[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

NO317707B1 - Reaktor og fremgangsmate for fremstilling av ammoniumsalter samt anvendelse av reaktoren - Google Patents

Reaktor og fremgangsmate for fremstilling av ammoniumsalter samt anvendelse av reaktoren Download PDF

Info

Publication number
NO317707B1
NO317707B1 NO19975232A NO975232A NO317707B1 NO 317707 B1 NO317707 B1 NO 317707B1 NO 19975232 A NO19975232 A NO 19975232A NO 975232 A NO975232 A NO 975232A NO 317707 B1 NO317707 B1 NO 317707B1
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
reactor
segment
upstream
ammonia
tube
Prior art date
Application number
NO19975232A
Other languages
English (en)
Other versions
NO975232L (no
NO975232D0 (no
Inventor
Edmond Vogel
Jacques Monsterleet
Original Assignee
Kaltenbach Thuring Sa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=9497716&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=NO317707(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Kaltenbach Thuring Sa filed Critical Kaltenbach Thuring Sa
Publication of NO975232D0 publication Critical patent/NO975232D0/no
Publication of NO975232L publication Critical patent/NO975232L/no
Publication of NO317707B1 publication Critical patent/NO317707B1/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/28Methods of preparing ammonium salts in general
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/2415Tubular reactors
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/26Nozzle-type reactors, i.e. the distribution of the initial reactants within the reactor is effected by their introduction or injection through nozzles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/18Nitrates of ammonium
    • C01C1/185Preparation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00159Controlling the temperature controlling multiple zones along the direction of flow, e.g. pre-heating and after-cooling
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00162Controlling or regulating processes controlling the pressure
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00164Controlling or regulating processes controlling the flow
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00177Controlling or regulating processes controlling the pH
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00182Controlling or regulating processes controlling the level of reactants in the reactor vessel

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Fertilizers (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en reaktor for fremstilling av ammoniumsalter, en fremgangsmåte for deres fremstilling samt anvendelse av reaktoren.
Ammoniumsaltene fremstilt ifølge oppfinnelsen anvendes særlig som gjødningsmidler.
Fremgangsmåter for fremstilling av ammoniumsalter ved anvendelse av en rørformet reaktor er særlig omtalt i en rekke dokumenter (US-patenter 2,568,901, 2,755,176, 2,9022,342). I henhold til disse fremgangsmåter blir de to reaktanter {syre og base) innført i et rørformet reaksjonskammer i hovedsakelig støkiometriske mengdeandeler, det vil si mol for mol. Reaksjonskammeret er forlenget med et rør med en diameter som stort sett er likedan som den til kammeret, hvori nøytrali-seringsreaksjonen fortsetter. Av tilførselsledningene for de to reaktanter kan en avgi aksialt i reaksjonskammeret og den andre tangensialt. Blanding derav fremmes ved tilstedeværelsen av elementer som kan danne turbulens, for eksempel venturi, ledeplater osv.
Den totale lengde av reaksjonskammeret og av røret som for-lenger det er generelt stor (ofte mer enn 50 ganger diameteren til røret), slik at det tillates en nøytraliseringsreak-sjon som er så fullstendig som mulig.
Det er funnet at i denne type av reaktor og prosess, gjør de høye temperaturer resulterende fra den eksoterme reaksjon mellom basen og syren (i tilfellet av ammoniakk og salpetersyre kan denne temperaturen være mellom 150 og 220°C) de ikke-nøytraliserte salpetersyredråper ekstremt korroderende. Dette fører til en rask nedbrytning av hele reaktoren, noe som gjør det nødvendig å erstatte den etter en periode som ofte kan være i størrelsesorden fra 6 til 12 måneder. En lengre brukstid vil kunne oppnås ved for eksempel å anvende titan i stedet for rustfritt stål, men dette vil gjøre kost-nadene i-forbindelse med reaktoren uoverkommelige.
Man har også funnet at, til tross for de støkiometriske forhold som anvendes og reaktorens totale lengde, er reaksjonen i disse kjente prosesser ikke fullstendig og ammoniakk for-blir i dampen som separeres fra nitratoppløsningen ved reaktorutløpet.
I forbindelse med den foreliggende oppfinnelse har man hovedsakelig foreslått å løse det første av de to problemer som er nevnt i det foregående, nemlig å redusere eller om mulig eli-minere korrosjonen av reaktoren.
I forbindelse med oppfinnelsen er det også foreslått å redusere ammoniakktapene og følgelig forbedre utbyttet av nøytra-liseringen .
De foran beskrevne formål oppnås med reaktoren for fremstilling av ammoniumsalter, fremgangsmåten for deres fremstilling samt anvendelse av reaktoren ifølge oppfinnelsen slik de er definert med de i kravene anførte trekk.
Det viktigste formålet med oppfinnelsen er en reaktor for å fremstille ammoniumsalter av en type som omfatter et rørfor-met reaksjonskammer, minst en syretilførsel og minst en ammoniakktilførsel, som er anbragt i en første del eller oppstrømsdel av reaktoren, og som videre omfatter en andre del som er anbragt som en forlengelse av den første del og
som inkluderer, i strømningsretningen, et konvergerende segment, et sylindrisk segment og et divergerende segment, idet den andre del er utstyrt med minst en andre ammoniakktilfør-sel som blir avgitt inn i denne andre del i nærheten av det konvergerende segmentet.
I henhold til andre egenskaper:
- omfatter den andre del av reaktoren et enkelt rør,
- denne del omfatter et ytre rør og et indre rør som dem imellom avgrenser et ringformet kammer-som står i forbindelse, i det minste i nedstrømsenden, med det indre rom av det indre rør, - i oppstrømsdelen derav omfatter det indre rør minst en passasje som står i forbindelse med det ringformede kammer.
Et ytterligere formål med den foreliggende oppfinnelse er en fremgangsmåte for fremstilling av ammoniumsalter, hvor det i nærheten av oppstrømsenden av en ringformet reaktor innføres reaktanter som omfatter minst en syre og ammoniakk, og hvor saltet i oppløsning deretter separeres fra dampen som forlater reaktoren i et ekspansjonskammer, og som er kjennetegnet ved at mellom 80 og 99% av den totale reaktantstrøm innføres i det vesentlige i støkiometriske forhold, i oppstrømsdelen av reaktoren, idet den resterende del av ammoniakken innføres i en andre del av reaktoren som ligger som forlengelse av den første, slik at dampen separeret i ekspansjonskammeret har en basisk pH og nøytraliseringsreaksjonen termineres i et ytterligere trinn ved å bringe de basiske damper som forlater ekspansjonskammeret i kontakt med den resterende del av syren.
I henhold til andre egenskaper med denne prosess:
- styres ammoniakkstrømmen som innføres i den andre delen av reaktoren for å oppnå det ønskede overskudd av ammoniakk i nedstrømsdelen av reaktoren og for å oppnå damper med en basisk pH, foretrukket større enn 9, etter separasjon i ekspansj onskammeret, - gjennomføres det ytterligere trinn hvorunder nøytraliser-ingsreaksjonen termineres ved nøytralisering av de basiske
damper ved anvendelse av en vaskeoppløsning som er fremstilt ved hjelp av en blanding av resirkulert ammoniumsalt og syre.
Endelig er et ytterligere formål ved den foreliggende oppfinnelse å anvende reaktoren ifølge oppfinnelsen i et anlegg for fremstilling av ammoniakksalter.
Mere spesielt omfatter dette anlegg en rørformet reaktor, minst en ammoniakktilførsel og minst en syretilførsel som
blir avgitt i en første del eller oppstrømsdel av reaktoren, idet denne reaktor avgir til et ekspansjonskammer hvori saltet i oppløsning blir separert fra dampen, og idet dampen fra
ekspansjonskammeret blir bragt i kontakt med den gjenværende del av syren for å oppnå fullstendig nøytralisering.
Oppfinnelsen skal^beskrives mere detaljert i det etter-følgende under henvisning til de vedlagte tegninger. - Figurene 1 til 4 er lengdesnitt av fire varianter av en rørformet reaktor i henhold til oppfinnelsen,
- figur 5 er et tverrsnitt på linjen 5-5 i figur 4, og
- figur 6 er et diagram av et ammoniumsaltproduksjonsanlegg for gjennomføring av oppfinnelsen.
Figur 1 representerer en rørformet reaktor R som omfatter tre deler Rlr R2, R3. Den første del, eller oppstrømsdel, Rx omfatter et reaksjonskammer 110 inn i hvilket, på den ene side, en aksial ammoniakkgass-tilførselsledning 111, og. på den annen side, en radial eller foretrukket tangential syre-tilførselsledning 112 avgir deri, skjønt posisjonene til disse to tilførsler kan være reversert eller modifisert.
Den andre del omfatter et rør 121 med en diameter som er mindre enn det rør som avgrenser kammeret 110, som i opp-strømsdelen er forlenget med et konvergerende segment 122 og i nedstrømsdelen med et divergerende segment 123. En ytterligere ammoniakkgass-tilførselsledning 124 avgir, foretrukket tangentialt, inn i et kort sylindrisk rørsegment som er anbragt umiddelbart oppstrøms for det konvergerende segment 122 og som har en diameter som er hovedsakelig lik den til røret som avgrenser kammeret 110. For enkel produksjon kan den ytterligere ammoniakk-tilførselsledningen 124 være anbragt oppstrøms for flensforbindelsen mellom delene Rx og R2 i reaktoren. I dette tilfellet er de aksiale posisjoner i figur l for flensene 116, 126 på den ene side og for ledningen 124 på den annen side i alt vesentlig reversert.
Reaktoren er utstyrt med et tredje rør 13 0 som er festet til nedstrømsenden av delen R2 og hvis diameter er nær opp til eller eventuelt litt mindre enn den for røret 110, mens lengden derav kan være mellom 10 og 50 ganger diameteren. Foretrukket og i kraft av forbedringen tilveiebragt ved oppfinnelsen kan imidlertid lengden av denne del R3 holdes så kort som mulig og mindre enn det den må være i kjente innretning-er .
I den utførelsesform som er vist i figur 2, er elementene lignende dem i figur 1 angitt ved samme tallhenvisninger, men idet man har addert 100. Den andre del omfatter et ytre rør 22 0 med en diameter som hovedsakelig er lik den til røret 210, og med et indre rør 221 med en mindre diameter, som omfatter et konvergerende segment 222 i oppstrømsdelen derav og et divergerende segment 223 i nedstrømsdelén derav. Det indre rør er her utkraget ved at det i sin oppstrømsende er festet ved hjelp av en flens 225 som er klemt fast mellom to flenser 216, 226 som er festet til henholdsvis røret 210 og det ytre rør 220.
Et kammer 22 7 med hovedsakelig ringform er avgrenset mellom det ytre rør og det indre rør, og en ammoniakkgass-tilfør-selsledning 224 avgir i nærheten av oppstrømsdelen av dette kammer.
Reaktoren som er vist i figur 3 er svært lik i sin utforming til den som er vist i figur 2. I oppstrømsregionen derav omfatter imidlertid det sylindriske indre rør 321 flere serier av åpninger 328 for at det indre av dette rør skal stå i forbindelse med det ringformede kammer 327. Disse åpninger er lokalisert i nærheten av ammoniakktilførselen som betegnes ved den tangentiale ledning 324.
Videre er det indre rør i nedstrømsenden derav styrt inn i det ytre rør ved hjelp av minst tre avstandsstykker 329.
I den variant som er vist i figur 4 ser man en reaktor R i tre deler Rl7 R2, R3. Som i de foregående eksempler, omfatter oppstrømsdelen et rør 410 inn i hvilket de respektive aksiale 411 og tangentiale 412 reaktanttilførselsledninger avgir.
Den andre del R2 av reaktoren omfatter et ytre rør 42 0 med en diameter som hovedsakelig er lik den til røret 410.
Dette ytre rør omfatter, på den ene side, et konvergerende element 44 0 som omfatter et rørsegment, med avkortet kjegle-form, festet ved hjelp av en flens 441 mellom rørene 410 og 42 0 og omfatter, på den annen side, et indre rør som er festet i nærheten av nedstrømsenden derav ved hjelp av en flens 426, mellom røret 420 og røret 430 som utgjør den tredje del R3 av reaktoren.
Dette indre rør omfatter et sylindrisk rørsegment 421, et konvergerende segment 422 som er lokalisert i oppstrømsenden derav, med en innløpsdiameter som er større enn utløpsdia-meteren av det konvergerende segment 44 0, og et divergerende segment 42 3 anbragt i nedstrømsenden derav. Det indre rør omfatter foretrukket avstivningsribber 42la som strekker seg over hele lengden, og avstandsstykker 42 9 for å styre det i forhold til det ytre rør 420.
Et ringformet kammer 42 7 er avgrenset mellom det ytre rør 420, på den ene side, og det konvergerende segment 440 og det indre rør 421, på den annen side, og en ammoniakkgass-til-førselsledning 424 avgir i nærheten av oppstrømsdelen av dette kammer.
Nedstrømsenden av det indre rør inkluderer flere åpninger 428 som forbinder dets indre volum med det ringformede kammer 427 (figurene 4 og 5).
I det angitte eksempel, omfatter den tredje del R3 av reaktoren et mellomliggende forbindelsessegment 431 og et rør 432 med litt mindre diameter enn røret 42 0 og med en lengde som kan vaere mellom 10 og 50 ganger dets diameter, men det er foretrukket å holde denne i den nedre del av dette området eller til og med lavere.
Under henvisning til figur 6, vil det nå beskrives et anlegg for fremstilling av ammoniumsalter, for eksempel ammoniumnitrat, hvor en reaktor R i henhold til oppfinnelsen, for eksempel i form av en eller annen av de varianter som er beskrevet over, er innlemmet.
I tillegg til denne reaktor R, omfatter dette anlegg et ekspansjonskammer D og en behandlingskolonne T.
Ekspansjonskammeret omfatter en tank 500 inn i hvilken enden av reaktoren R avleverer, foretrukket tangentialt, for effek-tivt å separere nitratoppløsningen som strømmer nedover fra dampen som følger en oppovergående bevegelse og strømmer ut via en ledning 501. I sin øvre del kan den fordelaktig om-fatte en dråpeseparatoranordning, av typen vevd matte, klokkeplate eller med fyllmateriale, eller et hvilket som helst annet ekvivalent middel, som tilbakeholder eventuelle dråper som kan være medrevet ved hjelp av dampen. I den nedre del har den en konisk form og er forbundet med en ledning 502 for å fjerne nitratoppløsningen.
Behandlings- eller vaskekolonnen T omfatter for eksempel, fra bunnen og oppover, følgende deler:
- en væsketank 510,
- en anordning 511 for å injisere dampen som strømmer ut fra ekspansjonstanken via ledningen 501, - et første område 512 som omfatter fyllelementer av typen ring, plate eller annen type, - et kretsløp 513 for å resirkulere væsken som forlater den nedre del av kolonnen, inkluderende en pumpe 514, idet en nivåstyring i tanken 510 gjør det mulig å fjerne overskudd av saltoppløsning og sende dette til tanken 500 via et rør 515, - et andre område 516 inkluderende fyllelementer eller en serie av klokkeplater eller ekvivalenter, - en innløp 517 for rent vann og/eller for prosesskondensater som er behandlet på forhånd, - en dråpeseparator 518 av typen vevd matte, klokkeplate eller fyllelement osv.,
- et damp-utførselsrør 519.
Som en variant kan kolonnen T erstattes med en serie uav-hengige elementer som er anbragt over hverandre og som i alt vesentlig oppfyller de samme funksjoner som de forskjellige trinn i kolonnen T. Likeledes kan nøytraliseringsområdet 512 som inneholder fyllelementene erstattes med en venturireaktor eller et lignende ekvivalent middel.
Reaktant-tilførselskretsløpet omfatter:
- et kretsløp for salpetersyre ved den passende konsentrasjon omfattende to ledninger 521, 522, en ledning 521 for til-førsel til reaktoren R og en ledning 522 som avgir inn i nitratoppløsnings-resirkuleringskretsløpet 513 forbundet med behandlingskolonnen, idet denne ledning 522 som en variant eventuelt kan avgi direkte inn i behandlingskolonnen T, - en ammoniakk-tilførselsledning som også omfatter to ledninger 52 3, 524 som henholdsvis mater oppstrøms Rx delen og den mellomliggende R2 delen i reaktoren. Som en variant kan hovedammoniakktilførselen 523 være fordelt mellom to ledninger.
Som kjent kan salpetersyren og ammoniakken være forvarmet i passende varmevekslere (ikke vist), foretrukket tilført med dampen produsert i anlegget for å forbedre den termiske virk-ningsgrad av reaktoren.
Anlegget er supplert med en kontrollinnretning, som vist skjematisk ved 531, 532, 533, 534, som styrer strømnings-hastighetene i anleggets forskjellige rørledninger som en funksjon av innstilte og målte verdier av en rekke parametre.
Denne kontrollinnretning virker på ventiler som er plassert tilsvarende på de forskjellige ledninger, idet kun de viktigste 541-545 er blitt vist på tegningene.
Generelt vil denne anordning ikke være detaljert beskrevet og kun de viktigste funksjoner vil være indikert idet midlene for å gjennomføre slik kontroll er vel kjent for fagkyndige på området.
En reaktor og dennes anvendelse i et anlegg i henhold til oppfinnelsen virker som følger: Det meste av nøytraliseringsreaksjonen finner sted i reaktoren R. Syre- og ammoniakk-strømningshastigheter i del Rx styres for å opprettholde et forhold som er så nær som mulig det støkiometriske forhold, for eksempel innen ±1%, foretrukket med et svært lite overskudd av ammoniakk. Mellom 8 0 og 99%, foretrukket mellom 92 og 99%, for eksempel 98%, av den totale reaktantstrøm innføres i oppstrøms-reaksjonskammeret Rx av reaktoren. Salpetersyren har en konsentrasjon på mellom 50 og 70%, foretrukket mellom 55 og 63%. I tilfellet med svovelsyre og fosforsyre, kan den valgte konsentrasjonen være henholdsvis mellom 70 og 99% og mellom 52 og 70%. Ammoniakken er i vannfri gassform.
Den gjenværende prosentandel ammoniakk innføres i den andre del R2.
I eksempelet som vist i figur l, har det faktum at en ytterligere mengde av ammoniakk innføres i den sentrale del R2 av reaktoren effekten med å forbedre utbyttet av reaksjonen og begrense korrosjonen i denne sentrale del. Videre kan røret 121, 122, 12 3 som utgjør den del av reaktoren som mest sann-synlig i størst grad utsettes for korrosjon, betraktes som en forbruksdel, og som koster vesentlig mindre enn hele reaktoren.
I utførelsesformen i figur 2 vil tilstedeværelsen av et indre rør i den sentrale del R2 av reaktoren, og det faktum at en ytterligere mengde ammoniakk innføres i det ringformede rom 227, begrense korrosjonen vesentlig til kun det indre element 221, 222, 223 av denne sentrale del.
I utførelsesformen i figurene 3 og 4, fører tilstedeværelsen av åpninger 328, i det første tilfellet, og tilveiebringelsen av konvergerende elementer 422 og 440, i det andre tilfellet, til at ammoniakk som strømmer ut via ledningen 324, 424, suges i retningen av det indre rør. Avhengig av reaktorens driftsbetingelser, kan en strøm etableres i det ringformede rom 317, 42 7, enten i nedstrømsretningen eller i motsatte retning. I de to eksempler garanterer denne sirkulasjon at nitrat ikke kan stagnere i denne mellomliggende region, noe som vil kunne representere en fare sett på bakgrunn av den eksplosive natur til dette produkt.
Generelt, som en variant, kan det mellomliggende segment 121, 221, 321, 421, 440, med liten lengde (1 m til 1,8 m, for eksempel) være dannet av titan.
I henhold til oppfinnelsen styres ammoniakk-strømningshastig-heten i ledningen 524 for å oppnå det ønskede overskudd av ammoniakk i delene R2 og R3, og for å oppnå, i ekspansjonstanken 500, damper som har en basisk pH, for eksempel større enn 9. Anordningen 532 styrer derfor åpningen i ventilen 544 som en funksjon av verdien av pH som målt i ledningen 501.
På kjent måte separerer nitratoppløsningen og dampen i tanken 500, idet oppløsningen samles i nedre del av denne sist-nevnte, mens damp fjernes i den øvre del.
Trykket i denne tanken holdes foretrukket mellom 1 og 8 bar, idet reaktoren, for sin del, foretrukket tilføres ammoniakk og salpetersyre ved trykk på mellom 5 og 10 bar for å tillate tilstrekkelig ekspansjon i tanken.
De basiske damper som innføres i behandlingskolonnen T nøy-traliseres deri ved tilsetning av en vaskeoppløsning dannet ved hjelp av en blanding av ammoniumnitrat, resirkulert fra bunnen av denne kolonne, og salpetersyre, idet mengden salpetersyre injisert via røret 522 inn i kretsløpet 513, eller inn i kolonnen T, er avhengig av pH i ammoniumnitratoppløs-ningen som resirkuleres til kolonnen. Innstillingen av pH-meteret 533 låses for å oppnå en vaskeoppløsning som er tilstrekkelig sur til å nøytralisere den gjenværende ammoniakk. Dette pH-meter virker på reguleringsventilen 542 på ledningen 522 som salpetersyren ankommer via. Konsentrasjonen av den sure vaskeoppløsning er fordelaktig mellom 5 og 20%, men kan økes til 40%.
Tilstedeværelsen av denne kolonne har det resultat at fullstendig nøytralisering og i alt vesentlig ammoniakk-frie damper oppnås. De to problemer som er nevnt i begynnelsen av dette dokument er derfor faktisk løst ved hjelp av oppfinnelsen.

Claims (20)

1. Reaktor for fremstilling av ammoniumsalter av typen omfattende et rørformet reaksjonskammer (110, 210, 310, 410), minst en hovedammoniakktilførsel (111, 211, 311, 411) og minst en syretilførsel (112, 212, 312, 412) som er anbragt i en første oppstrømsdel (Rx) av reaktoren, hvor nevnte reaktor omfatter en andre del (R2) som er anbragt som forlengelse av og forbundet med den første del og som omfatter et konvergerende segment (122-, 222, 322, 422), et sylindrisk segment (121, 221, 321, 421} og et divergerende segment (123, 223, 323, 423), karakterisert ved at minst en ytterligere ammoniakktilførsel (124, 224, 324, 424) er tilveiebragt som blir avgitt i reaktoren, enten i denne andre del i nærheten av det konvergerende segment, eller i den første oppstrøms-del, kort oppstrøms for forbindelsen mellom nevnte første og andre deler {R1# R2) .
2. Reaktor som angitt i krav l, karakterisert ved at den andre del av denne reaktor omfatter et enkeltrør (121) med en diameter som er mindre enn den for røret som avgrenser reaksjonskammeret (110), og som er forlenget i oppstrømsdelen derav med et konvergerende segment (122) og i nedstrømsdelen derav med et divergerende segment (123).
3. Reaktor som angitt i krav 1, karakterisert ved at enkeltrøret (121) omfatter, oppstrøms for sitt konvergerende segment, et sylindrisk segment hvortil den ytterligere ammoniakktilførsel er tilkoblet.
4. Reaktor som angitt i krav 1, karakterisert ved at den andre del av reaktoren omfatter et ytre rør (220) og et indre rør (221) med diameter mindre enn den for røret som definerer reaksjonskammeret og omfattende et konvergerende segment (222) i opp-strømsdelen derav og et divergerende segment (223) i ned-strømsdelen derav, et kammer (22 7) med hovedsakelig ringform som er avgrenset mellom det ytre (220) og det indre rør (221, 222, 223) , idet det indre rom av det indre rør og det ringformede kammer står i forbindelse med hverandre i det minste i nærheten av deres nedstrømsender.
5. Reaktor som angitt i krav 4, karakterisert ved at den ytterligere ammoniakktilførsel blir ført inn i eller blir avgitt i det ringformede kammer i nærhet av oppstrømsdelen av nevnte ringformede kammer.
6. Reaktor som angitt i krav 5, karakterisert ved at det indre rør (321) i oppstrømsdelen derav omfatter en serie av åpninger (32 8), idet ammoniakk-tilførselsledningen (324) avgir i det ytre rør (320) i nærheten av denne serien av åpninger (328).
7. Reaktor som angitt i krav 1, karakterisert ved at den andre del av denne reaktor omfatter et ytre rør (420) og, i strømningsretningen, inne i dette ytre rør, et første konvergerende segment (440) etterfulgt av et indre rør (421) med diameter mindre enn den til røret som avgrenser reaksjonskammeret (410) og som i sin oppstrømsende er forlenget med et konvergerende segment (422) hvis innløpsdiameter er større enn utløpsdiameteren av det første konvergerende segment (44 0), og som i sin nedstrøms-ende er forlenget med et divergerende segment (423), idet den andre ammoniakk-tilførselsledning (424) avgir i nærheten av inngangen til det konvergerende segment (422) av det indre rør.
8. Reaktor som angitt i krav 7, karakterisert ved at det indre rør (421, 422, 423) i nærheten av nedstrømsenden derav, er festet ved hjelp av en flens (42 6), mellom det ytre rør (42 0) og et rør (43 0) som utgjør en tredje del R3 av reaktoren.
9. Reaktor som angitt i ett eller flere av kravene 4 til 8, karakterisert ved at det indre rør omfatter avstandsstykker (329, 429) for å styre dette i forhold til det ytre rør.
10. Reaktor som angitt i ett eller flere av kravene 4 til 8, karakterisert ved at det indre rør omfatter avstivningsribber (42la) som strekker seg langs dets sylindriske del og mellom dets konvergerende del og dets divergerende del.
11. Reaktor som angitt i ett eller flere av kravene 7 til 10, karakterisert ved at det indre rør (423) i nærheten av nedstrømsenden derav, omfatter flere åpninger (42 0) som forbinder det indre rom av dette rør med kammeret (427) med hovedsakelig ringform.
12. Reaktor som angitt i ett eller flere av kravene 1 til 11, karakterisert ved at den andre ammoniakk-tilførsel (124, 224, 324, 424) blir avgitt i reaktoren (R) nedstrøms for flenser (116, 126) for å sammenføye et første og et andre segment av reaktoren.
13. Reaktor som angitt i ett eller flere av kravene 1 til 11, karakterisert ved at den andre ammoniakk-tilførsel blir avgitt inn i reaktoren (R) oppstrøms for flenser (116, 12 6) for å sammenføye et første og et andre segment av reaktoren.
14. Fremgangsmåte for fremstilling av ammoniumsalter hvori reaktanter omfattende minst en syre og ammoniakk innføres i nærheten av oppstrømsenden av en rørformet reaktor (R), og hvor saltet i oppløsning deretter separeres fra dampen som forlater reaktoren i ekspansjonskammeret (D), karakterisert ved at mellom 8 0 og 99% av den totale reaktantstrøm innføres, i det vesentlige i støkio-metriske forhold, i oppstrømsdelen av reaktoren, den resterende del av ammoniakken innføres i en andre del av reaktoren som ligger som en forlengelse av den første, slik at dampen separert i ekspansjonskammeret har en basisk pH og nøytraliseringsreaksjonen termineres i et ytterligere trinn ved å bringe de basiske damper som forlater ekspansjonskammeret i kontakt med den resterende del av syren.
15. Fremgangsmåte som angitt i krav 14, karakterisert ved at mengden av reaktanter som innføres i oppstrømsdelen av reaktoren representerer mellom 92 og 99% av den totale reaktantstrøm.
16. Fremgangsmåte som angitt i ett eller flere av kravene 14 og 15, karakterisert ved at ammoniakkstrømmen som innføres i den andre del av reaktoren styres for å oppnå det ønskede overskudd av ammoniakk i nedstrømsdelen av reaktoren, og for å, etter separering i ekspansjonskammeret, oppnå damper med en basisk pH, foretrukket større enn 9.
17. Fremgangsmåte som angitt i ett eller flere av kravene 14 til 16, karakterisert ved at det ytterligere trinn hvorunder nøytraliseringsreaksjonen termineres gjennomføres ved å nøytralisere de basiske damper ved anvendelse av en vaskeoppløsning som er dannet ved hjelp av en blanding av resirkulert ammoniumsalt og syre.
18. Fremgangsmåte som angitt i ett eller flere av kravene 14 til 17, karakterisert ved at mengden syre som anvendes under den ytterligere nøytraliseringsfase styres som en funksjon av pH av den resirkulerte ammoniumsaltoppløsning.
19. Fremgangsmåte som angitt i ett eller flere av kravene 14 til 18, karakterisert ved at ammoniakken som inn-føres i oppstrømsdelen av reaktoren innføres via minst to ledninger, idet summen av strømningsmengder som innføres via disse to ledninger er i et hovedsakelig støkiometrisk forhold med hensyn til mengden av syre innført i reaktoren.
20. Anvendelse av reaktoren som angitt i ett eller flere av kravene l til 13 i anlegg for fremstilling av ammoniumsalter.
NO19975232A 1996-11-18 1997-11-14 Reaktor og fremgangsmate for fremstilling av ammoniumsalter samt anvendelse av reaktoren NO317707B1 (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9614028A FR2755959B1 (fr) 1996-11-18 1996-11-18 Reacteur, procede et installation pour la fabrication de sels d'ammoniaque

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NO975232D0 NO975232D0 (no) 1997-11-14
NO975232L NO975232L (no) 1998-05-19
NO317707B1 true NO317707B1 (no) 2004-12-06

Family

ID=9497716

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO19975232A NO317707B1 (no) 1996-11-18 1997-11-14 Reaktor og fremgangsmate for fremstilling av ammoniumsalter samt anvendelse av reaktoren

Country Status (13)

Country Link
US (2) US5904906A (no)
EP (1) EP0842896A1 (no)
CN (1) CN1075396C (no)
AU (1) AU696790B2 (no)
CA (1) CA2221038C (no)
FR (1) FR2755959B1 (no)
HR (1) HRP970623A2 (no)
NO (1) NO317707B1 (no)
RU (1) RU2146557C1 (no)
TR (1) TR199701384A2 (no)
UA (1) UA42832C2 (no)
YU (1) YU49280B (no)
ZA (1) ZA9772B (no)

Families Citing this family (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5984992A (en) * 1997-05-07 1999-11-16 Unity, Inc. Sewage sludge recycling with a pipe cross-reactor
US6649137B2 (en) * 2000-05-23 2003-11-18 Rohm And Haas Company Apparatus with improved safety features for high temperature industrial processes
US6713036B1 (en) * 2001-05-07 2004-03-30 Uop Llc Process for mixing and reacting two or more fluids
US7128880B2 (en) 2002-12-19 2006-10-31 Environmental Technologies Capital Partners Llc Organic recycling with a pipe-cross or tubular reactor
US20050288516A1 (en) * 2004-06-28 2005-12-29 Warren Jack S Use of a device or devices, such as a convergent divergent funnel mixer, to optimize the available reaction volume, the raw material feed ratios and the weight hourly space velocity in a tube reactor
US7204968B2 (en) 2004-08-30 2007-04-17 Reints John V Method of producing heat energy
US8105413B2 (en) 2005-02-23 2012-01-31 Vitag Corporation Manufacturing of bioorganic-augmented high nitrogen-containing inorganic fertilizer
WO2006093413A1 (en) * 2005-03-02 2006-09-08 Yara International Asa Pipe reactor and plant for manufacturing of especially urea ammonium sulphate
US8192519B2 (en) 2005-03-09 2012-06-05 Vitag Corporation Beneficiated, heat-dried biosolid pellets
US7662206B2 (en) 2005-09-15 2010-02-16 Vitag Corporation Organic containing sludge to fertilizer alkaline conversion process
US7947104B2 (en) 2007-02-16 2011-05-24 Vitag Corp. Process for treating sludge and manufacturing bioorganically-augmented high nitrogen-containing inorganic fertilizer
US9695092B2 (en) 2006-02-23 2017-07-04 Anuvia Plant Nutrients Corporation Process for treating sludge and manufacturing bioorganically-augmented high nitrogen-containing inorganic fertilizer
JP2012516935A (ja) * 2009-02-05 2012-07-26 ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー 過酸化物開始剤を注入するための低密度ポリエチレン(ldpe)用管型反応器
US8047509B2 (en) * 2009-04-08 2011-11-01 Uop Llc Vapor-liquid contacting apparatuses with vortex contacting stages
CN102781880B (zh) 2009-12-30 2015-10-14 艾纽维亚植物营养物有限公司 生物有机增强的高价值肥料
AU2011335886B2 (en) 2010-12-01 2013-02-14 The University Of Sydney Process for producing ammonium nitrate
BR112013013700B1 (pt) 2010-12-01 2020-04-07 Orica Int Pte Ltd processo para a produção de ácido nítrico
JP6096171B2 (ja) 2011-03-28 2017-03-15 アヌビア・プラント・ニュートリエンツ・ホールディングス・エル・エル・シー 高付加価値有機分富化無機肥料
WO2013176584A2 (ru) * 2012-05-24 2013-11-28 Закрытое Акционерное Общество "Ифохим" Альтернативное универсальное топливо и способ его получения
CN103301971B (zh) * 2013-06-24 2015-09-16 迈瑞尔实验设备(上海)有限公司 一种实验装置用反应器喷嘴
US8974763B1 (en) 2013-12-18 2015-03-10 Rentech, Inc. System and method for production of granular ammonium sulfate
EP3302782A4 (en) 2015-06-05 2019-01-09 Anuvia Plant Nutrients Holdings, LLC FERTILIZERS WITH HIGH-QUALITY CARBON CONTAINING SUBSTANCE AND METHOD OF MANUFACTURE
FR3039830B1 (fr) * 2015-08-03 2018-09-07 Ocp Sa Procede de fabrication d'un engrais a base de phosphate d'ammonium presentant une teneur reduite en cadmium
RU2619700C9 (ru) * 2016-04-05 2017-07-24 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ") Способ получения аммиачной селитры и устройство для его осуществления
WO2020037242A1 (en) 2018-08-16 2020-02-20 Anuvia Plant Nutrients Holdings, Llc Reactive inorganic coatings for agricultural fertilizers
BR112021009417A2 (pt) 2018-11-14 2021-08-17 Anuvia Plant Nutrients Holdings Inc. entrega de moléculas bioativas em revestimentos ou camadas superficiais de fertilizantes inorgânicos aprimorados organicamente
CN112758956B (zh) * 2019-11-22 2023-07-21 多氟多新材料股份有限公司 一种生产氟化铵溶液联产白炭黑的方法
EP3909673A1 (en) * 2020-05-12 2021-11-17 Casale Sa Process for making ammonium nitrate

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1923212A (en) * 1929-02-11 1933-08-22 Firm Patentverwertungs A G Alp Production of ammonium compounds
US2524341A (en) * 1948-09-10 1950-10-03 Socony Vacuum Oil Co Inc Ammonium sulfate production
US2902342A (en) * 1955-01-27 1959-09-01 Jr Bernard J Kerley Method and apparatus for producing ammonium salts
US2951061A (en) * 1956-02-16 1960-08-30 Phillips Petroleum Co Process and apparatus for contacting materials
NL135692C (no) * 1962-03-15
SE322639B (no) * 1967-09-15 1970-04-13 Fosfatbolaget Ab
CA1007421A (en) * 1969-07-07 1977-03-29 Cominco Ltd. Process and apparatus for production of ammonium phosphate fertilizers
NL7805957A (nl) * 1978-06-01 1979-12-04 Unie Van Kunstmestfab Bv Werkwijze en inrichting voor de bereiding van een ammoniumorthofosfaat bevattend produkt, alsmede produkt verkregen met deze werkwijze.
US4391789A (en) * 1982-04-15 1983-07-05 Columbian Chemicals Company Carbon black process
DE3347404A1 (de) * 1983-12-29 1985-07-11 Ruhrchemie Ag, 4200 Oberhausen Verfahren zur herstellung von ammonnitrat
GR862922B (en) * 1986-12-18 1987-01-12 Himikes Viomihanies Voreiou El Tubular reactor
ES2004070A6 (es) * 1987-01-21 1988-12-01 Union Explosivos Rio Tinto Procedimiento e instalacion para la fabricacion de soluciones acuosas concentradas de nitrato amonico
JPH04178470A (ja) * 1990-11-13 1992-06-25 Tokai Carbon Co Ltd カーボンブラックの製造装置と製造方法
FR2695840B1 (fr) * 1992-09-22 1994-10-21 Grande Paroisse Sa Réacteur tubulaire, procédé de neutralisation d'acides par NH3 et procédé de fabrication d'engrais contenant des phosphates, sulfates, nitrates et/ou fluosilicates d'ammonium mettant en Óoeuvre un tel réacteur tubulaire.

Also Published As

Publication number Publication date
CN1182636A (zh) 1998-05-27
NO975232L (no) 1998-05-19
US5904906A (en) 1999-05-18
HRP970623A2 (no) 2000-06-30
YU49280B (sh) 2005-03-15
AU1628797A (en) 1998-06-11
NO975232D0 (no) 1997-11-14
RU2146557C1 (ru) 2000-03-20
CA2221038A1 (fr) 1998-05-18
CN1075396C (zh) 2001-11-28
FR2755959A1 (fr) 1998-05-22
AU696790B2 (en) 1998-09-17
YU45197A (sh) 1999-09-27
ZA9772B (en) 1998-07-06
TR199701384A2 (xx) 1998-06-22
EP0842896A1 (fr) 1998-05-20
US6117406A (en) 2000-09-12
FR2755959B1 (fr) 1998-12-24
UA42832C2 (uk) 2001-11-15
CA2221038C (fr) 2000-04-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO317707B1 (no) Reaktor og fremgangsmate for fremstilling av ammoniumsalter samt anvendelse av reaktoren
FI89772C (fi) Foerfarande och anordning foer utfoerande av kontrollerade kemiska reaktioner
EP1333918B2 (en) Carbamate condensation unit
US11186542B2 (en) Combined apparatus for the synthesis of urea
US3275062A (en) Heating, evaporating and concentrating apparatus and processes
AU2019238898B2 (en) Shell and tube heat exchanger
JP2008544974A (ja) 蒸発によりシクロドデカトリエンを回収する方法
CN112020392B (zh) 用于处理含硫化物的废碱液的方法
US20210355052A1 (en) Process for the production of chlorinated hydrocarbons
RU2186023C2 (ru) Способ высокоэффективной каталитической конверсии моноксида углерода
AU654632B1 (en) Reactor for the production of ammonium nitrate solution
US11834356B2 (en) Process and device for treating a waste lye
WO2015183646A1 (en) Inlet nozzle for acid addition
US2427422A (en) Water purifying apparatus having inlet water spray nozzles and means to direct steam into the paths of the water
CN212511804U (zh) 一种蒸气加热的腐蚀性液体添加装置
RU2119524C1 (ru) Узел ввода раствора ингибитора коксоотложения в трубчатых печах пиролиза углеводородного сырья
RU2145625C1 (ru) Способ жидкофазного термического крекинга и реактор для его осуществления
CN209333738U (zh) 利用二次蒸汽加热的加氢反应系统
FI115466B (fi) Nestemäisiä ja kaasumaisia hiilivetyjä sisältävän seoksen termisesti hajottava laitteisto
GB769459A (en) Improved method and apparatus for the purification of liquids by evaporation
RU2241533C1 (ru) Установка для жидкофазного одностадийного синтеза изопрена (варианты)
RU2344875C1 (ru) Узел подготовки газопарожидкостного потока
CN118434713A (zh) 热汽提尿素生产
JP4084422B2 (ja) ハロゲン化アリルの製造法及びそのために使用する装置
Erben Ways to improve the energy efficiency of AN solution plants