BR112013009011A2

BR112013009011A2 - composição de carga modificada para uso na fabricação de um ou mais produtos finais, respectivo método de fabricação e produto de papel

Info

Publication number: BR112013009011A2
Application number: BR112013009011A
Authority: BR
Inventors: Jabar Anthony; Paradis Mark; A Bilodeau Michael
Original assignee: Cerealus Holdings Llc; Univ Of Maine System Board Of Trustess
Priority date: 2010-10-15
Filing date: 2011-10-11
Publication date: 2019-11-26
Also published as: PT2627821T; CA2852378C; CN103154367A; EP2627821A2; EA201300462A1; KR101516901B1; ES2682080T3; US20130192778A1; JP2013539827A; WO2012051175A2; EP2627821A4; EP2627821B1; WO2012051175A3; KR20130102607A; CN103154367B; US9458570B2; CA2852378A1

Abstract

"composição de carga modificada para uso na fabricação de um ou mais produtos finais, respectivo método de fabricação e produto de papel" uma compos1çao de carga modificada para uso em compósitos, tais como papel e papel cartão, que é produzido através da reação de um material de carga com um ligante e um material reagente. além disso, um método para produzir compósitos, tais como papel e papel cartão, produzidos contendo a composição de carga modificada é revelado.

Description

“Composição de Carga Modificada Para Uso na Fabricação de

Um ou Mais Produtos Finais, Respectivo Método de Fabricação e Produto de Papel**

Relatório Descritivo

REFERÊNCIA REMISSIVA A PEDIDOS RELACIONADOS [0001] Esse Pedido é um pedido não provisório e reivindica o benefício de prioridade do Pedido de Patente Provisório US 61/393.373, depositado em 15 de outubro de 2010, dos mesmos inventores indicados. Todo o conteúdo daquele pedido de prioridade é incorporado neste documento por referência.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

1. Campo da Invenção [0002] A presente invenção se refere a composições de matéria. Em particular, a presente invenção se refere a materiais de carga combinados com outros materiais para formar composições. Ainda mais particularmente, a presente invenção se refere a composições baseadas em cargas e métodos de preparo de tais materiais para uso na indústria de fabricação de papel, mas não limitados à mesma.

2. Descrição da Técnica Anterior [0003] Cargas ou pigmentos são frequentemente incorporados em compósitos, tais como papel, papel cartão ou plásticos, para melhorar propriedades físicas ou óticas e/ou para diminuir os custos do material. Cargas e, mais especificamente, pigmentos inorgânicos são frequentemente adicionados a compósitos de papel para melhorar a suavidade da superfície, a qualidade de impressão, a opacidade e brilho e para subs

2/23 tituir fibras mais caras, diminuindo, desse modo, o custo para fabricar tais produtos. Entretanto, é bem conhecido que cargas também reduzem a resistência do papel e são difíceis de reter no processo de formação devido a seu pequeno tamanho físico em relação a fibras de fabricação de papel comuns. Essas limitações frequentemente limitam a quantidade de cargas que podem ser incorporados nas formulações de papel.

[0004] Tem havido esforço significativo para produzir cargas que deem as propriedades óticas desejadas ao papel e papel cartão, enquanto minimizando a perda na resistência do papel ou papel cartão assim produzido. Um método foi descrito, que envolve a fabricação de cargas modificadas para uso no processo de fabricação de papel, e cargas modificadas e papel produzido com o mesmo. O método inclui a fabricação de um carga modificada, através da aplicação de amido a uma mistura reagente compreendendo pelo menos um ácido graxo, ácido rosínico, ou sulfato de amônio, e aplicação de uma carga à mistura reagente, formando, assim, uma carga modificada.

[0005] Outro método proporciona a produção de papéis contendo carga e produtos de papel contendo carga, através da adição de uma suspensão aquosa de pelo menos um híbrido polímero-pigmento bem dividido a uma massa de papel e drenagem da massa de papel para formar uma folha de papel. O híbrido polímero-pigmento é obtido através de moagem de uma suspensão aquosa de pelo menos um pigmento inorgânico na presença de pelo menos um ligante e, se apropriado, através da secagem da suspensão aquosa assim alcançável e redispersão do híbrido polímero-pigmento seco em água. É entendido que os híbridos polímero-pigmento podem ser utilizados como cargas para a produção de papel contendo carga ou produtos de papel contendo carga.

[0006] Enquanto esses exemplos ilustram que cargas modificadas têm sido consideradas para uso na fabricação de papel, há uma necessidade contínua por cargas que possam ser utilizados para produzir

3/23 papéis com cargas e outros tipos de produtos finais, que tenham propriedades óticas desejadas para tais produtos, enquanto mantendo características de resistência apropriadas a um curso economicamente viável. Até hoje, cargas que têm sido usados em papel e outros produtos geram perda de resistência e outras deficiências de retenção características que são simplesmente insatisfatórias e, como resultado, cargas e composições baseadas em cargas que podem de outro modo gerar economia de custos não podem ser implementadas de uma forma significativa.

[0007] O que é preciso é um material de carga ou composição baseada em carga para uso em combinação com um material estrutural primário, que não diminui características óticas, físicas e de processamento do material primário a um nível que tome o produto final contendo aquele material primário inadequado para seu fim pretendido. O que é também preciso é um material de carga e/ou composição baseada em carga que reduza o custo global do produto final ou que pelo menos não some a isso.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO [0008] É um objetivo da presente invenção o fornecimento de uma composição de carga modificada para uso em combinação com um material estrutural primário que não diminua características óticas, físicas e de processamento desejadas do material primário a um nível que tome o produto final contendo aquele material primário inadequado para seu fim pretendido. É também um objetivo da invenção o fornecimento de tal composição de carga modificada, que reduza o custo global do produto final ou que pelo menos não some a isso. Além disso, é um objetivo da presente invenção o fornecimento de um ou mais métodos para a fabricação de tal composição de carga modificada. Ainda, é um objetivo da invenção o fornecimento de uma ou mais aplicações para uso da composição de carga modificada.

4/23 [0009] Estes e outros objetivos da presente invenção são alcançados através da formação de uma composição de carga modificada que pode ser utilizada para produtos de papel, outras formas de produtos à base de celulose e outros produtos para os quais um material de carga é desejável, um que não diminua significativamente as características desejadas de produtos contendo-o, que reduza o custo associado com tais produtos e/ou que possa ser incorporado em processos de fabricação de produtos existentes. A composição de carga modificada é configurada para ser um componente viável do produto. Ela inclui a combinação de um material de carga selecionado com um ligante e um material reagente e possivelmente um ou mais outros componentes tendo características desejadas. Por exemplo, para um produto à base de papel, a carga pode ser fibra e o ligante pode ser amido. O material reagente modifica o material de carga suficientemente para permitir que sua combinação efetiva com o ligante, um material estrutural primário e/ou com o um ou mais componentes. Como resultado, mais do material de carga pode ser usado com o material estrutural primário sem causar um declínio insustentável nas características desejadas do material estrutural primário, incluindo, mas não limitado a, resistência do produto final. A invenção inclui o estabelecimento de um conjunto de etapas de processamento para produzir a composição de carga modificada, composites e produtos finais incluindo composições de carga modificada e/ou composites incluindo a composição de carga modificada.

[0010] O uso da composição de carga modificada da presente invenção permite a fabricação de produtos finais viáveis a custo reduzido. Estas e outras vantagens da presente invenção se tornarão mais aparentes com um exame da seguinte descrição detalhada, dos desenhos em anexo e das reivindicações apensadas.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

5/23 [0011] A FIG. 1 é um gráfico mostrando o ganho em resistência à tração de um produto de papel fornecido pela inclusão da carga modificada para um primeiro exemplo da presente invenção, em que o teor de peso da carga no produto de papel é referido como cinzas, a cinzas sendo tanto a carga carbonato de cálcio Omyafil® quanto a carga modificada da presente invenção incluindo o produto Omyafil®.

[0012] A FIG. 2 é um gráfico mostrando o ganho em resistência à tração de um produto de papel fornecido pela inclusão da carga modificada para um quarto exemplo da presente invenção, em que o teor de peso da carga no produto de papel é referido como cinzas, a cinzas sendo tanto a carga convencional argila Caulim ou a carga modificada da presente invenção incluindo o produto de argila Caulim.

[0013] A FIG. 3 é um gráfico mostrando o ganho em força de ligação do produto de papel do quarto exemplo da presente invenção.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO [0014] A presente invenção é uma composição de carga modificada contendo uma carga, um ligante e um reagente. Os três componentes são preferencialmente menos dispendiosos do que um componente de material estrutural primário que eles seriam utilizados para substituir. A composição permite a formação de partículas de carga modificada que podem ser adicionadas diretamente a outros componentes para fazer materiais de composite modificado. Um exemplo de tal material de compósito modificado é uma suspensão de fibra que forma à base de produtos de papel e papel cartão.

[0015] O ligante é escolhido a partir de materiais conhecidos por se ligar a ym ou mais dos componentes de um material de compósito modificado desejado. Um exemplo de um componente individual principal de interesse para fins de ligação pode ser um material estrutural primário de um produto final. Para o caso de papel e papel cartão como o produto final, o componente principal é geralmente fibra de celulose.

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Ligantes apropriados para produtos à base de celulose incluem, mas não estão limitados a, amidos nativos e modificados, gomas, látex ou produtos derivados de celulose. Amidos podem ser isolados de milho, milho ceroso, batata, tapioca, trigo ou arroz. O amido pode ainda ser modificado em amidos oxidizados, catiônicos, aniônicos, diluído em ácido, etilado e de aldeído.

[0016] A carga é qualquer material considerado apropriado como uma carga para suplementar um material estrutural primário. A carga é preferencialmente fornecida em forma de partícula, mas não limitada à mesma. É escolhido a partir de materiais incluindo, mas não limitados a, fibra, carbonato de cálcio natural, carbonato de cálcio precipitado, argila Caulim, argila calcinada, argila lavada com água, dióxido de titânio, mica, talco, grânulos de amido não cozido, grãos secos de destilador, casca de arroz, cascas de noz esmagadas, farelo de aveia, ou materiais similares e misturas dos mesmos. Se uma fibra for selecionada como o material de carga, ela pode ser qualquer uma ou mais de qualquer fibra celulósica, qualquer polpa incluindo polpa mecânica, química ou reciclada.

[0017] O reagente é qualquer material apropriado para juntar quimicamente o ligante e o material de carga e selecionado para ser suficientemente compatível com o material estrutural primário e outros materiais do produto final, de modo a minimizar impacto negativo sobre as características desejadas do produto final incluindo tais componentes. Em particular, o reagente é selecionado para reagir com o material ligante para encapsular o material de carga, de modo que reduza qualquer impacto adverso que a carga possa ter sobre o material estrutural primário do produto final, incluindo, por exemplo, fibras de produtos à base de papel. Antes da presente invenção, materiais cargas tinham uma tendência a interromper o processo de fibras e materiais estruturais se ligando. O reagente da presente invenção age para encapsular ou isolar a carga, de modo que ele não cause tal ruptura. O reagente é escolhido de materiais incluindo, mas não limitados a aldeídos, dialdeí

7/23 dos (incluindo, sem limitação, etanodial, também referido como glioxal, incluindo insolubilizadores à base de glioxal bloqueados e lineares ou desbloqueados), resinas epóxi alifáticas, resinas melamina formaldeído, carbonates de amônio zircônio, carbonado de potássio zircônio, isocianatos bloqueados e misturas dos mesmos.

[0018] O processo de fabricação da composição de carga modificada da presente invenção inclui o aquecimento do ligante para uma temperatura na faixa de cerca de 140°F a cerca de 320°F. O ligante pode ser aquecido em um forno industrial ou em um forno a jato contínuo, no caso do ligante ser um amido ou outro polissacarídeo. O ligante é combinado com as partículas de carga antes, durante ou após o aquecimento do ligante para uma temperatura de cerca de 180°F. O ligante e o carga são combinados em uma variação de razões de uma razão final relativamente alta de cerca de 300 partes de ligante para cerca de uma parte de carga a uma razão final relativamente baixa de cerca de 0,05 parte de ligante a cerca de uma parte de carga, as razões sendo expressadas em uma base de peso seco.

[0019] Na etapa seguinte do processo, o reagente é, então, adicionado à combinação de ligante e carga e os três componentes são misturados a uma temperatura selecionável na faixa de cerca de 120°F a cerca de 330°F. A combinação ligante-carga e o reagente são combinados a uma variação de razões de uma razão final relativamente alta de cerca de nove partes de reagente para cerca de 100 partes de ligante a uma razão final relativamente baixa de cerca de 0,05 parte de reagente a cerca de 100 partes de ligante, as razões sendo expressadas sobre base de peso seco. A dispersão de ligante, carga e reagente é, então, misturada até uma reação ter sido suficientemente completada. O que constitui uma reação suficientemente completada da combinação dos três componentes depende dos materiais particulares escolhidos para cada componente e temperatura de mistura selecionada. Por exemplo, e de nenhuma forma limitadora, se três componentes são fibra de celulose, amido e glioxal combinados e misturados a uma temperatura de

8/23 cerca de 180°F, a reação está suficientemente completa em cerca de um minuto. As características da composição de carga modificada que a identifica como sendo uma reação suficientemente completa incluem aquela que o carga está suficientemente encapsulado ou preso pelo ligante. A reação é considerada completa se menos do que 10% por peso do ligante está presente no filtrado após passar uma suspensão diluída (menos do que 2% de sólidos) da composição através de um papel de filtro padrão (por exemplo, papel de filtro Whatman #4). Naquele contexto, quando a composição é gelificada ou quase gelificada, a reação deve estar suficientemente completa para garantir que o carga está adequadamente encapsulado e pronto para a combinação com componentes adicionais para formar um produto final.

[0020] Cinco exemplos da composição da presente invenção foram preparados e usados na fabricação de produtos de papel. Os produtos de papel fabricados foram testados em comparação com produtos de papel fabricados de forma similar, em que os produtos de papel fabricados de forma similar não incluíram a composição de carga modificada da presente invenção. Os resultados de testes indicaram que a composição de carga modificada foi um componente eficaz do produto fabricado e permitiu o uso de uma quantidade reduzida do componente estrutural primário do produto sem uma redução significativa nas propriedades de interesse, incluindo propriedades físicas e óticas. Os exemplos e resultados de testes correspondentes são descritos neste documento.

[0021] EXEMPLO I [0022] Em um primeiro exemplo da invenção, uma dispersão de amido de milho pérola cozido e uma dispersão de carbonato de cálcio natural são adicionados juntos em um contêiner e uma base de peso seco igual. A dispersão de combinação é ajustada para cerca de 20% de teor de sólidos total através da adição de água ao contêiner a uma razão de volume de cerca de quatro partes de água para cerca de uma parte da mistura de dispersão de dois componentes. A mistura líquida é aquecida para uma temperatura de cerca de 140°F. Reagente glioxal, tal

9/23 como Glioxal 40% de sólidos, disponível de BASF, a uma concentração de cerca de três partes do reagente para cerca de 100 partes de amido sobre uma base de peso seco é adicionado ao contêiner e misturado periodicamente por cerca de três horas, enquanto mantendo substancialmente a temperatura de cerca de 140°F.

[0023] A composição de carga modificada resultante foi combinada com um material estrutural primário, fibra de celulose, no caso de um produto de papel, e avaliada. Foi observado demonstrar características de ligação melhoradas e mais facilmente reteve distribuição de tamanho de partícula com relação ao material da fibra. Foi também observado que a composição de carga modificada que foi feita podería ser usada como uma suspensão, ou opcionalmente seca e fornecida como um material de carga seco usado no processamento de componentes adicionais, incluindo fibras de celulose, em uma redispersão posterior, para produzir compósitos de papel ou papel cartão. Isto é, a composição de carga modificada da presente invenção pode ser fornecida em uma forma liquefeita para a introdução em um processo de fabricação de produto em um estágio do processo, ou pode ser fornecida em uma forma particulada para introdução em um estágio diferente do processo de fabricação do produto. Por exemplo, a composição de carga modificada pode ser adicionada à extremidade molhada de um processo de fabricação de papel, tanto na forma molhada, quanto na forma seca. Nesta forma de seu uso, a composição de carga modificada pode ser usada para fabricar compósitos, por meio de que a composição de carga modificada é dispersada com outros componentes e fabricada em um compósito. Altemativamente, pode ser usada como um componente de um revestimento e esse revestimento modificado pode ser aplicado à superfície de um compósito ou substrato.

[0024] A resistência de um produto de compósito pode ser aumentada com o uso da composição de carga modificada se usado como um substituto para um carga convencional existente. A realização de exemplo descrita acima foi usada no processo de fabricação de um produto

10/23 de papel usando um molde de amostra de papel em conformidade com o método padrão T-205 da Associação Técnica da Indústria da Polpa e Papel (Technical Association of Pulp and Paper Industry - TAPP?) e testada para propriedades de resistência em conformidade com métodos de testa padrão da TAPPI T-569 “Força de ligação interna (tipo Scott) de papel” e T-404 “Resistência à quebra por tração e alongamento do papel”. O papel a ser testado foi feito utilizando o carga convencional, carbonato de cálcio natural, tal como produto de carbonato de cálcio Omyafil® disponível da companhia Omya de Proctor, Vermont e a composição de carga modificada descrita acima. O carga de convenção foi incorporado com fibra de celulose e outros componentes padrão do produto de papel com razões de cerca de 10%, cerca de 20%, e cerca de 30% por peso do peso do produto de papel total. Ainda mais da composição de carga modificada da presente invenção foi incorporado à fibra de celulose e outros componentes padrão do produto de papel a razões de cerca de 12,5%, cerca de 22,5% e cerca de 32,5% por peso do peso de papel total. Deveria ser esperado com um carga convencional, que a adição de mais carga teria diminuído mais a resistência à tração do papel.

[0025] Como ilustrado na FIG.l, em que o teor de carga é referido como o teor de “cinzas”, a resistência à tração do papel com a composição de carga modificada da presente invenção é significativamente maior do que a resistência à tração do papel com o carga convencional. Especificamente, papel com 12,5% de composição de carga modificada é cerca de 20% mais forte do que papel com apenas 10% de carga convencional, papel com 22,5% de composição de carga modificada é cerca de 25% mais forte do que papel com apenas 20% de carga convencional, e papel com 32,5% de composição de carga modificada é cerca de 20% mais forte do que papel com apenas 30% de carga convencional. Esses resultados claramente mostram que pelo menos um produto final à base de celulose pode ser feito com mais de um carga que seja menos caro do que um ou mais outros componentes do produto final que ele

11/23 pode ser usado para substituir sem diminuir, e de fato melhorando, a resistência daquele produto final.

[0026] EXEMPLO II [0027] Em um segundo exemplo da composição de carga modificada da presente invenção, uma amostra de fibra reciclada comercial (grau de Impressão e Escrita de fibra reciclada fabricada por Fibrek, Inc. de Montreal, Quebec, Canadá) foi transformada em amostras de papel, de acordo com o método padrão TAPPI T-205 e testadas para propriedades de resistência, em conformidade com métodos de teste padrão TAPPI T-569 “Força de ligação interna (tipo Scott) de papel” e T404 “Resistência à quebra por tração e alongamento do papel”. Esses papéis são identificados como “Controle” na Tabela 1. Um segundo conjunto de amostras de papel foi preparado de forma similar e testado com a adição de 10% de fibra reciclada tratada. Três versões da fibra reciclada tratada foram preparadas, cada uma incluindo um reagente diferente da composição de carga modificada da presente invenção. As fibras tratadas foram preparadas através do cozimento de amido de milho não modificado a 10% de sólidos a 190°F por 30 minutos e, depois, adicionando uma quantidade igual, sobre uma base seca, de fibra reciclada não tratada à pasta de amido cozido. 3% de um reagente (base seca baseada em sólidos de amido) foram adicionados à suspensão sob agitação vigorosa. Essa suspensão de fibra tratada foi, então, adicionada à amostra de fibra reciclada não tratada a 10% de carregamento, sobre uma base de sólidos seca. Os resultados dos testes são apresentados na Tabela 1 para composições de aditivos de resistência contendo três reagentes diferentes. Os três reagentes diferentes usados na fabricação das amostras de papel de fibra reciclada tratadas diferentes foram: A - o Glioxal 40% de sólidos usado na formação da composição de carga modificada do Exemplo I; B - Carbonato de amônio zircônio na forma fornecida sob o nome comercial Bacote 20, disponível a partir de Mel Chemicals, Inc. de Flemington, New Jersey); e C - Carbonato de potássio zircônio na forma fornecida sob o nome comercial

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Zirmel 1000, também disponível de Mel Chemicals, Inc. Como pode ser visto a partir da Tabela 1, todas as condições de fibra tratada mostram uma melhora significativa na resistência à tração e capacidade de ligação Scott, comparado com o Controle.

[0028]

Tabela 1

Melhora na Resistência do Papel - Fibra Reciclada

Condição	Reagente	índice de tração	Ligação Scott
		Nm/g	Ft lbs/1000 in²
Controle - Fibra reciclada não tratada	Nenhum	29,6	80
Fibra reciclada 90% não tratada e 10% tratada	A	40,0	164
Fibra reciclada 90% não tratada e 10% tratada	B	39,2	128
Fibra reciclada 90% não tratada e 10% tratada	C	36,5	113

[0029] EXEMPLO III [0030] Em um terceiro exemplo da composição de carga modificada da presente invenção, uma amostra comercial de polpa kraft branqueada de conífera do hemisfério norte (NBSK) (polpa NBSK St. Felicien, fabricada por Fibrek, Inc., de Montreal, Quebec, Canadá) foi transformada em amostras de papel, em conformidade com o método padrão

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TAPPI T-205 e testadas para propriedades de resistência, em conformidade com métodos de teste padrão TAPPI T-569 “Força de ligação interna (tipo Scott) de papel” e T-404 “Resistência à quebra por tração e alongamento do papel”. Esses papéis foram identificados como Controle” na Tabela 2. Um segundo conjunto de amostras de papel em três versões diferentes foi preparado e testado de forma similar. A primeira versão foi formada de 95% de NBSK nao tratado e 5% de NBSK tratado com uma forma da composição de carga modificada da presente invenção. A segunda versão era 90% de NBSK não tratado e 10% de NBSK tratado com a mesma forma da composição de carga modificada. A terceira versão era 80% de NBSK e 20% de NBSK tratado com a mesma forma da composição de carga modificada. As fibras de NBSK tratada foram preparadas através do cozimento de amido de milho não modificado a 10% de sólidos a 190°F por 30 minutos e, depois, adicionando uma quantidade igual, sobre uma base seca, de fibra NBSK não tratada à pasta de amido cozido. 3% de um reagente (base seca baseada em sólidos de amido) foram adicionados à suspensão sob agitação vigorosa. O reagente neste exemplo foi o mesmo Glioxal 40% usado no Exemplo I. Essa suspensão de fibra tratada foi, então, adicionada a uma amostra de fibra NBSK não tratada a um carregamento de 5%, 10% e 20%, sobre uma base de sólidos seca. Os resultados dos testes são apresentados na Tabela 2. Todas as condições de fibra tratada mostram uma melhora significativa em resistência à tração e capacidade de ligação Scott, comparado com o Controle.

[0031]

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Tabela 2

Melhora na Resistência do Papel - NBSK

Condição	índice de tração	Ligação Scott
	Nm/g	Ftlbs/1000 in²
Controle - polpa NBSK não tratada	21,8	40
Polpa NBSK 95% não tratada e 5% tratada	30,0	57
Polpa NBSK 90% não tratada e 10% tratada	31,5	59
Polpa NBSK 80% não tratada e 20% tratada	44,5	121

[0032] EXEMPLO IV [0033] Em um quarto exemplo da composição de carga modificada da presente invenção, uma suspensão de fibra compreendendo uma mistura de 25% de massa de polpa NBSK, 45% de massa de pasta mecânica e 30% de massa de pasta termomecânica foi preparada e várias quantidades de argila Caulim (tanto não tratada e tratada usan10 do a composição de carga modificada da presente invenção) e auxiliares tecnológicos convencionais foram adicionados à suspensão de fibra antes da formação em amostras de papel, em conformidade com o método padrão TAPPI T-205. Os seguintes auxiliares tecnológicos foram adicionados a cada alíquota de suspensão antes da formação das 15 amostras de folha (Tabela 3).

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Tabela 3

Auxiliares Tecnológicos adicionados a todas as amostras de papel

Material	Lb/ton de papel, base seca
Amido catiônico	10
Poliacrilamida aniônica	0,5
Coagulante catiônico	6
Silica coloidal	0,75

Foi adicionada argila Caulim não tratada à suspensão de fibra a uma razão de 100, 200 e 400 lb/ton de papel e conjuntos de amostras de papel foram produzidos a partir da mistura resultante.

[0034] Carga tratada foi preparada através do cozimento de amido de milho não modificado a 10% de sólidos a 190°F por 30 minutos e, depois, adicionando uma quantidade igual, sobre uma base seca, de argila Caulim não tratada à pasta de amido cozido. 3% (base seca baseada em sólidos de amido) do reagente Glioxal 40% foram, então, adicionados à mistura sob agitação vigorosa. A carga tratada foi adicionada à suspensão de fibra a uma razão de 200 lb/ton de papel, juntamente com argila Caulim não tratada a 0,100 e 300 lb/ton de papel em três versões diferentes do produto de exemplo. Os conjuntos de amostras de papel foram produzidos a partir das misturas resultantes. Cada conjunto de amostras de papel foi testado para propriedades de resistência em conformidade com métodos de teste padrão TAPPI T-569 “Força de ligação interna (tipo Scott) de papel”, T-404 “Resistência à quebra por tração e alongamento do papel” e T-211 “Teor de cinzas do papel - combustão a 525 C”. Os resultados são apresentados na Tabela 4 e as FIGS. 2 e 3, em que todas as composições de carga tratada mostram uma melhora significativa na resistência à tração e força de ligação Scott, comparado com as versões de carga não tratado do

16/23 produto.

[0035]

Tabela 4

Melhora da Resistência do Papel - Carga de argila Caulim

Condição	índice de tração	Ligação Scott	Teor de cinzas
	Nm/g	Ft lbs/ 1000 in²	% de cinzas
Argila Caulim não tratada, 100 lb/ton	35,3	120	4,0%
Argila Caulim não tratada, 200 lb/ton	31,4	110	7,1%
Argila Caulim não tratada, 400 lb/ ton	28,9	94	11,9%
Argila Caulim tratada, 200 lb/ton + Argila Caulim não tratada, 0 lb/ton	40,6	158	3,9%
Argila Caulim tratada, 200 lb/ton + Argila Caulim não tratada, 100 lb/ton	37,0	132	6,1%
Argila Caulim tratada, 200	29,8	145	10,7%

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lb/ton + Argila Caulim não tratada, 300 lb/ton

[0036] EXEMPLO V [0037] Em um quinto exemplo da composição de carga modificada da presente invenção, uma suspensão de fibra compreendendo uma mistura de 30% de massa de polpa NBSK e 70% de massa de polpa kraft branqueada de madeira de folhosa do hemisfério norte foi usada para produzir um papel não revestido com um peso de base nominal de 75 gm (+/- 6 gm) usando uma máquina de papel piloto na Universidade de Maine em Orono, Maine. O pigmento de carbonato de cálcio natural (GCC) Omyafil® foi adicionado à massa de fabricação de papel para ajustar o teor de carga de cerca de 10% a 17% por peso. Esses papéis são identificados como Condições A, B e C nas Tabelas 5 e 6. Os seguintes aditivos para fabricação de papel foram adicionados à composição da massa para auxiliar na produção do papel; (1) um amido catiônico cozido (Sta-Lok 160, disponibilizado por Tate & Lyle de Decatur, Illinois), (2) um coagulante catiônico (Nalco 7607, disponibilizado por Nalco Chemical Co. de Naperville, Illinois), (3) um auxiliar de retensão (Telioform, disponibilizado por BASF) e (4) um auxiliar de drenagem (Bentonite, também disponibilizado por BASF). Um resumo dos aditivos e dosagens é fornecido na Tabela 5.

[0038]

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Tabela 5

Aditivos para a Fabricação de Papel

	Aditivo
	GCC	GCC Tratado	Amido Catiô- nico	Coagulante Catiônico	Auxiliar de retensão	Auxiliar de drenagem
	Lb/ton de papel, base seca
Condição A	200	0	15	1	1	3
Condição B	300	0	15	1	1	3
Condição C	400	0	15	1	1	3
Condição D	200	60	15	1	1	3
Condição E	200	200	0	1,5	1	6
Condição F	200	300	0	0,5	1	6

Nota: Carga tratada foi adicionada como um revestimento utilizando uma prensa de colagem de revestimento a ambos os lados do 5 papel na Condição D.

[0039] O pigmento GCC foi também modificado em conformidade com a presente invenção para criar uma composição de carga modificada. Três versões de produtos de papel de exemplo foram feitas, incorporando a carga tratada e são referidas como Condições D, E e F de papel, 10 como mostrado na Tabela 5. A carga tratada usada no papel da Condição D foi preparada através do cozimento de amido de milho etilado

19/23 (Ethylex 2026, disponibilizado por Tate & Lyle) a aproximadamente 10% de sólidos a 190°F por 30 minutos e, depois, adicionando uma quantidade igual, em uma base seca, de GCC não tratado à pasta de amido cozido. 2% de massa (em uma base seca, baseado em sólidos de amido) do reagente Glioxal 40% foram, então, adicionados à mistura sob agitação vigorosa. A suspensão de carga tratada foi adicionada às superfícies de uma teia de papel (a um suplemento de 3% de massa ou 60 lb/ton) como um revestimento utilizando uma prensa de colagem de revestimento convencional.

[0040] A carga tratada usada no papel da Condição E foi preparada através do cozimento de uma mistura de 30% do amido de milho catiônico Sta-Lok 160 e 70% de amido de milho não modificado, tal como o Amido de Milho Pearl, disponibilizado por Tate & Lyle, a aproximadamente 10% de sólidos a 190°F por 30 minutos e depois adicionando uma quantidade igual, sobre uma base seca, de GCC não tratado à pasta de amido cozido. 2% de massa (em uma base seca, baseado em sólidos de amido) do reagente Glioxal 40% foram, então, adicionados à mistura sob agitação vigorosa. A suspensão de carga tratada foi, então, adicionada à suspensão de fibra a uma dosagem de 200 lb/ton de papel antes de formar a suspensão em uma teia de papel.

[0041] A carga tratada usada na Condição F foi preparada através de cozimento de uma mistura do amido de milho catiônico Sta-Lok 160 e 70% de amido de batata não modificado identificado pelo nome comercial Potato Starch, disponibilizado por Aroostook Starch, de Ft. Fairfield, Maine, a aproximadamente 10% de sólidos a 190°F por 30 minutos e, depois, adicionando 1,5 vez GCC não tratado, em uma base seca, à pasta de amido cozido. 2% de massa (em uma base seca, baseado em sólidos de amido) do reagente Glioxal 40% foram, então, adicionados à mistura sob agitação vigorosa. A suspensão de carga tratada foi, então, adicionada à suspensão de fibra a uma dosagem de 300 lb/ton de papel antes de formar a suspensão em uma teia de papel.

[0042] Amostras de papel de cada Condição foram testadas para

20/23 propriedades de resistência, em conformidade com os métodos padrão TAPPI T-569 “Força de ligação interna (tipo Scott) de papel”, T-404 “Resistência ã quebra por tração e alongamento do papel” e T-211 “Teor de cinzas do papel — combustão a 525 C”. Os resultados são apresenta5 dos na Tabela 6. Todos os produtos de papel de carga tratada (Condições D, E e F) mostram uma melhora significativa em resistência, como medido por Resistência à tração e Força de ligação Scott comparado com os produtos de papel de carga não tratada (Condições A, B eC). [0043]

Tabela 6

Melhora na Resistência do Papel - Carga de Carbonato de Cálcio

	índice de Tração		Ligação Bond	Teor de Cinzas
	MD	CD
	Nm/g		Ft lbs/1000 in²	% de cinzas
Condição A
GCC não tratado	59,4	25,5	146	10,9%
200 lb/ton
Condição B
GCC não tratado	53,9	23,8	134	14,4%
300 lb/ton
Condição C GCC não	49,2	22,4	125	17,8%

21/23

tratado 400 lb/ton
Condição D GCC não tratado 200 lb/ton + GCC tratado 60 lb/ton como um revestimento	74,6	28,9	234	12,6%
Condição E GCC não tratado 200 lb/ton + GCC tratado 200 lb/ton	70,4	31,5	252	13,7%
Condição F GCC não tratado 200 lb/ton + GCC tratado 300 lb/ton	83,3	34,7	397	15,3%

[0044] A composição de carga modificada da presente invenção pode ser fornecida como um produto finalizado, em que as etapas para sua fabricação, como descrito acima, foram completadas antes da

22/23 transferência para uso na fabricação de um produto final. Opcionalmente, os três componentes primários do material de carga, o material ligante e o material reagente podem ser fornecidos como componentes separados e instruções fornecidas para realizar as etapas descritas neste documento para fazer a composição de carga modificada. Além disso, o material de carga e o material ligante podem ser combinados para formar a composição carga-ligante descrita neste documento antes da adição do material reagente e instruções fornecidas para completar as etapas de junção do material reagente e da composição de cargaligante para formar a composição de carga modificada.

[0045] A composição de carga modificada pode ser combinada com componentes adicionais utilizados para formar um produto final desejado, tal como produto de papel, como parte do processo de fabricação daquele produto final. Altemativamente, a composição de carga modificada pode ser combinada com um ou mais componentes para formar um revestimento. Aquele revestimento pode, então, ser aplicado a um produto final, tal como um produto de papel, que já foi fabricado. Por exemplo, mas de nenhum modo pretendendo ser limitador, a composição de carga modificada pode ser incorporada, ou pode ser um produto de revestimento usado em uma prensa de colagem de revestimento.

[0046] A composição de carga modificada da presente invenção pode ainda ser usada em combinação com outros materiais para melhorar a efetividade de tais outros materiais na melhora de características de outros produtos. Por exemplo, a composição de carga modificada pode ser usada em combinação com os materiais descritos na Patente US 5.928474, 5.859.128, 6.699.363, 6.048.929, todo o conteúdo dos quais é incorporado neste documento por referência, para produzir um ou mais produtos à base de celulose tendo características melhoradas. [0047] Enquanto essa invenção foi descrita com relação a diversas realizações de exemplo da composição de carga modificada, métodos de fabricação de tais composições e aplicações para o uso de tais composições, será aparente àqueles de conhecimento na técnica que altemati23/23 vas, modificações e variações podem ser criadas sem desviar da invenção, como descrito de forma expressa. Consequentemente, as realizações preferidas da invenção, conforme estabelecido acima, são destinadas a ser ilustrativas, não limitadoras. Várias mudanças podem ser 5 feitas sem se distanciar do espírito e escopo da invenção.

Claims

1 - Composição de Carga Modificada Para Uso na Fabricação de Um ou Mais Produtos Finais, caracterizada por que a composição consiste essencialmente em:

a. um material de carga;

b. um material ligante; e

c. um material reagente.

2 - Composição de Carga Modificada Para Uso na Fabricação de Um ou Mais Produtos Finais, de acordo com a Reivindicação 1, caracterizada por que uma razão de peso do material ligante para o material de carga está na faixa de cerca de 300 partes de material ligante para cerca de uma parte de material de carga a cerca de 0,05 partes de material ligante para cerca de uma parte de material de carga.

3 - Composição de Carga Modificada Para Uso na Fabricação de Um ou Mais Produtos Finais, de acordo com a Reivindicação 2, caracterizada por que a razão de peso de material ligante para material de carga é de cerca de um para um.

4 - Composição de Carga Modificada Para Uso na Fabricação de Um ou Mais Produtos Finais, de acordo com a Reivindicação 1, caracterizada por que uma razão de peso de material reagente para material ligante está na faixa de cerca de nove parte de reagente para cerca de 100 partes de material ligante a cerca de 0,05 parte de reagente para cerca de 100 partes de material ligante.

5 - Composição de Carga Modificada Para Uso na Fabricação de Um ou Mais Produtos Finais, de acordo com a Reivindicação 2, caracterizada por que uma razão de peso de material reagente para material ligante está na faixa de cerca de nove partes de reagente para cerca de 100 partes de material ligante a cerca de 0,05 parte de reagente para cerca de 100 partes de ligante.

2/5

6 - Composição de Carga Modificada Para Uso na Fabricação de Um ou Mais Produtos Finais, da Reivindicação 1, caracterizada por que compreende ainda água, em que a água compreende cerca de 80% da composição.

7 - Composição de Carga Modificada Para Uso na Fabricação de Um ou Mais Produtos Finais, de acordo com a Reivindicação 1, caracterizada por que:

a. o material de carga é selecionado do grupo consistindo de fibra, carbonato de cálcio natural, carbonato de cálcio precipitado, argila Caulim, argila lavada com água, dióxido de titânio, mica, talco, grânulos de amido não cozido, grãos secos de destilador, casca de arroz, cascas de noz esmagadas, farelo de aveia, ou materiais similares e misturas dos mesmos;

b. o material ligante é selecionado do grupo consistindo de amidos nativos e modificados, gomas, látex ou produtos de celulose derivados, em que os amidos nativos e modificados são selecionados do grupo consistindo de amidos isolados de milho, milho ceroso, batata, tapioca, trigo ou arroz, e amidos modificados em amidos oxidizados, catiônicos, aniõnicos, diluído em ácido, etilado e de aldeído; e

c. o material reagente é selecionado do grupo consistindo de aldeídos, dialdeídos, glioxais, isolubilizadores baseados em glioxal bloqueado e linear ou desbloqueado, resinas epóxi alifáticas, resinas melamina formaldeído, carbonates de amônio zircônio, carbonado de potássio zircônio, isocianatos bloqueados e misturas dos mesmos.

8 - Composição de Carga Modificada Para Uso na Fabricação de Um ou Mais Produtos Finais, de acordo com a Reivindicação 7, caracterizada por que o material de carga é fibra de celulose, o material ligante é amido e o reagente é glioxal.

9 - Composição de Carga Modificada Para Uso na Fabricação de Um

3/5 ou Mais Produtos Finais, de acordo com a Reivindicação 1, caracterizada por que é ainda combinada com fibras de celulose para formar um produto de papel.

10 - Método de Fabricação de Composição de Carga Modificada, caracterizada por que compreende as etapas de:

a. dispersão de um material de carga e um material ligante juntos para formar uma composição de carga-ligante;

b. aquecimento da composição de carga-ligante;

c. adição de um reagente à composição de carga-ligante para formar uma composição de carga-ligante-reagente; e

d. aquecimento da composição de carga-ligante-reagente para fazer a composição de carga modificada.

11 - Método de Fabricação de Composição de Carga Modificada, de acordo com a Reivindicação 10, caracterizado por que compreende ainda a etapa de combinação da composição de carga modificada com um ou mais componentes adicionais adequados à fabricação de um produto final à base de celulose.

12 - Método de Fabricação de Composição de Carga Modificada, de acordo com a Reivindicação 11, caracterizado por que a etapa de combinação inclui a etapa de dispersão da composição de carga modificada com um ou mais componentes adicionais antes da fabricação do produto final à base de celulose.

13 - Método de Fabricação de Composição de Carga Modificada, de acordo com a Reivindicação 11, caracterizado por que compreende ainda a etapa de formação de um revestimento incluindo a composição de carga modificada e em que a etapa de combinação inclui a etapa de aplicação de revestimento ao produto final contendo um ou mais com-

4/5 ponentes adicionais.

14 - Método de Fabricação de Composição de Carga Modificada, de acordo com a Reivindicação 10, caracterizado por que compreende ainda a etapa de aquecimento do material ligante antes da dispersão do material de carga e o material ligação juntos.

15 - Método de Fabricação de Composição de Carga Modificada, de acordo com a Reivindicação 10, caracterizado por que compreende ainda a etapa de adição de água à composição de carga-ligante-reagente antes da segunda etapa de aquecimento.

16 - Método de Fabricação de Composição de Carga Modificada, de acordo com a Reivindicação 10, caracterizado por que o material de carga é fibra, o material ligante é amido e o material reagente é glioxal.

17 - Método de Fabricação de Composição de Carga Modificada, de acordo com a Reivindicação 16, caracterizado por que a etapa de aquecimento da composição de carga-ligante e a etapa de aquecimento da composição de carga-ligante-reagente são ambas conduzidas a uma temperatura de cerca de 140 °F.

18 - Produto de Papel, caracterizado por que compreende:

a. fibras de celulose;

b. um material de carga;

c. um material ligante; e

d. um material reagente.

19 - Produto de Papel, de acordo com a Reivindicação 18, caracterizado por que o material de carga é fibra, o material ligante é amido e o material reagente é glioxal.

20 - Produto de Papel, de acordo com a Reivindicação 19, caracterizado por que a fibra e o amido estão em uma razão de um para um por

5/5 peso e o glioxal e amido estão em uma razão de três para 100 por peso.