<Desc/Clms Page number 1>
"Procédé de préparation de latex de caoutchouc butyle".
La présente invention est relative à un procédé pour la purification et la concentration de latex de caoutchoucs synthéti- ques, et plus particulièrement à un procédé de concentration de latex de caoutchouc butyle, dans lequel on rencontre moins de coa- gulum et moins de formation de mousse et grâce auquel on obtient un produit ayant une teneur plus faible d'émulsionnant et une te-
<Desc/Clms Page number 2>
neur plus élevée de solides.
Il est connu que des polymères solides, tels que le caoutchouc butye, peuvent être dissous dans un solvant hydrocarbu- ré convenable et que cette solution ou ciment peut alors être émul- sionnée avec de l'eau pour donner un latex brut à partir duquel le solvant peut être enlevé pour laisser un latex stable.
On a recensent découvert que des latex de caoutchouc buty= le, qui sont extrêmement stables vis-à-vis des actions mécaniques, des opérations de traitement, par exemple un enlèvement de solvant par séparation, et des fluctuations extrêmes de température, peu- vent être préparés en émulsionnant le polymère de caoutchouc buty- le avec un sulfate organique contenant 4 à 9 unités d'oxyde d'éthy- lène, tel que/le sel sodique de polyoxyéthylène sulfate de nonylphé- nyl éther, contenant 4 unités d'oxyde d'éthylène. Cette émulsion peut encore être stabilisée par l'addition de petites quantités dtorthophosphate de sodium. L'émulsionnant est présent jusqu'à un degré de 1 à 20 parties en poids et le stabilisant jusqu'à une valeur de 0,5 à 2 parties en poids pour 100 parties en poids de polymère.
Ce développement est couvert par le brevet U.S.A. n 2. 936.295 accordé le 10 mai 1960. Les latex produits par la tech- nique de ce brevet sont très difficiles à coaguler et exigent des mesurer coûteuses spéciales pour le faire.
Le latex peut encore être concentré par écrémage, centri- fugation ou évaporation. normalement, il est indésirable de concen- trer par évaporation ou séparation à cause de la tendance du latex à former une mousse, et de la tendance des particules de polymère dans le latex à s'agglomérer, avec pour résultat une coagulation et une formation de revêtement sur les surfaces de l'installation.
Les problèmes de coagulation et de formation de mousse ne sont normalement pas rencontrés lorsque le latex est concentré par centrifugation et écrémage. Cependant, on rencontre ces problè- mes durant la phase de séparation du solvant à partir de l'émulsion brute, juste avant la concentration. ceci constitue par conséquent
<Desc/Clms Page number 3>
le point où le latex est le moins stable.
Parmi les méthodes décrites ci-avant pour la concentratic du latex, la centrifugation est de loin la meilleure parce que le latex, formé comme décrit ci-avant, est trop lent à écrémai- sans addition d'un agent d'écrémage. Une séparation à chaud n'est pas pr@@ique parce que l'excès d'émulsionnant n'est pas enlevé du po- lymère par cette méthode et parce que la présence d'un excès d' émulsionnant dans le produit final empêche l'utilisation intéres- sante de celui-ci dans de nombreuses applications, par exemple dans les revêtements, le trempage d'objets, etc. Dans beaucoup de cas, il se développe des défauts, tels que des petits trous et autres imperfections, qui diminuent l'intérêt du produit.
Cependant, la concentration de ces latex par une action centrifuge ne s'est pas avérée totalement satisfaisante. En pre- mier lieu, la centrifugeuse ne peut fonctionner que pendant des périodes de temps courtes, avant qu'une obstruction ne se présen- te, de sorte qu'elle doit être/alors arrêtée et nettoyée. L'obstruc- tion de la centrifugeuse est due au moins partiellement aux gran- des particules de polymère (microcoagulum) qui ne peuvent pas être enlevées par écrémage même sous des conditions très diluées.
La présence de ces particules provoque la rupture des films quel- conques réalisés en partant du produit.
Suivant une forme de réalisation de l'invention, les difficultés dues à la formation de mousse et à la coagulation du- rant l'enlèvement du solvant à partir d'un latex brut sont surmon- tées en maintenant la concentration de solides totaux (polymère, émulsionnant, anti-moussant, etc.) dans le latex brut dans la gamme de 6 à 13% en poids, de préférence de 8 à 10% en poids.
Avec ces concentrations, on obtient un latex brut qui possède une stabilité maximum durant l'enlèvement du solvant ou la phase de séparation de celui-ci. Cela aignifie qu'une quantité minimum de coagulum sera formée et que la formation de mousse durant la phase d'enlèvement du solvant sera diminuée avec pour résultat l'utilisa-
<Desc/Clms Page number 4>
tion d'une moindre quantité d'anti-moussant. De plus, le latex diminué aura une viscosité nettement plus basse, ce qui rehausse la facilité de manipulation et les caractéristiques de coulée du latex.
Les exigences en émulsionnant seront également diminuées, ce qui réduit encore la tendance du latex à former une mousse du- rant la séparation. ueci réduit à son tour la quantité de polysi- lane ou autre anti-moussant, nécessaire pour contrecarrer la forma- tion de mousse durant la phase de séparation.
Suivant une autre forme de réalisation de l'invention, les grandes particules de polymère qui obstruent la centrifugeuse utilisée pour la concentration du latex exempt de solvant peuvent être enlevées et la période de temps pendant laquelle l'appareil de concentration peut fonctionner avant une obstruction peut être accrue en soumettant d'abord le latex à une centrifugation préli- minaire dans une machine conçue pour recueillir les grandes parti- cules de polymère ou boue et d'autres solides à la périphérie de la cuve, machine à partir de laquelle les solides peuvent être dé- chargés eu démen sans arrêter ou démonter la centrifugeuse. L' effluent de la centrifugeuse est ensuite,envoyé dans une seconde centrifugeuse conçue pour produira un sérum et un concentré de la- tex ou crème.
Le sérum ainsi produit peut encore être centrifugé ou bien recyclé à la phase d'émulsionnement. La période de temps pendant laquelle la seconde centrifugeuse peut fonctionner sans ob-. struction est augmentée de plusieurs fois par l'utilisation de la . purification préliminaire se réalisant dans la première centrifu-- i geuse. En d'autres mots, le latex est d'abord envoyé dans une cen- trifugeuse comportant une zone ouverte où. il est soumis à une action centrifuge relativement puissante et ensuite dans une série ; de zones de séparation relativement resserrées dans lesquelles il est soumis à une force centrifuge relativement faible et à partir desquelles le latex est débité en étant pratiquement exempt de boue et d*autres impuretés.
Le latex purifié est ensuite envoyé dans une seconde centrifugeuse contenant un certain nombre de zones:
<Desc/Clms Page number 5>
de séparation resserrées et vers des points de ces zones à actions centrifuges maximum et minimum, à partir desquels on enlève un la- tex ou crème ayant une teneur élevée de polymère et un latex ou sérum ayant une faible teneur de polymère.
La crème ou latex concentré obtenu de la seconde centri- fugeuse; est pratiquement exempte des grandes particules nuisibles de polymère, des sels d'émulsionnant et de tous les polysilanes quelconques qui peuvent avoir été ajoutés durant l'enlèvement du solvant à partir du latex brut pour empêcher la formation de mous- se durant cette phase. L'enlèvement de ces matières à partir du latex final a pour résultat une amélioration remarquable des pro- priétés formatrices de film du latex. De tels films ont une apti- tude accrue à l'étalement, du fait de la diminution de la viscosi- té du latex après son passage à travers la centrifugeuse, Les films sont remarquablement exempts de vides ou d'yeux ou d'autres imperfections du fait de l'enlèvement des grandes particules de polymère et des polysilanes.
De la sorte, le procédé de la présente invention com- prend un certain nombre de phases homogènes, qui englobent la dis- solution du polymère dans un solvant hydrocarbure convenable pour former un ciment, la dispersion de ce ciment dans un système eau- émulsionnant sous des conditions de concentration de polymère dans le ciment et de rapport ciment/eau, telles qu'on obtienne une émulsion bruis contenant 6 à 13% en poids de solides totaux, de pré- férence 8 à 10% en poids,la séparation du solvant pour laisser un latex dilué contenant 25 à 35% en poids de solides totaux, et la concentration du latex dilué par écrémage ou centrifugation (lors- qu'un latex très stable est traité)
puur obtenir un latex ayant un faible excès d'émulsionnant et une teneur élevée de solides de polymère. Lorsque le latex est concentré par centrifugation, une caractéristique particulière de l'invention consiste à enlever les particules formant boue, à partir du latex, par une centrifugeuse spéciale du type à enlèvement de boue, avant de faire passer ce
<Desc/Clms Page number 6>
latex vers le séparateur.
Le polymère auquel la présente invention est applicable est celui connu sous le nom de caoutchouc butyle. Le caoutchouc butyle est un copolymère d'une proportion importante, de préfé- rence de 85 à 99,5% en poids, d'iso-oléfines C4 à Cg , telles que de l'isobutylène, avec une petite proportion d'une dioléfine conju- guée de 4 à 14 atomes de carbone, par exemple un copolymère de 97% d' isobutylène et de 3% d'isoprène. Le caoutchouc butyle est dis- sous dans un solvant hydrocarbure, de préférence un hydrocarbure aliphatique comportant 6 à 8 atomes de carbone, par exemple l'hexa- ne.
La concentration de polymère dans le solvant peut varier de 10 à 25% en poids. uette solution ou ciment est émulsionnée avec de l'eau contenant l'émulsionnant en une quantité suffisante pour donner une émulsion brute contenant 6 à 13% en poids de solides totaux (émulsionnant et polymère). Un tel latex dilué possède une stabilité maximum lorsque le solvant est enlevé. La séparation de celui-ci s'effectue à 150-200 F, de préférence dans une tour pour - vue d'une série de plateaux transversaux espacés à partir de la pa- roi de la tour en zigzag, en présentant une certaine inclinaison angulaire par rapport à dette paroi, chaque paire de plateaux con- vergeant jusqu'au voisinage d'une paroi de la tour et divergeant jusqu'au voisinage de la paroi opposée de celle-ci.
De cette ma- nière, les vapeurs de solvant s'élèvent à travers la tour sans passer à travers un rideau descendant de latex, ce qui réduit au minimum les difficultés de formation de mousse. Un agent anti- moussant, tel que du polysilane, est présent avantageusement durant l'opération de séparation.
Les émulsionnants convenant -cour la formation du latex brut sont les sels de métaux alcalins ou d'ammonium d'acides gras ou résiniques, contenant 14 à 20 atomes de carbone, par exemple les acides oléique, palmitique, stéarique, myristique, dihydroabié- tique, etc. Au lieu d'un seul acide, on peut utiliser des mélanges d'acides, spécialement des mélanges commerciaux qui sont obtenus
<Desc/Clms Page number 7>
par l'hydrolyse de graisses et d'huiles naturelles (par exemple des acides de suif et des acides de tall-oil). Un latex extrêmement stable peut être préparé en utilisant, comme émulsionnant, un sul- fate anionique organique, contenant 4 à 9 unités d'oxyde d'3thy- lène, comme signalé précédemment.
La concentration totale des agents émulsionnants peut varier entre 2 et 7 parties en poids pou: 1COparties de caoutchouc butyle, de préférence entre 3,5 et 5,5, lorsqu'on prépare le latex brut dilué utilisé dans la présente invention. Dans la préparation de l'émulsion, les composants peu- vent être mélangés dans tout type quelconque d'installation, qui assure une agitation violante, telle qu'un moulin à colloïdes, un appareil dispersateur, un mélangeur de Warring, etc. Un type spé- cialement convenable d'installation est constitué par un mélangeur sonique, tel que par exemple l'homogénéiseur Rapisonic.
Celui-ci consiste en une pompe qui chasse les matières à travers un orifice et projette le courant sur une lame ou bord de couteau vibrant, disposé dans une cloche de résonance. L'énergie de vibration est obtenue de la force du courant frappant la lame. L'émulsion est recyclée 3 à 6 fois à travers l'ajutage avant qu'elle ne soit enle- vée et séparée du solvant hydrocarbure.
On préfère faire fonctionner la tour de séparation d' hexane, de manière à obtenir un latex ayant une teneur de solides de 20 à 30% en poids, de préférence de l'ordre de 23 à 27%. Géné- ralement, une petite quantité de solvant résiduaire reste dans ce latex et devrait être enlevée avant les traitements ultérieurs.
Geci peut être réalisé par une distillation à vide très légere dans une seconde tour, à environ 7,5 livres par pouce carré (pression absolue) et à environ 170 F. L'admission de chaleur dans cette tour est cependant réglée de telle sorte qu'il y ait très peu d' enlèvement d'eau.L'affluent de cette tour sera exempt d'hexane et aura une teneur de solides de l'ordre de 25 à 35% en poids, de préférence de 25 à 30% en poids.
<Desc/Clms Page number 8>
La concentration de cet effluent peut être réalisée par écrémage ou par centrifugation. Le choix dépend généralement du type de latex que l'on traite. Des latex modérèrent stables, tels que ceux préparés avec un émulsionnant formé par un sevon d'acide gras, peuvent être facilement écrémés jusqu'à une teneur moyenne- ment élevée de solides en les laissant au repos pendant une nuit.
Il n'est habituellement pas nécessaire d'ajouter alors un agent d'écrémage. Cependant, lorsqu'on traite un latex extrêmement sta- ble, tel que celui obtenu avec un sulfate organique anionique, par exemple le sel sodique de nonylphényl éther de polyoxyéthylène sulfate, contenant 4 à 9 atomes de carbone, et un stabilisant, tel que de l'orthophozphate de sodium, la technique d'écrémage ne con- vient pas parce qu'un tel latex ne s'écrémera pas spontanément.
Un agent d'écrémage spécial, tel que de l'alginate d'ammonium ou des gommes naturelles,doit être ajouté. Ceci augmente le coût.
Par conséquent, on préfère centrifugsr ce type -la Istcx car il peut être concentré avec succès dans une centrifugeuse, sans addi- tion d'un agent d'écrémage quelconque.
De la sorte, une caractéristique fondamentale de la pré- sente invention réside dans la concentration d'un latex de butyle stablepar centrifugation. Cependant, on trouvé que le latex contient une petite quantité de boue, qui bouche ou obstrue l'ap- pareil de concentration centrifuge. Une caractéristique supplémen- taire de la présente invention consis te par conséquent à soumet- tre le latex à une action préliminaire d'enlèvement de boue, dans une centrifugeuse de type convenable, telle que la centrifugeuse DsLaval modèle PX-309. Le latex débarrassé de la boue est alors alimenté dans un appareil de concentration centrifuge, tel que l'appareil DeLaval modèle LRH-309, qui sépare le latex en une frac- tion riche en caoutchouc ou crème et en une fraction pauvre en caoutchouc ou écume.
Il est important que la teneur d'émulsionnant soit rédui-: te à un degré aussi faible que possible sans introduire d'instabi-
<Desc/Clms Page number 9>
lité dans le latex final, parce que la présence d'un excès d'émul- sionnant mène à la rupture des films préparés à partir du latex. La présence du polysilane anti-moussant dans le latex contribue éga- lement à des défauts dans les .films, par exemple de yeux, etc.
La plupart de ceux-ci sont enlevée dans la phase d'écume obtenue par centrifugation ou écrémage. La proportion d'énulsionnant enlevé. est en rapport avec la quantité d'eau enlevée dans la phase d'é- cume. Pour cette raison, il est désirable que la teneur de solides du latex soit soumise à une centrifugation ou à un écrémage à un taux aussi faible que raisonnablement possible. La teneur pré- férée de solides du latex, avant la concentration, devrait par conséquent être comprise entre 25 et 30% en poids. Si on laisse la concentration du latex s'amener à moins de 20% en poids, la capacité de l'installation est nettement réduite. Il est également désirable de chauffer le latex avant la concentration afin de diminuer la quantité de caoutchouc dans la phase d'écume.
Si on le désire, on peut utiliser en série deux appareils de concentra- tion centrifuge . Dans ce cas, une certaine quantité d'eau égale à la phase d'écume est ajoutée à la phase de crème provenant du premier étage. Cette eau contient de préférence 0,1 à 2% parties en poids de l'émulsionnant initial pour 100 parties de polymère, afin d'empêcher une coagulation provoquée par l'enlèvement par la- vage localisé de l'émulsionnant entourant les particules de poly- mère. La phase de crème obtenue lorsqu'on concentre par écrémage peut être diluée d'une manière similaire et la crème diluée peut à nouveau être écrémée. Une autre caractéristique de l'invention réside dans le recyclage de la phase d'écume à partir de la centri- fugation ou de l'écrémage (si utilisé) vers la phase d'homogénéi- sation pour conserver l'émulsionnant et le polymère.
Ou bien, le polymère restant dans la phase d'écume peut être coagulé -'-par;- . l'addition d'un composé organique oxygéné, tel que de l'alcool méthylique, de l'alcool isopropylique, de l'acétone, etc. Le
<Desc/Clms Page number 10>
polymère coagulé peut alors être enlevé par filtration et recyclé à la phase de préparation au ciment. Le courant aqueux peut être séparé pour enlever le composé oxygène et à nouveau filtré à travers un filtre à mailles fines pour enlever toutes particules de boue. La phase aqueuse est alors recyclée à la phase d'nomo- généisation.
Il est habituellement aésirable ae chauffer le latex jusqu'à une température supérieure à 125 F avant concentration, afin de faire fonctionner la centrifugeuse à des taux d'alimenta- tion maximum et ae réduire encore au minimum la quantité de polymè- re recyclée avec la phase d'écume.
Une caractéristique de l'invention réside également dans la concentration du latex par une combinaison des techniques d'é- vaporation ou de distillation avec une centrifugation, spéciale- ment lorsqu;on traite des latex sensibles à la chaleur, tels que ceux obtenus lorsquion utilise des savons métalliques, comme émulsionnants. Suivant cette forme de réalisation, le latex est concentré en le distillant jusqu'à ce qu'on atteigne une concentra- tion juste inférieure à celle à laquelle il n'est plus stable à la chaleur, par exemple jusque ce qu'on atteigne une concentra- tion d'environ 45 à 50% en poids de solides de poivrière. Le latex ainsi concentré est encore concentré par centrifugation.
Les latex obtenus par cette technique peuvent contenir
1 des quantités aussi élevées que 60 à 70% en poids de solides de polymère. Ils ont un très faible excès d'émulsionnant, avec résul- tat que les films formés à partir de ces latex ont une meilleure adhérence et sont moins affectés par l'eau.
EXEMPLE 1.
Une série de traitements étaient réalisés sur un latex de catouchouc butyle pour déterminer si les grandes particules de polymère et d'autres substances formatrices de boue pouvaient ou non être enlevées par centrifugation. La latex utilisé était prépa- ré en dissolvant 100 parties en poids de caoutchouc butyle dans une quantité suffisante d'hexane pour donner un ciment contenant
<Desc/Clms Page number 11>
environ 22% en poids de polymère. ue ciment était dispersé cans c l'eau contenant environ 5 parties en poids pour 100 parties de pc lymère du sel sodique de nonyl phényl éther de polyoxyéthylène sulfate contenant 4 unités d'oxyde d'éthylène et environ 1 par tie d'orthophosphate de sodium par 100 parties.
L'émulsion résultante était débarrassee de l'hexane à une température élevée et à la pression atmosphérique pour donner un latex final ayant une teneu: de polymère d'environ 55% en poids. ue latex était dilué avec de l'eau jusqu'à une teneur de 30% en poids de polymère et introduit dans une centrifugeuse DeLaval modèle PX-309 (self-opening separa- tor), conçue pour décharger les solides accumulés à des interval- les prédéterminés, tandis que la cuve tourne à pleine vitesse. La quantité de boue dans le produit est alors déterminée et comparée avec la teneur de boue de l'alimentation initiale à la centrifugeu se.
La teneur de boue de l'alimentation à la centrifugeuse et de l'effluent de celle-ci est déterminée grâce à un test de laboratoi- re à rotation rapide, dans lequel une quantité standard de latex est placée dans une fiole de verre graduée conique et mise en rota- tion à 12400 tours/minute pendant 3 minutes. La boue se présente sous forme d'une couche dense dans la partie étroite inférieurede la fiole de verre et la quantité peut être lue directement grce aux graduations de cette fiole.
Les résultats suivants étaient ootenus :
EMI11.1
<tb> Traitement, <SEP> n <SEP> Taux <SEP> d'alimen- <SEP> % <SEP> vol. <SEP> boue <SEP> p/r <SEP> % <SEP> réduction <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> tation, <SEP> au <SEP> latex <SEP> total <SEP> teneur <SEP> de <SEP> boue
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> Gal./Hre.
<SEP> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Alimentation <SEP> 2,2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> 853 <SEP> 1,0 <SEP> 55
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2 <SEP> 258 <SEP> 0,9 <SEP> 59
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3 <SEP> 420 <SEP> 0,6 <SEP> - <SEP> 1,0 <SEP> 73-75
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 4 <SEP> 630 <SEP> 1,0 <SEP> 55
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 5 <SEP> 650 <SEP> 0,6 <SEP> - <SEP> 0,8 <SEP> 73-64
<tb>
L'effluent de la centrifugeuse PX-309 était envoyé dans un appareil de concentration DeLaval Modèle LRH-310 et on obtenait les résul- tats suivants :
<Desc/Clms Page number 12>
Centrifugeuse Appareil denlève- Appareil de concentra- ment de boue x tion
EMI12.1
Courant Jfl.imenta- f fluent 11 Crème Ecume
EMI12.2
<tb> Solides, <SEP> en <SEP> poids <SEP> 55 <SEP> 30 <SEP> 30 <SEP> 60+ <SEP> 6-13
<tb>
<tb>
<tb> Boue, <SEP> % <SEP> en <SEP> volume <SEP> 2,2 <SEP> 1,0 <SEP> 1,0 <SEP> 0,01- <SEP> 0,4-1,0
<tb>
<tb>
<tb> 0,02
<tb>
<tb>
<tb> Aptitude <SEP> à <SEP> la <SEP> fil-
<tb>
<tb>
<tb> tration,cc <SEP> à <SEP> 45% <SEP> de <SEP> 38 <SEP> 165-
<tb>
<tb>
<tb> matières <SEP> non <SEP> vola- <SEP> 550
<tb>
<tb>
<tb> tilea
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Emulsionnant, <SEP> par-
<tb>
EMI12.3
tiespour 100 par- 5 -- -- 2
EMI12.4
<tb> tiea
<tb>
<tb>
<tb> Viscosité,
centipoi- <SEP> 900 <SEP> 150
<tb>
<tb> ses <SEP> VU/ <SEP> 150
<tb>
x Alimentation diluée jusqu'à 30% avant centrifugation.
Des portions du latex initial diluées jusqu'à 30% en poids du polymère et un composé de l'effluent débarrassé de la boue provenant de la centrifugeuse d'enlèvement de boue étaient concentrés dans une centrifugeuse DeLaval modèle LRH et on trouvait que l'appareil de concentration s'obstruait totalement en 2 heures 15 minutes, lorsqu'on utilisait le latex initial, mais qu'il n'était pas encore totalement bouché, même après 5 heures 45 minutes, lors- qu'on utilisait le composé débarrassé de la boue.
Ces résultats montrent clairement qu'une phase prélimi- naire de séparation de la boue à partir du latex initial a pour ré- sultat une augmentation de trois fois la période de temps pendant laquelle l'appareil de concentration peut fonctionner sans nettoya- ge. De plus, il y a une augmentation importante de l'aptitude à la filtration et une diminution de la teneur d'émulsionnant et de la viscosité de l'effluent provenant de l'appareil de concentration, toutes ces propriétés étant avantageuses.
EXEMPLE 2.
....t
Le latex à 55% de l'exemple 1, contenant 2% de boue, étai' envoyé dans un séparateur modèle PX-309 sans dilution, et la te- neur de boue était réduite à 1;. De plus, on trouvait que l'aptitu- de à la filtration de l'effluent était augmentée de plusieurs fois,! comme montré par les résultats suivants.
<Desc/Clms Page number 13>
EMI13.1
<tb> Traitement <SEP> Taux <SEP> d'alimenta- <SEP> Boue, <SEP> % <SEP> en <SEP> Aptitude <SEP> à <SEP> la <SEP> filtion <SEP> volume <SEP> tration <SEP> x
<tb>
EMI13.2
¯¯¯¯¯¯¯ Gal,IHre.
¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯
EMI13.3
<tb> Alimentation <SEP> 2 <SEP> 43 <SEP> cc
<tb>
<tb> 1 <SEP> 420 <SEP> 1 <SEP> 160
<tb>
<tb> 2 <SEP> 620 <SEP> 1 <SEP> 240
<tb>
<tb> 3 <SEP> 420 <SEP> 1 <SEP> 250
<tb>
(* L'aptitude à la filtration est déterminée en filtrant l'effluent sous vide à travers un filtre de feutre ayant une dimension de pores d'environ 40 à 45 microns et un diamètre d'environ 5 pouces, et en mesurant le nombre de cc filtrés avant que le filtre ne se bouche.
Le bouchage est arbitrairement choisi comme étant le point où il faut une minute à une seule goutte pour traverser le filtre.)
Des microphotographies du dépôt sur le filtre montrent clairement qu'une grande quantité de la matière obstruant la filtre est constituée par de grandes particules de polymère qui sont présentes non pas à cause de la coagulation, mais à cause de
EMI13.4
l'inefficacité de la phase d'éuulaionner7ent. ues particules ne sont pas enlevées par écrémage, mais comme montré ci-avant, elles sont facilement enlevées par centrifugation. Le latex débarrassé de la boue, ainsi obtenu dans l'exempta 2, peut être vendu sans autre centrifugation, si la présence de l'émulsionnant ne nuit pas à l'utilisation finale.
EXEMPLE 3.
EMI13.5
Pour vérifier si le nicrocoagulum ou les grandes parti- cules de polymère peuvent être enlevés par écrémage, on réalisait le test suivant. La latex à 55% de l'exemple 1 était dilué avec de l'eau dans le rapport de 1 partie en volume de latex et de 99 parties en volume d'eau et on laissait reposer le mélange pendant 20 heures. Après repos, les 2% en volume supérieurs et les 2% en volume inférieurs de l'échantillon étaient séparés et les solides totaux de chacune de ces parties étaient déterminés.
Les résultats suivants étaient obtenus :
<Desc/Clms Page number 14>
Portion Portion supérieure inférieure Solides totaux, en poids 0,352 0,328 Dimension des particules, diamètre moyen en microns 0,24 0,27 Aptitude à la filtration, cm3 à 45% de matières non volatiles 28,5 37,0
Les résultats montrent que très peu/d'écrémage des parti- cules de dimensions quelconques s'effectue. Les dimensions moyennes de particules indiquent une plus grande quantité de grandes parti- cules dans la couche inférieure ; cependant, les limites de pré- cision en ce qui concerne ces mesures sont de plus ou moins 0,05 micron (taux de certitude de 95%), de sorte qu'en réalité il n'y a pas de différence importante dans les deux couches.
Dans le test d'aptitude à la filtration, l'aptitude légèrement inférieure de la couche supérieure à la filtration indique que quelques parti- cules de plus de 20 microns et plus sont présentes dans la couche supérieure.
En tout cas, ces résultats prouvent que le latex de bu- tyle s'écrème très lentement et ne forme pas une couche supérieure séparée de grandes particules, même après un repos de 20 heures.
Ceci contraste avec le latex de caoutchouc naturel qui, lorsqu'il est dilué, formera une couche séparée de grandes particules en moins de 5 heures.
EXEMPLE 4.
Des tests étaient réalisés pour déterminer l'effet de la centrifugation sur la qualité du latex fini en déposant des films sur des substrats ou bases, à partir du latex non centrifugé de l'exemple 1 et à partir du latex débarrassé de la boue et con- centré (60%) obtenu à l'exemple 2. Après séchage, les films obtenus à partir du latex non centrifugé étaient pleins de petite trous, tandis que les films issu* du latex débarrassé de la boue et con- centré étaient lisse* et exempts d'imperfections.
EXEMPLE 5.
L'expérience suivante était réalisée dans une installa-
<Desc/Clms Page number 15>
tion pilote produisant une tonne par jour, pour montrer les avan- tages de la préparation d'un latex de caoutchouc iris butyle di- lué, qui peut être centrifugé directement sans dilution d'un Latex déjà concentré. Une solution de caoutchouc butyle dans de l'hexane (23% en poids) était dispersée dans une quantité suffisante d'eau contenant 4,17 parties en poids du sel sodique de nonyl phényl éther de polyoxyéthylène sulfate, contenant environ 4 unités d'oxy- de d'éthylène comme émulsionnant et 1 partie en poids d'orthophos- phate de sodium comme stabilisant (le sulfate et le phosphate étant basés chacun sur 100 parties en poids de caoutchouc) pour produire une émulsion brute ayant une teneur de caoutchouc de 12,2% en poids.
Cette émulsion était débarrassée de l'hexane, ce qui donnait un latex aqueux ayant une teneur de caoutchouc de 33% en poids.
Ce latex était envoyé directement dans une centrifugeuse DeLaval modèle PX-309 pour le débarrasser de la boue et ensuite dans une centrifugeuse DeLaval modèle LRH-310 en vue de la concentra- tion.
Les résultats de cette opération nontrent qu'on utilisait moins d'éuulsionnant par rapport à la quantité nécessaire pour obtenir le latex à teneur habituelle de 55% en poids de caoutchouc, c'est-à-dire 4,17 parties pour 5 parties d'émulsionnant, par 100 parties de caoutchouc. De plus, on observait moins de coagulation et il ne fallait qu'environ la moitié de la quantité habituelle d'agent anti-moussant. Les opérations de séparation étaient rédui- tes parce que l'alimentation à la centrifugeuse était plus diluée (30%) et n'exigeait pas de ce fait la réduction drastique de l'eau en vue de produire la concentration plus élevée habituelle (55%).
EXEMPLE 6.
L'expérience suivante était menée pour déterminer l'ef- fet du recyclage de la phase d'écume provenant de la concentra- tion de caoutchouc butyle par centrifugation. s, -Une solution de caoutchouc butyle dans de l'hexane (20% en poids) était dispersée dans de l'eau contenant 3,5 parties en
<Desc/Clms Page number 16>
EMI16.1
pv:"1s au sel 3 zu e de nonyl pnénvl '3':.:.ar a ;0:'''.))..'''-''::yl.'' '! sul- fate contenant, cnvxror. 4 unîtes d'oxyde .;.t^4.¯..'.'it.^,' ri w.e ".::,;3$as':I- tant et partie en poids d'orthopnospltate de scion corne 3ta- bilisant (le sulfata et le uhûaphatô "3t1:: :..3$t.'S C.::3C.1: sur 100 parties an poids (le caoutchouc) en faisant; passer la solution da ';1P0'.1t.':{) et II ;r..:
3. travers :i5':.::t spparsils a ..ï.3:.è3ivû en sri- une allura de 1 tonne par jour de solides de ca-u-.cnzu--. :.74---ul- sion résultante était purifiée pour enlever tout l'nexane et une
EMI16.2
certaine quantité de l'eau, en la faisant pssser à travers une tu= da séparation de 16 pouces (dianètre intérieur) respectivement à un taux d1alir:entation de 10 gallons et de 5 gallons par heure à la pression atmosphérique et à une pression absolue de 6 livres par pouce carré.
Chacun des latex purifiés était débarrassé de la boue en
EMI16.3
le faisant passer à travers ::-. centrifugeuse Délavai pu-309 à un taux d'alimentation de 32C à 425 gallons par heure. Le latex dé- barrassé de la boue était ensuite concentré aans une centrifugeuse
EMI16.4
Le'l'aval modèle LRH-310 à des :- d'alimentation de 125 à 140 gallons par heure. Une crème de latex à teneur élevée de solides (60% en poids) et une phase d'écume à faible teneur de solides (5% en poids) étaient déchargées séparément de l'appareil de con- centration.
La phase d'écume était ajoutée à la fournée suivante de latex brut alimentée aux appareils de dispersion, et la phase d'écume provenant de ceux-ci était ajoutée à la pr.ase suivante, etc,
Les composants frais et recyclés utilises aans la prépa- ration de latex bruts étaient les suivants :
EMI16.5
<tb> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> composants <SEP> dans <SEP> le <SEP> latex <SEP> brut
<tb>
<tb>
<tb> Traitement, <SEP> n <SEP> 1A <SEP> 1B <SEP> 1C <SEP> 1D
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Recyclage <SEP> d'écume, <SEP> n <SEP> -- <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Composants <SEP> : <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> caoutchouc <SEP> : <SEP> Frais <SEP> 100 <SEP> 94 <SEP> 91 <SEP> 93
<tb>
<tb>
<tb> Recyclé <SEP> -- <SEP> 6 <SEP> 9 <SEP> 7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Emulsionnant <SEP> :
<SEP> Frai* <SEP> 100 <SEP> 43 <SEP> 38 <SEP> 38
<tb>
<tb>
<tb> Recyclé <SEP> -- <SEP> 57 <SEP> 62 <SEP> 62
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> NaH2PO4: <SEP> Frais <SEP> 100 <SEP> 42 <SEP> 50 <SEP> 50
<tb>
<tb>
<tb> 2 <SEP> 4 <SEP> Recyclé <SEP> -- <SEP> 58 <SEP> 50 <SEP> 50
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<Desc/Clms Page number 17>
EMI17.1
7.")1J l, latex bruts .'.....v....:si......a :::..:.s .::.' ::":'.:l1 - c '-- 4e
EMI17.2
:G::I'âlH:c i un-j X9:: 3'..a.',.'3t .^. :.':2 ai i3 , !7eC9 par 1labsnce se i63tii.:r'J : .:t:::Ii!' i l "'"1 -J 3
EMI17.3
après 1 à 3 aois 'e-aasinae. -.7---elque:s jours d' sans séparation d'huile sont considérés corine satis- faisants.
De plus, nul-,- a pt< ae signe d'une accumulation da particules fines, soit cans le latex brut, soit .;:.11::5 l'ecu";e, ou d'une accumulation de caoutchouc aans la pnase a'cu=e, ce qui est centré par les résultat suivants
EMI17.4
<tb> Traitement, <SEP> recyclage <SEP> Dimension <SEP> ces <SEP> par- <SEP> Caoutchouc <SEP> d'écume,%
<tb>
<tb> n <SEP> d'écume, <SEP> ticules, <SEP> nierons <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> caoutchouo
<tb>
<tb> n <SEP> (moyennes) <SEP> total <SEP> dans <SEP> le <SEP> latex
<tb>
EMI17.5
¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯ Brut Crème Lcume brut 1A -- 0,35 0,32 0,21 néant #Lo X non n m ri 6,0
EMI17.6
<tb> 1C <SEP> 2 <SEP> 0,32 <SEP> 0,32 <SEP> 0,25 <SEP> 8,7
<tb>
<tb> 1D <SEP> 3 <SEP> 0,29 <SEP> 0,27 <SEP> -- <SEP> 6,
7
<tb>
EMI17.7
Les teneur* ae toue (pomposants plus lourda que l'eau et composants insoluble* dan iteau) de chacun, ae ces courants étaient également obtenues par trirbatio rêch3ntillons de 10 ce à 12000 tours/minute et en mesurant le dépôt. Les résul- tata suivants montrent qu'il n'y avait pas d'accumulation de la teneur de boue durant les traitements ae recyclage.
EMI17.8
<tb>
Traitement, <SEP> Recyclage <SEP> Boue, <SEP> % <SEP> en <SEP> volume¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯
<tb>
<tb> n <SEP> d'écue, <SEP> Alimentation <SEP> Ecume <SEP> pro- <SEP> Crème <SEP> prove-
<tb>
<tb> n <SEP> à <SEP> l'appareil <SEP> venant <SEP> de <SEP> de <SEP> l'appa-
<tb>
<tb> d'enlèvement <SEP> l'appareil <SEP> reil <SEP> de <SEP> con-
<tb>
<tb> de <SEP> boue <SEP> de <SEP> concen- <SEP> cent <SEP> ration <SEP>
<tb>
EMI17.9
¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯ tration ¯¯¯¯¯¯¯¯
EMI17.10
<tb> 1A <SEP> 2,5 <SEP> 0,5 <SEP> 0,04
<tb>
<tb> 1B <SEP> 1 <SEP> 2,0 <SEP> 0,2 <SEP> 0,02
<tb>
<tb> 1C <SEP> 2 <SEP> 2,5 <SEP> 0,4 <SEP> 0,02
<tb>
<tb> 1D <SEP> 3 <SEP> 2,5 <SEP> 0,4 <SEP> 0,03
<tb>
EXEMPLE 7.
Un latex de caoutchouc butyle brut préparé et débarras- sé de la boue, comme à l'exemple 2, était concentré dans la centri- fugeuse DeLaval modèle LRH-310, pour montrer l'effet du taux de l'alimentation et de la température de l'alimentation à la centri- fugeuse, sur la concentration de caoutchouc dans la phase d'écume.
<Desc/Clms Page number 18>
EMI18.1
Les r> si.tatj ::::'."';1:::'. #ît.Jier.t r¯:.:ss.
:':1. ²1fl.l::.':."- x .:':3ß.¯ ...:T3.. '.¯:^ ...D ... .¯ .a"..; y G: :a..,':.:7I. :';f-;::', 0:' .. ".'... ::!t . .;;,,¯....-
EMI18.2
7G-5C 5C :23 1.-, j-t- :;C-150 7 5,*.
EMI18.3
<tb> 120 <SEP> 2,8
<tb>
<tb> 130 <SEP> 2,0
<tb>
EMI18.4
Une ...;se e:: ,:arr.iJ.:e ces résultats ¯L¯-a:ts centre une corrélation linéaire entre le t...:..,'"( w Î ¯ :. a v. ¯-. , 1? tè-.p -ra- ture L^. f i : B :. .1 irJ''I et la teneur û$ : J1 ï.".âa: eu ..curait c'ecu#a provenant de la centrifugeuse. Je la sorte, les C3 :,^.....r: las ..1:':8 ' ::c^i :',7..i.Ies de traitement, ::O 1 ;:"¯':. r lis opérations as r-îcycla gfc d'ecu.r.6, peuvent être c:.o,sles. :' exemple, :2::3 la ,.::cß:,n de ce latex, la teneur =ax: e5re ie :o-..-.vr aans le curant dt6:::=: S =.t:1v:'::-C:l l... F::.=i.
Par :'::qJ':'-J :-:".:r : r naut. taux a '# alimentation rentré, 27C-Ç-C gallons par ::u. uns température ::1-.::i:lu:!l dfl--.:e:1:'," -.J: ne 130 y -Dit 5tre 1:W:yß. u3 te:..pérature X....::lu=1 r..ti..P.il.iY.... ;evraj.t, 5tre ï'3i'..B :1.J ses 3e.:ei par des raisons WO.JaCi.i$s, '..1:;,3 ,;;al;..:1t par la 3...^.GîI- té à #s chaleur d'un latex particulier.
Le latex étudié e3 cet exemple est connu conse étant stable jusqu'à au :oins 2CO r\ Les latex contenant d'autres polymères et/ou é.:ulsior.nants peuvent coaguler à des températures nettement plus basses, auquel cas la température d'alimentation et si possible le taux d'alimentation devraient être diminués, afin de satisfaire à la spécification de l'exemple. c'est-à-dire à 10% en poids de polymère dans le courant d'écume.
EXEMPLE 8. ues latex purifiés préparés suivant l'exemple 2 étaient dilués jusqu'à une teneur de solides totaux de 45% en poids, avec de l'eau pure et avec de l'eau contenant 1 à 3 parties d'émulsion- nant pour 100 parties de polymère. L'émulsionnant utilisé dans l'eau
<Desc/Clms Page number 19>
EMI19.1
.i; . j -# j .¯*- # i va..t;3 ?13\-;..'- .)- ".. !:."1 . 1; : :- :- #< j -.v .t sion :1t de 1* 1.) :'::.41- :,--::..:.: - :"i y..,;*-# 1!--......:e L:.'..:'c., v¯..::y ">rt.itu;3 - .:.1! p.1!r".i2.! ?3Z' 1CO .3 (1:
'2 "'-'*- ¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯ parties ¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯
EMI19.2
<tb> 54,C <SEP> neant <SEP> 36
<tb>
EMI19.3
5-*,0 -+v 3 ,0 49
EMI19.4
<tb> 2 <SEP> 55, <SEP> S- <SEP> néant
<tb>
EMI19.5
5 2 55,9 5,1 1
EMI19.6
<tb> 3 <SEP> 59,3 <SEP> néant <SEP> 31
<tb>
<tb> 7 <SEP> 3 <SEP> 59,3 <SEP> 45
<tb>
<tb> 3 <SEP> 59,3 <SEP> 3 <SEP> 45 <SEP> 45
<tb>
EMI19.7
? j Les valeurs rapportées représentent le vol -",,";0 latex (4,,;= sr. poids ce matières non volatiles) qui traversait le l'iltre.
Les résultats précédants ::1úntren ..a lr...3 : que l'apti- taude à la filtration est a¯...e:Lée par la présence è 1 4d13iorm.;nts dans l'eau de dilution. L'augmentation ce l'aptitude à la filtra - tion i...^..i.^.¯3.iB :¯IT 3e ¯.rCC¯=3... coin* ce coagulation.
. '1 - DIe 7:: :s.
1. Procédé ce préparation de latex stables de caoutchouc but:: :>, ayant une teneur élevée de solides, qui comprend l' :Jl1l- ce sionnesent d'une solution de/caoutcouc :;anis un hydrocarbure ali- pr.atique ayant 6 à 8 atomes ae carbone, avec de l'eau, pour donner un latex brut ayant une teneur de solides comprise entre 6 et 13% en poids, l'enlèvement de l'hydrocarbure à partir au latex brut pour donner un latex aqueux ayant une teneur de solides de 25 à
EMI19.8
35/.? en poids, l'enlèvement de l'eau contenant l'excès d'éulsion- nant, à partir du latex aqueux, pour donner un latex concentré ayani une teneur de solides comprise entre 60 et 70% en poids.
<Desc / Clms Page number 1>
"Process for the Preparation of Butyl Rubber Latex".
The present invention relates to a process for the purification and concentration of synthetic rubber latex, and more particularly to a process for the concentration of butyl rubber latex, in which less coagulum and less formation of rubber are encountered. foam and whereby a product is obtained having a lower emulsifier content and a higher content.
<Desc / Clms Page number 2>
neur higher solids.
It is known that solid polymers, such as butye rubber, can be dissolved in a suitable hydrocarbon solvent and this solution or cement can then be emulsified with water to give a crude latex from which the solvent can be removed to leave a stable latex.
It has been found that butyl rubber latexes, which are extremely stable to mechanical actions, processing operations, eg solvent removal by separation, and extreme temperature fluctuations, can. be prepared by emulsifying the butyl rubber polymer with an organic sulfate containing 4 to 9 ethylene oxide units, such as / the sodium salt of polyoxyethylene nonylphenyl ether sulfate, containing 4 oxide units ethylene. This emulsion can be further stabilized by the addition of small amounts of sodium orthophosphate. The emulsifier is present to an extent of 1 to 20 parts by weight and the stabilizer to a value of 0.5 to 2 parts by weight per 100 parts by weight of polymer.
This development is covered by U.S. Patent No. 2,936,295, granted May 10, 1960. The latexes produced by the technique of this patent are very difficult to coagulate and require special costly measurements to do so.
The latex can be further concentrated by skimming, centrifugation or evaporation. normally, it is undesirable to concentrate by evaporation or separation because of the tendency of the latex to foam, and the tendency of the polymer particles in the latex to agglomerate, resulting in coagulation and formation of. coating on installation surfaces.
Coagulation and foaming problems are not normally encountered when the latex is concentrated by centrifugation and skimming. However, these problems are encountered during the phase of separating the solvent from the crude emulsion just prior to concentration. this therefore constitutes
<Desc / Clms Page number 3>
the point where the latex is least stable.
Among the methods described above for concentrating the latex, centrifugation is by far the best because the latex, formed as described above, is too slow to skim without the addition of a skimming agent. Hot separation is not practical because excess emulsifier is not removed from the polymer by this method and because the presence of excess emulsifier in the final product prevents separation. Interesting use thereof in many applications, for example in coatings, dipping objects, etc. In many cases, defects, such as small holes and other imperfections, develop which diminish the interest of the product.
However, the concentration of these latexes by centrifugal action has not been found to be completely satisfactory. First, the centrifuge can only run for short periods of time, before a blockage occurs, so it must / then be stopped and cleaned. The obstruction of the centrifuge is at least partially due to large polymer particles (microcoagulum) which cannot be skimmed off even under very dilute conditions.
The presence of these particles causes the breakage of any films produced starting from the product.
In accordance with one embodiment of the invention, the difficulties due to foaming and coagulation during solvent removal from a raw latex are overcome by maintaining the concentration of total solids (polymer. , emulsifier, anti-foaming, etc.) in the raw latex in the range of 6 to 13% by weight, preferably 8 to 10% by weight.
With these concentrations, a crude latex is obtained which has maximum stability during the removal of the solvent or the separation phase thereof. This means that a minimum amount of coagulum will be formed and that the formation of foam during the solvent removal phase will be reduced resulting in the use.
<Desc / Clms Page number 4>
tion of a smaller amount of anti-foaming agent. In addition, the decreased latex will have a significantly lower viscosity, which enhances the ease of handling and the casting characteristics of the latex.
The emulsifier requirements will also be reduced, further reducing the tendency of the latex to foam during separation. This in turn reduces the amount of polysilane or other anti-foaming agent needed to counteract foaming during the separation phase.
According to another embodiment of the invention, the large polymer particles which obstruct the centrifuge used for the concentration of the solvent-free latex can be removed and the period of time that the concentration apparatus can be operated before an obstruction can occur. be increased by first subjecting the latex to a preliminary centrifugation in a machine designed to collect large particles of polymer or slurry and other solids at the periphery of the vessel, from which machine the solids can be increased. be unloaded without stopping or dismantling the centrifuge. The effluent from the centrifuge is then sent to a second centrifuge designed to produce a serum and a latex or cream concentrate.
The serum thus produced can still be centrifuged or else recycled to the emulsification phase. The period of time during which the second centrifuge can run without ob-. struction is increased several times by the use of the. preliminary purification taking place in the first centrifuge. In other words, the latex is first sent to a centrifuge with an open area where. it is subjected to a relatively powerful centrifugal action and then in a series; relatively tight separation zones into which it is subjected to a relatively low centrifugal force and from which the latex is discharged substantially free of sludge and other impurities.
The purified latex is then sent to a second centrifuge containing a certain number of zones:
<Desc / Clms Page number 5>
separation and to points of these zones of maximum and minimum centrifugal action, from which a latex or cream having a high polymer content and a latex or serum having a low polymer content are removed.
The concentrated cream or latex obtained from the second centrifuge; is substantially free of the harmful large particles of polymer, emulsifier salts and any polysilanes which may have been added during the removal of the solvent from the raw latex to prevent foaming during this phase. The removal of these materials from the final latex results in a remarkable improvement in the film-forming properties of the latex. Such films have increased spreadability, due to the decrease in viscosity of the latex after it has passed through the centrifuge. The films are remarkably free of voids or eyes or other imperfections. due to the removal of large polymer particles and polysilanes.
In this way, the process of the present invention comprises a certain number of homogeneous phases, which include the dissolving of the polymer in a suitable hydrocarbon solvent to form a cement, the dispersion of this cement in a water-emulsifier system under. conditions of polymer concentration in the cement and cement / water ratio, such as to obtain a bruis emulsion containing 6 to 13% by weight of total solids, preferably 8 to 10% by weight, the separation of the solvent to leave a diluted latex containing 25 to 35% by weight of total solids, and the concentration of the diluted latex by skimming or centrifugation (when a very stable latex is processed)
to obtain a latex having a small excess of emulsifier and a high content of polymer solids. When the latex is concentrated by centrifugation, a particular feature of the invention consists in removing the sludge-forming particles from the latex by a special centrifuge of the sludge removal type, before passing this through.
<Desc / Clms Page number 6>
latex to the separator.
The polymer to which the present invention is applicable is that known under the name of butyl rubber. Butyl rubber is a copolymer of a large proportion, preferably 85 to 99.5% by weight, of C4 to C8 isoolefins, such as isobutylene, with a small proportion of a diolefin. conjugate of 4 to 14 carbon atoms, for example a copolymer of 97% isobutylene and 3% isoprene. The butyl rubber is dissolved in a hydrocarbon solvent, preferably an aliphatic hydrocarbon having 6 to 8 carbon atoms, for example hexane.
The concentration of polymer in the solvent can vary from 10 to 25% by weight. This solution or cement is emulsified with water containing the emulsifier in an amount sufficient to give a crude emulsion containing 6 to 13% by weight of total solids (emulsifier and polymer). Such diluted latex has maximum stability when the solvent is removed. The separation of this takes place at 150-200 F, preferably in a tower for - view of a series of transverse plates spaced from the wall of the tower in zigzag, presenting a certain angular inclination. with respect to its wall, each pair of plates converging to the vicinity of a wall of the tower and diverging to the vicinity of the opposite wall thereof.
In this way, the solvent vapors rise through the tower without passing through a falling curtain of latex, which minimizes the difficulties of foaming. An anti-foaming agent, such as polysilane, is advantageously present during the separation process.
The emulsifiers which are suitable for the formation of the crude latex are the alkali metal or ammonium salts of fatty or resin acids, containing 14 to 20 carbon atoms, for example oleic, palmitic, stearic, myristic, dihydroabetic acids. , etc. Instead of a single acid, mixtures of acids can be used, especially commercial mixtures which are obtained.
<Desc / Clms Page number 7>
by hydrolysis of natural fats and oils (eg tallow acids and tall oil acids). An extremely stable latex can be prepared using, as an emulsifier, an organic anionic sulfate, containing 4 to 9 ethylene oxide units, as previously mentioned.
The total concentration of the emulsifying agents can vary between 2 and 7 parts by weight per: 1COpart of butyl rubber, preferably between 3.5 and 5.5, when preparing the diluted crude latex used in the present invention. In the preparation of the emulsion, the components can be mixed in any type of installation, which provides violent agitation, such as a colloid mill, a dispersing apparatus, a Warring mixer, etc. One especially suitable type of installation is a sonic mixer, such as, for example, the Rapisonic homogenizer.
This consists of a pump which drives the material through an orifice and projects the current onto a blade or vibrating knife edge, placed in a resonance bell. Vibrating energy is obtained from the force of the current hitting the blade. The emulsion is recycled 3 to 6 times through the nozzle before it is removed and separated from the hydrocarbon solvent.
It is preferred to operate the hexane separation tower, so as to obtain a latex having a solids content of 20 to 30% by weight, preferably in the range of 23 to 27%. Usually a small amount of residual solvent remains in this latex and should be removed before further treatments.
This can be accomplished by very light vacuum distillation in a second tower, at about 7.5 pounds per square inch (absolute pressure) and at around 170 F. The heat input to this tower is, however, regulated so that There is very little water removal. The tributary to this tower will be free of hexane and will have a solids content in the range of 25 to 35% by weight, preferably 25 to 30% by weight. weight.
<Desc / Clms Page number 8>
The concentration of this effluent can be achieved by skimming or by centrifugation. The choice usually depends on the type of latex being processed. Moderately stable latexes, such as those prepared with an emulsifier formed by a fatty acid sevon, can be easily skimmed to a medium high solids content by allowing them to stand overnight.
It is usually not necessary to add a skimming agent at this time. However, when treating an extremely stable latex, such as that obtained with an anionic organic sulfate, for example the sodium salt of nonylphenyl ether of polyoxyethylene sulfate, containing 4 to 9 carbon atoms, and a stabilizer, such as sodium orthophozphate, the skimming technique is not suitable because such a latex will not spontaneously crumble.
A special skimming agent, such as ammonium alginate or natural gums, should be added. This increases the cost.
Therefore, this type of Istcx centrifuge is preferred because it can be successfully concentrated in a centrifuge without the addition of any skimming agent.
Thus, a fundamental characteristic of the present invention resides in the concentration of a stable butyl latex by centrifugation. However, the latex has been found to contain a small amount of sludge, which clogs or obstructs the centrifugal concentrator. A further feature of the present invention, therefore, is to subject the latex to a preliminary sludge removal action in a centrifuge of a suitable type, such as the DsLaval Model PX-309 centrifuge. The sludge-free latex is then fed into a centrifugal concentrator, such as the DeLaval model LRH-309, which separates the latex into a rubber-rich or cream-rich fraction and a rubber-poor or scum fraction. .
It is important that the emulsifier content is reduced to as low a degree as possible without introducing instability.
<Desc / Clms Page number 9>
lity in the final latex, because the presence of an excess of emulsifier leads to breakage of films prepared from the latex. The presence of the anti-foaming polysilane in the latex also contributes to defects in films, eg eyes, etc.
Most of these are removed in the scum phase obtained by centrifugation or skimming. The proportion of enulsifier removed. is related to the amount of water removed in the scum phase. For this reason, it is desirable that the solids content of the latex be subjected to centrifugation or skimming at as low a rate as reasonably possible. The preferred solids content of the latex, before concentration, should therefore be between 25 and 30% by weight. If the latex concentration is allowed to fall to less than 20% by weight, the capacity of the installation is markedly reduced. It is also desirable to heat the latex prior to concentration in order to decrease the amount of rubber in the scum phase.
If desired, two centrifugal concentrators can be used in series. In this case, a certain amount of water equal to the scum phase is added to the cream phase coming from the first stage. This water preferably contains 0.1 to 2% parts by weight of the initial emulsifier per 100 parts of polymer, in order to prevent coagulation caused by the localized wash-out of the emulsifier surrounding the poly particles. - mother. The cream phase obtained when concentrating by skimming can be diluted in a similar manner and the diluted cream can again be skimmed. Another feature of the invention resides in the recycling of the scum phase from centrifugation or skimming (if used) to the homogenization phase to retain the emulsifier and polymer.
Or, the polymer remaining in the scum phase can be coagulated by; -. the addition of an oxygenated organic compound, such as methyl alcohol, isopropyl alcohol, acetone, etc. The
<Desc / Clms Page number 10>
Coagulated polymer can then be removed by filtration and recycled to the cement preparation phase. The aqueous stream can be separated to remove the oxygen compound and again filtered through a fine mesh filter to remove any mud particles. The aqueous phase is then recycled to the nomogenization phase.
It is usually desirable to heat the latex to a temperature above 125 ° F before concentration, in order to operate the centrifuge at maximum feed rates and to further minimize the amount of polymer recycled with the mixture. foam phase.
A feature of the invention also resides in the concentration of the latex by a combination of evaporation or distillation techniques with centrifugation, especially when processing heat sensitive latexes, such as those obtained when using. metallic soaps, as emulsifiers. According to this embodiment, the latex is concentrated by distilling it until a concentration just below that at which it is no longer heat stable is reached, for example until a temperature is reached. concentration of about 45 to 50% by weight pepper plant solids. The latex thus concentrated is further concentrated by centrifugation.
The latex obtained by this technique may contain
1 Amounts as high as 60-70% by weight polymer solids. They have a very small excess of emulsifier, with the result that the films formed from these latexes have better adhesion and are less affected by water.
EXAMPLE 1.
A series of treatments were performed on butyl latex to determine whether or not large particles of polymer and other sludge-forming substances could be removed by centrifugation. The latex used was prepared by dissolving 100 parts by weight of butyl rubber in a sufficient amount of hexane to give a cement containing.
<Desc / Clms Page number 11>
about 22% by weight of polymer. The cement was dispersed in water containing about 5 parts by weight per 100 parts of the sodium salt of nonyl phenyl ether of polyoxyethylene sulfate containing 4 units of ethylene oxide and about 1 part of sodium orthophosphate per 100 parts.
The resulting emulsion was freed from hexane at elevated temperature and atmospheric pressure to give a final latex having a polymer content of about 55% by weight. The latex was diluted with water to a content of 30% by weight of polymer and introduced into a DeLaval model PX-309 centrifuge (self-opening separator), designed to discharge the solids accumulated at intervals. the predetermined ones, while the bowl is running at full speed. The amount of sludge in the product is then determined and compared with the sludge content of the initial feed to the centrifuge.
The sludge content of the centrifuge feed and effluent from the centrifuge is determined by a fast-spinning laboratory test, in which a standard amount of latex is placed in a conical graduated glass flask. and rotating at 12,400 rpm for 3 minutes. The sludge is in the form of a dense layer in the lower narrow part of the glass vial and the amount can be read directly from the graduations on this vial.
The following results were ootenus:
EMI11.1
<tb> Treatment, <SEP> n <SEP> Feed rate <SEP> <SEP>% <SEP> vol. <SEP> sludge <SEP> p / r <SEP>% <SEP> reduction <SEP> of
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> tation, <SEP> to <SEP> latex <SEP> total <SEP> content <SEP> of <SEP> sludge
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> Gal./Hre.
<SEP> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Power <SEP> 2.2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> 853 <SEP> 1.0 <SEP> 55
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2 <SEP> 258 <SEP> 0.9 <SEP> 59
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3 <SEP> 420 <SEP> 0.6 <SEP> - <SEP> 1.0 <SEP> 73-75
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 4 <SEP> 630 <SEP> 1.0 <SEP> 55
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 5 <SEP> 650 <SEP> 0.6 <SEP> - <SEP> 0.8 <SEP> 73-64
<tb>
The effluent from the PX-309 centrifuge was sent to a DeLaval Model LRH-310 concentrator and the following results were obtained:
<Desc / Clms Page number 12>
Centrifuge Removal device Sludge concentration device
EMI12.1
Current Jfl.imenta- f fluent 11 Cream Foam
EMI12.2
<tb> Solids, <SEP> in <SEP> weight <SEP> 55 <SEP> 30 <SEP> 30 <SEP> 60+ <SEP> 6-13
<tb>
<tb>
<tb> Mud, <SEP>% <SEP> in <SEP> volume <SEP> 2.2 <SEP> 1.0 <SEP> 1.0 <SEP> 0.01- <SEP> 0.4-1 , 0
<tb>
<tb>
<tb> 0.02
<tb>
<tb>
<tb> Ability <SEP> to <SEP> the <SEP> wire-
<tb>
<tb>
<tb> tration, cc <SEP> to <SEP> 45% <SEP> of <SEP> 38 <SEP> 165-
<tb>
<tb>
<tb> materials <SEP> no <SEP> vola- <SEP> 550
<tb>
<tb>
<tb> tilea
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Emulsifier, <SEP> by-
<tb>
EMI12.3
ties for 100 parts - 5 - - 2
EMI12.4
<tb> tiea
<tb>
<tb>
<tb> Viscosity,
centipoi- <SEP> 900 <SEP> 150
<tb>
<tb> ses <SEP> VU / <SEP> 150
<tb>
x Feed diluted up to 30% before centrifugation.
Portions of the initial latex diluted to 30% by weight of the polymer and a compound of the sludge-free effluent from the sludge removal centrifuge were concentrated in a DeLaval model LRH centrifuge and the apparatus was found to be concentration was completely blocked in 2 hours 15 minutes, when the initial latex was used, but was not yet completely blocked, even after 5 hours 45 minutes, when the compound freed from the mud.
These results clearly show that a preliminary phase of separating the sludge from the initial latex results in a threefold increase in the period of time during which the concentrator can operate without cleaning. In addition, there is a large increase in filterability and a decrease in the content of emulsifier and viscosity of the effluent from the concentrator, all of these properties being advantageous.
EXAMPLE 2.
.... t
The 55% latex of Example 1, containing 2% sludge, was passed through a Model PX-309 separator without dilution, and the sludge content was reduced to 1%. In addition, it was found that the filterability of the effluent was increased by several times. as shown by the following results.
<Desc / Clms Page number 13>
EMI13.1
<tb> Treatment <SEP> Feed rate <SEP> - <SEP> Sludge, <SEP>% <SEP> in <SEP> Suitability <SEP> to <SEP> the <SEP> filtration <SEP> volume <SEP > tration <SEP> x
<tb>
EMI13.2
¯¯¯¯¯¯¯ Gal, IHre.
¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯
EMI13.3
<tb> Power supply <SEP> 2 <SEP> 43 <SEP> cc
<tb>
<tb> 1 <SEP> 420 <SEP> 1 <SEP> 160
<tb>
<tb> 2 <SEP> 620 <SEP> 1 <SEP> 240
<tb>
<tb> 3 <SEP> 420 <SEP> 1 <SEP> 250
<tb>
(* Filterability is determined by filtering the effluent under vacuum through a felt filter having a pore size of about 40 to 45 microns and a diameter of about 5 inches, and measuring the number of cc filtered before the filter clogs.
The plugging is arbitrarily chosen as the point where it takes one minute for a single drop to pass through the filter.)
Photomicrographs of the deposit on the filter clearly show that a large amount of the material clogging the filter consists of large polymer particles which are present not because of coagulation, but because of
EMI13.4
the ineffectiveness of the training phase. These particles are not removed by skimming, but as shown above, they are easily removed by centrifugation. The sludge-free latex thus obtained in exempta 2 can be sold without further centrifugation, if the presence of the emulsifier does not adversely affect the end use.
EXAMPLE 3.
EMI13.5
To verify whether the nicrocoagulum or large polymer particles can be removed by skimming, the following test was performed. The 55% latex of Example 1 was diluted with water in the ratio of 1 part by volume of latex to 99 parts by volume of water and the mixture was allowed to stand for 20 hours. After standing, the upper 2% by volume and the lower 2% by volume of the sample were separated and the total solids of each of these parts were determined.
The following results were obtained:
<Desc / Clms Page number 14>
Serving Size Top Bottom Portion Total Solids, by Weight 0.352 0.328 Particle Size, Average Diameter in Microns 0.24 0.27 Filterability, cm3 at 45% non-volatile 28.5 37.0
The results show that very little skimming of particles of any size takes place. Average particle sizes indicate a greater amount of large particles in the lower layer; however, the accuracy limits for these measurements are plus or minus 0.05 microns (95% certainty rate), so in reality there is no significant difference in the two. layers.
In the filterability test, the slightly lower filterability of the top layer indicates that a few particles larger than 20 microns and above are present in the top layer.
In any case, these results prove that the butyl latex crumbles very slowly and does not form a separate top layer of large particles, even after standing for 20 hours.
This contrasts with natural rubber latex which, when diluted, will form a separate layer of large particles in less than 5 hours.
EXAMPLE 4.
Tests were carried out to determine the effect of centrifugation on the quality of the finished latex by depositing films on substrates or bases, from the non-centrifuged latex of Example 1 and from the latex freed from sludge and con - centered (60%) obtained in Example 2. After drying, the films obtained from the non-centrifuged latex were full of small holes, while the films resulting from * the latex freed from mud and concentrated were smooth * and free from imperfections.
EXAMPLE 5.
The following experiment was carried out in an installation
<Desc / Clms Page number 15>
Pilot report producing one tonne per day, to show the advantages of preparing a diluted butyl iris rubber latex, which can be centrifuged directly without dilution of an already concentrated latex. A solution of butyl rubber in hexane (23% by weight) was dispersed in a sufficient amount of water containing 4.17 parts by weight of the sodium salt of nonyl phenyl ether of polyoxyethylene sulfate, containing about 4 oxy units. - ethylene as an emulsifier and 1 part by weight of sodium orthophosphate as a stabilizer (the sulfate and the phosphate each being based on 100 parts by weight of rubber) to produce a crude emulsion having a rubber content of 12 , 2% by weight.
This emulsion was freed from hexane to give an aqueous latex having a rubber content of 33% by weight.
This latex was sent directly to a DeLaval Model PX-309 centrifuge for sludge removal and then to a DeLaval Model LRH-310 centrifuge for concentration.
The results of this operation show that less eluulsifier was used compared to the amount necessary to obtain the latex at the usual content of 55% by weight of rubber, that is to say 4.17 parts per 5 parts of rubber. 'emulsifier, per 100 parts of rubber. In addition, less clotting was observed and only about half of the usual amount of anti-foaming agent was needed. Separation operations were reduced because the feed to the centrifuge was more dilute (30%) and therefore did not require drastic reduction of water to produce the usual higher concentration (55%). ).
EXAMPLE 6.
The following experiment was carried out to determine the effect of recycling the scum phase from the butyl rubber concentration by centrifugation. s, -A solution of butyl rubber in hexane (20% by weight) was dispersed in water containing 3.5 parts in
<Desc / Clms Page number 16>
EMI16.1
pv: "1s with 3 zu e salt of nonyl pnénvl '3':.:. ar a; 0: '' '.)) ..'''-' ':: yl.' ''! sul- fate containing , cnvxror. 4 oxide units.;. t ^ 4.¯ .. '.' it. ^, 'ri we ". ::,; 3 $ as': I- amount and part by weight of orthopnospltate of horn scion 3 stabilizer (the sulfata and uhûaphatô "3t1 ::: .. 3 $ t.'S C.::3C.1: over 100 parts by weight (the rubber) by passing the solution through '; 1P0'.1t. ': {) And II; r ..:
3. through: i5 ':. :: t spparsils a ..ï.3: .è3ivû en sri- an allura of 1 ton per day of solids of ca-u-.cnzu--. : .74 --- the resulting ul- sion was purified to remove all annexan and a
EMI16.2
certain quantity of water, by making it pass through a separation unit of 16 inches (interior diameter) respectively at a rate of 10 gallons and 5 gallons per hour at atmospheric pressure and at absolute pressure of 6 pounds per square inch.
Each of the purified latex was freed from the sludge by
EMI16.3
making it pass through :: -. Délavai pu-309 centrifuge at a feed rate of 32C at 425 gallons per hour. The latex freed from the sludge was then concentrated in a centrifuge.
EMI16.4
The downstream model LRH-310 has: - feed from 125 to 140 gallons per hour. A high solids (60 wt%) latex cream and low solids (5 wt%) scum phase were discharged separately from the concentrator.
The scum phase was added to the next batch of raw latex fed to the dispersers, and the scum phase from them was added to the next batch, etc.
The fresh and recycled components used in the preparation of raw latex were as follows:
EMI16.5
<tb>% <SEP> in <SEP> weight <SEP> of <SEP> components <SEP> in <SEP> the raw <SEP> latex <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> Processing, <SEP> n <SEP> 1A <SEP> 1B <SEP> 1C <SEP> 1D
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Scum recycling <SEP>, <SEP> n <SEP> - <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> <SEP> components: <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> rubber <SEP>: <SEP> Fresh <SEP> 100 <SEP> 94 <SEP> 91 <SEP> 93
<tb>
<tb>
<tb> Recycled <SEP> - <SEP> 6 <SEP> 9 <SEP> 7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Emulsifier <SEP>:
<SEP> Spawning * <SEP> 100 <SEP> 43 <SEP> 38 <SEP> 38
<tb>
<tb>
<tb> Recycled <SEP> - <SEP> 57 <SEP> 62 <SEP> 62
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> NaH2PO4: <SEP> Fresh <SEP> 100 <SEP> 42 <SEP> 50 <SEP> 50
<tb>
<tb>
<tb> 2 <SEP> 4 <SEP> Recycled <SEP> - <SEP> 58 <SEP> 50 <SEP> 50
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<Desc / Clms Page number 17>
EMI17.1
7. ") 1J l, raw latex.'..... v ....: si ...... a ::: ..:. S. ::. ' :: ": '.: l1 - c' - 4th
EMI17.2
: G :: I'âlH: c i un-j X9 :: 3 '.. a.' ,. '3t. ^. :. ': 2 ai i3,! 7eC9 by 1labsnce se i63tii.:r'J:.: T ::: Ii!' i l "'" 1 -J 3
EMI17.3
after 1 to 3 aois' e-aasinae. -.7 --- elque: s days without oil separation are considered satisfactory.
In addition, zero -, - is a sign of an accumulation of fine particles, either in the raw latex, or.;:. 11 :: 5 ecu "; e, or of an accumulation of rubber in the pnase a'cu = e, which is centered by the following results
EMI17.4
<tb> Treatment, <SEP> recycling <SEP> Dimension <SEP> these <SEP> by- <SEP> Rubber <SEP> scum,%
<tb>
<tb> n <SEP> of scum, <SEP> ticules, <SEP> will negate <SEP> in <SEP> weight <SEP> of <SEP> rubber
<tb>
<tb> n <SEP> (averages) <SEP> total <SEP> in <SEP> the <SEP> latex
<tb>
EMI17.5
¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯ Brut Cream Lcume raw 1A - 0.35 0.32 0.21 none #Lo X no n m ri 6.0
EMI17.6
<tb> 1C <SEP> 2 <SEP> 0.32 <SEP> 0.32 <SEP> 0.25 <SEP> 8.7
<tb>
<tb> 1D <SEP> 3 <SEP> 0.29 <SEP> 0.27 <SEP> - <SEP> 6,
7
<tb>
EMI17.7
The contents of each (pumping agents heavier than water and insoluble components in water) of each of these streams were also obtained by trirbatio rech3ntillons of 10 cc at 12000 rpm and by measuring the deposit. The following results show that there was no accumulation of sludge content during recycle treatments.
EMI17.8
<tb>
Treatment, <SEP> Recycling <SEP> Sludge, <SEP>% <SEP> in <SEP> volumē¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯
<tb>
<tb> n <SEP> of ecue, <SEP> Power supply <SEP> Scum <SEP> pro <SEP> Cream <SEP> from-
<tb>
<tb> n <SEP> to <SEP> the device <SEP> coming <SEP> from <SEP> from <SEP> the device
<tb>
<tb> removal <SEP> device <SEP> reil <SEP> from <SEP> con-
<tb>
<tb> of <SEP> sludge <SEP> of <SEP> concentration <SEP> hundred <SEP> ration <SEP>
<tb>
EMI17.9
¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ tration ¯¯¯¯¯¯¯¯¯
EMI17.10
<tb> 1A <SEP> 2.5 <SEP> 0.5 <SEP> 0.04
<tb>
<tb> 1B <SEP> 1 <SEP> 2.0 <SEP> 0.2 <SEP> 0.02
<tb>
<tb> 1C <SEP> 2 <SEP> 2.5 <SEP> 0.4 <SEP> 0.02
<tb>
<tb> 1D <SEP> 3 <SEP> 2.5 <SEP> 0.4 <SEP> 0.03
<tb>
EXAMPLE 7.
A raw butyl rubber latex prepared and freed from sludge, as in Example 2, was concentrated in the DeLaval Model LRH-310 Centrifuge, to show the effect of feed rate and temperature. from the feed to the centrifuge, on the rubber concentration in the scum phase.
<Desc / Clms Page number 18>
EMI18.1
The r> si.tatj :::: '. "'; 1 ::: '. # Ît.Jier.t r¯:.: Ss.
: ': 1. ²1fl.l ::. ':. "- x.:': 3ß.¯ ...: T3 .. '.¯: ^ ... D ... .¯ .a" ..; y G:: a .., ':.: 7I. : '; f -; ::', 0: '.. ".'... ::! t. ;; ,, ¯ ....-
EMI18.2
7G-5C 5C: 23 1.-, j-t-:; C-150 7 5, *.
EMI18.3
<tb> 120 <SEP> 2.8
<tb>
<tb> 130 <SEP> 2.0
<tb>
EMI18.4
A ...; se e ::,: arr.iJ.: e these results ¯L¯-a: ts center a linear correlation between t ...: .., '"(w Î ¯:. A v . ¯-., 1? Tè-.p -ra- ture L ^. Fi: B: .1 irJ''I and the content û $: J1 ï. ". Âa: eu ..curait c'ecu # a from the centrifuge. I take it out, the C3:, ^ ..... r: las ..1: ': 8' :: c ^ i: ', 7..i.Ies of treatment, :: O 1;: "¯ ':. r read operations as r-îcycla gfc of ecu.r.6, can be c: .o, sles.:' Example,: 2 :: 3 la,. :: cß: , n of this latex, the content = ax: e5re ie: o -..-. vr in the curant dt6 ::: =: S = .t: 1v: ':: - C: l l ... F: :. = i.
By: ':: qJ': '- J: -: ".: r: r naut. Rate a' # feed in, 27C-Ç-C gallons per :: u. A temperature :: 1 -. :: i : lu:! l dfl--.:e:1: ', "-.J: ne 130 y -Said 5tre 1: W: yß. u3 te: .. perature X .... :: lu = 1 r..ti..P.il.iY ....; evraj.t, 5tre ï'3i '.. B: 1.J ses 3rd .: ei by reasons WO.JaCi.i $ s, '..1:;, 3, ;; al; ..: 1t by the 3 ... ^. GîIté to #s heat of a latex particular.
The latex studied e3 this example is known to be stable up to: oins 2CO r \ Latexes containing other polymers and / or higher can coagulate at much lower temperatures, in which case the temperature d The feed and if possible the feed rate should be reduced, in order to meet the specification of the example. that is, 10% by weight of polymer in the scum stream.
EXAMPLE 8 Purified latexes prepared according to Example 2 were diluted to a total solids content of 45% by weight, with pure water and with water containing 1 to 3 parts of emulsifier. per 100 parts of polymer. The emulsifier used in the water
<Desc / Clms Page number 19>
EMI19.1
.i; . j - # j .¯ * - # i va..t; 3? 13 \ -; ..'-.) - "..!:." 1. 1; :: -: - # <j -.v .t sion: 1t of 1 * 1.): '::. 41-:, - :: ..:.: -: "i y ..,; * - # 1! --......: e L:. '..:' c., V¯ .. :: y "> rt.itu; 3 -.:. 1! p.1! r ".i2.!? 3Z '1CO .3 (1:
'2 parts
EMI19.2
<tb> 54, C <SEP> nil <SEP> 36
<tb>
EMI19.3
5 - *, 0 - + v 3, 0 49
EMI19.4
<tb> 2 <SEP> 55, <SEP> S- <SEP> none
<tb>
EMI19.5
5 2 55.9 5.1 1
EMI19.6
<tb> 3 <SEP> 59.3 <SEP> none <SEP> 31
<tb>
<tb> 7 <SEP> 3 <SEP> 59.3 <SEP> 45
<tb>
<tb> 3 <SEP> 59.3 <SEP> 3 <SEP> 45 <SEP> 45
<tb>
EMI19.7
? The reported values represent the flight - ",,"; 0 latex (4 ,,; = sr. weight of this non-volatile material) which passed through the filter.
The foregoing results :: 1úntren ..a lr ... 3: that the filterability is at ... e: owed by the presence of 1 4d13iorm.; Nts in the dilution water. The increase in the filterability i ... ^ .. i. ^. ¯3.iB: ¯IT 3e ¯.rCC¯ = 3 ... corner * this coagulation.
. '1 - DIe 7 ::: s.
1. A process for the preparation of stable latex rubber but :::>, having a high solids content, which comprises: Jl1l- the addition of a solution of / rubber:; anis an alkaline hydrocarbon having 6 to 8 carbon atoms, with water, to give a crude latex having a solids content of 6 to 13% by weight, removing the hydrocarbon from the crude latex to give an aqueous latex having a solids content of 25 to
EMI19.8
35 /.? by weight, removing the water containing the excess effluent from the aqueous latex to give a concentrated latex having a solids content of between 60 and 70% by weight.