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Verfahren zur Oberflächenhärtung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oberflächenhärtung von metallischen Körpern oder Gegen- ständen, die aus Titan oder Zirkon bestehen oder diese Metalle enthalten, bzw. derartigen oberflächen- gehärteten metallischen Körpern oder Gegenständen.
Die zur Titangruppe des periodischen Systems gehörenden Metalle, insbesondere Titan, Zirkon und Legierungen, die diese Metalle enthalten, besitzen verhältnismässig geringes spezifisches Gewicht, aus- gezeichnete Zugfestigkeit und Korrosionsbeständigkeit, und werden daher in zunehmendem Ausmass als
Materialien für die verschiedensten Gegenstände, Artikel, Apparate usw., einschliesslich chemischer
Geräte und Apparate, herangezogen. Titan und Zirkon besitzen jedoch nur geringe Härte und Verschleiss- festigkeit, was mit dem Nachteil verbunden ist, dass die entsprechenden Materialien insbesondere bei Anwendungen, wo sie Reibungskräften ausgesetzt sind, stark abgenutzt oder beschädigt werden. Aus die- sen Gründen ist die Verwendung der genannten Stoffe trotz ihrer mannigfaltigen ausgezeichneten Eigen- schaften nicht voll befriedigend.
Ziel der Erfindung ist es nun, oberflächengehärtete metallische Körper oder Gegenstände, die aus
Titan oder Zirkon bestehen oder diese Metalle zu mindestens 50% enthalten, mit ausgezeichnetem Ver- schleisswiderstand und Abriebfestigkeit auf Grund der gehärteten Oberflächenschicht zu schaffen.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung liegt daher in derentwicklung eines Verfahrens zuroberflächen- härtung der oben genannten Körper oder Gegenstände, um sie verschleiss-und abriebfestund damit verwen- dungsfähiger zu machen. Gemäss der Erfindung besteht der verbesserte metallische Körper aus einem Grund- metall aus Titan oder Zirkon oder einer mindestens 500/0 Titan oder Zirkon enthaltenden Legierung und einem gehärteten Oberflächenüberzug oder einer Schicht, die aus dem Nitrid und bzw. oder Oxyd des Ti oder Zr oder einer Dispersion des Nitrides bzw. Oxyds im Grundmetall besteht.
Der gehärtete Oberflächenüberzug oder die Schicht wird durch Reaktion der Oberflächenschicht des
Grundmetalles oder der Legierung mit Sauerstoff und bzw. oder Stickstoff gebildet. Vorzugsweise wird gasförmiger Sauerstoff und gasförmiger Stickstoff als Oxydations- bzw. Nitriermittel verwendet. Insbe- sondere wird gemäss der Erfindung das Nitrid und bzw. oder das Oxyd durch Anwendung einer sogenann- ten durch ein Inertgas geschützten Lichtbogenschmelzung mit oder ohne Zusatzmetallstab aus dem glei- chen Material wie das Grundmetall oder die Legierung gebildet. Sauerstoff- und bzw. oder Stickstoffgas werden mit dem Inertgas vermischt, so dass die Nitrierung und bzw. oder Oxydation stattfindet, während die Oberfläche mit dem Inertgas bedeckt ist.
Wird kein Zusatzmetall verwendet, so reagiert die Oberflä- che des Grundmetalles mit Sauerstoff und bzw. oder Stickstoff unter vollständiger Bildung des Oxyds und bzw. oder Nitrids. Wird hingegen ein Zusatzmetall verwendet, so bildet das geschmolzene Zusatzmetall selbst die Oxyd- und bzw. oder Nitridschicht auf dem Grundmetall.
Titan ist unterhalb 5000C chemisch stabil, wird aber bei höheren Temperaturen sehr reaktionsfähig und reagiert mit Sauerstoff bei Temperaturen oberhalb Rotglut (5000C) unter Bildung von Titanoxyd als eine feste Lösung oder Dispersionsschicht, die hauptsächlich aus Titandioxyd besteht, und mit Stickstoff bei Temperaturen oberhalb 8000C unter Bildung einer festen Lösung oder Dispersionsschicht von Titan- nitrid. In diesem Zusammenhang sei darauf hingewiesen, dass die Löslichkeit von Sauerstoff und Stick- stoff in Titan merklich höher ist als in andern in der Praxis zu verwendenden Metallen. Auf ähnliche Art und Weise reagiert Zirkon mit Sauerstoff und Stickstoff bei erhöhten Temperaturen (500 C). Dasselbe gilt in Hinsicht auf Legierungen, die Titan oder Zirkon als Grundstoff enthalten.
In allen Fällen bildet das Oxyd und bzw. oder Nitrid sehr harte Oberflächenschichten oder Überzüge auf dem Grundmetall oder der Legierung.
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B.Nitrid, die auf diese Weise auf dem Grundmetallkörper oder Gegenstand gebildet wird, ist sehr gleichmä- ssig und besitzt im allgemeinen eine Härte von 250-550, gemessen mit Vickers Härteprüfgerät (Last 30 kg).
Die Erfindung ermöglicht, da das Reaktionsgas (Sauerstoff und bzw. oder Stickstoff) in das die Schutzhülle bildende Inertgas eingeführt wird und dadurch gleichmässiger und konstanter Verlauf der Reaktion gewährleistet wird, eine leichte Steuerung der Reaktion, so dass eine gleichmässig harte Schicht oder ein gleichmässig harter Überzug erhalten wird. Durch Verwendung eines Zusatzmetallstabes zur Aufbringung der Schicht kann-falls erwünscht-ein starker Überzug aufgebracht werden. In diesem Fall kann durch entsprechende Dosierung der aufgebrachten Menge des Metalles die Dicke des harten Überzuges nach Wunsch variiert werden.
Weiters ist die gebildete Schicht oder der Überzug im wesentlichen gleichmässig in bezug auf Härte, Struktur und Zusammensetzung, da die definierte oder berechnete Menge an Sauerstoff und bzw. oder Stickstoff zugeführt werden kann und ungewünschte Eindringen atmosphärischer Luft (welche Ungleichmässigkeiten der gebildeten Schicht oder des Überzuges verursachen würde) durch die inerte Gasschicht verhindert wird.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert :
Die Beispiele dienen nur zur Illustration der Erfindung, sollen diese jedoch in keiner Weise einschränken.
Beispiel l : Ein Titanstab mit rundem Querschnitt und 17 mm Durchmesser wurde durch Aufbringen einer Titanoxydschicht auf seiner Oberfläche gehärtet. Ein üblicher Schutzgas-Lichtbogenschweissapparat mit Wolfram-Elektrode wurde zusammen mit einem Titan-Zusatzmetallstab für die Aufbringung verwendet. Zunächst wurde die Materialaufbringung durch Auftragsschweissung unter Einsatz von gewöhnlichem bzw. handelsüblichem Argongas (Sauerstoffgehalt 00/0) durchgeführt.
Hierauf wurde der gleiche Vorgang unter Verwendung eines zur Schutzgasschweissung bestimmten Argongases (sigma grade argon gas; Sauerstoffgehalt 5%) wiederholt und schliesslich mit einem Gemisch von gleichen Teilen Argongas und "sigma grade Gas" durchgeführt, wobei der Sauerstoffgehalt im genannten Gemisch entsprechend der Gasanalyse 3, 4% betrug.
In allen Fällen waren die Schweissbedingungen wie folgt :
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<tb>
<tb> Schweissstrom <SEP> 75 <SEP> - <SEP> 95 <SEP> A
<tb> Lichtbogenspannung <SEP> 8 <SEP> - <SEP> 9V <SEP>
<tb> Lichtbogenlänge <SEP> 3-4 <SEP> mm <SEP>
<tb> zugeführte <SEP> Gasmenge <SEP> etwa <SEP> 0,45 <SEP> mS/h
<tb> Schweissgeschwind <SEP> igkei <SEP> t <SEP> 100 <SEP> - <SEP> 130 <SEP> mm/min
<tb>
In jedem dieser drei Versuche betrug die Stärke des aufgebrachten Überzuges oder der Schicht etwa 5 mm und seine Härte war beträchtlich höher als die des Grundmetalles oder Titans.
Beispiel a: Gemäss diesem Beispiel werden verschiedene Titan-, Titanlegierungs- und Zirkôn- gegenstände, wie weiter unten angeführt, unter Anwendung von Sauerstoff und bzw. oder Stickstoff, gemischt mit Inertgas als Schutzgas, ohne Verwendung eines Zusatzmetalles unter verschiedenen Bedingungen durch Lichtbogenschweissung oberflächengehärtet.
Die Bedingungen und die erhaltenen Ergebnisse sind folgende :
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<tb>
<tb> Exp. <SEP> Körper <SEP> Zusatzmetall <SEP> Schutzgas <SEP> Reaktionsgas <SEP> (%) <SEP> Strom <SEP> zugefuhrte <SEP> Schweissge- <SEP> Länge <SEP> des
<tb> O2 <SEP> N2 <SEP> (A) <SEP> Gasmenge <SEP> schwindigkeit <SEP> Lichtbogens
<tb> (1/min) <SEP> (mm/min) <SEP> (mm)
<tb> 1 <SEP> Ti <SEP> Ti <SEP> Ar <SEP> 1 <SEP> 0 <SEP> 100-130 <SEP> 5-10 <SEP> 100-130 <SEP> 3-4
<tb> 2 <SEP> Ti <SEP> Ti <SEP> Ar <SEP> 3 <SEP> 0 <SEP> 100-130 <SEP> 5-10 <SEP> 100-130 <SEP> 3-4
<tb> 3 <SEP> Ti <SEP> Ti <SEP> Ar <SEP> 6 <SEP> 0 <SEP> 100-130 <SEP> 5-10 <SEP> 100-130 <SEP> 3-4
<tb> 4 <SEP> Ti <SEP> Ti <SEP> Ar <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 100-130 <SEP> 5-10 <SEP> 100-130 <SEP> 3-4
<tb> 5 <SEP> Ti <SEP> Ti <SEP> Ar <SEP> 0 <SEP> 3 <SEP> 100-130 <SEP> 5-10 <SEP> 100-130 <SEP> 3-4
<tb> 6 <SEP> Ti <SEP> Ti <SEP> Ar <SEP> 0 <SEP> 6 <SEP> 100-130 <SEP> 5-10 <SEP> 100-130 <SEP> 3-4
<tb> 7 <SEP> Ti <SEP> Ti <SEP> Ar <SEP> 0 <SEP> 10 <SEP> 100-130 <SEP> 5-10 <SEP> 100-130 <SEP> 3-4
<tb> 8 <SEP> Ti-Leg. <SEP> Ti-Leg. <SEP> Ar <SEP> 2 <SEP> 0 <SEP> 100-130 <SEP> 5-10 <SEP> 100-130 <SEP> 5-8
<tb> 9 <SEP> Ti-Leg. <SEP> Ti-Leg.
<SEP> Ar <SEP> 2 <SEP> 0 <SEP> 100-130 <SEP> 5-10 <SEP> 100-130 <SEP> 5-8
<tb> 10 <SEP> Zr <SEP> Zr <SEP> Ar <SEP> 5 <SEP> 0 <SEP> 100-120 <SEP> 5-10 <SEP> 100-130 <SEP> 3-4
<tb> 11 <SEP> Zr <SEP> Zr <SEP> Ar <SEP> 0 <SEP> 5 <SEP> 100-120 <SEP> 5-10 <SEP> 100-130 <SEP> 3-4
<tb> 12 <SEP> Ti <SEP> Ti <SEP> He <SEP> 5 <SEP> 0 <SEP> 100-120 <SEP> 7 <SEP> 110-130 <SEP> 3-4 <SEP>
<tb> 13 <SEP> Ti <SEP> - <SEP> Ar <SEP> 3 <SEP> 0 <SEP> 90 <SEP> - <SEP> 130 <SEP> 7 <SEP> 100 <SEP> - <SEP> 120 <SEP> 3 <SEP> - <SEP> 4 <SEP>
<tb> 14 <SEP> Ti-Ar <SEP> 6 <SEP> 0 <SEP> 90 <SEP> - <SEP> 130 <SEP> 7 <SEP> 100 <SEP> - <SEP> 120 <SEP> 3-4 <SEP>
<tb> 15 <SEP> Ti <SEP> O <SEP> 1 <SEP> 90-130 <SEP> 7 <SEP> 100-120 <SEP> 3-4
<tb> 16 <SEP> Ti-Ar <SEP> 0 <SEP> 6 <SEP> 90 <SEP> - <SEP> 130 <SEP> 7 <SEP> 100 <SEP> - <SEP> 120 <SEP> 3 <SEP> - <SEP> 4 <SEP>
<tb> 17 <SEP> Ti-Ar <SEP> 0 <SEP> 10 <SEP>
90-130 <SEP> 7 <SEP> 100-120 <SEP> 3-4 <SEP>
<tb> 18 <SEP> Zr <SEP> - <SEP> Ar <SEP> 5 <SEP> 0 <SEP> 90-120 <SEP> 7 <SEP> 100-mi <SEP> 3-4 <SEP>
<tb> 19 <SEP> Ti <SEP> Ti <SEP> Ar <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 80-120 <SEP> 7 <SEP> 100-120 <SEP> 3-5
<tb>
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<tb>
<tb> 0, <SEP> 2%Exp. <SEP> Nr. <SEP> Härte <SEP> Exp. <SEP> Nr.
<SEP> Härte
<tb> 1 <SEP> 300-350 <SEP> 11 <SEP> 450 <SEP> - <SEP> 550 <SEP>
<tb> 2 <SEP> 350 <SEP> - <SEP> 460 <SEP> 12 <SEP> 400 <SEP> - <SEP> 550 <SEP>
<tb> 3 <SEP> 400 <SEP> - <SEP> 550 <SEP> 13 <SEP> 350 <SEP> - <SEP> 400 <SEP>
<tb> 4 <SEP> 320 <SEP> - <SEP> 350 <SEP> 14 <SEP> 350 <SEP> - <SEP> 450 <SEP>
<tb> 5 <SEP> 300 <SEP> - <SEP> 400 <SEP> 15 <SEP> 250 <SEP> - <SEP> 300 <SEP>
<tb> 6 <SEP> 350 <SEP> - <SEP> 480 <SEP> 16 <SEP> 300 <SEP> - <SEP> 420 <SEP>
<tb> 7 <SEP> 470 <SEP> - <SEP> 550 <SEP> 17 <SEP> 350 <SEP> - <SEP> 500 <SEP>
<tb> 8 <SEP> 370 <SEP> - <SEP> 450 <SEP> 18 <SEP> 350 <SEP> - <SEP> 400 <SEP>
<tb> 9 <SEP> 390 <SEP> - <SEP> 510 <SEP> 19 <SEP> 200 <SEP> - <SEP> 250 <SEP>
<tb> 10 <SEP> 400 <SEP> - <SEP> 550 <SEP>
<tb>
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Surface hardening method
The invention relates to a method for surface hardening of metallic bodies or objects which consist of titanium or zirconium or which contain these metals, or such surface-hardened metallic bodies or objects.
The metals belonging to the titanium group of the periodic table, in particular titanium, zirconium and alloys that contain these metals, have a relatively low specific weight, excellent tensile strength and corrosion resistance, and are therefore increasingly used as
Materials for a wide variety of objects, articles, apparatus, etc., including chemical
Devices and apparatus used. Titanium and zirconium, however, have only low hardness and wear resistance, which is associated with the disadvantage that the corresponding materials are heavily worn or damaged, especially in applications where they are exposed to frictional forces. For these reasons, the use of the substances mentioned is not entirely satisfactory, despite their manifold excellent properties.
The aim of the invention is now to surface-hardened metallic bodies or objects made of
Titanium or zirconium or contain at least 50% of these metals, to provide excellent wear resistance and abrasion resistance due to the hardened surface layer.
Another object of the invention is therefore the development of a method for surface hardening of the abovementioned bodies or objects in order to make them wear-resistant and abrasion-resistant and thus more usable. According to the invention, the improved metallic body consists of a base metal made of titanium or zirconium or an alloy containing at least 500/0 titanium or zirconium and a hardened surface coating or a layer made of the nitride and / or oxide of Ti or Zr or a dispersion of the nitride or oxide in the base metal.
The cured surface coating or layer is formed by reaction of the surface layer of the
Base metal or the alloy with oxygen and / or nitrogen. Preferably, gaseous oxygen and gaseous nitrogen are used as oxidizing and nitrating agents. In particular, according to the invention, the nitride and / or the oxide is formed from the same material as the base metal or the alloy by using what is known as an arc melting protected by an inert gas, with or without an additional metal rod. Oxygen and / or nitrogen gas are mixed with the inert gas so that the nitration and / or oxidation takes place while the surface is covered with the inert gas.
If no additional metal is used, the surface of the base metal reacts with oxygen and / or nitrogen with complete formation of the oxide and / or nitride. If, on the other hand, an additional metal is used, the molten additional metal itself forms the oxide and / or nitride layer on the base metal.
Titanium is chemically stable below 5000C, but becomes very reactive at higher temperatures and reacts with oxygen at temperatures above red heat (5000C) to form titanium oxide as a solid solution or dispersion layer, which mainly consists of titanium dioxide, and with nitrogen at temperatures above 8000C below Formation of a solid solution or dispersion layer of titanium nitride. In this connection it should be pointed out that the solubility of oxygen and nitrogen in titanium is noticeably higher than in other metals that can be used in practice. In a similar way, zirconia reacts with oxygen and nitrogen at elevated temperatures (500 C). The same applies to alloys that contain titanium or zirconium as a base material.
In all cases the oxide and / or nitride forms very hard surface layers or coatings on the base metal or the alloy.
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B. Nitride, which is formed in this way on the base metal body or object, is very uniform and generally has a hardness of 250-550, measured with a Vickers hardness tester (load 30 kg).
The invention enables, since the reaction gas (oxygen and / or nitrogen) is introduced into the inert gas forming the protective cover and thus a uniform and constant course of the reaction is ensured, easy control of the reaction, so that a uniformly hard layer or a uniformly hard layer Coating is obtained. By using an additional metal rod to apply the layer, a thick coating can be applied if desired. In this case, the thickness of the hard coating can be varied as desired by appropriately metering the amount of metal applied.
Furthermore, the layer or coating formed is essentially uniform in terms of hardness, structure and composition, since the defined or calculated amount of oxygen and / or nitrogen can be supplied and undesired ingress of atmospheric air (which irregularities in the layer or coating formed would cause) is prevented by the inert gas layer.
The invention is explained in more detail using the following examples:
The examples serve only to illustrate the invention, but are not intended to restrict it in any way.
Example 1: A titanium rod with a round cross-section and 17 mm in diameter was hardened by applying a titanium oxide layer to its surface. A conventional inert gas arc welder with a tungsten electrode was used together with a titanium filler metal rod for the application. First, the material was applied by build-up welding using ordinary or commercially available argon gas (oxygen content 00/0).
The same process was then repeated using an argon gas intended for inert gas welding (sigma grade argon gas; oxygen content 5%) and finally carried out with a mixture of equal parts argon gas and "sigma grade gas" .4%.
In all cases the welding conditions were as follows:
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<tb>
<tb> welding current <SEP> 75 <SEP> - <SEP> 95 <SEP> A
<tb> Arc voltage <SEP> 8 <SEP> - <SEP> 9V <SEP>
<tb> Arc length <SEP> 3-4 <SEP> mm <SEP>
<tb> supplied <SEP> gas volume <SEP> about <SEP> 0.45 <SEP> mS / h
<tb> welding speed <SEP> igkei <SEP> t <SEP> 100 <SEP> - <SEP> 130 <SEP> mm / min
<tb>
In each of these three tests the thickness of the applied coating or layer was about 5 mm and its hardness was considerably higher than that of the base metal or titanium.
Example a: According to this example, various titanium, titanium alloy and zirconia objects, as listed below, are surface-hardened by arc welding using oxygen and / or nitrogen mixed with inert gas as protective gas, without using an additional metal under different conditions.
The conditions and the results obtained are as follows:
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<tb>
<tb> Exp. <SEP> body <SEP> additional metal <SEP> shielding gas <SEP> reaction gas <SEP> (%) <SEP> current <SEP> supplied <SEP> welding <SEP> length <SEP> des
<tb> O2 <SEP> N2 <SEP> (A) <SEP> gas volume <SEP> speed <SEP> of the arc
<tb> (1 / min) <SEP> (mm / min) <SEP> (mm)
<tb> 1 <SEP> Ti <SEP> Ti <SEP> Ar <SEP> 1 <SEP> 0 <SEP> 100-130 <SEP> 5-10 <SEP> 100-130 <SEP> 3-4
<tb> 2 <SEP> Ti <SEP> Ti <SEP> Ar <SEP> 3 <SEP> 0 <SEP> 100-130 <SEP> 5-10 <SEP> 100-130 <SEP> 3-4
<tb> 3 <SEP> Ti <SEP> Ti <SEP> Ar <SEP> 6 <SEP> 0 <SEP> 100-130 <SEP> 5-10 <SEP> 100-130 <SEP> 3-4
<tb> 4 <SEP> Ti <SEP> Ti <SEP> Ar <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 100-130 <SEP> 5-10 <SEP> 100-130 <SEP> 3-4
<tb> 5 <SEP> Ti <SEP> Ti <SEP> Ar <SEP> 0 <SEP> 3 <SEP> 100-130 <SEP> 5-10 <SEP> 100-130 <SEP> 3-4
<tb> 6 <SEP> Ti <SEP> Ti <SEP> Ar <SEP> 0 <SEP> 6 <SEP> 100-130 <SEP> 5-10 <SEP> 100-130 <SEP> 3-4
<tb> 7 <SEP> Ti <SEP> Ti <SEP> Ar <SEP> 0 <SEP> 10 <SEP> 100-130 <SEP> 5-10 <SEP> 100-130 <SEP> 3-4
<tb> 8 <SEP> Ti alloy <SEP> Ti alloy <SEP> Ar <SEP> 2 <SEP> 0 <SEP> 100-130 <SEP> 5-10 <SEP> 100-130 <SEP> 5-8
<tb> 9 <SEP> Ti alloy <SEP> Ti alloy
<SEP> Ar <SEP> 2 <SEP> 0 <SEP> 100-130 <SEP> 5-10 <SEP> 100-130 <SEP> 5-8
<tb> 10 <SEP> Zr <SEP> Zr <SEP> Ar <SEP> 5 <SEP> 0 <SEP> 100-120 <SEP> 5-10 <SEP> 100-130 <SEP> 3-4
<tb> 11 <SEP> Zr <SEP> Zr <SEP> Ar <SEP> 0 <SEP> 5 <SEP> 100-120 <SEP> 5-10 <SEP> 100-130 <SEP> 3-4
<tb> 12 <SEP> Ti <SEP> Ti <SEP> He <SEP> 5 <SEP> 0 <SEP> 100-120 <SEP> 7 <SEP> 110-130 <SEP> 3-4 <SEP>
<tb> 13 <SEP> Ti <SEP> - <SEP> Ar <SEP> 3 <SEP> 0 <SEP> 90 <SEP> - <SEP> 130 <SEP> 7 <SEP> 100 <SEP> - <SEP > 120 <SEP> 3 <SEP> - <SEP> 4 <SEP>
<tb> 14 <SEP> Ti-Ar <SEP> 6 <SEP> 0 <SEP> 90 <SEP> - <SEP> 130 <SEP> 7 <SEP> 100 <SEP> - <SEP> 120 <SEP> 3 -4 <SEP>
<tb> 15 <SEP> Ti <SEP> O <SEP> 1 <SEP> 90-130 <SEP> 7 <SEP> 100-120 <SEP> 3-4
<tb> 16 <SEP> Ti-Ar <SEP> 0 <SEP> 6 <SEP> 90 <SEP> - <SEP> 130 <SEP> 7 <SEP> 100 <SEP> - <SEP> 120 <SEP> 3 <SEP> - <SEP> 4 <SEP>
<tb> 17 <SEP> Ti-Ar <SEP> 0 <SEP> 10 <SEP>
90-130 <SEP> 7 <SEP> 100-120 <SEP> 3-4 <SEP>
<tb> 18 <SEP> Zr <SEP> - <SEP> Ar <SEP> 5 <SEP> 0 <SEP> 90-120 <SEP> 7 <SEP> 100-mi <SEP> 3-4 <SEP>
<tb> 19 <SEP> Ti <SEP> Ti <SEP> Ar <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 80-120 <SEP> 7 <SEP> 100-120 <SEP> 3-5
<tb>
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<tb>
<tb> 0, <SEP> 2% Exp. <SEP> No. <SEP> Hardness <SEP> Exp. <SEP> No.
<SEP> hardness
<tb> 1 <SEP> 300-350 <SEP> 11 <SEP> 450 <SEP> - <SEP> 550 <SEP>
<tb> 2 <SEP> 350 <SEP> - <SEP> 460 <SEP> 12 <SEP> 400 <SEP> - <SEP> 550 <SEP>
<tb> 3 <SEP> 400 <SEP> - <SEP> 550 <SEP> 13 <SEP> 350 <SEP> - <SEP> 400 <SEP>
<tb> 4 <SEP> 320 <SEP> - <SEP> 350 <SEP> 14 <SEP> 350 <SEP> - <SEP> 450 <SEP>
<tb> 5 <SEP> 300 <SEP> - <SEP> 400 <SEP> 15 <SEP> 250 <SEP> - <SEP> 300 <SEP>
<tb> 6 <SEP> 350 <SEP> - <SEP> 480 <SEP> 16 <SEP> 300 <SEP> - <SEP> 420 <SEP>
<tb> 7 <SEP> 470 <SEP> - <SEP> 550 <SEP> 17 <SEP> 350 <SEP> - <SEP> 500 <SEP>
<tb> 8 <SEP> 370 <SEP> - <SEP> 450 <SEP> 18 <SEP> 350 <SEP> - <SEP> 400 <SEP>
<tb> 9 <SEP> 390 <SEP> - <SEP> 510 <SEP> 19 <SEP> 200 <SEP> - <SEP> 250 <SEP>
<tb> 10 <SEP> 400 <SEP> - <SEP> 550 <SEP>
<tb>
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