BRPI0613471A2

BRPI0613471A2 - comprimidos de enzima para os cuidados de tecidos para consumidores e processos

Info

Publication number: BRPI0613471A2
Application number: BRPI0613471-8A
Authority: BR
Inventors: Douglas A Dale; David A Estell; Beth Fryksdale; Alfred L Gaertner; Kenneth F Herfert; Philippe Lavielle; Corey Naab; Thomas Pekich
Original assignee: Genencor Int
Priority date: 2005-07-11
Filing date: 2006-07-11
Publication date: 2011-01-11
Also published as: CN101218334A; CA2614859A1; RU2008104884A; WO2007008776A1; US20100120651A1; US20130175196A1; JP2009500515A; EP1907525A1; MX2008000413A; US20150218492A1

Abstract

COMPRIMIDOS DE ENZIMA PARA OS CUIDADOS DE TECIDOS PARA CONSUMIDORES E PROCESSOS. Comprimidos de enzima de dose única para venda direta aos consumidores são fornecidos para reforçar o desempenho de operações de lavagem de roupas e de louças que usam detergentes convencionais. Os comprimidos fornecem um desempenho de lavagem que é melhor do que o, ou pelo menos igual ao, desempenho de lavagem dos detergentes sozinhos, mesmo quando o tempo e/ou a temperatura do ciclo de lavagem é reduzido. Os comprimidos podem ser fornecidos em kits e as enzimas são selecionadas para tratar uma variedade de manchas de tecido bem como fornecer benefícios para os cuidados do tecido.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "COMPRIMI-DOS DE ENZIMA PARA OS CUIDADOS DE TECIDOS PARA CONSUMI-DORES E PROCESSOS".

PEDIDOS RELACIONADOS

Este pedido de patente reivindica prioridade do pedido de paten-te provisório de número 60/698 386, arquivado em 11 de julho de 2005, queé aqui anexado como referência em sua totalidade.

CAMPO DA INVENÇÃO

A presente invenção refere-se a enzimas para venda direta aconsumidores. Mais especificamente, a invenção refere-se a comprimidos deenzima para uso por consumidores, comprimidos esses que aumentam e/ousuplementam o desempenho de produtos comercialmente disponíveis paraos cuidados de tecidos e de louça, e fornece um benefício de limpeza. Aindamais especificamente, a invenção refere-se a uma variedade de comprimi-dos de enzima com diferentes enzimas e combinações de enzima para sele-ção por um consumidor para fornecer limpeza aumentada, e/ou para forne-cer limpeza específica de manchas, e/ou para fornecer melhorias no tecido,e/ou para fornecer um benefício quando adicionado pelo consumidor para alavagem e procedimentos para os cuidados de tecidos, usando produtoscomercialmente disponíveis para limpeza e cuidado de tecidos.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

A indústria de limpeza, particularmente a indústria de lavagemindustrial e de detergentes de louças, fornece produtos com qualidades desofisticação variadas e qualidades de desempenho baseadas, pelo menosem parte, nos custos de produção. Por exemplo, a indústria de limpeza ven-de geralmente produtos com grau de economia "para loja" bem como produ-tos dè desempenho prêmio.

Os ajustes do ciclo de lavagem para máquinas de lavar automá-ticas têm geralmente alguns parâmetros similares de tempo de lavagem etemperatura de lavagem. Por exemplo, ajustes no ciclo de lavagem "regular"nos Estados Unidos são geralmente entre cerca de 12 minutos até cerca de18 minutos a cerca de 33°C até cerca de 43°C (ajuste "quente"), enquantoaqueles nas máquinas de lavar européias geralmente estão entre cerca de100 minutos até cerca de 140 minutos (ajuste "normal") em cerca de 40°Caté cerca de 60°C. Ajustes de lavagem na Ásia geralmente são de cerca de15 minutos até cerca de 25°C. Diminuições no tempo e/ou temperatura delavagem desses ciclos de lavagem "regular" e "normal" geralmente levam auma redução no desempenho de lavagem.

Produtos de desempenho prêmio geralmente incluem uma oumais enzimas que removem diferentes componentes de manchas. Essesprodutos prêmio devem ser projetados e formulados para proteger as enzi-mas durante o armazenamento do produto, por exemplo evitando a reativi-dade cruzada com outros ingredientes, para manter a estabilidade e desem-penho das enzimas quando armazenadas nos produtos, e para minimizar apossibilidade de reações alérgicas das enzimas, que são proteínas. Mudan-ças nos produtos de limpeza podem afetar significantemente o desempenhodas enzimas e a estabilidade, requisitando assim mudanças adicionais paraa formulação das enzimas, ou da própria enzima, para superar os possíveisefeitos negativos nas enzimas.

A indústria usa grânulos de enzima que são distribuídos atravésdo produto de limpeza, e os grânulos devem ter ingredientes protetores en-volvendo as enzimas para combater os problemas de estabilidade e sensibi-lização. Fábricas de enzima também produzem enzimas modificadas ou pro-jetadas com propriedades que podem tornar as enzimas mais estáveisquando armazenadas em produtos de limpeza, incluindo produtos de limpe-za líquidos, mas tais enzimas modificadas e projetadas continuam a requisi-tar formulações de enzima ou modificações de enzima que forneçam pelomenos alguma proteção para a enzima quando armazenada no produto delimpeza. O desempenho das enzimas armazenadas em produtos de limpezatende a declinar com o tempo, e este problema é particularmente grave emprodutos de limpeza líquidos. Os efeitos do armazenamento aumentam oscustos de ambos os fabricantes de produtos de limpeza e os fornecedoresdo componente enzima, e formular enzimas para sobreviver a armazena-mento em produtos de limpeza é caro e desafiador.Produtos de limpeza com grau econômico tipicamente não inclu-em enzimas, e tais produtos têm falta de desempenho de limpeza quandocomparado com produtos com desempenho prêmio que contêm enzimas.

É desejável usar enzimas em combinação com tensoativos e/ouagentes de branqueamento que se encontram em detergentes de lavagem ede louça, para melhorar a limpeza. Infelizmente, enzimas são desativadas napresença de ingredientes de branqueamento e também na presença de ten-soativos e detergentes durante o armazenamento. Portanto, detergenteslíquidos comuns comercialmente disponíveis não contêm branqueador. E-xemplos de agentes branqueadores incluem perhidratos inorgânicos, taiscomo perborato de sódio ou percarbonato de sódio, perácidos orgânicos, ebranqueadores contendo cloro. O branqueador está normalmente presentenos detergentes em pó de cerca de 5% até cerca de 40% em peso. Adicio-nalmente, detergentes contendo branqueador comumente contêm um oumais ativadores de branqueamento, tais como Ν,Ν,Ν',Ν'-tetraacetiletilenodiaminas (TAED), pentaacetilglicose (PAG) e tetraacetil (gli-col uril) (TAGU). O ativador de branqueamento pode estar presente no de-tergente em uma quantidade de cerca de 0,1 até cerca de 20% em peso.Exemplos de agentes tenso ativos incluem, agentes tensoativos não-iônicos,aniônicos, anfolíticos, iônico bipolares, ou catiônicos. Ingredientes comunsnos detergentes de lavagem são tensoativos aniônicos, tais como alquilben-zenosulfonatos lineares (LAS), e tensoativos não-iônicos, tais como álcooletoxisulfato/álcool etoxilato (AES/AE). "A compatibilidade do detergente delavagem da protease alcalina do Bacillus cereus", Banika, Tathindra Mohanand Prakash, Monika, Microbiological Research, volume 159, publicação 2,págs. 135-140 (2004), discute fatores que desestabilizam enzimas de lava-gem incluindo branqueadores e tensoativos. "Formulação de Enzimas De-tergentes", Becker et al., Enzimas em Detergência, Jan H van Ee e OmnoMisset, publicado por Erik J Baas, NY Mareei Dekker (1997), descreve mé-todos para estabilizar enzimas em detergentes. É caro e tecnicamente desa-fiador fornecer enzimas para uso com detergentes de lavagem e de louçascontendo tensoativos e/ou agentes branqueadores e ativadores de branque-amento.

A EP 0481547A1 descreve um comprimido detergente para la-vadora de louças compreendendo um tensoativo, enzimas e branqueadoresde cloro contendo pelo menos três camadas para separar "ingredientes in-compatíveis, tais como uma enzima e um branqueador de cloro". A patenteUS 6 413 928 descreve um processo para a preparação de um comprimidodetergente de múltiplas fases que tem uma porção gelatinosa. O comprimidosepara fisicamente a enzima dos agentes de branqueamento e tensoativo.Um produto comercialmente disponível que tem ambas as enzimas e agen-tes de branqueamento está disponível em uma forma de comprimido e é co-nhecido como Vanish Action Ball da Reckitt Benckiser.

Para detergentes de lavagem de grau econômico ou detergentesde louças, a estrutura de custo comumente não permite o uso de enzimas enão permite o uso de formulações complexas, dispendiosas, que separariamagentes reativos de enzimas.

A presente invenção fornece uma maneira de custo eficaz parafornecer enzimas diretamente para o consumidor sem encontrar problemascom a estabilidade das enzimas, porque o comprimido de enzima da presen-te invenção não contem agentes branqueadores ou ativadores de branque-amento ou tensoativos tipicamente observados em detergentes de lavageme para louças.

Há uma necessidade, na indústria de produtos de enzima sólida,em dose única, selecionáveis, que possam ser vendidos diretamente para oconsumidor que seleciona e adiciona o produto enzima conforme necessáriodurante um procedimento de limpeza usando formulações de limpeza exis-tentes, particularmente formulações de limpeza econômicas sem enzimas eformulações de limpeza líquidas.

Também há uma necessidade, na indústria, de produtos quepermitam o consumo reduzido de energia durante ciclos de lavagem.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

A presente invenção refere-se a uma variedade de comprimidosde enzima sólida para venda direta a consumidores, que podem selecionarum comprimido de enzima e adicionar o comprimido a uma operação paralimpeza e/ou cuidado de tecidos, dependendo da necessidade particular delimpeza.

Em uma primeira modalidade, um comprimido de enzima forne-ce o benefício de limpeza como um aditivo de dose única para o ciclo de la-vagem de uma lavadora de roupas automática ou lavadora de louças, o ciclode lavagem contendo um detergente de lavagem de roupas ou de louças; ocomprimido de enzima compreendendo uma ou mais enzimas, com a condi-ção de que o comprimido está substancialmente livre de tensoativos e agen-tes de branqueamento; o benefício da limpeza é selecionado entre umatemperatura reduzida de um ciclo de lavagem, um tempo reduzido de umciclo de lavagem, um desempenho de lavagem aumentado, e suas combina-ções.

Em uma segunda modalidade é fornecido um kit de enzima paraconsumidores, esse kit compreendendo pelo menos um comprimido conten-do uma enzima e material de empacotamento, sendo que pelo menos essecomprimido com pelo menos uma enzima fornece um benefício de limpezacomo um aditivo de dose única, para um ciclo de lavagem de roupas ou ciclode lavagem de louças, contendo um detergente convencional de lavagem deroupas ou lavagem de louças.

Em uma terceira modalidade é fornecido um método para au-mentar o desempenho em água de um detergente de lavagem de roupasconvencional ou detergente de louças. O método compreende: a seleção depelo menos uma enzima para aplicações de detergentes para lavagem deroupas ou louças; combinando pelo menos uma enzima com pelo menosaglutinantes ou agentes de enchimento; comprimidos de fabricação das en-zimas e aglutinantes ou agentes de enchimento; e empacotar os comprimi-dos para venda a consumidores com instruções para uso.

Em uma quarta modalidade é fornecido o método para forneci-mento de um benefício de limpeza a um ciclo de lavagem em aplicações pa-ra lavadoras de roupa e de louças, compreendendo: a seleção, em uma la-vadora de roupas ou de louças, de uma temperatura reduzida e/ou um tem-po reduzido de um ciclo de lavagem; a adição de um composto de lavagemde roupas ou de louças e de um comprimido de enzima ao ciclo de lavagemselecionado; o comprimido de enzima que fornece um benefício de limpezapara o ciclo de lavagem de roupas ou de louças, o benefício de limpeza se-lecionado entre a temperatura reduzida de um ciclo de lavagem, tempo re-duzido de um ciclo de lavagem, desempenho de lavagem aumentado, e su-as combinações.

Em uma quinta modalidade é fornecido um aditivo de comprimi-do de enzima para o ciclo de lavagem de uma lavadora automática ou Iava-dora de louças, o ciclo de lavagem contendo um detergente de lavagem deroupas ou de louças; o comprimido de enzima com um aditivo de dose únicacompreendendo uma enzima, com a condição de que o comprimido é subs-tancialmente livre de tensoativos e agentes de branqueamento; o comprimi-do de enzima possibilitando a redução do tempo de um ciclo de lavagemeuropeu, de pelo menos 50%, e/ou redução da temperatura do ciclo de lava-gem de pelo menos 30%.

Em kits de modalidades da invenção é fornecida uma variedadede comprimidos de enzima sólidos como um kit de limpeza, com a variedadeincluindo diferentes enzimas, e/ou combinações de enzimas, projetadas paraaumentar o desempenho de um composto de limpeza e/ou remover man-chas específicas. São fornecidos pacotes de um comprimido de enzima es-pecífico para manchas.

Nas modalidades da invenção pode ser fornecido um comprimi-do de enzima para tratar tecido com manchas de grama, o comprimido con-tendo uma ou mais enzimas selecionadas da protease, enzimas degradan-tes da parede celular, tais como celulase, hemicelulase, pectinase e pectatoliases.

Nas modalidades da invenção um comprimido de enzima podeser fornecido para tratar tecido com manchas de sangue, o comprimido con-tendo uma ou mais enzimas selecionadas de protease, Iipase e fosfolipase.

Nas modalidades da invenção, pode ser fornecido um comprimi-do de enzima para tratar tecidos com manchas de comida, o comprimidocontendo uma ou mais enzimas selecionadas da protease, amilase, pectina-se, pectato liase, hemicelulase, mananase, Iipase e oxidases.

Nas modalidades da invenção pode ser fornecido um comprimi-do de enzima para tratar tecidos manchados com gorduras do corpo (sebo)e algumas vezes referidos como tecidos encardidos, o comprimido contendouma ou mais enzimas selecionadas da protease, lipase, fosfolipase e oxida-ses.

Nas modalidades da invenção um comprimido de enzima podeser fornecido para tratar tecidos com grama, sangue e manchas de comida,o comprimido contendo uma ou mais enzimas selecionadas de protease,amilase, celulase, pectinase, pectato liase, hemicelulase, mananase, lipase,fosfolipase e oxidases.

Nas modalidades da invenção pode ser fornecido um comprimi-do de enzima para fornecer benefícios de branqueamento em lavagem, ocomprimido contendo uma ou mais enzimas selecionadas de peroxidase,oxidase, e lacase. Adicionalmente, o benefício de branqueamento pode serfornecido por adição de combinações de substrato, tais como glicose oxida-se e glicose, lacase e um mediador, e uma lipase ou esterase, éster e com-posto gerando peroxido.

Nas modalidades da invenção um comprimido de enzima podeser fornecido para adição a um procedimento automático de lavagem de lou-ças para adicionar um benefício de limpeza, o comprimido contendo uma oumais enzimas selecionadas da protease, amilase, pectinase, pectato liase,hemicelulase, mananase, lipase, fosfolipase, e oxidase.

Nas modalidades da invenção pode ser fornecido um comprimi-do de enzima para uso com detergentes livres de boro, o comprimido forne-cendo o tratamento de tecidos com manchas e contendo uma ou mais enzi-mas selecionadas da protease, amilase, pectinase, pectato liase, hemicelu-lase, mannanase, lipase, fosfolipase, e oxidase.

Nas modalidades da invenção pode ser fornecido um comprimi-do de enzima para tratamento e condicionamento de tecidos de algodão ede poliéster, o comprimido contendo uma ou mais enzimas selecionadas decelulase, cutinase, e esterase (poliesterase).

Os comprimidos de enzima podem ser embalados separada-mente, por aplicação, e eles podem ser fornecidos como kits, que contêmuma variedade de comprimidos de enzima para várias aplicações. Os com-primidos podem ser codificados por cor para identificar a aplicação

DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

A Figura 1 é um gráfico que mostra o desempenho da remoçãode sujeira do detergente Tandil® com e sem um comprimido da presente in-venção, e com um intensificador de lavagem, comercialmente disponível,conhecido como Vanish Action Bali®.

A Figura 2 é um gráfico que mostra o desempenho da remoçãode sujeira do detergente IEC (sem amaciante e enzimas) com e sem umcomprimido da presente invenção e com um intensificador de lavagem co-mercialmente disponível conhecido como Vanish Action Bali®.

A Figura 3 é um gráfico que mostra o desempenho da remoçãode sujeira do detergente IEC (com amaciante e sem enzimas) com e semum comprimido da presente invenção e com um intensificador de lavagemcomercialmente disponível conhecido como Vanish Action Bali®.

A Figura 4 é um gráfico que mostra o desempenho de remoçãode sujeira do detergente Tide® com e sem a adição de comprimidos de pro-tease da presente invenção.

A Figura 5 é um gráfico que mostra o desempenho de remoçãode sujeira do detergente Purex® com e sem a adição de comprimidos de pro-tease da presente invenção.

A Figura 6 é um gráfico que mostra o desempenho de remoçãode sujeira do detergente Nice® com e sem a adição de comprimidos de pro-tease da presente invenção.

A Figura 7 é um gráfico que mostra o desempenho de remoçãode sujeira do detergente Excel® com e sem a adição de comprimidos deprotease da presente invenção.

A Figura 8 é uma fotografia de um comprimido de enzima dapresente invenção, sendo que o comprimido é um comprimido moldado emforma de cápsula de 0,95 cm por 2,5 cm com cantos chanfrados.

A Figura 9 é uma fotografia de um comprimido de enzima dapresente invenção, sendo que o comprimido tem 2 cm de diâmetro e o com-primido tem uma forma esferoidal.

A Figura 10 é um gráfico que mostra a estabilidade de armaze-namento de um comprimido de enzima da presente invenção, preparadosem agentes de branqueamento, ativadores de branqueamento, tensoativos,e estabilizadores de enzima.

A Figura 11 é um gráfico que mostra a estabilidade a armaze-namento de um comprimido de enzima preparado com agentes branquea-mento e ativadores de branqueamento e sem estabilizadores de enzima.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

A presente invenção refere-se a uma variedade de comprimidosde enzima sólidos para venda direta a consumidores, que podem selecionarum comprimido de enzima sólido e adicionar o comprimido a uma operaçãopara a limpeza e/ou os cuidados do tecido, para fornecer um benefício delimpeza dependendo da necessidade de limpeza particular.

Em uma primeira modalidade da invenção é fornecida uma vari-edade de comprimidos de enzima sólidos como um kit de limpeza, com avariedade incluindo diferentes enzimas e/ou combinações de enzimas, proje-tadas para reforçar o desempenho de um composto de limpeza e/ou remo-ver manchas específicas.

Em uma segunda modalidade da invenção são fornecidos com-primidos de enzima específicos para manchas.

Em uma terceira modalidade da invenção é fornecido um com-primido de enzima para tratamento de tecidos com manchas de grama, ocomprimido contendo uma ou mais enzimas selecionadas de protease, en-zimas degradantes da parede celular, tais como celulase, hemicelulase, pec-tinase, e pectato liases.

Em uma quarta modalidade da invenção é fornecido um com-primido de enzima para tratamento de tecidos com manchas de sangue, ocomprimido contendo uma ou mais enzimas selecionadas de protease, Iipa-se e fosfolipase.

Em uma quinta modalidade é fornecido um comprimido de enzi-ma para tratamento de um tecido com manchas de comida, o comprimidocontendo uma ou mais enzimas selecionadas de protease, amilase, pectina-se, pectato liase, hemicelulase, mananase, Iipase e oxidases.

Em uma sexta modalidade da invenção é fornecido um compri-mido para tratamento de um tecido que está manchado com gorduras docorpo (sebo), e algumas vezes referido como tecido encardido, o comprimidocontendo uma ou mais enzimas selecionadas da protease, lipase, fosfolipa-se e oxidases.

Em uma sétima modalidade da invenção é fornecido um com-primido de enzima para tratamento de tecido com grama, sangue, e man-chas de comida, o comprimido contendo uma ou mais enzimas selecionadasda protease, amilase, celulase, pectinase, pectato liase, hemicelulase, ma-nanase, lipase, fosfolipase e oxidases.

Em uma oitava modalidade da invenção é fornecido um compri-mido de enzima, para adição a um procedimento de lavagem de louças au-tomático, para adicionar um benefício de limpeza, o comprimido contendouma ou mais enzimas selecionadas de protease, amilase, pectinase, pectatoliase, hemicelulase, mananase, lipase, fosfolipase e oxidase.

Em uma nona modalidade da invenção é fornecido um compri-mido de enzima para uso com detergentes livres de boro, o comprimido for-necendo tratamento para tecidos com manchas e contendo uma ou maisenzimas selecionadas de protease, amilase, pectinase, pectatoliase, hemice-lulase, mananase, lipase, fosfolipase e oxidase.

Em uma décima modalidade da invenção é fornecido um com-primido de enzima para tratamento e condicionamento de tecidos de algodãoe de poliéster, o comprimido contendo uma ou mais enzimas selecionadasde celulase, cutinase e esterase (poliesterase).

As modalidades acima não são Iimitantes da invenção, e é reco-nhecido por aqueles versado na técnica que outras enzimas e combinaçõessão válidas para esta invenção, e que não são limitadas pelas modalidadesmencionados. Por exemplo, enzimas específicas podem tratar mais do queuma mancha e várias combinações de enzima podem agir em sinergia paraaumentar mais ainda o desempenho. Um comprimido pode conter até 5 a 6enzimas diferentes.

Nas modalidades da presente invenção os comprimidos de en-zima são feitos de ingredientes que eliminam a necessidade de fornecer es-tabilizantes de enzima. Por exemplo, os comprimidos de enzima da presenteinvenção não contêm agentes de branqueamento, ativadores de branquea-mento, e tensoativos de agentes de limpeza encontrados em detergentes delavagem de roupas e de louças. Os comprimidos da presente invenção nãonecessitam conter estabilizantes de enzima para proteger contra substânciasadstringentes encontradas nos detergentes de lavagem de roupas e de lou-ças, tais como agentes de branqueamento, ativadores de branqueamento etensoativos. Aqueles com conhecimento no assunto reconhecerão que for-mulações de enzima estabilizadas podem ser usadas na presente invenção,mas não são necessárias, permitindo assim o uso de formulações de enzimamais econômicas feitas com pequenas quantidades de, ou sem, estabilizan-tes e incluindo pequenas quantidades de, ou nenhum, material de barreira ecamadas de revestimento de enzimas na forma de grânulos.

Nas modalidades da presente invenção os comprimidos de en-zima retêm pelo menos 80% de estabilidade, pelo menos 90%de estabilida-de, pelo menos 95% de estabilidade, e pelo menos 100% de estabilidade aarmazenamento quando armazenados a 45°C e 80% de umidade relativapor pelo menos três dias e até pelo menos 80 dias. A estabilidade a armaze-namento dos comprimidos de enzima da presente invenção, comparada coma dos comprimidos de enzima preparados com agentes de branqueamento eativadores de branqueamento, é pelo menos 5% maior, pelo menos 10%maior, pelo menos 15% maior, pelo menos 20% maior, pelo menos 25%maior, pelo menos 30% maior, pelo menos 40% maior, pelo menos 50%maior, pelo menos 60% maior, pelo menos 70% maior, pelo menos 80%maior, pelo menos 90% maior, e pelo menos 100% maior, quando armaze-nados a 45°C e 80% de umidade relativa por pelo menos três dias e até pelomenos 80 dias.

Nas modalidades da presente invenção os comprimidos de en-zima fornecem um benefício de limpeza, quando comparados ao benefíciode limpeza fornecido por detergente de lavagem de roupas e de louças co-mercialmente disponíveis.

Para propósitos da presente descrição, um "benefício de limpe-za" significa que o desempenho da lavagem e/ou do cuidado dos tecidosque emprega o comprimido de enzima da presente invenção, com um deter-gente de lavagem ou de louças em máquinas de lavar automáticas que ope-ram sob condições de energia eficientes, é melhor do que ou pelo menosigual ao desempenho de lavagem do detergente comercial de lavagem deroupas ou de louças sozinho. O benefício de limpeza pode ser maior ou igualao desempenho de lavagem de roupas ou ao desempenho do cuidado detecidos que empregam um ciclo de tempo de lavagem menor, um ciclo detemperatura de lavagem menor, um ciclo menor de lavagem de roupas e umciclo menor de temperatura de lavagem ou um ciclo de lavagem convencio-nal. Um benefício de lavagem é conseguido com ciclos de lavagem menorese/ou temperaturas de lavagem menores, se comparado a ciclos de lavagemconvencionais, quando o desempenho de lavagem é pelo menos igual aodesempenho de lavagem do detergente de controle usado sem o comprimi-do de enzima no ciclo de lavagem menor e/ou com temperatura mais baixa.Um benefício de limpeza é conseguido quando se emprega uma temperatu-ra de lavagem regular, ou normal, e um tempo convencional de ciclo de la-vagem é aperfeiçoado.

"Condições de operação eficientes em energia" significa umadiminuição no tempo de um ciclo de lavagem (um ciclo de lavagem menor),uma diminuição na temperatura de um ciclo de lavagem (ciclo de lavagemcom temperatura mais baixa), se comparado ao tempo convencional, típico eajustes de temperatura de máquinas de lavar automáticas comerciais e Ia-vadoras de louças. Tais ciclos são, para máquinas de lavar americanas au-tomáticas, tipicamente cerca de 12 minutos até cerca de 18 minutos por umajuste de ciclo de lavagem regular de cerca de 33°C até cerca de 43°C (ajus-te "quente"). Tais ciclos para máquinas de lavar européias são tipicamentede cerca de 100 minutos até cerca de 140 minutos (ajuste "normal") em40°C até 60°C. Tais ciclos para máquinas de lavar automáticas asiáticas sãotipicamente de cerca de 15 minutos a 25°C. Um ciclo de lavagem europeu"normal" para uma máquina de lavar louças automática européia é conduzi-do por cerca de 62 minutos a um pico de temperatura de 50°C.

Os ciclos de lavagem que empregam os comprimidos da presen-te invenção podem estar entre cerca de 50% menor, pelo menos cerca de60% menor, pelo menos cerca de 70% menor, pelo menos cerca de 80%menor do que o ciclo de lavar europeu convencional. Em uma modalidade, ociclo de lavagem é de cerca de 65% até cerca de 80% mais curto, ou cercade 65 minutos até cerca de 105 minutos mais curto, do que o tempo de lava-gem europeu típico. Os ciclos de lavagem podem ser conduzidos a tempera-turas que são cerca de 30% menores, cerca de 35% menores, cerca de 40%menores do que as temperaturas do ciclo de lavagem convencionais. Emuma modalidade, a temperatura é cerca de 33% menor, ou cerca de 20%menor do que as temperaturas do ciclo de lavagem típico.

O benefício de limpeza deveria ser compreendido significandoque o desempenho de lavagem obtido nas condições de operação eficientesem energia é pelo menos substancialmente tão bom quanto o desempenhode lavagem que teria resultado do uso da máquina lavadora automática nosajustes de tempo e temperatura típicos.

Para os propósitos da presente modalidade, o desempenho delavagem é medido pelos valores de cromaticidade Lab e Y*xy usando umcolorímetro Minolta e é reportado usando uma delta reflectância (L) = L(pós-lavagem) - L (pré-lavagem), ou delta reflectância (Y) = Y* (pós-lavagem) - Y (pré-lavagem), ou delta cor (E*) = -J(ALk)2 + (Aa*)2 + (ΔΒ*)2.

"Desempenho de lavagem aperfeiçoado" é definido como um delta L maior,um delta Y* maior, e/ou um delta E* para medições pós-lavagem de lavagensrelativas às lavagens de controle sem o comprimido de enzima da presenteinvenção. A presente invenção fornece um desempenho de lavagem aper-feiçoado de pelo menos cerca de 2% até cerca de 2500%, pelo menos cercade 2% até 1500%, e pelo menos cerca de 4% até cerca de 2500 % de va-lores) Delta L", Delta Y*, e/ou Delta E maiores se comparado ao(s) valor(es)Delta L* Delta Y , e/ou Delta E* obtidos sem a adição do comprimido de en-zima da presente invenção. Um valor substancialmente tão bom Delta L,Delta Y*, e/ou Delta E* é de cerca de 0%.

As medições do desempenho de lavagem são feitas em amos-tras de tecido manchado preparados com processos padrão e manchascompradas de fornecedores qualificados, tais como Scientific Services S/DInc. (Sparrow Bush, Nova Iorque), Testfabrics, Inc. (West Pittston, PA) e oCentro de Testes de Materiais (Vlaardingen, Países Baixos). Medições depré-lavagem referem-se a L* e/ou a e/ou b\ ou Y* e/ou x* e/ou y* preparadosem amostras sujas antes de serem lavados. Medições pós-lavagem referem-se a L* e/ou a" e/ou b\ ou Y* e/ou x* e/ou y feitas em amostras após lavagemem máquina de lavar automática.

Para os propósitos da presente invenção "desempenho para oscuidados de tecidos" significa remoção de bolinhas, prevenção de bolinhas,propensão reduzida de formação de bolinhas, e/ou clarificação da cor detecidos.

ENZIMA

Enzimas da presente invenção incluem proteases, celulases,lipases, fosfolipases, cutinases, oxidases, oxigenases, transferases, reduc-tases, hemicelulases, mananases, amilases, esterases, isomerases, pecti-nases, lactases, peroxidases, pectato liases, Iacases e suas misturas. Enzi-mas preferidas incluem aquelas enzimas capazes de hidrolizar substratos(por exemplo "manchas"). Essas enzimas são conhecidas como hidrolases,que incluem, mas não estão limitadas a, proteases (bacteriais, fungais, áci-das, neutras ou alcalinas), amilases (alfa ou beta), lipases, celulases e suasmisturas. Enzimas particularmente preferidas incluem aquelas vendidas sobos nomes comerciais Purafect, Purastar, Properase, Puradax, Clarase, Multi-fect, Maxacal, Maxapem, e Maxamil por Genencor International (USP 4 760025 e WO 91/06637); Alcalase, Savinase, Primase, Durazyme, Duramyl,Ovozyme, Polarzyme, e Termamyl vendidos pela Novo Industries A/S (Di-namarca). Proteases particularmente preferidas são subtilisinas. Celulase éoutra enzima preferida e particularmente celulases ou componentes de celu-Iase isolados de Trichoderma reesei, tais como aqueles encontrados no pro-duto Clazinase e Puradax. Amilases preferidas incluem alfa amilases obtidasdo Bacillus licheniformis.

A quantidade da enzima no comprimido pode variar e geralmen-te fornece uma dose de enzima maior em ciclos de lavagem, se comparadoà dosagem de enzima fornecida por uma medida típica de um detergentecomercial contendo enzima. Em peso, a enzima em uma modalidade é decerca de 0,15 até cerca de 0,75% em peso do comprimido. A porcentagemda enzima mais quaisquer materiais em grânulos de não-enzima, ou materi-ais veículos de enzima, no comprimido pode ser de até 30%, até 40%, até50%, até 60%, até 70%, até 80% e até 90%, com porcentagens de enzimapuras, ativas, geralmente entre cerca de 0,1 % até cerca de 15%. Em umamodalidade, a porcentagem de enzima é de cerca de 7,6%. A dosagem daenzima pura no comprimido é selecionada para aumentar a força de limpezado produto de limpeza convencional. Por exemplo, a concentração final daenzima pura ou ativa pode ser selecionada para fornecer cerca de 0,1 atécerca de 50ppm de enzima ativa, cerca de 0,11 até 50 ppm, cerca de 0,16até cerca de 50 ppm, cerca de 2 até cerca de 50 ppm, e cerca de 5 até cercade 50 ppm por lavagem ou ciclo de lavagem de louças. Aqueles com conhe-cimento na arte reconhecerão que concentrações de enzima acima de 50ppm podem ser utilizadas na presente invenção.

O componente da enzima do comprimido pode ser fornecidocomo um grânulo se for conveniente e tiver um custo eficaz, e tipicamente éum grânulo de baixo custo sem os ingredientes necessários para estabilizarenzimas quando armazenadas em detergentes. Um tal grânulo tem enzimarevestida em uma semente de sal e uma camada de revestimento relativa-mente fina de sal. O componente enzima também pode ser enzima em póseca, ou enzima borrifada ou revestida em um veículo tal como açúcar, ami-do ou maltodextrina. A enzima também pode ser adicionada em um proces-so de granulação úmida, conforme descrito na Patente US 6 852 336, que éincorporada na sua totalidade aqui. A seguinte lista não-limitante de publica-ções de patentes ilustram as formulações de enzima conhecidas que podemser utilizadas na presente invenção e de preferência são modificadas parareduzir ou eliminar os estabilizadores de enzima, incluindo a redução ou eli-minação de materiais barreira e revestimentos protetores: US 4 689 297; US5 254 283; US 5 324 649; EP 656058B1; EP 804532B1; US 6 120 811; US 6248 706; US 6 204 236; US 6 423 517; US 6 432 902; EP112945B1; US 6413 749; US 6 602 841; US 6 534 466;EP 1 220 887B1; US 6 310 027; US 7018 821; US 4 106 991; US 6 924 133; US 6 933 141; EP1324651;EP170360; EP458849; EP2787464; W003/080827; W097/29116;W0093/076260; W002/0746; e W096/38527.

COMPRIMIDOS

Os comprimidos da invenção podem ser de qualquer forma, talcomo redonda ou esférica, alongada, elipsóide, em forma de cubo, ou quais-quer forma geométricas. Compreende-se aqui como comprimidos qualquerformulação sólida que é facilmente manuseada pelo consumidor, que inclui,mas não está limitada a cápsulas, pílulas, comprimidos de gel, e papéis oufolhas de material dissolvível. O tamanho do comprimido também pode vari-ar, e tipicamente deveria ser selecionado para facilidade de manuseio peloconsumidor e, por razões de segurança, ser geralmente pelo menos leve-mente maior do que os comprimidos farmacêuticos. Por exemplo, em umamodalidade os comprimidos são bolas esféricas com um diâmetro de cercade 18 mm. Em geral, diâmetros que tornam os comprimidos fáceis de seremmanuseados são de cerca de 15 até cerca de 36 mm. Em outra modalidadeos comprimidos são retangulares com extremidades pelo menos arredonda-das. A modalidade retangular é de cerca de 25 mm de comprimento, cercade 9 mm de largura, e cerca de 5-20 mm de espessura. Em geral, comprimi-dos elipsóides e retangulares são facilmente manuseados onde o compri-mento é de cerca de 15 até 50 mm, a largura é de cerca de 5 até 30 mm, e aespessura é de cerca de 5 até 30 mm. Modalidades para comprimidos defolhas e panos podem ser finos e mais largos em comprimento e/ou largura.Em uso, o consumidor remove o comprimido do pacote manualmente e en-tão joga-o na operação de limpeza, por exemplo, dentro de uma máquina delavar, e os comprimidos deveriam ser de um tamanho para acomodar esteuso esperado com facilidade.

O peso dos comprimidos pode ser de cerca de 2 até 10 gramas,de 2 até 15 gramas, de cerca de 2 até 20 gramas, de cerca de 2 até 25 gra-mas e de cerca de 2 até 30 gramas. A densidade dos comprimidos pode serde cerca de 0,8 até 1,7 g/cm3, de cerca de 0,9 até cerca de 1,1 g/cm3, e decerca de 1,3 até cerca de 1,6 g/cm3.

Os comprimidos podem ser revestidos em panela, ou por borrifocom um material formador de filme solúvel em água, tal como polietileno gli-col (PEG 500), para reduzir a poeira, e aperfeiçoar a aparência. Aquelesversado na técnica reconhecerão que os comprimidos podem ser revestidoscom materiais com desprendimento no tempo. Adicionalmente, comprimidoscom mais do que uma enzima podem revestir os diferentes componentes daenzima com revestimentos selecionados para desprender diferentes enzi-mas em diferentes tempos durante um ciclo de lavagem.

Os comprimidos da presente invenção são estáveis; entretanto,materiais de empacotamento podem ser empregados para estender aindamais a vida útil, aperfeiçoar a durabilidade de expedição, ou aumentar aconveniência para o consumidor. Os comprimidos podem ser individualmen-te colocados dentro de um material de embalagem dissolvível, por exemplo,um filme de álcool polivinílico que permite a introdução do comprimido dire-tamente na operação de limpeza, tal como um ciclo de lavagem de uma má-quina de lavar roupas ou de uma máquina de lavar louças. Os comprimidosda presente invenção foram individualmente empacotados em um pacote defilme de poliéster lacrado a quente. O material de embalagem é selecionadopara reduzir ou evitar a adsorção de umidade. Qualquer barreira de filmeflexível, com uma taxa baixa de transmissão de vapor de umidade, tal comopolietileno, polipropileno, cloreto de polivinila, náilon ou suas misturas, deve-ria ser apropriado.

Os comprimidos podem ser cobertos em um processo de envol-vimento a vácuo ou eles podem ser fornecidos como pacotes com blíster,que são moldados em laminados plásticos com um material de reforço, porexemplo um laminado em folha, que permite ao consumidor restaurar umcomprimido por pressão sobre o mesmo a fim de desprendê-lo do pacote.Os comprimidos também podem ser fornecidos em caixas lacradas, garrafasou jarras, qualquer um deles pode ser ajustado a um modelo do recipientedistribuidor. A embalagem externa pode incluir a identificação do uso docomprimido, por exemplo, para remoção de manchas de grama ou para au-mento em geral do desempenho de um detergente geral.

Os comprimidos podem ser embalados como um kit de limpezacom os comprimidos codificados por cor com diferentes enzimas, o materialde embalagem fornecendo uma chave para identificar cada comprimido colo-rido por função.

OUTROS INGREDIENTES DO COMPRIMIDO

Porque os comprimidos de enzima não são armazenados nosprodutos de limpeza e não há necessidade de proteger a enzima de ingredi-entes detergentes adstringentes, tais como agentes de branqueamento, mui-tos ingredientes protetores usados em grânulos de enzimas armazenadosem detergentes não são requisitados. Tais ingredientes que não são neces-sários incluem materiais de barreira, altos níveis de estabilizadores de enzi-ma e neutralizadores de branqueamento. É claro que alguns desses ingredi-entes protetores podem ser empregados nos comprimidos, se for desejado ese tiverem um custo eficaz e baixo.

Os componentes dos comprimidos de enzima da presente in-venção são aglutinantes ou agentes de enchimento, lubrificantes, desinte-grantes, e ingredientes opcionais, tais como sistemas efervescentes, fra-grâncias, agentes colorantes.

Os aglutinantes e agentes de enchimento podem ser amido, porexemplo, amidos modificados tais como amido de trigo, amido de milho, a-mido de batata, qualquer um deles pode ser empregado na forma nativa, naforma pré-gelatinizada ou na forma parcialmente pré-gelatinizada. Outrosaglutinantes/agentes de enchimento que são apropriados para a presenteinvenção incluem dextrina, maltodextrina, açúcares (tais como lactose, fruto-se, dextrose, glicose, sacarose, rafinose, trehalose, e maltose) e açúcaresde álcool tais como sorbitol, manitol e inositol. Outros aglutinantes/agentesde enchimento para uso nos comprimidos são celulose, celulose microcrista-lina e materiais de celulose modificados tais como hidroxipropilmetil celulose(HPMC)1 metil celulose, hidroxibutilmetil celulose, sódio carboximetil celulo-se, hidroxietilmetil celulose, hidroxietil celulose, polímeros acrílicos, látices epolivinil pirrolidona. Fosfatos e sulfatos também podem servir como agluti-nantes ou agentes de enchimento, por exemplo, fosfato de cálcio dibásico,fosfato de monocálcio ou dihidrato sulfato de cálcio. Uma combinação dedois ou mais aglutinantes/agentes de enchimento pode ser empregada noscomprimidos da presente invenção. Aglutinantes adicionais/agentes de en-chimento incluem carragenina, goma arábica, goma xantana, goma de feijãode alfarroba, quitosana, gelatina, colágeno, caseína, ácido poliaspártico eácido poliglutâmico, todos eles podem ser aglutinantes eficazes em baixosníveis para minimizar as despesas. Em modalidades da presente invenção,aglutinantes econômicos/agentes de enchimento tais como lactose, dextro-se, e fosfato de cálcio dibásico foram utilizados.

Lubrificantes e agentes deslizantes que aprimoram a fabricaçãode comprimido podem ser adicionados ao comprimido. Conforme emprega-do aqui "lubrificantes e deslizantes" significam qualquer agente que reduz africção da superfície, Iubrifica a superfície do comprimido, diminui a eletrici-dade estática ou reduz a friabilidade dos comprimidos. Lubrificantes e agen-tes de deslizamento também podem servir como agentes antiaglomeraçãodurante a fabricação do comprimido. Tais agentes de lubrificação incluem,mas não estão limitados a, tais agentes como sílica, dioxido de silício, estea-rato de magnésio, ácido esteárico, estearato de cálcio, estearil fumarato desódio, e polietileno glicol (PEG). Em modos de execução da presente inven-ção, lubrificantes foram estearato de magnésio e polietileno glicol.

Desintegrantes são empregados para assegurar que o compri-mido dissolva para desprender a enzima e executar a limpeza e/ou a funçãode cuidado do tecido. Qualquer desintegrante conhecido pode ser emprega-do, tal como polivinilpirrolidona (PVP), polivinilpolipirrolidona (PVPP), carbo-ximetilcelulose, alginato, argilas, amido nativo, e amido modificado, tal comoamido glicolato de sódio ou amido reticulado. Um amido glicolato de sódio,Primojel™ foi empregado em comprimidos mostrados nos exemplos.

Ingredientes opcionais que fornecem sinais para o consumidor,tais como, sistemas efervescentes e fragrâncias e perfumes, podem estarincluídos nos comprimidos da presente invenção. Por exemplo, efervescên-cia pode ser fornecida quando o comprimido é adicionado à água de lava-gem líquida adicionando ácido cítrico e bicarbonato de sódio aos comprimi-dos, e aqueles versados na técnica reconhecerão que outros sistemas efer-vescentes podem ser fornecidos.

Outros ingredientes opcionais tais como perfumes, fragrâncias ecolorantes podem ser adicionados aos comprimidos. Por exemplo, coloran-tes podem ser corantes tais como red Iake Ng 40 ou blue Iake Nq 1, que sãomisturados com os ingredientes do comprimido antes da moldagem emcomprimidos, geralmente em menos do que 0,01 % (p/p). Os comprimidosda presente invenção podem ser codificados por cor para conveniência doconsumidor, e para aqueles modos de execução que contêm mais do queum tipo de comprimido de enzima, o material de embalagem pode incluiruma chave associando a cor ao propósito específico de cada comprimido.

OUTROS INGREDIENTES ADJUNTOS

Ingredientes adjuntos podem ser adicionados aos comprimidosda presente invenção, incluindo mas não limitado a sais metálicos, antioxi-dantes, agentes protetores de enzima/capturadores tais como sulfato deamônio, citrato de amônio, uréia, cloridrato de guanidina, carbonato de gua-nidina, sulfonato de guanidina, dioxido de tiouréia, monoetanolaminas, dieta-nolaminas, trietanolaminas, aminoácidos tais como glicinas, glutamato desódio, e similares, proteínas tais como soro bovino, albumina, caseína e si-milares.

PROCESSOS PARA PREPARAÇÃO DE COMPRIMIDOS DE ENZIMA

Comprimidos podem ser preparados por compressão direta demisturas de enzima, agentes de enchimento/aglutinantes, e outros ingredien-tes opcionais. O componente enzima é misturado totalmente com os outrosingredientes do comprimido antes de entrar na máquina de moldar compri-midos. Os ingredientes são misturados em qualquer dispositivo de mistura-ção apropriado, tal como um misturador em concha dupla ou aparelho simi-lar, ou empregando qualquer método de misturação que resulte na mistura-ção dos ingredientes do comprimido.

As misturas são então comprimidas em comprimidos, empre-gando qualquer dispositivo, tal como uma prensa de comprimido (Stokesmodelo R-4, Warminster, PA). Prensas de comprimido geralmente têm cu-nhos inferiores e superiores de forma correspondente, que encaixam emuma forma acima e abaixo do molde. O material de comprimido misturado épreenchido na cavidade e pelo menos um dos cunhos, tipicamente o cunhosuperior, entra na cavidade do orifício. Pressão é aplicada a ambos os cu-nhos inferior e superior. Aplica-se pressão a ambos os cunhos superior einferior. A ação dos cunhos superior e inferior se move uma em direção aoutra, aplica-se pressão ao material entre os cunhos, formando assim umcomprimido.

Uma ampla variedade de formas de comprimido pode ser prepa-rada. A forma do comprimido é determinada talhando-se os cunhos. Forçasde compactação variam, dependendo da geometria do cunho, tipo de ins-trumento, e formulação empregada. Forças de compactação típicas podemvariar de 0,2 kN até 22 kN.

Alternativamente, podem ser preparados comprimidos empre-gando-se procedimentos de granulação seca ou úmida conforme descrito naPatente U.S. N0 6 852 336, que é anexada aqui como referência em sua to-talidade. A patente 6 852 336 afirma que os procedimentos de granulaçãoseca podem ser utilizados onde um dos componentes tem propriedades co-esivas suficientes para formar comprimidos. O método mistura os ingredien-tes com um lubrificante, se requisitado. O procedimento de granulação úmi-da descrito mistura o ingrediente seco empregando um misturador de duplacobertura ou misturador de duplo cone sob condições de cisalhamento edepois adiciona soluções de um agente de ligação aos pós misturados, paraobter uma granulação.A compressão direta é preferida porque ela é um processo rápi-do, econômico que comprime diretamente os materiais em pó da composi-ção de comprimido tipicamente sem modificação da natureza física doscomponentes. Um lubrificante ou deslizante aperfeiçoa a taxa do escoamen-to para evitar a adesão do material do comprimido na superfície dos orifíciose puncionamento da prensa do comprimido. O processo pode incluir a pré-compressão opcional onde menos do que a força de compressão total é a-plicada antes da compressão final. Este processo permite a remoção do arretido para evitar o relaxamento posterior dos comprimidos.

O produto comprimido da presente invenção é definido incluindocápsulas. Cápsulas tanto podem ser do tipo gel rígido ou macio e podem serfeitas usando, por exemplo, os seguintes processos.

Cápsulas rígidas são preparadas por um invólucro composto deduas partes, primariamente de gelatina, ou derivados de celulose com plasti-ficantes opcionais, tais como, polivinil pirrolidona e glicerina. As duas partes,que compreendem uma cápsula completa, são "corpos da cápsula" preen-chidos com o material ativo e a "tampa" que se ajusta confortavelmente so-bre o corpo da cápsula. Cápsulas rígidas são rígidas e inflexíveis, como onome sugere, e contêm tipicamente cerca de 15 porcento de umidade. Ocorpo da cápsula e a tampa são feitos previamente, ou podem ser compra-dos de um fabricante de cápsulas. O ingrediente ativo, tal como grânulos deenzima formulados ou pós de enzima com e sem materiais veículos, é mistu-rado com um diluente apropriado, tal como lactose, ou amido, e depois em-pacotado no corpo da cápsula vazia. A tampa é então colocada sobre o cor-po da cápsula, para abranger totalmente o ingrediente ativo. Este processopode ser feito manualmente, mas é mais comumente obtido empregando ouso de uma variedade de máquinas preenchedoras de cápsula comercial-mente disponíveis.

Um segundo tipo de cápsula é a cápsula de gel macio. Umacápsula de gel macio é um invólucro de uma só peça, hermeticamente la-crada, contendo um líquido, uma suspensão, ou um semi-sólido, chamadoenchimento. O revestimento em gel macio é feito de um material formadorde filme, tal como gelatina, e um plastificante dispergível em água ou plastifi-cante solúvel em água, para aperfeiçoar a flexibilidade. Cápsulas macias sãomuito comumente feitas de gelatina, entretanto elas podem ser preparadaspor outros polímeros, tais como hidroxipropil metilcelulose. Materiais de pre-enchimento são óleos vegetais, cera, ou polietileno glicóis ou outros líquidosque são compatíveis com a composição da cápsula. Cápsulas macias de gelpermitem o fornecimento de enzimas líquidas, ou o fornecimento de partícu-las de enzima secas, como uma suspensão. Para preparar cápsulas maciasde gel, a enzima, ou ingrediente ativo, é misturada com o material de preen-chimento. Simultaneamente, a base de gelatina é preparada por misturaçãoda gelatina e dos materiais plastificantes. A formação e preenchimento dacápsula ocorrem ao mesmo tempo. A máquina de encapsulação forma abase de gelatina com dois filmes, que são alimentados entre duas cavidadesrotativas. As cavidades contêm depressões na forma e tamanho das cápsu-las. Uma bomba, que é sincronizada com as cavidades, fornece o materiallíquido de preenchimento para as depressões, e as cápsulas são então la-cradas, por pressão, imediatamente após o preenchimento. As cápsulas degel macio resultantes, em seguida à encapsulação, são submetidas a umprocesso de secagem em duas etapas, realizado em um secador de tamborou secador de leito fluido, seguido por secagem em bandeja, ou cura pordiversos dias.

EXEMPLOS

A presente invenção é ilustrada pelos exemplos listados abaixo,que são exemplos apenas para ilustração e não são pretendidos como Iimi-tantes do âmbito da invenção. É pretendido que as figuras anexas sejamconsideradas parte integral do pedido de patente e descrição da invenção.Todas as referências citadas aqui são especificamente anexadas como refe-rência para tudo que é descrito aqui. Os seguintes exemplos são oferecidospara ilustrar, mas não para limitar a invenção reivindicada.

Os especialistas na técnica reconhecerão que outras enzimas ecombinações de enzimas podem ser selecionadas, que outros ingredientespara comprimidos podem ser substituídos ou usados, que o comprimido po-de ser preparado em outras formas e configurações, incluindo amostras delaminado e que os comprimidos podem ser empacotados em um modos ekits variados.

Os materiais empregados nos exemplos de estudo de lavagemabaixo empregaram as seguintes amostras de tecido sujo comercialmentedisponíveis na Testfabrics1 Inc (West Pittson1 PA); Scientific Services S/DInc. (Sparrow Bush, Nova Iorque); e o Centro de Teste de Materiais (Vlaar-dingen, Países Baixos).

<table>table see original document page 25</column></row><table><table>table see original document page 26</column></row><table>

Informações acerca dos detergentes usados nos estudos de la-vagem nos exemplos são indicadas abaixo:

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Premium = de qualidade prêmio/superior

EXEMPLO 1

FORMULAÇÕES DE COMPRIMIDO DE ENZIMA

Comprimidos de enzima foram preparados empregando as for-mulações abaixo nas tabelas 1 até 6. Cada comprimido pesou 3 até 7 gra-mas e tinha a forma esférica. As formulações do exemplo usaram as enzi-mas Purafect ou Properase protease e/ou enzima Purastar ou OxAm amila-se, ambas disponíveis na Genencor International, Inc. (Paio Alto, Califórnia).

O componente enzima dos comprimidos descritos abaixo foi, porconveniência, adicionado como grânulos compostos de 3% até 16% p/p deenzima ativa. Especificamente, as formulações foram feitas com 7,6% deenzima ativa e com 8,4% de enzima ativa.

Esses grânulos foram preparados empregando um processo deleito fluidizado descrito na Patente US N2 5 324 649, que é anexado aquicomo referência na sua totalidade. O processo de leito fluidizado fluidizou onúcleo ou material de semente, cristais de sulfato de sódio, em um revesti-dor de leito fluidizado. Para as formulações do exemplo 1 nas tabelas 1 até 5abaixo, o concentrado ultra filtrado de enzima com 1% adicionado de PVA,foi revestido por borrifo na semente. Um revestimento final, de camada ex-terna fina de composto de sulfato de sódio e dioxido de titânio compreendeu10% p/p do grânulo final e foi revestido por borrifo sobre a camada de enzi-ma. Nenhuma camada de barreira foi usada para preparar esses grânulos, euma camada de revestimento relativamente fina foi aplicada para reduzir opó. Para a formulação do exemplo 1 mostrada na Tabela 6, o concentradoultra filtrado de enzima de protease e amilase, com sacarose e amido adi-cionados, foram revestidos por borrifo na semente. Revestimentos adicio-nais, que compreendem de 30 até 40% (p/p) do grânulo, e que são compos-tos de sacarose, amido, sulfato de sódio ou polímeros celulósicos, foramentão aplicados sobre a camada de enzima. Como mencionado acima, ocomponente de enzima também pode ser um pó seco, ou a enzima pode serabsorvida em um material veículo.

TABELA 1:

<table>table see original document page 28</column></row><table>TABELA 5

<table>table see original document page 29</column></row><table>

EXEMPLO 2

ESTUDO DE LAVAGEM EUROPÉIA USANDO UM TEMPO DE CICLO DELAVAGEM REDUZIDO:

As tabelas usadas para o teste de lavagem européia foram feitascom a fórmula mostrada na Tabela 3 acima, e incluíram quantidades de en-zima para fornecer 3 ppm de protease Purafect ou amilase OxAm, para umacapacidade de 18 litros de ciclo de lavagem. 54 mg de protease ativa foi em-pregada ou amilase ativa foi empregada para cada carga de lavagem.

Estudos de lavagem européia foram conduzidos usando umalavadora do estilo europeu (lavadora automática Miele Novotronic com eixohorizontal). A duração da lavagem foi de 32 minutos e a temperatura de la-vagem foi 40°C. A agitação foi de 1000 rpm. A dureza da água foi de 150-180 ppm como CaCO3 (3:1, proporção de Ca/Mg em água em osmose re-versa (R. O.)). Empregou-se 1,7 kg de tecido de lastro, consistindo de teci-dos mistos (algodão, poli-algodão e poliéster).

Amostras duplicadas das seguintes amostras sujas comercial-mente disponíveis foram empregadas para simular uma carga com sujeiramista: 101 negro-de-fumo da EMPA /azeite de oliva em algodão, 104 negro-de-fumo /azeite de oliva em algodão-poli, 111 sangue em algodão, 112 cho-colate em algodão, 116 sangue/leite/tinta em algodão, e 117 sangue/leite/tinta em algodão - poli; AS-10 pigmento/óleo/leito em algodão; WFK 20JEchá com proteína em cot-poli e WFK 20L vinho tinto em cot-poli (TestfabricsInc, Pittston1 PA), sangue/húmus de grama, CS-26 amido de milho colorido,e CS-28 amido de arroz colorido (Scientific Services S/D Inc, Sparrow Bush,N.l.) As duplicatas de cada tipo de amostra foram incluídas em cada lavagem.

Após secagem ao ar, a reflectância (L*) de cada amostra foi lidaem três locais através da amostra, usando um colorímetro Minolta, ajustadopara medir valores de cromaticidade L* ab. Para cada amostra, a delta re-flectância é informada. (L*) = L* (pós lavagem) - (L* (pré lavagem).

Três detergentes como se seguem foram testados:

Tandil® Ultra-Plus-PIus, Oxi Velkkenkracht® (Dalli Benelux B.V.),dosado em 67,5 g/20 I.

IEC "inacabado (nenhum TAED e/ou perborato), dosado em 100g/20 L.

IEC "acabado" (4% p/p de TAED e 20 p/p de perborato, dosadosem 100 g/20 I.

Para cada um dos três detergentes testados, foi feito um testede lavagem sem nenhum comprimido de enzima (controle), com um com-primido reforçador de lavagem Vanish Action Bali® comercialmente disponí-vel contendo componentes de branqueamento (Reckitt-Benckiser, Alema-nha), com um comprimido contendo protease da presente invenção, e comum comprimido contendo amilase da presente invenção. Os resultados sãomostrados nos gráficos nas figuras 1, 2 e 3 e nas tabelas 7, 8 e 9 abaixo.<table>table see original document page 31</column></row><table><table>table see original document page 32</column></row><table><table>table see original document page 33</column></row><table>EXEMPLO 3

ESTUDOS DE LAVAGEM NORTE AMERICANAS USANDO TEMPOS DECICLO DE LAVAGEM E TEMPERATURAS CONVENCIONAIS

Estudos de lavagem norte americana foram conduzidos usandouma máquina de lavar automática de eixo vertical, com carregamento pelotopo (Frigidaire Horizon 2000). A duração da lavagem foi de 15 minutos e atemperatura de lavagem foi 40°C. Agitação foi normal/rápida. A dureza daágua foi de 150 ppm como CaCO3 (3:1, proporção de Ca/Mg em água R. O.).

Empregou-se 2,8 kg de tecido de lastros, composto de tecidos mistos (algo-dão, algodão - poli e poliéster).

Amostras duplicadas das amostras sujas comercialmente dispo-níveis foram empregadas para simular uma carga de sujeira mista: 101 ne-gro-de-fumo da EMPA/azeite de oliva em algodão, 104 negro-de-fumo/azeitede oliva algodão-poli, 111 sangue em algodão, 116 sangue/leite/tinta em al-godão, e 117 sangue/leite/tinta em algodão-poli; pigmento AS-10/óleo/leiteem algodão; WFK 20JE chá com proteína em cot-poli e WJD 20I vinho tintoem cot-poli (Testfabrics Inc, Pittston, PA), Sangue/húmus de grama, sorvetede chocolate, pó com sebo, e grama (Scientific Services S/D Inc, SparrowBush, NI). As duplicatas de cada tipo de amostra foram incluídas em cadalavagem. Após secagem ao ar, a refletância (L*) de cada amostra foi lida emtrês diferentes locais através da amostra, usando um colorímetro Minolta,ajustado para medir os valores da cromaticidade de L*ab. Para cada amos-tra, a delta reflectância é mencionada. (L*) = L* (pós lavagem) - L* (pré-lavagem).

Os seguintes dois detergentes foram testados:

Tide® Liquid Detergent (Procter and Gamble, Cincinnati OH),dosado a 120 g/72L.

Purex® Liquid Detergent (Dial Corp. Scottsdale, AZ), dosado em150 g/72L.

Para cada um dos dois detergentes testados, um teste de lava-gem foi feito sem a adição de enzimas (controle), com adição de 1 ppm deprotease Purafect, e com adição de 10 ppm de Purafect protease. Os resul-<table>table see original document page 35</column></row><table>EXEMPLO 4

ESTUDO DE LAVAGEM ASIÁTICA USANDO TEMPO E TEMPERATURADE LAVAGEM CONVENCIONAIS.

Estudos de lavagem asiática foram conduzidos usando-se umalavadora automática com eixo vertical, com carregamento de topo (FrigidaireHorizon 2000). A duração da lavagem foi de 15 minutos e a temperatura delavagem foi de 25°C. A agitação foi normal/rápida. A dureza da água foi de150 ppm como CaCO3 (3:1, proporção de Ca/Mg em água R.O.). Empre-gou-se 2,8 kg de tecido de lastros, composto de tecidos mistos (algodão,algodão - poli e poliéster).

Amostras duplicadas das amostras sujas comercialmente dispo-níveis foram empregadas para simular uma carga de sujeira mista: 101 ne-gro-de-fumo da EMPA/azeite de oliva em algodão, 104 negro-de-fumo/azeitede oliva algodão-poli, 111 sangue em algodão, 116 sangue/leite/tinta em al-godão, e 117 sangue/leite/tinta em algodão-poli; pigmento AS-1 O/óleo/leiteem algodão; WFK 20JE chá com proteína em cot-poli e WJD 20I vinho tintoem cot-poli (Testfabrics Inc, Pittston, PA), Sangue/húmus de grama, sorvetede chocolate, pó com sebo, e grama (Scientific Services S/D Inc, SparrowBush, NI). As duplicatas de cada tipo de amostra foram incluídas em cadalavagem. Após secagem ao ar, a refletância (L*) de cada amostra foi lida emtrês diferentes locais através da amostra, usando um colorímetro Minolta,ajustado para medir os valores da cromaticidade de L*ab. Para cada amos-tra, a reflectância delta é mencionada. (L*) = L* (pós lavagem) - L* (pré-lavagem).

Os seguintes dois detergentes foram testados:

Detergente em pó Nice™, com fosfato, enzima nil, (Nice Group,China), dosado a 96 g/72L.

Detergente em pó Excel™ (Unilever Tailândia), dosado a96g/72l.

Para cada um dos dois detergentes testados, um teste de lava-gem foi feito sem enzimas adicionadas (controle), com 1 ppm de proteasePurafect adicionados, e com 10 ppm de protease de Purafect adicionados.Os resultados são mostrados graficamente nas figuras 6 e 7, eos valores Delta L usados para criar os gráficos são apresentados abaixonas tabelas 12 e 13.<table>table see original document page 38</column></row><table><table>table see original document page 39</column></row><table>O estudo de lavagem resultante dos exemplos 2 até 4 demons-tra que as enzimas em altas dosagens, incluindo os comprimidos de enzimada presente invenção, aperfeiçoam o desempenho de lavagem quando adi-cionadas aos carregamentos de lavagem com detergentes gerais, tais comoTandil™, IEC com e sem amaciante e enzimas, Purex® e Excel™. É claroque um versado na técnica reconhecerá que o fornecimento de enzima emaltas dosagens, diretamente ao processo de limpeza, tal como nos compri-midos da presente invenção, pode muito bem elevar o alto desempenho dosdetergentes, onde o teor existente de enzima é insuficiente para removercompletamente ais manchas pesadas.

Os estudos de lavagem também mostram que os comprimidosde enzima da presente invenção são úteis em variadas condições de lava-gem e variados tipos gerais de detergentes. Os comprimidos de enzimapermitem o consumo reduzido de energia no Exemplo 2 e fornecem um de-sempenho de lavagem igual ou melhor se comparado ao detergente sozinhono ciclo de lavagem mais curto.

Quando comparado às bolas de Vanish™, o comprimido de pro-tease da presente invenção é pelo menos tão eficaz quanto Vanish quandotestado em uma série de manchas sensíveis à protease (EMPA 111, 116,117, AS-10, e BGH). O produto Vanish mostrou os melhores resultados pararemoção de manchas oxidáveis, tais como de chás e vinho.

Os estudos de lavagem mostrados nas figuras de 1 -7 demons-tram que o desempenho de lavagem empregando os comprimidos de enzi-ma da presente invenção é pelo menos igual a ou melhor do que os resulta-dos de lavagem com os detergentes sozinhos.

EXEMPLO 5

ESTUDOS DE DISSOLUÇÃO OU DESINTEGRAÇÃO

Comprimidos individuais de 5 g foram adicionados a 1 litro deágua desionizada a 25°C, que foi agitada usando uma barra de agitaçãocom 6 cm, e com um vórtice de aproximadamente 3 cm. A dissolução docomprimido foi monitorada visualmente e o tempo de dissolução foi marcadono ponto onde o comprimido tinha se desintegrado totalmente, e pedaçosmaiores não eram mais visíveis. Todo o conteúdo do béquer foi então imedi-atamente derramado através de uma tela de 1 mm, para verificar que ocomprimido tinha sido totalmente desintegrado. Os resultados são mostra-dos na tabela 14 abaixo.

TABELA 14

<table>table see original document page 41</column></row><table>

Os estudos de dissolução mostram que os comprimidos da pre-sente invenção dissolvem para desprender a enzima.

EXEMPLO 6

PROCEDIMENTO DE MOLDAGEM EM COMPRIMIDOS

Os ingredientes de cada um dos comprimidos listados nas tabe-las 1 até 6 podem ser misturados em qualquer dispositivo de misturação a-propriado, tal como um misturador de dupla tampa ou aparelho similar, ou nocaso dos exemplos descritos aqui, pequenas bateladas de 50 até 300 gra-mas de ingredientes secos foram misturadas por agitação delas vigorosa-mente em um recipiente plástico lacrado.

As misturas foram então comprimidas em comprimidos, comuma prensa de comprimido (Stokes Modelo R-4, Warminster, PA). O puncio-namento inferior da prensa de comprimido se ajusta dentro de um orifício dofundo. Material é preenchido na cavidade do orifício por cima. Depois do ma-terial ser preenchido, uma punção superior, que tem uma forma correspon-dente à da perfuração inferior, entra na cavidade acima. Pressão é aplicadaa ambas as funções superior e inferior ao fundo das perfurações. A ação daspunções superior e inferior movendo-se uma em direção à outra, aplicapressão ao material entre as punções, formando assim um comprimido.

Para os exemplos descritos aqui, duas geometrias de punçõesforam usadas; uma fórmula de cápsula de 0,95 cm X 2,5 cm, com cantosnivelados, e uma forma esferóide de 2 cm de diâmetro. Acredita-se que asforças de compactação variam de 0,2 kN até 22 kN.

EXEMPLO 7

REFQRCADOR DE ENZIMA QUE FORNECE BENEFÍCIO DE LAVAGEMDE GRAMA EM LAVANDERIAS.

Comprimidos de enzima contendo as composições indicadasnas tabelas de 1 -6 são preparados para fornecer um reforçador de enzimaque fornecerá 2-50 ppm de uma enzima única ou uma mistura de enzimasquando adicionados ao ciclo de lavagem. Os comprimidos contêm enzimaspara limpeza de manchas de grama com tais enzimas sendo, por exemplo,proteases, uma mistura de proteases, enzimas que degradam a parede celu-lar de plantas, tais como celulases, hemicelulases, pectinases, e pectato Iia-ses. Resultados do benefício de limpeza para manchas de grama são mos-trados nas Figuras de 1-6 para comprimidos de protease e amilase. Resulta-dos adicionais de benefício de limpeza de manchas de grama são mostradosnas tabelas 7-13, 17, 21-22.

EXEMPLO 8

REFQRCADOR DE ENZIMA OUE FORNECE BENEFÍCIOS DE LIMPEZANA LAVAGEM DE MANCHAS ÓLEO DO CORPO (SEBO).

Comprimidos de enzima contendo as composições dadas nastabelas 1 -6 são preparados para fornecer um reforçador de enzima que for-necerá 2-50 ppm de uma única enzima ou uma mistura de enzimas quandoadicionadas a um ciclo de lavagem. Os comprimidos contêm enzimas paralimpeza de manchas de óleo do corpo (sebo) que algumas vezes são referi-das como manchas encardidas, com tais enzimas sendo, por exemplo, pro-teases ou uma mistura de proteases, lipases, fosfolipases e oxidases. Resul-tados dos benefícios de limpeza para sebo empregando comprimidos deprotease e amilase são mostrados nas figuras 4 até 6 e nas tabelas 7-13, 17,21-22.

EXEMPLO 9

REFQRCADOR DE ENZIMA QUE FORNECE BENEFÍCIO DE LIMPEZA NALAVAGEM DE MANCHAS DE COMIDA.Comprimidos de enzima contendo as composições indicadasnas Tabelas 1-6 são preparados para fornecer um reforçador de enzima quefornecerá 0,1-50 ppm de uma enzima única ou uma mistura de enzimasquando adicionada a um ciclo de lavagem. Os comprimidos conterão enzi-mas para a limpeza de manchas de comida, com tais enzimas sendo, porexemplo, proteases, uma mistura de proteases, amilases, uma mistura deamilases, pectinases, pectato liases, hemicelulases, mananases, Iipases eoxidases. Benefícios de lavagem de manchas de comida usando comprimi-dos de protease e amilase são mostrados nas figuras 1 até 6 e nas tabelas7-13, 15-17 e 21-22.

EXEMPLO 10

REFORÇADOR DE ENZIMA QUE FORNECE BENEFÍCIO DE LIMPEZA NALAVAGEM DE MANCHAS DE SANGUE

Comprimidos de enzima contendo as composições indicadasnas tabelas 1-6 são preparados como reforçadores de enzimas que fornece-rão 0,1 - 50 ppm de uma única enzima ou uma mistura de enzimas quandoadicionada a um ciclo de lavagem. Os comprimidos contêm enzimas paralimpeza de manchas de sangue, tal como proteases, uma mistura de protea-ses, lipases e fosfolipases. Benefícios de limpeza para remoção de manchasde sangue usando comprimidos de enzima de protease e amilase são mos-trados nas figuras 1 até 6 e nas tabelas 7-13, 17, 21 -22.

EXEMPLO 11

REFORÇADOR DE ENZIMA QUE FORNECE O BENEFÍCIO DE LIMPEZAEM COMPOSTOS PARA LAVADORA AUTOMÁTICA DE LOUCAS (ADW)

Comprimidos de enzima contendo as composições dadas nastabelas de 1-6 são preparados para fornecer um reforçador de enzima quefornecerá 2-50 ppm de uma enzima única ou misturas de enzima ou umamisturas de enzimas quando adicionadas a um ciclo de limpeza em lavadorade louças. Os comprimidos contêm proteases, uma mistura de proteases,amilases, uma mistura de amilases, pectinases, pectato liases, hemicelula-ses, mananases, lipases, fosfolipases, e oxidases.

Os comprimidos de enzima usados continham 1,12% p/p de en-zima protease, e 0,6% p/p de enzimas de amilase para uma dosagem totalde enzima de 1,62% p/p. A lavadora de louças usada foi uma máquina MieleG651SC com ciclo de lavagem ajustado a 50° normal. Este ciclo opera auma temperatura de pico de 50°C por 62 minutos. As medições de desem-penho de lavagem foram feitas usando gema de ovo, gema de ovo/leite,carne moída, e manchas de leite de arroz em toalhas de mesa conformedescrito em Industrieverband Korperpflege and Waschmittel e.V (IKW)1 Larls-trasse 21 D-60329 Frankfurt, Alemanha. O benefício de limpeza foi medido(visualmente ou gravimetricamente) em manchas sensíveis a protease (ge-ma de ovo, leite de gema de ovo, carne moída) e manchas sensíveis a ami-lase (leite de arroz). Os resultados são mostrados abaixo nas Tabelas 15 e16 com o valor principal reportado gravimetricamente como uma diferençano peso.

TABELA 15

RESULTADOS DO DESEMPENHO DE LAVAGEM

<table>table see original document page 44</column></row><table><table>table see original document page 45</column></row><table>

Os resultados do estudo de lavagem demonstram que as enzi-mas em altas dosagens, incluindo os comprimidos de enzima da presenteinvenção, aperfeiçoam o desempenho de lavagem quando adicionadas aoscarregamentos de lavagem com detergentes de lavagem para máquina delavar louças automática geral, tal como Calgonit®, SOMAT®, Cascade®.

Os resultados do estudo de lavagem também demonstram queas enzimas em altas dosagens, incluindo os comprimidos de enzima da pre-sente invenção, aperfeiçoam o desempenho de lavagem quando adiciona-das a dois diferentes tipos de detergentes de lavagem de louça automáticacomercialmente disponíveis que já contêm protease e amilase.

EXEMPLO 12

FÓRMULA REFORCADORA DE ENZIMA PARA QUALQUER FÓRMULADETERGENTE LÍQUIDA NÃO CONTENDO BQRO.

Comprimidos de enzima contendo as composições dadas nasTabelas de 1 -6 são preparados para fornecer um reforçador de enzima quefornecerá 0,1 - 50 ppm de uma enzima única ou uma mistura de enzimasquando adicionada a um ciclo de lavagem. Os comprimidos contêm protea-ses, uma mistura de proteases, amilases, uma mistura de amilases, pectina-ses, pectato liases, hemicelulasés, mananases, lipases, fosfolipases e oxi-dases. Benefícios de limpeza são mostrados na Figura 6 e nas Tabelas 11 e18.

EXEMPLO 13

REFORÇADOR DE ENZIMA QUE FORNECE BENEFÍCIO DE CUIDADOSPARA LAVAGEM DE TECIDOS.

Comprimidos de enzima contendo as composições dadas nasTabelas de 1 -6 são preparados para fornecer um reforçador de enzima quefornecerá 0,1 - 50 ppm de uma enzima única ou uma mistura de enzimasquando adicionada a uma lavagem. Os comprimidos contêm enzimas para ocuidado de tecidos, tais como celulases para tecidos contendo algodão, cuti-nases ou esterases (poliesterases) para tecidos contendo poliéster, e prote-ases para lã ou tecidos contendo seda. Benefícios para os cuidados com otecido são conhecidos na técnica e são mostrados, por exemplo, na PatenteU.S. 6 254 645 e em W099/01604, ambas sendo anexadas aqui como refe-rência em sua totalidade para cutinases e esterases (poliesterase). Essaspublicações mostram que cutinases, esterases (poliesterases), e lipases for-necem benefícios para o cuidado dos tecidos, tais como redução na forma-ção de bolinhas, clarificação da cor, e modificação das propriedades da su-perfície do tecido.

Benefícios para os cuidados de tecidos que empregam celulasessão conhecidos na técnica e são mostrados, por exemplo, nas seguintespatentes US: 6 921 655; 6 620 605; 6 767 879; 6 187 740; e 5 520 838 quedescreve benefícios, tais como anti-redepósito de corantes, prevenção debolinhas, e outras clarificações de cor.

EXEMPLO 14

ESTUDO DE LAVAGEM NORTE AMERICANA À TEMPERATURA REDUZIDA:

Estudos de lavagem com temperatura reduzida foram conduzi-dos usando uma lavadora automática de eixo vertical com carregamentopelo topo (Kenmore; Ultra Clean Super 14). A duração da lavagem foi de 15minutos.

Temperaturas de lavagem a "frio" e a "quente" foram de 24°C e38°C respectivamente. Agitação foi ajustada para Heavy Duty Fast/Fast. Adureza da água foi de 150 ppm como CaCO3 (proporção de 3:1, Ca/Mg emágua de osmose reversa). Empregou-se 2,5 kg de tecido de lastros, consis-tindo em tecidos mistos (algodão, algodão-poli, e poliéster). Medições pós-Iavagem foram feitas em amostras que permitiu-se serem secadas ao ar porpelo menos quatro horas.

Dois detergentes foram testados duas vezes a seguir:

Detergente Líquido Purex® (Dial Corp. Scottsdale, AZ), dosadosa 150 g/72L.

Detergente Líquido Ali® (Unilever, Trumbull, CT) dosado a131/72L.

Para cada um dos dois detergentes testados, foi realizado umteste de lavagem sem a adição de enzimas a 37,8°C - "Quente" (controle) ecom 1 ou 10 ppm de protease Purafect adicionada, ou 1 e 10 ppm de PuraS-tar OxAm amilase a temperaturas de 23,9°C - "Frio" . Enzimas foram adicio-nadas como amostras líquidas.

Os resultados são mostrados nas Tabelas 17-20.<table>table see original document page 48</column></row><table><table>table see original document page 49</column></row><table><table>table see original document page 50</column></row><table><table>table see original document page 51</column></row><table>EXEMPLO 15

ESTUDO PE LAVAGEM EUROPÉIA EMPREGANDO TEMPOS DE LAVA-GEM E TEMPERATURAS CONVENCIONAIS

Os comprimidos usados para os testes de lavagem européia fo-ram feitos com a fórmula mostrada na Tabela 3 acima, e incluíram quantida-des de enzima para fornecer 3 ppm de protease Purafect e 2 ppm de OxAmamilase, para uma capacidade de ciclo de lavagem de 18 litros. Empregou-se 54 mg de protease ativa, ou 36 mg de amilase ativa para cada carga delavagem.

Estudos de lavagem européia foram conduzidos empregandouma máquina de lavar de estilo europeu (Miele Novotronic automática deeixo horizontal, modelo W1918). A duração da lavagem foi de 114 minutos ea temperatura de lavagem foi de 40°C. Agitação foi de 1000 rpm. A durezada água foi de 250 ppm como CaCO3 (proporção de 3:1, Ca/Mg em água R.O.). Empregou-se 2,0 kg de tecido de lastro, consistindo em tecidos mistos(algodão, algodão-poli e poliéster). Amostras duplicadas foram escolhidas(ver Tabela) para simular uma carga de sujeira mista. Medições de pós- la-vagem foram feitas em amostras deixadas para secar ao ar por pelo menosquatro horas.

Os detergentes usados testados foram:Lanza Trees™ HDD (Reckitt-Benckiser, Itala S.p.A), dosado em172 g/18 L.

Um teste de lavagem foi feito sem comprimido de enzima (con-trole) e com uma protease e comprimido contendo amilase da presente invenção.

Os resultados são mostrados na Tabela 21.TABELA 21

<table>table see original document page 53</column></row><table>

EXEMPLO 16

ESTUDO DE TEMPO REDUZIDO DE LAVAGEM EUROPÉIA:

Estudos de lavagem européia foram conduzidos usando umamáquina de lavar de estilo europeu (lavadora automática Miele Novotroniccom eixo horizontal). A temperatura de lavagem foi de 40°C. A duração pa-drão de lavagem foi de 114 minutos, indicado por "normal" pela programa-ção da máquina de lavar, e ciclo reduzido foi de 32 minutos, designado de"rápido" pela máquina de lavar. A agitação foi de 1000 rpm. A dureza da á-gua foi suplementada a aproximadamente 250 ppm como CaCO3 (proporçãode 3:1, Ca/Mg em água R.O.). Empregou-se 2,0 kg de tecido de lastro, con-sistindo de tecidos mistos (algodão, algodão-poli e poliéster). Amostras du-plicadas foram escolhidas (ver Tabela) para simular uma carga de sujeiramista. Medições de pós- lavagem foram feitas em amostras deixadas parasecar ao ar por pelo menos quatro horas.

Dois detergentes foram testados:

Lanza Trees® HDD (Reckitt-Benckiser, Itala S.p.A), dosado em172 g/18 L.

Ariel Biological HDD (Procter and Gamble, Cincinatti OH), doadoa 95 g/18L.

Para cada um dos detergentes/temperatura testados foi realiza-do um teste de lavagem sem comprimidos para durações de ciclo de Iava-gem "normal" e "rápido", e com um comprimido de protease/amilase paraduração de ciclo de lavagem "rápido".

Os resultados são mostrados nas Tabelas 22 e 23.<table>table see original document page 55</column></row><table><table>table see original document page 56</column></row><table>EXEMPLO 17

ESTUDO DE LAVAGEM EUROPÉIA USANDO TEMPOS E TEMPERATU-RAS DE LAVAGEM CONVENCIONAIS COM CÁPSULAS

A forma da cápsula dos comprimidos da presente invenção usa-dos para o teste de lavagem européia foram feitos de acordo com a formula-ção da Tabela 24 abaixo, e incluíram quantidades de enzima para fornecer 3ppm de protease Purafect e 2 ppm de OxAm amilase, a um ciclo de lavagemcom capacidade de 18 litros. Ingredientes de cápsula seca foram misturadose depois manualmente preenchidos nas cápsulas de gelatina rígidas, tama-nho 000 (capsulina, Inc., Pompano Beach, FL) 54 mg de protease ativa foiusada, ou 36 mg de amilase ativa foi usada para cada carga de lavagem.

Estudos de lavagem européia foram conduzidos exatamentecomo no Exemplo 15 empregando uma máquina de lavar estilo europeu (Mi-ele Novotronic automática com eixo horizontal, modelo W1918). A duraçãoda lavagem foi de 114 minutos e a temperatura de lavagem foi de 40°C. Aagitação foi a 1000 rpm. A dureza da água foi de 250 ppm como CaCO3(proporção de 3:1, Ca/Mg em água R. O.). Empregou-se 2,0 kg de tecido delastro, consistindo EM tecidos mistos (algodão, algodão-poli e poliéster).Amostras duplicadas foram escolhidas para simular uma carga suja mista.Medições pós lavagem foram feitas em amostras que permitiu-se serem se-cadas ao ar por pelo menos quatro horas.

O detergente usado foi 109 g de IEC + 6 g de TAED + 29 g deperborato,

Um teste de lavagem foi feito sem nenhuma cápsula de enzima(controle) e com uma cápsula contendo protease e amilase da presente in-venção.

Os resultados são mostrados na Tabela 25. Este experimentodemonstra que um formato alternativo de cápsula pode ser empregado.TABELA 24

<table>table see original document page 58</column></row><table>

TABELA 25

<table>table see original document page 58</column></row><table>

EXEMPLO 18

ESTUDOS DE ESTABILIDADE

A estabilidade dos comprimidos de enzima da presente invençãofoi testada usando-se uma enzima de protease na forma ou grânulos adicio-nados aos outros ingredientes do comprimido e comprimidos em comprimi-dos. A formulação dos comprimidos está listada na Tabela 26.TABELA 26

Composição de Comprimidos de Enzima C

<table>table see original document page 59</column></row><table>

Os comprimidos foram então armazenados, desembrulhados,sob condições de teste com estabilidade acelerada de 27°C ou 45°C e 80%de umidade relativa. Comprimidos foram removidos do ambiente de armaze-namento em vários intervalos de tempo, dissolvidos em uma solução tam-pão, e medidos quanto a atividade da enzima protease. Calculou-se a por-centagem da atividade protease remanescente, relativa à atividade doscomprimidos no início do estudo, e colocou-se no gráfico da Figura 10. AFigura 10 ilustra que os comprimidos de enzima têm uma elevada estabili-dade quando armazenados a uma umidade relativa de 80% por mais do que80 dias. A porcentagem da atividade remanescente para os grânulos de en-zima permaneceu em pelo menos 100% acima do período de armazena-mento. O estudo de estabilidade acima foi conduzido empregando-se doisdiferentes comprimidos de controle que incluíram agentes de branqueamen-to e ativadores de branqueamento juntamente com a enzima. A composiçãodos dois comprimidos é mostrada abaixo nas Tabelas 27 e 28.

TABELA 27

Composição de Enzima e componentes de branqueamento Comprimido A

<table>table see original document page 59</column></row><table>TABELA 28

Composição de Enzima e Componentes de Branqueamento Tabela B

<table>table see original document page 60</column></row><table>

A Figura 11 mostra a porcentagem remanescente da atividadede protease de comprimidos com sistemas contendo branqueador, quandoarmazenados sob condições aceleradas descritas acima. A Figura 11 de-monstra que comprimidos de enzima contendo branqueador preparados semestabilizantes de enzima retêm menos do que 100% de atividade enzimáticaseguinte 3 dias de armazenamento com 80% de umidade relativa. Os com-primidos contendo branqueador foram armazenamento apenas a 37°C e80% de umidade relativa e teriam ainda menos percentual de atividade deenzima retida a uma temperatura de armazenamento maior de 45°C.

Claims

1. Comprimido de enzima para fornecer um benefício de limpezacomo um aditivo de dose única para o ciclo de lavagem de uma máquina delavar louças automática ou máquina de lavar louças, o ciclo de lavagem con-tendo um detergente de lavagem de roupas ou de louças; o comprimido deenzima compreendendo uma enzima.

2. Comprimido de enzima de acordo com a reivindicação 1, emque o benefício de limpeza é uma temperatura reduzida de um ciclo de lava-gem, um tempo reduzido de um ciclo de lavagem, ou uma temperatura etempo reduzidos de um ciclo de lavagem.

3. Comprimido de enzima de acordo com a reivindicação 1, coma condição de que o comprimido substancialmente não tem agentes tenso-ativos è agentes branqueadores e o benefício de lavagem é selecionado deuma temperatura reduzida de um ciclo de lavagem, um tempo reduzido deum ciclo de lavagem, desempenho de lavagem aumentado, e suas combina-ções.

4. Comprimido de enzima de acordo com a reivindicação 1,compreendendo ainda um aglutinante ou agente de enchimento, um lubrifi-cante, e um desintegrante.

5. Comprimido de enzima de acordo com a reivindicação 3,compreendendo ainda um aglutinante ou agente de enchimento, um lubrifi-cante e um desintegrante.

6. Comprimido de enzima de acordo com a reivindicação 1, emque a enzima tem uma dose selecionada para fornecer cerca de 0,1 ppm atécerca de 50 ppm de enzima para o ciclo de lavagem da máquina de lavarroupas ou louças automática.

7. Comprimido de enzima de acordo com a reivindicação 3, emque a enzima tem uma dosagem selecionada para fornecer cerca de 0,1ppm até cerca de 50 ppm de enzima para o ciclo de lavagem da máquina delavar roupas ou louças automática.

8. Comprimido de enzima de acordo com a reivindicação 1, con-tendo um diâmetro de cerca de 14 mm até cerca de 36 mm.

9. Comprimido de enzima de acordo com a reivindicação 1, emque a enzima é selecionada de protease, amilase, celulase, lipase, fosfolipa-se, cutinase, oxidase, oxigenase, transferase, reductase, hemicelulase, ma-nanase, esterase, isomerase, pectinase, lactase, peroxidase, liase, lacase, ecombinações das mesmas.

10. Comprimido de enzima de acordo com a reivindicação 2, emque o maior desempenho de lavagem é o valor de cromaticidade igual oumaior da reflectância delta (L*), ou reflectância delta (Y*), ou da cor delta (E*).

11. Comprimido de enzima de acordo com a reivindicação 3, emque o maior desempenho de lavagem é o valor de cromaticidade igual oumaior da reflectância delta (L*), ou reflectância delta (Y*) ou da cor delta (E*).

12. Comprimido de enzima de acordo com a reivindicação 10,em que o valor da cromaticidade igual ou maior da reflectância delta (L*),reflectância delta (Y*), ou cor delta (E*), é pelo menos 0% até 2500% maiordo que os valores da reflectância delta (L*), ou reflectância delta (Y*), ou cordelta (E*) obtidos sem a adição do comprimido de enzima ao ciclo de lavagem.

13. Comprimido de enzima de acordo com a reivindicação 11,em que o maior valor da reflectância delta (L), reflectância delta (Yw)1 ou cordelta (E*) é pelo menos 1% até 2500% maior do que os valores de cromati-cidade da reflectância delta (L*), ou reflectância delta (Y*), ou cor delta (E*)obtidos sem a adição do comprimido de enzima ao ciclo de lavagem.

14. Comprimido de enzima de acordo com a reivindicação 2, emque a diminuição da temperatura de um ciclo de lavagem é uma temperaturado ciclo de lavagem de pelo menos 30%, pelo menos 40% , pelo menos 50%menor do que uma temperatura do ciclo de lavagem convencional de umamáquina de lavar roupas ou louças.

15. Comprimido de enzima de acordo com a reivindicação 14,em que a redução da temperatura é cerca de 20° C menor do que a tempe-ratura do ciclo de lavagem convencional.

16. Comprimido de enzima de acordo com a reivindicação 15,em que a temperatura reduzida é 24°C até 38°C.

17. Comprimido de enzima de acordo com a reivindicação 2, emque a redução do tempo de um ciclo de lavagem é de pelo menos 50%, pelomenos 60%, pelo menos 70% menor do que o tempo de um ciclo de lava-gem convencional de uma lavadora de roupa ou de louças.

18. Comprimido de enzima de acordo com a reivindicação 17,em que a redução do tempo é cerca de 65 minutos até cerca de 105 minutosmenor do que o ciclo de lavagem convencional de uma lavadora de roupasou louça européia.

19. Comprimido de enzima de acordo com a reivindicação 18,em que o tempo reduzido é de 32 minutos.

20. Comprimido de enzima de acordo com a reivindicação 1,contendo uma estabilidade de enzima de pelo menos 80%, pelo menos 90%,pelo menos 100% após armazenamento de pelo menos 3 dias e até pelomenos 80 dias a 45°C e 80% de umidade.

21. Kit de enzima para consumidores, o kit compreendendo pelomenos um comprimido contendo pelo menos uma enzima, o comprimidoincluído em um material de embalagem, este comprimido pelo menos forne-cendo um benefício de limpeza como um aditivo de dose única a um ciclo delavar roupas ou louças automático contendo um detergente de lavagem oude louças convencional.

22. Kit de enzima de acordo com a reivindicação 21, em que obenefício de limpeza é selecionado da temperatura reduzida de um ciclo delavagem, um tempo reduzido de um ciclo de lavagem, desempenho aumen-tado de lavagem e suas combinações.

23. Kit de enzima de acordo com a reivindicação 21, em que pe-lo menos uma enzima é selecionada de protease, amilase, celulase, lipase,fosfolipase, cutinase, oxidase, oxigenase, transferase, reductase, hemicelu-lase, mananase, esterase, isomerase, pectinase, lactase, peroxidase, liase,lacase, e suas combinações.

24. Kit de enzima de acordo com a reivindicação 21, em que pe-lo menos uma enzima tem uma dosagem selecionada para fornecer cercade 0,1 ppm até cerca de 50 ppm de enzima ao ciclo de lavagem.

25. Kit de enzima de acordo com a reivindicação 21, em que pe-lo menos um comprimido tem um diâmetro de cerca de 14 mm até cerca de 36 mm.

26. Kit de enzima de acordo com a reivindicação 21, contendouma pluralidade de comprimidos, cada comprimido embrulhado individual-mente no material de embalagem dissolvível.

27. Kit de enzima de acordo com a reivindicação 21, contendouma pluralidade de comprimidos, cada comprimido embrulhado individual-mente em uma material de embalagem em blister/bolhas.

28. Kit de enzima de acordo com a reivindicação 21, contendouma pluralidade de comprimidos com uma única enzima ou única combina-ção de enzima.

29. Kit de enzima de acordo com a reivindicação 21, contendouma pluralidade de comprimidos com diferentes enzimas ou diferentes com-binações de enzima e uma chave de identificação de função.

30. Kit de enzima de acordo com a reivindicação 29, em que achave de identificação de função identifica pelo menos um comprimido dapluralidade de comprimidos para remoção de manchas em tecidos selecio-nadas de manchas de gordura, manchas de óleo do corpo, manchas de co-mida, e manchas de sangue e combinações dos mesmos.

31. Kit de enzima de acordo com a reivindicação 28, para bene-fícios de cuidado de tecidos, em que a única enzima ou única combinaçãode enzimas é selecionada de celulase, cutinase, esterase, e combinaçõesdos mesmos.

32. Kit de enzima de acordo com a reivindicação 31, em que osbenefícios para os cuidados com o tecido são embolotamento reduzido, cla-rificação de cor, e/ou modificação das propriedades de superfície de um te-cido.

33. Uso do comprimido de enzima como definido na reivindica-ção 1, em aplicações em lavanderia usando uma máquina de lavar roupasautomática e um detergente de lavar louças convencional.

34. Uso de um comprimido de enzima como definido na reivindi-cação 1, em aplicações para lavar louças, usando uma única máquina auto-mática de lavar louças e um detergente de lavar louças convencional.

35. Método para fornecer enzimas a consumidores para reforçaro desempenho de lavagem de um detergente de lavagem de roupas ou delouças convencional em uma lavadora de roupas ou de louças; o métodocompreendendo: a seleção de pelo menos uma enzima para aplicações emdetergentes de lavar pratos ou louças; combinar pelo menos uma enzimacom pelo menos aglutinantes ou agentes de enchimento; fabricação decomprimidos da enzima combinada e aglutinantes ou agentes de enchimen-to; e empacotar os comprimidos para venda a consumidores com instruçõesde uso.

36. Método de acordo com a reivindicação 35, em que pelo me·nos uma enzima está em uma dosagem para fornecer cerca de 0,1 ppm atécerca de 50 ppm a um ciclo de lavagem da máquina de lavar roupas ou lou-ças.

37. Método de acordo com a reivindicação 35, em que pelo me-nos uma enzima é selecionada de protease, amilase, celulase, lipase, fosfo-lipase, cutinase, oxidase, oxigenase, transferase, reductase, hemicelulase,mananase, esterase, isomerase, pectinase, lactase, peroxidase, liase, Iaca-se, e combinações das mesmas.

38. Método de acordo com a reivindicação 35, em que a etapade combinação de pelo menos uma enzima ainda inclui a adição de um Iubri-ficante e um desintegrante.

39. Método de acordo com a reivindicação 35, em que a etapade fabricação ainda inclui a fabricação de comprimidos que têm um diâmetrode cerca de 14 mm até cerca de 36 mm.

40. Método para fornecer um benefício de limpeza a um ciclo delavagem em aplicações em máquinas de lavar roupa e louças, o métodocompreendendo: a seleção, em uma máquina de lavar roupas ou louças, deuma temperatura reduzida e/ou tempo reduzido para um ciclo de lavagem;adição de um composto de lavagem de roupas ou de louças e um comprimi-do de enzima ao ciclo de lavagem selecionado.

41. Aditivo de comprimido de enzima para o ciclo de lavagem deuma lavadora de roupas ou louças automática, o ciclo de lavagem contendoum detergente de lavagem de roupas ou louças; o comprimido de enzimacontendo um aditivo de dose única compreendendo uma enzima, com acondição de que o comprimido seja substancialmente livre de tensoativos eagentes de branqueamento; o comprimido de enzima permitindo uma redu-ção de tempo de um ciclo de lavagem européia de 50% e/ou redução datemperatura do ciclo de lavagem de pelo menos 30%.