BG100187A

BG100187A - Method and installation for the non-solvent extraction of natural products by means of microwaves

Info

Publication number: BG100187A
Application number: BG100187A
Authority: BG
Inventors: Philippe Mengal; Bernard Mompon
Original assignee: Archimex P.I.B.S.
Priority date: 1993-05-11
Filing date: 1995-12-04
Publication date: 1996-05-31
Also published as: CN1059920C; HU218708B; CN1125461A; EP0698076A1; JPH08512337A; RU2115700C1; WO1994026853A1; EP0698076B1; FR2705035A1; AU6725194A; HU9503230D0; CA2161127A1; HUT75578A; DK0698076T3; AU682035B2; DE69407965D1; ES2114688T3; ATE162211T1; BG62367B1; GR3026603T3

Abstract

The microwave extraction method involves the steps of placing the biological material in an enclosure without any solvent whatsoever and exposing it to microwave radiation to free at least some of the natural product, and then separating the residual biological material from the extracted natural product. Additionally, it involves the steps of applying reduced pressure in said enclosure during said microwave radiation stage and heating the enclosure during at least most of the microwave radiation stage to compensate the temperature drop resulting from water evaporation from the biological material.

Description

Изобретението се отнася до извличане на естествени продукти, съдържащи се в биологична материя и по-специално, но не единствено, до извличане на такива продукти от раетенияThe invention relates to the extraction of natural products contained in biological matter, and in particular, but not only to the extraction of such products from salvage

Извличането на естествени продукти от биологична материя може да бъде осъществено чрез различни методи, които използват или не използват един или повече разтворители за извличане, в зависимост от естеството на биологичната материя която се използва и това на продукта или продуктите, които трябва да бъдат извлечени от нея. Трябва да се отбележи, че името дадено на даден извлечен продукт много често е функция от използваната технология за получаването му. Така, конкрециите, резиноидите, олеосмолите, които са извлеци от летливи съединения или от восъчни или мастни и нелетливи продукти, са получени по класическия метод с използване на поне един ооганичен разтворител. Ете ричните масла, съставени по принцип от летливи ароматни съединения, са получени обикновено чрез дестилиране с водна пара /хидродестилиране/ и/или с помощта на механични методи.The extraction of natural products from biological matter can be accomplished by different methods that use or do not use one or more solvents for recovery, depending on the nature of the biological matter used and that of the product or products to be extracted from her. It should be noted that the name given to an extracted product is very often a function of the technology used to obtain it. Thus, nodules, resinoids, oleosmols, which are derived from volatile compounds or from waxy or fatty and non-volatile products, are obtained by the conventional method using at least one organic solvent. Essential oils, generally comprised of volatile aromatic compounds, are generally obtained by steam distillation (hydrodistillation) and / or by mechanical methods.

Като пример, извличането на олеати, на етерични масла от корите на цитрусови плодове, рибени масла и пр. обикновено се извършва с помощта на физически методи като смилане и/или пресоване без разтворители или чрез хидродестилиране. Освен чеAs an example, the extraction of oleates, essential oils from citrus peels, fish oils, etc. is usually accomplished by physical methods such as grinding and / or pressing without solvents or by hydrodistillation. Except that

използването на подобни техники е евтино, те имат и това предимство, че получените извлечени продукти /и една биологична материя след извличането/, не съдържат остатък от разтворителите и, следователно, те не трябва да бъдат подлагани на последващо обработване за освобождаването им от такива остатъчни продукти.the use of such techniques is inexpensive, they also have the advantage that the extracted products (and one biological matter after extraction) do not contain solvent residues and, consequently, they need not be further processed to release them from such residues. products.

Съществуват, обаче, множество продукти, които не могат с подобни методи да бъдат извличани от съдържащите ги естествени материи и за които е необходимо да бъдат използвани техники за извличане включващи органични разтворители. С помощта на подобни техники извличаният продукт дидундира в разтворителя и се разтваря в него. След това, обаче, е необходимо да се отдели извлечения продукт от разтворителя, за да се увеличи концентрацията на извлека. Множество параметри влияят на рентабилността на извличането с използване на разтворители, сред които може да се споменат:However, there are many products that cannot be extracted from natural materials containing them by similar methods and for which it is necessary to use extraction techniques involving organic solvents. With the aid of such techniques, the extracted product is diluted in the solvent and dissolved therein. However, it is then necessary to separate the recovered product from the solvent in order to increase the concentration of the extract. A number of parameters affect the profitability of extraction using solvents, which may include:

- разтворимостта на извлечения продукт в избрания разтворител;- the solubility of the extracted product in the selected solvent;

- дифузията аа извлечения продукт н твърдата матрица на използваната биологична материя.- diffusion aa the derived product into the solid matrix of the biological matter used.

възможно е да се въздейства на първия параметър, поспециално като се променя оперативната температура или концентрацията на използвания разтворител.it is possible to affect the first parameter, especially by varying the operating temperature or concentration of the solvent used.

Зъзмсжнс е съшо да се въздейства и върху втсргя параметър, било преди етапа па извличане, било етнозременно с него. Напоимег, гибузията на извлечения посдакт би мсгла чувствително ла се псдсбол, като предварително се пгегобети биологичната материя, което може да се изрази пс-специалнс в раздробяването’:, в ензимното и разлагане или в изсушаването и. може съшс· да се въздейства върху биологичната материя по време на самата операция по извличането чрез затоплязено или раз- • ·· Q ··· · · ♦» • · · “« <5 · · · ♦· • ······ · · ··♦· • · · · ·· •· · «·*··«· ·· · бъркването й. Известно от съществуващата техника е и прилагането на ултразвук в сместа ог биологична материя и разтворител с цел да се улесни преминаването на извлека в разтворителя. Механичните вълни, съставени от ултразвуците позволяват, наистина, локалното генериране на една кавитация в биологичната материя и, следователно, затопляне на последната, което спомага за освобождаването на извлека.It is also possible to influence the second parameter, either before or after the extraction stage. In the meantime, the gibouss of the extracted piece could be sensitive to psb, by pre-pgobetting biological matter, which can be expressed by ps-specialty in fragmentation ':, in enzymatic and decomposition, or in drying, and may be biologically affected. matter during the extraction operation itself by warming or dissolving or dissolving or extracting the material through the heating or extraction operation itself. • · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · It is also known from the prior art to apply ultrasound to a mixture of biological mats. second and solvent in order to facilitate the passage of the leachate in the solvent. The mechanical waves made up of ultrasounds allow, indeed, the local generation of one cavitation in biological matter and, therefore, the warming of the latter, which helps to release the extract.

Е техниката е известно също и улесняване извличането на един продукт от биологична материя, като се подложи същата на облъчване с микровълни. Въздействието на микровълните върху биологичните материи днес е добре познато. Наистина такива електромагнитни вълни се абсорбират селективно от средите, притежаващи висока диелектрична константа и, следователно, в случая с биологичната материя, от водата, т.е. главно от съдовите и жлезистите тъкани и по-специално от вакуолите ако става дума за материя от растителен произход» При подобно абсорбиране лъчистата енергия се преобразува в топлинна, което позволява селективното загряване на части от биологичната материя, която поглъща микровълните.Well-known technique is also to facilitate the extraction of a product from biological matter by subjecting it to microwave irradiation. The impact of microwaves on biological matter is well known today. Indeed, such electromagnetic waves are selectively absorbed by media having a high dielectric constant and, therefore, in the case of biological matter, by water, i. E. mainly from vascular and glandular tissues, and in particular from vacuoles when it comes to matter of vegetable origin »With such absorption, radiant energy is converted into heat, which allows the selective heating of parts of biological matter that absorbs microwaves.

В европейския патент Е1 0398798 е описана техника за извличане на продукти от биологична материя с микровълни, която обхваща следните етапи:European Patent E1 0398798 discloses a technique for extracting biological microwave products, which comprises the following steps:

- раздробява се биологичната материя /люта мента, кедър, чесън или LEVlS'ilGUh/ притежаваща дкспергирана съставка, абсорбираща микровълните /водата/;- the organic matter is crushed (hot mint, cedar, garlic or LEVlS'ilGUh) having a microwave absorbent ingredient (water);

- поставя се тази раздробена материя в прозрачен или частично прозрачен разтворител по отношение на микровълните и абсорбиращ по-слабо микровълните, отколкото раздробената съставка, например хексан, етанол или дихлопометан;- place this crushed matter in a transparent or partially transparent solvent relative to the microwaves and absorb less microwaves than the crushed ingredient, for example hexane, ethanol or dichloromethane;

- подлага се сместа съставена от раздробената материя и разтворителя на действието на микровълните, загрява се раздро • · · · бената материя, за предпочитане с разтворителя, за да се осъществи извличането на разтворимите продукти;- the mixture consisting of the crushed matter and the solvent is subjected to the action of the microwaves, the crushed matter is heated heated, preferably with the solvent, in order to extract the soluble products;

- отделя се остатъчната биологична материя от разтворителя и- residual biological matter is removed from the solvent and

- отделя се извлечения продукт.- the extracted product is separated.

Въпреки че осигурява по-добра рентабилност на извличането, описаната в патент ЕР 0398798 техника не позволява да се отстранят споменатите недостатъци, свързани с наличието на разтворител в получения извлек.Although it provides better profitability of the extraction, the technique described in patent EP 0398798 does not allow to eliminate the aforementioned disadvantages associated with the presence of solvent in the resulting extract.

Трябва да се спомене, че в техниката вече е предлагано да се извлича етерично масло от биологична материя чрез облъчване с микровълни и без разтворител.It should be mentioned that it has already been proposed in the art to extract essential oil from biological matter by irradiation with microwaves and without solvent.

В статията, отпечатана в списание т/стОСТст00 > том 4, стр. 43-44, със заглавие ОСТСТIn the article printed in the journal t / stSTst00> volume 4, pp. 43-44, with the headline OSTST

ОЕ ЗЗЗЕгСТТлЬ OIL е описана техника за извличане на етерично масло от 30D0LD0S чрез загряване с микровълни, като образци от растението по 30 до 40 грама се поставят, без никакъв разтворител, в стъкленица вътре в микровълнова пещ и се подлагат на микровълново облъчване в продължение на 5 минути. Използваната стъкленица е избрана така, че да позволи увличането на етеричното масло от външвн въздушен поток.OE 3ZZEGSTSTl OIL discloses a technique for extracting 30D0LD0S essential oil by microwave heating, placing plant samples of 30 to 40 grams, without any solvent, in a beaker inside a microwave oven and subjected to microwave irradiation for 5 hours. minutes. The bottle used is selected to allow the extraction of the essential oil from outside air flow.

Въпреки че позволява извличането да се осъществи за много по-кратко време от това, което е необходимо за операциите по извличане с помощта на хидродестилиране, този метод има съществения недостатък, че изисква голям енергетичен разход за да се постигне извличането, което го прави неизгоден икономически.Although it allows extraction to take place in a much shorter time than is required for hydrodistillation extraction operations, this method has the significant disadvantage that it requires a high energy cost to achieve extraction, which makes it economically disadvantageous .

Всички методи за извличане на естествени продукти с помощта на микровълни и описани в литературата, могат да се реализират единствено при много малък обем биологичен материал в сравнение с мощността на приложените микровълни. Обикновено • · · · ····— R-ί · ·* ··· • · ·«· · · · · · · · • · · · · · · ₄· « ··«··«· · · · · · тази мощност варира от 10 000 W до 20 000 W за килограм биологична материя. Максималната мощност на микровълновите предаватели предлагани на пазара и функциониращи с честота 2450 МХц е 6 KW. Следователно, за да се използват в индустрията, тези методи трябва да бъдат приспособени за постоянно функциониране, като имат точно определена малка маса при разумна мощност на един източник на микровълни.All methods of extracting natural products using microwaves and described in the literature can only be realized with a very small volume of biological material compared to the power of the microwaves applied. Usually • · · · ···· - R-ί · · * ··· • · · · · · · · · · · · · · · · · · ₄ · · · · · · · · · · · · · This power varies from 10,000 W to 20,000 W per kilogram of biological material. The maximum power of 2450 MHz microwave transmitters available on the market is 6 kW. Therefore, in order to be used in industry, these methods must be adapted for continuous operation, having a precisely defined small mass at a reasonable power of a microwave source.

Задача на настоящото изобретение е да предложи един метод за извличане на естествени продукти с помощта на микровъли, като бъдат избегнати недостатъците на известните в техниката методи.It is an object of the present invention to propose a method for extracting natural products using microwaves while avoiding the disadvantages of the prior art methods.

По-специабно, една от задачите на изобретението е да осигури такъв метод, който да позволи извличане без използване на разтворител, т.е. получаването на извлек без всякакъв остатък от разтворител.In particular, one object of the invention is to provide such a method that permits solvent-free recovery, i. E. obtaining the extract without any residual solvent.

Друга задача на изобретението е да предложи такъв метод, който да не изисква висок енергетичен разход за дадено количество обработвана биологична материя.It is another object of the invention to provide such a method that does not require high energy consumption for a given amount of biological matter processed.

Друга задача на изобретението е да предложи една инсталация за използването на такъв метод.It is another object of the invention to propose an installation for the use of such a method.

Изобретението се отнася до метод за извличане с помощта на микровълни от една биологична материя на поне един естествен продукт, като споменатият метод се състои в:The invention relates to a method of microwave extraction of at least one natural product from a biological substance, said method being:

- подлагане на микровълново облъчване на споменатата биологична материя в споменатата камера, за да се предизвика изпаряването на поне една част от водата, съдържаща се в биологичната материя и в резултат на това - разпукване на клетъчните структури на същата по такъв начин, че да се позволи освобождаването на поне една част от естествения продукт;- subjecting microwave irradiation of said biological matter to said chamber to induce evaporation of at least a portion of the water contained in the biological matter and, as a result, to burst the cell structures thereof in such a way as to permit the release of at least one part of the natural product;

— отделяне на остатъчната биологична материя от извле-- separation of residual biological matter from extraction;

чения естествен продукт;natural product;

като методът се характеризира с това, че съдържа следните допълнителни етапи:the method comprising the following additional steps:

- едновременното прилагане на понижено налягане вътре в споменатата камера по време на действието на микровълните, с цел да се подпомогне разпукването на клетъчните структури на биологичната материя облъчена от микровълните;- the simultaneous application of reduced pressure inside said chamber during the operation of microwaves, in order to assist the bursting of cellular structures of biological matter irradiated by microwaves;

- загряване на споменатата камера в течение поне на основния етап на прилагане на микровълните, за да се компенсира спадането на температурата предизвикано от изпаряването на водата от биологичната материя;- heating said chamber for at least the main stage of microwave application to compensate for the drop in temperature caused by the evaporation of the water from the biological matter;

комбинацията на споменатите етапи на приложение на микровълните, използването на понижено налягане в споменатата камера и загряване на камерата, позволяващи хидродестилацията на естествения продукт чрез увличане на същия във водната пара, излизаща от споменатата биологична материя.the combination of said microwave application steps, the use of reduced pressure in said chamber and the heating of the chamber allowing the hydrodistillation of the natural product by entraining it in water vapor exiting said biological matter.

Такъв метод може да бъде удачно използван за всички естествени биологични материи, независимо дали са от животински, растителен или микробиологичен произход, стига те да съдържат поне около 30% вода. Този метод може да бъде използван, поспециално, за извличане на етерични масла от растения, животински тъкани и по-специално от риби, но съшо така и от водорасли, микроводорасли и даже, евентуално, от микроорганизми. Разбира се, тази биологична материя ще може, в зависимост от естеството й, да бъде раздробена преди поставянето й в камерата, за да се увеличи въздействието на микровълните.Such a method can be suitably applied to all natural biological materials, whether of animal, plant or microbial origin, provided they contain at least about 30% water. This method can be used, in particular, for the extraction of essential oils from plants, animal tissues, and in particular from fish, but also from algae, microalgae and even, possibly, microorganisms. Of course, this biological matter may, depending on its nature, be crushed before being placed in the chamber to maximize the effects of microwaves.

Методът, съгласно изобретението, позволява да се извърши хидродестилиране на продукта, който трябва да се извлече, но не с внасяне на зода отвън по време на процеса, а благодарение на водата, съдържаща се в обработваната биологична материя.The process according to the invention allows the hydrodistillation of the product to be extracted, not by introducing the zod from outside during the process, but by the water contained in the treated biological material.

Тук трябва да се отбележи, че в рамките на това описание, тази вода ще бъде наричана конституционна вода, дори и когато тя е вкарана предварително в биологичната материя ако последната е предоставена в дехидратизирана форма и е необходимо да се овлажни отново.It should be noted that within this description, this water will be called constitutional water, even when it is pre-introduced into biological matter if the latter is provided in dehydrated form and needs to be re-moistened.

Методът, съгласно изобретението, следователно се състои в подлагането на обработваната биологична материя на микровълново облъчване, при отсъствие на извличащ разтвор, позволяващ съдържанието на клетките на тази материя да бъде изхвърлено навън. За да се улесни това явление и с цел да се осъществи азеотропното увличане на извлечения продукт, налягането в камерата е намалено. Това намаляване на налягането позволява, от една страна да се увеличи механичното въздействие върху стените на клетките на биологичната материя и, от друга - да се увеличи летливостта на азеотропната смес съставена от продукта, който се извлича и водната пара. Съгласно изобретението, едновременното загряване на камерата позволява да се компенсира бързото спадане на температурата, предизвикано от изпаряването на конституционната вода под влияние спадането на налягането в камерата. Такова спадане на температурата наистина е в състояние да неутрализира напълно действието на микровълните.The method according to the invention therefore consists in subjecting the treated biological matter to microwave irradiation, in the absence of a leaching solution allowing the contents of the cells of that matter to be discharged outwards. To facilitate this phenomenon and in order to azeotropically capture the extracted product, the pressure in the chamber was reduced. This decrease in pressure allows, on the one hand, to increase the mechanical effect on the walls of the cells of biological matter and, on the other, to increase the volatility of the azeotropic mixture composed of the product being extracted and the water vapor. According to the invention, simultaneous heating of the chamber allows to compensate for the rapid decrease in temperature caused by the evaporation of the constitutional water under the influence of the pressure drop in the chamber. Such a drop in temperature is truly capable of completely neutralizing the effects of microwaves.

Методът, съгласно изобретението осигурява много предимства.The method according to the invention provides many advantages.

Освен че с него се получават извлеци без остатъчен разтворител, този метод позволява, в сравнение с класическото хидродестилиране, да се получи извлек с еквивалентен състав и рентабилност за значително по-кратко време. Докато класическото хидродестилиране обикновено отнема часове, времето за хидродестилиране под намалено налягане, съгласно изобретението, продължава минути. За някои продукти, с този метод е възмож• · · · · · • · ·· • · ·«· • ·· •« · · «In addition to obtaining solvent-free extracts, this method allows, compared to conventional hydrodistillation, to obtain an extract of equivalent composition and profitability in a significantly shorter time. While conventional hydrodistillation typically takes hours, the reduced-pressure hydrodistillation time of the invention lasts minutes. For some products, using this method is possible. • · · · · · · · · · · ·

«*·<»· •· · • · · · · • 9 · ·· •· • · · · · но получаването на определено количество екстракт десет пъти по-бързо, отколкото при класическата дестилация с водна пара.But the production of a certain amount of extract is ten times faster than in the case of classical steam distillation.

Нещо повече, методът, съгласно изобретението, консумира много по-малко енергия от методите за извличане с микровълни известни в техниката. За едно и също количество обработвана биологична материя, енергията консумирана при метода, съгласно изобретението също е по-малка от тази необходима при хидродестилирането.Moreover, the method according to the invention consumes much less energy than the microwave extraction methods known in the art. For the same amount of biological matter processed, the energy consumed by the process of the invention is also less than that required by hydrodistillation.

При хидродестилацията е необходимо да се загрее биологичната материя и добавената вода, чиято маса може да представлява до 10 пъти масата на биологичната материяIn hydrodistillation, it is necessary to heat the biological matter and the added water, the mass of which can represent up to 10 times the mass of biological matter

Накрая трябва да се отбележи, че остатъчната биологична материя получена в края на метода е в сухо състояние, тъй като конституционната вода, която тя е съдържала е послужила за увличането на извлечения продукт и методът не изисква добавянето на вода отвън. Следователно, тази остатъчна материя ще може лесно да бъде разложена по термичен път и евентуално рециклирана като гориво.Finally, it should be noted that the residual biological matter obtained at the end of the method is in the dry state, since the constitutional water it contained served to entrap the extracted product and the method does not require the addition of water from outside. Therefore, this residual material will be easily decomposable and possibly recycled as fuel.

За предпочитане е споменатият етап на метода, съгласно изобретението, състоящ се в едновременното прилагане на намалено налягане да включва подлагане тата камера на депресионни цикли.Preferably, said step of the method according to the invention, consisting in the simultaneous application of reduced pressure, involves subjecting the chamber to depression cycles.

Съгласно един от вариантите на тият етап на отделяне на остатъчната вътрешността на споменаизобретението, споменабиологична материя от извлека се състои в:According to one variant of that step of separating the residual interior of the invention, said biological matter from the extract consists in:

- охлаждане на водната пара, съдържаща споменатия извлечен продукт;- cooling the water vapor containing said extracted product;

- отливане на течната смес, получена при накова охлаждане иcasting of the liquid mixture obtained by cooling and

- отделяне извлечения естествен продукт и водата, получена при това отливане.- the separation of the extracted natural product and the water resulting from this casting.

Въпреки че едно друго предимство на метода е получава нето на много по-малко количество остатъчна вода от това при класическите методи за хидродестилиране, поне една част от споменатата вода получена при това отливане е инжектирана в камерата, за да се извърши хидродестилирането на естествения продукт, останал в остатъка от биологична материя.Although another advantage of the method is that much less residual water is obtained than in conventional hydrodistillation methods, at least a portion of said water obtained during this casting is injected into the chamber to hydrodistill the natural product, remaining in the residue of biological matter.

Нещо повече, етапът на загряване е за предпочитане да се провежда при температура по-ниска от 100°C. Трябва да се подоС чертае, че е по-добре температурата да бъде по-ниска от 75 за да се позволи извличането на продуктите, които имат тенденция да се разпадат под влияние на топлината.Moreover, the heating step is preferably carried out at a temperature lower than 100 ° C. It should be noted that it is better to keep the temperature below 75 to allow the extraction of products which tend to decompose under heat.

Използваните микровълни при етапа на микровълново облъчване е най-добре да имат честота поне равна на 300 МХц. Трябва да се знае, обаче, че в много страни използването на честоти е строго регламентирано и че, например във Франция, само честотите 915 МХц и 2450 МХц са разрешени за индустриални съоръ жения, които генерират микровълни.The microwaves used in the microwave irradiation step are preferably at least 300 MHz in frequency. However, it should be noted that in many countries the use of frequencies is strictly regulated and that, for example in France, only 915 MHz and 2450 MHz are permitted for microwave-generating industrial equipment.

Освен това, споменатият етап за микровълново облъчване е най-добре да се провежда при мощност от около 100 Т7 до около 10 000 W за килограм обработван продукт.In addition, said microwave irradiation step is best performed at a power of about 100 T7 to about 10,000 W per kilogram of processed product.

При един от вариантите за приложение на метода, споменатият етап за облъчване с микровълни се провежда при механично разбъркване на споменатата биологична материя. Това разбъркване позволява да се увеличи въздействието на микровълните върху биологичната материя.In one of the embodiments of the method, said microwave irradiation step is carried out with mechanical agitation of said biological matter. This agitation allows the microwave effects on biological matter to be increased.

Изобретението се отнася също така и до една инсталация за приложение на подобен метод, характеризираща се с това, че обхваща:The invention also relates to an installation for the application of a similar method, characterized in that it comprises:

- една камера, снабдена със средства за генериране на микровълни вътре в споменатата камера и имаща двойна термостатична стена;- a chamber equipped with microwave generators within said chamber and having a double thermostatic wall;

- средства за загряване, позволяващи да се регулира тем- »Л r-f · .......- heating means for adjusting the tem- »L r-f · .......

— ·χι> ·—· · · ·· ··· • ··«··· « « · · ··· • · · · · ·· ·· · ······· ·· ··· пературата на споменатата двойна термостатична стена;- · χι> · - · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · the outline of said double thermostatic wall;

- средства, позволяващи намаляване на налягането вътре в споменатата камера;means for reducing the pressure inside said chamber;

средства за отделяне извлека на изхода му от споменатата камера.the means of separation are extracted at its outlet from said camera.

За предпочитане е споменатите средства за отделяне на извлека да съдържат средства за охлаждане на водната пара, съдържаща извлека.Preferably, said extraction means comprise a means of cooling the steam containing the extraction.

Също така за предпочитане е, споменатата инсталация да има средства за циклично задействане на споменатите средства за намаляване налягането вътре в камерата.It is also preferred that said installation have means for cycling said means to reduce the pressure inside the chamber.

Препоръчва се, споменатата камера да бъде снабдена със средства за разбъркване.It is recommended that said camera be provided with agitators.

И накрая се препоръчва споменатата инсталация да има средства, позволяващи пренасочване на остатъчната вода, получена чрез средствата за отделяне на извлека, към вътрешността на споменатата камера.Finally, it is recommended that said installation be provided with means to redirect the residual water obtained by the means of separation to the interior of said chamber.

Изобретението, както и предимствата които то осигурява, ще бъдат разбрани по-добре с помощта на списанието на примерите на реализация, дадени по-долу със съответните чертежи, където:The invention, as well as the advantages it provides, will be better understood by the journal of the example examples given below with the relevant drawings, where:

- на фигура 1 е даден схематичен вид на една инсталация, съгласно изобретението;- Figure 1 is a schematic view of an installation according to the invention;

- на фигура 2 е дадено изменението на налягането в камерата и температурата на биологичната материя, в рамките на един първи пример на приложение на метода, съгласно изобретението, със схематизираната инсталация от фигура 1 за извличане на етерично масло от люта мента;- Figure 2 shows the variation of the chamber pressure and temperature of the biological matter, within the first embodiment of the method according to the invention, with the schematic installation of Figure 1 for extracting peppermint oil;

- на фигура 3 е дадено изменението в добива на етерично масло от люта мента, получен при първия пример за приложение на метода;- Figure 3 shows the variation in the yield of hot mint essential oil obtained from the first example of application of the method;

« · « · · · · ·· · ······· ·· ···«·« · · · · · · · · · · · · · · ·

- на фигура 4 е дадено изменението в налягането в камерата и температурата на биологичната материя, при един сравнителен пример за извличане на етерично масло от люта мента;- Figure 4 shows the change in chamber pressure and temperature of biological matter, in a comparative example of extracting hot peppermint oil;

- на фигура 5 е представено изменението в добива на етерично масло от люта мента при сравнителния пример;- Figure 5 shows the variation in the yield of peppermint essential oil in the comparative example;

- на фигура 6 е представено изменението на налягането в камерата и температурата на биологичната материя, в рамките на един втори пример на приложение на метода, съгласно изобретението, за извличане на етерично масло от градински чай;- Figure 6 shows the change in chamber pressure and temperature of biological matter, in the context of a second embodiment of the method according to the invention, for extracting essential oil from sage;

- на фигура 7 е дадено изменението в добива на етерично масло от градински чай, получен при втория пример за приложение на метода, съгласно изобретението.- Figure 7 shows the variation in yield of sage tea essential oil obtained from the second embodiment of the process according to the invention.

На фигура 1 е дадена схематично една инсталация за извличане на естествени продукти от биологична материя. Една такава инсталация е съоръжена с една камера 1, снабдена със средства 2, позволяващи генерирането на микровълни вътре в пространството ограничено от камерата. В съответствие със законовите разпоредби, тези средства 2 позволяват излъчването на микровълни с честота равна на 2450 МХц. /Трябва да се отбележи, също така, че е възможно да се използва микровълнов генератор с честота 915 МХц, тази честота съшо е разрешена във Франция/.Figure 1 schematically shows an installation for the extraction of natural products from biological matter. Such an installation is provided with a single chamber 1 provided with means 2 allowing microwaves to be generated within the space confined by the chamber. In accordance with statutory provisions, these means 2 allow microwaves to be transmitted at a frequency of 2450 MHz. (It should also be noted that it is possible to use a 915 MHz microwave generator, this frequency is also permitted in France).

Камерата 1 е съоръжена в долната си част със средства за разбъркване 9, представляващи една турбина с три перки, които позволяват да се разърква биологичната материя, докато тя е вътре в камерата 1, когато тя е подложена на въздействието на микровълните. Едно подобно разбъркване позволява да се увеличи излагането на биологичната материя на микровълните и да се избегне възможността някои зони да не бъдат достатъчно облъчени за успешното завършване на операцията по извличането.The chamber 1 is provided at its bottom with agitators 9 representing a single turbine with three blades that allow the biological matter to be agitated while it is inside the chamber 1 when it is exposed to microwaves. Such stirring makes it possible to increase the exposure of biological matter to microwaves and to avoid the possibility that some areas may not be sufficiently irradiated to successfully complete the extraction operation.

Е съответствие с настоящото изобретение, камерата 1 еIn accordance with the present invention, chamber 1 is

4 4 4 4 4 4 «4« • · Я rt · ······ • —· · ЗдЗ · “* * ·····е4 4 4 4 4 4 «4« • · I rt · ······ • - · · 3Z · “* * ····· f

4 4 4 4 4· · 4·4 *··· 44 444 свързана от една страна със средствата 5, позволяващи да се намали налягането вътре в нея и, от друга - със средствата за отделяне на извлечения естествен продукт от биологичната материя под въздействието на микровълните. Средствата 5, позволяващи да се намали налягането в камерата, могат да бъдат всяко средство, използвано за създаване на частичен вакуум вътре в дадена камера, като, например, една обикновена водна помпа или струйна помпа. В рамките на настоящия пример, средствата 6 за отделяне на извлечения продукт обхващат един канал 11, разположен в горната част на камерата 1, около която са предвидени средства за охлаждане 7, формирани от една серпентина, по която тече охлаждаща течност.4 4 4 4 4 · 4 · 4 * ··· 44 444 connected on the one hand with the means 5, allowing to reduce the pressure inside it and, on the other, with the means for the separation of the extracted natural product from biological matter under the influence of microwaves. The means 5 for reducing the pressure in the chamber may be any means used to create a partial vacuum inside a chamber, such as, for example, a simple water pump or a jet pump. In the context of the present example, the means for separating the extracted product comprise a channel 11 located at the top of the chamber 1 around which cooling means 7 formed by a coil flowing coolant are provided.

Каналът 11 позволява рекуперацията на парите получени в резултат на действието на микровълните върху биологичната материя и в които пари се намира етеричното масло. Благодарение на.средствата за охлаждане 7 тези водни пари кондензират. На изхода на канал 11 е предвиден един отливник 12 за отделянето на тези кондензирани пари и за извличане на етеричното масло. Останалата остатъчна вода след отделяне се пренасочва от един друг канал 10 към камерата 1, където се рециклира за да се допълни извличането.Channel 11 allows the recovery of the vapors obtained by the action of microwaves on the biological matter and in which the vapor is located in the essential oil. Thanks to the cooling means 7, this water vapor condenses. An outlet 12 is provided at the outlet of channel 11 for the separation of these condensed vapors and for the extraction of the essential oil. The residual residual water after separation is diverted from another channel 10 to the chamber 1 where it is recycled to supplement the recovery.

За да се позволи затопляне на вътрешността на камерата 1, с цел компенсиране намаляването на температурата в резултат на намаляването на налягането предизвикано от вакуум-помпата 5, камерата 1 има двойна термостатична стена 3, свързана със средствата за загр$?ване 4.In order to allow heating inside the chamber 1 to compensate for the decrease in temperature due to the pressure reduction caused by the vacuum pump 5, the chamber 1 has a double thermostatic wall 3 connected to the heating means 4.

Описаната по-горе инсталация бе използвана за приложението на метода за извличане с помощта на микровълни, съгласно настоящото изобретение, за извличане на етерични масла от люта мента /примери 1 и от градински чай /пример 3/.The installation described above was used for the application of the microwave extraction method of the present invention for extracting hot peppermint oils (Examples 1 and sage (Example 3)).

• · • ·, %. · · · ····· •μ ·| · · · · · * · · • · · №·»«>·«· ·· ···• · • ·,%. · · · · · · · · · · · · · · · · * · · • · · · · · · · · · · · · ·

ПРИМЕР 1EXAMPLE 1

Един килограм люта мента /Мента пиперита Л, унгарски сорт/ съдържаща 15% суха материя, бе поставен вътре в камерата 1. Средствата за загряване 4 бяха регулирани така, че термостатичната стена 3 да създаде една температура от около 70°С вътре в камерата 1 и средствата за разбъркване 9 бяха задействани така, че да имат скорост 40 оборота в минута.One kilogram of peppermint / Peppermint Mint, Hungarian variety / containing 15% dry matter, was placed inside chamber 1. The heating means 4 were adjusted so that the thermostatic wall 3 would create a temperature of about 70 ° C inside the chamber 1. and the stirring means 9 were activated to have a speed of 40 rpm.

Мощността на средствата 2 за генериране на микровълни е 1150 W и отразената мощност варира между 170 W и 220 W. По време на операцията по извличане, която продължи 15 минути ефективно абсорбираната мощност следователно е била 930 до 980 VV.The power of the microwave generating means 2 is 1150 W and the reflected power varies between 170 W and 220 W. During the extraction operation, which lasted 15 minutes, the effectively absorbed power was therefore 930 to 980 VV.

По време на извличането, помпата 5 бе задействана така, че налягането да се намали до 250 мб. Това спадане на налягането бе осъществено след 5-тата, 10-тата и след 13-тата минута.During extraction, pump 5 was started so that the pressure was reduced to 250 mb. This pressure drop occurred after the 5th, 10th and after the 13th minute.

Освен това, температурата на охлаждащата среда, циркулираща в серпентината 7 беше фиксирана на 5°С, така че да предизвика кондензирането на парите, получени под влиянието на микровълните върху лютата мента и съдържащи етеричното масло.In addition, the temperature of the cooling medium circulating in the coil 7 was fixed at 5 ° C to cause condensation of the vapors obtained under the influence of microwaves on hot mint and containing the essential oil.

Изменението на температурата на ментата в камерата и на налягането в нея е представено на фигура 2. Под влиянието на микровълните, температурата на материята бързо се изравнява с околната температура до около 75°С. Веднага след като вътре в камерата се създаде частичен вакуум /250 мб/ благодарение на помпата 5, температурата спада. Това спадане на температурата бързо се компенсира с помощта на загряването на камерата така, че да не се намали действието на микровълните.The change in the temperature of the mint in the chamber and the pressure therein is presented in Figure 2. Under the influence of microwaves, the temperature of the material quickly equalizes with the ambient temperature to about 75 ° C. As soon as a partial vacuum / 250 mb / due to the pump 5 is created inside the chamber, the temperature drops. This drop in temperature is quickly compensated by heating the camera so as not to reduce the effect of the microwaves.

При разглеждане на фигура 3, след извличане продължило 15 минути и след 3 цикъла на депресия, са били извлечени 1,52 мл етерично масло /или добив от 1,01 мл за 100 г суха материя/.In Figure 3, after extraction lasting 15 minutes and after 3 cycles of depression, 1.52 ml of essential oil (or 1.01 ml yield per 100 g of dry matter) were recovered.

·· · ··· ··«· ·· ···· · · · · · · · · · · ·

Хидродестилирането на остатъка от люта мента, получен при такава операция за извличане с микровълни, позволи извличането на по-малко от 50 мг етерично масло. Методът, съгласно изобретението позволява, следователно, получаването на добив от етерично масло близък до изчерпването на биологичната материя ·Hydrodistillation of the peppermint residue obtained from such a microwave extraction operation allowed the extraction of less than 50 mg of essential oil. The method according to the invention therefore enables the production of essential oil to be near the exhaustion of biological matter.

Сравняването на хроматографските профили в газова фаза на две етерични масла получени по метода на извличане, съгласно изобретението, и чрез класическото хидродестилиране, не показа голями различия в състава им.Comparison of the chromatographic profiles in the gas phase of two essential oils obtained by the extraction method according to the invention and by classical hydrodistillation did not show much difference in their composition.

ПРИМЕР 2EXAMPLE 2

Същото количество люта мента, както в пример 1, бе обработено, като се използваха същите оперативни методи, както в пример 1, но при постоянно функциониране на помпата 5 така, че налягането вътре в камерата 1 да бъде фиксирано на 250 мб през цялото времетраене на операцията по извличане.The same amount of hot mint as in Example 1 was processed using the same operating methods as in Example 1, but with pump 5 running continuously so that the pressure inside chamber 1 was fixed at 250 mb for the entire duration of the extraction operation.

Изменението на температурата на ментата и на налягането в камерата са дадени на фигура 4.The change in the mint temperature and the chamber pressure are given in Figure 4.

При разглеждане на фигура 5, добивът на етерично масло при този пример е било едва 0,2 мл за 100 г, т.е. пет пъти помалък отколкото в пример 1. 1150 мг етерично масло бяха отделени в останалата мента след операцията по извличане. Тези резултати показват значението на периодичното, съгласно изобретението, намаляване на налягането вътре в камерата.Referring to Figure 5, the yield of essential oil in this example was only 0.2 ml per 100 g, i. five times smaller than in Example 1. 1150 mg of essential oil were recovered in the remaining mint after the extraction operation. These results show the importance of periodically, according to the invention, a reduction in the pressure inside the chamber.

ПРИМЕР 3EXAMPLE 3

500 грама градински чай /Салвиа офисиналис Л/ представящ 25% суха материя, бяха поставени вътре в камерата 1. Средствата за загряване 4 бяха регулирани така, че термостатичната стена 3 да въведе вътре в камерата 1 температура от около 70°С и средствата за разбъркване 9 бяха задействани така, че * · · · • · • · · · да имат скорост 40 оборота в минута.500 grams of sage tea / salvia officeis L / representing 25% dry matter were placed inside chamber 1. The heating means 4 were adjusted so that the thermostatic wall 3 would enter inside the chamber 1 a temperature of about 70 ° C and the agitators 9 were activated so that they had a speed of 40 rpm.

Подадената мощност от средствата 2 за генериране на ми кровълни е 1000 W, а отразената мощност варира между 150 W иThe power output from the means 2 for generating my roof is 1000 W, and the reflected power varies between 150 W and

200 W. По време на операцията по извличане, която е продължила 10 минути, ефективно абсорбираната мощност, следователно, е била от 800 до 850 VV.200 W. During the extraction operation, which lasted for 10 minutes, the effective power absorbed was therefore from 800 to 850 VV.

По време на извличането, помпата 5 е била задействана така, че да намали налягането до 250 мб. Това намаляване на налягането е било извършвано след 3,5 минути и след 7 минути.During extraction, pump 5 was activated to reduce the pressure to 250 mb. This pressure reduction was performed after 3.5 minutes and after 7 minutes.

Освен това, температурата на охлаждащата среда, циркулираща в серпентината 7 е била фиксирана на 5°С така, че да предизвика кондензиране на парите получени при действието на микровълните върху лютата мента и съдържащи етеричното масло.In addition, the temperature of the cooling medium circulating in the coil 7 was fixed at 5 ° C to cause condensation of the vapors obtained by the action of the microwaves on the peppermint and containing the essential oil.

Изменението на температурата на градинския чай, намираш се в камерата и на налягането вътре в нея е представено на фигура 6.The variation of the temperature of the sage you are in, and the pressure inside, is shown in Figure 6.

При разглеждане на фигура 7, след 10 минути извличане и 2 цикъла на депресиране, са били отделени 3,06 мл етерично масло /т.е. добив от 2,55 мл за 100 г суха материя/₀ Considering Figure 7, after 10 minutes of extraction and 2 cycles of depression, 3.06 ml of essential oil / m.p. yield of 2.55 ml per 100 g dry matter / ₀

Теоретичният добив при класическото хидродестилиране на същото количество градински чай е 2,77 мл за 100 г, което показва, че използването на метода, съгласно изобретението, позволява да се извлекат повече от 90/ етерично масло от обработвания градински чай.The theoretical yield for classical hydrodistillation of the same amount of sage is 2.77 ml per 100 g, indicating that the use of the process according to the invention allows the extraction of more than 90% of the essential oil from the sage treated.

Примерите зе приложение на изобретението, които бяха описани тук не ограничават използването му. По-специално, може да се предвиди едно по-кратко или по-продължително действие на микровълните, да се използват различни честоти на микровълните или да се отделя извлека от парата чрез друга техника, различна от описаната, без да се излиза от рамките на изобре тениетоThe examples of use of the invention described herein do not limit its use. In particular, a shorter or longer duration of microwave operation may be envisaged, different microwave frequencies may be used, or steam extracted by a technique other than that described without departing from the scope of the invention. the rope

Claims

1.— A microwave extraction method for at least one natural product of biological matter, said method comprising the steps of:

- placing said biological matter in one chamber, in the absence of any solvent;

- subjecting microwave irradiation to said biological matter present in said chamber in order to provoke the evaporation of at least a portion of the water contained in said biological matter and, as a consequence, the bursting of the cellular structures of said biological matter, to allow the release of at least one part of said natural product;

- separation of residual biological matter from the extracted natural product;

characterized in that it comprises the following additional steps consisting of:

- simultaneous application of reduced pressure inside the chamber during microwave operation, in order to assist the bursting of the cellular structures of said biological matter irradiated by microwaves;

- heating the chamber for at least the main microwave application stage to compensate for the drop in temperature caused by the evaporation of biological matter water;

microwave- * · · «· · • · · ·

- The combination of said steps of application of the filaments, the use of reduced pressure in the chamber and the heating of the chamber permitting the hydrodistillation of the natural product by entraining it in the water vapor exiting said biological matter.

Method according to claim 1, characterized in that said step for applying a reduced pressure consists in subjecting the inside of said chamber to depression cycles.

Method according to one of Claims 1 or 2, characterized in that said step of separating the residual biological matter from the extract consists of:

- cooling the water vapor containing the extracted natural product;

- the casting of the liquid mixture obtained by such cooling; and - the separation of the extracted natural product and the water resulting from that casting.

Method according to claim 3, characterized in that at least a portion of said water obtained during the casting step is injected into the chamber to effect the hydrodistillation of the natural product remaining in the remainder of the biological matter.

Method according to one of Claims 1 to 4, characterized in that the heating step is carried out at a temperature lower than 100 ° C.

Method according to one of Claims 1 to 5, characterized in that the microwaves used at the microwave irradiation stage have a frequency of at least 300 MHz.

Method according to one of claims 1 to 6, characterized in that the microwave irradiation step is carried out at a power of about 100 W to about 10,000 watts per kilogram of processed product.

Method according to one of Claims 1 to 7, characterized in that said microwave irradiation step is carried out with mechanical agitation of the biological matter.

Installation for the application of the method according to one of claims 1 to 8, characterized in that it comprises:

- one chamber / 1 / provided with microwave generation means / 2 / inside said chamber / 1 / and having a double thermostatic wall / 3 /;

- heating means (4) for controlling the temperature of said double thermostatic wall (3);

means for reducing the pressure (5) inside said chamber;

means for separating the extract (6) at its outlet from said chamber.

10. Installation according to claim 9, characterized in that said extraction means (6) comprise cooling means (7).

Installation according to claim 9 or 10, characterized in that it has means (8) which actuate the means (5) allowing a cyclic pressure reduction inside the chamber.

Installation according to one of Claims 11 to 11, characterized in that said chamber (1) is provided with stirring means (9).

• · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ·

Installation according to one of Claims 9 to 12, characterized in that it has means (10) for redirecting the residual water obtained by the means for separating the extraction to the interior of said chamber (1).