BR112013015472B1

BR112013015472B1 - Método para neutralizar o mau odor de amônia

Info

Publication number: BR112013015472B1
Application number: BR112013015472-1A
Authority: BR
Inventors: Jeannine Delwiche; Nicholas O'Leary; Anthony Reichert
Original assignee: Firmenich Sa
Priority date: 2010-12-23
Filing date: 2011-12-20
Publication date: 2019-06-11
Also published as: EP3443988A1; WO2012084916A1; US9320821B2; EP3443988B1; US20130287721A1; EP2654809A1; BR112013015472A2; ES2730949T3; EP2654809B1

Abstract

método para neutralizar o mau odor de amônia invenção refere-se a um método para neutralizar o mau odor de amônia, que compreende a identificação de mpps capazes de elevar o limiar de lateralização da amônia e utilização de tais ingredientes em um perfume aplicado a superfícies ou a espaços expostos a amônia ou em produtos de consumo de base compreendendo amônia.

Description

MÉTODO PARA NEUTRALIZAR O MAU ODOR DE AMÔNIA

Campo técnico (001) A presente invenção refere-se a um método para neutralizar o mau odor de amônia, que compreende a identificação de MPPs capazes de elevar o limiar de lateralização da amônia e a utilização de tais ingredientes em um perfume aplicado a superfícies ou a espaços expostos a amônia ou em produtos de consumo de base compreendendo amônia.

Estado da técnica (002) Esforços constantes de pesquisas são dedicados à neutralização de maus odores. Por exemplo, métodos conhecidos neutralizam maus odores fazendo reagir os compostos responsáveis pelo mau odor com outros produtos químicos, de modo a convertê-los em substâncias inodoras ou menos fétidas e, assim, reduzir a sua percepção. Outros métodos utilizam substâncias capazes de cobrir o mau odor, de um ponto de vista olfativo.

(003) No entanto, não é conhecido nenhum método para neutralizar o mau odor e, em particular, o mau odor de amônia, caracterizado por o mau odor ser reduzido por afetar o limiar de lateralização de tal mau odor.

(004) Vários documentos do estado da técnica divulgam métodos para avaliar o limiar de lateralização de maus odores, como o da amônia. Por exemplo, Smeets, M.A.M., Bulsing P.J., Van Rooden, S., Steinmann, R., De Ru J.A., Ogink N.W.M., Van Thriel, C., Dalton, P.H.; O Chem. Senses 32 (2007) pp. 11 a 20, refere-se à determinação do limiar de lateralização de amônia. No entanto, esse documento é completamente omisso no que diz respeito à neutralização do mau odor da amônia. As mesmas observações se aplicam a Monsé C., Broding, H.C., Hoffmeyer, F., Jettkant, B., Berresheim, H., Brüning, T., Bünger, J., Sucker K., Chem. Senses 35 (2010), pp. 523 a 530.

Descrição da invenção (005) A presente invenção proporciona um método para redução do mau odor de amônia, reduzindo a sua potência quimestésica. A chemesthesis surge quando compostos químicos ativam os receptores, logo abaixo do epitélio, que mediam a dor, o toque e a percepção térmica. Um composto odorífero possuindo propriedades quimestésicas, tais como, por exemplo, a amônia, pode ser percebido por uma ou ambas as narinas. Este fenômeno é chamado de

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2/24 lateralização. O limiar de lateralização é definido como a concentração odorante mais baixa que ativa a chemesthesis por uma quantidade perceptualmente perceptível. A potência quimestésica de odorantes pode ser quantificada por estes limiares de lateralização (daqui em diante designados como LL). Quanto menor o LL, mais potente quimestéticamente o odorante é. A invenção é definida pelas suas reivindicações anexas. Qualquer informação fora do escopo das reivindicações é somente para explicação.

(006) Na etapa a), solicita-se que os avaliadores avaliem apenas o LL da amônia. Posteriormente, solicita-lhes que avaliem o LL da amônia quando combinado com uma MPP. Isso pode ser feito usando qualquer método adequado.

(007) De preferência, na primeira fase da avaliação, apresentam-se aos avaliadores pares de frascos de vidro, equipados com bicos nasais, um destes frascos contendo amônia. Cada frasco é colocado em uma narina, utilizando-se o bico nasal. Em cada par, a amônia está presente em diferentes concentrações. Os avaliadores são convidados a identificar, em cada par, qual frasco contém amônia. A menor concentração em que o frasco contendo amônia pode ser identificado corretamente indica o limiar de lateralização da amônia. Na segunda fase da avaliação, o limiar de lateralização de amônia é avaliado quando é combinado com uma MPP, utilizando-se o mesmo método. Um método adequado para avaliar o LL da amônia e de amônia combinada a uma MPP é exposto mais detalhadamente nos exemplos a seguir.

(008) Como MPPs, pretende-se aqui qualquer composto que é de uso corrente na indústria de perfumaria, ou seja, um composto que é utilizado como ingrediente ativo em composições perfumantes ou em produtos aromáticos, a fim de conferir um efeito hedônico ao ambiente. Em outras palavras, tal composto, para ser considerado como sendo uma MPP, deve ser reconhecida por um perito na arte da perfumaria como sendo capaz de transmitir ou modificar de um modo positivo ou agradável o odor de uma composição ou de um produto, e não apenas como tendo um odor. Além disso, esta definição também pretende incluir compostos que não têm necessariamente um odor, mas são capazes de modular o odor de uma composição perfumante ou de um produto perfumado /

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3/24 aromatizante e, consequentemente, de modificar a percepção de um usuário do cheiro de tal composição ou produto.

(009) A natureza e tipo dessas MPPs não justifica uma descrição mais detalhada aqui, a qual, em qualquer caso, não seria exaustiva, o perito na arte sendo capaz de selecioná-las com base em seu conhecimento geral, no uso ou na aplicação desejada e no efeito das propriedades organolépticas. Em termos gerais, essas MPPs pertencem a classes químicas tão variadas como alcoóis, aldeídos, cetonas, ésteres, éteres, acetatos, nitrilos, hidrocarbonetos de terpeno, compostos heterocíclicos de nitrogênio ou de enxofre e óleos essenciais. As referidas MPPs podem ser de origem natural ou sintética. Muitas dessas MPPs são, em todo caso, listadas nos textos de referência, como o livro de S. Arctander, Perfume and Flavor Chemicals, 1969, Montclair, Nova Jérsei, EUA, ou suas versões mais recentes, ou em outras obras de natureza similar, bem como na abundante literatura de patentes, no campo da perfumaria. Entende-se também que as referidas MPPs podem também ser compostos conhecidos por liberar, de maneira controlada, vários tipos de compostos perfumantes.

(010) Num aspecto preferido da invenção, o painel de avaliação é realizado com pelo menos três avaliadores.

(011) Uma vez que o LL da amônia é determinado, tanto isoladamente como em combinação com uma MPP, ambos os LLs podem ser comparados. Com base nesta comparação, as MPPs capazes de elevar o LL da amônia podem ser identificadas, conforme requerido na etapa b) do presente método. Quando o LL da amônia combinado com a MPP for mais elevado que o LL apenas da amônia, então a MPP é identificada como sendo capaz de elevar o LL da amônia. Tais MPPs (daqui em diante designada como MPPs de elevação) tem um efeito positivo na redução do mau odor de amônia.

(012) Num aspecto preferido da invenção, uma MPP é identificada como uma MPP de elevação quando tal MPP é identificada como capaz de elevar o LL da amônia em pelo menos 20%, conforme avaliado por pelo menos 60% dos avaliadores que participaram na avaliação da etapa a). Mais preferencialmente, a MPP é identificada como capaz de elevar o LL da amônia em pelo menos 20%, conforme avaliado por todos os avaliadores que participaram de tal avaliação.

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4/24 (013) Noutro aspecto preferido da invenção, as MPPs são identificadas como MPPs de elevação desde que elas pelo menos tenham dobrado o LL da amônia por pelo menos 60% dos avaliadores, mais preferencialmente por todos os avaliadores que participaram na avaliação do painel da etapa a).

(014) Exemplos de MPPs que satisfazem quaisquer desses critérios, podem ser encontradas nos exemplos a seguir. Em particular, exemplos de MPPs identificadas como sendo MPPs de elevação incluem butirato de isopropilmetil, safranal, citronelol, linalol, acetato de butila, alfa-bisabolol, carvona, Exaltolide^®(pentadecanolida, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça), Fructalate® (1,4dicarboxilato de ciclo-hexano de dietila, origem: Firmenich S.A, Genebra, Suíça), Koumalactone® ((3aRS, 6SR, 7aSR)-per-hidro-3,6-dimetil-benzo[B]furan-2-ona, origem: Firmenich S.A, Genebra, Suíça), benzoato de metila, dihidroestragola, heptanoato de alila e hidroxicitronelal, entre os quais o butirato de isopropilmetil, safranal, citronelol, acetato de butila, alfa-bisabolol, carvona, Exaltolide^®(pentadecanolida, origem: Firmenich S.A, Genebra, Suíça), Fructalate® (1,4dicarboxilato de ciclo-hexano de dietila, origem: Firmenich S.A, Genebra, Suíça), Koumalactone^® ((3aRS, 6SR, 7aSR)-per-hidro-3,6-dimetil-benzo[B]furan-2-ona, origem: Firmenich S.A, Genebra, Suíça), benzoato de metila e heptanoato de alila são principalmente preferidos.

(015) Na etapa c), as MPPs identificadas como MPPs de elevação, como descrito anteriormente, em qualquer aspecto da etapa b), são combinadas para criar um perfume. As MPPs de elevação são combinadas entre si e, facultativamente, com outras MPPs, o que não provou aumentar as MPPs, desde que pelo menos 50% em peso, em relação ao peso total do perfume, consista em aumentar a MPP. Num aspecto preferido da invenção, o perfume compreende, pelo menos 60% em peso, de preferência, pelo menos 70% em peso, mais preferencialmente, pelo menos 80% em peso e, mais preferencialmente, pelo menos 90% em peso, em relação ao peso total do perfume, de MPPs de elevação. Mais preferencialmente, elas consistem, inteiramente, em MPPs de elevação.

(016) Em um aspecto ainda mais preferido do invento, é desejável limitar a quantidade de ingredientes capazes de diminuir o LL da amônia no perfume, ou mesmo evitar completamente tais MPPs. Portanto, num aspecto preferido da

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5/24 invenção, o método compreende, ainda, a etapa de identificar as MPPs que baixam o LL da amônia em pelo menos 20%, conforme avaliado por, pelo menos, 60% dos avaliadores que participaram na avaliação da etapa a) (doravante denominados MPPs de redução). Em qualquer aspecto da invenção, o perfume criado na etapa c) compreenda, no máximo, 20% em peso, de preferência, no máximo, 10% em peso, mais preferencialmente, no máximo, 5% em peso, em relação ao peso total do perfume MPPs de redução. Mais preferencialmente, é livre de MPPs de redução.

(017) A maioria dos perfumes preferidos criados na etapa c) compreendem, pelo menos, 40%, preferencialmente, pelo menos, 50%, mais preferencialmente, pelo menos, 60%, ainda mais preferencialmente, 70% de MPPs de elevação. Mais preferencialmente, o perfume é constituído por MPPs de elevação. Numa outra concretização preferida, o perfume compreende, no máximo, 10%, de preferência, no máximo, 5% de MPPs de redução. Mais preferencialmente, eles compreendem, pelo menos, 70% de MPPs de elevação e, no máximo, 5% de MPPs de redução. Tais perfumes são um outro objeto da presente invenção. As MPPs de redução e as MPPs de elevação são como definidas no método da invenção.

(018) Quando o perfume não consiste apenas em MPPs de elevação, o restante da composição pode conter MPPs para as quais a influência sobre o LL da amônia não foi avaliada ou MPPs que foram avaliadas de acordo com qualquer aspecto específico da etapa a), como não sendo nem MPPs de elevação, nem MPPs de redução. Num aspecto preferido do invento, o restante da composição é selecionado a partir desta última, de modo a utilizar apenas MPPs que foram avaliadas pela sua influência sobre o LL da amônia.

(019) Na etapa d), o perfume, dessa forma criado, pôde ser incorporado em qualquer tipo de produtos de consumo compreendendo amônia. Isto é, por exemplo, particularmente útil em produtos para o cuidado dos cabelos, tais como colorações para os cabelos em forma líquida e em creme, mousse para o cabelo, tônico capilar, incluindo condicionadores de cabelo e do couro cabeludo e outras preparações capilares, incluindo soluções de ondas de calor e produtos de cuidados da casa, como limpadores de vidros e de janelas, limpadores de superfícies rígidas, lustradores líquido para o assoalho, pré-removedores e

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6/24 removedores de manchas para roupas. O perfume também pode ser usado em tintas à base de água para interiores e exteriores, e bases de tingimento, bem como em bases à base de água para interiores e exteriores e seladores. Também pode ser utilizada em produtos caracterizados por a amônia ser gerada in situ, em particular quando a amônia é liberada pela decomposição de ureia contida na urina. Tais produtos incluem liteiras (areias sanitárias) para animais, como liteiras convencionais sem aglutinação, liteiras por aglutinação, liteiras biodegradáveis e liteiras em sílica-gel, fraldas e produtos para incontinência de adultos.

(020) O perfume também pode ser aplicado a qualquer superfície sobre a qual a amônia é depositada ou é susceptível de ser depositada, tais como cabelos, janelas ou azulejos tratados com um produto contendo amônia. O perfume pode ser aplicado à superfície em conjunto com outros componentes, tais como agentes de limpeza.

(021) O perfume também pode ser aplicado no ar em torno de uma superfície, caracterizado por a amônia ser aplicada ou ser susceptível de ser aplicada. Em tal caso, o perfume é aplicado utilizando-se qualquer dispositivo adequado para a difusão do perfume no ar, tais como um borrifador ou um purificador de ar de qualquer tipo.

(022) A quantidade de perfume criado na etapa c), que é aplicado a um produto de consumo, varia dependendo do tipo de produto. É tipicamente aplicado a um produto de consumo de base numa quantidade entre 0,02 e 5%, em peso. Nos produtos para cuidado dos cabelos, tais como, por exemplo, colorações para os cabelos, é de preferência aplicado numa quantidade compreendida entre 0,1 e 1,5%, em peso, mais preferencialmente, entre 0,3 e 0,75%, em peso. Em produtos de limpeza de vidro e janela, o perfume é, de preferência, aplicado numa quantidade compreendida entre 0,05 e 0,15%, em peso, e em outros produtos de limpeza de superfícies rígidas é, de preferência, aplicado numa quantidade compreendida entre 0,2 e 0,7%, em peso. Em produtos sólidos, onde a amônia é gerada in situ, como por exemplo, areia para animais de estimação, o perfume é, de preferência, aplicado numa quantidade compreendida entre 0,02 e 0,5%, em peso, mais preferencialmente, entre 0,05 e 0,1%, em peso. Esses

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7/24 percentuais são todos definidos em relação ao peso total dos produtos de consumo de base.

(023) No caso caracterizado por o perfume ser aplicado a um produto de consumo de base sólido, caracterizado por amônia ser gerada in situ, por meio de depósito de urina, o perfume pode ser vantajosamente encapsulado em cápsulas solúveis em água ou umidade, que liberam o perfume na presença de água ou umidade. De preferência, é encapsulada em cápsulas à base de amidos modificados. Tais cápsulas são bem conhecidas do perito na arte. Exemplos dessas cápsulas são descritas no documento WO 03/043728. O perfume é, de preferência, constituído em tais cápsulas, numa quantidade entre 30 e 50%, em peso, com base no peso total das cápsulas.

Descrição dos desenhos (024) A Figura 1 representa os resultados de uma avaliação sensorial da neutralização do mau odor de amônia, pelo método da invenção, conforme realizado no Exemplo 1. A neutralização do mau odor de amônia utilizando o método do invento (tanque 2) é comparado à neutralização por perfumes usados em métodos convencionais (tanques 1 e 3). Também foi avaliado o mau cheiro de amônia (Tanque 4). A intensidade de cada perfume utilizado na comparação também está representada (tanques 5, 6 e 7).

Exemplos (025) Método, de acordo com a invenção

a) Avaliação do LL da amônia apenas e de amônia combinada a MPPs. Preparação do estímulo da amônia (026) Foi preparado um intervalo de teste para estímulo de amônia. Para assegurar um nível estável de amônia em cada estímulo, o espaço superior de amônia foi estabilizado combinando-se concentrações apropriadas de NH4Cl, NaOH e H2O, em vez de simplesmente adicionar-se amônia diretamente a um solvente. Diferentes concentrações de amônia foram utilizadas para criar um intervalo de teste, utilizando-se a quantidade apropriada de cada composto (ver Tabela 1).

Tabela 1: Concentrações para estímulo de amônia

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Nível de estímulo	NH4CI (ppm)	NaOH (ppm)	Vapor de NH3 (ppm)
1	3.390,00	2.560,00	342,00
2	1.360,00	1.030,00	109,00
3	678,00	1.030,00	34,70
4	339,00	513,00	11,10
5	136,00	205,00	3,53
6	67,80	103,00	1,12
7	33,90	51,30	0,36
8	13,60	20,50	0,11
9	6,78	10,25	0,04

* Conforme calculado por Smeets, Bulsing P.J., Van Rooden, S.,

Steinmann, R., De Ru J.A., Ogink N.W.M., Van Thriel, C., Dalton, P.H.; O Chem. Senses 32 (2007) pp. 11 a 20.

(027) Preparação para os estímulos das MPPs (028) Um estímulo também foi preparado para cada MPP que se destina a ser combinada aos estímulos para amônia. À medida que as MPPs diferem na sua potência e para garantir que cada estímulo de MPPs tivessem aproximadamente a mesma potência, uma curva abreviada dose-resposta foi construída para cada MPP por ter quatro avaliadores a avaliar a intensidade de cinco níveis de concentração da MPP dissolvida em propilenoglicol, em duplicado. As avaliações foram feitas em relação à referência de 170 ppm de heptanoato de alila em propilenoglicol, cuja intensidade foi definida como 0. Com base nos valores médios, uma combinação aproximada de intensidades foi feita para cada MPP, utilizando um dos seguintes critérios. Se um dos níveis de concentração testados, em média, igual ou próximo de zero, este nível de concentração foi selecionado. Se a classificação criada qualquer tipo de curva razoável, a equação da curva foi determinada e definida como 0 para chegar ao nível de avaliação de MPPs. Se vários níveis de concentração estivessem igualmente distantes do nível de combinação, então o desvio padrão entre os indivíduos era

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9/24 considerado, assim como as respostas individuais. Em geral, o nível de MPPs foi selecionado para ser, em média, perto de 0, com baixa variabilidade, com dois avaliadores dizendo que o nível foi um pouco alto demais e outros dois avaliadores dizendo que o nível estava um pouco baixo demais. As MPPs para a qual foi preparado um estímulo estão listadas na Tabela 2 abaixo, em conjunto com a concentração das MPPs no estímulo.

Tabela 2: Composição dos estímulos de MPPs

MPPs	Concentração (ppm)	MPPs	Concentração (ppm)
Butirato de isopropilmetil	90	Florol® ⁶⁾	32.750
Safranal	140	Aladinate® ⁷⁾	520
Citronelol	2.500	Z-3-hexeno-1 -ol	300
Acetato de butila	470	Heliotropine® ⁸⁾	1.000
Alfa-bisabolol	25.000	Lilyflore® ⁹⁾	1.000
Carvona	3.600	Hedione® ¹⁰⁾	2.500
Exaltolide® ¹⁾	100	Cetalox® ¹¹⁾	700
Fructalate® ²⁾	2.800	Delta damascone ¹⁴⁾	5.000
Koumalactone® ³⁾	1.000	Agrudienes	25
Benzoato de metila	200	Cedrenol	2.500
Heptanoato de alila	170	Salicilato de hexila	100
Linalol	230	Iralia® ¹²⁾	100
Hidroxicitronelal	340	Applinate® ¹³⁾	60
Dihidroestragola	30	Aphermate	1.000
Paradisone® ⁴⁾	156	Geraniol	1.500
Lilial® ⁵⁾	500	Creosol H	10

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1) Pentadecanolida, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

2) 1,4-dietil ciclo hexano dicarboxilato, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

3) (3aRS, 6SR, 7aSR)-per-hidro-3,6-dimetil-benzo[B]furan-2-ona, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

4) (+)-Metil (1R)-cis-3-oxo-2-pentil-1-ciclopentano acetato, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

5) 3-(4-Terc-butilfenil)-2-metil-propanal, origem: Givaudan S.A., Vernier, Suíça

6) Tetra-hidro-2-isobutil-4-metil-4(2H)-piranol, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

7) (Z)-3-metil-2-hexenil acetato, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

8) 1,3-Benzodioxola-5-carbaldehido, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

9) 2,5-Dimetil-2-indanmetanol, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

10) Di-hidrojasmonato de metila, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

11) Dodecahidro-3a,6,6,9a-tetrametil-nafto[2,1-b]furano, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

12) Mistura de isômeros de metilionona, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

13) 2-metil-pentanoato de etila, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

14) Origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça.

(029) Seleção dos avaliadores (030) Os voluntários foram selecionados por sua capacidade de lateralizar estímulos de amônia. Para o rastreamento, o experimentador media o limiar de lateralização do participante para amônia utilizando um procedimento de duas alternativas por escolha induzida descendente modificada, empregando uma regra de quatro interno, dois inferiores, um superior, com um critério de inversão cinco, conforme descrito abaixo. Em cada tentativa, apresentou-se aos voluntários um par de frascos de vidro com bicos nasais feitos sob medida e limpos. Um frasco continha amônia a um nível particular, selecionado a partir da Tabela 1, e o outro frasco continha apenas água. Cada frasco foi aplicado a uma narina usando o bico nasal. Os voluntários foram convidados a identificar qual frasco de cada par continha amônia.

(031) Se o estímulo de amônia fosse corretamente identificado em quatro ensaios consecutivos, a concentração era reduzida em um nível da Tabela 1 no próximo ensaio. Se fosse dada uma resposta incorreta, a concentração era

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11/24 aumentada em um nível da Tabela 1. A localização (narina esquerda ou direita) do estímulo foi randomizada durante as avaliações. O teste continuou até a ocorrência de um dos seguintes itens:

1) Atingiu-se cinco inversões (decisão correta seguida de uma decisão incorreta ou vice-versa);

2) O voluntário deu uma resposta correta duas vezes seguidas no nível mais baixo da Tabela 1, ou

3) O voluntário deu uma resposta incorreta no nível mais alto da Tabela 1. (032) Na primeira hipótese, os valores do limiar foram então calculados pela média das últimas quatro inversões. Na segunda hipótese, o LL foi o nível mais baixo. Na terceira circunstância, o LL não pôde ser calculado. Os voluntários foram considerados habilitados a participar do painel de avaliação se o LL pudesse ser calculado (Hipótese 1).

(033) Painel de avaliação do LL da amônia isoladamente e em combinação com a MPP.

(034) Determinou-se o LL da amônia tanto sozinho como em combinação com diversas MPPs. Foi utilizado o modelo de medidas repetidas, de tal forma que o LL, com e sem a adição de uma MPP, foram ambos medidos ao mesmo tempo em uma pessoa utilizando apresentações de estímulos entrelaçadas. O LL para cada MPP foi medido por 2 a 3 avaliadores, o terceiro avaliador sendo incluído se os resultados dos primeiros dois avaliadores discordassem.

(035) Em uma primeira rodada de avaliação, dois avaliadores qualificados foram envolvidos em um painel de avaliação do LL da amônia em duas condições diferentes. Para ambas as condições, era apresentada aos avaliadores um par de amostras. Cada amostra estava sob a forma de um sistema de dois frascos atrelados, pelo qual dois frascos eram interligados por meio de tubagem a um único bico nasal.

(036) Na primeira condição (cond. I), na primeira amostra, um frasco do sistema continha um estímulo de amônia de um nível selecionado a partir da Tabela 1, e o outro frasco continha apenas propilenoglicol. Na segunda amostra, um frasco continha apenas água e o outro apenas propilenoglicol.

(037) Na segunda condição (cond. II), na primeira amostra, um frasco do sistema continha um estímulo de amônia de um nível selecionado a partir da

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Tabela 1, e o outro frasco continha um dos estímulos de MPPs da Tabela 2. Na segunda amostra, um frasco continha apenas água e o outro apenas propilenoglicol. Esta condição foi avaliada para cada estímulo de MPP da Tabela

2.

(038) Os avaliadores foram convidados a identificar qual amostra em cada par continha amônia. Os LLs para cada condição foram coletados simultaneamente, alternando entre as duas condições em um padrão abba baab. Para a avaliação foi utilizado um procedimento de duas alternativas escolha induzida descendente modificada empregando uma regra dois inferiores, um superior, conforme descrito abaixo. A fim de minimizar o acúmulo de amônia no epitélio nasal, o número máximo de apresentações de estímulo foi limitado a 25. Assim, foi utilizado um procedimento três internos, com critério de três reversões. Se ambos os LLs não foram coletados em 25 ou menos apresentações, a sessão foi repetida até que essa limitação fosse cumprida, normalmente começando em um nível um pouco mais elevado de amônia do que na sessão anterior.

(039) Foram aplicados três critérios para a determinação do LL da amônia na fase de seleção de avaliadores, exceto na primeira circunstância, caracterizado por três reversões foram suficientes.

(040) O LL amônia em ambas as condições foi então comparado. Nos casos caracterizados por ambos os avaliadores não concordaram sobre o efeito de uma MPP específica sobre o LL da amônia (ou seja, quando um avaliador avaliou que o LL da amônia foi menor para amônia apenas do que para amônia em combinação com uma MPP específica, enquanto que o outro avaliador considerou em contrário) ou quando um avaliador encontrou o mesmo LL em ambas as condições, a avaliação do LL em ambas as condições foi realizada novamente com um terceiro avaliador qualificado, utilizando exatamente o mesmo procedimento.

(041) Os resultados da avaliação efetuada estão resumidos na Tabela 3 abaixo. Tabela 3: Os resultados da avaliação do painel do LL da amônia isoladamente e em combinação com uma MPP

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MMP	LL da amônia (ppm)
Avaliador 1	Avaliador 2	Avaliador 3
Cond. I	Cond. II	%Δ	Cond. I	Cond. II	%Δ	Cond. I	Cond. II	%Δ
Butirato de isopropilmetil	0,2	188,4 0	81.80 9	56,3	188,3	235
Safranal	19,1	22,9	20	6,9E- 05	2,2E- 03	3088
Citronelol	2,0	60,0	2.978	188,3 0	225,5	20
Acetato de butila	2,3	7,3	213	19,1	225,5	1079
Alfa-bisabolol	2,3	7,3	213	22,9	172,7	655
Carvona	6,1	19,1	214	71,9	225,5	214
Exaltolide®¹⁾	2,0	6,1	213	22,9	71,9	214
Fructalate®²⁾	19,1	56,3	194	60	188,3	214
Koumalactone® ³⁾	7,3	19,1	162	22,9	71,9	214
Benzoato de metila	2,3	7,3	213	22,9	60	162
Heptanoato de alila	56,3	71,9	28	188,3	225,5	20
Linalol	7,3	188,3	2.480	22,9	22,9	0	17,9	56,3	214
Hidroxicitronelal	60,0	71,9	20	71,9	56,1	-22	19,1	22,9	20
Dihidroestragola	19,1	7,3	-62	56,3	71,9	28	7,3	22,9	214
Paradisone®⁴⁾	22,9	22,9	0	71,7	225,5	214	22,9	6,1	-73
Lilial®⁵)	5,7	22,90	300	188,3	7,3	-96	19,1	19,1	0
Florol® ⁶⁾	22,9	56,3	146	19,1	7,3	-62	22,9	22,9	0
Aladinate® ⁷⁾	22,9	19,1	-16	71,9	71,9	0
Z-3-hexeno-1 -ol	7,3	2,3	-68	225,5	225,5	0	7,3	56,3	671
Heliotropine®⁸⁾	2,0	7,3	274	172,7	22,9	-87	60,0	2,3	-96

Petição 870190028286, de 25/03/2019, pág. 17/30

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Lilyflore® ⁹⁾	22,9	60,0	162	188,3	176,5	-6	45,8	7,3	-84
Hedione®¹⁰⁾	6,1	7,5	23	225,5	22,9	-90	19,1	6,1	-68
Cetalox®¹¹⁾	22,9	2,3	-90	7,3	225,5	2.988	7,3	2,3	-68
Delta damascone ¹⁴⁾	22,9	7,3	-68	71,9	225,5	214	176,5	7,3	-96
Agrudienes	19,1	1,8	-90	60,0	188,3	214	22,9	19,1	-16
Cedrenol	7,3	2,3	-68	22,9	60	162	56,3	2,3	-96
Salicilato de hexila	22,9	7,3	-68	71,9	188,3	162	19,1	7,3	-62
Iralia®¹²⁾	17,9	7,3	-59	71,9	60,0	-16
Applinate®¹³⁾	6,1	2,3	-62	71,9	55,1	-23
Aphermate	19,1	6,1	-68	176,5	71,9	-59
Geraniol	19,1	6,1	-68	225,5	60,0	-73
Creosol H	56,3	17,9	-68	71,9	7,3	-90

1) Pentadecanolida, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

4) (+)-Metil (1R)-cis-3-oxo-2-pentil-1-ciclopentano acetato, origem: Firmenich

S.A., Genebra, Suíça

7) (Z)-3-metil-2-hexenil acetato, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

8) 1,3-Benzodioxola-5-carbaldehido, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

9) 2,5-Dimetil-2-indanmetanol, origem: Firmenich SA., Genebra, Suíça

10) Di-hidrojasmonato de metila, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

12) Mistura de isômeros de metilionona, origem: Firmenich SA., Genebra, Suíça

13) 2-metil-pentanoato de etila, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

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14) Origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça.

(042) Utilizando-se o mesmo método, como descrito acima, os resultados da Tabela 4 foram também obtidos.

Tabela 4: Resultados da avaliação do LL da amônia isoladamente e em combinação com uma MPP

MPPs	Avaliador 1	Avaliador 2	Avaliador 3
Cond . I	Cond . II	%Δ	Cond . I	Cond . II	%Δ	Cond . I	Cond . II	%Δ
(+)-(3S, 3AS, 6R, 7AR)-per-hidro-3,6dimetil-benzo[B]furan2-ona ¹⁾	2,0	19,6	885	0,1	3,5	4.929	0,6	11,1	1.682
Romascone® ²⁾	0,6	11,1	1.685	1,1	2,0	77	0,4	6,3	1.686
Etil (2E)-2,4,7decatrienoato ³⁾	0,4	1,1	223	0,4	2,0	469	0,1	2,0	2.743
Beta dorinone® ⁴⁾	3,5	11,1	214	2,0	19,6	885	0,1	2,0	1.558
2-ciclohexiletilacetato	0,2	2,0	848	0,2	1,1	465	0,1	1,1	842
Helvetolide® ⁵⁾	2,0	11,1	454	0,4	2,0	426	0,2	2,0	895
Gamma damascone ⁶⁾	2,0	6,3	214	2,0	19,6	885	2,0	11,1	456
5-etil-2-nonanol	2,0	19,6	885	1,1	6,2	452	2,0	6,3	214
Etil 3-metil-2oxopentanoato ⁷⁾	0,1	0,6	417	0,1	0,6	786	0,2	0,6	210
2-metil-4-(2,2,3trimetil-3-ciclopenten1-il)-4-penten-1-ol ⁸⁾	1,1	3,5	212	1,1	3,5	212	0,2	2,0	852
Mayol® ⁹⁾	0,1	0,6	800	1,1	3,5	212	1,1	3,5	212
Etil 2,6,6-trimetil-1,3ciclohexadieno-1carboxilato ¹⁰⁾	0,1	0,6	786	0,2	0,6	215	0,1	0,2	200

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Floralozone ¹¹⁾	0,2	2,0	895	2,0	6,3	214	2,0	3,5	77
7-propil-2H-4H-1,5- benzodiozepina-3-ona 12)	2,0	11,1	456	1,1	6,3	453	1,1	3,5	212
2-etil-4,4-dimetil-1- ciclohexanona ¹³⁾	1,1	3,5	212	0,4	2,0	471	0,6	2,0	217
Ciclogalbanato ¹⁴⁾	0,6	2,0	216	1,1	6,3	453	1,1	3,5	212
Muscenona ^{TM 15)}	2,0	11,1	454	6,2	11,1	77	3,5	11,1	214
(+)-(1S,2S,3S)-2,6,6trimetilbiciclo[3.1.1]heptano3-spiro-2'-ciclohexen4'-ona ¹⁶⁾	0,2	0,4	75	0,1	0,6	417	0,2	0,6	215
Sclareolate® ¹⁷⁾	0,2	1,1	465	0,4	1,1	223	0,6	0,6	-2
Cis-2-pentil-1ciclopentanol ¹⁸⁾	0,6	2,0	216	0,2	0,4	90	1,1	3,5	212
Etil 2-metilbutanoato	6,2	19,6	214	3,5	11,1	213	6,2	11,1	77
3,7-Dimetil-1-octanol	2,0	6,3	214	2,0	3,5	77	2,0	3,5	77
Myrrhone® ¹⁹⁾	6,3	11,1	77	1,1	3,5	212	2,0	3,5	77

1) Origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça;

2) 2,2-dimetil-6-metileno-1-ciclohexanocarboxilato, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça;

3) Origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça;

4) 1 (2,6,6-trimetil-1-ciclo-hexen-1-il)-2-buten-1-ona, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

5) (+)-(1S, 1'R)-2-[1-(3',3'-dimetil-1'-ciclo-hexil)-etoxi]-2-metil propanoato, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

6) (+ -)-(E)-1-(2,2-dimetil-6-metileno-1-ciclo-hexil)-2-buten-1-ona, origem: Firmenich, Genebra, Suiça

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7) Origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça;

8) Origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça;

9) cis-7-P-mentanol, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

10) Origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça;

11) Mistura de 3-(4-etilfenil)-2,2-dimetilpropanal e 3(2-etilfenil)-2,2- dimetilpropanal, origem: International Flavors and Fragrances, EUA

12) Origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça;

13) Origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça;

14) (ciclohexiloxi)-acetato de alila, origem: Dragoco, Holzminden, Alemanha

15) 3-Metil-(4/5)-ciclopentadecenona, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

16) Origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça;

17) Propil (S)-2-(1,1-dimetilpropoxi) propanoato, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

18) Origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

19) Mistura de (E)-4-(2,2,C-3,T-6-tetrametil-R-1-ciclohexil)-3-buten-2-ona e (E)-4(2,2,T-3,T-tetrametil-6-R-1-ciclohexil)-3-buten-2-ona

b) Identificação da capacidade das MPPs de afetar o LL da amônia (043) Os seguintes materiais foram identificados como sendo capazes de elevar o LL da amônia em pelo menos 20% por pelo menos dois dentre dois ou três avaliadores (ver Tabelas 3 e 4): butirato de isopropilmetila, safranal, citronelol, linalol, acetato de butila, alfa-bisabolol, carvona, Exaltolide^® (pentadecanolida, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça), Fructalate® (1,4-dietil ciclo hexano dicarboxilato, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça), Koumalactone^® ((3aRS, 6SR, 7aSR)-per-hidro-3,6-dimetil-benzo[B]furan-2-ona, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça), benzoato de metila, dihidroestragola, heptanoato de alila e hidroxicitronelal.

c) Criação de um perfume (044) Um perfume (perfume de elevação) foi preparado tendo os seguintes ingredientes na quantidade indicada:

Tabela 5: Composição do perfume de elevação

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MPPs	Quantidade [%]
Heptanoato de alila	10,0
Acetato de butila	5,0
Carvona	5,0
Citronelol	20,0
Exaltolide®	20,0
Fructalate® ²⁾	5,0
Hidroxicitronelal	10,0
Linalol	20,0
Benzoato de metila	5,0

1) Pentadecanolida, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

d) Aplicação do perfume para o espaço superior de uma base de produto para coloração de cabelo compreendendo amônia (045) A fim de avaliar o efeito do perfume preparado acima para a redução da percepção do mau odor de amônia, o efeito deste perfume foi comparado ao efeito dos dois outros perfumes. O primeiro foi preparado com MPPs identificadas como MPPs de redução (ou seja, identificado como redutoras do LL da amônia em pelo menos 20%, de acordo com dois avaliadores, mais de duas ou três, tal como indicado nas Tabelas 3 e 4, anteriores) (perfume de redução). O perfume de redução continha os seguintes ingredientes, nas quantidades indicadas.

Tabela 6: Composição do Perfume de redução

MPPs	Quantidade [%]
Applinate	4,0
Cetalox® ²⁾	3,0
Delta damascone ⁵⁾	3,0
Geraniol	25,0

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Salicilato de hexila 25,0

Iralia® ³⁾	15,0
Hedione® ⁴⁾	25,0

1) Acetato de 2-metil-pentanoato, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

2) Dodecahidro-3a,6,6,9 a-tetrametil-nafto [2,1-b]furano, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

3) Mistura de isômeros metilionona, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

4) Di-hidrojasmonato de metila, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

5) Origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça (046) O segundo destes outros perfumes era uma harmonia de fragrância (Fragrancia Normal) concebida sem ter o efeito dos seus componentes sobre o LT de amônia. Não foi especificamente formulado com MPPs neutralizadoras de mau odor, mas simplesmente criado levando em conta considerações hedônicas (perfumística). Esta fragrância continha apenas 2,8% em peso, com base no peso total da fragrância de MPPs de elevação.

Tabela 7: Composição da Fragrância Normal

Ingrediente	Quantidade [% em peso]
Acetato de hexila	0,57
Acetato de (Z)-3-hexenila	0,07
Acetato de prenila	1,43
Acetofenona	0,03
Decanal	0,09
Ambretolida ¹⁾	0,43
Anetol	0,29
Gama-undecalactona	1,00
Cetalox® ²⁾	0,21
4-ciclo-hexil-2-metil-2-butanol	8,57
Mistura de acetato de triciclo [5.2.1.0(2,6)]dec-3-	4,29

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en-8-il e acetato de triciclo [5.2.1.0 (2,6)]dec-4-en- 8-il
Exaltolide® ³⁾	2,14
Mistura de tetra-hidro-4-metileno-2-fenil-piran e 3,6-di-hidro-4-metil-2-fenil-2H-piran	0,14
Ciiclopentol ⁴⁾	0,29
Alfa-damascona ¹¹⁾	0,11
(1'R,E)-2-etil-4-(2',2',3'-trimetil-3'-ciclopenteno-1'- il)-2-buteno-1-ol 5)	1,43
γ-n-decalactona	0,57
Delta-damascona ¹¹⁾	0,06
Di-hidro-terpineol	2,86
Dipropilenoglicol	19,38
Etil linalol	4,29
Etil vanilina	0,01
Floralozona ⁶⁾	0,21
Heliotropina ⁷⁾	0,43
Heptanoato de alila	0,57
Fenoxi-isobutirato	4,29
(3Z)-3,4,5,6,6-pentametil-3-hepten-2-ona	2,86
Cis-jasmona	0,14
Hediona® ⁸⁾	18,57
2-metil-butanoato de etila	0,11
Florol® ⁹⁾	2,14
Fenetilol	0,71
3-(6,6-dimetil-biciclo[3.1.1] hept-2-en-2-il)- propanal	0,03

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(Z)-3-hexeno-1 -ol	0,04
Salicilato de hexila	8,57
2-hidroxibenzoato de (Z)-3-hexenila	1,43
(+ -)-3,7-dimetil-3-octanol	4,29
Verdox® ¹⁰⁾	7,14
2,4-dimetil-3-ciclohexeno-1 -carbaldehido ¹¹⁾	0,21
Total	100,00

1) Oxaciclo heptadec-10-eno-2-ona

2) Pentadecanolida, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

3) Dodecahidro-3a,6,6,9 a-tetrametil-nafto[2,1-b]furano, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

4) Cis-2-pentil-1-ciclopentanol, origem: Firmenich S.A., Genebra. Suíça

5) Origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

6) Mistura de 3-(4-etilfenil)-2,2-dimetilpropanal e 3(2-etilfenil)-2,2-dimetilpropanal, origem: International Flavors and Fragrances, EUA

7) 1,3-Benzodioxola-5-carbaldeído, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

8) Metil di-hidro-jasmonato, origem: Firmenich S.A., Genebra, Suíça

9) Tetra-hidro-2-isobutila-4-metila-4(2H)-piranol

10) Acetato de 2-terc-butila-1-ciclo-hexila, origem: International Flavors & Fragrances, USA

11) Origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça (047) Quatro amostras foram preparadas em aquários de 5,5 galões (aproximadamente 20,82 litros) com 3'' de diâmetro (Tanques 1 a 4). Cada tanque continha 0,6 g de uma base de coloração para cabelo padrão compreendendo 6% de amônia apresentados em duas alíquotas de 0,3 g em inserções em frasco por CG aberta.

(048) O Tanque 1 continha ainda dois frascos de sílex abertos, com capacidade de 2 oz (aproximadamente 59,15 ml), cada um contendo 10 g de uma solução a

1% da fragrância normal em propilenoglicol.

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22/24 (049) O tanque 2 continha ainda um frasco de sílex aberto, com capacidade de 2 oz, contendo 10 g de uma solução a 1% do perfume de elevação, anteriormente descrito na Tabela 5, em propilenoglicol e um frasco de sílex aberto, com capacidade de 2 oz, contendo 10 g de uma solução a 1% da fragrância normal em propilenoglicol.

(050) O Tanque 3 continha ainda um frasco de sílex aberto, com capacidade de 2 oz contendo 10 g de uma solução a 1% de perfume de redução, anteriormente descritos na Tabela 6, em propilenoglicol e um frasco de sílex aberto, com capacidade de 2 oz, contendo 10 g de uma solução a 1% da fragrância normal em propilenoglicol.

(051) O Tanque 4 contém ainda dois frascos de sílex abertos, com capacidade de 2 oz, contendo 10 g de propilenoglicol.

(052) A eficácia relativa dos perfumes de elevação e de redução em controlar o mau cheiro de amônia no espaço superior da base de coloração para cabelo foi avaliada por 30 avaliadores de forma cega. Os avaliadores foram convidados a cheirar o odor que emana a partir da abertura dos Tanques de 1 a 4. Eles foram convidados a classificar individualmente o odor que emana dos quatro tanques para intensidade do odor de amônia, do mais fraco para o mais forte. Os avaliadores foram autorizados a proceder ao seu próprio ritmo e voltar a cheirar tão frequentemente quanto eles quisessem até que eles tivessem sua ordem de classificação definida. Após fazer uma pequena pausa, os avaliadores, em seguida, cheiraram novamente os tanques, na ordem de sua classificação, do mais fraco ao mais forte, para confirmar a ordem, fazendo os ajustes necessários e repetindo esta etapa até que o avaliador estivesse satisfeito.

(053) Além disso, numa sessão separada, 28 avaliadores foram solicitados a classificar as intensidades relativas do perfume de elevação (Tabela 5, anterior), perfume de redução (Tabela 6, anterior) e fragrância normal.

(054) Foram preparadas três amostras em aquários de 5,5 galões, com 3'' de diâmetro (Tanques 5 a 7).

(055) O Tanque 5 continha dois frascos de sílex abertos, com capacidade de 2 oz (aproximadamente 59,15 ml), cada um contendo 10 g de uma solução a 1% da fragrância normal em propilenoglicol.

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23/24 (056) O tanque 6 continha ainda um frasco de sílex aberto, com capacidade de 2 oz, contendo 10 g de uma solução a 1% do perfume de elevação, e um frasco de sílex aberto com 2 oz, contendo 10 g de uma solução a 1% da fragrância normal em propilenoglicol.

(057) O Tanque 7 continha ainda um frasco de sílex aberto, com capacidade de 2 oz, contendo 10 g de uma solução a 1% de perfume de redução, em propilenoglicol, e um frasco de sílex aberto, com capacidade de 2 oz, contendo 10 g de uma solução a 1% da fragrância normal em propilenoglicol.

(058) A intensidade relativa do perfume de elevação, do perfume de redução e da fragrância normal foi avaliada pelos avaliadores de forma cega. Eles foram convidados a cheirar o odor que emana da abertura dos Tanques 5 a 7 e a classificar individualmente a intensidade dos perfumes que emanam dos três tanques, do mais fraco para o mais forte. Os avaliadores foram autorizados a proceder ao seu próprio ritmo e voltar a cheirar tão frequentemente quanto eles quisessem, até que sua ordem de classificação fosse definida. Depois de fazer uma pequena pausa, os avaliadores, em seguida, cheiraram novamente dos tanques, na ordem de sua classificação, do mais fraco ao mais forte, para confirmar a ordem, fazendo os ajustes necessários e repetir essa etapa até que o avaliador estivesse satisfeito.

(059) Os resultados de cada sessão foram analisados pela ferramenta ANOVA, de Friedman, para dados ordinais. Antes de realizar a análise para mau cheiro de amônia utilizando a ferramenta ANOVA, cinco avaliadores que avaliaram amônia de controle (Tanque 4) quanto ao estímulo mais fraco, foram excluídos da análise posterior.

(060) Os resultados de ambas as análises são representados na Figura 1. Estes resultados mostram que a intensidade percebida do odor de amônia depende tanto da intensidade do perfume aplicado quanto da presença de ingredientes capazes de elevar o LL da amônia. A vantagem do método do invento é demonstrada pelo fato de que, mesmo que o perfume de elevação tenha a mais fraca intensidade de fragrância, este perfume provou ser o mais eficaz para neutralizar o mau odor de amônia. Ao contrário, a fragrância normal, a qual não foi concebido especificamente para a MPP de elevação e, de fato, continha apenas quantidades muito baixas de MPPs de Elevação, foi incapaz de

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24/24 compensar a sua intensidade mais fraca quando comparada com o perfume de Redução.

(061) As MPPs selecionadas para serem avaliadas quanto à sua capacidade para elevar o LT de amônia, de acordo com a etapa a) dos presentes exemplos foram selecionados dentre MPPs já conhecidos para cobrir efetivamente o mau odor de amônia a partir de um ponto de vista olfativo / sensorial. Isso explica por que o perfume de redução foi avaliado pelo painel por já ter um efeito neutralizador do mau odor, como mostrado na Figura 1, e possível de ser melhorado pela fragrância normal. Na verdade, a fragrância normal não foi especificamente formulada com MPPs neutralizadoras de mau odor, mas simplesmente criada com base em considerações hedônicas (perfumísticas). Como mostrado na Figura 1, o perfume de elevação preparado de acordo com a etapa c) do método da presente invenção, mostrou-se ainda mais eficientes do que o Perfume de Redução, proporcionando, assim, evidência da vantagem deste método em relação aos métodos conhecidos para neutralizar o mau odor de amônia, que se baseou estritamente na capacidade de os produtos químicos cobrirem o mau odor de amônia ou na conversão química de substâncias malcheirosas em substâncias odoríferas não odorantes ou menos odoríferas. Portanto, o método da presente invenção permite uma seleção mais precisa e específica de MPPs, de modo a otimizar a sua atividade para neutralizar o mau odor de amônia, através do seu efeito trigeminal e sintonia fina de perfumes para a neutralização de mau odor de amônia, com base em tal avaliação.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método para neutralizar o mau odor de amônia, que compreende:

a) observar, com pelo menos três painelistas, um painel de avaliação do limiar de lateralização da amônia na presença e na ausência de matéria-prima de perfumaria, caracterizado por que em um primeiro estágio os participantes do painel são apresentados com pares de garrafas de vidro equipado com pedaços de nariz, um destes frascos contendo amoníaco, em que em cada par de copos está presente amoníaco em diferentes concentrações, em que cada frasco é aplicado a uma narina utilizando a peça nasal, em que os painelistas são solicitados a identificar em cada par qual garrafa contém amônia e em que o limiar de lateralização da amônia é o nível mais baixo em que o a presença de amônia pode ser identificada corretamente; e comparar num segundo passo ambos os limiares de lateralização, em que o limiar de lateralização da amónia é avaliado quando é combinado com a matéria prima de perfumaria utilizando o mesmo método que para a amónia sozinha, em que a matéria prima de perfumaria é utilizada numa potência que corresponde a uma referência de 170 ppm de heptanoato de alila em propilenoglicol;

b) identificar as matérias-primas da perfumaria que elevam o limiar de lateralização da amônia, ainda referido como elevação de matérias-primas para perfumaria, pelo menos 20%, conforme julgado por pelo menos 60% dos pelo menos 3 painelistas que participaram da avaliação do etapa a) e identificar as matérias-primas de perfumaria que baixam o limiar de lateralização de amoníaco, designadas por redução das matérias-primas de perfumaria, pelo menos 20%, conforme julgado por pelo menos 60% dos participantes que participaram da avaliação da etapa a);

c) criar um perfume compreendendo pelo menos 30% em peso, em relação ao peso total do perfume, de uma ou mais elevação de matérias-primas para perfumaria, conforme identificado no passo b) e, no máximo, 20% de matérias-primas de perfumaria de abaixamento em relação ao peso total do perfume;

d) incorporar o perfume criado no passo c) numa base de produto de consumo compreendendo amoníaco, ou em produtos em que a amônia é libertada pela decomposição de ureia na urina.

Petição 870190028286, de 25/03/2019, pág. 29/30
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2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender a composição do perfume criado na etapa c) sendo livre de MPPs de redução.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela composição do perfume criado na etapa c) compreender, pelo menos, 50% das MPPs de elevação de perfume, identificadas na etapa b).
4. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo perfume criado na etapa c) consistir em elevar as matérias-primas da perfumaria identificadas na etapa b).
5. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo perfume criado no passo c) compreender pelo menos 70% de matérias primas de perfumaria de elevação identificadas no passo b) e no máximo 20% de matérias primas de perfumaria.
6. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as matérias-primas para perfumaria identificadas na etapa b) elevarem o limiar de lateralização da amônia em pelo menos 20% para todos os participantes do painel na avaliação da etapa a).
7. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as matérias-primas de elevação da perfumaria identificadas na etapa b) pelo menos dobram o limite de lateralização da amônia para pelo menos 60% dos participantes do painel na avaliação da etapa a).
8. Método, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que as matérias-primas de elevação da perfumaria identificadas na etapa b) pelo menos dobram o limite de lateralização da amônia para todos os participantes do painel na avaliação da etapa a).
9. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o perfume criado na etapa c) ser usado em combinação com ingredientes perfumantes adicionais.
10. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o perfume criado no passo c) ser aplicado a uma base do produto de consumo compreendendo amoníaco numa quantidade entre 0,02 e 5% em peso, em relação ao peso total da base de produtos de consumo.