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"Procédé pour la préparation d'hydrogène".
La présente invention a trait à un procédé de prépara- tion d'hydrogène, particulièrement applicable à la fabrication synthétique de l'ammoniac du fait qu'il comporte un processus sui- vant lequel l'azote nécessaire à cette synthèse peut être préparé en même temps que l'hydrogène lui-même.
A l'heure actuelle on réalise principalement la synthèse de l'ammoniac en traitant du gaz naturel (méthane) par de la va- peur pour le transformer en hydrogène et en oxyde de carbone.
L'opération est exécutée sous de hautes pressions et à des tempé- ratures élevées, de sorte que l'appareillage nécessaire, consti- tué par des tubes à paroi épaisse faits en alliage spéciaux, s'a-
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vère extrêmement coûteux. Comme la réaction méthane-vapeur est en- dothermique, il est nécessaire de fournir de la chaleur en faisant brûler une autre quantité de méthane dans l'air autour des tubes.
Le procédé exige encore un second étage catalyseur dans lequel le ; méthane résiduel provenant du premier étage est brûlé par addi- tion d'air pour donner naissance à de l'oxyde de carbone et à de l'eau tout en élevant la température des gaz. L'air ainsi intro- duit fournit en outre l'azote nécessaire à la synthèse ammoniacale.
Enfin un appareil convertisseur transforme l'oxyde de carbone res-: tant en gaz carbonique en donnant naissance à une quantité supplé-, mentaire d'hydrogène. Le gaz carbonique ainsi produit doit être éliminé par lavage du mélange résultant en vue d'obtenir un gaz ammoniac synthétique purifié au degré voulu. ;
Le procédé de préparation d'hydrogène suivant l'invention; supprime l'installation coûteuse nécessaire aux réactions ci-des- sus, il réduit la quantité de gaz carbonique qu'il faut laver et il diminre celle de gaz naturel nécessaire pour produire une quanti té déterminée d'ammoniac synthétique par comparaison avec les pro-, cédés connus de traitement de ce gaz naturel.
Conformément à l'invention l'on prépare l'hydrogène par le procédé à la vapeur et au fer dans lequel on utilise un appa- reil catalyseur autothermique à gaz naturel pour fournir l'agent réducteur gazeux nécessaire au traitement de l'oxyde de fer sui- vant le procédé précité. Du fait que le réacteur est adiabatique, sans écoulement de chaleur à travers ses parois, son diamètre peut! être prévu très grand et l'on peut le réaliser à partira.' acier au carbone convenablement isolé intérieurement. L'enceinte de ré- action est donc de construction peu coûteuse par suite de l'élimi-; nation des échanges de chaleur à partir de l'intérieur.
L'utilisation d'un appareil catalyseur autothermique,ou réacteur d'oxydation partielle, pour préparer un gaz réducteur à partir d'hydrocarbures et d'air présente des avantages exception- ,
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nels pour'la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention . On a proposé des réacteurs thermiques pour préparer des gaz réducteurs à partir d'air ou même d'oxygène pur. Toutefois les températures de sortie de ces appareils se situent en général autour de 1 375 C.
Elles sont nécessaires pour assurer l'utilisation complète du combustible dans des conditions évitant la formation de carbone libre.
Une telle température de sortie signifie que la majeure partie Au combustible doit être complètement transformée en gaz carbonique et en vapeur d'eau pour permettre d'atteindre un pareil niveau the mique. Outre que la consommation de combustible est ainsi plus forte au cours de l'opération, le gaz réducteur obtenu renferme de relativement grandes proportions de gaz carbonique et d'eau, ce qui limite l'utilisation de l'oxyde de carbone et de l'hydrogène pour la réduction des oxydes de fer, du fait de la thermodynamique du système fer-oxygène.
En utilisant un catalyseur approprié il est possible d'obtenir une réaction presque complète de l'hydrocarbure à des tempé ratures notablement plus basses sans dépôt de carbone. Cela conduit à une économie de combustible et à un abaissement de la proportion de gaz carbonique et de vapeur d'eau dans le gaz réducteur destiné aux appareils de mise en oeuvre du procédé vapeur-fer. En faisant fonctionner l'appareil catalyseur autothermique de manière que la température de sortie des gaz se situe entre 925 et 1 1000q l'on augmente de 50 % la quantité d'oxyde de carbone et d'hydrogène obtenue pour une même quantité de combustible par comparaison avec l'opération strictement thermique mentionnée plus haut.
Les possibilités d'utilisation de cet oxyde de carbone et de cet hydrogène pour la réduction des oxydes de fer se trouvent ellesmêmes accrues du fait précisément de la moindre teneur du mélange en gaz carbonique et en vapeur d'eau. aena l'appareil catalyseur autothermique le gaz naturel est partiellement brûlé avec'de l'air pour donner naissance à un
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gaz réducteur (gaz de gazogène) de haute qualité, à faible teneur en gaz carbonique et en vapeur. Ce gaz réducteur chaud est amené à l'appareil de réduction d'une installation du type vapeur-fer et à l'intérieur duquel l'oxyde de fer est réduit de façon continue.
L'oxyde-réduit et le fer métallique sont transférés à un appareil d'oxydation dans lequel on injecte de la vapeur pour obtenir de l'hydrogène mélangé de vapeur n'ayant pas réagi. On parvient à l'hydrogène puren condensant la vapeur renfermée par le mélange sortant. On utilise le gaz réducteur épuisé provenant de la réac- tion avec l'oxyde de fer pour entraîner une turbine de détente en vue de comprimer l'air amené à l'appareil autothermique. On refroi- dit une fraction de ce gaz et on l'envoie dans un réacteur à oxydât de carbone afin de produire un supplément d'hydrogène ainsi que l'azote nécessaire pour la synthèse de l'ammoniac.
On peut encore, si désiré, prélever une fraction du mé- lange d'hydrogène et de vapeur qui sort de l'appareil de réduction de l'oxyde de fer pour l'amener au réacteur à oxyde de carbone en vue de diminuer la quantité de vapeur exigée par l'ensemble du pro cédé.
Le dessin annexé, donné à titre d'exemple, permettra de mieux comprendre l'invention, les caractéristiques qu'elle présen- te et les avantages qu'elle est susceptible de procurer.
Figure 1 est un schéma d'installation propre à illustrer une forme d'exécution de l'invention.
Figure 2 indique une variante du schéma de figure 1.
En figure 1 l'air provenant d'un compresseur 3 par une canalisation 4 arrive à un échangeur de chaleur 5 qui élève sa température. L'air ainsi échauffé s'écoule dans une canalisation 6 pour aboutir à un appareil réacteur autothermique 7 dans lequel on le fait réagir avec du gaz naturel.
Ce gaz naturel provient d'une source appropriée, non représentée, par une canalisation 8 qui aboutit à un échangeur 9
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dans lequel il est réchauffé. Une canalisation 10 l'amène de cet échangeur au réacteur autothermique 7.
L'air comprimé et le gaz naturel sont ainsi préchauffés à des températures de l'ordre de 550 à 650 C et ils réagissent dans l'appareil en présence d'un catalyseur approprié, conformément à l'équation :
CH + 1/2 02 > 2H2 + CO.
La réaction s'effectue dans un domaine de température approximativement compris entre 925 et 1 100 C. S'il est nécessaire de fournir une quantité de chaleur additionnelle pour maintenir cette température, on peut amener davantage d'air pour brûler le gaz naturel en produisant du gaz carbonique et de l'eau. En vue de tirer parti de la chaleur dégelée par les réactions exothermiques, on peut admettre de la vapeur au réacteur 7 pour obtenir une quantité supplémentaire d'hydrogène et d'oxyde de carbone conformément à la réaction endothermique ci-après :
EMI5.1
H20 + OH4 -------7 3H2 + 00.
Comme indiqué plus haut, l'appareil réacteur 7 est adia- batique, c'est-à-dire qu'il ne reçoit ou n'émet aucune quantité de chaleur. Par conséquent ce sont d'une part le degré de pré- -chauffage de l'air et du gaz qui lui sont amenés, et d'autre part la chaleur dégagée par les réactions qui s'y effectuent qui déter- minent la température de sortie des gaz, laquelle est également très voisine de celle correspondant à l'équilibre chimique. La température de sortie détermine donc à son tour la composition effective des gaz qui s'écoulent de l'appareil.
A titre d'exemple d'une telle composition du mélange produit par le réacteur et qui sort par la canalisation 7a pour arriver à l'échangeur 5, on peut i citer celle ci-dessous :
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EMI6.1
<tb>
<tb>
<tb> CO <SEP> 17,48
<tb>
<tb> CO2 <SEP> 1,40
<tb> H2 <SEP> 34,69
<tb> H20 <SEP> 2,80
<tb> CH4 <SEP> 0,27
<tb> N2 <SEP> 43,36
<tb>
L'échangeur 5 abaisse vers 700 à 925 C la température du gaz provenant du réacteur. Ce gaz sort de l'échangeur 5 par une canalisation 11 qui l'amène à un appareil 12 de réduction l'oxyde de fer. Il traverse en direction du haut la zone de réaction de celui-ci, à contre-courant par rapport à l'oxyde de fer (principalement constitué par Fe304), lequel est amené dans le haut de l'appareil par un transporteur pneumatique 13 fonctionnant à la vapeur ou au gaz.
A l'intérieur de cet appareil réducteur 12 le gaz réduit les oxydes de fer pour les amener à l'état d'oxydes inférieurs et j de fer menallique, le mélange ainsi obtenu s'écoulant par une canalisation 14 pour aboutir à un appareil d'oxydation 15. On introduit dans le bas de ce dernier de la vapeur surchauffée provenant d'un échangeur de chaleur 16 par une canalisation 17. La vapeur s'élève dans l'appareil à contre-courant par rapport au mélange d'oxydes de fer inférieurs et de fer métallique. Dans l'appareil 15 ce mélange est oxydé et l'on obtient de l'hydrogène et de la vapeur qui sortent dans le haut par une canalisation 18 pour aboutir à un échangeur 16 d'où une canalisation 19 les amène à un second échangeur 20, puis à un refroisseur 21 qui abaisse leur tem- . pérature à environ 37 C, en condensant ainsi la quasi-totalité de la vapeur.
C'est donc de l'hydrogène substantiellement pur qui sort du refroidisseur 21 par la canalisation correspondante 22.
Le oxydes de fer sont ramenés à l'appareil réducteur 12 par le transporteur pneumatique 13 précité.
Le gaz épuisé sort de l'appareil réducteur 12 substan-
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tiellement à la même température que celle à laquelle il y est entré. Il s'écoule par une canalisation 23 pour aboutir à un échan- geur de chaleur 9 qui abaisse sa température aux environs de 650 à; 700 C. La majeure partie du gaz ainsi refroidi est envoyée à par- tir de l'échangeur 9, par des canalisations 24 et 25, vers une turbine de détente 26, laquelle entraîne le compresseur 3 qui ali- mente en air comprimé le réacteur autothermique 7.
De la turbine 26 le gaz épuisé, qui se trouve substan- tiellement à la pression atmosphérique, s'écoule par une canalisa- tion 27 vers une chaudière 28 dans laquelle on le fait brûler pour obtenir la vapeur nécessaire à la mise en oeuvre du procédé ainsi qu'à l'entraînement d'une turbine appropriée.
Une plus faible fraction du gaz épuisé sortant de l'ap- pareil réducteur '12 est envoyée par les canalisations 24 et 29 à un échangeur 30 qui abaisse sa température à la valeur voulue pour réaliser la réaction de déplacement de l'hydrogène par l'oxyde de carbone (soit 200 à 375 C). Le gaz refroidi sortant de l'échangeur 30 est envoyé par une canalisation 31 vers un appareil réacteur à oxyde de carbone 32 à l'intérieur duquel on réalise la réaction :
H20 + CO H2 + CO2.
On peut injecter dans l'appareil une quant-té supplémen- taire de vapeur pour déplacer la réaction vers la droite.
Lorsque le gaz sort de l'appareil 12 de réduction du fer,! il présente la composition approximative ci-après :
EMI7.1
<tb>
<tb> %
<tb> CO <SEP> 5,55
<tb> CO2 <SEP> 13,33
<tb> H2 <SEP> 11,14
<tb> H20 <SEP> 26,35
<tb> CH4 <SEP> 0,27
<tb> N2 <SEP> 43,36
<tb>
Le gaz qui sort du réacteur 32 à oxyde de carbone comporte la composition suivante :
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EMI8.1
<tb>
<tb> %
<tb> CO <SEP> 0,06
<tb> C02 <SEP> 18,82
<tb> H2 <SEP> 16,63
<tb> H2O <SEP> 20,86
<tb> CH4 <SEP> 0,27
<tb> N2 <SEP> 43,36
<tb>
Le gaz qui sort du réacteur 32 s'écoule pour une canali- sation 33 vers un échangeur de chaleur 34 dans lequel il est refroidi. Il arrive alors par une canalisation 35 vers un appareil laveur 36 qui élimine le gaz carbonique.
Le produit gazeux qui sont du laveur à gaz carbonique passe par une canalisation 37 qui se raccorde à celle 22 par laquelle s'écoule l'hydrogène provenant de la réaction vapeur-fer à l'intérieur de l'appareil d'oxydation 15. La composition du gaz dans la canalisation 37 précitée est approximativement la suivante :
EMI8.2
<tb>
<tb> CO <SEP> 0,10
<tb> CO2 <SEP> 0,10
<tb> H2 <SEP> 27,54
<tb> H20 <SEP> 0
<tb> CH4 <SEP> 0,45
<tb> N2 <SEP> 71,81
<tb>
Par conséquent le mélange des courants provenant des ca- nalisations 22 et 37 renferme l'azote et l'hydrogène dans des pro- portions approximativement égales à celles voulues pour la synthè- se de l'ammoniac, à savoir trois parties d'hydrogène pour une par-' tie d'azote.
Ce mélange s'écoule par une canalisation 38 qui l'a- mène à un compresseur 39 lequel le refoule à la pression exigée par la synthèse ci-dessous, à savoir approximativement 350 kg.
Pour éviter toute trace résiduelle éventuelle d'oxyde de carbone et de gaz carbonique, on a inséré un réacteur de méthana-
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tion 40 dans la canalisation qui aboutit à l'appareil de synthèse de l'ammoniac. Ce réacteur 40 transforme le gaz carbonique et l'oxyde de carbone en méthane, c'est-à-dire en un produit qui n'est pas nuisible à la synthèse alors que les deux précédents empoisonnent celle-ci.
Dans la description qui précède le combustible utilisé pour la mise en oeuvre de l'invention est le méthane. Toutefois celle-ci n'est pas limitée à l'emploi de ce gaz. On pourrait utiliser à sa place n'importe quel hydrocarbure, jusques et y compris les essences.
L'invention présente de nombreux avantages par rapport au procédé classique de fabrication d'ammoniac synthétique à partir de gaz naturel. Il exige moins de méthane par tonne d'ammoniac; la quantité de gaz carbonique à éliminer est moindre ;on peut se dispenser d'un foui de réaction onéreux.
Ainsi une installation susceptible de produire 200 tonnes; d'ammoniac par jour conformément à la présente invention exige i 183 740 m3 de méthane par jour, soit 928,7 m3 par tonne d'ammoniac; produite. Dans les installations les plus récentes basées 3ur l'utilisation de gaz naturel, on compte 1 144 m3 de ce dernier pari tonne d'ammoniac. L'invention permet donc de réaliser une économie de 19 % sur le gaz naturel.
Dans le procédé classique travaillant à la vapeur, il faut éliminer par lavage 579 m3 de gaz carbonique par tonne d'am- . moniac, alors que suivant l'invention cette élimination se limite à 273 m3. Cette différence a pour résultat des économies importan- tes sur le prix des appareils de lavage. Dans une installation au méthane habituelle ce prix s'élève à environ 552 000 dollars alors qu'avec le procédé suivant l'invention il n'est que de 237 000 dollars.
La suppression du four classique formant réacteur à va- peur entraîne également des économies importantes. L'installation
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d'un tel four coûte 1 000 000 de dollars alors qu'un appareil réac- teur catalyseur autothermique ne revient qu'à 100 000 dollars. Il convient d'y ajouter un appareil vapeur-fer dont le coût s'élève à, 165 000 dollars, ce qui fait un total de 265 000 dollars à compa- rer à celui précité de 1 000 000 de dollars.
Les tableaux ci-après permettent de comparer le coût et le prix de revient des installations utilisant le procédé à la va-! peur classique et de ceux mettant en oeuvre le procédé de réaction; adiabatique vapeur-fer suivant l'invention.
TABLEAU 1 Comparaison du coût entre le procédé classique de réaction à la vapeur et le procédé autothermique vapeur-fer suivant l'invention. )
EMI10.1
<tb>
<tb> Installation <SEP> classique <SEP> Installation <SEP> suivant
<tb>
EMI10.2
###############l'invention
EMI10.3
<tb>
<tb> Appareil <SEP> de <SEP> Dollars <SEP> Dollars
<tb> réaction <SEP> 1 <SEP> 000 <SEP> 000 <SEP>
<tb>
<tb> Appareillage
<tb>
EMI10.4
autother tque - 265 000
EMI10.5
<tb>
<tb> et <SEP> appareil
<tb> vapeur-fer
<tb> Lavage <SEP> du <SEP> C02 <SEP> 552 <SEP> 000 <SEP> 237 <SEP> 000
<tb> Reste <SEP> de <SEP> l'installation <SEP> 2 <SEP> 598 <SEP> 000 <SEP> 2 <SEP> 598 <SEP> 000
<tb> Total........... <SEP> 4 <SEP> 150 <SEP> 000 <SEP> 3 <SEP> 100 <SEP> 000
<tb>
Il est ainsi possible de réaliser une économie de 949 000 dollars dans le coût de l'installation.
Cela représente un pourcentage de 23 %.
Le tableau II montre la différence des prix de revient dans les deux procédés. Du fait des moindres consommations de com- bustible, et également des frais d'installation réduits, l'écono- mie sur le prix de revient de l'ammoniac s'élève à 5,34 dollars, ce qui représente 19 % de celui-ci.
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TABLEAU II Prix de revient d'installations fonctionnant respectivement sui- vant la procédé vapeur-méthane et suivant le procédé à réacteur auto thermique avec réaction vapeur-fer.
EMI11.1
<tb>
<tb>
Procédé <SEP> classique <SEP> Procédé <SEP> autothermi-
<tb> à <SEP> la <SEP> vapeurque <SEP> avec <SEP> réaction
<tb> vapeur-fer
<tb> (dollars) <SEP> (dollars)
<tb> 1. <SEP> Gaz <SEP> nécessaire <SEP> et
<tb> consommation <SEP> d'énergie <SEP> (0,39 <SEP> dollars/ <SEP> 16,34 <SEP> (1 <SEP> 159 <SEP> m3) <SEP> 13,29 <SEP> (944 <SEP> m3)
<tb> tonne)
<tb> 2. <SEP> Eau <SEP> de <SEP> refroidissement <SEP> -eau <SEP> d'alimentation <SEP> de <SEP> la <SEP> chaudière <SEP> 1,88 <SEP> 1,56
<tb> 3. <SEP> Main-d'oeuvre <SEP> et <SEP> surveillance <SEP> (dollar/tonne) <SEP> 2,61 <SEP> 2,02
<tb> 4. <SEP> Matières <SEP> premières
<tb> (dollar/tonne) <SEP> 1,48 <SEP> 1 <SEP> ,48 <SEP>
<tb> 5. <SEP> Charges <SEP> de <SEP> l'installation <SEP> (60% <SEP> de <SEP> la <SEP> maind'oeuvre <SEP> et <SEP> de <SEP> la <SEP> surveillance,dollar/tonne) <SEP> 1,56 <SEP> 1,21
<tb> 6.
<SEP> Frais <SEP> indirects-dépréciation,assurance,impôt
<tb> à <SEP> 8,77 <SEP> par <SEP> an <SEP> sur <SEP> le
<tb> prix <SEP> de <SEP> l'installation,
<tb> soit <SEP> par <SEP> tonne <SEP> 4,33 <SEP> 3,35
<tb> Prix <SEP> de <SEP> revient <SEP> total <SEP> 28,20 <SEP> 22,06
<tb> (dollar/tonne)
<tb> Economie <SEP> sur <SEP> le <SEP> prix
<tb> de <SEP> revient <SEP> (dollar/tonne)- <SEP> 5,34
<tb> Economie <SEP> sur <SEP> le <SEP> prix
<tb> de <SEP> revient <SEP> en <SEP> % <SEP> 19 <SEP> %
<tb> @ <SEP> mesurés <SEP> à <SEP> 0 C <SEP> sous
<tb> 760 <SEP> mm <SEP> kg.
<tb>
Figure 2 montre schématiquement deux variantes apportées au schéma de figure 1.
Suivant la première variante c'est du gaz frais et non plus du gaz épuisé qui fournit l'azote nécessaire à la synthèse ammoniacale. La canalisation 11, dans laquelle passe le gaz sortant du réacteur autothermique 7 et de l'échangeur de chaleur 5,
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se divise en deux canalisations 'élémentaires 11 a et 11 b. La cana- lisation 1 la amène une fraction du gaz dans le gaz dans le bas de l'appareil 12 de réduction du fer, comme dans le cas de figure 1, Liais la canalisation 11b aboutit directement à l'échangeur 30, le gaz qui sort de ce dernier par la canalisation 31 étant amené au réacteur à oxyde de carbone 32.
Cette modification a pour résul- tat de diminuer d'environ 30 % les dimensions des appareils de ré- duction et d'oxydation du fer et de 30 % également les quantités de vapeur exigées pour l'oxydation dans l'appareil 15.
La seconde variante du procédé consiste à amener par une , canalisation 19a une fraction du mélange d'hydrogène et de vapeur sortant de l'appareil d'oxydation 15 vers le réacteur à oxyde de ' carbone 32. On économise ainsi un pau de la vapeur nécessaire dans, ce réacteur 32. Le réacteur lui-même doit être un peu plus grand pour tenir compte de la plus grande quantité d'oxyde de carbone, ; mais on aboutit au total à un abaissement des immobilisations et du prix de revient.
Si on ne désire obtenir que de l'hydrogène, comme cela est le cas dans les raffineries de pétrole ou les usines chimiques il suffit alors de chauffer et de refroidir par échange de chaleur; le mélange d'hydrogène et de vapeur qui sort de l'appareil d'oxy- ; dation 15. Le gaz épuisé provenant de l'appareil réducteur 12 peut alors être utilisé en totalité comme source de chaleur et d'énergie. Dans ce cas l'appareillage qui se trouve en aval de la canalisation 29 de figure 1 peut être suppprimé. Suivant l'inven- tion, il n'est alors plus nécessaire de laver du gaz carbonique pour préparer un courant d'hydrogène pur, tandis que dans le pro- cédé classique il faut transformer l'oxyde de carbone en gaz car-, bonique, et éliminer ce dernier.
De même que dans le cas de la synthèse ammoniacale .e réacteur sous pression représentant un coût de 1 000 000 de dollars est remplacé par un réacteur auto- thermique beaucoup moins coûteux et par l'appareillage vapeur-fer,'
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le tout correspondant à 265 000 dollars. Les économies alors réalisées par l'invention sont donc considérables.
Comme dans la synthèse de l'ammoniac le gaz obtenu se' trouve sous pression élevée, il est avantageux au point de vue économique de faire fonctionner le réacteur autothermique et les autres appareils sous de fortes pressions. La pression optimale dépend de celle utilisée pour la synthèse. En général dans le cas de l'ammoniac synthétique on peut avantageusement mettre en oeuvre une pression maximale de 70 à 105 kg/cm2. Dans certains cas une pression minimale de 7 à 14 kg/cm2 peut constituer la limite économique inférieure. En pratique il semble préférable de se tenir entre 21 et 56 kg/cm2 pour réaliser les conditions optimales d'appareillage et de prix de revient.
Dans le cas de la fabrication d'hydrogène pur 3,5 à 42 kg/cm2 représentent le domaine de pressions dans lequel l'invention peut être mise en oeuvre avec avantage.
Il doit d'ailleurs être entendu que la description qui précède n'a été donnée qu'à titre d'exemple et qu'elle ne limite nullement le domaine de l'invention dont on ne sortirait pas en remplaçant les détails d'exécution décrits par tous autres équivalents. On comprend notamment que les représentations schématiques des dessins annexés n'ont été données que pour bien faire comprendre l'invention et qu'on a volontairement omis tous les éléments accessoires tels que pompes, vannes et analogues. On conçoit d'autre part que le fonctionnement de l'installation peut nécessiter tout un appareillage de contrôle, de type classique, et que tout technicien peut déterminer où et de quelle manière cet appareillage est nécessaire.
REVENDICATIONS.
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