilos de propanolíquido por sistema de mistura com contator/extrator com aditivação com cáusticosde acordo ao processo da invenção, obtendo-se um óleo desasfaltado das seguintescaracterísticas:1000 kilograms of this oil are extracted with 2000 kilograms of propanoliquid by caustic additive contactor / extractor mixing system according to the process of the invention, obtaining an asphalted oil having the following characteristics:

<formula>formula see original document page 17</formula><formula> formula see original document page 17 </formula>

Esse produto foi submetido à posterior destilação atmosférica e sobvácuo, de acordo com o procedimento da invenção, obtendo-se os produtosmostrados no Balanço Mássico.This product was subjected to subsequent atmospheric and vacuum distillation, according to the procedure of the invention, obtaining the products shown in the Mass Balance.

O rendimento em óleos básicos resulta de 720 quilos (72% em peso),mais 15 quilos de destilados leves, totalizando 735 quilos (73,5%), apresentando osóleos básicos as seguintes características:The yield in base oils results from 720 kilos (72 wt%) plus 15 kilos of light distillates, totaling 735 kilos (73.5%), with the following oils having the following characteristics:

Óleo neutro leve Óleo neutro médio Óleo neutro pesadoLight neutral oil Medium neutral oil Heavy neutral oil

<table>table see original document page 17</column></row><table><table> table see original document page 17 </column> </row> <table>

O rendimento de fundos asfálticos é de 190 quilos (19% em peso), eapós uma mistura e neutralização homogênea, apresentam características neutrasou levemente alcalinas que permitem sua aplicação industrial como um plastificanteasfáltico.The yield of asphalt bottoms is 190 kilograms (19 wt%), and after a homogeneous mixing and neutralization, they have neutral or slightly alkaline characteristics that allow their industrial application as an asphalt plasticizer.

No processo da invenção, a massa obtida de produtos aptos paraaplicação industrial é de 910 quilos (91% em peso).In the process of the invention, the mass obtained from products suitable for industrial application is 910 kilos (91% by weight).

Esse exemplo demonstra que, seguindo o procedimento da invenção,podem-se obter óleos básicos lubrificantes similares ao do primeiro refino, e aomesmo tempo, conseguir um integral aproveitamento das outras substânciascontidas nos óleos minerais usados, com isenção da água.This example demonstrates that by following the procedure of the invention, lubricating base oils similar to the first refining can be obtained and at the same time achieving full use of the other substances contained in the used mineral oils without water.

A seguir, a invenção será descrita com referência aos desenhosanexos, nos quais estão representadas a título ilustrativo e não limitativo:In the following, the invention will be described with reference to the accompanying drawings, in which they are shown by way of illustration and not limitation:

Na figura 1, é mostrado um esquema do dispositivo chamado decontator/extrator, que está constituído pelas seguintes partes componentes:In figure 1, a device scheme called decontator / extractor is shown, which consists of the following component parts:

1- Corpo cilíndrico1- Cylindrical body

2- Eixo2- Axis

3- Paleta vertical3- Vertical palette

4- Paleta inclinada superior a 60° a respeito da seguinte4- Inclined pallet greater than 60 ° regarding the following

5- Paleta inclinada inferior a 60 0 a respeito da seguinte5- Slanted pallet less than 60 0 regarding the following

6- Tubo de entrada de produtos6- Product Inlet Tube

7- Tubo de saída de produtos7- Product Outlet Tube

Na figura 2, é apresentado um esquema simplificado do sistema defuncionamento da invenção:Figure 2 shows a simplified scheme of the operation system of the invention:

No misturador (1), ingressam o óleo usado e a solução de hidróxidoalcalino, onde a uma temperatura moderada, inferior a ebulição da água, é reguladoo PH e incorporado o álcali necessário para o processo subseqüente. Ocontator/extrator (2) é alimentado pela corrente proveniente de 1, e corrente depropano líquido proveniente de 4, onde se realiza a extração das fases solúveis emsolvente, para logo se encaminhar para o sistema de decantação (3). Desseequipamento sai três correntes pela parte superior à mistura de extrato/solvente quepassa para o vaso de evaporação de solvente (4), com prévio aquecimento pelostrocadores de calor (11). Pelo fundo de 3, sai por um lado a água, que é injetada narecirculação do destilador atmosférico (5), e por outro ponto mais acima, o asfalto eprodutos insolúveis em propano, que são enviados para o misturador (10).The mixer (1) contains the waste oil and the alkaline hydroxide solution, where at a moderate temperature, below the boiling water, the pH is regulated and the alkali necessary for the subsequent process is incorporated. The contactor / extractor (2) is fed by the stream from 1, and the net-stream from the stream by 4, where the soluble solvent phases are extracted, and then directed to the settling system (3). In this equipment three streams flow out the upper part of the extract / solvent mixture which flows into the solvent evaporation vessel (4), preheated by the heat exchangers (11). From the bottom of 3, the water, which is injected into the air from the atmospheric distiller (5), comes out on the one hand, and on the other, the asphalt and propane-insoluble products, which are sent to the mixer (10).

A corrente proveniente do setor de fundo de 4, construída por óleodesfaltado e desidratado, passa para o evaporador atmosférico (5), e nesse vaso atemperatura é elevada por circulação pelo trocador (12) para 200/220°C, produzindo,com ajuda do vapor super aquecido, a evaporação dos leves e água.The current from the bottom sector of 4, constructed by dehydrated and dehydrated oil, passes to the atmospheric evaporator (5), and in this vessel the temperature is raised by circulation through the exchanger (12) to 200/220 ° C, producing, with the help of superheated steam, evaporation of light and water.

Outra parte do fluxo de fundo de 5, continua para o forno tubular (6),recebendo na entrada do mesmo, injeção de vapor super aquecido, e uma correntede re-circulação de fundo da torre (7), para aumentar a velocidade dentro dos tubos,e a temperatura para 320 a 350° Celsius.Another part of the bottom flow of 5 continues to the tubular furnace (6), receiving at its inlet, superheated steam injection, and a bottom recirculation stream of the tower (7), to increase the speed within the tubes, and the temperature to 320 to 350 ° Celsius.

Do forno tubular (6), a corrente parcialmente vaporizada, ingressa nazona de flash da torre de destilação (7), onde se elevam e fracionam os corteslubrificantes básicos. O produto no estado líquido desce pela torre e se encontracom uma injeção de vapor super aquecido, que passa por toda a coluna saindo pelotopo para o sistema de vácuo.From the tubular furnace (6), the partially vaporized current enters the flash zone of the distillation tower (7), where the basic lubricating sections are raised and fractionated. The liquid product descends through the tower and is met with a superheated steam injection, which passes through the entire column leaving the pellet to the vacuum system.

Esta torre (7) está concebida com recheios de baixa queda de carga, ecoletores com sistemas de refluxos que regulam as características dos óleosbásicos. Por extrações laterais, saem os óleos spindle leve, o neutro leve, neutromédio, e o neutro pesado.This tower (7) is designed with low load drop fillers, backfill collectors that regulate the characteristics of the base oils. By side extractions, light spindle oils, light neutral, neutromedia, and heavy neutral come out.

Os óleos básicos spindle leve, neutro leve, neutro médio, são tratadosse necessário, com argilas ativadas no setor (8), e o neutro pesado com ácidosulfúrico e argila ativada no setor (9)Spindle light, light neutral, medium neutral base oils are treated if necessary with sector activated clays (8), and heavy neutral with sulfuric acids and sector activated clay (9).

O fundo da torre que contém ainda óleos pesados passa para omisturador (10), onde se produz a mistura e neutralização dos componentesalcalinos e ácidos provenientes do fundo do decantador e do tratamento ácido doneutro pesado. O produto resultante chamado de plastificante asfáltico é enviadopara tanque de depósito dotado de sistema de aquecimento.The bottom of the tower which still contains heavy oils passes to the mixer (10), where the mixing and neutralization of the alkaline components and acids from the bottom of the decanter and the heavy doneutral acid treatment are produced. The resulting product called asphalt plasticizer is sent to the storage tank with heating system.

A torta de filtro é passada para silo e preparada para carga decaminhão.The filter cake is passed to the silo and prepared for truck loading.

A água do óleo, condensados, purga de caldeiras, purgas de sistemasde torres de resfriamento de água, são tratadas ou enviadas para gestor autorizado.Oil water, condensate, boiler purge, water cooling tower purge systems are treated or sent to an authorized manager.

Pelas vantagens que oferece e ainda por revestir-se de característicasverdadeiramente inovadoras, a invenção preenche todos os requisitos deoriginalidade e novidade no gênero, reunindo assim condições necessárias paramerecer o Privilégio de Invenção.Due to its advantages and because of its truly innovative features, the invention fulfills all the requirements of originality and novelty in the genre, thus meeting the necessary conditions for the Privilege of Invention to appear.

Claims (16)

1.) "PROCESSO DE RE-REFINO DE ÓLEOS MINERAIS USADOS POR USO DESOLVENTE SELETIVO COM APROVEITAMENTO INTEGRAL DE PRODUTOS"caracterizado pelos seguintes passos; a) ajuste de pH para a faixa alcalina, seguidopor tratamento em sistema contínuo com solventes alifáticos, usando em um novodispositivo chamado de contactor/extrator, do tipo cilíndrico horizontal, dotado de umeixo com múltiplas paletas localizado na parte inferior do cilindro que rodam amoderada velocidade, sendo que o óleo e o propano ingressam por um extremo e amistura sai pelo extremo oposto; os solventes podem ser indistintamente propano,butano, pentano ou hexano; b) separação das fases, em que as impurezasinsolúveis em forma de partículas não emulsificadas floculam, decantam e saempela parte inferior de um ou mais decantadores, e a fase extrato/solvente sai pelaparte superior por diferença de densidade; c) separação do solvente do extrato porevaporação contínua; d) separação das frações leves por evaporação contínua apressão levemente superior a atmosférica, e temperatura de 200 a 250 grausCelsius, em presença de vapor superaquecido; e) obtenção de óleos básicos pordestilação a vácuo em torre fracionadora em presença de vapor de águasuperaquecido, a pressão de 3 a 10 mm Hg absoluto, e temperaturas de 320 a 350graus Celsius; f) acabamento dos óleos spindle leve e neutro pesado com levetratamento com ácido e argila; g) Processo de acondicionamento dos produtosasfálticos, para ser convertidos em materiais de aplicação industrial.1.) "REFINING PROCESS OF MINERAL OILS USED FOR SELECTIVE DESOLVENT USE WITH INTEGRAL PRODUCT USE" characterized by the following steps; a) pH adjustment for the alkaline range, followed by treatment in a continuous system with aliphatic solvents, using a new device called a horizontal cylindrical contactor / extractor, equipped with a multi-pallet shaft located at the bottom of the cylinder that rotates at a high speed. , whereas oil and propane enter at one extreme and mixture exits at the opposite extreme; the solvents may be indistinctly propane, butane, pentane or hexane; (b) separation of the phases, wherein non-emulsified particulate insoluble impurities flocculate, decant and lower the one or more decanters, and the extract / solvent phase exits the upper part by density difference; c) separating the solvent from the extract by continuous evaporation; d) separation of light fractions by continuous evaporation at slightly above atmospheric pressure, and at a temperature of 200 to 250 degrees Celsius, in the presence of overheated steam; e) obtaining base oils by vacuum distillation in a fractionating tower in the presence of superheated water vapor, the pressure from 3 to 10 mm Hg absolute, and temperatures from 320 to 350 degrees Celsius; f) finishing of light and neutral heavy spindle oils with acid and clay treatment; (g) process for packaging asphalt products to be converted into materials for industrial application. 2.) "PROCESSO DE RE-REFINO DE ÓLEOS MINERAIS USADOS POR USO DESOLVENTE SELETIVO COM APROVEITAMENTO INTEGRAL DE PRODUTOS"de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo processo que relata que pormistura com o chamado dispositivo contactor/extrator, permite um íntimo contatoentre o óleo e o solvente que se repete em uma infinidade de vezes devido a que, namedida que a mistura vai avançando no sentido longitudinal, as múltiplas paletaselevam suavemente o óleo mais denso para a parte superior do cilindro contatando-o com o solvente, onde existem uma série de barras chatas aderidas ao corpocilíndrico que obrigam a corrente a descer e ser retomada pelas paletas.2.) "REFINING PROCESS OF MINERAL OILS USED FOR SELECTIVE DESOLVENT USE WITH INTEGRAL PRODUCT USE" according to claim 1, characterized by the process that reports that mixing with the so-called contactor / extractor device allows a close contact between the oil and the solvent that is repeated over and over again because, as the mixture moves in the longitudinal direction, the multiple palettes gently lift the denser oil to the top of the cylinder by contacting it with the solvent, where there is a series of flat bars attached to the body that force the chain down and be resumed by the pallets. 3. "PROCESSO DE RE-REFINO DE ÓLEOS MINERAIS USADOS POR USO DESOLVENTE SELETIVO COM APROVEITAMENTO INTEGRAL DE PRODUTOS"de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo processo que permite aumentaro tempo de residência dentro do contactor/extrator, que opera em regime contínuo,dotado de um sistema para regular a velocidade de rotação do eixo e paletas, demodo de conseguir uma alta eficiência de extração, evitando emulsificação daspartículas insolúveis e indesejáveis do óleo, sem produzir um regime turbulento.3. "REFINING PROCESS OF MINERAL OILS USED FOR SELECTIVE DESOLVENT USE WITH INTEGRAL PRODUCT USE" according to claim 1, characterized by the process which allows the continuous residence time within the contactor / extractor, which operates continuously; With a system to regulate the rotation speed of the axle and pallets, it is possible to achieve a high extraction efficiency, avoiding emulsification of the insoluble and undesirable particles of the oil, without producing a turbulent regime. 4. "PROCESSO DE RE-REFINO DE ÓLEOS MINERAIS USADOS POR USO DESOLVENTE SELETIVO COM APROVEITAMENTO INTEGRAL DE PRODUTOS"de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de usar um aparatochamado de contactor/extrator, que tem a finalidade de desempenhar por si só, afunção de contatar com grande eficiência o solvente com o óleo, e assim extrair assustâncias solúveis do óleo, sem produzir emulsificação, particularizado por ser umcilindro horizontal em que o tempo de residência é superior a 0,25 minutos,preferencialmente 2 minutos; com uma relação de comprimento/diâmetro de 1 oumais vezes, preferencialmente 4,5 vezes; possui um eixo com três fileiras de paletascolocadas em um ângulo de 60 graus a primeira, respeito da segunda, e de 60 grausda terceira, e assim sucessivamente, uma ao lado da outra, ao longo de todo aespaço interior no sentido longitudinal, ou as paletas podem ser localizadas comespaços vazios de uma em uma, ou por grupos vazios e grupos de paletas; o eixo eas paletas estão localizados na parte inferior do diâmetro do cilindro, sendo que omovimento de rotação que é no mínimo suficiente para uma adequada extração, euma máxima em que não se chegue a produzir emulsificação; o espaço entre a parteinferior das paletas e o fundo do cilindro é o mínimo, de modo a produzir um efeitode arraste do produto do fundo para a parte superior, sendo a relação do diâmetrode giro das paletas, a respeito ao diâmetro do corpo do cilindro entre 0,3, é omáximo permitido sem que se produza contato com as partes fixas.4. "REFINING PROCESS OF MINERAL OILS USED FOR SELECTIVE DESOLVENT USE WITH INTEGRAL PRODUCT USE" according to claim 1, characterized in that it uses a contactor / extractor apparatus, which is intended to perform by itself. , the function of contacting the solvent with the oil with great efficiency, and thus extracting soluble scares from the oil without producing emulsification, characterized by being a horizontal cylinder where the residence time is greater than 0.25 minutes, preferably 2 minutes; with a length / diameter ratio of 1 or more times, preferably 4.5 times; It has an axis with three rows of pallets placed at an angle of 60 degrees the first, respecting the second, and 60 degrees of the third, and so on, side by side, along the entire interior space in the longitudinal direction, or the palettes. they can be located with empty spaces one by one, or by empty groups and groups of palettes; the shaft and the pallets are located at the bottom of the cylinder diameter, with a rotation movement that is at least sufficient for proper extraction, a maximum at which emulsification is not achieved at all; The space between the bottom of the pallets and the bottom of the cylinder is minimal so as to produce a drag effect of the product from the bottom to the top, with the ratio of the diameter of the pallets rotating with respect to the diameter of the cylinder body between 0.3, is the maximum allowed without contact with the fixed parts. 5. "PROCESSO DE RE-REFINO DE ÓLEOS MINERAIS USADOS POR USO DESOLVENTE SELETIVO COM APROVEITAMENTO INTEGRAL DE PRODUTOS"de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo processo que relata que o tipode contator/extrator poder ser usado em refinaria de petróleo em que se elaborambases lubrificantes a partir do produto de fundo de torre de destilação a vácuo-P.D.A.- desasfaltado a propano - em que o contator/extrator pode atuar comoextrator, e o volumoso extrator pode operar como decantador e separador de fases.5. "REFINING PROCESS OF MINERAL OILS USED FOR SELECTIVE DESOLVENT USE WITH INTEGRAL PRODUCT USE" according to claim 4, characterized in that the contactor / puller type can be used in petroleum refinery where lubricating bases from the propane-displaced PDA-vacuum distillation tower bottom product - where the contactor / puller can act as an extractor, and the bulky puller can operate as a decanter and phase separator. 6. "PROCESSO DE RE-REFINO DE ÓLEOS MINERAIS USADOS POR USO DESOLVENTE SELETIVO COM APROVEITAMENTO INTEGRAL DE PRODUTOS"de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo processo que relata que ocorrente óleo/extrato é aumentada para uma faixa de 40 a 65°C, de modo de baixara viscosidade e promover a insolubilidade dos asfaltenos e outras impurezas.6. "REFINING PROCESS OF MINERAL OILS USED FOR SELECTIVE DESOLVENT USE WITH INTEGRAL PRODUCT USE" according to claim 1, characterized by the process that reports that the occurring oil / extract is increased to a range of 40 to 65 ° C. , so as to lower the viscosity and promote insolubility of asphaltenes and other impurities. 7. "PROCESSO DE RE-REFINO DE ÓLEOS MINERAIS USADOS POR USO DESOLVENTE SELETIVO COM APROVEITAMENTO INTEGRAL DE PRODUTOS"de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo processo que passa para osdecantadores, em que a temperatura mais elevada se promove a precipitação dosasfaltenos, que arrastam compostos organometálicos, aditivos, outros componentesdiferentes de hidrocarbonetos dos óleos minerais.7. "REFINING PROCESS OF MINERAL OILS USED BY SELECTIVE DESOLVENT USE WITH INTEGRAL PRODUCT USE" according to claim 1, characterized by the process that goes to the decanters, in which the higher temperature promotes the precipitation of asphaltenes, which carry organometallic compounds, additives, other hydrocarbon components other than mineral oils. 8. "PROCESSO DE RE-REFINO DE ÓLEOS MINERAIS USADOS POR USO DESOLVENTE SELETIVO COM APROVEITAMENTO INTEGRAL DE PRODUTOS"de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo processo que relata que osprodutos de tipo asfálticos são separados pela parte inferior do decantador, e tratadopara eliminação de restos de solvente; a água que separa no ponto mínimo inferiordo decantador é recuperada e re-injetada no processo de refinação do óleo, ondeevapora e condensa nos sistemas de separação de leves do óleo antes dadestilação a vácuo.8. "REFINING PROCESS OF MINERAL OILS USED FOR SELECTIVE DESOLVENT USE WITH INTEGRAL PRODUCT USE" according to claim 7, characterized by the process that reports asphalt-like products are separated by the bottom of the decanter, and treated for disposal. of solvent debris; water separating at the lower end of the decanter is recovered and re-injected into the oil refining process, where it evaporates and condenses in oil light separation systems before vacuum distillation. 9. "PROCESSO DE RE-REFINO DE ÓLEOS MINERAIS USADOS POR USO DESOLVENTE SELETIVO COM APROVEITAMENTO INTEGRAL DE PRODUTOS"de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo processo em que a separaçãoda extrato do solvente é realizada por aquecimento e evaporação a temperaturas de-110 a 150 graus Celsius e pressões de 12 a 17 bares, no caso de uso de propano.9. "REFINING PROCESS OF MINERAL OILS USED BY SELECTIVE DESOLVENT USE WITH INTEGRAL PRODUCT USE" according to claim 1, characterized in that the process whereby the separation of the solvent extract is carried out by heating and evaporation at temperatures of-110 ° C. at 150 degrees Celsius and pressures from 12 to 17 bars if propane is used. 10. "PROCESSO DE RE-REFINO DE ÓLEOS MINERAIS USADOS POR USO DESOLVENTE SELETIVO COM APROVEITAMENTO INTEGRAL DE PRODUTOS"de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo processo em que o extrato éaquecido por passagem por um trocador de calor ou forno tubular, para uma torre destripping, a 200 a 250 graus Celsius, preferentemente 220, dotado de injeção devapor super aquecido.10. "REFINING PROCESS OF MINERAL OILS USED BY SELECTIVE DESOLVENT USE WITH INTEGRAL PRODUCT USE" according to claim 1, characterized in that the extract is heated by passing through a heat exchanger or tubular furnace to a destripping tower at 200 to 250 degrees Celsius, preferably 220, with superheated steam injection. 11. "PROCESSO DE RE-REFINO DE ÓLEOS MINERAIS USADOS POR USO DESOLVENTE SELETIVO COM APROVEITAMENTO INTEGRAL DE PRODUTOS"de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo processo que relata que o óleoassim obtido, é aquecido a temperaturas de 320 a 350 graus Celsius por meio deforno tubular dotado de recirculação e injeção de vapor de água super aquecido edestilado em torre fracionadora a vácuo de 3 a 10 mm Hg absoluto, onde sãoobtidos os óleos básicos spindle leve, neutro leve, neutro médio, neutro pesado eum produto de fundo de torre constituído por óleos pesados obscuros.11. "REFINING PROCESS OF MINERAL OILS USED BY SELECTIVE DESOLVENT USE WITH INTEGRAL PRODUCT USE" according to claim 1, characterized by the process that reports that the oil thus obtained is heated to temperatures of 320 to 350 degrees Celsius per tubular oven with recirculation and injection of superheated water vapor and vacuum distillation tower of 3 to 10 mm Hg absolute, where light spindle, light neutral, medium neutral, heavy neutral and a tower bottom product are obtained consisting of obscure heavy oils. 12.) "PROCESSO DE RE-REFINO DE ÓLEOS MINERAIS USADOS POR USO DESOLVENTE SELETIVO COM APROVEITAMENTO INTEGRAL DE PRODUTOS"de acordo com as reivindicações 9 e 10, caracterizado pelo processo que relata queo óleo assim obtido, pode também ser acabado com maior facilidade, por outrosprocessos correntes, como regime de capa fina, termocraquemento, hidrogenaçãocatalítica, etc., usando uma menor severidade, devido a uma maior pureza do óleodesasfaltado.12.) "REFINING PROCESS OF MINERAL OILS USED FOR SELECTIVE DESOLVENT USE WITH INTEGRAL PRODUCT USE" according to claims 9 and 10, characterized by the process which reports that the oil thus obtained can also be more easily finished, by other current processes, such as thin-coat regime, thermal shrinkage, catalytic hydrogenation, etc., using less severity due to higher purity of the asphalted oil. 13.) "PROCESSO DE RE-REFINO DE ÓLEOS MINERAIS USADOS POR USO DESOLVENTE SELETIVO COM APROVEITAMENTO INTEGRAL DE PRODUTOS"de acordo com as reivindicações anteriores, caracterizado por poder ser submetidosa processos de acabamento com menor consumo de argilas ativadas para aelaboração dos óleos básicos.13.) "REFINING PROCESS OF MINERAL OILS USED BY SELECTIVE DESOLVENT USE WITH INTEGRAL PRODUCT USE" according to the preceding claims, characterized in that it may be subjected to lower consumption processes of activated clays for the preparation of base oils. 14.) "PROCESSO DE RE-REFINO DE ÓLEOS MINERAIS USADOS POR USO DESOLVENTE SELETIVO COM APROVEITAMENTO INTEGRAL DE PRODUTOS"de acordo com as reivindicações 1 a 13, caracterizado pelo processo que relata queos óleos assim obtidos que não atingem as características de especificação e deviscosidade maior como o neutro pesado, poder ser objeto de processo deacabamento por menores quantidades de ácido sulfúrico entre 0,25 a 1%.14.) "REFINING PROCESS OF MINERAL OILS USED BY SELECTIVE DESOLVENT USE WITH INTEGRAL PRODUCT USE" according to claims 1 to 13, characterized by the process that reports that the oils thus obtained do not achieve the specification and deviscosity characteristics larger than heavy neutral, may be subjected to finishing by lower amounts of sulfuric acid by 0.25 to 1%. 15.) "PROCESSO DE RE-REFINO DE ÓLEOS MINERAIS USADOS POR USO DESOLVENTE SELETIVO COM APROVEITAMENTO INTEGRAL DE PRODUTOS"de acordo com as reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo processo que relata queo "Sludge ácido" ou asfalto com acidez residual, e neutralizada e misturada com oasfalto alcalino obtido no processo de extração, refinado, e do fundo da torrefracionadora, em proporção regulada pelo álcali agregado no princípio do processo,de modo a obter um asfalto neutro.15.) "REFINING PROCESS OF MINERAL OILS USED FOR SELECTIVE DESOLVENT USE WITH INTEGRAL PRODUCT USE" according to claims 1 to 14, characterized in that the process reports that "acid sludge" or asphalt with residual acidity is neutralized and mixed with the refined alkaline asphalt obtained from the extraction process and from the bottom of the roaster, in proportion regulated by the alkali added at the beginning of the process, to obtain a neutral asphalt. 16. "PROCESSO DE RE-REFINO DE ÓLEOS MINERAIS USADOS POR USO DESOLVENTE SELETIVO COM APROVEITAMENTO INTEGRAL DE PRODUTOS"de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo processo que, como resultadofinal, não produz resíduos ácidos nem produto com alto conteúdo de álcalis; oproduto obtido apresenta as características de um "componente asfáltico", aptocomo produto em indústrias de derivados asfálticos industriais.16. "REFINING PROCESS OF MINERAL OILS USED FOR SELECTIVE DESOLVENT USE WITH INTEGRAL PRODUCT USE" according to claim 15, characterized by the process which, as a result, does not produce acidic residues or product with high alkali content; The product obtained has the characteristics of an "asphalt component", suitable as a product in industrial asphalt derivative industries.
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