Procédé de séparation d'hydrocarbures aromatiques j
d'une charge consistant en un mélange d'hydro-
carbures La présente invention concerne un procédé perfectionné de séparation d'hydrocarbures aromatiques d'une char-
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ticulièrement trait à la séparation très rentable d'hydrocarbures aromatiques de.grande pureté, s'accompagnant d'une utilisation efficace des composants du procédé.
Par suite de l'avènement de la fraction de benzène,
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le nom de ':fraction BTX" et ainsi appelée dans ce qui suit), comme principale matière première dans la fabrication de produits pétrochimiques, surpassant l'éthylène à ce point de vue,
et du fait que les hydrocarbures aromatiques sont de plus en plus utilisés comme composants de l'essence pour en accroître l'indice
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très critiqué pour les risques de pollution qu'il présente, les procédés de séparation d'hydrocarbures aromatiques dont on a disposé jusqu'à présent ont été soumis à un examen très atten-
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Une amélioration de la. rentabilité d'un procédé peut se traduire, entre autres choses, par l'utilisation d'un appareillage réduit, l'abaissement de la quantité requise de chaleur et l'exploitation plus efficace des composants du procédé comme matières auxiliaires dans les opérations de séparation.
Divers procédés ont été utilisés pour séparer des hydrocarbures aromatiques, par exemple (1 ) un procédé d'utilisation d'une colonne d'extraction qui envoie une solution de solvant glycolique et d'eau, la fraction "BTX" et la fraction de reflux dans une colonne de distillation à deux étages ; la fraction "BTX" résultante est ensuite redistillée pour éliminer l'eau et le glycol entraînés, (2) un procédé similaire utilisant deux colonnes d e distillation, la fraction "BTX" et l'eau étant distillées dans la seconde colonne, (3) un autre procédé similaire utilisant deux colonnes de distillation, la fraction "BTX" et le glycol étant distillé.; dans la seconde colonne.
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d'eau séparés. L'un de cec circuits est le circuit d'eau d'en-
L
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dans le rectificateur, et l'autre est -Lui circuit d'eau de lavage. Les deux courants d'eau sont revaporisés dans ces procédés. L'.appoint du circuit d'eau de lavage est choisi de manière que l'eau lave tout d'abord la fraction raffines et soit ensuite distillée. Malheureusement, la distillation n'élimine pas de l'eau tous les hydrocarbures aliphatiques dissous ci/entraînés et, cependant, on l'utilise ensuite pour séparer le glycol des
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provenant du décanteur à reflux contient aussi quelques hydrocarbures aliphatiques. Finalement, l'utilisation de deux ou plusieurs colonnes de distillation est la règle, plutôt que l'exception dans ce type de circuit.
Selon un perfectionnement de ce mode opératoire, la revaporisation est évitée dans le circuit d'eau de lavage ; toutefois, un dispositif de rectification de l'eau est nécessaire dans le circuit dteau d'entraînement et, dans une autre variante perfectionnée, le dispositif de rectification de l'eau est évité, mais divers courants d'eau non truités sont réunis pour séparer le glycol. Bien qu'une tentative soit faite dans ces deux formes de réalisation pour déplacer les hydrocarbures aliphatiques avec les hydrocarbures aromatiques dans l'eau en circuit, il est évident que des hydrocarbures aliphatiques sont nécessairement présents dans le produit final et réduisent ainsi sa pureté.
En somme, aucun des procédés mentionnés ci-dessus, bien que réalisables du point de vue industriel, n'est parvenu à donner un produit pur dans les conditions optimales de rentabilité.
De grands progrès ont été réalisés dans l'amélioration de la rentabilité et l'obtention de benzène de grande pureté (voir par exemple le brevet des Etats-Unis d'Amérique
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procédas qui améliorent la rentabilité, qui donnent du benzène de grande pureté et qui améliorent en outre la pureté du toluène et du xylène.
En conséquence, la présente invention concerne un procédé perfectionné de séparation d'hydrocarbures aromatiques d'une charge consistant en un mélange d'hydrocarbures, procédé dans lequel un mélange de solvant et d'eau est utilisé en vue
de recueillir des hydrocarbures aromatiques de grande pureté,
en utilisant un minimum d'appareillage et de chaleur et en exploitant d'une façon très efficace les composants du procédé.
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description détaillée qui
va suivre.
Conformément à l'invention, des hydrocarbures aromatiques de grande pureté sont séparés efficacement en utilisant un minimum d'appareillage et de chaleur, par un procédé continu d'extraction au solvant et de distillation à la vapeur d'eau pour séparer les hydrocarbures aromatiques bouillant dans
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des hydrocarbures aliphatiques et lesdits hydrocarbures aroma-
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(b) à introduire un mélange d'eau et d'un solvant dans la zone d'extraction vers la partie supérieure de ladite zone, le sol- <EMI ID=11.1>
d'ébullition d'au moins environ 2002C <EMI ID=12.1> traction, avec le mélange d'eau et d'un solvant, la phase aqueuse de l'étape (j) et les hydrocarbures de reflux, pour obtenir un extrait contenant les hydrocarbures aromatiques, les hydrocarbures aliphatiques de reflux, le solvant et l'eau, et une phase raffinée renfermant essentiellement des hydrocarbures aliphatiques ;
(e) à faire entrer l'extrait en contact avec de la vapeur d'eau <EMI ID=13.1>
bures aromatiques et d'une phase aqueuse, et des queues consistant en un mélange de solvant et d'eau ;
(f) à faire entrer la phase raffinée en contact avec la phase aqueuse de l'étape (g) pour produire une phase raffinée d'hydrocarbures aliphatiques et une phase aqueuse ;
(g) à faire entrer la phase raffinée d'hydrocarbures aliphatiques de l'étape (f) en contact avec la phase aqueuse du courant latéral de distillation pour produire une phase raffinée d'hydrocarbures aliphatiques et une phase aqueuse;
(h) à faire entrer la phase aqueuse du distillât de tête en contact avec un courant d'hydrocarbures aromatiques contenant au
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par rapport au poids total d'hydrocarbures aromatiques de la charge pour former une phase d'hydrocarbures aromatiques et une phase aqueuse ;
(i) à faire entrer la phase d'hydrocarbures aromatiques du distillat secondaire en contact avec la phase aqueuse de (h) pour former une phare d'hydrocarbures aromatiques et une phase aqueuse ;
(j) à recycler la phase aqueuse de l'étape (f) dans la zone d'extraction vers le centre de cette zone ;
(k) à recycler la phase aqueuse de l'étape Ci) dans la zone de distillation où ladite phase aqueuse est essentiellement transformée en vapeur d'eau ;
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de tête et des queues de l'étape (e) dans la zone d'extraction pour produire respectivement des hydrocarbures de reflux pour l'étape (c) et un mélange d'eau et de solvant pour l'étape
(b) ; et
(m) à recueillir la phase d'hydrocarbures aronatiques de l'étape
(i) et la phase raffinée d'hydrocarbures aliphatiques de l'étape
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La figure unique du dessin annexe est un schéma illustrant la mise en oeuvra d'une forme de réalisation du procédé de l'invention.
Comme indiqué ci-dessus, il existe un besoin in- <EMI ID=17.1> dustriel en fraction "BTX" qui est disponible en grande proportion, par exemple plus de 30 % en poids, dans une grande variété de charges hydrocarbonées telles que des essences
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craquées ; et des sous-produits de fabrication du gaz d'éclai- rage qui, après hydrogénation, peuvent contenir jusqu'à 70-
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bures aliphatiques et cycloaliphatiques (considérés collectivement comme hydrocarbures aliphatiques dans ce qui suit). Etant donné que les hydrocarbures individuels qui constituent ces ; charges sont bien connus, il n'est pas nécessaire d'en donner une description détaillée ; toutefois, on peut mentionner que
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de l'invention sont des hydrocarbures qui bouillent entre 25 et
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octane et le méthylcyclohexane, ainsi que des hydrocarbures aromatiques tels que la fraction BTX.
La fraction BTX peut contenir du benzène, du to-
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tituent la proportion la plus faible, comparativement aux autres composants.
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partielle à la température ambiante, attendu. que ces derniers solvants sont, d'ordinaire, entièrement miscibles aux tempe- ' ratures impliquées dans le procédé. Ces solvants sont également polaires et ils renferment généralement du carbone, de l'hy-
<EMI ID=25.1> pies de solvants que l'on peut utiliser dans le procédé de l'invention comprennent le dipropylène-glycol, le tri-
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L'appareillage utilisé dans le procède, tant pour l'extraction principale que pour la distillation, est classique; par exemple, on peut utiliser une colonne d'extraction du type à étages multiples à mouvement alternatif, comprenant plusieurs plaques perforées montées en leur centre sur un arbre vertical entraîné par un moteur qui leur imprime
un mouvement oscillant, ainsi que des colonnes contenant des pompes et présentant des zones de sédimentation, des tamisplateaux à conduits ascendants ou même un tube creux, tandis que la distillation peut être conduite dans une colonne de fractionnement à garniture ou à plateaux de barbotage. On
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d'extraction et de distillation.
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ment classiques, comme le sont aussi les divers extracteurs autres que l'extracteur principal. Ces autres extracteurs sont avantageusement des mélangeurs-décanteurs à un seul étage, mais
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Toutefois, en général, les solutions aqueuses contiennent
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5 %. Cette solution aqueuse sera parfcis appelée "mélange solvant-eau" dans ce qui suit. Dans cette forme de mise en oeuvre du procédé, les quantités d'eau indiquées ci-dessus sont les quantités utilisées initialement et celles qui apparaîtront dans les queues de distillation et dans la portion supérieure de
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d'alimentation. Il est bien connu que ces quantités d'eau peuvent
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à la base de la colonne de distillation (comme indiqué sur le
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la portion inférieure de l'extracteur, crest-à-dire au-dessous du point central, seront définies dans ce qui suit.
D'une manière générale, pour effectuer l'extraction, on choisit un rapport du solvant (à l'exclusion de l'eau) à la charge dans l'extracteur d'environ 4 à environ 8 parties en poids de solvant par partie en poids de charge. Cette gamme large peut �tre élargie lorsqu'on utilise des solvants moins avantageux. Une gamme large d'environ 3 à environ 12 parties en poids de solvant par partie en poids de charge et une gamme préférée d'environ 5 à environ 7 parties de solvant par partie de charge peuvent être utilisées avec succès pour le solvant de choix et d'autres solvants similaires.
Toutefois, dans l'analyse finale, le rapport est choisi par le technicien sur la base de l'expérience aquise avec la charge particulière et dépend en partie de la préférence que l'on donne à l'obtention d'un taux élevé de séparation ou d'une grande pureté, bien que le procédé de l'invention, améliore la pureté dans tous les .cas.
Le reflux de la zone d'extraction est généralement
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d'hydrocarbures aromatiques, dans les deux cas sur la base du
poids total du reflux. Le rapport du reflux à la charge dans la
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d'environ 0,5 à 1,5 partie en poids de reflux par partie en
poids de charge et notamment d'environ 0,5 à 1,0 partie en
poids de reflux par partie en poids de charge mais, là encore,
ci est le technicien qui choisit ce rapport, tout comme le
rapport du solvant à la charge. Les hydrocarbures aliphatiques
de reflux passent dans l'extrait plutôt que de passer en tête
avec la phase raffinée, et ils sont recyclés dans l'extracteur
depuis le décanteur de reflux, comme indiqué dans ce qui suit.
La température de la zone d'extraction est main-
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'solvant de choix.
La pression manométrique qui règne dans la zens d'extraction est maintenue entre environ 5,2 et environ 14 bars. Toutefois, comme cela est bien connu en pratique, une seule pression déterminée n'est pas maintenue dans toute la zone d'extraction, mais une haute pression choisie dans la gamme mentionnée règne dans la partie inférieure de la zone et une basse pression, également dans la gamme mentionnée, règne à
la partie supérieure de la zone, dans la partie médiane de laquelle la pression a une valeur intermédiaire. Les pressions qui règnent dans la zone dépendent de la conception de l'appareillage ainsi que de la température, et on tient compte de ces deux facteurs pour maintenir la pression dans la gamme définie.
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ou rectificateur, compte tenu de l'appareillage qui -est utilisé, correspond au point d'ébullition. du mélange d'hydrocarbures aromatiques présents dans ladite zone, tandis que la température à la base du rectificateur est généralement comprise entre
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La pression manométrique à la partie supérieure
du rectificateur, qui est une zone supérieure de détente dans
ce cas, est comprise entre environ 1,4 et environ 2,4 bars.
Dans une zone inférieure de détente, qui se trouve juste audessous de la zone supérieure et qui y est reliée, la pression manométrique est comprise entre environ 0,7 et environ 1,4 bar, et elle est inférieur^! 'environ. 0,7 ou 1,05 bar à la pression qui règne dans la zone supérieure de détente. Dans la partie restante de la zone de distillation, la pression manométrique est
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La vapeur introduite à la partie inférieure de
la zone de distillation entre à une température d'environ 100
à environ 150QC et elle est sous pression manométrique d'environ
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de distillation est essentiellement sous la forme de vapeur .et représente généralement une proportion d'environ 0,1 à 0,5 partie en poids d'eau par partie en poids des hydrocarbures aromatiques contenus dans la zone, notamment une proportion d'environ 0,1 à environ 0,3 partie en poids d'eau par partie en poids d'hydrocarbures aromatiques. L'eau utilisée pour produire la vapeur d'eau peut être appelée eau d'entraînement. Une petite quantité d'eau est présente sous la forme liquide dans la zone de distillation, à l'état dissous dans le solvant .
Sur la figure unique du dessin annexé, la charge est introduite par le conduit 1 dans l'échangeur de chaleur 2 où elle est préalablement chauffée à une température d'environ
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conduit 1 pour entrer dans l'extracteur 3, à peu près au niveau de son plateau médian. Une solution aqueuse de solvant
à une température comprise entre environ 135 et environ
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par le conduit 4 et descend dans la colonne en extrayant les hydrocarbures aromatiques de la charge.
La phase raffinée, essentiellement exempte d'hydrocarbures aromatiques, sort à la partie supérieure de la colonne et passe dans l'échangea thermique 2 où elle est utilisée pour préchauffer la charge en se refroidissant à une température de
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un à environ trois pour .cent en poids de solvant dissous et
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aromatiques. La phase raffinée passe ensuite dans le refroidisseur
<EMI ID=48.1>
ve par le conduit 5 dans un mélangeur-décanteur 7 où elle entre en contact avec une portion de la phase aqueuse venant du mélangeur-décanteur 8 par les conduits 11, 12, 20 et 5, en association avec une portion recyclée de sa propre phase aqueuse qui passe dans les conduits 10, 20 et 5. Le premier lavage de la phase raffinée s'effectue dans le mélangeur-décanteur 8 et le second lavage de cette phase s'effectue dans le mélangeurdécanteur 7. Une phase d'hydrocarbures aliphatiques raffinés <EMI ID=49.1> décanteurs 7 et 8, chaque phase aqueuse étant contaminée par des hydrocarbures aliphatiques. Il y a lieu de remarquer que le mélangeur-décanteur a été schématisé par un seul élément pour désigner une même zone.
En fait, un mélangeur-décanteur est un appareil comprenant deux parties, à savoir le mélangeur dans lequel le mélange s'effectue et le décanteur dans lequel s'ef-
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classiques d'extracteurs.
Il y a lieu de remarquer également que la "phase" ,est désignée d'après son composant principal qui y est présent
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en poids d'hydrocarbures aliphatiques, environ 0 à environ 1% en poids de solvant dissous et entraîné et environ 0 à environ ,ni en poids d'hydrocarbures aromatiques. Par contre, la phase
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environ 2% en poids d'hydrocarbures aliphatiques.
La phase raffinée passe ensuite en courant aérien par le conduit 5 dans le mélangeur-décanteur 8.
Le reste, qui représente généralement une proportion dominante ou plus de 50% en poids des phases aqueuses rassemblées passant par le conduit 20, rejoint avantageusement
le conduit 1 par le conduit 20a et entre dans l'extracteur 3,
à peu près en son centre.
Le lavage de la phase raffinée qui a lieu dans
le mélangeur-décanteur 8 est appelé lavage primaire, simplement parce que l'eau utilisée dans ce lavage vient directement du circuit, tandis que l'eau utilisée pour laver la phase raffinée dans le mélangeur-décanteur 7 vient du mélangeur-décanteur 8 (voir ci-dessus). Les lavages se font à contre-courant. Il y a lieu de remarquer qu'une portion de la phase aqueuse venant du mélangeur-
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par les conduits 11, 9a, 9b et 5. Mise à part la phase aqueuse recyclée, l'eau utilisée dans le mélangeur-décanteur 8 provient avantageusement du décanteur 36 des hydrocarbures aroma-
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5, mais à titre de variante, elle peut provenir du décanteur
de reflux 29 par les conduits 31, 32, 9b et 5. Le décanteur
36 des produits aromatiques est utilisé comme source, par exemple lorsque la charge a une forte teneur en hydrocarbures aromatiques et lorsque les pentanes présents dans cette charge réduisent le volume d'eau venant du décanteur de reflux 29. Le spécialiste doit faire ce choix en fonction des disponibilités en eau .des
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sources. En tout cas, il est entendu que l'eau initiale peut provenir de sources extérieures.
Le spécialiste peut aussi choisir entre un lavage
en deux étapes ou un lavage en une seule étape de la phase raffinée, en fonction de la composition de la charge. Dans la plupart des cas, on donne la préférence au lavage en deux étapes décrit ci-dessus. Toutefois, on effectue le lavage en une seule
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7, le conduit 10 et le conduit 9b. Un recyclage vers le mélangeurdécanteur 8 doit alors se faire par les conduits 11, 12, 20 et 5. Le lavage en une seule étape est généralement effectué lorsqu'il y a peu de phase raffinée, par exemple dans le cas des sous-produits de fabrication du gaz d'éclairage.
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teur 8 se séparent en une phase d'hydrocarbures aliphatiques (également appelée phase raffinée), qui est essentiellement exempte de solvant et d'eau et qui contient environ 97 à environ
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queuesconsistant en une phase aqueuse raffinée, .qui contient
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d'hydrocarbures aliphatiques. La séparation dans le mélangeurdécanteur 7 est à peu près la même, mais la phase raffinée con-
<EMI ID=62.1> .centage d'hydrocarbures aliphatiques doit être réduit.
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aqueuse raffinée peut, le cas échéant, être .recyclée dans le mélangeur-décanteur duquel elle provient. Dans le cas du . mélangeur-décanteur 8, le recyclage doit se faire par les conduits 11, 9a, 9b et 5. Dans le cas du mélangeur-décanteur 7, le recyclage doit se faire par les conduits 10, 20 et 5. Le recyclage est classique avec un extracteur du type mélangeur-
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d'extracteur.
Le reste des phases aqueuses raffinées rassemblées entrant dans l'extracteur 3 par les conduits 20, 20a et 1 se dissout dans le solvant riche descendant dans ledit extracteur, après le point central, et passe dans la moitié inférieure de la colonie d'extraction. Cette quantité supplémentaire d'eau dans la moitié inférieure de l'extracteur a pour effet de déplacer les hydrocarbures aliphatiques de la solution d'extrac-tion, en purifiant ainsi les hydrocarbures aromatiques, par l'ef-
fet particulier exercé sur Impureté du toluène et celle du xylène. La plus faible teneur en eau à la partie supérieure de
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pouvoir dissolvant est réduit et la sélectivité envers les hy- drocarbures aromatiques est augmentée. On a indiqué dans ce qui précède que l'eau contenue dans la moitié supérieure de l'ex-
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en poids sur la base du poids total solvant + eau, et notamment
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la proportion d'eau contenue dans la moitié supérieure de 1 r ex-
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traction.
Si la quantité d'eau est insuffisante dans la phase aqueuse raffinée ou- en tout autre point du circuit, de
<EMI ID=72.1> . tefois, un courant latéral d'eau peut être et est avantageuse- ment introduit par les conduits 37, 38, 32, 9b et 5 pour compen- ser toute insuffisance dans la phase aqueuse raffinée. L'utilisation de ce courant latéral d'eau réduit en fait la quantité d'eau d'entraînement qui est disponible, mais on peut
tenir compte de façon simple de cette réduction en élevant la température des queues dans le rectificateur 23. Le recyclage
de la phase aqueuse raffinée dans la partie centrale de l'ex-
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indiqué ci-dessus, en permettant ainsi une économie de solvant.
Un autre choix possible réside dans l'addition
d'eau à la partie inférieure de l'extracteur 3 par les conduits
20b et 18. Cette eau peut représenter la totalité ou une par- tie du reste des phases aqueuses raffinées rassemblées qui,
comme on l'a indiqué ci-dessus, arrive avantageusement par le conduit 20a. Bien que ce choix n'élève pas la teneur en eau
<EMI ID=74.1> tion, il. entraîne un déshuilagc de la phase hydrocarbonée addi-
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s'élève dans la moitié inférieure de l'extracteur 3 et améliore la purification dans cette zone.
Il a été indiqué ci-dessus que le solvant aqueux descend dans l'extracteur 3 en entraînant avec lui les hydrocarbures aromatiques et en rejoignant la phase aqueuse raffinée. Dans la moitié inférieure de l'extracteur 3, la solution des hydrocarbures aromatiques dans le solvant passe à contre-courant avec un liquide de reflux qui entre dans l'extracteur 3 audessous du plateau inférieur, par le conduit 18. Le reflux monte dans la moitié inférieure de l'extracteur 3 en dissolvant progressivement et en purifiant ainsi la solution d'hydrocarbures aromatiques dans le solvant. La solution qui est formée, c'est-à-dire l'extrait, contient environ 5 à environ
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poids d'hydrocarbures aliphatiques de reflux, toutes ces pro.portions étant basées sur le poids total de l' extrait. L'extrait sort à la partie inférieure de l'ex- <EMI ID=78.1>
1409C. L'extrait passe dans le conduit 19 et entre dans le rectificateur 23 ou zone de distillation, au niveau de la chambre
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se trouve à une pression plus basse que l'extracteur.
Une partie de l'extrait se détend en entrant dans la chambre de détente et sort en courant aérien par le conduit 18 sous forme de vapeur. Une autre partie de l'extrait passe à l'état liquide dans la chambre inférieure 21 de détente qui fonctionne à
une pression encore plus basse et la détente se poursuit. Il y a lieu de remarquer que la détente est minimisée dans le procédé de l'invention. Les vapeur:, détendues rejoignent les vapeurs fractionnées et rejoignent por le conduit 30 les vapeurs qui
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fractionnement ou il entre en contact à contre-courant avec
la vapeur d'entraînement, c'est-à-dire la vapeur d'eau., et d'autres vapeurs sont engendrées. Une partie de la vapeur monte à la partie supérieure de la colonne et se mélange avec les vapeurs détendues dans la chambre 21/Ûe détente, comme indiqué.
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portions étant basées sur le poids total de distillat de tête.
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près à mi-hauteur de la colonne, il est essentiellement dépourvu
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vapeur de distillât est prélevé par le conduit 26. Le courant latéral de distillat est formé d'environ 65 à environ 90 %
en poids d'hydrocarbures aromatiques, environ 10 à environ 30 %
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sur la base du poids total de ce courant latéral.
La majeure partie de la solution de solvant et <EMI ID=87.1> de l'eau entrant dans le rectificateur 23 par le conduit 19, sort par le conduit 4 à la partie inférieure dudit rectificateur. Une portion de cette solution est détournée vers le rebouilleur 28 et revient à l'état de vapeur à un point situé au-dessous du plateau inférieur du rectificateur 23 pour couvrir la plupart des besoins en chaleur de ce dernier.
Le reste de la solution d'eau et de solvant est recyclé dans le plateau supérieur de l'extracteur 3 par le conduit 4. L'eau
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solvant dissous entre dans le rectificateur 23 par le conduit
27 partant du réservoir d'eau 51, après avoir été transformée essentiellement en totalité en vapeur d'eau dans l'échangeur
<EMI ID=89.1>
dessus pour indiquer que ce distillât est la réunion des va-
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indiquée ci-dessus. Ce distillât aérien est également appelé distillat de reflux. La. vapeur est tout d'abord condensée et <EMI ID=91.1>
25. Le condensât entre ensuite dans le décanteur de reflux 29 où une phase d'hydrocarbures de reflux est séparée d'une phase aqueuse par décantation. La phase d'hydrocarbures de reflux
<EMI ID=92.1>
<EMI ID=93.1>
matiques et elle est recyclée à l'état de reflux par le conduit
18 dans l'extracteur 3, comme indique ci-dessus.
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en poils d'eau, environ 0 à environ 5 % en poids de solvant et
<EMI ID=95.1>
Elle passe dans le.conduit 31 et peut être divisée en deux courants dans les conduits 32 et 33, à savoir un courant de lavage de la phase raffinée et, respectivement, un courant de lavage des hydrocarbures aromatiques, en fonction de la quantité d'eau disponi.ble, comme indiqué ci-dessus. Toutefois, le mode opératoire le plus avantageux consiste à utiliser la phase aqueuse distillée
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latéral de phase aqueuse distillée pour le lavage de la phase raffinée.
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téral de distillat est prélevé sous la forme de vapeur dans le rectificateur 23 par un conduit 26 et condensé dans le conden-
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<EMI ID=99.1>
dispositif de refroidissement d'un autre type.
Le condensat passe ensuite dans le décanteur 36 des hydrocarbures aromatiques où une phase d'hydrocarbures aro-
<EMI ID=100.1>
ces hydrocarbures et environ 0,1 à environ 0,2 % en poids de solvant, et une phase aqueuse contenant environ 90 à environ
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solvant et environ 0,1 à environ 0,5 % en poids d'hydrocarbures aromatiques, sont formées. La phase aqueuse peut passer par le
<EMI ID=102.1>
ou une partie de la phase aqueuse rejoint par un conduit 33 équipe d'une vanne, le conduit 32 en vue de son utilisation dans le lavage de la phase raffinée,
la phase d'hydrocarbures aromatiques sort du décanteur 36 par le conduit 26, en même temps qu'un courant la-
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vers l'eau de lavage qui arrive du décanteur de reflux 29 par
le conduit 33. Le courant latéral d'hydrocarbures aromatiques, à sa source, consiste en un courant essentiellement pur d'hy-
<EMI ID=104.1>
reté d'au moins 95 % en poids ou, en d'autres termes, une propor-
<EMI ID=105.1>
timal, c'est-à-dire pour obtenir le produit de pureté maximale,
<EMI ID=106.1>
ou courant secondaire, parce que la quantité d'hydrocarbures aromatiques chargés dans la phase aqueuse passant dans la conduite 33 est très faible. La quantité d'hydrocarbures aromatiques que l'on utilise comme courant latéral ou courant secondaire dans le procédé est comprise dans la gamme d'environ 0,1 à
<EMI ID=107.1> .de la charge et/ notamment, d'environ 0,5 à environ 2,0 % en poids par rapport auxdits hydrocarbures aromatiques. Le cou- <EMI ID=108.1>
petite quantité d'hydrocarbures aliphatiques qui est si nuisible à la rentabilité du procédé. Ce courant latéral d'hydrocarbures aromatiques est ensuite introduit de préférence par le conduit 16 dans le conduit 1 où. il est réintroduit dans
la charge et arrive une fois de plus dans le circuit ou bien, à titre de variante, il est déchargé du circuit.
En pratique, le poids des hydrocarbures aroma- tiques totaux est déterminé par l'analyse d'un échantillon de la charge. Les hydrocarbures aromatiques ajoutée par exemple
en courant latéral pendant la conduite des opérations, sont
inclus dans la détermination.
A titre de variante, le courant latéral peut pro-
<EMI ID=109.1>
<EMI ID=110.1> sentée sur le dessin, ou d'une source entièrement étrangère au circuit. Pour autant que le courant latéral renferme la forte teneur en hydrocarbures aromatiques indiquée ci-dessus, il est intéressant de l'utiliser dans le procède de l'invention.
Les courants réunis des conduits 33 et 14 arrivent dans l'extracteur de lavage 39 qui peut titre un mélangeur décanteur à un seul étage ou une autre forme d'extracteur. Lorsqu'on utilise un mélangeur décanteur, il est avantageux de recycler un courant d'hydrocarbures aromatiques qui circule dans
<EMI ID=111.1>
l'extracteur de lavage 39. Le courant latéral qui renferme à présent une petite quantité d'hydrocarbures aliphatiques passe de l'extracteur de lavage 39 dans le conduit 16, comme indiqué ci-dessus.
L'eau de reflux, qui est maintenant essentiellement exempte d'hydrocarbures aliphatiques, est soutirée de l'extracteur de lavage 39, circule par le conduit 43 qui rejoint le conduit 26 et passe dans l'extracteur 44 d'hydrocarbures aro-
<EMI ID=112.1>
un autre type d'extracteur. Cette eau de reflux, en môme temps 'que l'eau recyclée de la zone de décantation, dans le cas d'un mélangeur-décanteur, par le conduit 45 qui rejoint le conduit
<EMI ID=113.1>
46 (source non représentée), entrent en contact avec le produit
<EMI ID=114.1>
hydrocarbures aromatiques et récupère essentiellement en totalité la petite quantité de solvant qui reste dans ces derniers hydrocarbures. Cette eau circule ensuite avec le solvant par
le conduit 47 pour rejoindre le conduit 17 qui débouche dans le conduit 37, et elle entre dans le réservoir d'eau 51. Le cas échéant, elle peut passer du conduit 17 au conduit 38 (communiquant par un conduit et une vanne non représentés) en vue
de son utilisation dans le lavage de la phase raffinée.
Un produit aromatique de grande pureté est déchargé du circuit par le conduit 26 .
L'élimination de certaines impuretés qui peuvent renfermer certains hydrocarbures aliphatiques, susceptibles de s'accumuler dans le circuit et de perturber son fonctionnement, est rendue possible par exemple en procédant à une légère purge du circuit d'eau. Pour effectuer cette purge, on soutire de l'eau de l'un quelconque des décanteurs et on la jette périodiquement ou continuellement. L'une de ces purges peut être effectuée par le conduit 48. On a constaté qu'une telle purge ne fait perdre qu'une faible proportion du solvant; toutefois, ce solvant peut être récupéré le cas échéant. Le courant de purge du circuit d'eau
<EMI ID=115.1>
totale du circuit et notamment environ 0,5 à environ 1,0% en poids de cette eau.
La quantité d'eau totale dans le circuit peut être déterminée aisément, parce qu'il est possible de régler la quantité d'eau introduite. Toutefois, des limites de tolérance doivent être prévues pour tenir compte des pertes d'eau par fuite, entraînement, et refoulement.
Il est possible de récupérer le solvant de cette purge en faisant circuler l'eau dans le conduit 49 de manière qu'elle arrive dans le conduit 53 et entre dans le régénérateur de solvant 52 où le solvant est séparé des impuretés de bas et
de haut point d'ébullition par distillation à la vapeur sous vide. Le solvant est récupéré et recyclé par le conduit 54 dans l'extracteur (liaisons non représentées) et l'eau et les impuretés sont jetées.
Un autre circuit de lavage peut être le suivant:
la phase aqueuse venant du décanteur de reflux 29 est amenée
par les conduits 31 et 33 dans l'extracteur de lavage 39 et en-
<EMI ID=116.1>
amené par le conduit 43 à l'extracteur 44 d'hydrocarbures aromatiques. Cette eau accompagnée de solvant s'écoule par les conduits
47 et le conduit 17, où une partie en est envoyée au conduit 38
(de manière non montrée), la vanne située entre les conduits 37
et 38 est fermée, et le reste passe dans le conduit 37, comme indiqué plus haut. L'avantage de ce mode opératoire réside dans le fait que toute la phase aqueuse provenant du décanteur de reflux
29 peut être utilisée pour laver les hydrocarbures aromatiques et peut être utilisée pour fournir toute l'eau de lavage pour
le lavage de la phase raffinée, ce qui réduit davantage les pertes de solvant.
Process for the separation of aromatic hydrocarbons j
a charge consisting of a mixture of hydro-
Carbides The present invention relates to an improved process for separating aromatic hydrocarbons from a carbon.
<EMI ID = 1.1>
This relates in particular to the highly cost-effective separation of high purity aromatic hydrocarbons accompanied by efficient use of process components.
As a result of the advent of the benzene fraction,
<EMI ID = 2.1>
the name of ': BTX fraction' and so called in what follows), as the main raw material in the manufacture of petrochemicals, surpassing ethylene in this point of view,
and the fact that aromatic hydrocarbons are increasingly used as a component of gasoline to increase its index
<EMI ID = 3.1>
much criticized for the pollution risks it presents, the aromatic hydrocarbon separation processes available to date have been subjected to very careful examination.
<EMI ID = 4.1>
An improvement in the. Cost-efficiency of a process can be reflected, among other things, in the use of reduced equipment, lowering the required amount of heat and more efficient use of process components as auxiliary materials in separation operations .
Various methods have been used to separate aromatic hydrocarbons, for example (1) a method of using an extraction column which sends a solution of glycolic solvent and water, the "BTX" fraction and the reflux fraction. in a two-stage distillation column; the resulting "BTX" fraction is then redistilled to remove entrained water and glycol, (2) a similar process using two distillation columns, the "BTX" fraction and water being distilled in the second column, (3) another similar process using two distillation columns, the "BTX" fraction and the glycol being distilled; in the second column.
<EMI ID = 5.1>
water separated. One of these circuits is the inlet water circuit.
L
<EMI ID = 6.1>
in the rectifier, and the other is -He washing water circuit. Both water streams are vaporized in these processes. The make-up of the washing water circuit is chosen so that the water first washes the refined fraction and is then distilled. Unfortunately, distillation does not remove all of the dissolved aliphatic hydrocarbons entrained from the water and, however, it is then used to separate the glycol from the water.
<EMI ID = 7.1>
from the reflux decanter also contains some aliphatic hydrocarbons. Finally, the use of two or more distillation columns is the rule, rather than the exception in this type of circuit.
According to an improvement of this operating mode, flashing is avoided in the washing water circuit; however, a water rectifier is required in the driving water circuit, and in another improved variation the water rectifier is avoided, but various untreated water streams are brought together to separate. glycol. Although an attempt is made in these two embodiments to displace the aliphatic hydrocarbons with the aromatic hydrocarbons in the running water, it is evident that aliphatic hydrocarbons are necessarily present in the final product and thus reduce its purity.
In short, none of the processes mentioned above, although feasible from an industrial point of view, has succeeded in giving a pure product under optimum conditions of profitability.
Great progress has been made in improving profitability and obtaining high purity benzene (see, for example, the patent of the United States of America
<EMI ID = 8.1>
processes which improve profitability, yield high purity benzene and further improve the purity of toluene and xylene.
Accordingly, the present invention relates to an improved process for separating aromatic hydrocarbons from a feed consisting of a mixture of hydrocarbons, in which process a mixture of solvent and water is used for the purpose.
to collect high purity aromatic hydrocarbons,
by using a minimum of equipment and heat and by exploiting the process components in a very efficient way.
Other characteristics and advantages of the present invention will emerge from the detailed description which
go follow.
In accordance with the invention, high purity aromatic hydrocarbons are separated efficiently using a minimum of equipment and heat, by a continuous process of solvent extraction and steam distillation to separate the boiling aromatic hydrocarbons. in
<EMI ID = 9.1>
aliphatic hydrocarbons and said aromatic hydrocarbons
<EMI ID = 10.1>
(b) introducing a mixture of water and a solvent into the extraction zone towards the upper part of said zone, the sol- <EMI ID = 11.1>
boiling at least about 2002C <EMI ID = 12.1> traction, with the mixture of water and a solvent, the aqueous phase of step (j) and the reflux hydrocarbons, to obtain an extract containing aromatic hydrocarbons, aliphatic reflux hydrocarbons, solvent and water, and a refined phase essentially containing aliphatic hydrocarbons;
(e) bringing the extract into contact with water vapor <EMI ID = 13.1>
aromatic bides and an aqueous phase, and bottoms consisting of a mixture of solvent and water;
(f) contacting the refined phase with the aqueous phase of step (g) to produce a refined phase of aliphatic hydrocarbons and an aqueous phase;
(g) contacting the refined aliphatic hydrocarbon phase of step (f) with the aqueous phase of the side distillation stream to produce a refined aliphatic hydrocarbon phase and an aqueous phase;
(h) contacting the aqueous phase of the overhead distillate with a stream of aromatic hydrocarbons containing at least
<EMI ID = 14.1>
relative to the total weight of aromatic hydrocarbons in the feed to form an aromatic hydrocarbon phase and an aqueous phase;
(i) contacting the aromatic hydrocarbon phase of the secondary distillate with the aqueous phase of (h) to form an aromatic hydrocarbon lighthouse and an aqueous phase;
(j) recycling the aqueous phase from step (f) in the extraction zone to the center of this zone;
(k) recycling the aqueous phase from step Ci) to the distillation zone where said aqueous phase is essentially converted to water vapor;
<EMI ID = 15.1>
head and bottoms of step (e) in the extraction zone to produce respectively reflux hydrocarbons for step (c) and a mixture of water and solvent for step
(b); and
(m) collecting the aronatic hydrocarbon phase of the step
(i) and the refined phase of aliphatic hydrocarbons from step
<EMI ID = 16.1>
The single figure of the accompanying drawing is a diagram illustrating the implementation of an embodiment of the method of the invention.
As indicated above, there is an industrial need for a "BTX" fraction which is available in high proportions, for example over 30% by weight, in a wide variety of hydrocarbon feedstocks such as essences
<EMI ID = 18.1>
cracked; and lighting gas by-products which, after hydrogenation, may contain up to 70-
<EMI ID = 19.1>
Aliphatic and cycloaliphatic bides (collectively considered aliphatic hydrocarbons in the following). Since the individual hydrocarbons that constitute these; charges are well known, it is not necessary to give a detailed description; however, it can be mentioned that
<EMI ID = 20.1>
of the invention are hydrocarbons which boil between 25 and
<EMI ID = 21.1>
octane and methylcyclohexane, as well as aromatic hydrocarbons such as the BTX fraction.
The BTX fraction may contain benzene, to-
<EMI ID = 22.1> <EMI ID = 23.1>
are the lowest proportion compared to the other components.
<EMI ID = 24.1>
partial at room temperature, expected. that these latter solvents are usually completely miscible at the temperatures involved in the process. These solvents are also polar and generally contain carbon, hy-
<EMI ID = 25.1> Examples of solvents which can be used in the process of the invention include dipropylene glycol, tri-
<EMI ID = 26.1>
The apparatus used in the process, both for the main extraction and for the distillation, is conventional; for example, one can use an extraction column of the type with multiple stages with reciprocating movement, comprising several perforated plates mounted in their center on a vertical shaft driven by a motor which impresses them
oscillating motion, as well as columns containing pumps and having sedimentation zones, riser tray sieves or even a hollow tube, while the distillation can be carried out in a packed fractionation column or in bubbled trays. We
<EMI ID = 27.1>
extraction and distillation.
<EMI ID = 28.1>
ment conventional, as are also the various extractors other than the main extractor. These other extractors are advantageously single-stage mixer-settlers, but
<EMI ID = 29.1>
However, in general, aqueous solutions contain
<EMI ID = 30.1>
5%. This aqueous solution will be called "solvent-water mixture" in what follows. In this embodiment of the process, the amounts of water indicated above are the amounts used initially and those which will appear in the bottoms and in the upper portion of the process.
<EMI ID = 31.1>
power supply. It is well known that these amounts of water can
<EMI ID = 32.1>
at the base of the distillation column (as shown on the
<EMI ID = 33.1>
the lower portion of the extractor, ie below the central point, will be defined in the following.
In general, in order to perform the extraction, a ratio of solvent (excluding water) to the charge in the extractor of from about 4 to about 8 parts by weight of solvent per part by weight is chosen. load weight. This wide range can be extended when using less advantageous solvents. A wide range of about 3 to about 12 parts by weight of solvent per part by weight of filler and a preferred range of about 5 to about 7 parts of solvent per part of filler can be used successfully for the solvent of choice and other similar solvents.
However, in the final analysis the ratio is chosen by the technician on the basis of experience with the particular feed and depends in part on the preference given to achieving a high rate of separation. or of high purity, although the process of the invention improves the purity in all cases.
The reflux from the extraction zone is usually
<EMI ID = 34.1>
of aromatic hydrocarbons, in both cases on the basis of
total reflux weight. The ratio of reflux to load in the
<EMI ID = 35.1>
from about 0.5 to 1.5 parts by weight of reflux per part in
load weight and in particular about 0.5 to 1.0 part in
reflux weight per part by load weight but, again,
This is the technician who chooses this report, just like the
ratio of solvent to load. Aliphatic hydrocarbons
of reflux go into the extract rather than go to the top
with the refined phase, and they are recycled in the extractor
from the reflux decanter, as shown in the following.
The temperature of the extraction zone is main-
<EMI ID = 36.1>
solvent of choice.
The gauge pressure which prevails in the extraction zens is maintained between approximately 5.2 and approximately 14 bars. However, as is well known in the art, a single determined pressure is not maintained throughout the extraction zone, but a high pressure chosen from the mentioned range prevails in the lower part of the zone and a low pressure, also. in the mentioned range, reigns at
the upper part of the zone, in the middle part of which the pressure has an intermediate value. The pressures prevailing in the zone depend on the design of the apparatus as well as on the temperature, and these two factors are taken into account to keep the pressure within the defined range.
<EMI ID = 37.1>
<EMI ID = 38.1>
or rectifier, taking into account the equipment which is used, corresponds to the boiling point. of the mixture of aromatic hydrocarbons present in said zone, while the temperature at the base of the rectifier is generally between
<EMI ID = 39.1>
Gauge pressure at the top
rectifier, which is an upper zone of relaxation in
in this case, is between approximately 1.4 and approximately 2.4 bars.
In a lower pressure relief zone, which is just below and connected to the upper zone, the gauge pressure is between about 0.7 and about 1.4 bar, and it is lower ^! 'about. 0.7 or 1.05 bar at the pressure prevailing in the upper expansion zone. In the remaining part of the distillation zone, the gauge pressure is
<EMI ID = 40.1>
The steam introduced at the bottom of
the distillation zone enters at a temperature of about 100
at about 150 ° C and it is under a gauge pressure of about
<EMI ID = 41.1>
distillation is essentially in the form of vapor. and generally represents a proportion of about 0.1 to 0.5 part by weight of water per part by weight of the aromatic hydrocarbons contained in the zone, in particular a proportion of about 0 , 1 to about 0.3 part by weight of water per part by weight of aromatic hydrocarbons. The water used to produce water vapor can be referred to as carry water. A small amount of water is present in liquid form in the distillation zone, dissolved in the solvent.
In the single figure of the accompanying drawing, the load is introduced through line 1 into heat exchanger 2 where it is previously heated to a temperature of approximately
<EMI ID = 42.1>
duct 1 to enter extractor 3, approximately at the level of its median plate. An aqueous solvent solution
at a temperature between about 135 and about
<EMI ID = 43.1> <EMI ID = 44.1>
through line 4 and descends into the column, extracting the aromatic hydrocarbons from the feed.
The refined phase, essentially free of aromatic hydrocarbons, exits the upper part of the column and passes into heat exchanger 2 where it is used to preheat the feed by cooling to a temperature of
<EMI ID = 45.1>
<EMI ID = 46.1>
one to about three percent by weight of dissolved solvent and
<EMI ID = 47.1>
aromatic. The refined phase then passes into the cooler
<EMI ID = 48.1>
ve via line 5 into a mixer-settler 7 where it comes into contact with a portion of the aqueous phase coming from the mixer-settler 8 through pipes 11, 12, 20 and 5, in association with a recycled portion of its own phase aqueous which passes through conduits 10, 20 and 5. The first washing of the refined phase is carried out in the mixer-settler 8 and the second washing of this phase is carried out in the mixer-settler 7. A phase of refined aliphatic hydrocarbons <EMI ID = 49.1> settling tanks 7 and 8, each aqueous phase being contaminated with aliphatic hydrocarbons. It should be noted that the mixer-settler has been shown schematically by a single element to designate the same zone.
In fact, a mixer-settler is an apparatus comprising two parts, namely the mixer in which the mixing takes place and the decanter in which it takes place.
<EMI ID = 50.1>
classic extractors.
It should also be noted that the "phase" is referred to after its main component present therein.
<EMI ID = 51.1>
by weight of aliphatic hydrocarbons, about 0 to about 1% by weight of dissolved and entrained solvent and from about 0 to about 0% by weight of aromatic hydrocarbons. On the other hand, the phase
<EMI ID = 52.1>
about 2% by weight of aliphatic hydrocarbons.
The refined phase then passes in an air current through line 5 into mixer-settler 8.
The remainder, which generally represents a major proportion or more than 50% by weight of the combined aqueous phases passing through line 20, advantageously joins
conduit 1 via conduit 20a and enters the extractor 3,
roughly in its center.
The washing of the refined phase which takes place in
the mixer-settler 8 is called the primary wash, simply because the water used in this washing comes directly from the circuit, while the water used to wash the refined phase in the mixer-settler 7 comes from the mixer-settler 8 (see above). The washes are done against the current. It should be noted that a portion of the aqueous phase coming from the mixer-
<EMI ID = 53.1>
through conduits 11, 9a, 9b and 5. Apart from the recycled aqueous phase, the water used in the mixer-settler 8 advantageously comes from the settling tank 36 of the aromatic hydrocarbons.
<EMI ID = 54.1>
5, but alternatively it can come from the settling tank
reflux 29 through conduits 31, 32, 9b and 5. The settling tank
36 of aromatics is used as a source, for example when the feed has a high content of aromatic hydrocarbons and when the pentanes present in this feed reduce the volume of water coming from the reflux settling tank 29. The specialist should make this choice according to water availability.
<EMI ID = 55.1>
sources. In any case, it is understood that the initial water can come from outside sources.
The specialist can also choose between a wash
two-step or one-step wash of the refined phase, depending on the composition of the filler. In most cases, preference is given to the two-step washing described above. However, the washing is carried out in one
<EMI ID = 56.1>
7, conduit 10 and conduit 9b. Recycling to the mixer-settler 8 must then take place via the conduits 11, 12, 20 and 5. The washing in a single stage is generally carried out when there is little refined phase, for example in the case of by-products of manufacture of lighting gas.
<EMI ID = 57.1>
tor 8 separates into an aliphatic hydrocarbon phase (also called a refined phase), which is essentially free of solvent and water and which contains from about 97 to about
<EMI ID = 58.1>
<EMI ID = 59.1>
which consists of a refined aqueous phase, which contains
<EMI ID = 60.1>
<EMI ID = 61.1>
aliphatic hydrocarbons. The separation in mixer-settler 7 is roughly the same, but the refined phase con-
<EMI ID = 62.1>.% Of aliphatic hydrocarbons should be reduced.
<EMI ID = 63.1>
refined aqueous can, if necessary, be .recycled in the mixer-settler from which it originates. In the case of. mixer-settler 8, recycling must be done through conduits 11, 9a, 9b and 5. In the case of mixer-settler 7, recycling must be done through conduits 10, 20 and 5. Recycling is conventional with a mixer-type extractor
<EMI ID = 64.1>
extractor.
The rest of the combined refined aqueous phases entering the extractor 3 through the conduits 20, 20a and 1 dissolve in the rich solvent descending into said extractor, after the central point, and pass into the lower half of the extraction colony. This additional amount of water in the lower half of the extractor has the effect of displacing the aliphatic hydrocarbons from the extraction solution, thereby purifying the aromatic hydrocarbons, by the eff-
Particular effect exerted on Impurity of toluene and that of xylene. The lowest water content at the top of
<EMI ID = 65.1>
dissolving power is reduced and the selectivity towards aromatic hydrocarbons is increased. It has been indicated in the foregoing that the water contained in the upper half of the former
<EMI ID = 66.1>
by weight based on the total weight of solvent + water, and in particular
<EMI ID = 67.1>
<EMI ID = 68.1>
the proportion of water contained in the upper half of 1 r ex-
<EMI ID = 69.1>
<EMI ID = 70.1>
<EMI ID = 71.1>
traction.
If the quantity of water is insufficient in the refined aqueous phase or at any other point in the circuit,
<EMI ID = 72.1>. However, a side stream of water can be and advantageously is introduced through conduits 37, 38, 32, 9b and 5 to make up for any deficiency in the refined aqueous phase. Using this side stream of water actually reduces the amount of carry water that is available, but you can
take this reduction into account in a simple manner by raising the temperature of the tails in rectifier 23. Recycling
of the refined aqueous phase in the central part of the former
<EMI ID = 73.1>
indicated above, thus allowing a saving of solvent.
Another possible choice lies in the addition
of water to the lower part of the extractor 3 through the pipes
20b and 18. This water may represent all or part of the remainder of the combined refined aqueous phases which,
as indicated above, advantageously arrives via line 20a. Although this choice does not increase the water content
<EMI ID = 74.1> tion it. results in de-oiling of the added hydrocarbon phase
<EMI ID = 75.1>
rises in the lower half of extractor 3 and improves purification in this area.
It was indicated above that the aqueous solvent descends into the extractor 3, carrying with it the aromatic hydrocarbons and joining the refined aqueous phase. In the lower half of the extractor 3, the solution of the aromatic hydrocarbons in the solvent passes in countercurrent with a reflux liquid which enters the extractor 3 below the lower plate, through the pipe 18. The reflux rises in the lower half of the extractor 3 by gradually dissolving and thereby purifying the solution of aromatic hydrocarbons in the solvent. The solution that is formed, i.e. the extract, contains about 5 to about
<EMI ID = 76.1>
<EMI ID = 77.1>
reflux aliphatic hydrocarbon weight, all such proportions being based on the total weight of the extract. The snippet comes out at the bottom of the ex- <EMI ID = 78.1>
1409C. The extract passes through line 19 and enters rectifier 23 or distillation zone, at the level of the chamber
<EMI ID = 79.1>
is at a lower pressure than the extractor.
Part of the extract expands on entering the expansion chamber and exits in an air current through line 18 in the form of vapor. Another part of the extract passes into the liquid state in the lower expansion chamber 21 which operates at
even lower pressure and the relaxation continues. It should be noted that the expansion is minimized in the process of the invention. The expanded vapors join the fractionated vapors and join the vapors through conduit 30 which
<EMI ID = 80.1> <EMI ID = 81.1>
fractionation or it comes into countercurrent contact with
entrainment vapor, i.e. water vapor, and other vapors are generated. Some of the vapor rises to the top of the column and mixes with the expanded vapors in expansion chamber 21, as shown.
<EMI ID = 82.1>
<EMI ID = 83.1>
servings being based on the total weight of top distillate.
<EMI ID = 84.1>
near halfway up the column, it is essentially devoid of
<EMI ID = 85.1>
Distillate vapor is taken through line 26. The side stream of distillate is formed from about 65 to about 90%.
by weight of aromatic hydrocarbons, about 10 to about 30%
<EMI ID = 86.1>
based on the total weight of this side stream.
The major part of the solvent solution and <EMI ID = 87.1> of the water entering the rectifier 23 through the pipe 19, leaves through the pipe 4 to the lower part of the said rectifier. A portion of this solution is diverted to reboiler 28 and reverts to a point below the bottom plate of rectifier 23 to meet most of the rectifier's heat requirements.
The rest of the water and solvent solution is recycled to the upper plate of the extractor 3 through line 4. The water
<EMI ID = 88.1>
dissolved solvent enters the rectifier 23 through the duct
27 starting from the water tank 51, after having been transformed essentially entirely into water vapor in the exchanger
<EMI ID = 89.1>
above to indicate that this distillate is the meeting of the va-
<EMI ID = 90.1>
indicated above. This aerial distillate is also called reflux distillate. The vapor is first condensed and <EMI ID = 91.1>
25. The condensate then enters the reflux settling tank 29 where a reflux hydrocarbon phase is separated from an aqueous phase by decantation. The reflux hydrocarbon phase
<EMI ID = 92.1>
<EMI ID = 93.1>
matic and is recycled in the reflux state through the duct
18 in extractor 3, as indicated above.
<EMI ID = 94.1>
in bristles of water, about 0 to about 5% by weight of solvent and
<EMI ID = 95.1>
It passes through conduit 31 and can be divided into two streams in conduits 32 and 33, namely a stream for washing the refined phase and, respectively, a stream for washing the aromatic hydrocarbons, depending on the amount of water available, as indicated above. However, the most advantageous procedure is to use the distilled aqueous phase.
<EMI ID = 96.1>
side of distilled aqueous phase for washing the refined phase.
<EMI ID = 97.1>
teral distillate is taken in the form of vapor in the rectifier 23 through a pipe 26 and condensed in the condensate.
<EMI ID = 98.1>
<EMI ID = 99.1>
cooling device of another type.
The condensate then passes into the decanter 36 of the aromatic hydrocarbons where a phase of aromatic hydrocarbons
<EMI ID = 100.1>
these hydrocarbons and about 0.1 to about 0.2% by weight of solvent, and an aqueous phase containing about 90 to about
<EMI ID = 101.1>
solvent and about 0.1 to about 0.5% by weight of aromatic hydrocarbons, are formed. The aqueous phase can pass through the
<EMI ID = 102.1>
or part of the aqueous phase joined by a conduit 33 fitted with a valve, the conduit 32 for use in washing the refined phase,
the aromatic hydrocarbon phase leaves the settling tank 36 through the line 26, at the same time as a la-
<EMI ID = 103.1>
to the washing water which arrives from the reflux settling tank 29 via
line 33. The side stream of aromatic hydrocarbons, at its source, consists of an essentially pure stream of hydrogen.
<EMI ID = 104.1>
retention of at least 95% by weight or, in other words, a proportion
<EMI ID = 105.1>
timal, that is to say to obtain the product of maximum purity,
<EMI ID = 106.1>
or secondary stream, because the quantity of aromatic hydrocarbons charged in the aqueous phase passing through line 33 is very low. The amount of aromatic hydrocarbons which is used as a side stream or side stream in the process is in the range of about 0.1 to.
<EMI ID = 107.1> .de load and / in particular, from about 0.5 to about 2.0% by weight relative to said aromatic hydrocarbons. The neck- <EMI ID = 108.1>
small amount of aliphatic hydrocarbons which is so detrimental to the profitability of the process. This lateral stream of aromatic hydrocarbons is then preferably introduced through line 16 into line 1 where. it is reintroduced in
load and enters the circuit once more or, alternatively, it is discharged from the circuit.
In practice, the weight of total aromatic hydrocarbons is determined by analyzing a sample of the feed. Aromatic hydrocarbons added for example
sideways while carrying out operations, are
included in the determination.
As an alternative, the lateral current can pro-
<EMI ID = 109.1>
<EMI ID = 110.1> felt in the drawing, or from a source entirely foreign to the circuit. As long as the side stream contains the high content of aromatic hydrocarbons indicated above, it is advantageous to use it in the process of the invention.
The combined streams from conduits 33 and 14 enter wash extractor 39 which may be a single stage mixer-settler or other form of extractor. When using a mixer-settler, it is advantageous to recycle a stream of aromatic hydrocarbons which circulates in
<EMI ID = 111.1>
wash extractor 39. The side stream which now contains a small amount of aliphatic hydrocarbons passes from wash extractor 39 into line 16, as indicated above.
The reflux water, which is now essentially free of aliphatic hydrocarbons, is withdrawn from the washing extractor 39, circulates through the conduit 43 which joins the conduit 26 and passes into the aromatic hydrocarbon extractor 44.
<EMI ID = 112.1>
another type of extractor. This reflux water, at the same time as the water recycled from the settling zone, in the case of a mixer-settler, through line 45 which joins line
<EMI ID = 113.1>
46 (source not shown), come into contact with the product
<EMI ID = 114.1>
aromatic hydrocarbons and essentially completely recovers the small amount of solvent that remains in these latter hydrocarbons. This water then circulates with the solvent through
the conduit 47 to join the conduit 17 which opens into the conduit 37, and it enters the water tank 51. If necessary, it can pass from the conduit 17 to the conduit 38 (communicating by a conduit and a valve, not shown) in sight
of its use in washing the refined phase.
A high purity aromatic product is discharged from the circuit through line 26.
The elimination of certain impurities which may contain certain aliphatic hydrocarbons, liable to accumulate in the circuit and to disturb its operation, is made possible for example by carrying out a slight purge of the water circuit. To perform this purge, water is withdrawn from any one of the settling tanks and discarded periodically or continuously. One of these purges can be carried out through line 48. It has been found that such a purge only loses a small proportion of the solvent; however, this solvent can be recovered if necessary. The purge current of the water circuit
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total circuit and in particular about 0.5 to about 1.0% by weight of this water.
The total quantity of water in the circuit can be easily determined, because it is possible to regulate the quantity of water introduced. However, tolerance limits must be provided to take into account water losses by leakage, entrainment, and discharge.
It is possible to recover the solvent from this purge by circulating the water in the line 49 so that it arrives in the line 53 and enters the solvent regenerator 52 where the solvent is separated from the low and low impurities.
high boiling point by vacuum steam distillation. The solvent is recovered and recycled through line 54 to the extractor (links not shown) and the water and impurities are discarded.
Another washing circuit can be the following:
the aqueous phase coming from the reflux settling tank 29 is fed
through the conduits 31 and 33 in the washing extractor 39 and in-
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brought through line 43 to the extractor 44 of aromatic hydrocarbons. This water accompanied by solvent flows through the conduits
47 and conduit 17, where part of it is sent to conduit 38
(not shown), the valve located between the conduits 37
and 38 is closed, and the remainder passes through conduit 37, as indicated above. The advantage of this procedure lies in the fact that all the aqueous phase coming from the reflux settling tank
29 can be used to wash aromatic hydrocarbons and can be used to provide all wash water for
washing of the refined phase, which further reduces solvent losses.