BE512611A

BE512611A -

Info

Publication number: BE512611A
Authority: BE

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  PROCEDE DE PREPARATION DE SILICATES ORGANIQUES. 



   Les silicates alcalins, par suite de leur solubilité dans l'eau et de la facilité avec laquelle ils conduisent à des gels de silice, sont utilisés comme liants pour des produits réfractaires ou céramiques. Toute- fois, les sels de soude formés agissent à température élevée comme fondants 'en réagissant sur la silice et redonnent un silicate alcalin fusible. 



  Les sols, hydrosols et alcoosols de silice n'ont pas ce dernier inconvé- nient, mais, par contre, sont moins stables. 



   L'invention concerne un procédé de préparation de silicate de base organique stable, utilisable dans les mêmes conditions que les silicates alcalins, mais n'ayant pas les mêmes inconvénients à haute température (c'est- à-dire au rouge vif), par suite de la volatilité de la base organique et de ses sels   d'ailleurs   dissociés à chaud. La gélification de ces silicates de base organique s'obtient comme dans le cas de silicates alcalins par abais- sement du pH dans la zone d'instabilité. 



   Le procédé, objet de l'invention,consiste à électrolyser une solution étendue de silicate de soude alcalin, par exemple, titrant 6 à 9%   de SiO2 (en général 8%) avec une cathode en mercure renouvelée, comme mentionné dans le brevet ? 968.361 du 25 Juin 1948 de la demanderesse, pour   "Préparation de solutions d'acides siliciques". L'opération est poussée jus- qu'à élimination totale de la soude; on obtient ainsi un sol acide de silice que l'on verse progressivement dans la base organique en agitant pour assurer l'homogénéité à tout instant. La quantité de base organique employée est au moins égale à la quantité stoechiométrique, de telle sorte que le pH fi- nal est élevé,supérieur ou égalà 12, et assure la stabilité de la solution. 



   A titre d'exemple, on peut employer l'ammoniaque, les bases d'am- monium substituées, les amines, l'éthylène diamine, les éthanolamines, par exemple la monoéthanolamine et la triéthanolamine, et pipéridine. 



   Les solutions diluées ainsi obtenues peuvent être concentrées par 

 <Desc/Clms Page number 2> 

   chauffage   sous   vide,,   le chauffage peut se faire au bain-marié à une tempé- rature   comprise   entre 50 et 70 , le vide de la trompe à l'eau est   suffi-   sant. 



   Pour éviter les dépôts de silice, il convient, si la base libre est volatile, d'en mettre en excès ou d'en ajouter en cours de distillation mais cette dernière manière d'opérer n'est guère pratique; la   concentra-   tion du silicate d'ammonium n'est pas recommandée pour cette raison. 



   Par contre, la concentration des silicates d'éthanolamine s'effectue facilement sans dépôt de silice si on a pris soin d'avoir un ex- cès suffisant de base et d'ajouter 2 à 20% de glycérine, en général 10% conviennent bien. On peut ainsi porter la concentration en silice jusqu'à 22%; une concentration de   18%   est tout-à-fait aisée à obtenir. 



    REVENDICATIONS   
1.- Procédé de préparation de silicate de base organique, dans lequel on prépare un sol de silice par électrolyse d'une solution diluée de silicate alcalin selon le procédé décrit dans le brevet ? 968.361 de la demanderesse; on verse ensuite progressivement ce scl de silice acide dans un excès de base organique en agitant. 



   2. - Procédé d'après l, dans lequel: - a) Eventuellement, on concentre   à   chaud et sous vide partiel; b) Eventuellement.? on ajoute de la glycérine avant concentra- tion pour éviter les dépôts de silice lors de la concentration; c) les bases organiques peuvent être l'ammoniaque, les hydrates d'ammonium substitués, les amines tels que l'éthylène diamine et les étha-   nolamines,   ainsi que la   pipéridine,     etc...  



   <Desc / Clms Page number 1>
 



  PROCESS FOR THE PREPARATION OF ORGANIC SILICATES.



   Alkali silicates, due to their solubility in water and the ease with which they lead to silica gels, are used as binders for refractory or ceramic products. However, the sodium salts formed act as fluxes at elevated temperature by reacting with the silica and giving back a fusible alkali silicate.



  Silica soils, hydrosols and alcohols do not have this latter disadvantage, but are, on the other hand, less stable.



   The invention relates to a process for preparing a stable organic base silicate, which can be used under the same conditions as the alkali silicates, but does not have the same drawbacks at high temperature (that is to say in bright red), by following the volatility of the organic base and its salts, moreover, dissociated when hot. The gelation of these organic base silicates is obtained as in the case of alkali silicates by lowering the pH in the zone of instability.



   The method, object of the invention, consists in electrolyzing an extended solution of alkali sodium silicate, for example, titrating 6 to 9% of SiO2 (in general 8%) with a renewed mercury cathode, as mentioned in the patent? 968.361 of June 25, 1948 from the Applicant, for "Preparation of solutions of silicic acids". The operation is carried out until the soda has been completely eliminated; an acidic silica sol is thus obtained which is gradually poured into the organic base with stirring to ensure homogeneity at all times. The amount of organic base employed is at least equal to the stoichiometric amount, so that the final pH is high, greater than or equal to 12, and ensures the stability of the solution.



   As an example, ammonia, substituted ammonium bases, amines, ethylenediamine, ethanolamines, for example monoethanolamine and triethanolamine, and piperidine, can be employed.



   The dilute solutions thus obtained can be concentrated by

 <Desc / Clms Page number 2>

   heating under vacuum, heating can be done in a water bath at a temperature between 50 and 70, the vacuum of the water pump is sufficient.



   To avoid deposits of silica, it is advisable, if the free base is volatile, to put in excess or to add some during the distillation but this last way of operating is hardly practical; the concentration of ammonium silicate is not recommended for this reason.



   On the other hand, the concentration of the ethanolamine silicates is carried out easily without deposition of silica if care has been taken to have a sufficient excess of base and to add 2 to 20% of glycerin, in general 10% is well suited. . The silica concentration can thus be increased up to 22%; a concentration of 18% is quite easy to obtain.



    CLAIMS
1. A process for preparing organic base silicate, in which a silica sol is prepared by electrolysis of a dilute solution of alkali silicate according to the process described in the patent? 968,361 of the plaintiff; this scl of acidic silica is then gradually poured into an excess of organic base with stirring.



   2. - Process according to 1, in which: - a) Optionally, the mixture is hot and under partial vacuum; b) Possibly.? glycerin is added before concentration to avoid silica deposits during concentration; c) the organic bases can be ammonia, substituted ammonium hydrates, amines such as ethylenediamine and ethanolamines, as well as piperidine, etc.

Claims

ABSTRACT A process for the preparation of organic base silicate, in which a silica sol is prepared by electrolysis of a dilute solution of alkali silicate; this acidic silica sol is then gradually poured into an excess of organic base with stirring.