Il est décrit ici un procédé de fabrication de
briquettes, ayant un poids spécifique apparent, compris
<EMI ID=1.1>
<EMI ID=2.1>
<EMI ID=3.1>
première pour la réduction pyrolytiquedu magnésium à
haute température.
Il est également décrit ici un procédé de fabrica-
tion du magnésium par réduction pyrolytique à haute
température, caractérisé par le fait que les dites briquettes
utilisées comme matière première pour la réduction à haute
température, sont retenues à l'état liquide et non désinté-
grées, àla surface de la scorie formée dans le four électrique jusqu'à ce que cesse la vaporisation du magnésium
provenant des dites briquettes.
Cette invention a pour objet la fabrication de
briquettes magnésiennes, lesquelles briquettes, dans le
procédé utilisé pour raffiner du minerai de magnésium, en
extrayant dudit minerai le magnésium à l'état de vapeur,
<EMI ID=4.1>
la vaporisation du magnésium et améliorer d'une manière
sensible la production de magnésium. Elle a également pour
objet la production de magnésium par réduction pyrolytique
à haute température en utilisant à cette fin lesiites
briquettes magnésiennes.
On obtient du magnésium métallique par réduction pyrolytique de l'oxyde de magnésium à haute température et plus précisément en réduisant par du silicium, utilisé comme agent réducteur, la dolomie naturelle grillée ou la
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une température élevée, sous un degré de vide, élevé, de manière à donnor naissance à de la vapeur de magnésium qui peut ensuite être condensée et passer à l'état liquide ou à l'état solide. Comme exemple de procédés typiques de réduction pyrolytique à haute température jusqu'à présent utilisée s. échelle commerciale, on peut citer le procédé
<EMI ID=6.1>
Dans le procédé Pidgeon, une cornue en acier chauffée extérieurement est chargée d'une certaine quantité de matières premières se présentant sous la forme de briquettes. Ces matières premières, maintenues à une
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sont aises en réaction et le magnésium qui se dégage des briquettes sous forme de vapeur est ensuite condensé à l'état solide dans une zone à basse température. Le magnésium à l'état solide et les scories résiduelles sont alors enlevés de la cornue. Par après, la cornue vide est remplie d'une nouvelle quantité de matières premières.
Le procédé s'applique donc d'une manière discontinue, par lots. Du fait que les matières premières sont introduites par lots dans la cornue et que les productions de magnésium sont limitées par les dimensions de la cornue, ce procédé s'avère inefficace pour une production en masse.
<EMI ID=8.1>
électrique du type à vide dans lequel la scorie fondue
sert d'élément ayant une résistance électrique et fonctionne comme source intérieure de chaleur par effet Joule générateur de chaleur d'accompagnement de la réaction. Le four est chargé de matières premières, telles que par exemple du ferrosilicium et de la dolomie grillée qui se présentent respectivement sous la forme de particules de 5 à 15 mm de diamètre. Les matières premières ensuite maintenues à
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mercure sont mises en réaction et engendrent en conséquence de la vapeur de magnésium. A intervalles de temps fixés on laisse s'écouler du four la scorie fondue qui graduellement s'accumule à l'intérieur de celui-ci. Si l'on adopte ce procédé, on voit qu'il est facile d'augmenter la capacité de production de magnésium. Tandis que le procédé Pidgeon permet de produire journellement 60 à 100 Kg de
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Toutefois, puisque la réaction qui produit le magnésium se passe en phase liquide, l'application du procédé Magnetherm pose des problèmes variés, tels que l'abaissement de la vitesse de réaction, la production dégradée de magnésium, la consommation accélérée de l'élec-
<EMI ID=11.1>
la scorie, l'abaissement du degré de pureté de magnésium produit et la difficulté dans le contrôle de la réaction.
Un groupe d'inventeurs comprenant un des présents inventeurs a autrefois mis au point un procédé capable de fournir une production améliorée de magnésium tout en éliminant les effets néfastes des problèmes susvisée. Il
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<EMI ID=13.1> <EMI ID=14.1>
<EMI ID=15.1>
ladite demande de brevet japonais. Il s'agit ici d'une procédé amélioré, dans lequel on obtient du magnésium métallique en utilisant comme matière première une mélange d'oxyde de magnésium et d'oxyde de calcium, en réduisant ce mélange par du silicium à une température élevée -pour produire de la vapeur de magnésium et condenser cette vapeur.
Pour être précis, ce procédé amélioré comporte deux phases Dans la première phase, on prépare les briquettes en mélangeant à une substance composée d'oxyde de magnésium et d'oxyde de calcium au moins un élément choisi dans le groupe
<EMI ID=16.1>
réduire au minimum la génération de vapeur de nagnésium
<EMI ID=17.1>
subsister à l'intérieur dasdi tes briquettes. Dans la seconde phase, lesdites briquettes, contenant l'alliage
<EMI ID=18.1>
de chauffage de telle manière que l'oxyde de magnésium présent dans les briquettes soit réduit en magnésium.
Ce procédé s'applique donc en deux phases! dans
<EMI ID=19.1>
<EMI ID=20.1>
et on vaporise le magnésium!
L'observation du comportement des briquettes l'intérieur dufour pendant l'opération effectivement à réaliser a confirmé dans l'esprit des inventeurs l'idée qu'on pouvait obtenir une autre amélioration dans la production de magnésium en limitant à certaines gammes de valeurs spécifiques les propriétés physiques des briquettes. La présente invention est basée sur la connaissance de ce fait, acquise par l'expérience.
<EMI ID=21.1>
avantageusement utilisées pour effectuer la réduction pyrolytique de l'oxyde de magnésium.
Un autre but de l'invention est de proposer un procédé permettant de produire du magnésium en quantité
<EMI ID=22.1>
l'oxyde de magnésium.
Pour atteindre les buts précités, les briquettes
<EMI ID=23.1>
à haute température et dont les composants sont à l'état
<EMI ID=24.1>
d'une composition comportant de l'oxyde de magnésium,
les composants naturellement présents dans le minerai de magnésium, d'un élément choisi dans le groupe du ferrosilicium, du silicium et de l'oxyde de calcium
2) d'une composition comportant un alliage calcium-silicium en plus des composants de ladite composition ou
3) d'une composition comportant de l'oxyde de magnésium, des composants naturellement présente dans le minerai de magnésium et d'un alliage de calcium-silicium. Ces briquettes sont caractérisées par le fait qu'elles ont un poids spécifique
<EMI ID=25.1>
à la compression à la température d'une pièce, se situant ' entre 30 et 230 Kg/cm2, un degré de porosité globale se
<EMI ID=26.1> situant entre celui du cône pyrométrique n[deg.] 15 et celui
<EMI ID=27.1>
Lorsque ces briquettes magnésiennes sont introduites dans un four électrique contenant des scories, elles ne s'immergent pas sous la scorie mais flottent à la surface de celle-ci et en vertu des conditions mêmes de la réaction
<EMI ID=28.1>
l'intérieur des briquettes, prises individuellement. En conséquence la vapeur de magnésium est engendrée au départ des briquettes. Après ladite production de vapeur de magnésium, ces briquettes s'enfoncent et se fondent dans
la scorie. Les briquettes sont retenues à l'état flottant jusqu'à ce que cesse ladite production, de vapeur de magnésium. En d'autres mots, les briquettes restent à la surface de la scorie à partir du moment où elles sont introduites dans le four jusqu'au moment où la productif de vapeur
de magnésium est terminée. L'état flottant, dans lequel ces briquettes sont retenues entre les deux points du
<EMI ID=29.1>
l'invention. C'est feulement à cause de se comportement particulier des briquettes que le procédé décrit dans la présente invention, permet de produire du magnésium avec un rondement excellent, supérieur à celui obtenu en appliquant le procédé classique connue.
Les figures 1 (a) et (b) sont des micrographies de briquettes magnésiennes, obtenues on traitent des
<EMI ID=30.1>
minutes.
Les figures 2(a) et (b) sont des micrographies
de briquettes magnésiennes obtenues en traitant desbriquettes
<EMI ID=31.1>
Les figures 3(a) et (b) sont des micrographies de briquettes vertes préparées au moyen de dolomie et
<EMI ID=32.1>
Les figures 4(a), (b), (o) et (d) et (e)
sont une série de photographies, illustrant le procédé permettant de produire de la vapeur de magnésium dans un four électrique en partant de briquettes magnésiennes vertes.
Les figures 5(a), (b), (c) et (d) sont dos micrographies, illustrant le procédé, permettant de produire de la vapeur de magnésium dans un four électrique, en partant de briquettes magnésiennes chauffées.
La figure 6 est un diagramme montrant la relation existant entre la composition et le poids spécifique de la scorie. La figure 7 est un diagramme de diffraction par rayons X de la matière première et du produit. La figure 8 est un diagramme, montrant la relation entre le temps de chauffage et la conversion déterminée par <EMI ID=33.1> pression d'équilibre du magnésium déterminée par rapport à la réduction de l'oxyde de magnésium par l'alliage
<EMI ID=34.1>
La figure 10 est un diagramme, montrant la la répartition de la composition de la scorie à l'intérieur
<EMI ID=35.1>
présenteinvention.
La. figura 11 est un diagramme. montrant la
<EMI ID=36.1>
<EMI ID=37.1> La figure 12 est un diagramme, montrant la relation existant entre la conversion de l'oxyde de magnésium et le point de fusion de la scorie dans l'opération effectuée en appliquant le procédé décrit dans la présente invention. La figure 13 est un diagramme, montrant la relation existant entre la conversion de l'oxyde de magnésium et le point de fusion de la scorie dans l'opération effeotuée en appliquant le procédé magnetherm. La figure 14 est un diagramme montrant un modèle du four de réaction, utilisé dans les versions préférées de l'invention et dans les exemples comparatifs.
Dans le texte qui suit, on va d'abord décrire les briquettes magnésiennes, utilisées dans la présente invention. '
Les briquettes magnésiennes constituent la première matière à traiter dans un four de réduction, utilisé pour produire du magnésium métallique. C'est pourquoi les
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présente invention peuvent être soumises sur place à un traitement de réduction ou dans le cas de conditions géographiques particulières, elles peuvent être transférées à un emplacement séparé pour y subir le traitement de réduction nécessaire pour produire du magnésium métallique. Elles sont la matière première dans le raffinage dd ce métal, mis au point en vue d'améliorer notablement la vitesse
de vaporisation du magnésium ainsi que la production actuelle de ce métal par rapport à celles des procédés classiques connues. C'est pourquoi elles sont pe.rtiou lièrement intéressantes, comme matière première à utiliser pour produire du magnésium en appliquant le procédé qui
va être décrit ci-après. Si elles sont utilisées comme matière première pour effectuer, par un procédé quelconque connu une réduction pyrolytique, on peut s'attendre à ce qu'elles améliorent les résultats de l'opération de raffinage/;
Les briquettes magnésiennes conformes à la présente invention et dont les composants sont invariablement dans un état finement divisé et dispersé sont :
1) d'une composition, comportant de l'oxyde de magnésium,
les composants naturellement présents dans le minerai de magnésium, un élément choisi dans le groupe du ferrosilicium du silicium et de l'oxyde de calcium,
2) d'une composition comportant un alliage calcium-silicium en plus des composant* de ladite composition ou
3) d'une composition comportant de l'oxyde de magnésium,
les composants naturellement présents dans le minerai de magnésium et un alliage calcium-silicium. Les
briquettes sont caractérisées par le fait qu'elles ont un poids spécifique global, se situant entre 1.4 et 2.2 kg/cm3, une résistance à la compression à la température d'une
pièce, se situant entre 30 et 230 kg/cm2, un degré de porosité globale se situant entre 35 et 55 % et un degré
de réfractairité se situant entre celui du c8ne pyrométrique <EMI ID=39.1>
magnésiennes on n'ontend pas seulement les briquettes vertes obtenues en Mélangeant simplement les composants
et en utilisant le mélange résultant pour faire des briquettes mais également les briquettes obtenues en traitant à chaud les alites briquettes vertes.
Le dit alliage calcium-silicium ot ses modifications possibles contenant des éléments additionnels tels qua l'alliage fer-calcium silicium sont collectivement désignés ci-après par le terme "alliage calcium-silicium".
Les propriétés susmentionnées des briquettes magnésiennes, conformes à la présente invention, sont à considérer comme des exigences importantes auxquelles
ces briquettes doivent satisfaire pour atteindre les objectifs fixés, en ce qui concerne l'accélération de la rapidité de vaporisation du magnésium ot l'accroissement de la production actuelle de magnésium. Ces exigences seront exposées en détail dans le texte qui suit.
<EMI ID=40.1>
conformes à la présente invention, ressort des micrographies des figures 1 (a) à. 3(a) et des diagrammes des figures
<EMI ID=41.1>
texture des briquettes.
La figure 1(a) est une micrographie (grossissement
120 fois) d'une section transversale d'une briquette magnésienne, obtenue en mélangeant et en pulvérisant de la dolomie (minerai contenant du magnésium) et du ferrosilicium en moulant le mélange pulvérulent de manière à lui donner la forme d'une briquette et en chauffant cette briquette à 1000[deg.]C pendant 30 minutes en atmosphère d'argon de manière à produire dans la briquette un alliage calciumsilicium.
<EMI ID=42.1> la figure 1(b), ,les grains bruts de ferrosilicium, désignés par A, des grains de dolomie grillés, contenant en prédominanoe de l'oxyde de magnésium et désignés par B et des grains d'alliage calcium-silicium, formés dans les conditions susmentionnées et désignas par C sont répartis dans une matrice formée par un mélange de dolomie grillée et d'alliage calcium-silicium. Le spécimen illustré dans les figures 1(a) et 1(b) est celui d'une briquette typique
<EMI ID=43.1>
1.5. On voit que la dimension du grain le plus gros se présente dans les grains de dolomie grillée, contenant en <EMI ID=44.1>
particule étant égal à 0.1 mm. Les grains des autres composants de la texture sont moins gros, le diamètre de partielle étant inférieur à 0.1 mm.
Les figures 2(a) et 2(b), illustrant un spécimen
de briquette magnésienne qui a exactement la même composition
<EMI ID=45.1>
atmosphère d'argon. Dans oe diamètre, E désigne les
<EMI ID=46.1>
dans une matrice qui comprend un mélange do dolomie grillée et d'alliage calcium-silicium, produit par suite de la <EMI ID=47.1>
-montrée à la figure 1, on voit que la 'briquette montrée dans ce diagramme a été impliquas dans une conversion anticipée en alliage calcium-silicium au point de provoquer la disparition totale des particules de ferrosilioium.
La dimension de la particule la plus grosse des grains trouvée dans la texture toute entière ne dépasse pas 0.1 mm.
On voit encore que les grains distincts répartis dans la texture sont beaucoup plua fins que ceux de la briquette montrée à la figure 1.
La figure 3 illustre un spécimen de briquette <EMI ID=48.1>
mélangeant les composants et en utilisant sans autre traitement, le mélange résultant pour faire des briquettes correspondant aux briquettes chauffées, montrées à la figure 1 et à la figure 2. Dans le diagramme, F désigne les grains de ferro silicium et G ceux de la dolomie <EMI ID=49.1>
te invention, sont caractérisées par le fait qu'elles ont un poids spécifique apparent global, se situant entre 1.4 et <EMI ID=50.1>
<EMI ID=51.1>
apparent global et de porosité sont les exigences physiques auxquelles doivent satisfaire les briquettes magnésiennes, conformes à la présente invention pour que ses briquettes
<EMI ID=52.1>
flottant à, la surface de la scorie fondue, cela pendant
<EMI ID=53.1>
laquelle on utilise lesdites briquettes.
<EMI ID=54.1>
<EMI ID=55.1>
environ. Etant donné la relation existant entre ce poids spécifique de la scorie fondue et la pression de vapeur du magnésium, provenant des briquettes, dans le four de
réduction au cours de la réaction, le fait que les 'briquettes magnésiennes décrites dans la présente invention ont un
<EMI ID=56.1>
En outre, le fait que les briquettes magnésiennes satisfaisant aux exigences de la présente invention ont
<EMI ID=57.1>
<EMI ID=58.1>
<EMI ID=59.1>
<EMI ID=60.1>
lité" des briquettes en contact du métal (métal fondu) pendant que progresse la vaporisation du magnésium, provenant de l'intérieur des briquettes, le transfert de chaleur entre les briquettes et la scorie fondue ainsi que la conductibilité thermique des briquettes 8,.1'état solide sont liés l'un à l'autre au pont que la scorie fondue peut s'appliquer sur la surface des briquettes à la manière
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ledit intervalle. Immédiatement après avoir été introduite dans le four, les briquettes ont un contact plutôt limite <EMI ID=62.1>
lité dela scorie fondue au contact des briquettes. C'est
<EMI ID=63.1>
de la scorie fondue. Peu après, les briquettes sont enveloppées par la scorie fondue qui forme alors une couche appliquée sur la surface des briquettes. Cette scorie fondue formant une couehe, passe à l'état semi-
<EMI ID=64.1>
briquettes peuvent rester dans ledit état flottant, nonobstant le fait que la différence entre le poids
<EMI ID=65.1>
est de l'ordre de 1.5 à 0.7 g/cE3 (poids spécifique des briquettes 1.4 à 2.2 g/cn3 et poids spécifique de la scorie fondue : 2.9 g/cm3) et si l'on accepte d'une manière générale la théorie de la différence des poids spécifiques, il faudra bien admettre qu'une partie des briquettes s'enfoncera partiellement dans la couche de scorie fondue.
Ce n'est pas la seule raison d'exiger que le degré
<EMI ID=66.1>
pour les empêcher de se fondre dans la scorie fondue on.
de se dégrader ou de se ramollir pendant que la vaporisation du magnésium suit son cours normal.
<EMI ID=67.1>
n[deg.] 31 ne sont jamais ramollies, ni dissoutes mais peuvent rester à l'état flottant à la surface supérieure de le soorie fondue, cela pendant que le magnésium se vaporise dans le four de réduction, utilisé pour produire ce métal. A cause de ce comportement particulier des briquettes, le procédé décrit dans la présente invention, convient parfai- tement à la fin que lui a assignée son inventeur. Il permet d'augmenter dans une mesure notable la rapidité de vaporisation du magnésium et d'améliorer la production du magnésium ;par rapport à celle obtenue en appliquant le
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premières, utilisées pour fabriquer des briquettes, sont introduites séparément dans le four où on les laisse se fondre dans la scorie fondue.
La figure 4 et la figure 5 montrent comment se font les opérations et font ressortir les effets de l'invention. La figure 4 montre une série de photographies <EMI ID=69.1>
lequel une briquette magnésienne verte, conforme à la présente invention (il s'agit ici d'une briquette magnésienne verte, obtenue en utilisant un ferrosilicium, ayant une
<EMI ID=70.1>
que les rapports moléculaires suivants prennent respective- ment les valeurs suivantes
<EMI ID=71.1>
matière première et introduite comme telle dans un four de réaction, dans lequel la scorie fondue était à une température de 152000 et dans lequel on a laissé se fondre dans la scorie fondue ladite briquette après avoir complètement vaporisé
le magnésium, y contenu.
Dans la figure 4, la plaque 4a montre l'état de la briquette magnésienne verte (confirme à la présente invention)
<EMI ID=72.1>
four. Dans cette plaque, la partie cylindrique qu'or, voit
au centre est la briquete verte et la matrice de la plaque est la scorie fondue.
La plaque 4b montre l'état de la même briquette,
20 secondes après son introduction dans le four. On voit que la photo de la plaque 4b est floue si ibn la compare à celle de la plaque 4a, ce qui indique que le magnésium a commencé à se vaporiser en ce point dans une mesure importante. La plaque 40 montre l'état de la briquette 40 secondes après avoir introduit celle-ci dans
le four. La photo montre que la vaporisation du magnésium
a atteint son sommet. Dans la plaque 4d, illustrant l'état
de la 'briquette à un autre stade avancé du traitement de celle-ci (180 secondes après avoir introduitla briquette
dans le four), on peut voir que le flou est légèrement atténué, ce qui indique que la vaporisation du magnésium touche à sa fin. Cette plaque permet de voir clairement
que, même à ce stade, la briquette, introduite au début,
<EMI ID=73.1>
ou ramollie et fondue. Elle a continué à rester à l'état flottant à la surface de la scorie fondue. La plaque 4e montre l'état de la briquette 210 secondes après avoir introduit celle-ci dans le four. Cette plaque montre clairement qu'à ce stade la briquette, dans laquelle la vaporisation du magnésium a déjà cessé, a pratiquement été complètement dissoute dans la scorie fondue.
La figure 5 montre une série de photos prises <EMI ID=74.1>
une briquette magnésienne obtenue en chauffant une briquette
<EMI ID=75.1>
briquette de la figure 4) dans une atmosphère d'argon à
12000C pendant 30 minutes de manière à engendrer à l'intérieur de la briquette un alliage calcium-silicium,
a été utilisée comme matière première et introduite dans
un four de réduction, contenant une scorie fondue à 150000
en atmosphère d'argon et dans lequel on a laissé ladite briquette se fondre graduellement dans la scorie fondue,
cela après vaporisation complète du magnésium contenu
da.ns la briquette.
Dans la figure 5, la plaque 5a montre l'état de
la briquette magnésienne conforme à la présente invention,
<EMI ID=76.1>
<EMI ID=77.1>
<EMI ID=78.1>
briquette dans la four; la plaque 5c montre l'état de
<EMI ID=79.1>
<EMI ID=80.1>
âpres avoir introduit la briquette dans le four; la plaque 5d montre clairement l'état du four au moment où la briquette a été complètement fondue dans la scorie fondue, à
savoir, 200 secondes après avoir introduit la briquette dans le four. Il est évident que dans ceprocédé tel qu'il
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introduite dans le four, a encore conserva la forme qu'elle avait prise à ce moment et qu'elle est restée à l'état flottant à la surface de la scorie fondue, pendant que la vaporisation du magnésiwn était en cours et même après
que celle-ci avait cessé, La série de photos de la figure 5 montre clairement que la fusion des briquettes a duré à peu près jusqu'au moment où la vaporisation du magnésium a été terminée.
Comme on l'a vu ci-dessus, les briquettes magnésiennes, conformes à la présente invention, prennent part à la réaction pendant tout le temps que dure l'application du procédé susdécrit, Elles servent à accélérer la rapidité de vaporisation du magnésium et à améliorer la production de ce métal. Cet avantage ne peut être obtenu que si la. densité apparente globale se situe entre 1.4 et
<EMI ID=82.1>
entre 35 et 55 % et que si le degré de réfractairité se
<EMI ID=83.1>
<EMI ID=84.1>
Les briquettes magnésiennes à utiliser, conformément à la présente invention, ont une composition telle que leurs composants ont des propriétés physiques dont les valeurs se situent généralement dans les intervalles fixés ci-dessous. Un alliage, composé de silicium en prédominance (alliage tel qu'un ferrosilicium dont la
<EMI ID=85.1>
du silicium, un matériau brut contenant de l'oxyde de magnésium et un matériau brut contenant de l'oxyde de calcium, sont combinés en quantités respectives calculées
<EMI ID=86.1>
<EMI ID=87.1>
Une des exigences essentielles auxquelles doivent satisfaire -les briquettes magnésiennes, conformes à la présente invention, est la suivante. Leur résistance à la compression à la température d'une pièce doit être comprise entre 30 et 230 Kg/om2. Cette résistance à la compression
<EMI ID=88.1>
Dans une briquette, on prélève une éprouvette
d'un volume donné (cela conformément aux prescriptions d'exéoution de la méthode d'essai de l'éprouvette en vue
de déterminer sa résistance à la compression, comma
spécifié par JIS A1108). La force de compression, appliquée à ladite éprouvette dans des directions verticales opposées, est graduellement augmentée jusqu'à ce que l'éprouvette
se rompe, La force de compression qui a provoqué la
rupture est divisée par l'aire de la section transversale
de 1' éprouvette et on admet que le quotient obtenu représente
<EMI ID=89.1>
Les briquettes dont la résistance à la compression à basse température est faible montrent une tendance manifeste à. se désintégrer en une fine poudre, au moment
où. elles sont introduites dans le four de réduction. Lorsqu'il se forme une fine poussière de ce genre, elle
est aspirée vers le bas sans changer d'état à l'intérieur du four de réduction du magnésium dont l'atmosphère est maintenue sous une pression réduite puis elle est recueillie dans le condenseur à l'intérieur duquel elle se mélange au magnésium métallique déjà condensé. Il en résulte alors que le degré de pureté du magnésium produit est abaissé
et il en est de même de la production de magnésium qui se dégrade. Il y a lieu d'éviter le plus possible qu'une
<EMI ID=90.1>
savoir pendant la vaporisation du magnésium et pendant la production de celui-ci.
Bine que les dimensions des 'briquettes prises individuellement ne soient pas spécifiquement limitées, le diamètre des briquettes doit être au moins égal à
2 mm, celà pour qu'au cours de l'opération de réduction, elles ne soient pas évacuées par le four dans un état qui pourrait faire supposer qu'elles n'ont pasété réduites au cours de l'opération de réduction. Généralement, on utilise des briquettes dont le diamètre est compris entre 5 et 50 mm.
C'est pour obtenir du magnésium d'un haut degré
<EMI ID=91.1>
dimension qui convient. Même lorsque la poudre et les briquettes ont une seule et même composition chimique, il y a une différence marquée dans la production et la
qualité du magnésium pour les raisons susdécrites. Celles-ci
<EMI ID=92.1>
Le matériau brut (contenant du magnésium) à introduire dans le four comme minerai brut de magnésium
<EMI ID=93.1>
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généralement introduit à l'intérieur du four de manière à "atterrir" sur la surface libre de la scorie fondue considérée comme une substance quasi-rigide, ce qui
<EMI ID=95.1> suivant les circonstances. On exige donc que les briquettes aient une résistance à la compression à la température d'une pièce, dépassant un niveau fixé, cela de manière à éviter qu'elles soient réduites en une fine poudre par l'effet de la collision au point de chute. Forts de l'expérience acquise à ce sujet dans la conduite des fours, les inventeurs ont pu affirmer que la limite inférieure
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résistance à la compression à la température d'une pièce
<EMI ID=99.1>
la gamme de 25 à 18 Kg/om2 par exemple, on a vu que la moitié du nombre total desdites briquettes se désintégraient et volaient dans toutes les directions sous forme de poussière lorsque ces briquettes étaient introduites dans le four et qu'on les faisait tomber d'une hauteur de 2.50 m
<EMI ID=100.1>
de désintégration lorsqu'elles ont été introduites dans le four d'une manière semblable.
<EMI ID=101.1>
valeur de la limite supérieure représente le niveau le plus élevé qu'on peut atteindre en fabriquant les briquettes au
<EMI ID=102.1>
tenu de la densité globale apparente et du degré de porosité ! globale désirés pour que les briquettes magnésiennes satisfassent aux exigences de la présenta invention.
L'élimination désirée de la désintégration possible des briquettes en une fine poudre peut être obtenue même si la résistance à la compression à la température d'une pièce dépasse cette limite supérieure. Lorsque cette. limite supérieure est dépassée, le degré de porosité baisse; la vaporisation du magnésium est fortement gênée; la vaporisation du magnésium ralentit et la production de magnésium diminue. La résistance à la compression à la température d'une pièce doit donc être maintenue par tous moyens au-dessous de la limite supérieure.
Il importe en conséquence que la résistance à la compression à la température d'une pièce, offerte par les briquettes magnésiennes fabriquées conformément à la présente invention, tombe dans un intervalle de valeurs
<EMI ID=103.1>
Les briquettes magnésiennes, fabriquées conformément à la présente invention, peuvent être aisément fabriquées par une méthode connue, en utilisant des matériaux bruts pulvérulents et une machine à faire des 'briquettes ou des tablettes par exemple.
Comme on l'a dit plus haut en détail, la production de magnésium réalisé en utilisant comme source de magnésium
<EMI ID=104.1>
faite ci-dessus, a visiblement pour effet d'accélérer dans une mesure marquée l'opération de réduction et d'augmenter dans une sensible mesure la production de magnésium.
Lorsqu'on utilise des briquettes magnésiennes
<EMI ID=105.1> <EMI ID=106.1>
n[deg.] 7202/1955 du brevet japonais. Pour un volume fixé
du four de réduction, la quantité de minerai de magnésium à traiter pendant un laps de temps fixé pour exécuter l'opération dans laquelle on utilise à cette fin des briquettes fabriquées conformément à l'invention, est deux fois plus grande que celle obtenue en appliquant
<EMI ID=107.1>
briquettes magnésiennes, fabriquées conformément à l'invention, sont imputables à l'accélération manifeste
de la vitesse de vaporisation du magnésium, due aux diverses propriétés mentionnées. Du point de vue opérationnel, lesdites améliorations permettent d'augmenter la
<EMI ID=108.1>
dépasser sensiblement celle obtenue lorsqu'on applique des procédés classiques.
Dans le cas des procédés typiques conventionnels
<EMI ID=109.1>
de 20 mmHg. Dans le cas où le four fonctionne en utilisant des briquettes magnésiennes, conformes à l'invention, le raffinage peut être parfaitement exécuté à une pression interne de 50 mmHg ou même sous pression normale tout en donnant les résultats favorables suapensionnés.
On va maintenant donner une description du
prooédé décrit dans la présente invention et dans lequel
le raffinage nécessaire du magnésium s'effectue en
utilisant des briquettes magnésiennes, conformes à la présente invention.
Dans une opération continue, le procédé de fabrication de magnésium, conforme à la présente invention, est mis en application sous la forme d'une soi-disant réduction pyrolytique d'oxyde de magnésium à haute température, lequel procédé comprend l'introduction de briquettes brutes dans un four électrique dans lequel
la scorie est retenue à l'état fondu et oblige ainsi
les briquettes à produire de la vapeur de magnésium.
<EMI ID=110.1>
réaction de réduction à progresser à l'intérieur des briquettes tandis que celles-ci sont retenues à l'état flottant à la surface de la scorie fondue, de sorte que les briquettes dégagent de la vapeur de magnésium et que cette vapeur se oond.ense, tandis que par la suite on laisse les briquettes se dissoudre dans la scorie fondue, cela après que la vaporisation du magnésium, provenant des briquettes, est achevée.
Les briquettes sont fabriquées en utilisant de l'oxyde de calcium, de l'oxyde de magnésium et des composants naturellement présents dans le magnésium brut et au moins un élément choisi dans le groupe du silicium
et du ferrosilioium, si c'est nécessaire, en présence
d'un liant, ajouté à ceux-ci. Lorsque les briquettes sont introduites dans le four électrique, un alliage de calcium-silicium est d'abord produit à l'intérieur des briquettes, taudis que ces briquettes restent à l'état flottant à la surface de la scorie fondue. L'oxyde de magnésium réagit ensuite sur l'alliage, calcium-silicium, pour libérer la vapeur de magnésium. Dès que les briquettes sont libérées de leur magnésium, on les laisse se dissoudre et s'enfoncer dans la scorie fondue.
Dans une autre composition possible, les briquettes sont faites au moyen d'oxyde de calcium, d:un alliage
<EMI ID=111.1>
l'oxyde de magnésium et des composés, naturellement présents dans le minerai de magnésium, de ferrosilicium
et de silicium. Pour fabriquer les briquettes magnésiennes nécessaires pour appliquer le procédé décrit dans l'invention il est également possible d'utiliser une composition contenant de l'oxyde de magnésium, des composants naturellement présents dans le minerai de magnésium et un alliage, calcium-silicium. Les briquettes d'une quelconque des compositions mentionnées doivent invariablement rester
<EMI ID=112.1>
conserver intacte leur forme jusqu'à ce que s'achève la production de vapeur de magnésium, due à la réaction de l'oxyde magnésium sur l'alliage calcium-silicium, présent dans les briquettes.
Il est désirable que la scorie fondue ait un poids spécifique de 2.9 g/cm3. Les propriétés physiques que les briquettes doivent avoir pour satisfaire aux exigences susmentionnées sont telles que le poids spécifique
<EMI ID=113.1>
<EMI ID=114.1>
<EMI ID=115.1>
briquettes magnésiennes, conformes à l'invention, Comme
<EMI ID=116.1>
ce diagramme a été établi pour appliquer l'invention en pratique. Les lignes droites qui figurent dans le diagramme représentent des lignes d'iso-dansité des grandeurs (en g/cm2) des valeurs numériques, indiquées à côté des lignes. La zona indiquée en A représente ce
<EMI ID=117.1>
suite de la réaction de la dolomie grillée et du silicium. Cette composition est identique à celle de la scorie
bien connue des hauts-fourneaux. En ce qui concerna le procédé Magnetherm, la scorie est fondamentalement choisie dans le voisinage de cette composition. Dans la zone B figurent les scories ayant une concentration en alumine accrue en vue d'abaisser le point de fusion de la scorie. La scorie à utiliser dans la présente invention figure <EMI ID=118.1>
<EMI ID=119.1>
Les points mis en lumière au cours de recherches orientées vers le développement du procédé, conforme à la présente invention et aux résultats des expériences faites dans cette direotion vont être exposés dans le texte qui suit.
La réaction aboutissant à la production de magnésium au départ de dolomie grillée, cela. en utilisant du silicium comme agent de réduction, à savoir la réaction de la aolomie grillée sur le silicium s'exprime
<EMI ID=120.1>
<EMI ID=121.1>
Les inventeurs ont découvert que dans cette réaction, 1) l'oxyde de calcium et le silioium réagissant très rapidement l'un sur l'autre pour produire un alliage calcium-silicium et qu'ensuite 2) l'oxyde de magnésium
est réduit par ledit alliage calcium-silicium pour donner naissance à de la vapeur de magnésium à. haute pression de vapeur. Cette connaissance a conduit les inventeurs à découvrir un procédé de produotion de magnésium présentant un avantage de toute première importance.
La formation rapide dudit alliage calcium-silicium sera expliquée en se référant aux figures 7 et 8.
La figure 7 est un diagramme typique de diffraction par rayons X que la présente recherche a en ordre principal permis d'obtenir. Dans le diagramme, A désigne un spectre <EMI ID=122.1>
D, E et F montrent les raies du spectre de diffraction des produits, respectivement obtenus en mélangeant du. silicium et de l'oxyde de calcium en quantités, calculées,
<EMI ID=123.1>
du silicium et de la aolooie grillée en quantités
<EMI ID=124.1>
Si/CAO - 5/4.et du ferrosilioium, ayant une teneur de
<EMI ID=125.1>
calculées de manière à obtenir un rapport moléculaire
<EMI ID=126.1>
traitement thermique en atmosphère d'argon, à la tempéra-
<EMI ID=127.1>
voir que les raies du spectre de diffraction, indicatrices des caractéristiques des différents mélanges se trouvent
<EMI ID=128.1>
Dans le diagramme de diffraction D, les raies de diffraction pour les matériaux bruts Si et CaO sont pratiquement éteintes et en leur lieu et place on a. observé de nombreuses raies de diffraction qui indiquent
<EMI ID=129.1> comprendre le mécanisme imaginé par les inventeurs pour expliquer théoriquement comment ce passe la réaction.
<EMI ID=130.1>
silicium pur.
<EMI ID=131.1>
Si en CaSi2 dans une opération au cours de laquelle des 'briquettes, produites, en mélangeant du silicium et de l'oxyde de calcium en quantités permettant d'obtenir un rapport moléculaire Si/CaO - 5/4 et préparées de manière à avoir un poids spécifique de 1.8 sont chauffées dans une atmosphère d'argon sous la pression d'une atmosphère. Dans la graphique, l'ordonnée mesurée sur l'axe vertical représente le taux de réaction en% et l'abscisse mesurée
<EMI ID=132.1>
tandis que les courbes dans la. colonne supérieure représente des données impliquant des températures de
<EMI ID=133.1>
la réaction solide-liquide progresse dans une mesure notable.
Les inventeurs ont mesuré quantitativement pour la première fois la vitesse de formation d'alliage calcium-silicium comme décrit ci-dessus.
On va maintenant décrire la manière de produire facilement de la vapeur de magnésium en faisant réagir
<EMI ID=134.1>
de magnésium.
Lorsqu'on prend en considération la production susmentionnée d'alliage calcium-silicium, il est logique d'admettre que la réaction de la dolomie calcinée et du silicium aux hautes températures comprend les réactions suivantes des composants des formules (2) à (5) et
que la pression de vapeur du magnésium est exprimée Par
<EMI ID=135.1>
<EMI ID=136.1>
La. formule. (2) exprime une réaction qui donne naissance à l'alliage calcium-silicium. Les formées
<EMI ID=137.1>
précédentes, m et n ensemble désignent la proportion de réactions de la formule (4) et de la formule (5) au
<EMI ID=138.1> exprime une réaction dans laquelle Ca2Si04 est formé par le matériau brut, le CaO provenant de la réaction de la
<EMI ID=139.1>
<EMI ID=140.1>
sium, thermochimiquement définie en partant des formules
<EMI ID=141.1>
pression de vapeur du magnésium définie par les formules
(4) et (5).
Dans la figure 9, l'axe horizontal est gradué en pourcentages exprimant la composition de l'alliage
<EMI ID=142.1>
de la vapeur de magnésium à 12000C. Dans le diagramme, les courbes indiquées en A et B représentent les valeurs calculées à partir de la formule. (6) tandis que la courbe
<EMI ID=143.1>
effectivement trouvés. A 1200[deg.]C, l'alliage calcium-
<EMI ID=144.1>
La figure 9 permet d'observer une tendance de la pression de vapeur du magnésium à augmenter avec l'augmentation de la teneur de l'alliage calcium-silicium en calcium.
On a également mesuré la pression d'équilibre de la vapeur de magnésium dans l'intervalle de température
<EMI ID=145.1>
inventeurs n'ont jamais essayé de mesurer la pression d'équilibre de la vapeur de magnésium à ces hautes températures.
Concrètement, de la dolomie grillée et du silicium métallique ont été tous deux pulvérisés jusqu'à obtenir des particules suffisamment fines pour pouvoir passer à travers un tamis do 80 mailles. Les poudres obtenues ont été mélangées en quantités calculées de <EMI ID=146.1>
Le mélange résultant a été moulé en briquettes d'un poids spécifique apparent de 1.8 g/om3. Les briquettes ainsi préparées sont chauffées en atmosphère d'argon à la Température de 1200[deg.]C, sous pression normale pendant cinq minutes, de manière à produire dans le four, un alliage Les briquettes spécimen ainsi chauffées ont alors été éprouvées pour la pression d'équilibre de la vapeur de magnésium. Les résultats obtenus ont été les suivants :
<EMI ID=147.1>
On a constaté que tous ces résultats étaient régis par l'expression suivante
<EMI ID=148.1>
Cette formule permet de voir que la température à laquelle la pression de vapeur de magnésium atteint
<EMI ID=149.1>
Par contraste avec le procédé Magnetherm, une dolomie granulaire est introduite et dissoute dans une scorie fondue, à composants multiples, dans laquelle un ferrosilicium granulaire, séparément introduit dans la
<EMI ID=150.1>
dans ladite scorie, celà comme indiqué par la formule (8) avec ce résultat que ladite réaction produit du magnésium.
<EMI ID=151.1>
La pression d'équilibre de la vapeur de magnésium existant dans oe cas est exprimée par la formule suivante(9)
<EMI ID=152.1>
<EMI ID=153.1>
la vapeur de magnésium, thermochimiquement fixée à conditions que les composants impliqués dans la formule 8 aient chacun comme grandeur d'activité le nombre 1 et que a indique la grandeur d'activité de chaque composant dans la scorie fondue.
Un essai effectué en vue d'arriver à ce que la
<EMI ID=154.1>
un niveau élevé est difficile à réaliser parce que cet effort implique la nécessité d'élever le point de fusion
de. la scorie. A des températures de 1600[deg.]C environ,
la pression d'équilibre de la vapeur de magnésiumn indiquée par la formule (9) n'est que de l'ordre de plusieurs dizaines de mmHg. Par contraste, on obtient dans la réaction, oonforme à la présente invention, une
pression d'équilibre extrêmement élevée de la vapeur de manésium susdécrite. C'est pourquoi la rapidité de la réaction et la conversion peuvent toutes deuxe�re maintenues à des niveaux extrêmement élevés, cela sans qu'il faille atteindre une température particulièrement plus élevée
eu un degré de vide plus élevé dans l'opération de réduction.
En outre, la possibilité d'accélérer la oonsommation des électrodes) à cause de la réaction du charbon
des électrodes sur la scorie fondue et de celle des gaz
<EMI ID=155.1>
laquelle ces produits réagissent sur la vapeur de magnésium pour produire des impuretés telles que C, Si et MgO à l'intérieur du magnésium condensé, est réduite dans une mesure notable. Cette observation suggère que le procédé décrit dans la présente invention permet d'obtenir un magnésium d'un degré élevé de pureté.
On va maintenant décrire les mesures concrètes proposées dans la présente invention pour permettre à l'effet susmentionné de se manifester dans toute sa plénitude ainsi que les mesures adoptées pour contrôler
la composition de la scorie fondue, la température, les autres conditions opératoires, etc.
Lorsque les briquettes d'un poids spécifique
<EMI ID=156.1>
pendant qu'elles restent à l'état flottant, à la surface de la scorie fondue, cela. de telle manière que ladite réaction qui produit l'alliage calcium-silicium et engendre de la vapeur de magnésium progresse rapidement. Pendant que cette réaction est en cours, les briquettes utilisées comme matière première sont retenues à une température relativement plus faible que celle de la scorie fondue, cela à cause du caractère endothermique de ladite réaction.
Elles ne sont pas facilement "mouillées" par la scorie fondue, cela parce que la vapeur de magnésium se vaporise au départ des briquettes et qu'il reste encore de l'alliage de silicium à l'intérieur des briquettes. C'est pourquoi la dissolution des briquettes à l'intérieur de la scorie fondue peut être réduite au minimum. Puisque la réaction qui produit le magnésium est pratiquement terminée, les
<EMI ID=157.1>
température probhe de celle de la soorie fondue et en
même temps, le "mouillage" des briquettes par la scorie fondue est aooéléré dans une mesura correspondante.
C'est pourquoi, les briquettes sont rapidement dissoutes. Après cela, elles ne sont pas plus longtemps en réaction et leur composition reste inchangés. Pour cette raison, les compositions de la scorie fondue sont à tout moment identiques à oelles des briquettes résiduelles, dans lesquelles la vaporisation du magnésium est pratiquement terminée. Ceci signifie que ladite composition est uniformément répartie dans tout l'intérieur du four.
Un exemple typique est décrit à la figure 10. Le diagramme de la figure 10 représente les résultats typiques d'un test effectué par le procédé de la présenta invention
(comme indiqué plus loin dans l'exemple 1), dans lequel l'abscisse, reportée sur l'axe horizontal, représente la hauteur verticale de la scorie, de la surface de la scorie fondue à la solu du four et dans lequel l'ordonnée, reportée sur l'axe vertical, représente les concentrations dee composante individuels de la soorie en fonction des hauteurs indiquées. On voit que la composition de la scorie fondue est uniforme à l'intérieur du four et indépendante de sa hauteur dans le four, <EMI ID=158.1> diqué plus loin dans l'exemple comparatif 1). Il ressort clairement, du diagramme de la figure 11 que l'oxyde de magnésium est en quantité plus grande dans la couche de
scorie fondue, située à proximité de la surface de
<EMI ID=159.1>
magnésium qui s'est dissous à la surface de la scorie
<EMI ID=160.1>
forme de gouttes, à, l'intérieur de la scorie fondue pour produire de la vapeur de magnésium. Par suite de cette réaction, la concentration de l'oxyde de magnésium dans la scorie fondue décroît graduellement dans la
<EMI ID=161.1>
La répartition de la concentration dans la scorie fondue, telle qu'elle est décrite plus haut, est loin d'avoir une portée minime sur le maintien de l'état fondu
<EMI ID=162.1>
dans le texte, en se référant aux figuros 12 et 13.
La figure 12 représenta les résultats obtenus par le procédé <EMI ID=163.1>
et l'autre de ces diagrammes, l'abscisse, reportée sur l'axe horizontal, représente le taux de réaction ($) et l'ordonnée, reportée sur 1-'axe vertical, le point de fusion de la scorie. Là où la répartition de la concentration est uniforme, une toile uniformité pouvant être obtenue en appliquant le procédé conforme à la présente <EMI ID=164.1>
relativement 'basses, La scorie à l'état fondu., cela. dans une large gamme de taux de réduction, comme le montre clairement la figure 12.
<EMI ID=165.1>
tendance à présenter un gradient vertical comme c'est
<EMI ID=166.1>
alors atteindre des températures relativement élevées pour maintenir la scorie à l'été t fondu, comme le montre clairement la figure 13. Si la température de service
<EMI ID=167.1>
ost à l'état solide à moins que la production de magnésium
<EMI ID=168.1>
<EMI ID=169.1>
d'autant plus difficile que la température ot le taux
de réduction doivent à la fois être maintenus à tout
moment, à des niveaux élevés.
Les traite caractéristiques de la présente invention, réalisée en se basant sur des considérations mises en
lumière dans la description de l'invention., faite pas les inventeurs vont être décrites ci-dessous.
Les matériaux bruts utilisés pour appliquer le procédé conforme à la présente invention, ne doivent être mélangés qu'en quantités respectives telles que la scorie restant après achèvement de la réaction qui produit le
1
magnésium, tombera par la suite dans l'intervalle classique des compositions des scories de haute-fourneaux.
<EMI ID=170.1>
Il s'ensuit que les composants constituant les briquettes utilisées comme matières premières, devraient �tre tels que les rapports moléculaires suivants soient
<EMI ID=171.1>
aux briquettes ou elle peut être introduite dans le four, seule, briquettes à part.
Les composants, chacun sous forme pulvérulente sont mélangés dans un rapport déterminé et le mélange résultat est moulé de manière à former des 'briquettes. Dans ce cas, l'alumine peut être ajoutée aux autres composants et incorporée aux dites briquettes ou elle
<EMI ID=172.1>
part, dans l'un et l'autre cas, en quantité telle que les rapports moléculaires susvisé:;; sciant compris dans les intervalles susmentionnés.
Il importe que les briquettes, introduites dans le four, continuent à flotter, en restant sous une
<EMI ID=173.1>
cela jusqu'à co que s'achève la réaction en cours à l'intérieur des briquettes. Pour satisfaire à cette conditions, il faut que les briquettes aient un poids
<EMI ID=174.1>
On va maintenant décrire les conditions de fonctionnement du four.
Il faut que ces conditions de fonctionnement soient telles que la réaction qui engendre, à l'intérieur des briquettes, un alliage calcium-silicium ainsi que la réaction de réduction de l'oxyde magnésium par l'alliage caloium-silicium soit rapidement terminée et que les briquettes résiduelles soient ensuite dissoutes. Dans
la présente invention, les températures auxquelles cette exigence est satisfaite ont été fixées de manière à être comprises entre 1300 et 1700[deg.]C. La pression sous laquelle l'intérieur du four est à maintenir a été fixée de telle manière que sa valeur se situe entre celle fournie par la relation susmensionnée Log P - 10,454/T + 8.706 et
<EMI ID=175.1>
fur et à mesure que la température de service s'élève.
La rapidité de la réaction de réduction augmente au fur
et à mesure que décroît la pression de service. Il peut donc être désirable que la température de service soit augmentée et que la pression de service décroisse sans
que cela nuise à la réaction de réduction elle-même. La limite supérieure susmentionnée de la température de
service et la limite inférieure de la pression de service sont néanmoins fixées en tenant dament compte de la résistance thermique de l'équipement do réaction, de la réactivité entre la scorie fondue et le carbone des électrodes, etc. Ladite limite inférieure de l'intervalle de température a été fixée en considération de la température la plus
basse possible qui permet à la scorie de rester à l'état fondu.
<EMI ID=176.1>
électrique dont l'intérieur est maintenu dans les conditions opératoires susmentionnées, elles flottent sur la scorie fondue et en mine temps elles s'exposent à la ohaleur du four. En un temps extrêmement court, un alliage calcium-silicium à l'état fondu se forme à l'intérieur des briquettes et cet alliage entre immédiatement en réaction, solide-liquide, avec l'oxyde de magnésium solide pour libérer la vapeur de magnésium. Dans tout ce processus les briquettes restent à l'état flottant. Les briquettes résiduelles dans lesquelles ladite production de vapeur de magnésium est pratiquement achevée sont rapidement dissoutes et converties en scorie fondue. La scorie fondue est évacuée de l'intérieur au four, à intervalles de temps convenables, dans une grande mesure comme celà se pratique ordinairement dans le four électrique classique.
D'autre part, la vapeur de magnésium est conduite dans un dispositif convenable connu tel que par exemple un condensateur dans lequel elle est liquéfiée ou solidifiée par refroidissement et en conséquence, obtenue comme produit final.
L'effet de la. présente invention, manifesté dans la production de briquettes, contenant du magnésium et dans la production de magnésium métallique sera décrit dans le texte ci-dessous, en se référant aux versions préférées de l'invention et à des exemples permettant des comparaisons. j
Exemple 1
Des briquettes vertes, préparées en mélangeant du ferrosilicium (alliage ayant une teneur en silicium
<EMI ID=177.1>
magnésite calcinée en quantités telles que les rapports moléculaires suivants prennent respectivement les
<EMI ID=178.1>
été soumises à une oalcination à 1200[deg.]C pendant 30 minutes de manière à devenir des briquettes magnésiennes thermiquement traitées, ayant une micro structure, comprenant des grains de ferrosilicium, dont le diamètre de la plus grande particule est de 0,1 mm et des autres grains dont
<EMI ID=179.1>
cône pyrométrique n[deg.] 30 et mesurant 20 mm de diamètre moyen. Dans les conditions opératoires ci-dessous indiquées, ces briquettes magnésiennes thermiquement traitées ont été soumises à un raffinage pour produire du magnésium.
<EMI ID=180.1>
<EMI ID=181.1>
Quantité de briquettes, introduite comme matière première - 87.6 Kg/h
Pression à l'intérieur du four (atmosphère
<EMI ID=182.1> Le calcul contre que cette opération a permis de produire 17 kg de magnésium par heure.
Exemple 2
<EMI ID=183.1>
en quantité telle que les rapports moléculaires suivants prennent les valeurs suivantes :
<EMI ID=184.1>
et que elles acquièrent une microstructure, contenant des grains de ferrosilicium dont le diamètre de la plus
<EMI ID=185.1>
<EMI ID=186.1>
apparente à la compression de 230 Kg/cm2 à la température
<EMI ID=187.1>
degré de réfractairité du cône pyrométrique n[deg.] 21 et qu'en diamètre, elles mesurent 5 à 50 mm. Dans les conditions opératoires indiquées ci-dessous ces briquettes ont été soumises à un raffinage qui a permis de produire
<EMI ID=188.1>
Quantité de briquettes introduites dans le four
<EMI ID=189.1>
Le calcul montre que cette opération a permis
<EMI ID=190.1>
Exemple comparatif 1
Le ferrosilicium et la dolomie, ayant chacun
<EMI ID=191.1>
<EMI ID=192.1>
traités par la suite de manière à former des briquettes. Dans les mêmes conditions opératoires que oelles décrite dans l'exemple 1, (eau.! la pression à l'intérieur du four
17 mmHg), la poudre mélangée a été traitée par le procédé
<EMI ID=193.1>
et dissoute dans la scorie fondue et dans lequel la
charge fondue a dégagé de la vapeur de magnésium)* En conséquence, ce traitement a donné les résultats suivants
<EMI ID=194.1>
Exemple comparatif 2.
Des briquettes magnésiennes, traitées thermiquement et d'une composition telle que les rapports moléculaires suivants ont les valeurs suivantes s
<EMI ID=195.1>
<EMI ID=196.1>
de 2.3 g/om3, une résistance à la compression de 240 Kg/cm3 à la température d'une pièce, un de gré de porosité globale <EMI ID=197.1>
que celles indiquées dans l'exemple 1. le rendement en
<EMI ID=198.1>
<EMI ID=199.1>
Dans une toile opération, la résistance à la. compression à la température d'une pièce a été si élevée que les briquettes n'ont pu se désintégrer en une fine
<EMI ID=200.1>
Puisqu'elles avaient un poids spécifique apparent trop
élevé, les briquettes introduites dans le four ontété partiellement submergées dans la scorie fondue et c'est pourquoi il s'est produit un ralentissement dans l'évaporation du magnésium. Le degré de réfraotairité étant en outre
trop élevé, on a observé que la dissolution des briquettes résiduelles dans la scorie fondue, laquelle dissolution
se serait autrement produite rapidement une fois achevée
<EMI ID=201.1>
manière régulière.
Les facteurs désavantageux susmentionnés sont
<EMI ID=202.1>
Exemple comparatif 3
On a préparé des briquettes magnésiennes, thermiquement traitées et ayant la même composition que celles des briquettes de l'exemple 2 comparatif, à savoir des briquettes, ayant un poids spécifique apparent global de
<EMI ID=203.1>
<EMI ID=204.1>
les mêmes conditions opératoires que celles de l'exemple 1. En conséquence, le rendement en magnésium n'a été que de <EMI ID=205.1>
Le magnésium métallique obtenu à la suite de
ce traitement contenait de grandes quantités d'inclusions constituées par de la magnésie en poudre et d'autres impuretés, cela, probablement parce que les briquettes avaient été sérieusement désintégrées et réduites en une fine poudre au moment de leur introduction dans le four, cette désintégration étant due à l'insuffisance de leur poids spécifique apparent, de leur degré de porosité et
de leur résistance à la compression.
Exemple 3
On a utilisé un four électrique d'une construction, illustrée à la figure 14. Dans le diagramme, 1 désigne un réservoir de stockage pour briquettes utilisées comme matières premières, ce réservoir étant pourvu d'une unité à registre, capable de débiter des briquettes d'une manière continue ou intermittente; 2, une entrée pour les matières premières, 3, un espace supérieur à l'intérieur du. four;
<EMI ID=206.1>
sole du four; 6 un robinet; 7, une sortie pour la vapeur de magnésium; 8, un dispositif pour refroidir la vapeur
<EMI ID=207.1>
doublée de plaques de carbone. Le four a un diamètre
<EMI ID=208.1>
En utilisant comme matériaux brut, 80 % de
<EMI ID=209.1>
<EMI ID=210.1>
<EMI ID=211.1>
<EMI ID=212.1>
une dimension de particule suffisamment fine pour passer à travers un tarais de 80 mailles, des briquettes ayant un poids spécifique apparent de 1.8 g/cm3 et un diamètre moyen de 10 mm. L'atmosphère intérieure du four a été déplacée par de l'argon et on a réglé la pression à l'intérieur du four de manière à y faire régner un vide de 50 mmEg. La température de réactior. à l'intérieur du
<EMI ID=213.1>
des briquettes et de l'alumine. Lorsque la scorie fondue a augmenté de volume de telle manière que son niveau
<EMI ID=214.1>
des matériaux bruts a été temporairement suspendue poux permettre à la pression régnant à l'intérieur du four de
<EMI ID=215.1>
entier de magnésium produit et la moitié du volume de la scorie fondue a été évacuée du four. Puis on a fait le vide à l'intérieur du four jusqu'à ce qu'il règne dans
<EMI ID=216.1> les matériaux bruts. En répétant ce cycle, on a effectué l'opération d'une manière stable. Les conditions opératoires impliquées dans ce cas et les résultats de 1'opérations, calculés par heure sont les suivants et les suivantes :
<EMI ID=217.1>
Exemple comparatif 4
La même opération que celle décrits dans l'exemple 1 a été effectuée sauf que la même dolomie grillée, le même ferosilicium et la même alumine que celui et celles utilisées dans l'exemple 1 ont été chacun réglés de
<EMI ID=218.1>
5 à 14 millimètres et stockés ou stockées dans des réservoirs de stockage séparés. Au moment de leur introduction dans le four, ces matériaux sont fournis en quantités respectives telles qu'ils donnent les mêmes rapports de mélange que celui de l'exemple 1. Les quantités de matériaux, introduites dans le four ont été fixées à des niveaux tels qu'il ne puisse se développer à la surface de la scorie fondue, aucune couche solide. Les résultats obtenus sont ceux reproduits ci-dessous
<EMI ID=219.1>
La comparaison de l'exemple 3 et de l'exemple comparatif 4 montre clairement que le procédé décrit . dans la présente invention permet d'obtenir du magnésium avec un rendement notablement plus élevé que celui obtenu <EMI ID=220.1>
Exemple 4
On a effectué dans son entièreté la même opération que celle décrite dans l'exemple 1, sauf' que la quantité de matériaux brut introduites dans le four a été environ doublée (à peu près triplée par rapport à l'exemple comparatif 1). En dépit de la. quantité accrue de
matériaux bruts introduits dans le four l'opération a
pu être exécutée d'une manière stable sans trouble opérationnel quelconque. Les résultats obtenus en effectuant cette opération ont été les suivants :
<EMI ID=221.1>