CAMPO DA INVENÇÃO
[0001] Este pedido refere-se, de modo geral, a composições antitranspirantes e desodorantes que compreendem um complexo de perfume de ciclodextrina.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
[0002] Composições de perfume são utilizadas para auxiliar a produzir produtos mais agradáveis aos consumidores. Isto é especialmente verdadeiro para composições e complexos de perfume que podem fornecer um perfume ou aroma desejado e duradouro cada vez que a composição é aplicada ou usada. Entretanto, as composições de perfume atuais não são otimizadas para a liberação de um complexo de ciclodextrina, e alguns componentes podem permanecer dentro do complexo e não serem expressos. Dessa forma, existe uma necessidade de uma composição de perfume que seja otimizada para liberação a partir de ciclodextrina e de complexos de perfume de ciclodextrina produzida a partir desses perfumes otimizados.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
[0003] Incluída na presente invenção, por exemplo, está uma composição em bastão anidra que compreende um ativo desodorante, um ativo antitranspirante, ou uma combinação dos mesmos; um carreador, um estruturante; e um complexo de perfume de ciclodextrina, sendo que o complexo de perfume de ciclodextrina compreende uma ciclodextrina e um perfume que compreende matérias- primas de perfume, e sendo que 10% ou mais, em peso, do perfume, das matérias-primas de perfume têm: a) uma constante de estabilidade do complexo de ciclodextrina de cerca de 3,0 ou menos, b) um cLogP de cerca de 2,5 ou menos, e c) um peso molecular ponderal médio de cerca de 200 Daltons ou menos.
[0004] Também incluída na presente invenção, por exemplo, está uma composição em bastão anidra que compreende um ativo desodorante, um ativo antitranspirante, ou uma combinação dos mesmos; um carreador, um estruturante; e um complexo de perfume de ciclodextrina, sendo que o complexo de perfume de ciclodextrina compreende uma ciclodextrina e um perfume que compreende matérias-primas de perfume, e sendo que 20% ou mais, em peso, do perfume, das matérias-primas de perfume são selecionadas do grupo que consiste em: etil-2- metil butirato etil-2-metil butirato; beta-gama-hexanol; acetato de isoamila; acetato de amila; acetato de cis-3- hexenila; gama-octalactona; etil vanilina; vanilina; benzaldeído; antranilato de dimetila; acetato de isoeugenila; cantoxal; 3,6-nonadien-1-ol, triplal; e combinações dos mesmos.
[0005] Estas e outras combinações são possíveis e são descritas com mais detalhes abaixo.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
[0006] A Figura 1 é uma comparação lado a lado da constante de estabilidade do complexo de ciclodextrina (resistência de ligação BCD) de uma composição de perfume antes e após a otimização para a liberação a partir de um complexo de ciclodextrina;
[0007] A Figura 2 é uma comparação lado a lado da constante de estabilidade do complexo de ciclodextrina em relação ao LogP de uma composição de perfume antes e após a otimização para a liberação a partir de um complexo de ciclodextrina;
[0008] A Figura 3 é um gráfico que mostra a porcentagem de perfume complexado com uma beta- ciclodextrina que é liberada quando medida de acordo com o Método de Liberação de Perfume in Vitro; e
[0009] A Figura 4 é um gráfico que mostra a intensidade média de aroma em cada ponto no tempo de avaliação, em que 1 é na aplicação, 2 é durante o dia e 3 é no final do dia.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[0010] "Anidro" refere-se a uma composição que compreende menos que cerca de 3% de água livre ou adicionada, em peso, da composição.
[0011] O termo "constante de estabilidade do complexo de ciclodextrina" ou "constante de estabilidade do complexo" (log K) refere-se à capacidade de uma matéria- prima de perfume se ligar a uma ciclodextrina. A constante de estabilidade do complexo de uma profusão de materiais em relação a várias ciclodextrinas conforme medida pela técnica de calorimetria pode ser encontrada na literatura, por exemplo, em Rekharsky e Inoue (1998), "Complexation Thermodynamics of Cyclodextrins", Chemical Review, 98, 1.875 a 1.917. Além disso, para referência, uma lista de matérias- primas de perfume e suas constantes de estabilidade do complexo estimadas está incluída na tabela abaixo.
[0012] O termo "cLogP" refere-se aos valores de logP calculados, que são uma medida da capacidade hidrofílica de um composto, sendo que logP é o coeficiente de partição octanol-água computado pelo algoritmo de consenso implementado na versão 14.02 de ACD/Percepta pela Advanced Chemistry Development, Inc. (ACD/Labs, Toronto, Canadá).
[0013] O termo "limiar de detecção de odor" refere-se à menor concentração no ar de um determinado composto de odor que é perceptível ao sentido de olfato humano. O limiar de detecção de odor de um grande número de materiais pode ser encontrado em van Gemert, L.J.; Odour Thresholds (Compilations of Odour Threshold Values in Air, Water and Other Media, Oliemans Punter & Partners, Holanda, 2011. Ele é expresso em unidades de -log da concentração molar. Nesse contexto, os limiares de detecção de odor humano (ODTs, de "odor detection thresholds") são expressos como potência olfativa, ou p.ol (o log negativo da concentração molar do aromatizante no ar no qual um ser humano detecta pela primeira vez a presença do aromatizante). Estes valores podem ser diretamente transpostos para outras unidades comumente usadas, como ppm (volume) e ppb (volume): os limiares de 1 ppm e 1 ppb são equivalentes a p.ol = 6 e p.ol = 9, respectivamente. O limiar de detecção de odor pode ser medido, por exemplo, pelo método descrito na publicação internacional n° WO 2006/138726.
[0014] O termo "complexo de ciclodextrina" refere-se a um complexo de ciclodextrina e perfume.
[0015] O termo "peso molecular", exceto onde indicado em contrário, refere-se ao peso molecular ponderal médio que pode ser calculado com o uso da soma dos pesos moleculares dos elementos em uma molécula. Estes podem ser encontrados, por exemplo, em Atomic Weights of the Elements, Weiser, 2005.
[0016] O termo "temperatura ambiente", conforme usado neste pedido, refere-se a cerca de 20°C.
[0017] Muitos consumidores gostam de um aroma agradável em um produto destinado ao consumidor. O aroma pode ser liberado através de inúmeros meios, como a adição direta de um aroma a um produto ou através do uso de um agente de liberação de aroma. Os agentes de liberação de aroma podem acentuar e/ou alterar a liberação do aroma. Por exemplo, alguns agentes de liberação podem encapsular um perfume de modo que ele possa ser liberado após um evento de ativação. Outros agentes de liberação podem auxiliar um depósito de perfume sobre uma superfície alvo de modo que o perfume seja mais facilmente detectado pelo consumidor.
[0018] Geralmente, os perfumes não são um componente único, mas são compostos de múltiplas matérias- primas de perfume que combinadas fornecem o aroma geral do perfume. Cada uma das matérias-primas de perfume tem sua própria característica e suas próprias propriedades químicas, como peso molecular, cLogP, etc. Essas propriedades podem influenciar onde e por quanto tempo um aroma pode ser detectado. Algumas dessas propriedades são como as matérias-primas de perfume são divididas em notas superiores, intermediárias e de base.
[0019] Anteriormente, quando se usava um perfume em combinação com um agente de liberação como uma ciclodextrina, acreditava-se que a maior parte do perfume fosse liberada a partir do agente de liberação por ocasião do evento de ativação. No caso das ciclodextrinas, o evento de ativação é geralmente a introdução de umidade. No entanto, descobriu-se recentemente que somente cerca de 4% de um perfume complexado estava sendo liberado a partir de um complexo de perfume de ciclodextrina de "alto" desempenho mediante exposição à umidade. Dessa forma, surpreendentemente, a maior parte do perfume estava permanecendo dentro da ciclodextrina e não era perceptível ao consumidor. Isto significa que há espaço significativo para aprimoramento na eficácia dos complexos de perfume de ciclodextrina.
[0020] Um entendimento do que é e do que não é liberado de uma ciclodextrina foi considerado útil para melhorar a eficácia do complexo de ciclodextrina do perfume. Uma vez que menos que 5% das composições de perfume usadas em um complexo de ciclodextrina foram eficazmente liberadas do complexo de ciclodextrina (vide Figura 3, Composição não Otimizada), as matérias-primas de perfume que estavam sendo liberadas das ciclodextrinas foram identificadas para determinar se havia características comuns entre elas que poderiam ser usadas para auxiliar a desenvolver uma composição de perfume para liberação otimizada de uma ciclodextrina.
[0021] Com a água sendo o principal agente de liberação, descobriu-se que os materiais de perfume com mais afinidade com a água (log P inferior) tiveram uma melhor liberação do complexo de ciclodextrina. Os materiais de perfume com uma constante de estabilidade do complexo de ciclodextrina inferior (log k) também tiveram uma melhor liberação de um complexo de ciclodextrina. Além disso, um peso molecular mais baixo, que pode estar correlacionado com uma constante de estabilidade do complexo de ciclodextrina inferior, também se correlaciona com uma melhor liberação. Para demonstrar essas características como impactando a liberação a partir da composição de ciclodextrina, novas composições de perfume foram criadas. Uma composição removeu esses materiais de perfume de liberação superior da composição de liberação baixa original como verificação de controle negativo (vide Figura 3, Composição não Otimizada menos MPPs de liberação superior identificados versus Composição não Otimizada). Essas composições foram, então, complexadas com uma beta-ciclodextrina e testadas para liberação. No teste de liberação, a Composição não Otimizada menos os MPPs de liberação superior tiveram menos de um terço da liberação da Composição não Otimizada original (vide Figura 3). Isso auxiliou a confirmar quais materiais foram liberados do complexo de ciclodextrina.
[0022] Uma composição otimizada também foi preparada, que utilizava cerca de 70%, em peso, da composição de perfume, de matérias-primas de perfume com um logP, constante de estabilidade e peso molecular ponderal médio que se acreditava auxiliar na liberação de perfume de um complexo de ciclodextrina. Esse perfume, a Composição Otimizada da Figura 3, tinha 4 vezes a liberação da composição original (Composição não Otimizada). Outra composição de perfume foi preparada com 100% da composição de perfume que correspondia a essas características de propriedade física (Exemplo 1). Essa composição de perfume tinha mais de 15 vezes a liberação da Composição não Otimizada.
[0023] Conforme observado acima, uma das características de uma matéria-prima de perfume que pode impactar sua liberação a partir de uma ciclodextrina é sua constante de estabilidade do complexo. Isso significa quão fortemente a matéria-prima de perfume se liga à ciclodextrina. Embora uma constante de estabilidade do complexo mínima possibilite que uma matéria-prima de perfume se ligue e permaneça ligada, em algum ponto, a afinidade da matéria-prima de perfume em relação à ciclodextrina pode se tornar tão forte que ela se torna difícil de ser liberada. Acredita-se que uma constante de estabilidade do complexo de mais de 3 possa interferir com a liberação da matéria-prima de perfume mediante um evento de ativação. Isto não significa que as matérias-primas de perfume com uma constante de estabilidade do complexo acima de 3 não possam ser usadas, mas apenas que a capacidade de liberar esses materiais deve ser levada em consideração durante o projeto do perfume. Por exemplo, a Figura 1 mostra o complexo de ligação de matérias-primas de perfume em uma composição de perfume. O gráfico à esquerda mostra a produção de um perfume mais típico, enquanto o gráfico à direita mostra uma composição de perfume após a otimização para a liberação a partir de uma ciclodextrina. A fórmula otimizada mostrou um aprimoramento de mais de 15 vezes em relação ao Perfume não Otimizado A.
[0024] Outra propriedade de uma matéria-prima de perfume que pode impactar sua capacidade de se liberar de uma ciclodextrina é seu cLogP. O cLogP é o cálculo do valor de logP de um composto, que é o logaritmo de seu coeficiente de partição entre n-octanol e água (Coctanol/Cágua). Dessa forma, o logP, ou se calculado, o cLogP, é uma medida da hidrofilicidade da matéria-prima de perfume. Altos valores de logP correspondem a baixos índices de hidrofilicidade. Acredita-se que um logP baixo, isto é, uma maior afinidade com a água, pode impactar positivamente a liberação de uma matéria-prima de perfume a partir de uma ciclodextrina mediante o contato adequado com a umidade. Por exemplo, a Figura 2 mostra o complexo de ligação de matérias-primas de perfume em um perfume e o cLogP. O gráfico à esquerda mostra a produção de um perfume mais típico, enquanto o gráfico à direita mostra uma composição de perfume após a otimização para a liberação a partir de uma ciclodextrina. A fórmula otimizada complexada com uma beta-ciclodextrina mostrou um aprimoramento de 15 vezes em relação à Composição não Otimizada. Para esta aplicação, acredita-se um valor de cLogP de cerca de 2,5 ou menos é ideal para a liberação de um complexo de ciclodextrina.
[0025] Uma terceira propriedade que pode impactar a liberação de uma matéria-prima de perfume a partir de uma ciclodextrina é seu peso molecular ponderal médio. Acredita- se que matérias-primas de perfume que são menores em tamanho terão menos pontos de ligação com uma ciclodextrina e, dessa forma, serão mais facilmente liberadas. Idealmente, uma matéria-prima de perfume para liberação ideal terá um peso molecular ponderal médio de cerca de 200 Daltons ou menos.
[0026] Uma quarta propriedade que pode impactar a necessidade de eficácia é o limiar de detecção de odor. O limiar de detecção de odor é o teor mínimo no qual uma matéria-prima de perfume pode ser detectada pelo nariz humano normal. Para uma matéria-prima de perfume com um baixo limiar de detecção de odor, menos da matéria-prima de perfume precisa ser liberada de uma ciclodextrina para que a matéria-prima de perfume seja notada. Esse recurso pode possibilitar o uso de matérias-primas de perfume que podem, de outro modo, ser vistas como muito difíceis de serem liberadas em massa a partir de uma ciclodextrina uma vez que apenas uma pequena quantidade de liberação pode ser perceptível pelo consumidor. Idealmente, o limiar de detecção de odor de uma matéria-prima de perfume é cerca de 7 -log da concentração molar ou maior.
[0027] Para determinar se a acentuação de liberação foi perceptível aos consumidores, um complexo de perfume de beta-ciclodextrina otimizado foi colocado em um produto antitranspirante sólido invisível e foi testado contra um complexo de beta-ciclodextrina do mercado com menos que 5% de liberação em um produto similar. Os produtos foram dados a mais de 90 consumidores para que cada um usasse todos os dias durante 2 semanas. Após as 2 semanas, eles foram solicitados a avaliar a intensidade do perfume em uma escala de -2 (muito fraca) até 2 (muito forte). Eles classificaram o produto que eles usaram na aplicação, durante o dia e no final do dia. A Figura 4 mostra, em média, que aqueles que usaram o produto com a ciclodextrina otimizada relataram uma maior intensidade de perfume em cada ponto no tempo avaliado. Com a única alteração variável do perfume no complexo de perfume de ciclodextrina entre os dois produtos de teste, acredita-se que o aumento na intensidade da fragrância pode ser atribuído ao perfume otimizado no complexo de perfume de ciclodextrina.
Composição Antitranspirante/Desodorante
[0028] Uma composição antitranspirante ou desodorante pode incluir um ativo, um veículo, um estruturante e um complexo de perfume de ciclodextrina. O ingrediente ativo pode ser um ativo desodorante, um ativo antitranspirante ou uma combinação dos mesmos. As composições antitranspirantes e desodorantes podem estar, por exemplo, sob a forma de um bastão e um sólido macio ou um sólido. As formas sólidas macias podem ser genericamente distribuídas através de redomas perfuradas, enquanto os sólidos são utilizados sem uma redoma para liberação. A composição pode ser anidra.
Ativo Desodorante
[0029] Os ativos desodorantes adequados podem incluir qualquer material tópico que seja conhecido ou que, de outro modo, seja eficaz na prevenção ou eliminação do odor desagradável associado à transpiração. Ativos desodorantes adequados podem ser selecionados do grupo consistindo em agentes antimicrobianos (por exemplo, bactericidas, fungicidas), materiais de absorção de odores desagradáveis, e combinações dos mesmos. Por exemplo, agentes antimicrobianos podem compreender brometo de cetil-trimetil amônio, cloreto de cetilpiridínio, cloreto de benzetônio, cloreto de diisobutil fenóxi etóxi etil dimetil benzil amônio, N-lauril sarcosina sódica, N- palmetil sarcosina sódica, lauroil sarcosina, N-miristoil glicina, N-lauril sarcosina potássica, cloreto de trimetil amônio, cloridróxi lactato de sódio e alumínio, citrato de trietila, cloreto de tricetil metil amônio, éter 2,4,4'- tricloro-2'-hidroxidifenílico (triclosan), 3,4,4'-tricloro carbanilida (tricloro carban), diaminoalquil amidas tais como L-lisina hexadecil amida, sais de metais pesados de citrato, salicilato, e piroctose, especialmente sais de zinco, e ácidos do mesmo, sais de metais pesados de piritiona, especialmente zinco piritiona, zinco fenolsulfato, farnesol, e combinações do mesmo. A concentração do ativo desodorante pode situar-se na faixa de cerca de 0,001%, de cerca de 0,01%, de cerca de 0,1%, em peso, da composição a cerca de 20%, a cerca de 10%, a cerca de 5% ou a cerca de 1%, em peso, da composição.
Ativo Antitranspirante
[0030] As composições podem incluir um ativo antitranspirante adequado para a aplicação à pele humana. A concentração dos ativos antitranspirantes na composição antitranspirante deve ser suficiente para fornecer a proteção aprimorada contra umidade desejada. Por exemplo, o ativo pode estar presente em uma quantidade de cerca de 0,1%, cerca de 0,5%, cerca de 1% ou cerca de 5%; a cerca de 60%, cerca de 35%, cerca de 25% ou cerca de 20%, em peso, da composição. Essas porcentagens em peso são calculadas em uma base de sal metálico anidro excluindo água e quaisquer agentes complexantes como glicina, sais de glicina ou outros agentes complexantes.
[0031] Um ativo antitranspirante pode incluir qualquer composto, composição ou outro material que tem atividade antitranspirante. Tais ativos podem incluir sais metálicos adstringentes, como sais inorgânicos e orgânicos de alumínio, zircônio e zinco, bem como misturas dos mesmos. Por exemplo, o ativo antitranspirante pode incluir sais ou materiais que contêm zircônio, como óxi-haletos de zirconila, hidróxi-haletos de zirconila e misturas dos mesmos, e/ou sais contendo alumínio, como, por exemplo, haletos de alumínio, cloridrato de alumínio, hidróxi- haletos de alumínio e misturas dos mesmos.
1. Sais de Alumínio
[0032] Os sais de alumínio úteis na presente invenção incluem aqueles que se adaptam à fórmula: Al2(OH)aClb. x H2O em que a é de cerca de 1 a cerca de 5, e a soma de a e b é cerca de 6; x é de cerca de 1 a cerca de 6; em que a, b e x podem ter valores não inteiros. Por exemplo, cloridróxidos de alumínio chamados de "cloroidróxido básico 5/6", em que a é cerca de 5, e "cloroidróxido básico 2/3", em que a = 4, podem ser usados.
[0033] Uma descrição geral desses sais de alumínio pode ser encontrada em "Antiperspirants and Deodorants, Cosmetic Science and Technology Series", vol. 20, 2a. edição, editado por Karl Laden. Misturas de sais de alumínio são descritas no relatório descritivo das patentes britânicas n° 1.347.950, depositado em nome de Shin et al. e publicado em 24 de fevereiro de 1974.
2. Sais de Zircônio
[0034] Os sais de zircônio úteis na presente invenção podem incluir aqueles que se adaptam à fórmula: ZrO(OH)2-aCla. x H2O em que a é de cerca de 1,5 a cerca de 1,87; x é de cerca de 1 a cerca de 7; e em que a e x podem ter valores não inteiros. Esses sais de zircônio são descritos na patente belga 825.146, concedida a Schmitz em 4 de agosto de 1975. São úteis na presente invenção os complexos de sal de zircônio que contêm adicionalmente alumínio e glicina, comumente conhecidos como "complexos ZAG". Esses complexos ZAG podem conter cloridróxido de alumínio e hidroxicloreto de zirconila, de acordo com as fórmulas acima descritas. Exemplos de dois tais complexos incluem alumínio zircônio tricloro-hidrex e alumínio zircônio tetracloro-hidrex.
[0035] O ativo antitranspirante pode compreender, por exemplo, alumínio zircônio tetracloro-hidrex glicina, tetracloridrato de alumínio zircônio, pentacloridrato de alumínio zircônio, alumínio zircônio pentacloro-hidrex glicina, alumínio zircônio tricloro-hidrex glicina, tricloridrato de alumínio zircônio, octacloridrato de alumínio zircônio, alumínio zircônio octacloro-hidrex glicina, cloridrato de alumínio, alumínio cloro-hidrex polietilenoglicol, dicloridrato de alumínio, alumínio dicloro-hidrex polietilenoglicol, alumínio dicloro-hidrex propilenoglicol, sesquicloridrato de alumínio, alumínio sesquiclorohidrex polietilenoglicol, alumínio sesquiclorohidrex propilenoglicol ou uma combinação dos mesmos.
Veículo
[0036] A composição pode, também, incluir um veículo. O veículo pode estar presente, por exemplo, em concentrações na faixa de cerca de 10%, cerca de 15%, cerca de 20%, cerca de 25% a cerca de 99%, cerca de 70%, cerca de 60% ou cerca de 50% em peso da composição. Tais concentrações variarão dependendo de variáveis como a forma do produto, a dureza desejada do produto e a seleção de outros ingredientes na composição antitranspirante. O veículo pode ser qualquer veículo anidro conhecido para o uso em composições antitranspirantes ou desodorantes ou, de outro modo, adequado para aplicação tópica na pele. Por exemplo, os veículos anidros podem incluir, mas não se limitam a fluidos voláteis e não voláteis.
A. Fluido Volátil
[0037] As composições também podem incluir um fluido volátil como um veículo de silicone volátil. Fluidos voláteis estão presentes, por exemplo, em concentrações na faixa de cerca de 20% ou de cerca de 30%; a cerca de 80% ou a cerca de 60% em peso da composição. O silicone volátil do solvente pode ser silicone de cadeia cíclica, linear e/ou ramificada. "Silicone volátil", como aqui usado, refere-se aos materiais de silicone que têm pressão de vapor mensurável sob condições ambiente. Exemplos não limitadores de silicones voláteis adequados são descritos em Todd et al., "Volatile Silicone Fluids for Cosmetics", Cosmetics and Toiletries, 91:27 a 32 (1976).
[0038] O silicone volátil pode ser um silicone cíclico. O silicone cíclico pode ter de cerca de 3 átomos de silício, ou de cerca de 5 átomos de silício, a cerca de 7 átomos de silício ou cerca de 6 átomos de silício. Por exemplo, silicones voláteis podem ser usados que estejam em conformidade com a fórmula:
em que n é de cerca de 3 a cerca de 5; a cerca de 7 ou cerca de 6. Esses silicones cíclicos voláteis geralmente têm uma viscosidade menor que cerca de 10 mm2/s (10 centistokes) a 25°C. Silicones voláteis adequados para uso na presente invenção incluem, mas não se limitam a, ciclometicona D5 (comercialmente disponível junto à G. E. Silicones); Dow Corning 344 e Dow Corning 345 (disponíveis comercialmente junto à Dow Corning Corp.); e GE 7207, GE 7158 e fluidos de silicone SF-1202 e SF-1173 (disponíveis comercialmente junto à General Electric Co.). SWS-03314, SWS-03400, F-222, F-223, F-250 e F-251 (disponíveis comercialmente junto à SWS Silicones Corp.); Silicones Voláteis 7158, 7207, 7349 (disponíveis junto à Union Carbide); Masil SF-V (disponível junto à Mazer) e combinações dos mesmos.
B. Fluido Não Volátil
[0039] Um fluido não volátil também está presente, por exemplo, em concentrações na faixa de cerca de 1%, ou de cerca de 2%, a cerca de 20% ou a cerca de 15%, em peso, da composição.
1. Fluidos Orgânicos Não Voláteis
[0040] O fluido orgânico não volátil pode estar presente em concentrações na faixa de cerca de 1%, de cerca de 2%, mas, não mais que cerca de 20% ou não mais que cerca de 15% em peso da composição.
[0041] Alguns exemplos não limitadores de fluidos orgânicos não voláteis incluem, mas não se limitam a óleo mineral, butil éter PPG-14, miristato de isopropila, petrolato, estearato de butila, octanoato de cetila, miristato de butila, miristato de miristila, alquilbenzoato de C12-15 (por exemplo, Finsolv.TM), dibenzoato de dipropileno glicol, benzoato de éter de estearil PPG-15 e misturas dos mesmos (por exemplo Finsolv TPP), di-heptanoato glicol de neopentil (por exemplo, Lexfeel 7 fornecido pela Inolex), octildodecanol, isoestearato de isoestearila, benzoato de octododecila, lactato de isoestearila, palmitato de isoestearila, isononila/isononoato, isoeicosano, octildodecílico neopentanato, poli-isobutano hidrogenado, estearato de isobutila. Muitos outros veículos líquidos são revelados na patente US n° 6.013.248 (Luebbe et al.) e na patente US n° 5.968.489 (Swaile et al.).
2. Fluidos de Silicone Não Voláteis
[0042] A composição pode incluir também um fluido de silicone não volátil. O fluido de silicone não volátil pode ser um líquido na temperatura da pele humana ou abaixo dela, ou, de outro modo, sob forma líquida dentro de uma composição antitranspirante, como composição antitranspirante anidra, durante ou logo após a aplicação tópica. A concentração de silicone não volátil pode ser de cerca de 1%, de cerca de 2%, a cerca de 15%, cerca de 10%, em peso, da composição. Fluidos de silicone não voláteis podem incluir aqueles de acordo com a fórmula:
sendo que n é maior ou igual a 1. Esses materiais de silicone linear podem ter, viscosidade de cerca de 5 mm2/s, de cerca de 10 mm2/s, a cerca de 100.000 mm2/s, cerca de 500 mm2/s, cerca de 200 mm2/s, ou cerca de 50 mm2/s (cerca de 5 centistokes, de cerca de 10 centistokes, a cerca de 100.000 centistokes, cerca de 500 centistokes, cerca de 200 centistokes ou cerca de 50 centistokes), conforme medido sob condições ambiente.
[0043] Exemplos não limitadores específicos de fluidos de silicone não voláteis adequados incluem Dow Corning 200, hexametil dissiloxano, Dow Corning 225, Dow Corning 1732, Dow Corning 5732 e Dow Corning 5750, (disponíveis junto à Dow Corning Corp.); e fluidos de silicone SF-96, SF-1066 e SF18(350) (disponíveis junto à G.E. Silicones).
[0044] Um solvente não volátil de tensão superficial baixa também pode ser também usado. Esses solventes podem ser selecionados do grupo que consiste em dimeticonas, copolióis de dimeticona, fenil trimeticonas, alquil dimeticonas, alquil meticonas e misturas das mesmas. Solventes não voláteis de tensão superficial baixa também são descritos na patente US n° 6.835.373 (Kolodzik et al.).
Estruturantes
[0045] Composições antitranspirantes ou desodorantes podem também incluir um estruturante para auxiliar a conferir à composição as características desejadas de viscosidade, reologia, textura e/ou dureza do produto, ou para, de outro modo, ajudar a suspender quaisquer sólidos ou líquidos dispersos na composição antitranspirante. O termo "estruturante" pode incluir qualquer material conhecido ou, de outro modo, eficaz para proporcionar à composição propriedades de suspensão, gelificação, viscosificação, solidificação ou espessamento ou que, de outro modo, proporcione estrutura à forma de produto final. Exemplos não limitadores de estruturantes incluem, por exemplo, agentes gelificantes, agentes poliméricos ou não poliméricos, agentes espessantes inorgânicos ou agentes de viscosificação. Exemplos não limitadores de agentes espessantes incluem, por exemplo, sólidos orgânicos, sólidos de silicone, gelificantes cristalinos ou outros gelificantes, particulados inorgânicos como argilas ou sílicas ou combinações dos mesmos.
[0046] A concentração e o tipo do estruturante selecionado para uso na composição antitranspirante pode variar dependendo da forma do produto, da viscosidade e da dureza desejadas. Os agentes espessantes adequados para o uso na presente invenção podem ter uma faixa de concentração de cerca de 0,1%, em peso, a cerca de 3%, ou cerca de 5%, a cerca de 35%, cerca de 20% ou cerca de 10%, em peso, da composição. Os sólidos macios contêm, com frequência, uma quantidade menor de estruturante que as composições sólidas. Por exemplo, um sólido macio pode conter de cerca de 1,0% a cerca de 9%, em peso, da composição, enquanto uma composição sólida pode conter de cerca de 15% a cerca de 25%, em peso, da composição antitranspirante, de um estruturante. Isso não é uma regra rígida e invariável, entretanto, conforme um produto sólido macio com um valor de estruturante mais alto que pode ser formado, por exemplo, por cisalhamento do produto conforme ele é dispensado a partir de uma embalagem.
[0047] Alguns exemplos não limitadores de agentes gelificantes adequados incluem gelificantes à base de ácido graxo, sais de ácidos graxos, hidróxi-ácidos, gelificante à base de hidróxi-ácidos, ésteres e amidas de ácido graxo ou gelificantes à base de hidróxi-ácido graxo, materiais colesterólicos, dibenzilideno alditóis, materiais lanolinólicos, álcoois graxos, triglicerídeos, ésteres de sacarose como SEFA beenato, materiais inorgânicos como argilas ou sílicas, outros gelificantes à base de amida ou poliamida, e misturas dos mesmos. Opcionalmente, as microcápsulas podem ser pré-misturadas com esses gelificantes antes de sua incorporação à composição antitranspirante.
[0048] Agentes gelificantes adequados incluem gelificantes à base de ácido graxo como ácido graxo e ácidos graxos de hidroxila ou alfa hidroxila, que têm de cerca de 10 a cerca de 40 átomos de carbono, e ésteres e amidas desses agentes gelificantes. Exemplos não limitadores de tais agentes gelificantes incluem, mas não se limitam a ácido 12-hidroxiesteárico, ácido 12-hidroxiláurico, ácido 16-hidróxi-hexadecanoico, ácido beênico, ácido erúcico, ácido esteárico, ácido caprílico, ácido láurico, ácido isoesteárico, e combinações dos mesmos. Os agentes gelificantes preferenciais são ácido 12-hidroxiesteárico, ésteres de ácido 12-hidroxiesteárico, amidas de ácido 12- hidroxiesteárico, e combinações dos mesmos.
[0049] Outros agentes gelificantes adequados incluem gelificantes de amida como gelificantes de monoamida di-substituídos ou ramificados, gelificantes diamida mono-substituídos ou ramificados, gelificantes de triamida e combinações dos mesmos, incluindo derivados de n-acil aminoácidos como amidas de n-acil aminoácidos, ésteres de n-acil aminoácidos preparados a partir de ácido glutâmico, lisina, glutamina, ácido aspártico e combinações dos mesmos. Outros agentes gelificantes de amida adequados são descritos na patente US n° 5.429.816, concedida em 4 de julho de 1995, e na patente US n° 5.840.287, depositada em 20 de dezembro de 1996.
[0050] Ainda outros exemplos de agentes gelificantes adequados incluem álcoois graxos que têm ao menos cerca de 8 átomos de carbono, ao menos cerca de 12 átomos de carbono, mas não mais que cerca de 40 átomos de carbono, não mais que cerca de 30 átomos de carbono, ou não mais que cerca de 18 átomos de carbono. Por exemplo, os álcoois graxos incluem, mas não se limitam a, álcool cetílico, álcool miristílico, álcool estearílico e combinações dos mesmos.
[0051] Alguns exemplos não limitadores de gelificantes de triglicerídeos adequados incluem triestearina, óleo vegetal hidrogenado, tri-hidróxi estearina (Thixcin® R, disponível junto à Rheox, Inc.), óleo de colza, cera de rícino, óleos de peixe, tripalmitina, Syncrowax® HRC e Syncrowax® HGL-C (Syncrowax® disponível junto à Croda, Inc.).
[0052] Outros agentes espessantes adequados incluem ceras ou materiais semelhantes à cera com um ponto de fusão acima de 65°C, mais tipicamente, de cerca de 65°C a cerca de 130°C, exemplos dos quais incluem, mas não se limitam a, ceras, como cera de abelha, carnaúba, baga de loureiro, candelila, lignita, ozoquerita, ceresina, óleo de rícino hidrogenado (cera de rícino), ceras sintéticas e ceras microcristalinas. A cera sintética pode ser, por exemplo, mas não se limita a, um polietileno, um polimetileno ou uma combinação dos mesmos. Alguns polimetilenos adequados podem ter um ponto de fusão de cerca de 65°C a cerca de 75°C. Exemplos de alguns polietilenos adequados incluem aqueles com um ponto de fusão de cerca de 60°C a cerca de 95°C. Outras ceras com alto ponto de fusão são descritas na patente US n° 4.049.792, Elsnau, concedida em 20 de setembro de 1977.
[0053] Estruturantes adicionais para uso nas composições antitranspirantes podem incluir agentes espessantes particulados inorgânicos, como argilas e pigmentos de sílica pirogênica coloidais. Por exemplo, mas não se limita a, pigmentos de sílica pirogênica coloidais, como Cab-O-Sil®, uma sílica pirogênica particulada submicroscópica pode ser usada. Outros agentes espessantes particulados inorgânicos conhecidos, ou de outro modo eficazes, que são comumente usados na técnica podem ser também usados nas composições antitranspirantes sólidas aqui descritas. As concentrações dos agentes espessantes particulados podem estar na faixa de, por exemplo, cerca de 0,1%, a cerca de 1%, ou cerca de 5%, a cerca de 35%, cerca de 15%, cerca de 10% ou cerca de 8%, em peso, da composição.
[0054] Os estruturantes de argila incluem argilas de montmorilonita, exemplos não limitadores dos quais incluem bentonitas, hectoritas e silicatos de magnésio e alumínio coloidais. Estas e outras argilas podem ser hidrofobicamente tratadas e, quando tratadas, serão usadas, de modo geral, em combinação com um ativador de argila. Exemplos não limitadores de ativadores de argila adequados incluem carbonato de propileno, etanol e combinações dos mesmos. Quando ativadores de argila estão presentes, a quantidade de ativador de argila pode estar em uma faixa de cerca de 40%, cerca de 25% ou cerca de 15% a cerca de 75%, cerca de 60% ou cerca de 50% em peso da argila.
Ciclodextrina
[0055] Uma ciclodextrina pode ser usada para substancialmente "ocultar" um material de perfume até que um mecanismo de ativação tenha ocorrido, como, por exemplo, perspiração, urinação ou menstruação, para "liberar" o material de perfume. Para uso na presente invenção, o termo "ciclodextrina" inclui qualquer das ciclodextrinas conhecidas, como ciclodextrinas não substituídas contendo de cerca de seis a cerca de doze unidades de glicose, especialmente alfa-ciclodextrina, beta-ciclodextrina, gama- ciclodextrina e/ou misturas das mesmas. Por exemplo, as ciclodextrinas podem ser selecionadas do grupo que consiste em beta-ciclodextrina, hidróxipropil alfa-ciclodextrina, hidróxipropil beta-ciclodextrina, alfa-ciclodextrina metilada, beta-ciclodextrina metilada e misturas das mesmas. Os complexos de ciclodextrina podem estar incluídos em um produto em ao menos cerca de 0,1%, cerca de 1%, cerca de 2% ou cerca de 3% a cerca de 25%, cerca de 20%, cerca de 15% ou cerca de 10%, em peso, da composição.
[0056] As partículas de ciclodextrina e os complexos de ciclodextrina que compreendem um perfume podem ser formados de acordo com vários métodos. Por exemplo, um solvente (por exemplo, água), partículas de ciclodextrina descarregadas e um material de perfume podem ser colocados em um recipiente e, então, misturados durante um período de tempo para possibilitar o carregamento das moléculas de perfume nas "cavidades" das moléculas de ciclodextrina. A mistura pode ou não ser processada adicionalmente; por exemplo, processada através de um moinho coloidal e/ou homogeneizador. O solvente é, então, substancialmente removido, como por secagem, da mistura ou pasta fluida resultante para produzir partículas de complexo de ciclodextrina. Diferentes técnicas de produção podem, entretanto, conferir diferentes caracterizações de partícula/complexo, as quais podem ou não ser desejáveis no produto. As partículas e/ou os complexos podem ter um baixo teor de umidade antes de sua inclusão em um produto. Por exemplo, alguns podem ter um teor de umidade menor que cerca de 20%, em peso, das partículas, menor que cerca de 10%, em peso, das partículas, ou mesmo menor que cerca de 6%, em peso, das partículas, antes da inclusão do volume de partículas ou complexos em uma composição. Outros teores de umidade também podem ser adequados.
[0057] A secagem por atomização de uma pasta fluida ou mistura de complexos ciclodextrina-perfume é uma técnica de fabricação capaz de produzir as partículas de ciclodextrina e os complexos de ciclodextrina com os baixos teores de umidade acima mencionados. A Tabela I, abaixo, oferece uma comparação entre complexos de ciclodextrina secos por atomização versus complexos formados por um processo de extrusão (amassamento). Tabela I: Teor de umidade do complexo de ciclodextrina
[0058] O Método I <921> para teor de água da Farmacopéia dos Estados Unidos da América (USP, ou United States Pharmacopeia, atual em 1 de agosto de 2006) é o método analítico para determinação do teor de umidade no complexo de ciclodextrina, conforme mostrado na Tabela I.
[0059] Como se pode observar na Tabela 1, o teor de umidade manifestado diretamente por esses dois métodos é dramaticamente diferente. Deve-se compreender que essa comparação não se destina a repudiar os processos de amassamento/extrusão das reivindicações em anexo que não especifiquem um processo específico de formação de complexos. Em vez disso, um método de amassamento e extrusão, ou outro método que forme partículas/complexos com teores de umidade mais altos que o desejado, pode utilizar um processamento adicional após sua formação inicial. Por exemplo, complexos extrudados podem ser processados por meio de um forno ou secador ou expostos a um ambiente controlado durante um período de tempo.
[0060] Sem se ater à teoria, acredita-se que as partículas/complexos de ciclodextrina que têm um teor de umidade relativamente alto apresentam uma maior tendência a se aglomerar. As partículas aglomeradas podem atingir um tamanho de modo a se tornar perceptíveis por um consumidor; ou seja, um consumidor pode caracterizar a composição como sendo "arenosa". Uma composição "arenosa" pode não ser desejável para alguns consumidores. A proliferação microbiana é outra desvantagem potencial associada ao uso de partículas/complexos de ciclodextrina com teores de umidade relativamente altos em uma composição final, dependendo dos ingredientes restantes da composição e/ou dos parâmetros de armazenamento.
[0061] A eficiência ou o nível de complexação com um material de perfume é outro parâmetro dos complexos de ciclodextrina que pode variar grandemente, dependendo das técnicas de produção empregadas. Dizendo de outra maneira, a porcentagem de material de perfume que está associada ao interior de uma molécula de ciclodextrina em comparação com a porcentagem de material de perfume que está associada ao exterior do complexo de ciclodextrina. O material de perfume que está na região externa do complexo é essencialmente livre para se expressar sem a necessidade de um mecanismo de ativação. A probabilidade de que um consumidor perceba o material de perfume antes de um mecanismo de ativação aumenta conforme aumenta o teor de perfume livre. Além disso, a percepção de um material de perfume antes de um mecanismo de ativação pode não ser desejada, dependendo do projeto geral da composição e do benefício desejado, associado ao uso dos complexos de ciclodextrina. A porcentagem de material de perfume que é complexado com ciclodextrina pode ser, por exemplo, maior que cerca de 75%, em alguns casos, maior que cerca de 90%, e em outros casos, maior que cerca de 95%. Deve-se compreender que esses níveis de complexação de perfume estão diretamente associados ao próprio processo de formação de complexo; as porcentagens não representam um projeto de formulação de adição de uma primeira porcentagem de material de perfume via um complexo de ciclodextrina e a adição de uma segunda porcentagem de material de perfume puro.
[0062] A secagem por atomização de uma pasta fluida ou mistura de complexos ciclodextrina-perfume é uma técnica de fabricação capaz de produzir complexos de ciclodextrina com os níveis de complexação de perfume acima mencionados. A Tabela II, abaixo, oferece uma comparação entre complexos de ciclodextrina secos por atomização versus complexos formados por um processo de extrusão (amassamento). Tabela II: Porcentagem da carga de perfume nos complexos de ciclodextrina
[0063] Pode-se observar, na Tabela II, que a secagem por atomização é capaz de produzir complexos de ciclodextrina com pouquíssimo perfume livre em comparação com um processo de amassamento/extrusão. O versado na técnica compreenderá que a comparação apresentada na Tabela II não se destina a repudiar os processos de amassamento/extrusão das reivindicações em anexo que não especifiquem um processo específico de formação de complexos. Em vez disso, etapas adicionais de processamento podem, por exemplo, ser empregadas para eliminar o perfume livre associado aos complexos extrudados antes de sua inclusão em uma composição.
[0064] O método analítico para determinação da porcentagem de perfume complexado, conforme mostrado na Tabela II, determina o teor de perfume livre presente no complexo mediante a dissolução de uma amostra em tetra- hidrofurano (THF), seguida da adição de um padrão interno e da análise por cromatografia capilar gasosa (CG). O teor de perfume complexado é medido pela extração da mesma amostra em acetona contendo um padrão interno, seguida da análise por CG. Eficiência de complexação = % complexada/ [% complexada + % livre]
Composições de Perfume
[0065] A composição de perfume PPPPA compreende matérias-primas de perfume. Ao menos uma porção das matérias-primas de perfume pode ter uma constante de estabilidade do complexo de cerca de 3,0 ou menos, cerca de 2,5 ou menos, cerca de 2,0 ou menos, cerca de 1,0 ou menos, cerca de 0 a cerca de -1, a cerca de -2 ou qualquer combinação dos mesmos. Algumas das matérias-primas de perfume podem ter um cLogP de cerca de 2,5 ou menos, cerca de 2,0 ou menos, cerca de 1,5 ou menos, cerca de 1,0 ou menos, a cerca de -3. Algumas das matérias-primas de perfume podem ter um peso molecular ponderal médio de cerca de 200 Daltons ou menos, cerca de 180 Daltons ou menos, cerca de 150 Daltons ou menos, cerca de 100 Daltons ou menos a cerca de 50 Daltons. Uma matéria-prima de perfume terá um limiar de detecção de odor. Ao menos uma porção das matérias-primas de perfume em uma composição de perfume terá um limiar de detecção de odor de 7 -log da concentração molar ou mais, cerca de 8 -log da concentração molar ou maior, cerca de 9 -log da concentração molar ou mais, a cerca de 11,5 -log da concentração molar.
[0066] A composição de perfume compreende cerca de 10% ou mais, em peso, do perfume, de matérias-primas de perfume que têm uma constante de estabilidade do complexo de cerca de 3,0 ou menos, um cLogP de cerca de 2,5 ou menos e um peso molecular ponderal médio de cerca de 200 Daltons ou menos. Adicionalmente, a composição de perfume pode compreender cerca de 20% ou mais, cerca de 30% ou mais, cerca de 40% ou mais, ou cerca de 50% ou mais, até 100%, de matérias-primas de perfume que têm uma constante de estabilidade do complexo de cerca de 3,0 ou menos, um cLogP de cerca de 2,5 ou menos e um peso molecular ponderal médio de cerca de 200 Daltons ou menos. Além disso, uma composição de perfume pode incluir também matérias-primas de perfume com um limiar de detecção de odor de cerca de 7 -log da concentração molar.
[0067] Uma lista representativa, não limitadora, de matérias-primas de perfume que têm uma constante de estabilidade do complexo de cerca de 3,0 ou menos, um cLogP de cerca de 2,5 ou menos e um peso molecular ponderal médio de cerca de 200 Daltons ou menos é incluída no gráfico abaixo.
[0068] Um agrupamento de matérias-primas de perfume que têm uma constante de estabilidade do complexo de cerca de 3,0 ou menos, um cLogP de cerca de 2,5 ou menos e um peso molecular ponderal médio de cerca de 200 Daltons ou menos inclui beta-gama-hexanol, acetato de cis-3-hexenila, etil-2-metil butirato; amil-acetato (blendas de isômeros); vanilina; anetol; metil isoeugenol, guiacol, floralol, etil vanilina; 2,6-nonadien-1-ol, cumarina, e combinações dos mesmos.
[0069] Outro grupo de matérias-primas de perfume que têm uma constante de estabilidade do complexo de cerca de 3,0 ou menos, um cLogP de cerca de 2,5 ou menos e um peso molecular ponderal médio de cerca de 200 Daltons ou menos inclui etil-2-metil butirato, beta-gama-hexanol; acetato de isoamila; acetato de amila; Acetato de cis-3- hexenila, gama-Octalactona, etil vanilina; vanilina; benzaldeído; e combinações dos mesmos.
[0070] Um grupo adicional de matérias-primas de perfume que têm uma constante de estabilidade do complexo de cerca de 3,0 ou menos, um cLogP de cerca de 2,5 ou menos e um peso molecular ponderal médio de cerca de 200 Daltons ou menos inclui antranilato de dimetila, acetato de isoeugenila; cantoxal; 3,6-nonadien-1-ol, triplal; e combinações dos mesmos.
Tensoativo
[0071] As composições podem incluir um tensoativo. Um tensoativo está genericamente presente em um teor de cerca de 0,05% a cerca de 5%, em peso, da composição, mas pode conter de cerca de 0,5% a cerca de 5,0%, de cerca de 1,0% a cerca de 4%, de cerca de 1,5% a cerca de 3,5%, de cerca de 1,75% a cerca de 2,5 %, cerca de 2%, ou qualquer combinação dos mesmos. O tensoativo pode ter um EHL de cerca de 2 a cerca de 14, cerca de 6 a cerca de 12, cerca de 8 a cerca de 10 ou qualquer combinação das mesmas. O tensoativo pode ser isento de ácidos graxos de polioxietileno sorbitano. O tensoativo pode compreender, por exemplo, um paret-10 C20-40. Um outro tensoativo adequado é um álcool linear não iônico etoxilado com um comprimento de cadeia carbônica de 20 a 40. Os tensoativos adequados incluem etoxilato PERFORMATHOX™ 450.
Perfume Livre
[0072] Em adição a qualquer perfume que entra como parte de um complexo de perfume de ciclodextrina, uma composição pode compreender perfume livre. Perfume livre é o perfume que é adicionado à composição que não é parte de um complexo de perfume de ciclodextrina. O perfume livre pode ser adicionado à composição a fim de se obter um perfume inicial. Ele pode ser igual ou diferente do perfume incluído no complexo de perfume de ciclodextrina. O perfume livre pode ser adicionado a uma composição em aerossol para uso pessoal em uma quantidade de cerca de 0,1% a cerca de 20%, em uma quantidade de cerca de 5% a cerca de 15%, ou qualquer combinação das mesmas, em peso da composição.
Outros Materiais
[0073] As composições podem incluir também outros materiais conhecidos para uso em produtos antitranspirantes, desodorantes ou outros produtos para cuidados pessoais, incluindo aqueles materiais que são conhecidos por serem adequados para aplicação tópica na pele. Alguns exemplos não limitadores incluem corantes ou colorantes, emulsificantes, agentes de distribuição, fármacos ou outros ativos tópicos, agentes ou ativos condicionadores para a pele, agentes desodorantes, antimicrobianos, conservantes, tensoativos, auxiliares de processamento, como modificadores de viscosidade e auxiliares de remoção por dissolução. Exemplos/Combinações A. Uma composição em bastão anidra, que compreende um ativo desodorante, um ativo antitranspirante ou uma combinação dos mesmos, um carreador, um estruturante; e um complexo de perfume de ciclodextrina, sendo que o complexo de perfume de ciclodextrina compreende uma ciclodextrina e um perfume que compreende matérias-primas de perfume, e sendo que 10% ou mais, em peso do perfume, das matérias- primas de perfume têm: uma constante de estabilidade do complexo de ciclodextrina de cerca de 3,0 ou menos, um cLogP de cerca de 2,5 ou menos, e um peso molecular ponderal médio de cerca de 200 Daltons ou menos. B. A composição em bastão anidra do parágrafo A, em que a constante de estabilidade do complexo de ciclodextrina (log k) é de cerca de -2,0 a cerca de 2,5. C. A composição em bastão anidra dos parágrafos A a B, em que as matérias-primas de perfume são selecionadas do grupo que consiste em: formiato de eugenila, benzaldeído; acetato de 2-hexen-1-ila, alfa-metil cinamaldeído, metil fenil acetato, viridina, etil 2-fenilacetato, metil hidrocinamato, cinamato de metila, acetato de 2-fenil etila, acetato de cinamila, acetaldeído de lilás, 4-(p- metóxifenil)-2-butanona, anetol; gama-Octalactona, 3-fenil propionaldeído, álcool cinâmico, aldeído cinâmico, formiato de fenetila, 3-fenil propil formiato, isobutil furilpropionato, acetato de estirila, formiato de geranila, 3-Hepten-1-ol, citronelol, trans-geraniol, nerol, neral, heptenal de melão, propil mercaptano, 2-Propionilpirrol, 5,6-Dimetil-1-(1-metiletenil)biciclo-hept-5-eno-2-metanol, álcool hidrotrópico, 3,4-Dietoxiacetofenona, safranal, 2- Hidroxiacetofenona, cis-carveol, propanal oceano, Isosafrol, Indol, 2-Metilbenzotiazol, Etil vanilina, Vanilina, Metil p- anisato, Propionato de benzila, 3-fenil propil acetato, fenil acetaldeído, p-Hidroxibenzaldeído, para-anisaldeído, acetato de isoamila, 3-metiltiopropionato de etila, Antranilato de metila, 1,2-Ciclopentanodiona, 3-etil-, Siringaldeído, tioacetato de furfurila, tiofenona de amora preta, Acetato de p-cresila, óxido de linalol (piranoide), Geranial, Parmanila, Sorbinaldeído, Pentil 2-furila cetona, m-guaiacol, álcool alfa-metilcinâmico, Etil ciclo-hex-3- enocarboxilato, Acetato de 2,4-hexadienila, 4-Hidróxi-3- metilbenzaldeído, Furano, 3-metil-2-(3-metil-2-butenil)-, Acetoacetato de n-pentila, Etil 2-hexenoato, 2-Etil-4- metiltiazol, tiazol tropical, Trifernal, Cumarona, Propionato de 2,4-hexadienila, Ciclopentil mercaptano 2- Metil-2-butanotiol, Ácido trans-2-metil-2-pentenoico, 2- Hexil-1,3-dioxolano, cis-3-Hepten-1-ol, Acetato de 3- hexenila, Trans,trans-2,4-hexadieno, metil trans-cinamato 99%, 4-Metil-5-viniltiazol, 2-Propiltiazol, (S),(-)- Perilaldeído, 2-(1-Metilpropil)tiazol, (+)-p-ment-1-en-9-OL 97% (mistura de isômeros), Isobutil tiazol, trans-2- Heptenal, (1S)-(-)-cis-verbenol, Anapear, Álcool alfa- canfolênico, Etil 2-mercaptopropionato, Álcool 2- metilfenetílico, Metil 4-fenilbutirato, Crotonato de alila, Butirato de alila, Benzil lactato, Isobutirato de vanilina, perilaldeído, Formiato de Nerila, Alil metil dissulfeto, Metil propil dissulfeto, 2-Ciclopenten-1-ona, 2-hidróxi-3,4- dimetil-; 3-Etil-2-hidróxi-2-ciclopenten-1-ona, 2-Octenol-1, Butirato de tetra-hidrofurfurila, Alo-ocimenol, 7-Octeno- 1,6-diol, 3,7-dimetil-, 3-Etoxibenzaldeído, 2- Etilbenzaldeído, 2-hexen-1-ol, Fenóxi etil propionato, Neroliona, 7-Metilcumarina, Butilacroleína, Acetato de 2- hexen-1-ila, Fenoxiacetato de etila, Trans-3-hexenoato de etila, N-Acetil metil antranilato, Trans-2-hexenoato de etila, Vertoliff, (2E,6Z)-Nona-2,6-dien-1-ol, Ocimenol, 2,6- Dimetil-1,5,7-octatrienol-3, p-Ment-1-eno-9-al, 2,4- Octadien-1-al, Propil antranilato, 2-Pentanoilfurano, 4- Etil-2-metiltiazol, Jasmolactona, Formiato de cis-3- hexenila, 1-Octenol-3, 4,5-dimetiltiazol, 4,4-Dimetil-5- isopropil-1,3-dioxolano, Acetato de 1-hexen-3-ila, Valerato de furfurila, 2,6-Dimetil-6-hepten-1-ol, Acetato de cis-3- hexenila, Acetato de trans-3-hexenila, 5-Etil-2- tiofenocarbaldeído, 2-Fenil-1(2)propenil-1 éster, 3-Ciclo- hexeno-1-etanol, 4-metil-beta-metileno-, (R)-, Hexanoato de furfurila, 3-metóxi cinamaldeído, 3-Acetil-5-butil-di-hidro- 2(3H)-furanona, Pirazina, 3-butil-2,5-dimetil-, Metil heptenona, 2,5-Dimetiltiazol, (E)-anetol, Feniletil óxi- acetaldeído, 3-Etil-2-hidróxi-4-metilciclopent-2-en-1-ona, (E,E)-2,4-heptadieno-1-al, Aldeído cinâmico dimetil acetal, Canfoleno aldeído, cis-4-Hexenal, 2-Hepten-4-ona, 2-Octen-4- ona, Verbenol, 4-Etilbenzaldeído, Piperitol, piperitenona, Isocumarina, Lepidina, etil maltol, Butiroína, Hinoquitiol, Pirazina, 2-butil-3,5-dimetil-, cis-3, cis-6-nonadienol, Formiato de trans-2-hexenila, Etil 2-metil-4-pentenoato, 1- (4-Metilfenil)-etanol, Álcool perílico, Álcool cúmico, citral, Acetoacetato de benzila, p-Aldeído metil- hidrocinâmico, 2,4-Dimetiltiazol, Acetaldeído fenil etil acetal, Cantoxal, Etil 3-mercaptopropionato, Cetona de framboesa, 2-Metiltiofeno, 3,6-Octadienal, 3,7-dimetil-, 2,4-Octadienal, Cinamaldeído etilenoglicol acetal, trans-3, cis-6-nonadienol, 2-Heptenal, (2Z)-, Metil furfuril dissulfeto, o-Acetilanisol, Lavandulol, 3-Metilacetofenona, Álcool p-tolílico, Tiopropionato de furfurila, 2- Mercaptometilpirazina, 2,4-Heptadienal, cis-iso-Eugenol, S- Etil benzotioato, trans-Isoeugenol, Metil 2-nitrobenzoato, Metil o-metoxibenzoato, Acetato de guaiacila, 3- Metiltiofeno, cis-4-Hepten-1-ol, beta-fenóxietil acetato, Lactato de cis-3-hexenila, meta-tolil aldeído 4-(2-Furil)-3- buten-2-ona, Dissulfeto de dimetila, Isobutirato de ciclopentila, Fenil acetaldeído dietil acetal, propionato de tetra-hidrofurfurila, 2,5-Dimetiltiofeno, Etil 2- metoxibenzil éter, p-Metóxi-alfa-metil cinamaldeído, Oxiacetaldeído de geranila, Acetato de etil (p-tolilóxi), Trans-2-Hexenal, cis-4-Heptenal, 3-Mercapto-2-pentanona, 3,5,6-Trimetil-3-ciclo-hexeno-1-carbaldeído, Floralol, 2,4- Dimetil-3-ciclo-hexeno-1-metanol, trans-2-Hexenal dietil acetal, 3,6-ivi carbaldeído, p-Metil fenoxiacetaldeído, (Z)- 3-hexen-1-al, Dimetilciclo-hexeno carboxaldeído, 2,4- Dimetil-3-ciclo-hexeno-1-carboxaldeído, Piruvato de cis-3- hexenila, 3,5-ivi carbaldeído, delta-Octalactona, Metil benzil dissulfeto, 1-Fenilbutan-2-ol, Etil 2-metil butirato, Metil mercaptano, Alil antranilato, Tiglato de alila, Etanotiol, Sulfeto de dimetil 2-propanotiol, (-)-Citronelol, Propionato de anisila, Terc-butil mercaptano, 2,4- Pentadienal, 3,6-Nonadien-1-ol, Benzaldeído dietil acetal, 2-Tienil mercaptano, 4-(p-tolil)-2-butanona, Formiato de isoeugenila, 2,6-Nonadien-1-ol, 2-Metóxi-4-vinilfenol, p- Ment-8-en-3-ol, heptenona de avelã, Gardamida, Antranilato de dimetila, Alil mercaptano, Etil antranilato, acroleína de canela, Acetato de vanilina, Isopulegol, Salicilaldeído, Guaiacol, Hidratropaldeído dimetil acetal, Cumarina (Z)-2- hexen-1-ol, (E)-2-hexen-1-ol, cis-3-Hexen-1-ol, Metil isoeugenol, Acetato de isoeugenila, 2-fenil propionaldeído, 1-Fenil-1-propanol, Benzoato de metila, Benzoato de etila, Citronitrila, Acetato de estiralila, ácido butanoico, 2- metil-, éster 2-hexenílico, (E)-, Vanitropo, 2-Metil indol, Eugenol, e uma combinação dos mesmos. D. A composição em bastão anidra dos parágrafos A a B, em que as matérias-primas de perfume são selecionadas do grupo que consiste em: beta-gama-hexanol, acetato de cis-3-hexenila, etil-2-metil butirato; acetato de amila, vanilina; anetol; metil isoeugenol, guaiacol, floralol, 2,6-nonadien-1-ol, cumarina, e uma combinação dos mesmos. E. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos A a B, em que as matérias-primas de perfume compreendem antranilato de dimetila, acetato de isoeugenila; cantoxal; 3,6-nonadien-1-ol, triplal; ou uma combinação dos mesmos. F. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos A a B, em que as matérias-primas de perfume compreendem etil-2-metil butirato, beta-gama-hexanol; acetato de isoamila; acetato de amila; acetato de cis-3- hexenila; gama-octalactona; etil vanilina; vanilina; benzaldeído; ou uma combinação dos mesmos. G. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos A a F, em que a 10% ou mais das matérias-primas de perfume também têm um limiar de detecção de odor de cerca de 7-log da concentração molar ou mais. H. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos A a G, em que 10% ou mais das matérias-primas de perfume têm, também, um limiar de detecção de odor de cerca de 7 a cerca de 11,5 -log da concentração molar. I. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos A a H, em que cerca de 20% a cerca de 100%, em peso do perfume, das matérias-primas de perfume têm: uma constante de estabilidade do complexo de cerca de 3,0 ou menos, um cLogP de cerca de 2,5 ou menos e um peso molecular ponderal médio de cerca de 200 Daltons ou menos. J. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos A a I, em que cerca de 50% a cerca de 100%, em peso do perfume, das matérias-primas de perfume têm: uma constante de estabilidade do complexo de cerca de -2,0 a cerca de 3, um cLogP de cerca de 2,5 ou menos e um peso molecular ponderal médio de cerca de 200 Daltons ou menos. K. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos A a J, em que as matérias-primas de perfume têm uma constante de estabilidade do complexo de cerca de -1,5 a cerca de 2,5. L. A composição em bastão anidra de qualquer um dos parágrafos A a K, em que as matérias-primas de perfume têm um cLogP de cerca de 2,0 ou menos. M. A composição em bastão anidra de qualquer um dos parágrafos A a L, em que as matérias-primas de perfume têm um peso molecular ponderal médio de cerca de 180 Daltons ou menos. N. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos A a M, em que a ciclodextrina compreende uma alfa-ciclodextrina, uma beta-ciclodextrina, uma gama- ciclodextrina ou uma combinação das mesmas. O. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos A a N, em que a ciclodextrina compreende hidroxipropil alfa-ciclodextrina, hidroxipropil beta- ciclodextrina, alfa-ciclodextrina metilada, beta- ciclodextrina metilada ou uma combinação das mesmas. P. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos A a O, em que a porcentagem do perfume que está complexado com a ciclodextrina é maior que cerca de 75%. Q. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos A a P, em que a porcentagem do perfume que está complexado com a ciclodextrina é maior que cerca de 95%. R. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos A a Q, em que 10% ou mais das matérias-primas de perfume têm, também, um limiar de detecção de odor de cerca de 7 -log da concentração molar ou mais. S. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos A a Q, em que 10% ou mais das matérias-primas de perfume têm, também, um limiar de detecção de odor de cerca de 7 a cerca de 11,5 -log da concentração molar. T. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos A a S, em que cerca de 20% a cerca de 100%, em peso do perfume, das matérias-primas de perfume têm: uma constante de estabilidade do complexo de cerca de 3,0 ou menos, um cLogP de cerca de 2,5 ou menos; e um peso molecular ponderal médio de cerca de 200 Daltons ou menos. U. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos A a T, em que cerca de 50% a cerca de 100%, em peso do perfume, das matérias-primas de perfume têm: uma constante de estabilidade do complexo de cerca de 0 a cerca de 3, um cLogP de cerca de 2,5 ou menos e um peso molecular ponderal médio de cerca de 200 Daltons ou menos. V. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos A a U, em que as matérias-primas de perfume têm uma constante de estabilidade do complexo de cerca de -1,5 a cerca de 2,5. W. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos A a V, em que as matérias-primas de perfume têm um cLogP de cerca de 2,0 ou menos. X. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos A a L, em que as matérias-primas de perfume têm um peso molecular ponderal médio de cerca de 180 Daltons ou menos. Y. Uma composição em bastão anidra, que compreende um ativo desodorante, um ativo antitranspirante ou uma combinação dos mesmos, um carreador, um estruturante; e um complexo de ciclodextrina, que compreende matérias-primas de perfume, e sendo que 20% ou mais, em peso do perfume, das matérias-primas de perfume são selecionadas do grupo consistindo em: etil-2-metil butirato, beta-gama-hexanol; acetato de isoamila; acetato de amila; acetato de cis-3-hexenila; gama-octalactona; etil vanilina; vanilina; benzaldeído; antranilato de dimetila; acetato de isoeugenila; cantoxal; 3,6-nonadien- 1-ol, triplal; e combinações dos mesmos. Z. A composição em bastão anidra do parágrafo Y, em que as matérias-primas de perfume são selecionadas do grupo que consiste em etil-2-metil butirato, beta-gama- hexanol; acetato de isoamila; acetato de amila; acetato de cis-3-hexenila; gama-octalactona; etil vanilina; vanilina; benzaldeído; e combinações dos mesmos. AA. A composição em bastão anidra do parágrafo Y, em que as matérias-primas de perfume são selecionadas do grupo que consiste em antranilato de dimetila, acetato de isoeugenila; cantoxal; 3,6-nonadien-1-ol, triplal; e combinações dos mesmos. BB. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos Y a AA, em que cerca de 20% a cerca de 100%, em peso do perfume, das matérias-primas de perfume têm: uma constante de estabilidade do complexo de cerca de 3,0 ou menos, um cLogP de cerca de 2,5 ou menos e um peso molecular ponderal médio de cerca de 200 Daltons ou menos. CC. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos Y a BB, em que cerca de 50% a cerca de 100%, em peso do perfume, das matérias-primas de perfume têm: uma constante de estabilidade do complexo de cerca de 0 a cerca de 3, um cLogP de cerca de 2,5 ou menos e um peso molecular ponderal médio de cerca de 200 Daltons ou menos. DD. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos Y a CC, em que as matérias-primas de perfume têm uma constante de estabilidade do complexo de cerca de -1,5 a cerca de 2,5. EE. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos Y a DD, em que cerca de 50% a cerca de 100% das matérias-primas de perfume têm um cLogP de cerca de 2,0 ou menos. FF. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos Y a EE, em que cerca de 20% a cerca de 100% das matérias-primas de perfume têm um peso molecular ponderal médio de cerca de 180 Daltons ou menos. GG. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos Y a FF, em que o perfume é parte de um complexo de ciclodextrina. HH. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos Y a GG, em que a ciclodextrina compreende uma alfa-ciclodextrina, uma beta-ciclodextrina, uma gama- ciclodextrina ou uma combinação das mesmas. II. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos Y a HH, em que a ciclodextrina compreende hidroxipropil alfa-ciclodextrina, hidroxipropil beta- ciclodextrina, alfa-ciclodextrina metilada, beta- ciclodextrina metilada ou uma combinação das mesmas. JJ. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos Y a II, em que a porcentagem do perfume que está complexado com a ciclodextrina é maior que cerca de 75%. KK. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos Y a JJ, em que a porcentagem do perfume que é complexado com a ciclodextrina é maior que cerca de 95%. LL. A composição em bastão anidra de qualquer dos parágrafos Y a KK, em que a ciclodextrina compreende beta- ciclodextrina.
Exemplos
[0074] As composições de perfume exemplificadoras de acordo com a invenção podem incluir:
[0075] Informações adicionais sobre as matérias- primas de perfume no exemplo podem ser encontradas na tabela abaixo:
[0076] A composição de perfume pode ser produzida pela misturação de todas as matérias-primas de perfume juntas até que uma solução homogênea seja formada.
[0077] Essa composição exemplificadora pode, então, ser transformada em um complexo de ciclodextrina pela misturação de 10 partes de ciclodextrina com 10 (ou mais) partes de água, e 1 parte (ou menos) da composição de perfume. Após a misturação, a pasta aquosa será mais viscosa do que no início da misturação - acredita-se que a alteração na viscosidade se dá devido à formação do complexo de perfume de ciclodextrina. A mistura é, então, submetida à secagem (ou submetida à secagem por atomização) para remover a água e deixar o complexo de ciclodextrina e perfume como um pó.
[0078] Composições antitranspirantes em bastão sólidas e sólidas macias exemplificadoras
[0079] A formulação em bastão sólida da invenção 1 pode ser preparada por um processo de fluxo dividido. No tanque de corrente aquecida, todas as ceras e óleos (exceto conforme observado de outro modo), tensoativo (paret 10 C20-40 etoxilato) e outros emolientes (alquil benzoato C12-15, petrolato, etc.) e uma porção menor do ciclopentassiloxano são adicionados em um tanque, misturados e aquecidos a 88°C para fundir as ceras. No tanque de corrente resfriada, todos os pós (ativo, talco, complexo de perfume de ciclodextrina), perfume livre, éter butílico de PPG-14 e uma porção maior do ciclopentassiloxano são adicionados, misturados e mantidos a uma temperatura menor que 50°C. Quando cada uma das correntes aquecidas e resfriadas forem adequadamente misturadas de modo a ficar homogêneas, cada uma das correntes do processo são simultaneamente fornecidas a um misturador estático onde se combinam por cerca de 5 segundos ou menos para assegurar um produto homogêneo que minimiza o tempo de misturação acima da temperatura de cristalização de cera. O produto sai, então, do misturador estático e entra em tubos individuais onde é deixado resfriar até a temperatura ambiente.
[0080] A formulação 1 sólida macia da presente invenção pode ser preparada por um processo de fluxo dividido. No tanque de corrente aquecida, todas as ceras e óleos (exceto onde especificado em contrário), e outros emolientes (dimeticona, petrolato) e uma porção menor do ciclopentassiloxano, são adicionados em um tanque, misturados e aquecidos a 88°C para fundir as ceras. No tanque de corrente resfriada, todos os pós (ativo, complexo de perfume de beta-ciclodextrina), perfume livre e uma porção maior do ciclopentassiloxano são adicionados, misturados e mantidos a uma temperatura menor que 50°C. Quando cada uma das correntes aquecidas e resfriadas forem adequadamente misturadas de modo a ficar homogêneas, cada uma das correntes do processo são simultaneamente fornecidas a um misturador estático onde se combinam por cerca de 5 segundos ou menos para assegurar um produto homogêneo que minimiza o tempo de misturação acima da temperatura de cristalização de cera. O produto sai, então, do misturador estático e entra em tubos individuais onde é deixado resfriar até a temperatura ambiente.
Método de liberação de perfume in vitro
Amostra de perfume liberado (RP, de "released perfume")
[0081] Cerca de 500 miligramas de um complexo de perfume de ciclodextrina são pesados em um frasco de cintilação de vidro. Cerca de 1 mililitro de água é adicionado ao frasco. O frasco é, então, tampado firmemente e submetido a vórtice por cerca de 30 segundos para criar uma pasta aquosa. A amostra de RP é, então, colocada em um forno a 37 graus Celsius para incubar durante 4 horas. O frasco de amostra é removido do forno e deixado resfriar até a temperatura ambiente. 10 mililitros de hexano são, então, adicionados ao frasco. O frasco é tampado firmemente e misturado por agitação manual por cerca de 10 segundos, e, então, misturado em alta velocidade com um misturador por vórtice durante cerca de 30 segundos para extrair componentes de perfume liberados pela etapa de incubação de água. Depois de permitir a decantação dos sólidos, uma alíquota da amostra é transferida para um frasco de autoamostragem de 2 mililitros para análise.
Amostra de perfume total (TP, de "total perfume")
[0082] Outros 500 miligramas do mesmo complexo de perfume de ciclodextrina usado para criar a amostra de RP são pesados em um frasco de cintilação. Cerca de 10 mililitros de acetona são adicionados ao frasco. Esta amostra é, então, tampada firmemente e submetida a vórtice por cerca de 30 segundos para dispersar a amostra. A amostra total é, então, colocada em um forno a 70 graus Celsius durante 4 horas. A amostra é removida do forno e deixada resfriar até a temperatura ambiente. Depois de permitir a decantação dos sólidos, uma alíquota da amostra é transferida para um frasco de autoamostragem de 2 mililitros para análise.
Análise
[0083] As amostras de RP e TP são analisadas com o uso de cromatografia gasosa de injeção de líquido com um detector seletivo de massa. A porta de injeção é aquecida até 270 graus Celsius e operada em modo dividido com uma razão de divisão de cerca de 20:1. O gás de arrasto é o hélio, liberado a uma vazão constante de cerca de 1,2 mililitros por minuto. A temperatura do forno é elevada de uma temperatura inicial de 50 graus Celsius para uma temperatura final de 250 graus Celsius a uma taxa de 10 graus Celsius por minuto. A temperatura final é mantida por 2 minutos. O detector seletivo de massa é operado em modo de varredura e os componentes de perfume são identificados com o uso da busca da biblioteca de espectro de massa NIST. O cromatograma a partir da amostra de TP é usado para identificar uma razão entre massa e carga específica para cada componente de perfume, e as áreas de pico de íon extraídas para cada componente de perfume são obtidas. O cromatograma de RP é processado de modo correspondente.
Cálculo dos resultados
[0084] As áreas de pico do componente de perfume individual por unidade de peso da amostra a partir da amostra de RP são divididas pelas áreas de pico correspondentes por unidade de peso da amostra da amostra de TP. A razão resultante é multiplicada por 100 para calcular uma porcentagem de liberação para cada material de perfume individual. As porcentagens de liberação de todos os componentes de perfume são ponderadas para calcular um valor de liberação de compósito para uma dada amostra complexa.
Testes de produtos finalizados
[0085] Onde a capacidade de testar o complexo de perfume de ciclodextrina em si não está disponível, pode- se fazer o teste para a liberação de perfume a partir de um complexo de perfume de ciclodextrina contido em um produto final conforme estabelecido abaixo.
Testes de produtos finais
[0086] Em duplicata, 50 miligramas da composição em aerossol para uso pessoal do produto final são pesados sobre uma tira de 1,5 x 3 centímetros de papel de teste para aerossol produzido pela Orlandi. As amostras são deixadas em repouso sobre uma bancada de laboratório durante ao menos 72 horas para permitir que componentes da matriz volátil e perfume original evaporem. Uma das tiras tratadas é transferida - em sua condição seca - para um frasco de espaço livre de 20 mililitros e tampada firmemente. A outra tira de amostra é borrifada com uma névoa fina de cerca de 20 miligramas de água, e, então, transferida para um frasco de espaço livre de 20 mililitros separado e tampada firmemente. Permite-se que os frascos com espaço livre de amostra sejam equilibrados durante cerca de 2 horas e, então, sejam transferidos para o cromatógrafo a gás para análise.
Análise
[0087] As amostras são analisadas com o uso de cromatografia gasosa de microextração em fase sólida (SPME, de "solid phase microextraction") de espaço livre com um detector seletivo de massa. As amostras de espaço livre são incubadas a cerca de 30 graus Celsius durante 10 minutos. O espaço livre é, então, amostrado usando uma fibra para SPME de divinilbenzeno/carboxeno em polidimetilsiloxano Supelco 50/30 μm de 1 centímetro por 1 minuto. O autoamostrador dessorve a fibra na porta de injeção, que é aquecida a 270 graus Celsius e operada em modo sem divisão. O gás de arrasto é o hélio, liberado a uma vazão constante de cerca de 1,2 mililitros por minuto. A temperatura do forno é elevada de uma temperatura inicial de 50 para uma temperatura final de 250 graus Celsius a uma taxa de 10 graus Celsius por minuto. A temperatura final é mantida por 2 minutos. O detector seletivo de massa é operado em modo de varredura e os componentes de perfume são identificados com o uso da busca da biblioteca de espectro de massa NIST.
Avaliação de cromatograma
[0088] O cromatograma de íon total da amostra umedecida é sobreposto com o cromatograma de íon total da amostra seca. Os picos cromatográficos observados somente a partir da amostra umedecida são um resultado de componentes de perfume que são liberados a partir de uma tecnologia de liberação de perfume que é ativada por água. Esses componentes de perfume podem, então, ser identificados com o uso de uma biblioteca de espectro de massa, como a NIST.
[0089] As dimensões e valores revelados na presente invenção não devem ser compreendidos como estando estritamente limitados aos valores numéricos exatos mencionados. Em vez disso, exceto onde especificado de outro modo, cada uma dessas dimensões se destina a significar tanto o valor mencionado como uma faixa de valores funcionalmente equivalentes em torno daquele valor. Por exemplo, uma dimensão revelada como "40 mm" se destina a significar "cerca de 40 mm".
[0090] Cada documento citado na presente invenção, inclusive qualquer patente ou pedido de patente em referência remissiva ou relacionado, e qualquer pedido de patente ou patente em que o presente pedido reivindique prioridade ou benefício do mesmo, está desde já integralmente incorporado aqui por referência, exceto quando expressamente excluído ou, de outro modo, limitado. A menção a qualquer documento não é uma admissão de que constitua técnica anterior em relação a qualquer invenção revelada ou reivindicada no presente documento, nem de que ele, por si só ou em qualquer combinação com qualquer outra referência ou referências, ensine, sugira ou revele tal invenção. Além disso, se houver conflito entre qualquer significado ou definição de um termo mencionado neste documento e qualquer significado ou definição do mesmo termo em um documento incorporado por referência, terá precedência o significado ou definição atribuído àquele termo neste documento.
[0091] Embora tenham sido ilustradas e descritas modalidades específicas da presente invenção, será evidente aos versados na técnica que várias outras alterações e modificações podem ser feitas sem que se desvie do espírito e do escopo da invenção. Pretende-se, portanto, cobrir nas reivindicações anexas todas essas alterações e modificações que se enquadram no escopo da presente invenção.