<Desc/Clms Page number 1>
WERKWIJZE VOOR HET WINNEN VAN GERMANIUM
Deze uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het afscheiden van germanium uit een germaniumhoudende waterige sulfaatoplossing, volgens dewelke men deze oplossing in kontakt brengt met een organische fase, die een gesubstitueerd 8-hydroxyquinoline en een organische fosforverbinding bevat, bij een pH waarbij de organische fase zich oplaadt met germanium.
Een dergelijke werkwijze is beschreven in EP-A-199905. In deze gekende werkwijze vertrekt men bijvoorbeeld van een sulfaatoplossing met 220 mg Ge/l, 110 g Zn/l en 32 g H2S04/1, voortkomende van de loging van vliegstof. Deze oplossing wordt bij 350C in kontakt ge- bracht met een organische fase, die een mengsel van gesubstitueerde
8-hydroxyquinolines bevat evenals tri-n-octylfosfinoxide (TOPO), bijvoorbeeld een vloeistof samengesteld uit 15 volume % hydroxyqui- nolinemengsel, 0, 1 mol TOPO, 40 vol % isodecanol en, voor de rest, kerosine ; het hydroxyquinolinemengsel zelf bestaat uit 10 vol % "Kelex 100"en 90 vol %"LIX 26", Kelex 100 en LIX 26 zijnde han- delsnamen voor extraktanten die één of meerdere gesubstitueerde
8-hydroxyquinolines als aktieve komponent bevatten.
Bij de lage pH die zich instelt wanneer de zure vertrekoplossing (32 g H2S04/1) in kontakt gebracht wordt met de organische fase, wordt het grootste gedeelte van de germanium uit de vertrekoplossing overgevoerd naar de organische fase, waaruit de germanium nadien teruggewonnen wordt door behandeling met een NaOH oplossing.
Deze gekende werkwijze is vooral gericht op het winnen van germanium uit oplossingen die ontstaan als tussenprodukt of als bijprodukt in de extraktieve metallurgie van metalen zoals Al, Pb, Cu en Zn. Deze oplossingen kunnen evenwel, naast Ge, ook In en/of Ga bevatten, vooral als het gaat om oplossingen uit de zinkmetallurgie. Voor het behandelen van oplossingen die, naast Ge, ook In en/of Ga bevatten is deze gekende werkwijze minder geschikt in die zin dat zij niet toelaat in een en dezelfde operatie Ge, In en Ga over te voeren in de organische fase.
<Desc/Clms Page number 2>
Doel van deze uitvinding is een werkwijze te verschaffen zoals hierboven gedefinieerd, die, wanneer de germaniumhoudende waterige sulfaatoplossing In en/of Ga bevat, toelaat die elementen samen met germanium in een en dezelfde operatie over te voeren in de organische fase.
Aan de grondslag van deze uitvinding ligt de ontdekking dat een mengsel van een gesubstitueerd 8-hydroxyquinoline en een organische fosforverbinding, die minstens een zuurfunktie bevat, in zwak zuur sulfaatmidden een sterk synergisme vertoont voor de extraktie van zowel Ge als van In en Ga.
De werkwijze volgens de uitvinding is gekenmerkt doordat men als germaniumhoudende waterige sulfaatoplossing een oplossing gebruikt die indium en/of gallium bevat, men als organische fosforverbinding een verbinding gebruikt die minstens een zuurfunktie bevat, en men bij aanwezigheid van indium en gallium bij een pH werkt van 1-2, 5, bij afwezigheid van gallium bij een pH van 0, 5-2, 5 en bij afwezigheid van indium bij een pH van 1-4, waarbij de organische fase zieh ook oplaadt met indium en/of gallium.
Werken bij een gegeven pH, bijvoorbeeld bij pH 2, betekent hier dat men de aciditeit van de waterige oplossing en/of van de organische fase voor en/of tijdens hun kontakt zodanig regelt dat de pH van de waterige oplossing 2 is op het ogenblik dat men het kontakt tussen beide fasen gaat verbreken, hetgeen normalerwijze gebeurt wanneer het chemisch evenwicht tussen beide fasen bereikt of bijna bereikt is.
Wanneer de germaniumhoudende vertrekoplossing zowel indium als gallium bevat, dan is het nodig te werken bij een pH van 1-2, 5 ; werkt men beneden pH 1, dan wordt gallium onvoldoende geëxtraheerd, en boven pH 2, 5 valt indium uit ; men werkt bij voorkeur bij pH 1-2 en het liefst bij pH 1, 5-1, 7.
Wanneer de germaniumhoudende vertrekoplossing indium bevat, maar geen gallium, dan is het nodig te werken bij een pH van 0, 5-2, 5 ; beneden pH 0, 5 wordt indium onvoldoende geëxtraheerd en boven pH 2, 5 valt, zoals reeds vermeld, indium uit ; men werkt bij voorkeur bij pH 1-2 en het liefst bij pH 1, 2-1, 7.
<Desc/Clms Page number 3>
Wanneer de germaniumhoudende vertrekoplossing gallium bevat, maar geen indium, dan is het nodig te werken bij een pH van 1-4 ; beneden pH 1 wordt, zoals reeds vermeld, gallium onvoldoende geëxtraheerd en boven pH 4 valt gallium uit ; men werkt bij voorkeur bij pH 1-2, 5 en het liefst bij pH 1, 5-2. ", Het spreekt vanzelf dat, wanneer de germaniumhoudende vertrekoplossing zowel indium als gallium bevat en men, om welke reden dan ook, niet geïnteresseerd is in de rekuperatie van een dezer metalen, bijvoorbeeld gallium, men dan bij een pH zal werken die optimaal is
EMI3.1
voor de rekuperatie van het ander metaal, bijvoorbeeld indium.
'.' De werkwijze van de uitvinding is vooral nuttig de behandeling van germaniumhoudende oplossingen, die In en/of Ga bevatten en die, afgezien van water, zinksulfaat als hoofdbestanddeel bevatten. Dergelijke oplossingen komen dikwijls voor als tussenprodukt of bijprodukt in de zinkmetallurgie, meer bepaald in de elektrolytische winning van zink.
Men kan eender welk gesubstitueerd 8-hydroxyquinoline gebruiken, dat beschreven is of waarnaar verwezen wordt in de Europese octrooiaanvraag nr. 88121354. 0.
Bij voorkeur gebruikt men een quinoline uit de groep der quinolines met algemene formule
EMI3.2
waarin n begrepen is tussen 5 en 15.
Een typische vertegenwoordiger van deze groep is 7- (1-methyl-4ethyl)-octyl-8-hydroxyquinoline, dat het aktieve bestanddeel is van een extraktant dat onder de naam"Kelex 100"door Schering AG op de markt gebracht wordt.
Als organische fosforverbinding, die minstens een zuurfunktie bevat, kan men eender welke verbinding gebruiken uit de groep der verbindingen met algemene formule
<Desc/Clms Page number 4>
EMI4.1
waarin j Rl een alkyl-, alkenyl-, aryl- of alkylarylradikaal is of een alicyclisch radikaal met 1 tot 20, bij voorkeur 5 tot 15, koolstofatomen, R2 waterstof is of een alkyl-, alkenyl-, aryl-of alkylarylradikaal of een alicyclisch radikaal met 1 tot 20, bij voorkeur 5 tot 15, koolstofatomen, en A en B, die gelijk of verschillend kunnen zijn, een zuurstof- of zwavelatoom voorstellen.
Typische vertegenwoordigers van deze groep zijn di- (2-ethyl)-hexyl- fosforzuur (D2EHPAofDEHPA), tridecylfosforzuur, mono- (2-ethyl)-
EMI4.2
hexyl- (dat verkocht wordt onder de handelsnaam PC-88 A), bis (dat verkocht wordt onder de handelsnaam Cyanex 272), di- (2-ethyl)hexyl-dithiofosforzuur, di- bis- (2, (dat verkocht wordt onder de handelsnaam Cyanex 301) en bis- fosfinzuur (dat verkocht wordt onder de handelsnaam Cyanex 302).
Men gebruikt bij voorkeur een fosfonzuur zoals bijvoorbeeld PC-88 A, omdat een fosfinzuur zoals bijvoorbeeld Cyanex 272 minder efficiënt is bij de extractie van Ga en In en omdat een fosforzuur zoals bij- voorbeeld D2EHPA moeilijkheden kan veroorzaken bij de verwerking van de opgeladen organische fase, meer bepaald wanneer deze ijzer bevat ; er is inderdaad vastgesteld dat ijzer lastig geëlueerd kan worden uit een organische fase die D2EHPA bevat (wanneer er ijzer aanwezig is in de vertrekoplossing komt er een gedeelte hiervan samen met Ge,
In en/of Ga in de organische fase terecht).
De verhouding tussen het volume quinoline en het volume fosfor- verbinding, dat ingezet wordt, gaat bij voorkeur van 1 : 10 tot 10 : 1 en het liefst van 1 : 2 tot 2 : 1.
Men kan een vloeibare organische fase gebruiken en dan de techniek van de vloeistof-vloeistof extraktie toepassen.
<Desc/Clms Page number 5>
Deze vloeibare organische fase heeft normalerwijze een inert oplosmiddel als hoofdbestanddeel. Het inert oplosmiddel kan zowel een uitgesproken alifatisch als een uitgesproken aromatisch karakter hebben ; het kan ook een gemengd alifatisch-aromatisch karakter hebben.
Deze vloeibare organische fase bevat bij voorkeur ook een modificator ("modifier"), ttz. een middel dat enerzijds emulsievorming verhindert en anderzijds de oplosbaarheid van de gevormde metaalkomplexen in het oplosmiddel verhoogt en daardoor de vorming van een derde fase verhindert, zoals een zware alcohol (bijvoorbeeld isodecanol), een zware fenol (bijvoorbeeld nonylfenol), tributylfosfaat, TOPO of een sulfoxide.
Bij gebruik van een vloeibare organische fase kan men ook de techniek van de geëmulsifieerde vloeibare membranen toepassen ; deze techniek wordt ook LSM-of ELM-techniek genoemd (LSM e Liquid Surfactant Membranes en ELM " Emulsified Liquid Membranes).
Men kan ook een organische fase gebruiken die een vaste drager bevat, waardoor het quinoline en de organische fosforverbinding (of een oplossing ervan) gedragen worden.
Als de vaste drager een poreuze membraan is, dan zal men natuurlijk de organische fase in kontakt brengen met de vertrekoplossing volgens de SLM-techniek (SLM m Supported Liquid Membrane).
Als de vaste drager een hars is, dan zal men natuurlijk de organische fase aanwenden zoals tot nu toe de klassieke ionenuitwisselaarsharsen aangewend werden. Het quinoline en de zure fosforverbinding kunnen geadsorbeerd zijn op het hars, maar zij kunnen er ook in ingebed zijn, bijvoorbeeld volgens de methode beschreven in DE-A-2162951.
Men kan ook een organische fase gebruiken die meerdere gesubstitueerde 8-hydroxyquinolines en/of zure fosforverbindingen bevat.
Men kan op kamertermperatuur werken, maar het is voordeliger boven 40 C te werken, omdat men dan sneller het extraktie-evenwicht bereikt en omdat dit evenwicht dan ook gunstiger ligt. Temperatuur heeft dus een gunstige invloed zowel op de kinetica als op de thermodynamica van de extraktiereaktie. Economisch gezien heeft het echter weinig zin o op 800C of hoger te werken.
<Desc/Clms Page number 6>
Germanium kan uit de opgeladen organische fase geelueerd worden door deze in kontakt te brengen met een NaOH oplossing, waarvan de pH groter is dan 12, bij voorkeur een oplossing met minstens 10 g/l NaOH en liefst een oplossing met minstens 50 g/l NaOH. Men kan bijvoorbeeld te werk gaan zoals beschreven in EP-B-46437, EP-B-68541, EP-B-167414 of EP-A-199905. :.
Indium kan uit de opgeladen organische fase geelueerd worden door deze in kontakt te brengen ofwel met een H2S04 oplossing met meer dan 50 g/l H2S04, bij voorkeur een oplossing met meer dan 100 g/l H2S04, ofwel met een RC1 oplossing met 10-100 g/l HCl, bij voorkeur een oplossing met 20-50 g/l HCl.
Gallium kan uit de opgeladen organische fase geëlueerd worden door deze in kontakt te brengen ofwel met een HSO. oplossing met meer dan 100 g/l R2S04, bij voorkeur een oplossing met meer dan 150 g/l H2S04, ofwel met een HC1 oplossing met 40-100 g/l HCl, bij voorkeur een oplossing met 60-70 g/l HC1.
Indium en gallium kunnen samen uit de opgeladen organische fase geëlueerd worden door deze in kontakt te brengen ofwel met een H2S04 oplossing met meer dan 100 g/l H2S04, bij voorkeur een oplossing met meer dan 150 g/l H2SO4, ofwel met een HC1 oplossing met 40-70 g/l HC1.
De werkwijze van de uitvinding wordt met de hiernavolgende voorbeelden verduidelijkt.
Voorbeeld 1
Dit voorbeeld illustreert het synergisme tussen enerzijds Kelex 100 en anderzijds D2EHPA (fosforzuur), PC-88 A (fosfonzuur) en Cyanex 272 (fosfinzuur) voor de extraktie van Ge, In en Ga in zwak zuur sulfaatmidden.
Kelex 100 is, zoals reeds vermeld, de handelsnaam van een extraktant, dat 7- (1 methyl-4-ethyl)-octyl-8-hydroxyquinoline als aktief bestanddeel bevat ; de struktuurformule van deze verbinding is
EMI6.1
<Desc/Clms Page number 7>
D2EHPA is de algemeen gebruikte benaming voor een extraktant dat bestaat uit di- (2-ethyl)-hexyl-fosforzuur met struktuurformule
EMI7.1
PC-88 A is, zoals reeds vermeld, de handelsnaam van een extraktant dat bestaat uit mono-(2-ethyl)-hexyl-(2-ethyl)-hexyl-fostonzuurester ;
de struktuurformule van deze verbinding is
EMI7.2
Cyanex 272 is, zoals reeds vermeld, de handelsnaam van een extraktant dat bestaat uit bis (2, 4, 4-trimethyl)-pentyl-fosfinzuur ; de struktuurformule hiervan is
EMI7.3
Vertrekkende van de bovengenoemde extraktanten, isodecanol (ID) en Escaid 120 (kerosine), bereidt men 7 verschillende organische fasen (OF) met de volgende samenstelling in volume % :
OF1 : 7, 5 Kelex 100-25 ID-67, 5 Escaid 120 OF2 : 7, 5 D2EHPA-25 ID-67, 5 Escaid 120 OF3 : 7, 5 D2EHPA-7, 5 Kelex 100-25 ID-60 Escaid 120
EMI7.4
OF4 : 7, Escaid 120 OF5 : 7, Kelex 100-25 Escaid 120
<Desc/Clms Page number 8>
OF6 : 7, 5 Cyanex 272 - 25 ID - 67, 5 Escaid 120 OF7 : 7, 5 Cyanex 272-7, 5 Kelex 100 - 25 ID - 60 Escaid 120 De te behandelen sulfaatoplossing heeft pH 1, 35 en bevat per liter : 100 g Zn, 25 mg Ge, 280 mg In en 70 mg Ga.
Drie volumes sulfaatoplossing worden bij 50 C gedurende 10 minuten geroerd met een volume OF1. Men meet dan de pH van de waterfase en laat decanteren. Vervolgens bepaalt men de koncentratie van Ge, In en Ga in de waterfase ( [Ge]A, [In]A en [Ga]A in mg/l) en in de organische fase ( [Ge] o, [In] o en [Ga] o in mg/l), waarna men de verdelingskoëfficiënten (KD) berekent.
Men voert dezelfde proef uit met de zes andere organische fasen.
De resultaten van deze proeven worden gegeven in tabel l.
Tabel l
EMI8.1
Deze resultaten tonen ontegensprekelijk een synergetisch effekt aan tussen Kelex 100 en elk der fosforverbindingen voor de extraktie van Ge, In en Ga.
Inderdaad, Ge heeft een KD - 2 met enkel Kelex 100 en een KD - 0 met enkel D2EHPA, PC-88 A en Cyanex 272, maar een KD-5, 33, 7, 7 en 3, 25 met Kelex 100 en respektievelijk D2EHPA, PC-88 A en Cyanex 272.
Indium heeft een KD -l, 14 met enkel Kelex 100 en een KD-18, 10 en 0, 67 met enkel respektievelijk D2EHPA, PC-88 A en Cyanex 272, maar een KD - 81, 67 en 4 met Kelex 100 en respektievelijk D2EHPA, PC-88 A en Cyanex 272.
<Desc/Clms Page number 9>
EMI9.1
Gallium, tenslotte, heeft een KD-0 met enkel Kelex 100 en een KD-0, en 0 met enkel respektievelijk D2EHPA, PC-88 A en Cyanex 272, maar een KD 100 en respektievelijk D2EHPA, PC-88 A en Cyanex 272.
Voorbeeld 2 .) , I .'.
Dit voorbeeld betreft de extraktie van Ge en In uit een sulfaatoplossing werkwijze van de uitvinding.
De sulfaatoplossing heeft pH 1, en bevat per liter 100 g Zn, 0, g Ge en 0, Men werkt met de volgende organische fasen OF1 : Kelex 100 PC-88 A Escaid 120 OF2 : Kelex 100-7, PC-88 A 120 OF3 5 Kelex 100 PC-88 A Escaid 120 OF4 : Kelex 100 120 OF5 : Kelex 100 Escaid 120 Men gaat op dezelfde manier te werk als in voorbeeld 1, ttz. men extraheert in een stap, met een verhouding organische fase/waterfase ) bij 50 C en met een roertijd van 10 minuten, en men voert dezelfde metingen uit als in voorbeeld 1.
De resultaten worden weergegeven in tabel 2.
Tabel 2
EMI9.2
Voorbeeld 3
Dit voorbeeld illustreert de invloed van de pH in de werkwijze van de uitvinding.
<Desc/Clms Page number 10>
In een eerste proef behandelt men een sulfaatoplossing van pH 1, 5 en bevattende 100 g/l Zn, 0, 092 g/l Ge, 0, 3 g/l In en 0, 11 g/l Ga met een organische fase samengesteld uit 10 % Kelex 100, 5 % PC-88 A, 25 % ID en 60 % Escaid 120.
Men werkt in 2 stappen : in de eerste stap wordt de vertrekoplossing in kontakt gebracht met de organische fase en in de tweede stap wordt de waterfase, die voortkomt uit de eerste stap,. met verse organische fase behandeld.
EMI10.1
Beide stappen worden uitgevoerd in de volgende voorwaarden O/A-= In beide stappen voert men dezelfde metingen uit als in'voorbeeld In een tweede en een derde proef gaat men op dezelfde manier te werk als in de eerste proef, maar in plaats van te vertrekken met een sulfaatoplossing van pH 1, 5, vertrekt men nu met een oplossing van respektievelijk pH 1, 25 en pH 1, 00.
De resultaten van deze drie proeven zijn weergegeven in tabel 3.
Tabel 3
EMI10.2
Uit deze resultaten blijkt dat een pH verhoging de KD van In en Ga verhoogt en deze van Ge verlaagt.
<Desc/Clms Page number 11>
Voorbeeld 4
Dit voorbeeld illustreert de invloed van de kontaktduur en de temperatuur in de werkwijze van de uitvinding.
In een eerste proef behandelt men een sulfaatoplossing van pH
1, 35 en bevattende 100 g/l Zn, 0, 092 g/l Ge en 0, 3 g/l. met een organische fase samengesteld uit 7, 5 % Kelex 100, 7, 5 % PC-88 A, 25 % ID en 60 % Escaid 120 in de volgende voorwaarden : O/A 1/2 ; tempera- tuur 35OC ; roertijd = 20 minuten. Men bepaalt de percentages Ge en In die geextraheerd zijn na 2,5, 10 en 20 minuten kontakt.
In een tweede proef gaat men op dezelfde manier te werk als in de eerste proef, maar in plaats van bij 350C te werken, werkt men nu bij 50oC.
De resultaten van deze proeven zijn grafisch weergegeven in het diagram van figuur 1, met de kontaktduur in minuten op de abscis en het extractiepercentage op de ordinaat.
Men ziet op figuur 1 dat de temperatuur een gunstige invloed heeft zowel op de kinetica als op de thermodynamica van de extractie- reakties.
Voorbeeld 5
Dit voorbeeld betreft de extractie van Ge, In en Ga uit een sulfaatoplossing volgens de werkwijze van de uitvinding.
De sulfaatoplossing heeft pH 1, 5 en bevat per liter : 100 g Zn,
0, 092 g Ge, 0, 3 g In en 0, 11 g Ga.
De organische fase is samengesteld uit 10 % Kelex 100,5 % PC-88 A,
25 % ID en 60 % Escaid 120.
Men werkt in 2 stappen : in de eerste stap wordt de vertrekoplossing in kontakt gebracht met de organische fase en in de tweede stap wordt de waterfase, die voortkomt uit de eerste stap, met verse organische fase behandeld, nadat de pH van die waterfase terug op
1, 5 gebracht is door toevoeging van ZnO.
EMI11.1
Beide stappen worden uitgevoerd in de volgende voorwaarden : O/A 1/2 De resultaten worden weergegeven in tabel 4.
<Desc/Clms Page number 12>
EMI12.1
Tabel 4
EMI12.2
<tb>
<tb> ; <SEP> temStap <SEP> [Ge]A <SEP> [Ge]O <SEP> KD0 <SEP> [Ga]A <SEP> [Ga]O <SEP> KD <SEP> [In]A <SEP> [In]O <SEP> KD <SEP> pH
<tb> Ge <SEP> Ga <SEP> In
<tb> 1 <SEP> 0, <SEP> 005 <SEP> 0, <SEP> 174 <SEP> 34, <SEP> 8 <SEP> 0, <SEP> 044 <SEP> 0, <SEP> 132 <SEP> 3, <SEP> 00 <SEP> 0, <SEP> 038 <SEP> 0, <SEP> 524 <SEP> 13, <SEP> 8 <SEP> 1, <SEP> 27 <SEP>
<tb> 2 <SEP> < 0, <SEP> 001-- < 0, <SEP> 0100, <SEP> 068 > 6, <SEP> 8 <SEP> < 0, <SEP> 0100, <SEP> 056 > 5, <SEP> 6 <SEP> 1, <SEP> 40
<tb>
Uit deze resultaten blijkt dat, wanneer men de extraktie-operatie uitvoert in meerdere stappen-hetgeen normalerwijze gebeurt in vioeistof-vloeistof extraktie-,
men er voordeel bij heeft de pH bij te sturen tussen de extraktiestappen in om een hoog extraktierendement voor Ga te bekomen.
Voorbeeld 6
Dit voorbeeld heeft betrekking op de elutie met R2S04 van In en Ga uit een organische fase bekomen met de werkwijze van de uitvinding.
De organische fase bestaat uit 10 % Kelex 100,5 % PC-88 A, 25 % ID en 60 % Escaid 120 en ze bevat, in mg/l : 120 Ge, 150 Ga en 660 In.
In een eerste proef wordt deze organische fase behandeld met een oplossing van 52, 1 g/l H2SO4 in de volgende voorwaarden : O/A = 5/1; temperatuur = 35 C; roertijd = 20 minuten. Dan laat men decanteren en bepaalt men de zuurkoncentratie van de waterfase en de KD van Ge, In en Ga.
Men herhaalt deze proef met 110, 6, 263, 6 en 552, 4 g/l H2SO4.
De resultaten van deze proeven zijn grafisch weergegeven in het diagram van figuur 2, met log KD op de ordinaat en de zuurkoncentratie van de gedecanteerde waterfase (in g/l) op de abscis. De log KD van Ge is niet weergegeven op het diagram ; zij is merkelijk groter dan 2 tussen 50 en 280 g/l HSO/,. en groter dan 1 tussen 450 en 550 g/l H2S04.
Op deze resultaten steunen de eerder vermelde en hierna opgeëiste elutievoorwaarden, in zover die betrekking hebben op H2S04 oplossingen.
<Desc/Clms Page number 13>
Deze resultaten maken onder andere duidelijk dat In selektief t. o. v. Ga uit de opgeladen organische fase geëlueerd kan worden.
Inderdaad, bij een evenwichtskoncentratie van + 75 g/l R2S04 bedragen log KDGa en log KDln respektievelijk + 0, 75 en-0, 75, hetgeen overeenkomt met een Ga/In selectiviteit (KDGa/KDIn)
EMI13.1
van s .. Voorbeeld 7 ; .S > . " :, :' ", :',,','" ",,'.',' : .
...'.
Voorbeeld 7Dit voorbeeld heeft betrekking op de elutie met HC1 van In en Ga uit een organische fase bekomen met de werkwijze van de uitvinding.
De organische fase heeft dezelfde samenstelling als deze van voorbeeld 6.
In een eerste proef gaat men op dezelfde manier te werk als in de eerste proef van voorbeeld 6, maar in plaats van een 50 g/l R2S04 oplossing te gebruiken, gebruikt men nu een 20, 4 g/l HC1 oplossing.
Men herhaalt deze proef met 51, 1, 100, 2 en 200, 8 g/l HC1.
De resultaten van deze proeven zijn grafisch weergegeven in het diagram van figuur 3, met log KD op de ordinaat en de zuurkoncentratie van de gedecanteerde waterfase (in g/l) op de abscis. Ook hier is de log KD van Ge niet weergegeven op het diagram ; zij is
EMI13.2
merkelijk groter dan 2 tussen 15 en 150 g/l HCI.
Op deze resultaten steunen de eerder vermelde en hierna opgeeiste elutievoorwaarden, in zover die betrekking hebben op HC1 oplossingen.
Deze resultaten tonen onder andere aan dat In selektief t. o. v. Ga geëlueerd kan worden, wanneer men bij een voldoend lage HCl-koncentratie (i 15 g/l) werkt.