BR102016008523A2 - Bronzina com cobertura polimérica para redução de atrito em motores de combustão interna e processo para a produção da mesma - Google Patents
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Abstract
bronzina com cobertura polimérica para redução de atrito em motores de combustão interna e processo para a produção da mesmaa presente invenção refere-se à bronzina com cobertura polimérica para redução de atrito em motores de combustão interna. adicionalmente, a presente invenção refere-se ao processo para a produção de bronzina com cobertura polimérica para redução de atrito em motores de combustão interna, particularmente pela introdução de uma camada de adesão entre a superfície metálica da bronzina e o revestimento polimérico, sendo a referida camada obtida a partir da imersão prévia da bronzina em solução hidro-alcoólica de organo-silanos e posterior cura térmica, resultando na formação de um filme de polissiloxano contendo grupos químicos com capacidade de interações diversas com o revestimento polimérico subsequente.
Description
(54) Título: BRONZINA COM COBERTURA POLIMÉRICA PARA REDUÇÃO DE ATRITO EM MOTORES DE COMBUSTÃO INTERNA E PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DA MESMA (51) Int. Cl.: B29C 63/00; B29C 63/48; C07F 7/12 (52) CPC: B29C 63/0065,B29C 63/48,B29C 63/486,C07F 7/12,B29C 2063/483 (73) Titular(es): INSTITUTO NACIONAL DE TECNOLOGIA, MAHLE METAL LEVE S.A.
(72) Inventor(es): MÁRCIA GOMES DE OLIVEIRA; DJANIRA MARIA DE REZENDE COSTA; FERNANDA CRISTINA DE SOUZA COELHO DOS SANTOS; ELLEN GUIMARÃES OLIVEIRA GRANCE; DENISE DE SOUZA FREITAS; LISIANE GONÇALVES LIMA; CASSIO BARBOSA; IBRAHIM DE CERQUEIRA ABUD; MATHEUS DE SANTOS FERREIRA; SANDRA MATOS CORDEIRO COSTA; PAULO ROBERTO VIEIRA DE MORAIS (57) Resumo: Bronzina com cobertura polimérica para redução de atrito em motores de combustão interna e processo para a produção da mesmaA presente invenção refere-se à bronzina com cobertura polimérica para redução de atrito em motores de combustão interna. Adicionalmente, a presente invenção refere-se ao processo para a produção de bronzina com cobertura polimérica para redução de atrito em motores de combustão interna, particularmente pela introdução de uma camada de adesão entre a superfície metálica da bronzina e o revestimento polimérico, sendo a referida camada obtida a partir da imersão prévia da bronzina em solução hidro-alcoólica de organosilanos e posterior cura térmica, resultando na formação de um filme de polissiloxano contendo grupos químicos com capacidade de interações diversas com o revestimento polimérico subsequente.
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Bronzina com cobertura polimérica para redução de atrito em motores de combustão interna e processo para a produção da mesma
Campos da invenção [0001] A presente invenção refere-se ao campo do atrito em motores de combustão. Mais especificamente, a presente invenção refere-se à bronzina com cobertura polimérica para redução de atrito em motores de combustão interna. Adicionalmente, a presente invenção refere-se ao processo para a produção de bronzina com cobertura polimérica para redução de atrito em motores de combustão interna.
Descrição da invenção [0002] A presente invenção diz respeito ao processo de revestimento de bronzinas de ligas de alumínio ou bronze, consistindo de: uma primeira etapa de desengorduramento da superfície metálica, utilizando água, detergente neutro e solvente orgânico; uma segunda etapa de ativação básica da superfície com solução de hidróxido de sódio; uma terceira etapa de pré-tratamento da superfície metálica com soluções hidro-alcóolicas de silanos mono e bifuncionais, visando a formação de um filme de polissiloxano com a função de ancoramento do revestimento polimérico, posteriormente aplicado à superfície da bronzina; de uma quarta etapa de condensação dos silanos para formação do filme de polissiloxano; de uma quinta etapa de aplicação do revestimento polimérico composto por poli(amida-imida), poli(tetrafluoretileno) e flocos de alumínio; e de uma sexta etapa de cura térmica do revestimento polimérico aplicado na bronzina. A composição das soluções hidro-alcóolicas de silanos mono e bifuncionais também foram objeto de desenvolvimento dessa invenção, bem como as condições de tempo e temperatura de cura para a formação do filme de polissiloxano.
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Antecedentes da invenção [0003] A adesão de revestimentos poliméricos às superfícies metálicas requer a ativação das mesmas. Esta ativação pode ser química, normalmente por ataques básicos, ataques ácidos, fosfatização, cromação e ainda pela deposição de óxidos via sol-gel, cuja principal função é gerar grupos quimicamente ativos e rugosidade que favoreçam a adesão de um revestimento polimérico. Há ainda a ativação mecânica, normalmente por jateamento da superfície metálica com óxidos, que promove, principalmente, a rugosidade da superfície metálica fornecendo pontos de ancoragem física do revestimento polimérico. Atualmente, as bronzinas de alumínio ou bronze com revestimento polimérico, geralmente têm a sua superfície ativada por jateamento com óxidos, de modo prévio à aplicação de tal revestimento. Esta operação tem como principal inconveniente a geração de resíduos na superfície metálica, os quais, posteriormente, podem causar uma falha prematura do revestimento. Substituindo-se esta etapa por um pré-tratamento com silano é possível promover uma adesão química do revestimento polimérico, eliminando-se o problema de deposição dos resíduos de jateamento e uma possível falha prematura da bronzina no motor.
[0004] A formação de óxidos e hidróxidos metálicos, além de outros produtos de corrosão na interface entre o metal e um revestimento, pode comprometer a estabilidade mecânica e elétrica do conjunto. Esta formação é particularmente acentuada em ambientes úmidos. No caso do alumínio a sua superfície é naturalmente protegida por uma fina camada de óxido, que fornece passivação ao metal em temperatura ambiente e umidade relativa moderada. A exposição à temperatura e umidade mais elevadas induz à transformação do óxido de alumínio em óxido-hidróxido de alumínio (AlO(OH)) e finalmente, se a transformação for completa, em hidróxido de
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[0005] As modificações na composição química da superfície são acompanhadas de modificações na morfologia original da fina camada de óxido passando a uma estrutura em flocos e finalmente a uma estrutura em placas. Estas mudanças são associadas a camadas que são mecanicamente mais fracas e não-passivadas. Como é possível a alteração da espessura da camada de óxido por essas transformações, a integridade mecânica da interface com o revestimento se torna mais fraca, podendo levar à separação mecânica entre o substrato e o revestimento.
[0006] A alteração da rugosidade da superfície metálica é um artifício para melhorar a adesão de revestimentos poliméricos e assim obter durabilidade estrutural em ambientes úmidos ou corrosivos. As práticas mais comuns para inserir ou acentuar a rugosidade na superfície do metal são: jateamento, ativação química ou anodização e cada técnica tem suas limitações.
[0007] Nos últimos 20 anos tem crescido bastante o número de estudos e tecnologias desenvolvidas com agentes orgânicos de acoplamento, que são capazes de se ligar quimicamente à superfície metálica e também a uma camada subsequente de revestimento polimérico do tipo resina epóxi, poliamidas, silicones e outras.
[0008] Os principais exemplos desses agentes de acoplamento são os organo-silanos, organo-titanatos e organo-zirconatos. Tipicamente, estes compostos possuem um grupo terminal capaz de reagir com uma ou várias famílias de polímeros, exemplos desses grupos são amino, mercapto e epóxi. Adicionalmente, estes compostos possuem um ou mais grupos capazes de se ligar ao substrato metálico, como por exemplo alcóxi, arilóxi ou haletos. [0009] Neste contexto, é conhecido no estado da arte que a maioria dos metais, quando expostos à atmosfera, formam óxidos em sua superfície.
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Grupos hidróxidos começam a se associar com os óxidos formados na superfície, principalmente quando o metal é exposto a água, seja na atmosfera ou por reação química ou ainda por adsorção via ligação de hidrogênio ou força de van der Waals. Quando o agente de acoplamento orgânico (organo-silano, organo-titanato, organo-zirconato) entra em contato com essa superfície metálica ocorre a hidrólise do grupo alcóxi, por exemplo, ligado ao átomo de Si ou Ti ou Zr formando álcool e a ligação (Si ou Ti ou Zr)-O-Metal. Esta reação ancora a porção orgânica do agente de acoplamento ao substrato metálico e permite que outro grupo funcional no término da cadeia esteja disponível para reagir com um revestimento polimérico. Dentre os agentes orgânicos de acoplamento citados, os organo-silanos são os mais estudados e que possuem o maior número de aplicações desenvolvidas.
[00010] Os silanos são moléculas híbridas contendo grupos orgânicos funcionais como por exemplo, metóxi e etóxi, ligados ao átomo de silício. Alguns tipos de silanos possuem outros grupos funcionais além dos já citados com destaque para o cloro, amina, enxofre e epóxido. Estes são chamados de silanos funcionais, nos quais os grupos funcionais adicionais promovem a adesão com filmes orgânicos, como as tintas de revestimento. [00011] Os grupos etóxi ou metóxi são hidrolisados quando adiciona-se água ao sistema, formando os grupos silanóis -Si-OH, os quais reagem com os grupos hidróxidos da superfície metálica, originando um filme na interface com ligações químicas covalentes do tipo -Si-O-M. Ao contrário dos tratamentos com conversão química como a “cromação” ou a conversão de zircônio/titânio, nos quais a oxidação do metal e a redução da espécie governam a conversão superficial, os silanos não requerem que o metal participe eletroquimicamente do mecanismo de deposição do filme.
Petição 870160014263, de 15/04/2016, pág. 14/34 / 19 [00012] A cura da camada de silano é considerada essencial considerando o seu propósito de proteção anti-corrosiva. O aquecimento dos substratos revestidos resulta na reticulação entre as moléculas de silano no interior do filme depositado. Os grupos silanóis, que não reagiram com a superfície metálica, sofrem condensação formando cadeias de siloxano Si-O-Si. A reticulação e a ramificação produzem redes densas, as quais limitam o acesso de eletrólitos à superfície metálica adjacente e, portanto, é formada uma barreira efetiva contra o ataque corrosivo.
[00013] DE GREAVE e colaboradores (Progress in Organic Coatings 59, 224-229. 2007) investigaram a influência da cura do bis-1,2-(trietóxisilil)etano (BTSE) em substrato de alumínio (AA1050 99,5%Al), utilizando técnicas complementares como elipsometria (ES), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS), calorimetria diferencial exploratória (DSC) e análise termogravimétrica combinada com espectrometria de massa (TGA-MS). Os filmes de silano foram depositados sobre o alumínio por imersão em solução metanólica com pH ácido. A faixa de temperatura na qual a cura pode ocorrer se estende de 100 a 300°C, sendo que taxas máximas foram obtidas a 200°C. Os espectros de infravermelho revelaram o aumento da banda de absorção relativa ao grupo Si-O-Si, enquanto a banda relativa ao grupo Si-OH tem sua absorção reduzida pelo processo de cura. O filme de silano inicialmente formado é densificado e encolhido pela cura, conforme demonstrado pelos dados de elipsometria, resultando em propriedades de barreira, segundo os dados da espectroscopia de impedância eletroquímica.
[00014] O bis-1,2-(trietóxisilil)etano (BTSE) é o composto mais comum e encontrado em várias misturas comerciais de silanos para a deposição de filmes finos. No entanto, a molécula de BTSE é pouco solúvel em água, em
Petição 870160014263, de 15/04/2016, pág. 15/34 / 19 função disso era muito comum o uso de soluções metanólicas de BTSE. Do ponto de vista industrial essas soluções tiveram o seu uso descontinuado, tendo em vista a toxicidade oriunda do elevado teor de metanol e do próprio silano. Assim, as soluções aquosas de BTSE passaram a ser fornecidas comercialmente e empregadas no âmbito da indústria. Porém, a sua estabilidade é limitada, visto que a adição de água em excesso pode levar à hidrólise antecipada dos grupos etóxi, gerando uma competição indesejável entre a reação dos grupos silanóis com o metal e a reação de condensação. A formação de espécies de cadeia longa como resultado da reação de condensação reduz a reatividade com a superfície metálica.
[00015] Em comparação com a solução metanólica de BTSE a solução aquosa apresenta menos monômero e mais polímeros condensados, o que afeta a estrutura da camada de silano depositado sobre o metal. Na condição não-curada, a camada de silano proveniente da solução aquosa já apresenta espécies polimerizadas. As imagens de microscopia eletrônica revelaram semelhanças entre os dois filmes de silano, porém as propriedades das camadas podem ser afetadas de outra forma. A cinética de cura desses filmes será diferente, visto que a reticulação já começou de maneira prévia na solução aquosa e assim espécies maiores podem se combinar, o que é importante no tocante à propriedade de barreira do filme. Logo, após um curto tempo de cura o desempenho de barreira do filme oriundo da solução aquosa de BTSE é superior. De fato, os resultados da espectroscopia de impedância eletroquímica revelam este comportamento (DE GREAVE et al, Progress in Organic Coatings 63, 38-42. 2008).
[00016] Cabe ressaltar ainda que outro fator importante quanto à morfologia do filme formado é a concentração da solução de silano. Quanto mais diluída a solução de silano, menos compactas serão as camadas do
Petição 870160014263, de 15/04/2016, pág. 16/34 / 19 filme depositado (DE GREAVE et al, Progress in Organic Coatings 63, 38-42. 2008).
[00017] FRIGNANI e colaboradores (Corrosion Science 48, 2258-2273. 2006) estudaram os efeitos inibidores de compostos de silano (com 3 ou 8 ou 18 átomos de carbono de cadeia alifática longa) para à corrosão de liga de alumínio AA7075 em soluções de 0.1N Na2SO4 ou de NaCl em comparação com aqueles proporcionado por BTSE. Foram registradas as curvas de polarização com a técnica de espectroscopia de impedância eletroquímica. [00018] O alumínio foi previamente lixado, lavado com água destilada, desengordurado com acetona, ativado em meio básico e novamente lavado antes da imersão em solução metanólica dos organo-silanos. A cura foi realizada a 100°C por 1 hora (FRIGNANI et al, Corrosion Science 48, 2258-2273. 2006).
[00019] A presença de uma cadeia alifática longa na molécula de silano aumenta acentuadamente a ação protetora desses filmes. Quanto maior for a cadeia alquilica, maior a ação. Esta melhoria está relacionada com o aumento da espessura do filme, o que provoca um impedimento perceptível para a penetração das soluções aquosas agressivas. Tais camadas cobrem completamente a superfície de alumínio, embora de modo não uniforme. Enquanto todas as camadas silânicas inibem a reação catódica, apenas o organo-silano com cadeia C18 consegue inibir a reação anódica, mesmo na presença de cloretos (FRIGNANI et al, Corrosion Science 48, 2258-2273. 2006).
[00020] CORREA-BORROEL e colaboradores (Journal of Applied Electrochemistry 39, 2385-2395. 2009) avaliaram o efeito do tamanho do radical alquil de organo-silanos não-funcionais em filmes depositados sobre a superfície de alumínio AA2024 (92,5% Al) e com revestimento orgânico
Petição 870160014263, de 15/04/2016, pág. 17/34 / 19 adjacente de polipirrol. Os organo-silanos estudados foram propil (C3), octil (C8) e octadecil (C18) trimetoxisilano. O filme de silano foi depositado por imersão em solução metanólica e a cura foi realizada a 80°C por 1 hora. O revestimento de polipirrol foi realizado por eletrodeposição. A superfície de alumínio foi previamente lixada e desengordurada. Observou-se que a proteção anticorrosiva foi apenas limitada e decai quando submetidos a ambientes altamente corrosivos, tais como cabines de nevoa salina, por períodos prolongados. A combinação do filme de silano com o revestimento de polipirrol produz uma estrutura que proporciona melhor proteção com o tempo. O melhor desempenho é alcançado com a deposição de polipirrol sobre silanos, devido à excelente ligação entre o silano adsorvido sobre a superfície do alumínio e o filme de polipirrol. Dos três organosilanos utilizados, o que possui a menor cadeia apresenta melhor desempenho. Quando são utilizados os organo-silanos de cadeia longa, o filme de polipirrol torna-se independente, devido à menor interação entre as camadas. A espectroscopia de impedância eletroquímica e estudos morfológicos das camadas também revelaram maior adesão e menor deterioração dos depósitos de polipirrol em camadas de silano.
[00021] COMYN e colaboradores (International Journal of Adhesion & Adhesives 20, 77-82. 2000) compararam o pré-tratamento de juntas de alumínio com o glicidoxipropiltrimetoxisilano (GPTMS), 3-aminopropiltrimetoxisilano (APES) e anodização com ácido fosfórico (PAA). O alumínio utilizado foi AA1050 (99,5% Al), o qual foi desengordurado com metil-etil-cetona (MEK). A deposição dos filmes dos silanos foi realizada por imersão em solução aquosa a 2% de GPTMS ou APES e a secagem foi realizada a temperatura ambiente. A anodização com ácido fosfórico foi realizada em banho com solução de ácido fosfórico (10%)
Petição 870160014263, de 15/04/2016, pág. 18/34 / 19 a 10V em tanque de aço inoxidável, que funcionou como catodo e a secagem foi realizada a temperatura ambiente. Após o pré-tratamento foi aplicado o selante a base de copolímero de borracha nitrílica funcionalizada com grupos amina e resina epóxi.
[00022] Ambos os silanos escolhidos são funcionais, ou seja, possuem grupos capazes de reagir quimicamente com o selante, formando uma interface com o alumínio por meio de ligações químicas covalentes, visto que os grupos silanóis reagem com a superfície metálica e o grupo epóxi do GPTMS reage com os grupos amina da borracha nitrílica, enquanto que os grupos amina do APES reagem com a resina epóxi. O emprego tanto do GPTMS como do APES promoveu um aumento da força de adesão a exemplo do observado para o PAA. Além disso, a resistência a fluidos como gasolina, água e mistura de água e anticongelante foi melhorada, isto é, as juntas conservaram a sua força de adesão por até 15 semanas de imersão nos referidos fluidos (COMYN et al. International Journal of Adhesion & Adhesives 20, 77-82. 2000).
[00023] SETH e colaboradores (Progress in Organic Coatings 58, 136-145. 2007) utilizaram o tetrassulfeto de bis[3-(trietoxisilil)propil] (BTESPT) em conjunto com resinas epoxi-acrilato ou novolaca-epoxi-poliuretano e fosfato de zinco dentro do conceito de superprimers. Todos os componentes da formulação foram misturados com alto cisalhamento e depositados em superfícies de alumínio AA2024-T3. A cura foi realizada a temperatura ambiente por 14 dias.
[00024] A patente EP1097259, de titularidade da Universidade de Cincinnati (2005) aborda a utilização de soluções de polissulfetos de silanos para obtenção de filmes protetores depositados sobre uma ampla gama de substratos metálicos, incluindo zinco, cobre, alumínio e suas ligas. O
Petição 870160014263, de 15/04/2016, pág. 19/34 / 19 solvente dessas soluções é uma mistura de álcool e água, o pH em torno de 4 e a concentração de silano na faixa de 1 a 5%. A deposição do filme pode ser por imersão, spray ou outra técnica convencional. Os resultados obtidos após imersão em solução de NaCl por 1000h foram excepcionais para os substratos revestidos com os filmes de silano.
[00025] A patente US6827981, também de titularidade da Universidade de Cincinnati, apresenta uma mistura de organo-silanos funcionais, mais especificamente vinil-silano e bis-silil-amino-silano, para a deposição de filmes protetores em substratos de zinco e suas ligas. Estes filmes não precisam ser removidos para aplicações subsequentes de tintas, adesivos e outras camadas poliméricas, ao contrário ele atua de modo a favorecer a ancoragem desses recobrimentos. As soluções contendo os organo-silanos funcionais é preferencialmente aquosa, mas também contém solventes orgânicos da classe dos alcoóis para aumentar a solubilidade dos silanos hidrolisados. O pH da solução pode variar entre 4 e 10, dependendo da razão entre o vinil-silano e o bis-silil-amino-silano, preferivelmente em torno de 4. O substrato metálico deve ser limpo com solvente ou ativado quimicamente em meio alcalino. A deposição do filme pode ser por imersão, spray ou qualquer outra técnica e a secagem é realizada a 90°C por 1 hora. O mecanismo de proteção é o estabelecimento de uma rede polimérica densa formada pela reação inter e intra silanos, além de uma ancoragem efetiva na superfície metálica em função da ação dos grupos silanóis Si-OH, que se ligam quimicamente à superfície metálica -Si-O-M.
[00026] A patente EP 1153089, depositada pela empresa Chemetall PLC (2007), segue a mesma linha da patente da Universidade de Cincinnati, combinando vinil-silano com bis-silil-silano em soluções aquosas/alcoólicas. A razão entre o vinil-silano e o bis-silil-silano em torno de 1:2 e pH na faixa
Petição 870160014263, de 15/04/2016, pág. 20/34 / 19 de 3 a 6. O leque de substratos metálicos foi ampliado com a inserção de aço, ferro e alumínio. A deposição também foi realizada por métodos conhecidos como imersão ou spray. A secagem é realizada na faixa de 40 a 180°C por tempo suficiente. O mecanismo proposto é exatamente o mesmo da patente anterior, ou seja, formação de uma rede polimérica densa pela reação entre os silanos, sendo que a afinidade do bis-silil-silano pela superfície do metal é maior comparada ao vinil-silano.
[00027] Anteriormente, a Chemetall PLC (2002) havia depositado a patente US6361592 nos mesmos moldes da descrita acima, porém utilizando ureico-silano ao invés de vinil-silano combinado com bis-silil-silano. As demais variáveis foram bem semelhantes se não as mesmas, com exceção da razão entre o ureico-silano e o bis-silil-silano que em torno de 1:10.
[00028] Ainda na linha de combinação de silanos a empresa Shin-Etsu Chemical Co. (2006) depositou a patente EP1705231 abordando o desenvolvimento de soluções aquosas de mistura de amino-silano com bis-silil-silano, visando a formação de filmes, via imersão, preferencialmente, em diversos substratos de aço. As condições de pH da solução e secagem do filme são idênticas às relatadas nas demais patentes.
[00029] BEXELL e OLSSON (Surface and Interface Analysis 35, 880-887. 2003) avaliaram o uso de misturas de organo-silanos funcionais e não-funcionais para a formação de filmes sobre alumínio, zinco e ligas de alumínio e zinco. Para tanto foram escolhidos o 1,2-bis(trietoxissilil)etano (BTSE) e o mercaptopropiltrimetoxissilano (MPS). A deposição foi realizada por imersão em duas etapas, sendo a primeira imersão em solução de BTSE e a segunda em solução de MPS, ambas contendo metanol e água na razão 60%:40%. As variáveis desse estudo foram o pH do banho e a composição do substrato metálico. A superfície dos metais foi previamente polida,
Petição 870160014263, de 15/04/2016, pág. 21/34
12/19 desengordurada e ativada em meio alcalino. Após a imersão os substratos foram secos em fluxo de atmosfera inerte.
[00030] As análises de ToF-SIMS (SIMS por Tempo de Voo ou SIMS estático) revelaram que o BTSE foi completamente hidrolisado, enquanto que o MPS foi apenas parcialmente hidrolisado. Além disso, a presença de íons negativos do tipo HSixOy- indica que os dois silanos formaram um filme altamente reticulado com ligações do tipo Si-O-Si. O tratamento em duas etapas resultou em filme bicamada, sendo a superior composta basicamente pelo MPS. No entanto, a espessura desse filme bicamada foi inferior ao filme obtido apenas pela deposição do BTSE, sugerindo que parte do BTSE é dissolvida durante a etapa de imersão na solução de MPS no processo em duas etapas. Por fim, verificou-se que o grupo mercapto do MPS não foi orientado para fora da molécula, o que seria de interesse para a deposição de uma terceira camada de outra substância orgânica (Surface and Interface Analysis 35, 880-887. 2003).
[00031] Atualmente, as bronzinas têm a sua superfícies ativada mecanicamente com jateamento de óxido, o que aumenta a rugosidade da superfície, fornecendo pontos físicos de ancoragem, além de favorecer a formação de uma camada de óxido de alumínio, a qual em contato com a umidade do ar gera hidróxido de alumínio, que contribui para a ancoragem química do revestimento de poli(amida-imida) que contém em sua formulação uma mistura de mono e bis-silano.
[00032] Entretanto, o jateamento tem como inconveniente o acúmulo de minúsculas partículas de óxido na superfície da bronzina, que resultam em falha prematura da peça, visto que prejudicam a adesão do revestimento. Essas sujidades na superfície, prejudicam significativamente a capacidade de carga. Sendo a bronzina um mancai hidrodinâmico, qualquer sujidade rompe
Petição 870160014263, de 15/04/2016, pág. 22/34 / 19 o filme de óleo levando a riscamentos e potencial travamento e rápida degradação da peça.
Descrição detalhada [00033] A presente invenção refere-se à bronzina com cobertura polimérica para redução de atrito em motores de combustão interna. Adicionalmente, a presente invenção refere-se ao processo para a produção de bronzina com cobertura polimérica para redução de atrito em motores de combustão interna.
[00034] A presente invenção diz respeito ao processo de revestimento de bronzinas de alumínio ou bronze, consistindo de uma primeira etapa de desengorduramento da superfície metálica, utilizando água, detergente neutro e solvente orgânico; uma segunda etapa de ativação básica da superfície da bronzina com solução aquosa de hidróxido de sódio; uma terceira etapa de pré-tratamento da superfície metálica com soluções hidro-alcóolicas de silanos mono e bifuncionais, visando a formação de um filme de polissiloxano com a função de ancoramento do revestimento polimérico, posteriormente aplicado à superfície da bronzina; de uma quarta etapa de condensação dos silanos para formação do filme de polissiloxano; de uma quinta etapa de aplicação do revestimento polimérico composto por poli(amida-imida), poli(tetrafluoretileno) e flocos de alumínio; e de uma sexta etapa de cura térmica do revestimento polimérico aplicado na bronzina. A composição das soluções hidro-alcóolicas de silanos mono e bifuncionais também foram objeto de desenvolvimento dessa invenção, bem como as condições de tempo e temperatura de cura para a formação do filme de polissiloxano.
[00035] As bronzinas são produzidas pelo processo de fundição de uma liga de bronze sobre uma tira de aço ou pela laminação conjunta
Petição 870160014263, de 15/04/2016, pág. 23/34 / 19 (cladeamento) entre uma tira da liga de alumínio e outra tira de aço ,posterior estampagem e usinagem de acabamento para a forma final curvada.
[00036] Antes do pré-tratamento com as soluções hidro-alcóolicas de organo-silano é necessária a limpeza da superfície, a fim de eliminar a gordura dessa superfície metálica, garantido o acesso dos reagentes envolvidos no ataque básico e no pré-tratamento com solução hidro-alcóolica de organo-silanos à superfície do alumínio ou do bronze. [00037] A limpeza da superfície consiste na lavagem da bronzina em três etapas:
(i) Lavagem com água destilada;
(ii) Lavagem com detergente neutro;
(iii) Lavagem com solvente orgânico (acetona ou cloreto de metileno) em banho de ultrassom por 10 min.
[00038] Após a limpeza para remoção de gordura é feita uma ativação básica com solução aquosa de hidróxido de sódio 0,5M. Esta ativação é realizada pela imersão da bronzina em banho de solução aquosa de hidróxido de sódio com concentração molar entre 0,05 e 1M, mais preferivelmente 0,5M, por até 15 minutos, mais preferivelmente 5 minutos. Em seguida, a bronzina é lavada abundantemente com água destilada e seca com soprador de ar. Esta ativação tem por função gerar grupos hidroxila na superfície do alumínio, capazes de reagir quimicamente com os organo-silanos, via mecanismo de hidrólise.
[00039] Na sequência, as bronzinas de alumínio ou bronze ativadas quimicamente são imersas em banho com solução hidro-alcóolica de organo-silanos à temperatura ambiente por até 5 minutos, mais preferivelmente 2 minutos. O par de solventes da solução hidro-alcóolica é
Petição 870160014263, de 15/04/2016, pág. 24/34 / 19 agua e um álcool com cadeia hidrocarbônica de até 4 carbonos, mais preferivelmente 2 carbonos, e a razão água/álcool pode variar de 10%/90% até 90%/10%, mais preferivelmente 50%/50%. Este banho deve ser mantido sob agitação constante. Os organo-silanos utilizados podem ser mono-silanos, bis-silanos ou uma mistura de ambos, sendo moléculas híbridas que contêm grupos hidroxila ou grupos orgânicos funcionais como por exemplo, metóxi e etóxi, ligados ao átomo de silício e outros grupos funcionais além dos já citados com destaque para o cloro, amina, enxofre e epóxido.
[00040] A concentração do organo-silano ou da mistura de organo-silanos pode variar de 4% a 8% em volume na solução hidroalcóolica, mais preferivelmente 4%. Após preparada, a solução hidroalcóolica de organo-silano deve permanecer sob agitação leve e constante por até 60 minutos, mais preferivelmente 30 minutos, antes de iniciar a imersão das bronzinas, a fim de que ocorra a hidrólise dos grupos alcóxi com a formação dos grupos hidroxila, os quais são responsáveis pela interação química com a superfície metálica (alumínio ou bronze) da bronzina e posteriormente pela formação do filme de polissiloxano durante a cura [00041] O banho de imersão em solução hidro-alcóolica pode conter apenas um mono-silano ou uma mistura de mono-silanos ou ainda uma mistura de mono e bis-silanos. Em mistura de organo-silanos, sejam esses, mono ou bis-silanos, pode variar de 95%/5% a 80%/20% em volume. A imersão das bronzinas é realizada à temperatura ambiente por até 6 minutos, mais preferivelmente 2 minutos.
[00042] Após a imersão em solução hidro-alcóolica dos organo-silanos as bronzinas são secas com soprador de ar, seguindo para a etapa de cura em forno aquecido por resistências elétricas ou lâmpadas de infravermelho a temperatura de 80 a 120°C, mais preferivelmente 100°C. O tempo de cura é
Petição 870160014263, de 15/04/2016, pág. 25/34 / 19 dependente da temperatura e da fonte de calor do forno, quando esta é resistência elétrica o período de cura pode variar até 120 minutos e quando esta é lâmpada de infravermelho de comprimento médio de onda o período de cura pode variar até 30 minutos, para que ocorra a condensação dos grupos silanóis com a formação do filme de polissiloxano.
[00043] Um vez formado o filme de polissiloxano o revestimento polimérico composto pela mistura poli(amida-imida), poli(tetrafluoretileno) e alumínio em solvente de N-etil-pirrolidona é aplicado por spray à bronzina sobre a camada do polissiloxano, com espessura entre 6 e 20pm, mais especificamente 12pm. Por fim, o referido revestimento aplicado na bronzina de alumínio ou bronze é curado em forno aquecido com resistências elétricas ou lâmpadas de infravermelho na temperatura de 160°C por até 120 minutos.
[00044] A invenção, descrita acima, será ilustrada mais detalhadamente pelos exemplos a seguir e reivindicações anexas.
Exemplos
Exemplo 1: Utilização de γ-glidoxi-propil-trimetóxi-silano (GPTES) como precursor do filme de polissiloxano [00045] Bronzinas de alumínio foram limpas em três etapas, a saber: (i) lavagem com água destilada; (ii) lavagem com detergente neutro; (iii) lavagem com cloreto de metileno em banho de ultrassom por 10 minutos. [00046] Após devidamente desengorduradas e secas, as bronzinas foram ativadas quimicamente com imersão em solução de hidróxido de sódio em água 0,5M por 5 minutos e em seguida lavadas com água destilada.
[00047] Após secas, com o auxílio de secador com ar frio, as bronzinas foram imersas por 2 minutos em solução de GPTES em mistura etanol/água 1:1, com concentração de organo-silano 4% (v/v). Em seguida, as bronzinas
Petição 870160014263, de 15/04/2016, pág. 26/34 / 19 foram secas com auxílio de secador de ar frio e acondicionadas em forno convencional (fonte de calor: resistência elétrica) aquecido a 100°C por 30 minutos para a formação do filme de polissiloxano.
[00048] Em seguida, sobre o filme de polissiloxano formado foi depositado, por spray, um revestimento polimérico composto pela mistura poli(amida-imida), poli(tetrafluoretileno) e alumínio em solvente de N-etil-pirrolidona com espessura de 12 pm. Por fim, o referido revestimento aplicado na bronzina de alumínio foi curado em forno convencional (fonte de calor: resistência elétrica) a 160°C por 120 minutos.
[00049] A adesão do conjunto formado pelo filme de polissiloxano e o revestimento polimérico à bronzina de alumínio foi avaliada segundo a norma NBR 11003/1990 - Tintas - Determinação de aderências. Todas as bronzinas ensaiadas apresentaram aderências classificadas como Gr0, ou seja, nenhuma área de película destacada.
Exemplo 2: Utilização da mistura de (3-aminopropil)trietoxi-silano (APTES) com bis-(y-trimetoxisililpropil)amina (BTSPA) como precursor do filme de polissiloxano [00050] Bronzinas de alumínio foram limpas em três etapas, a saber: (i) lavagem com água destilada; (ii) lavagem com detergente neutro; (iii) lavagem com cloreto de metileno em banho de ultrassom por 10 minutos. [00051] Após devidamente desengorduradas e secas, as bronzinas foram ativadas quimicamente com imersão em solução de hidróxido de sódio em água 0,5M por 5 minutos e em seguida lavadas com água destilada.
[00052] Após secas com o auxílio de secador com ar frio as bronzinas foram imersas por 2 minutos em solução de mistura APTES/BTSPA 9:1 em mistura etanol/água 1:1, com concentração de organo-silano 4% (v/v). Em seguida, as bronzinas foram secas com auxílio de secador de ar frio e
Petição 870160014263, de 15/04/2016, pág. 27/34 / 19 acondicionadas em forno convencional (fonte de calor: resistência elétrica) aquecido a 100°C por 30 minutos para a formação do filme de polissiloxano. [00053] Em seguida, sobre o filme de polissiloxano formado, foi depositado, por spray, um revestimento polimérico composto pela mistura poli(amida-imida), poli(tetrafluoretileno) e alumínio em solvente de N-etil-pirrolidona com espessura de 12 qm. Por fim, o referido revestimento aplicado na bronzina de alumínio foi curado em forno convencional (fonte de calor: resistência elétrica) a 160°C por 120 minutos.
[00054] A adesão do conjunto formado pelo filme de polissiloxano e o revestimento polimérico à bronzina de alumínio foi avaliada segundo a norma NBR 11003/1990 - Tintas - Determinação de aderências. Todas as bronzinas ensaiadas apresentaram aderências classificadas como Gr0, ou seja, nenhuma área de película destacada.
Exemplo 3: Utilização da mistura γ-glidoxi-propil-trimetóxi-silano (GPTES) com tetraetoxi-silano (TEOS) como precursor do filme de polissiloxano [00055] Bronzinas de alumínio foram limpas em três etapas, a saber: (i) lavagem com água destilada; (ii) lavagem com detergente neutro; (iii) lavagem com cloreto de metileno em banho de ultrassom por 10 minutos. [00056] Após devidamente desengorduradas e secas, as bronzinas foram ativadas quimicamente com imersão em solução de hidróxido de sódio em água 0,5M por 5 minutos e em seguida lavadas com água destilada.
[00057] Após secas, com o auxílio de secador com ar frio, as bronzinas foram imersas por 2 minutos em solução de mistura GPTES/TEOS 9:1 em mistura etanol/água 1:1, com concentração de organo-silano 4% (v/v). Em seguida, as bronzinas foram secas com auxílio de secador de ar frio e acondicionadas em forno convencional (fonte de calor: resistência elétrica)aquecido a 100°C por 30 minutos para a formação do filme de
Petição 870160014263, de 15/04/2016, pág. 28/34 / 19 polissiloxano.
[00058] Em seguida, sobre o filme de polissiloxano formado, foi depositado por spray um revestimento polimérico composto pela mistura poli(amida-imida), poli(tetrafluoretileno) e alumínio em solvente de N-etil-pirrolidona com espessura de 12 pm. Por fim, o referido revestimento aplicado na bronzina de alumínio foi curado em forno convencional (fonte de calor: resistência elétrica)a 160°C por 120 minutos.
[00059] A adesão do conjunto formado pelo filme de polissiloxano e o revestimento polimérico à bronzina de alumínio foi avaliado segundo a norma NBR 11003/1990 - Tintas - Determinação de aderências. Todas as bronzinas ensaiadas apresentaram aderências classificadas como Gr0, ou seja, nenhuma área de película destacada.
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Claims (7)
- REIVINDICAÇÕES1. Bronzina com cobertura polimérica caracterizada por compreender silanos mono e bifuncionais, poli(amida-imida), poli(tetrafluoretileno) e flocos de alumínio.
- 2. Bronzina com cobertura polimérica de acordo com a reivindicação 1 caracterizada pelos silanos mono e bifuncionais estarem presentes em soluções hidro-alcoólicas durante a aplicação, incluídos no grupo que contém silanos monofuncionais γ-glidoxi-propil-trimetóxi-silano, (3-aminopropil)trietoxi-silano, N- [3(trimetoxi-silil) propil] etilenodiamina, tetraetoxi-silano, etil-trietoxi-silano, cloro-metil-trietoxi-silano, vinil-metil-dietoxi-silano, (3 metacriloxipropil(-trimetoxi-silano, (3-mercaptopropil)-trietoxi-silano, porém não restritivo a tais, e silanos bifuncionais compreendidos no grupo constituído por bis-(Y-trimetoxisililpropil)amina (BTSPA), dissulfeto de bis-(trietoxisililpropil), tetrassulfeto de bis-(trietoxisililpropil), porém não restritivo a tais.
- 3. Bronzina, de acordo com as reinvindicações 1 e 2, caracterizada pelos silanos estarem localizados na interface da parte metálica com a cobertura polimérica.
- 4. Bronzina, de acordo com as reinvindicações 1 e 2, caracterizada pelos silanos estarem localizados tanto na interface da parte metálica com a cobertura polimérica, como dentro da composição da cobertura polimérica.
- 5. Processo para produção de bronzina com cobertura polimérica caracterizado por compreender as etapas seguintes:i. limpeza da superfície metálica da bronzina com solução de água e detergente neutro e solvente orgânico,Petição 870160014263, de 15/04/2016, pág. 30/342 / 3 preferencialmente em banho de ultrassom;ii. ativação da superfície metálica pela imersão da bronzina em solução aquosa de hidróxido de sódio, preferivelmente com concentração molar entre 0,05 e 1M, mais preferivelmente 0,5M, por até 15 minutos, mais preferivelmente 5 minutos;iii. enxague abundante da bronzina em água;iv. secagem da bronzina em ar forçado;v. imersão das bronzinas ativadas quimicamente em banho com solução hidro-alcóolica de organo-silanos, compreendendo agua e um álcool com cadeia hidrocarbônica de até 4 carbonos, mais preferivelmente 2 carbonos, e a razão água/álcool em volume variando de 10%/90% até 90%/10%, mais preferivelmente 50%/50%, organo-silano ou mistura de organo-silanos na concentração de 4% a 8% (v/v) à temperatura ambiente por até 5 minutos.vi. manter a solução hidroalcóolica de organo-silano sob agitação leve e constante antes de iniciar a imersão das bronzinas, até que ocorra a hidrólise dos grupos alcóxi com a formação dos grupos hidroxila, preferivelmente por 30min;vii. secagem das bronzinas com ar forçado;viii. cura do organo-silano entre 80°C a 120°, por até 120 minutos, mais preferivelmente 30 minutos em forno com aquecimento por resistências elétricas e 15 minutos em forno aquecido por lâmpadas de infravermelho com comprimento de onda médio;ix. condensação dos grupos silanóis com a formação do filme de polissiloxano;x. aplicação do revestimento polimérico, compreendendo mistura poli(amida-imida), poli(tetrafluoretileno) e alumínioPetição 870160014263, de 15/04/2016, pág. 31/343 / 3 em solvente de N-etil-pirrolidona, por spray sobre a camada do polissiloxano, com espessura entre 6 e 20μm, mais especificamente 8 a 12μm.xi. cura do revestimento polimérico aplicado na bronzina entre 120°C a 180°C por até 120 minutos em forno com aquecimento por resistências elétricas ou em forno aquecido por lâmpadas de infravermelho com comprimento de onda médio;.
- 6. Processo para produção de bronzina com cobertura polimérica de acordo com a reivindicação 3 caracterizado pela imersão em solução hidro-alcóolica contendo um mono-silano ou uma mistura de mono-silanos ou ainda uma mistura de mono e bis-silanos.
- 7. Processo para produção de bronzina com cobertura polimérica de acordo com a reivindicação 4 caracterizado pela mistura entre organo-silanos monofuncionais ou monofuncionais/bifuncionais variar de 95%/5% a 80%/20%.Petição 870160014263, de 15/04/2016, pág. 32/341 / 1Bronzina com cobertura polimérica para redução de atrito em motores de combustão interna e processo para a produção da mesma ResumoA presente invenção refere-se à bronzina com cobertura polimérica para redução de atrito em motores de combustão interna. Adicionalmente, a presente invenção refere-se ao processo para a produção de bronzina com cobertura polimérica para redução de atrito em motores de combustão interna, particularmente pela introdução de uma camada de adesão entre a superfície metálica da bronzina e o revestimento polimérico, sendo a referida camada obtida a partir da imersão prévia da bronzina em solução hidro-alcoólica de organo-silanos e posterior cura térmica, resultando na formação de um filme de polissiloxano contendo grupos químicos com capacidade de interações diversas com o revestimento polimérico subsequente.Petição 870160014263, de 15/04/2016, pág. 33/34
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