BRPI0718502B1

BRPI0718502B1 - Uso de evaporadores de tubo helicoidal, e, processo para preparar poliamidas baseadas em poliamida 6

Info

Publication number: BRPI0718502B1
Application number: BRPI0718502-2A
Authority: BR
Inventors: Weiss Robert; Becker Jens
Original assignee: Basf Se
Priority date: 2006-10-24
Filing date: 2007-10-19
Publication date: 2018-06-26
Also published as: CA2666422A1; CN101528811B; DE502007006056D1; ATE492584T1; CN101528811A; WO2008049786A1; US8263733B2; JP5312338B2; KR101444965B1; MX2009004018A; EP2084212A1; BRPI0718502A2; KR20090083345A; ES2357335T3; PL2084212T3; US20100317810A1; EP2084212B1; JP2010507701A

Description

(54) Título: USO DE EVAPORADORES DE TUBO HELICOIDAL, E, PROCESSO PARA PREPARAR POLIAMIDAS BASEADAS EM POLIAMIDA 6 (51) Int.CI.: C08G 69/04; C08G 69/16; C08G 69/18; C08G 69/46 (30) Prioridade Unionista: 24/10/2006 EP 06122862.3 (73) Titular(es): BASF SE (72) Inventor(es): ROBERT WEISS; JENS BECKER “USO DE EVAPORADORES DE TUBO HELICOIDAL, E, PROCESSO

PARA PREPARAR POLIAMIDAS BASEADAS EM POLIAMIDA 6”

A invenção refere-se ao uso de evaporadores de tubo helicoidal na preparação de poliamidas e a processos para preparo de poliamidas baseadas em poliamida 6.

Sabe-se que um equilíbrio dependente de temperatura, que leva a uma proporção de produto final solúvel em água tipicamente na faixa de 10a 13%é estabelecido na polimerização de, por exemplo, caprolactama a poliamida 6 (PA6). Esta proporção não convertida tem de ser removida da poliamida antes de ser adicionaimente processada.

Tipicamente, a remoção é efetuada por extração com água. A água de extração é, então, novamente espessada. Por razões econômicas é preferível introduzir a fração orgânica de volta para o processo de produção.

EP-B-O 847 415 refere-se a um processo para preparar continuamente poliamida 6 usando lactama reciclada. Na preparação descrita de poliamida 6 usando lactama reciclada, a lactama reciclada é processada adicionaimente com oligômeros dissolvidos na mesma, introduzindo lactama reciclada em um sistema fechado e adicionando lactama fresca, tratando a mistura sob pressão por hidrólise com teores de água de 3 a 15% e temperaturas na faixa de 220 a 280°C na fase líquida fundida. É descrito um processo tendo, no total, quatro estágios, a concentração sendo realizada por meio de um trocador de calor e uma válvula de controle. Para evitar a precipitação de oligômeros ou dímeros, as fases orgânicas têm de ser mantidas constantemente em temperaturas relativamente altas de mais de 120°C. O longo tempo de residência em alta temperatura leva, no entanto, frequentemente, a perdas na qualidade do produto final. Por exemplo, o número de cor (APHA) pode aumentar, e o teor de bases voláteis podem também aumentar. Este fenômeno é particularmente crítico, especialmente quando a água do extrato ainda contém componentes inorgânicos, como ocorre na extração de polímeros pigmentados.

Além disso, a mistura de reação tem de estar presente como líquido monofásico na hidrólise, o que significa um alto nível de complexidade de controle. Além do mais, a água do extrato tem de estar altamente concentrada nas etapas precedentes do processo porque montantes relativamente grandes de água não podem ser removidos suficientemente posteriormente no processo. Entretanto, água de extrato altamente concentrada tem uma tendência extremamente alta de formar depósitos no sistema. Especialmente no caso de utilização de trocadores de calor usuais, como trocadores de calor de placas ou evaporadores de filme descendente, há frequentemente a formação de depósitos que têm de ser removidos de tempos em tempos. Este fenômeno é particularmente crítico, especialmente quando a água do extrato também inclui componentes inorgânicos, por exemplo derivados de Si, P, Mn, Sb ou Ti, como obtido na extração de polímeros pigmentados. O processo parece, assim, de um ponto de vista de tecnologia de processo ser complicado, não econômico e não adequado para a preparação de produtos com baixo número de cor e teor total de cinzas baixo.

EP-B-1 194 473 refere-se a um processo para preparo de poliamidas a partir de lactamas e extratos de poliamida. A reação é realizada na presença de óxidos metálicos, beta zeólitos, filossilicatos ou sílica géis, que podem ser dopados, como catalisadores heterogêneos. Catalisadores heterogêneos são usados em uma forma que permite remoção mecânica de uma mistura de reação, e são removidos de uma mistura de reação durante a polimerização ou após o seu término. O teor de água da mistura de reação é de 0,5 a 13% em peso. É possível, por exemplo, trabalhar em um primeiro estágio em uma temperatura na faixa de 170 a 310°C e em uma pressão na faixa de 5 a 40 bar, enquanto descompressão adiabática é efetuada no segundo estágio, com água e quaisquer monômeros e oligômeros de lactama sendo descarregados por evaporação rápida.

ΕΡ-Β-1 058 705 refere-se a um processo para preparo de poliamidas por polimerização de lactamas na presença de óxidos metálicos como catalisadores heterogêneos. Os óxidos metálicos são usados, por sua vez, na forma de grânulos, extrudados, leitos fixos ou recheios ou internos aleatórios revestidos de catalisador que permitem remoção mecânica da mistura de reação. Eles são removidos da mistura de reação durante a polimerização ou após o término da polimerização. O teor de água da mistura reagente é, mais preferivelmente, de 0,005 a 1 % em peso. A mistura de reação pode também ser convertida em 3 fases. Neste caso, uma primeira fase de alta pressão na qual os reagentes estão presentes em forma de líquido monofásico é seguida por uma fase bifásica de alta pressão em um reator aberto, que permite a remoção de produtos de condensação. Em uma terceira fase de baixa pressão, o grau desejado de polimerização é finalmente obtido por pós-condensação e remoção eficiente de água.

E um objetivo da presente invenção prover um processo para preparar poliamidas com base em poliamida 6 procedente de soluções de extrato aquoso da extração de poliamidas com base em poliamida 6, evitando as desvantagens dos processos conhecidos. Em particular, um processo contínuo deve ser fornecido, no qual a viscosidade da solução (RV) da poliamida é maior que 1,7, e em que as poliamidas são granuláveis com o auxílio de granulação subaquática. Além disso, as poliamidas preparadas devem ter características poliméricas muito boas, como baixo teor de Si, uma equivalência balanceada de grupos finais na qual a razão de grupos amino finais para grupos carboxila finais (AEG/CEG) é preferivelmente não superior a 1,25. Os produtos devem preferivelmente ter baixa cor intrínseca e um baixo teor de bases voláteis.

O objetivo é obtido de acordo com a invenção usando evaporadores de tubo helicoidal para concentrar soluções de extrato aquosas oriundas da extração de poliamidas baseadas em poliamida 6.

O objetivo é alcançado adicionalmente por um processo de preparo de poliamidas baseadas em poliamida 6, compreendendo os estágios de

b) reação monofásica ou bifásica de soluções de extrato aquosas oriundas da extração de poliamidas baseadas na poliamida 6, que podem ser enriquecidas com caprolactama, aminocapronitrila, ácido aminocapróico ou misturas dos mesmos em um pré-reator em pressões na faixa de 5 a 40 bar e temperaturas na faixa de 150 a 300°C, a fase gasosa formada sendo removível da fase líquida no caso de reação bifásica,

c) descarga da mistura de reação do estágio b) através de um evaporador de tubo helicoidal em uma temperatura na faixa de 220 a 300°C com redução de pressão para cerca da pressão atmosférica e remoção de uma fase gasosa para obtenção de uma fase líquida,

d) reação adicional da fase líquida do estágio c) em temperaturas na faixa de 240 a 300°C e pressões na faixa de pressão atmosférica a 2 bar com remoção de uma fase gasosa.

Foi verificado de acordo com a invenção que evaporadores de tubo helicoidal podem ser usados vantajosamente para conversão e concentração de soluções de extrato aquosas oriundas da extração de poliamidas baseadas em poliamida 6 para obtenção de concentrações muito altas. Preferivelmente, concentrações finais de pelo menos 90% em peso, em particular de pelo menos 95% em peso, são obtidas. E também possível concentrar soluções de extrato aquosas que incluem pigmentos sem haver nenhuma formação de depósito ou sedimento pelos pigmentos, o que necessitaria de limpeza mecânica do evaporador em intervalos regulares.

O evaporador de tubo helicoidal é, em particular, um tubo encamisado, no qual um meio de aquecimento é conduzido no interior de uma camisa de aquecimento e serve para controle de temperatura. Tubos encamisados industriais que são usados de preferência de acordo com a invenção possuem um comprimento na faixa de 20 a 70 m, mais preferivelmente de 40 a 50 m, e possuem um diâmetro interno preferivelmente de 3 a 20 cm, em particular de 5 a 10 cm. In No extrato aquoso da invenção, o evaporador de tubo helicoidal causa evaporação de água, de modo que há uma expansão de volume. No processo de acordo com a invenção, a pressão de reação é continuamente reduzida ao longo do evaporador de tubo helicoidal. Tipicamente, na região à jusante do evaporador de tubo helicoidal, um fluxo nuclear de gás (vapor) está presente, enquanto um filme está presente na parede como uma fase líquida. Se necessário, um gás inerte pode ser alimentado na entrada ou “topo” do tubo helicoidal, por exemplo vapor, N₂, Ar, CO₂ ou misturas gasosas que os contêm, por exemplo vapor de 16 bar, para gerar ou aumentar a corrente de núcleo. Isto pode ser necessário, por exemplo, quando água insuficiente está presente na fase orgânica, por exemplo em concentrações superiores a 98%. O gás adicionado serve, então, como gás portador. No final do evaporador de tubo helicoidal, existe tipicamente uma separação de fases entre fase vapor e fase líquida. O fluxo de núcleo do gás pode, por exemplo, constituir, com base na área de seção reta do tubo helicoidal uma proporção de área de 15 a 35%, em particular de cerca de 25%, enquanto que o filme de parede, isto é a fase líquida, pode formar de 65 a 85%, em particular de cerca de 75%, da área de seção reta. No processo de acordo com a invenção, o evaporador de tubo helicoidal pode servir como uma válvula, já que uma alta pressão, por exemplo 20 bar, se encontra presente na entrada do evaporador, embora pressão de cerca de pressão atmosférica exista na saída do reator. A pressão é assim reduzida continuamente ao longo do tubo helicoidal.

Evaporadores de tubo helicoidal são conhecidos, por exemplo, da separação de misturas orgânicas em produtos de baixo ponto de ebulição e produtos de alto ponto de ebulição.

No contexto da presente invenção, poliamidas baseadas em poliamida 6 são aquelas poliamidas ou copoliamidas que, baseadas em unidades básicas monoméricas, possuem pelo menos 60% de unidades básicas de poliamida 6. Elas podem ser formadas, por exemplo, a partir de caprolactama, aminocapronitrila, ácido aminocapróico ou misturas dos mesmos. Unidades possíveis de copoliamida podem derivar, por exemplo, de ácidos dicarboxílicos e diaminas, como é o caso especialmente de poliamida 66. A proporção de comonômeros é, preferivelmente, não superior a 40% em peso, mais preferivelmente não superior a 20% em peso, em particular não superior a 10% em peso, com base na copoliamida. Particular preferência é dada a trabalhar com poliamida 6 pura que não inclui quaisquer comonômeros na estrutura, mas, ao invés disso possui, se apropriado, reguladores de cadeia ou estabilizantes de luz em sua estrutura.

Poliamida 6 ou copoliamidas 6 são tipicamente, após a preparação, extraídas com água, frequentemente água quente. As soluções de extrato aquosas obtidas consistem, dependendo do monômero de partida da preparação de poliamida, por exemplo da preparação proveniente de caprolactama, de cerca de 80% em peso de caprolactama e cerca de 20% em peso de dímeros, trímeros e oligômeros superiores de caprolactama em solução aquosa. O teor de extrato é frequentemente de 5 a 15% em peso, particularmente, com freqüência de 10 a 13% em peso. Esta água de extrato ou soluções aquosas de extrato são, de acordo com a invenção, usadas para preparação de poliamida, a concentração sendo efetuada em evaporadores de tubo helicoidal. A concentração no evaporador de tubo helicoidal pode ser precedida por uma concentração adicional. A primeira concentração pode levar, por exemplo, a soluções de 60 a 80% em peso, especialmente soluções de cerca de 70% em peso. Estas soluções são, então, concentradas no evaporador helicoidal até uma concentração final de preferivelmente pelo menos 90% em peso, mais preferivelmente de pelo menos 95% em peso. E também possível usar água de extrato de poliamidas pigmentadas que compreendem componentes inorgânicos. Exemplos de componentes inorgânicos derivam de Si, P, Mn, Sb ou Ti. Por exemplo, TiO₂ pode estar presente nas poliamidas e, após a extração, também nas águas do extrato. Essa água de extrato contendo pigmento levaria no caso de evaporadores de filme descendente à conglutinação das áreas de troca de calor, o que piora significativamente as propriedades de evaporação. Uma falha do evaporador e a necessidade de limpezas freqüentes seriam a consequência.

Em contraste, por exemplo, com o evaporador de filme descendente, altas vazões estão presentes no evaporador helicoidal, já que muito vapor é formado, especialmente em temperaturas na faixa de 220 a 300°C. A grande formação de vapor leva a tempos de residência muito curtos e a auto-limpeza do tubo helicoidal. Os problemas conhecidos dos evaporadores de filme descendente podem, assim, ser evitados.

Λ

E possível, de acordo com a invenção, antes da concentração das soluções aquosas de extrato, adicionar a elas monômeros frescos, por exemplo caprolactama, aminocapronitrila ou ácido aminocapróico. E dada preferência a adicionar lactama fresca. A adição de caprolactama pode ajudar a manter os oligômeros em solução.

O processo de acordo com a invenção consiste de pelo menos

3 estágios ou etapas. No primeiro estágio b), a reação monofásica ou bifásica de soluções aquosas de extrato oriundas da extração de poliamidas baseadas em poliamida 6, que podem ser enriquecidas com caprolactama, aminocapronitrila, ácido aminocapróico ou misturas dos mesmos, é realizada em um pré-reator em pressões na faixa de 5 a 40 bar e temperaturas na faixa de 150 a 300°C. Em uma reação bifásica, a fase gasosa formada pode ser removida da fase líquida. Pressões preferidas ficam na faixa de 10 a 30 bar, temperaturas preferidas ficando na faixa de 180 a 240°C. Preferência particular é dada a realizar o estágio b) em uma pressão de cerca de 18 a 22 bar.

As soluções aquosas de extrato podem, preferivelmente, estar presentes em uma concentração de 10 a 80% em peso, em particular de 40 a 75% em peso. Dependendo das condições de pressão e temperatura selecionadas, se forma(m) uma fase líquida, ou uma fase líquida e uma fase gasosa (bifásica). Neste estágio, uma divagem dos oligômeros é realizada com o uso de água. Pode ser vantajoso de acordo com a invenção adicionar, por exemplo, lactama fresca neste estágio. A adição de pigmentos também é possível. No caso de enriquecimento com caprolactama, aminocapronitrila, ácido aminocapróico ou misturas dos mesmos, a proporção adicionada, baseada na proporção já contida na mistura, é preferivelmente não superior a 60%, mais preferivelmente não superior a 30%, em particular não superior a 15%. Em poliamidas pigmentadas baseadas em poliamida 6, o teor de pigmento é preferivelmente de 0,03 a 3% em peso, em particular de 0,3 a 2% em peso, com base na poliamida total. No processo de acordo com a invenção, é, assim, possível introduzir um teor apropriado de pigmento realmente no início da primeira reação. A mistura dos pigmentos em um dos estágios de reação posteriores é também possível.

No estágio c), a mistura de reação do estágio b) é descarregada através de um evaporador de tubo helicoidal a uma temperatura na faixa de 220 a 300°C com redução de pressão a cerca de pressão atmosférica e remoção de uma fase gasosa para obtenção de uma fase líquida. A descompressão das misturas de reação a cerca de pressão atmosférica é, assim, efetuada, conduzindo-as através do tubo helicoidal. Bloqueio do tubo helicoidal é confiavelmente evitado devido às altas vazões. A fase gasosa compreende com grande predominância vapor e é removida a jusante da saída do evaporador de tubo helicoidal. Além disso, é obtida uma fusão a uma temperatura de 220 a 300°C, preferivelmente de 220 a 260°C. A fase vapor pode ser removida, por exemplo, por meio de uma coluna e a coluna pode ser limpa com água.

A expressão cerca de pressão atmosférica descreve pressão atmosférica com desvios de -0,5 a +1 bar, em particular ± 0,5 bar.

A fase líquida é subsequentemente, no estágio d), reagida adicionalmente em temperaturas na faixa de 240 a 300°C, preferivelmente de 250 a 280°C, e pressões na faixa de pressão atmosférica a 2 bar, em particular de pressão atmosférica a 1,3 bar, com remoção de uma fase gasosa. Esta reação adicional pode também ser entendida como uma pós-condensação / pós-polimerização.

De acordo com a invenção, é possível no presente processo inserir um estágio adicional a) no início, no qual seja realizada uma préevaporação das soluções aquosas de extrato oriundas da extração de poliamidas baseadas em poliamida 6, para concentrar a uma concentração na faixa de 60 a 80% em peso, mais preferivelmente de 70 a 80% em peso, em particular de cerca de 75% em peso. Esta pré-evaporação pode ser realizada, por exemplo, com evaporadores usuais, como evaporadores de filme descendente.

O processo de acordo com a invenção pode ser realizado em batelada ou, preferivelmente, continuamente. A reação no estágio d) é realizada preferivelmente em um tubo VK. O tubo VK é um reator tubular em que há fluxo contínuo. Reatores adequados são conhecidos dos especialistas na arte. Preferivelmente, no estágio c), a solução aquosa de extrato é concentrada a mais de 90% em peso, mais preferivelmente a pelo menos 95% em peso.

Neste contexto, todos os dados em % em peso se referem à solução de extrato completa. Uma solução a 90% em peso assim, tem um teor de água de 10% em peso e um teor de extrato (anidro) de 90% em peso.

O estágio d) pode ser seguido por um outro estágio e) no qual é efetuada uma granulação das poliamidas baseadas em poliamida 6. A granulação pode ser realizada, por exemplo, como uma granulação subaquática. Processos adequados são conhecidos dos especialistas da arte.

A granulação é tipicamente seguida por uma extração, e a água do extrato resultante pode ser reciclada para a reação da invenção.

Antes da alimentação das soluções aquosas de extrato ao estágio b), elas podem ser aquecidas continuamente com o auxílio de um trocador de calor. A reação do estágio d) pode ser realizada, por exemplo, em um reator de fluxo contínuo, que pode, se desejado conter internos como elementos Sulzer para evitar retromistura.

Na preparação de copoliamidas, é possível, por exemplo, usar 10 também ácidos dicarboxílicos, diaminas ou sais de ácidos dicarboxílicos e diaminas. Ácidos dicarboxílicos adequados são, por exemplo, ácidos alifáticos C4_io-«.,(0-dicarboxílicos como ácido succínico, ácido glutárico, ácido adípico, ácido pimélico, ácido subérico, ácido azeláico, ácido sebácico, preferivelmente ácido adípico e ácido sebácico, mais preferivelmente ácido adípico. E também possível usar ácidos aromáticos C8-2o-di^carboxílicos como ácido tereftálico.

As α,ω-diaminas tendo de 4 a 10 átomos de carbono, usadas, podem ser tetrametilenodiamina, pentametilenodiamina, hexametilenodiamina, heptametilenodiamina, octametilenodiamina, nonametilenodiamina e decametilenodiamina, sendo dada particular preferência a hexametilenodiamina.

Entre os sais adequados dos ácidos dicarboxílicos e diaminas mencionados, é dada preferência em particular ao sal de ácido adípico e hexametilenodiamina, denominado sal AH.

Em um processo contínuo, o tempo de residência em diferentes estágios pode depender da conversão e também do uso de um catalisador. O tempo de residência pode, por exemplo, ser de 10 a 120 minutos no estágio b), de 0,1 a 30 minutos no estágio c), e de 6 a 20 horas no estágio d). E dada preferência a um tempo de residência na faixa de 20 a 90 minutos para o estágio b, a um tempo de residência na faixa de 1 a 10 minutos para o estágio c), e a um tempo de residência de 8 a 15 horas para o estágio

d). De acordo com a invenção, o teor de água na mistura de reação é ajustado, de forma que, de um lado, a água arrastada seja dissociada virtualmente quantitativamente da corrente de produto orgânico, mas, por outro lado, suficiente água permaneça na fase orgânica para conduzir a reação de polimerização à viscosidade desejada.

Quando os monômeros são também removidos com a fase vapor e gás no processo de acordo com a invenção, eles podem ser removidos com o auxílio de colunas destilação e reciclados para a reação.

É também possível remover qualquer água presente da fase líquida por meio de um gás inerte como nitrogênio.

O tempo de residência de uma mistura de reação no estágio d) é orientado principalmente pela viscosidade relativa desejada da poliamida a ser preparada e da temperatura selecionada. Por exemplo, uso de uma mistura de caprolactama, oligômero e água com 12 horas de tempo de residência e uma temperatura na faixa de 250 a 270°C fornece uma poliamida 6 tendo uma viscosidade relativa de 2,2, enquanto 24 horas de tempo de residência em condições idênticas, a não ser essa, fornecem uma viscosidade relativa de 2,7. A viscosidade é sempre determinada em uma temperatura de 25°C e uma concentração de 1 g de polímero por 100 ml em ácido sulfurico a 96% em peso.

O efluente de reação pode ser descarregado do estágio d), por exemplo, com o auxílio de uma bomba. Um processamento subsequente pode ser realizado como descrito, por exemplo, em DE-A-43 21 683. Referência é feita, em particular, à página 3 linha 54 à página 4 linha 3 deste documento. Preferência particular é dada à granulação subaquática.

E possível de acordo com a invenção reduzir o teor de dímero cíclico na poliamida 6, extraindo adicionalmente a poliamida primeiro com uma solução aquosa de caprolactama e então com água, ou submetendo-a uma extração de fase gasosa, como descrito, por exemplo, em EP-A-0 284 968.

Além disso, é possível de acordo com a invenção adicionar aditivos e cargas usuais, como pigmentos, especialmente dióxido de titânio (anatase e/ou rutilo), dióxido de silício e cal, reguladores de cadeia como ácidos carboxílicos e dicarboxílicos alifáticos e aromáticos como ácido propiônico, ácido acético, ácido benzóico, ácido tereftálico e triacetonadiamina, estabilizantes como halogenetos de cobre (1) e halogenetos de metal alcalino, agentes nucleadores como silicato de magnésio ou nitreto de boro, catalisadores como ácido fosforoso além de antioxidantes, em montantes na faixa de, por exemplo, 0.01 a 5% em peso, mais preferivelmente de 0,2 a 2% em peso, com base no montante de monômeros usados. Catalisadores adequados são descritos, por exemplo, in EP-B-1 194473.

As poliamidas obtidas de acordo com a invenção podem ser usadas para produzir fibras, filmes e materiais Exemplos

Os grupos terminais amino e grupos terminais carboxila (AEG e CEG) foram determinados pelo método descrito em WO 95/01389, página 6 linha 35 até página 7 linha 40.

A viscosidade relativa (RV) foi determinada a uma temperatura de 25°C e uma concentração de 1 g de polímero por 100 ml em ácido sulfurico a 96% em peso.

A tabela abaixo indica as condições experimentais para os estágios b) e c). No estágio c), a reação foi efetuada em um tubo helicoidal. A pós-condensação no estágio d) foi realizada em uma temperatura de 260°C, uma pressão de 200 mbar e um tempo de residência de 12 horas. O tempo de residência foi de cerca de 10 a 30 minutos no estágio b), e cerca de 1 minuto no estágio c).

Na tabela abaixo, PAW refere-se à concentração dos extratos de poliamida 6 que tinha sido preparada usando caprolactama. O desvio de cor db indica o grau de amarelamento. Os resultados são compilados na tabela abaixo.

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Propriedades do produto após o estágio 3 \|	CEG mmol/kg	ro	o <o	00	o QO
AEG mmol/kg	vo	OI	oi Ό	O \o
ο ω — E Jí Ό (Λ tt Η tt		O
Desvio de cor Medida de amarelamento dB	vo of		1	1
APHA 1 1 L		ΟΪ
Extrato 1	04	—	O	OI
RV	04^ oT	1 2,27 ]	2,25	σ\ of
I Parâmetro de processo \|	o M r . 2 r IA W	uo Oi	co Ό 04	i 225 i	o 04
O 'SÃ r x m y W O (Λ	O co Oi	\| 222 ]	O 04 Oi	Ό 04 oi
Estágio 1 Bar	GO	uo	CO	0©
Teor de Si PAW PPm	O	o	1	<T>
Condutividade μδ/εηι	t	«	O o	1 80
Extrato concentrado, concentração de 75 % 1 PAW %	υο o-	[ SL \|	1 80	1 70
Exemplo	-	Oi	CO

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Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Uso de evaporadores de tubo heíicoidal, caracterizado pelo fato de ser para concentrar soluções aquosas de extrato oriundas da extração de poliamidas baseadas em poliamida 6, em que as soluções aquosas de

5 extrato são concentradas a uma concentração final de pelo menos 90% em peso.
2. Uso de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as soluções aquosas de extrato incluem pigmentos.
3. Processo para preparar poliamidas baseadas em poliamida 6, 10 caracterizado pelo fato de compreender os estágios de

b) reação monofásica ou bifásica de soluções aquosas de extrato oriundas da extração de poliamidas baseadas em poliamida 6, que podem ser enriquecidas com caprolactama, aminocapronitrila, ácido aminocapróico ou misturas dos mesmos em um pré-reator em pressões na

15 faixa de 5 a 40 bar e temperaturas na faixa de 150 a 300°C, a fase gasosa formada sendo removível da fase líquida no caso de reação bifásica,

c) descarga da mistura de reação do estágio b) através de um evaporador de tubo helicoidal em uma temperatura na faixa de 220 a 300°C com redução de pressão para a pressão atmosférica e remoção de uma fase

20 gasosa para obtenção de uma fase líquida, em que a solução aquosa de extrato é concentrada a mais de 90% em peso,

d) reação adicional da fase líquida do estágio c) em temperaturas na faixa de 240 a 300°C e pressões na faixa de pressão atmosférica a 2 bar com remoção de uma fase gasosa.

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4. Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que a preparação é realizada continuamente.
5. Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que a reação no estágio b) é realizada em um tubo VK.
6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 3

Petição 870180000582, de 03/01/2018, pág. 9/10 a 5, caracterizado pelo fato de que, antes do estágio b), uma pré-evaporação de extratos aquosos da extração de poliamidas baseadas em poliamida 6 é realizada em um estágio a) para concentrar a uma concentração na faixa de 60 a 80% em peso.

5
7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 3 a 6, caracterizado pelo fato de que, após o estágio d), as poliamidas baseadas em poliamida 6 são granuladas em um estágio e).
8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 3 a 7, caracterizado pelo fato de que um gás portador é adicionado no estágio c).

Petição 870180000582, de 03/01/2018, pág. 10/10